分光光度法测定锰铁中磷含量
熔融制样-X射线荧光光谱法测定锰铁中硅、锰、磷、铬、镍和铜
熔融制样-X射线荧光光谱法测定锰铁中硅、锰、磷、铬、镍和铜张秀芳;陆晓明【摘要】采用熔融制样-X射线荧光光谱法测定锰铁中硅、锰、磷、铬、镍和铜的含量.样品以四硼酸锂为熔剂,在300℃下加热15 min,慢速升温至1 100℃,熔融15 min,冷却后制成玻璃片,用于X射线荧光光谱分析.6种元素在一定的质量分数范围内与其信号强度呈线性关系,方法的检出限在15～59 μg·g-1之间.方法用于锰铁样品的分析,测定值的相对标准偏差(n=11)在0.16％～3.6％之间.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2015(051)008【总页数】3页(P1110-1112)【关键词】X射线荧光光谱法;熔融制样;锰铁【作者】张秀芳;陆晓明【作者单位】上海电力修造总厂有限公司,上海201316;宝山钢铁股份有限公司研究院,上海201900【正文语种】中文【中图分类】O657.34X射线荧光光谱法分析铁合金通常采用直接粉末压片法制样[1-4],具有简单、快速等优点,但由于铁合金存在严重的矿物效应和颗粒效应,常影响分析结果的准确性。
采用预氧化的玻璃片熔融法制样[5-7],虽然能有效地消除矿物效应和颗粒效应,精密度和准确度也较高,但由于其制作工艺要求高、时间长、有侵蚀铂金坩埚的危险,因此实用性较差。
离心浇铸制样[8-9]是在样品中加入纯铁后放入坩锅,高频加热熔融,经离心浇铸后得到块状样品,能有效克服矿物效应和颗粒效应,制作工艺相对简单、制作时间短,精密度和准确度高,但由于使用坩埚、纯铁和特殊的设备,制备成本相对较高,文献[10-11]采用酸溶合金的方法进行熔融制备玻璃片。
本工作采用酸溶的方法对锰铁样品进行预处理,反应生成硝酸盐,加热分解生成氧化物,并进行熔融制备玻璃片,不腐蚀铂金坩埚,可有效地消除颗粒效应和矿物效应,也可降低基体的吸收和增强效应。
本工作采用标准样品和标准溶液合成系列锰铁的校准样品,解决了无系列校准样品的问题,实现了X射线荧光光谱法准确测定锰铁合金中的硅(0.4%～1.5%)、锰(70.5%～84.3%)、磷(0.1%～0.4%)、铬(0.02%～0.5%)、镍(0.02%～0.5%)、铜(0.02%～0.5%)的含量。
铋磷钼兰光度法快速测定铁矿石中的磷
铋磷钼兰光度法快速测定铁矿石中的磷铋磷钼兰光度法快速测定铁矿石中的磷摘要：铁在地壳中的平均含量均为5。
63%，在地壳总成分中名列第四。
含铁的矿物种类很多，其工业价值主要是用于炼铁或炼钢，而磷作为铁矿石中的有害组分，其含量较低，但要求准确度高。
磷钒钼黄分光光度法和磷锑钼蓝分光光度法是测定磷的主要方法。
磷钼蓝分光光度法主要应用于合金、矿石中磷的测定，加入铋盐后在室温下迅速显色，且具有条件范围宽，灵敏度高、稳定性强等优点，其结果令人满意。
关键词：铁矿石铋磷钼兰光度法磷一、试验部分1.仪器及试剂722N 型分光光度计。
磷混合显色剂①取110 mL 1+1H2SO4于500 mL烧杯中。
②称取7.5克钼酸铵溶于100 mL水中，加热至60-70度③称取1.16克硝酸铋加3 mL硝酸，加水约50 mL，煮沸驱除氮氧化物，冷却④将②、③倒入①中，用水定容于1000 mL容量瓶中。
1.5%硫代硫酸钠：称取1.5 g硫代硫酸钠于100 mL烧杯中，加热溶解，取冷却后，用水稀释至100 mL。
3%抗坏血酸：称取3 g 抗坏血酸，溶于100 mL 水中，混匀（现用现配）。
磷标准贮备溶液（ 100 μg / mL）：准确称取0. 439 3 g 预先在110 ℃烘干至恒重的基准磷酸二氢钾溶于水中，移入1 L 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
磷标准工作溶液（ 10 μg / mL）：吸取磷标准贮备溶液25.00 mL，移入250 mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，摇匀。
