磷测定方法
磷的测定方法
磷的测定方法1.原理食物中的有机物经酸氧化分解，使磷在酸性条件下与钼酸铵结合生成磷钼酸铵。
此化合物经对苯二酚、亚硫酸钠还原成兰色化合物--钼蓝。
用分光光度计在波长660nm处测定钼蓝的吸光值，以测定磷的含量。
反应式为：H3PO4+12（NH4）3MoO4+21HNO3→（NH4）3PO4·12MoO3+21NH4NO3+12H2O2.适用范围依据中华人民共和国国家标准：GB12393-90，此方法适用于所有食品及保健品中磷元素含量的测定。
3.仪器722可见分光光度计4.试剂（1）硝酸(G.R)，高氯酸(G.R) 硫酸（A.R）（2）混合酸消化液：硝酸+高氯酸按4+1混合（3） 15%（V/V）硫酸溶液：取15ml硫酸缓慢加入到80ml水中，并定容至100ml。
（4） 5%（W/V）钼酸铵溶液：取5g钼酸铵，用15%硫酸溶液稀释至100ml。
（5）对苯二酚溶液：取0.5g对苯二酚于100ml水中，溶解后加一滴浓硫酸。
（6） 20%（W/V）亚硫酸钠溶液（注：此溶液需在每次实验前临时配制）：称取一定量的亚硫酸钠，用蒸馏水溶解即可。
（7）标准质控物：猪肝粉（国家标准物质研究中心提供），质控物需室温干燥保存。
（8）国家标准物质中心提供：磷标准储备溶液，浓度为1000μg/mL（9）标准中间液的配制：吸取1ml磷标准储备溶液，然后移入100ml容量瓶中，用去离子水定容至100ml ，浓度为10mg/L5.操作步骤5.1样品消化：实验操作需在无元素污染的环境中进行。
准确称取样品干样（0.3-0.7g左右）,湿样(1.0g左右),饮料等其他液体样品 (1.0-2.0g左右),然后将其放入50ml消化管中, 加混酸15ml（油样或含糖量高的食品可多加些酸）,过夜。
次日，将消化管放入消化炉中，消化开始时可将温度调低（约130℃左右），然后逐步将温度调高（最终调至240℃左右）进行消化，一直消化到样品冒白烟液体变成无色或黄绿色为止。
磷的测定方法
全磷的测定仪器：分光光度计，2KVA 方电炉；3KVA 调压变压器。
试剂：（1）浓H 2SO 4（二级）（2）HClO 4（二级，70-72%）。
（3）钼锑贮存液 浓H 2SO 4（二级）153ml 缓慢地倒入约400ml 水中，搅拌，冷却。
10g 钼酸铵（二级）溶解于约60℃的300ml 水中，冷却。
然后将H 2SO 4溶液缓缓倒入钼酸铵溶液中，再加入100ml0.5%酒石酸锑钾（KSbOC 4H 4O 6•21H 2O ，二级）溶液，最后用水稀释至1升，避光贮存。
此贮存液含1%钼酸铵，5.5N H 2SO 4。
（4）钼锑抗显色剂 1.50g 抗坏血酸（C 6H 8O 6，左旋，旋光度+21～+22°，二级）溶于100ml 钼锑贮存液中。
此液随配随用，有效期一天。
（5）二硝基酚指示剂 0.2g2,6-二硝基酚或2,4-二硝基酚[C 6H 3OH(NO 2)2]溶于100ml 水中。
（6）5ppmP 标准溶液 0.4390gKH 2PO 4（二级，105℃烘过2小时）溶于200ml 水中，加入5ml 浓H 2SO 4，转入1升容量瓶中，用水定容。
此为100ppmP 标准溶液，可以长期保存。
取此溶液准确稀释20倍，即为5ppmP 标准溶液，此溶液不宜保存。
实验步骤：（1）待测液的准备 称取通过100目的烘干土壤样品1.0xxxg 置于50ml 三角瓶中，以少量水湿润，加入浓H 2SO 4 8ml ，摇动后（最好放置过夜）再加入70-72%的HClO 4 10滴，摇匀，瓶口上放一小漏斗，至于电炉上加热消煮至瓶内溶液开始转白后，继续消煮20分钟，全部消煮时间为45-60分钟。
将冷却后的消煮液用水小心地洗入100ml 容量瓶中，冲洗时用水应少量多次。
轻轻摇动容量瓶，待完全冷却后，用水定容，用干燥漏斗和无磷滤纸将溶液滤入干燥的100ml 三角瓶中。
同时做试剂空白实验。