用时现配。
2.样品处理准确称取0.2500g 矿样，放入100mL 烧杯中，加入5mL 盐酸盖表面皿低温加热（140℃）10分钟，加入硝酸10 mL，待氧化氮逸出后，加2 mL 1：1硫酸，继续加热至冒三氧化硫白烟后3分钟后取下冷却，用约20 mL水冲洗表皿及杯壁，加热，使可溶性盐类溶解，冷后移至50 mL容量瓶中，定容摇匀，澄清或中速定量滤纸干过滤。
两标准光度法测定钢铁中的锰、硅、磷
两标准光度法测定钢铁中的锰、硅、磷袁秉鉴;任屏【摘要】The spectrophotometric method is based on drawing the working curve of standard sample series to determine the sample measurement results, while the preparation and application of a series of standard samples has become major obstacle to the popularization and application of spectrophotometry. Spectrophotometric determination of Mn,Si, P in iron and steel was taken an example to indicate following the"precision rule",that was"to maintain infection consistency of each factor for the each sample in the same measurement series",the working curve could be drawn by two standard samples,which content was close to the measurement range of the upper and lower limits,and reliabie determination results of the samples could be obtained. The relative standard deviation of ten measurement results of Mn, Si , P were2.26%,3.63%,6.45%, and the uncertainty were 0.008%,0.006%, 0.001%(k=2), respectively. The two standard photometric method is reliable, and it can improve measurement efficiency.%光度法是以系列标准样品绘制工作曲线然后确定样品测量结果,而往往一系列标准样品的配制和应用成为光度法推广应用的障碍.以钢铁中锰、硅、磷光度法测定为例,介绍遵循"精密度法则",即"保持影响测量各因素对同一测量系列各个样品影响的一致性",可选用含量近于测定范围上、下限的两个标准样品确定工作曲线,以此确定样品的测定结果,即两标准光度法.锰、硅、磷10次测定结果的相对标准偏差分别为2.26%,3.63%,6.45%,测量结果的不确定度分别为0.008%,0.006%,0.001%(k=2).两标准方法测定结果可靠,提高了光度法的测定效率.