（2）测定 吸取上述待测液2-10ml （含5-25P g μ）于50ml 容量瓶中，用水稀释至约30ml ，加二硝基酚指示剂2滴，用稀NaOH 溶液和稀H 2SO 4溶液调节pH 至溶液刚呈微黄色。
实验室总磷测定方法
1、钼酸盐分光光度法
钼酸盐分光光度法是最常用的总磷测定方法之一。
该方法基于总磷与钼酸盐在酸性条件下反应生成黄色磷酸钼酸盐络合物，其吸光度与总磷浓度成正比关系。
通过分光光度计测量吸光度，即可确定总磷的含量。
钼酸盐分光光度法具有操作简单、快速、准确的优点，适用于水体中总磷浓度较高的测定。
2、高温消解-分子吸收光谱法
高温消解-分子吸收光谱法是一种用于测定水体中总磷含量的常用方法。
该方法首先通过高温消解将样品中的有机磷转化为无机磷，然后利用分子吸收光谱法测量无机磷的吸光度。
高温消解-分子吸收光谱法能够准确测定水体中总磷的含量，适用于各种类型的水样，尤其适用于含有高浓度有机磷的样品。
3、电化学法
电化学法是另一种常用的总磷测定方法。
该方法基于总磷与电极表面发生氧化还原反应，通过测量电流或电势的变化来确定总磷的含量。
电化学法具有灵敏度高、准确性好的特点，适用于总磷浓度较低的水样测定。
总磷的测定方法国标
总磷的测定方法国标实验仪器和试剂：1.射线消光法浊度计2.吸光光度计3.超纯水4.配制的酸(硫酸和盐酸)5.工业纯级磷酸盐标准品6.精确铝砂秤实验步骤：1.校准浊度计和吸光光度计a.使用超纯水校准射线消光法浊度计和吸光光度计。
b.校准射线消光法浊度计:用超纯水调零，并按照标准曲线检查消光法浊度计的工作范围。
c.校准吸光光度计:使用超纯水调零，并用标准磷酸盐溶液检查吸光光度计。
2.校准试剂a. 用精准电子秤称取约1g的工业纯级磷酸盐溶于1000mL的份质量的超纯水中，得到磷酸盐的500mg/L的工作溶液。
b. 用工业纯磷酸盐标准品配制100mg/L、200mg/L、300mg/L、400mg/L和500mg/L的工作溶液。
3.样品的处理a.选择代表性的水样品，如自来水或其他水源。
b.取适量的水样溶液，用超纯水稀释至合适的浓度范围，使浓度在标准曲线范围内。
4.标准曲线的制备a. 载取不同浓度的磷酸盐工作溶液，如100mL的100mg/L、200mg/L、300mg/L、400mg/L和500mg/L。
b.将每个溶液分别用超纯水稀释至1000mL。
c.使用射线消光法浊度计即可得到稀释后的溶液的相对浓度。
d.在被测定总磷量与相对浓度之间绘制标准曲线，根据曲线可得知任意相对浓度下的被测量的浓度。
5.总磷的测定a. 使用吸光光度计设置所需的波长，通常设置为880nm。
b.通过射线消光法浊度计和吸光光度计分别测量样品的浊度和吸光度。
c.通过标准曲线计算出样品中总磷的浓度。
d.为了验证结果的准确性，可以测量样品的2个或更多平行样品。
6.结果的计算和表达a. 将样品中总磷的浓度（以mg/L为单位）乘以稀释倍数，得到样品中总磷的浓度（以mg/L为单位）。
b.如果需要将结果以其他单位表示，可以进行相应的换算。
备注：这只是提供了一种国标的总磷测定方法，具体实验条件和步骤可能会因不同的国家或组织而略有不同。
在进行实验之前，确保阅读和遵守该地区或组织的相关指南和规定。
总磷的测定方法
总磷的测定方法
总磷是水体中的一种重要污染物，其含量的高低直接影响着水质的优劣。
因此，对水体中总磷含量的准确测定具有重要意义。
下面将介绍几种常用的总磷测定方法。
一、分光光度法。
分光光度法是一种常用的总磷测定方法，其原理是利用总磷与铵钼钼酸铵在酸性条件下生成黄色络合物，通过比色法测定络合物的吸光度来确定总磷的含量。
该方法操作简便，灵敏度高，适用于水体和废水中总磷的测定。
二、离子色谱法。
离子色谱法是利用离子色谱仪对水样中的总磷进行分离和测定的方法。
该方法适用于各种水样中总磷的测定，具有高灵敏度、高准确性和高重现性的特点。