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2017(026)004【总页数】4页(P71-74)【关键词】光度法;钢铁;锰;硅;磷【作者】袁秉鉴;任屏【作者单位】国营5409厂,山西绛县 043606;国营5409厂,山西绛县 043606【正文语种】中文【中图分类】O657.3AbstractThe spectrophotometric method is based on drawing the working curve of standard sample series to determine the sample measurement results, while the preparation and application of a series of standard samples has become major obstacle to the popularization and application of spectrophotometry. Spectrophotometric determination of Mn，Si, P in iron and steel was taken an example to indicate following the “precision rule”，that was “to maintain infection consistency of each factor for the each sample in the same measurement series”，the working curve could be drawn by two standard samples，which content was close to the measurement range of the upper and lower limits，and reliabie determination results of the samples could be obtained. The relativestandard deviation of ten measurement results of Mn，Si , P were 2.26%，3.63%，6.45%, and the uncertainty were 0.008%，0.006%， 0.001%(k=2), respectively. The two standard photometric method is reliable, and it can improve measurement ef ficiency.Keywordsphotometric method; steel; Mn; Si; P光度法具有应用范围广、测定含量范围宽、干扰易消除、标准样品易制备、可以多组分联测等优点［1］。
钢铁中磷的测定磷钼蓝吸光光度法
钢铁中磷的测定磷钼蓝吸光光度法公司标准化编码 [QQX96QT-XQQB89Q8-NQQJ6Q8-MQM9N]钢铁中磷的测定——磷钼蓝吸光光度法实验报告班级：应121-2姓名：曲红玲学号：3222同组人：王双孙艺指导老师：王美兰老师一、实验目的1、了解钢铁中磷的测定意义。
2、掌握钢铁中磷的测定方法。
3、掌握溶液的定量转移配制，称量等基本操作。
二、实验原理1、磷的测定是钢铁分析的一个必测指标。
磷是典型的非金属元素,它在钢铁及合金中主要以固熔体的磷化铁(Fe2P、Fe3P)形式存在,还有少量的磷酸盐等夹杂物,其来源一般从矿石带入。
磷是钢铁的有害元素,它使钢铁发生冷脆,降低冲击韧性和影响锻接,一般钢材P控制不大于%,高级的合金钢在%以下,在某些特殊钢中,为提高其耐磨性而只允许达%左右,因此,钢铁及合金中磷的测定是一项必不可少的项目。
2、工厂实用分析方法有：滴定法，分光光度法。
分光光度法有钒钼黄和钼蓝法两类。
钒钼黄是磷酸与钒酸、钼酸作用形成磷钒钼黄杂多酸直接测定。
钼蓝法是将磷钼杂多酸还原成钼蓝后进行测定，所用还原剂有氯化亚锡、抗坏血酸、硫酸联胺和亚硫酸盐等。
3、分析方法4、本实验采用磷钼蓝吸光光度法试样用王水溶解，高氯酸冒烟以氧化磷，加钼酸铵使磷转化为磷钼配合离子。
用氟化物掩蔽铁离子，以氯化亚锡还原成钼蓝．分光光度法测定。