但是，该方法需要专门的仪器设备和操作技术，成本较高。
三、自动分析仪法。
自动分析仪法是利用自动分析仪对水样中总磷进行自动分析和
测定的方法。
该方法操作简便，能够实现对大量样品的快速测定，
适用于水质监测站和实验室中总磷的常规监测。
四、原子荧光法。
原子荧光法是利用原子荧光光谱仪对水样中总磷进行测定的方法。
该方法具有高灵敏度、高选择性和高准确性的特点，适用于各
种水样中总磷的测定，但是需要专门的仪器设备和操作技术。
总磷的测定方法有多种，选择合适的方法需要根据实际情况综
合考虑。
在进行总磷测定时，应根据水样的特点和实验室条件选择
合适的测定方法，并严格按照操作规程进行操作，确保测定结果的
准确性和可靠性。
同时，也要不断关注和学习新的测定方法和技术，不断提高总磷测定的水平和能力。
总磷测定标准方法
总磷测定标准方法
总磷是水样经消解后将各种形态的磷转变成正磷酸盐后测定的结果，以每升水样含磷毫克数计量。
其测定标准方法可以参考《水质总磷的测定钼酸铵分光光度法》（GB 11893-89）。
该方法的原理是在中性条件下用过硫酸钾使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
具体操作步骤如下：
1. 取适量水样于消解瓶中，加入5.00 mL 过硫酸钾溶液，消解至溶液透明。
2. 将消解后的水样冷却至室温，加入1.00 mL 抗坏血酸溶液，
3.00 mL 钼酸铵溶液，摇匀，静置15 min。
3. 使用分光光度计，在700 nm 波长处，以水作参比，测定吸光度。
4. 根据标准曲线计算水样中总磷的浓度。
该方法适用于地表水、污水和工业废水的总磷测定，检出限为0.01 mg/L。
在实际操作中，应注意试剂的纯度和保存条件，以及消解和测定的操作细节，以确保结果的准确性。
微生物量磷测定方法
微生物量磷测定方法微生物量磷是生物地球化学循环中的重要元素之一，对于评估生态系统的健康状况和功能发挥具有重要意义。
本文将介绍硫酸钾溶液提取法、酸水解法、紫外线辐射法、高温分解法、氢氧化钠溶液提取法、氯仿处理法、硝酸银滴定法、磷钼蓝比色法、酚红指示剂法以及同位素标记法等微生物量磷的测定方法。
1.硫酸钾溶液提取法硫酸钾溶液提取法是一种常用的测定微生物量磷的方法。
其原理是利用硫酸钾溶液中的钾离子与细菌细胞膜上的磷酸盐进行交换，使细胞膜上的磷释放到溶液中。
通过测定溶液中磷的含量，可以计算出微生物量磷的含量。
2.酸水解法酸水解法是通过在样品中加入强酸，使样品中的有机磷转化为无机磷，再通过测定总磷含量，从而计算出微生物量磷的含量。
该方法具有操作简单、快速等优点，但可能会对样品中的其他元素产生干扰。
3.紫外线辐射法紫外线辐射法是一种利用紫外线辐射分解样品中有机磷的方法。
其原理是紫外线辐射能够破坏有机磷中的化学键，使其转化为无机磷。
该方法具有操作简便、快速等优点，但可能会对样品产生一定的破坏作用。
4.高温分解法高温分解法是通过在高温条件下对样品进行分解，使样品中的有机磷转化为无机磷。
该方法具有操作简便、快速等优点，但可能会对样品产生破坏作用，且不适用于含有活性菌的样品。
5.氢氧化钠溶液提取法氢氧化钠溶液提取法是一种利用氢氧化钠溶液提取样品中有机磷的方法。
其原理是氢氧化钠能够与样品中的有机磷反应，使其转化为可溶性无机磷。
通过测定无机磷含量，可以计算出微生物量磷的含量。
该方法具有操作简便、快速等优点，但可能会对样品产生一定的破坏作用。
6.氯仿处理法氯仿处理法是一种利用氯仿等有机溶剂分离样品中脂类物质的方法。
通过氯仿处理可以去除样品中的脂类物质，从而减小其对磷测定的干扰。
该方法具有操作简便、快速等优点，但需要使用氯仿等有害有机溶剂，需要注意安全问题。
7.硝酸银滴定法硝酸银滴定法是一种利用硝酸银滴定剂测定样品中无机磷含量的方法。
磷(总磷、磷酸盐)的测定