主要反应：3Fe3P+41HNO3→9Fe(NO3)3+3H3PO4+14NO↑+16H2OFe3P+13HNO3→3Fe(NO3)3+3H3PO3+4NO↑+5H2O4H3PO3+HClO4→4H3PO4+HClH 3PO4+12H2MoO4→H3(P(MoO10)4)+12 H2OH 3(P(MoO10)4)+8H++4Sn2+→（）+4Sn4++4H2生成的磷钼蓝络合物的蓝色深浅与磷的含量成正比，据此可比色测定磷的含量。
三、仪器与试剂1、实验仪器721分光光度计，分析天平，移液管（10ml，5ml，2ml，1ml），吸耳球，烧杯（100ml 5个，400ml 1个，500ml 1个），50ml容量瓶4个，100ml容量瓶2个，玻璃棒，电炉，量筒（10ml 4个，50ml 1个），秒表，滤纸，洗瓶。
分光光度法联合测定钢铁及合金中硅、磷、锰含量
摘 要： 本文介绍了分光光度法联合测定钢铁及其合金中硅、 锰含量的改进方法， 磷、 与国标方法进行 比较 ， 本方法具有灵敏度高、 选择性好、 操作简便、 试剂及样品用量少、 分析快速、 结果稳定、 准确度高等优
点。
关键词 ： ； ； ； ； 钢铁 硅 磷 锰 分光光度法
中图分 类号 ： 文献标识 码 ： Ａ
尤其是 Ｐ 还需高温将 ｃ 氧化为六价后 ， ｒ 多次加酸使 其形成氧酰挥发除去 ， 操作处理流程繁琐 ， 各种酸 试剂消耗量大 ， 同合金钢材操作条件要 求各异 ， 不
往往会造成处理不当， 引进 Ｃ 干扰， ｒ 使测定结果与
先经 １５ｏ ０ Ｃ烘干至恒重 ， 用适量蒸馏水溶解 ， 定量 转移至 ｌ０ ｍ Ｏ０ Ｌ容量瓶 中， ５ Ｌ １＋ ） ２Ｏ ， 加 ｍ （ １ Ｈ Ｓ ４用
的标准溶液 。
１０ １ ｍ Ｍ ００ ｇ・ Ｌ ｎ标 准溶 液 （ ｘ 国家钢 铁研 究
１ 实验部分
１１ 仪器和试 剂 ．
Ｔ 新世纪型分光光度计。 ６
６ ｏ Ｌ Ｈ Ｓ ４ 液 ；０ ｇ・ ～Ｎ ２Ｏ 溶 ｏ ｔ Ｌ・ ２Ｏ 溶 １０ Ｌ ａＳ ３ 液 ；ｓ Ａ 隐蔽剂 ： ０ Ｌ １ ｍ 水中含有 ０ ５ ａＳ０ ； ０ ．ｇＮ ２２ 钼酸 铵溶液 ： 分别将 １ｇ０３ ｇ ３ 、．５ 钼酸铵及酒石酸锑钾溶
此次公布的工业生物技术新产品及新工艺课题将针对生物能源生物基化学品等重要工业生物技术领域开发以工业或生活废水为原料生产生物柴油的高效清洁技术用于获得可发酵糖类丁酸等生物基化学品生产的新型纤维素处理技术基于非粮生物质为原料的生物基化学品或单体生产技术以及工业残渣的高值化利用技术等具有自主知识产权成本低可工业化生产的新产品或新工艺并开展中试规模工艺技术研究或生产性试验
实验报告----磷钼蓝吸光光度法测定钢铁中的磷
实验报告钢铁中磷的测定——磷钼蓝吸光光度法班级：应091-4姓名：任晓洁学号：200921501428指导老师：王美兰老师一．实验目的：1.通过本实验了解测定钢铁中P的意义。
2.掌握钢铁中P的测定方法。
3.掌握溶液的定量转移配制，称量等基本操作。
二．实验原理：1.磷在钢中以固溶体磷化物存在.有时呈磷酸盐夹杂形式存在。
磷在钢中可以提高钢的抗拉强度和耐大气腐蚀作用，改善钢的切削加工性能；但是，磷在钢中又能降低高温性能和增加脆性，影响钢的塑性和韧性。
一般钢种把磷含量控制在0.05％以下，但易切削钢可达0.4％左右，生铁和铸铁可高达0.5％左右。
2.工厂实用分析方法有：滴定法，分光光度法。
分光光度法有钒钼黄和钼蓝法两类。
钒钼黄是磷酸与钒酸、钼酸作用形成磷钒钼黄杂多酸直接测定。
钼蓝法是将磷钼杂多酸还原成钼蓝后进行测定，所用还原剂有氯化亚锡、抗坏血酸、硫酸联胺和亚硫酸盐等。
3.4.（1）二安替比林甲烷—磷钼酸重量法（2）氯化亚锡还原—磷钼蓝光度法（3）乙酸丁酯萃取光度法5.本实验采用磷钼蓝吸光光度法。
方法要点：试样用王水溶解，高氯酸冒烟以氧化磷，加钼酸铵使磷转化为磷钼配合离子。
用氟化物掩蔽铁离子，以氯化亚锡还原成钼蓝．分光光度法测定。
主要反应：3Fe3P+41HNO3→9Fe(NO3)3+3H3PO4+14NO↑+16H2OFe3P+13HNO3→3Fe(NO3)3+3H3PO3+4NO↑+5H2O4H3PO3+HClO4→4H3PO4+HClH3PO4+12H2MoO4→H3(P(MoO10)4)+12 H2OH3(P(MoO10)4)+8H++4Sn2+→（2Mo2.4MoO3）2.H3PO4+4Sn4++4H2生成的磷钼蓝络合物的蓝色深浅与磷的含量成正比，据此可比色测定磷的含量。