磷（总磷、磷酸盐）的测定磷（总磷、磷酸盐）的测定磷几乎都以磷酸盐的形式存在，它们分为正磷酸盐、缩合磷酸盐（焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐）和有机结合的磷酸盐。
水中的磷含量过高可造成藻类大量繁殖，水体富营养化。
水中总磷的测定需要对水样进行消解，而磷酸盐的测定则不需要，直接测定。
钼锑抗分光光度法：1、原理在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则变成蓝色络合物，既称磷钼蓝。
2、适用范围：*低检出浓度为0.01mg/L；测定上限为0.6mg/L。
地面水、生活污水及日化、磷肥、农药等工业废水中磷酸盐的测定。
3、仪器：（1）分光光度计（2）医用手提式高压蒸汽**器（1～1.5㎏/m3）（带调压器）或民用压力锅（3）50ml比色管、纱布、细绳试剂:（1）5%（m/v）过硫酸钾溶液：溶解5g过硫酸钾于水中,稀至100ml。
（2）1+1硫酸（3）10%抗坏血酸溶液：溶解10g抗坏血酸于水中，稀释至100ml。
贮于棕色瓶中，冷处存放。
如颜色变黄，弃去重配。
（4）钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[（NH4）6Mo7O24·4H2O]于100ml水中；溶解0.35g酒石酸锑氧钾[K（SbO）C4H4O6·1/2H2O]于100ml水中。
在搅拌下，将钼酸铵溶液缓缓倒入300ml（1+1）硫酸中，再加入酒石酸锑钾溶液混合均匀。
试剂贮存在棕色瓶中，稳定2个月。
（5）磷酸盐储备液：称取在110℃干燥2小时的磷酸二氢钾0.217g溶于水，移入1000ml容量瓶中,加（1+1）硫酸5ml，用水稀释至标线。
此溶液每毫升含50.0微克磷。
（6）磷酸盐标准使用液：吸取10.00ml储备液于250ml容量瓶中，用水稀释至标线。
此溶液每毫升含2.00μg磷。
4、试验步骤：（1）消解：于50ml比色管中，取适量水样,加水至25ml，加入4ml过硫酸钾溶液，加塞后用纱布扎紧，将比色管放入高压**器中，待放气阀放气时，关闭放气阀，待锅内压力达到1.1㎏/㎡（相应温度为120℃）时，调整调压器保持此压力30分钟，停止加热，待指针回零后，取出放冷。
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4 试验方法
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合GB 668规定的三级水。
试验中所需标准溶液、制剂在没有注明其他规定时，均按GB 601、GB 603的规定制备。
4．1 磷酸盐含量的测定
4．1．1方法提要
在酸性介质中，膦酸盐和亚磷酸在硫酸和过硫酸铵存在下，加热，氧化成磷酸。
利用钼酸铵、酒石酸锑钾和磷酸反应生成锑磷钼酸配合物，以抗坏血酸还原成“锑磷钼蓝”，用吸光光度法测定总磷酸盐（以PO
4
3-计）的含
量。
然后再减去磷酸（以PO
43-计）和亚磷酸（以PO
3
3-计）的含量，计算出
膦酸盐含量。
4.1.2试剂和材料
4.1.2.1磷酸盐（以PO
43-计）标准储备液：1ml，溶液含有0.500mg PO
4
3-
称量0.7165克预先在100℃～105℃干燥至恒重的磷酸二氢钾(GB1274)，精确至0．000 2g。
置于烧杯中，加水溶解，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
4.1.2.2磷酸盐（以PO
43-计）标准溶液：1ml溶液含有0.020mg PO
4
3-
吸取20.00ml磷酸盐标准储备液(4．1．2．1)于500ml容量瓶中，用水稀释至刻度．摇匀；
4.1.2.3钼酸铵溶液：称量6.0g钼酸铵（GB657）溶于约500ml水中，加入0.2g酒石酸锑钾及83ml硫酸（GB625），冷却后用水稀释至1000ml，摇匀。