三．实验仪器及试剂1.实验仪器：721分光光光度计，分析天平，移液管（10ml，5ml，2ml，3ml），吸耳球，烧杯（100ml 5个，400ml 1个，500ml 1个）50ml容量瓶4个，100ml 容量瓶1个，玻璃棒，电炉，量筒（10ml 2个，50ml 1个），秒表，滤纸2.实验试剂：(1)王水(盐酸十硝酸=3+1)，(2)高氯酸(浓)，(3)硫酸(浓)，(4)亚硫酸钠溶液(5％)。
熔融制样-X射线荧光光谱法测定锰铁中锰硅磷
熔融制样-X射线荧光光谱法测定锰铁中锰硅磷李京【摘要】锰铁试样以水和硝酸于铂黄坩埚中溶解并蒸干,加入Co元素为Mn元素内标,以四硼酸锂为熔剂、溴化钾为脱模剂,熔融制作玻璃熔片,在X射线荧光光谱仪上测定锰、硅和磷的含量.本法采用少量水浸润试样并滴加硝酸溶解的试样前处理方法,可保证溶解反应温和且不致试样扑溅损失,有效避免了锰铁熔融过程中坩埚腐蚀问题.同时采用大稀释比、内标法减少了基体干扰.对不同生产单位的标准样品进行测定,测定值与认定值相吻合,各元素测定结果的相对标准偏差(n=11)为0.25％～1.9％.%The ferromanganese sample was dissolved in a platinum-gold crucible with water and nitric acid and evaporated to dryness. Then, manganese, silicon and phosphorus in sample were determined by X-ray fluorescence spectrometry with sample fusion preparation using Co as internal standard for Mn, Li2B4O7 as flux and KBr as release agent. In this study, the sample got wet with a little water first and then dissolved by dripping nitric acid, which could not only guaranteed the mild dissolution reaction without loss of sample due to splashing, but also effectively avoided the corrosion of crucible in the fusion of ferromanganese samples. Meanwhile, the large dilution ratio and internal standard method were used to reduce matrix interference. The proposed method has been applied to the determination of certified reference materials from different production units. The determination results were consistent with the certified values, and the relative standard deviations (RSD, n=ll) were0.25 %-l. 9 %.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2011(031)006【总页数】3页(P51-53)【关键词】X射线荧光光谱法；熔融制样；锰铁；锰；硅；磷【作者】李京【作者单位】江苏沙钢集团淮钢特钢有限公司理化检测中心，江苏淮安223002【正文语种】中文【中图分类】O657.34锰铁作为炼钢用脱氧剂和合金元素添加剂，可改善钢的质量，提高钢的机械性能，是炼钢生产的重要原料之一。
ICP-AES法测定低碳锰铁中磷、铁、硅
６９ ］ 及稀硫硝混酸［ 硝酸） （ ： ４ （ ： 硫酸） Ｖ 水 ） ：（ ＝ ８４ ：５ ］ 进 行 溶样 条件 实验 。 ：０ ９２ ２ ２ 溶样 酸 物理性 质 的影 响 ． 液体 的物 理 性 质尤 其 是 密 度 、 度 的 变化 可 导 黏 致部分基体受到干扰。无机酸中硫酸对谱线强度 的 影 响较 大 。 为验证 各 溶 样 酸 对 谱 线 强 度 的 影 响 ， 分 别 在各 溶样 酸 中加 入质 量浓 度 为 ５ ｇｍＬ的磷 、 、 １／ ｘ 铁
杯中， 加入稀硫硝混合酸［ （ 硝酸） 硫酸）Ｖ 水） ： （ ：（ ＝ ８４ ：５ ］０ｍ 置 于 电 热 板 上 ， 温 加 热 至 试 样 ：０ ９ ２ ８ Ｌ， 低
收 稿 日期 ：０ １ ８０ ２ １ － －２ ０
作者 简介 ： 郝荷芳 ， ，９６年 出生 ，９ １年毕业于太 原理工 大学 ， 女 １６ １９ 学 士学位 ， 工程师 ， 现主要从事矿产、 化工、 冶金产品的分析与检验工作 。
硅 标 准溶 液 ， 进行 各元 素 的谱线 扫描 。结 果 表 明 ， 各
Ｇ ２ ２ － （６ １ ］ １ ０ ｇｍ ； ６０ ０９ ２ ０ ） ： ００ｌ ／ Ｌ 硅标准溶液［ Ｓ ０ ｘ ＧＢ Ｇ ２０ －０ １０ ） ：０ ｇｍＬ 磷 标 准 溶 液 ［ Ｓ ６０ ７９ （４ １ ］ ５ ０ Ｉ／ ； ￣ ＧＢ Ｇ ２ ０ －０ １０ ） ： ０ ｇ ｍＬ 硝 酸 质 量 浓 度 ： ６ ０ ９９ （ ５ ２ ］ １０ ０ Ｉ ／ ； ｘ 约 １４ ／ ； 酸质量 浓 度 ： １ ８ ／ Ｌ； ． ２ｇ ｍＬ 硫 约 ． ４ｇ ｍ 实验 用 水 ： 馏水。 蒸
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分光光度法测定锰铁中磷含量
摘要：根据国家标准方法与相关文献中磷的测定原理和方法，本文研究了一个适用于锰铁中磷含量的测定方法。
在一定条件下，只需较短时间即可测定样品中磷含量，且磷含量在0.1~0.8μg/ mL范围内，标准曲线线性相关良好。
通过加标回收率实验发现，测定结果准确可靠。
关键词：磷；测定；光度法；锰铁
磷在钢铁中以Fe3P或Fe2P形态存在，其优点是改善电磁性能、切削加工性能，提高钢的抗腐蚀性，但使钢的塑性、韧性、可焊性降低，尤其低温时韧性降低最为厉害[1]。
为保证钢铁质量，须将钢铁磷含量控制在合格范围内。
所以在冶炼钢铁时，作为原材料的锰铁磷含量应严加控制[2]。
现今磷的测定方法主要有滴定法、光度法、电感耦合等离子体发射光谱法[3]。
滴定法测定磷含量步骤比较繁琐，耗时耗力，不符合生产需求。
光度法对比滴定法步骤简单，易于操作。
根据相关国家标准和文献，本文研究了一种较为快捷、准确且适用于大批量样品测定的方法。
1测定原理
样品用硝酸分解，加入高锰酸钾溶液将磷氧化为正磷酸。
硫酸介质作用下，正磷酸与硝酸铋、钼酸铵形成黄色络合物——铋磷钼黄。
使用抗坏血酸将其还原为铋磷钼蓝[4]。
于分光光度计波长700 nm处测量吸光度，对磷的质量分数进行计算。
2实验部分
2.1试剂与标准溶液
2.1.1稀硝酸：1:3
2.1.2高锰酸钾水溶液：16g/L
2.1.3亚硝酸钠水溶液：100g/L
2.1.4稀硫酸：1:1
2.1.5硝酸铋溶液：10g/L
取10g五水合硝酸铋[Bi(NO3)3，• 5H2O]置于烧杯中（500mL），加入100mL
浓度为1:3的稀硝酸溶液，进行加热后溶解，煮沸可去除氮氧化物，冷却后定容
放置于容量瓶中（1000mL）。
2.1.6钼酸铵水溶液：30g/L
2.1.7抗坏血酸溶液：20g/L，现用现配。
2.1.8铁溶液：5g/L
取5g纯铁置于烧杯中（500mL），加入200mL浓度为1:3的稀硝酸溶液，加
热至完全溶解，冷却后放置于1000 mL容量瓶中，加水稀释，摇匀。
2.1.9磷标准溶液：100μg/ mL
将磷酸二氢钾置于烘箱中2h烘干放入干燥器中进行冷却，恒重后称取
0.4394 g置于500 mL烧杯中，加水溶解定容至1000 ml容量瓶中，摇匀。
2.1.10磷标准溶液：5μg/mL
移取50.00 mL磷标准溶液（2.1.9）于1000 mL容量瓶中用水稀释，摇匀。
2.1.11锰溶液：8g/L
称取8g锰金属置于烧杯中（500mL），加入浓度为1:3的稀硝酸溶液200mL，加热溶解冷却之后移入1000 mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。
2.2器皿
2.3仪器
721型分光光度计
2.4样品制备
制样按GB/T 4010-2015铁合金化学分析用试样的采取和制备操作[4]，将样品放入样品袋
中并记录好样品信息。
2.5样品分解
称取0.1000g锰铁样品和质控样品分别于300mL锥形瓶中，加入20mL硝酸[5]（2.1.1），电热板加热溶解至无明显反应[6]，加入5mL高锰酸钾溶液（2.1.2）氧化至有红棕色二氧化
锰沉淀，滴加亚硝酸钠溶液（2.1.3）还原至溶液透亮，煮沸2~3分钟，取下冷却，定容至
100mL容量瓶。
移取1.00 ml、2.00 mL、4.00 mL、6.00 mL、8.00 mL磷标准溶液（2.1.10）于锥形瓶中（相当于样品质量分数0.05%、0.10%、0.20%、0.30%、0.40%），分
别加入10 mL锰溶液（2.1.11）和4 mL铁溶液（2.1.8），与样品作同样处理，
作为标准曲线溶液。
取一锥形瓶加入10 mL锰溶液（2.1.11）和4 mL铁溶液（2.1.8）与样品作
同样处理，作为标准溶液的参比溶液。
2.6显色
显色溶液：移取10mL标准曲线溶液，样品溶液置于一组50mL容量瓶中，分
别加入2mL硫酸（2.1.4）、2.5mL硝酸铋溶液（2.1.5）、5mL钼酸铵溶液
（2.1.6），5mL抗坏血酸溶液（2.1.7），每次加入试剂后须用水吹洗瓶壁并摇匀。
加水稀释到刻度，静置10分钟。
参比溶液：移取10mL样品溶液和空白溶液于一组50mL容量瓶中，与显色溶
液操作一致，区别是不加入钼酸铵溶液，以水稀释至刻度，混匀。
2.7测定
将上个步骤获得的溶液移入2cm比色皿中，在分光光度计波长700 nm处，以空白溶液为标准调零，测定标准曲线溶液的净吸光度，做好记录。
以样品溶液为标准调零，测定样品吸光度并记录。
2.8校准曲线的绘制
设计数轴中横坐标选取磷的质量分数，纵坐标为净吸光度，科学绘制标准曲线。
将样品吸光度代入标准曲线方程即可得出样品中磷的质量分数。
实验数据见表1：
表1：标准曲线数据
根据标准曲线数据绘制标准曲线，见图1：图1：标准曲线图
2.9质量控制：在测定磷量时，每份试样至少独立测定二次且每次须带质控样品（标准样品或已定值的样品）。
在实验中，质控样品1：YSB C 11602-99（2010）给定磷质量分数为0.152，测得值为0.152。
质控样品2：GSB03-1559-2003给定磷质量分数0.204，测得值为0.204。
2.10加标回收率实验：取平行样品三份，按2.5进行分解后，选择两份分别加入相当于样品质量分数的0.1%和0.2%的磷标准溶液[7]，依照2.6和2.7部分进行显色测定，实验数据见下表：
3结论
上述实验结果显示，本文所述的铋磷钼蓝分光光度法测定锰铁中磷含量的方法较为合理，对已知含量的样品测量较为准确，加标回收率实验可以满足要求，测定值与理论值比较接近。
实验方法操作简单，步骤清晰，分析结果稳定可靠，适用于锰铁样品的分析。
参考文献
[1] 刘博士. 钢铁合金及中低碳铬铁中磷含量的检测方法[J].广东化工，2021，48（6）：140-142
[2] 陈俊义高淑英.钼蓝光度法测定锰铁中磷[J].设计与应用，2014.03
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