储存于棕色试剂瓶中，储存期6个月；
4.1.2.4抗坏血酸溶液：称量17.6g抗坏血酸溶于约50mL水中．加入0.2g乙二胺四乙酸二钠（GB1401）及8ml甲酸，用水稀释至1000ml，摇匀。
储存于棕色试剂瓶中，储存期15d；
4.1.2.5硫酸(GB625)： c(1/2H
2
SO4)＝lmo1/L溶液：
4.1.2.6过硫酸铵(GB656):24．0g/L溶液，贮存期7天。
4.1.3仪器和设备:
一般实验室用仪器。
4.1.3.1分光光度计：波长范围400～800nm
4.1.3.2可调电炉：800W
4.1.4 分析步骤
4．1．4．1 试液制备
4.1.4.1.1 称量约3.0g试样，精确至0.0002g，用水溶解后移至500ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
4.1.4.1.2 吸取试液（4.1.4.1.1）10.00mL于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
4.1.4.2 测定
4.1.4.2.1总磷酸盐（以PO
4
3-计）含量的测定
吸取20.00mL溶液（4.1.4.1.2）于50mL锥形瓶中，加入1mL硫酸溶液（4.1.2.5）、5mL过硫酸铵溶液（4.1.2.6）。
在电炉上加热至沸，保持10min至溶液体积为原来的一半。
取下冷却至室温，然后全部移至50ml比色管中，加入5ml钼酸铵溶液（4.1.2.3），3mL抗坏血酸溶液（4.1.2.4），用
水稀释至刻度，摇匀。
在25℃～30℃下放置10min ，用1cm 比色皿在710nm 处，以试剂空白为参比，测定其吸光度。
4.1.4.2.2 正磷酸盐（以PO 43-计）含量的测定
吸取10.00mL 试液(4.1.4.1.1)于50mL 比色管中，加入20mL 水，5mL 钼酸铵溶液(4.1.2.3)、3mL 抗坏血酸溶液(4.1.2.4)，用水稀释至刻度，摇匀， 在25℃～30℃下放置10min ，用1cm 比色皿在710nm 处，以试剂空白为参比，测定其吸光度。
4.1.4.3 磷酸盐（以PO 43-计）工作曲线的绘制 取7个50mL 比色管依次加入0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、
5.00、
6.00磷酸盐标准溶液(4.1.2.2)．各加入20ml 水、5mL 钼酸铵溶液(4.1.2.3)． 3ml 抗坏血酸溶液(4．1.2．4)，用水稀释至刻度．摇匀，在25℃～30℃下放置10min ，用1cm 比色皿在710nm 处，以试剂空白为参比，
测定其吸光度。
以磷酸盐（以PO 43-计）的毫克数为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
4．1．5 分析结果的表述
4．1．5．1 以质量百分数表示的总磷酸盐（以PO 43-计）含量X 1，按式(1)计算：
X 1＝ 10010002050010m 10m -31⨯⨯
⨯⨯＝
m 250m 1
…………………（１） 式中：m 1---从工作曲线上查得试料溶液中总磷酸盐（以PO 43-计） 的量，mg 。
m---试料的质量，g 。
４.１．５．２以质量百分数表示的正膦酸盐(PO 43-计)含量X 2，按式(2)计算。
X ２＝ 100500
10m 10m -32⨯⨯
⨯＝m 5m 2
………………………（２） 式中：m ２---从工作曲线上查得试料溶液中总磷酸盐（以PO 43-计）的量，g 。
m---试料的质量，g 。
4.1.
5.3以质量百分数表示的正膦酸盐(PO 43-计)含量X 3，按式(3)计算。
Ｘ３＝Ｘ１－Ｘ２－Ｘ４×1.203………………（3） 式中：X 4---从第4.2条测得的以质量百分数表示的亚磷酸（以PO 33-计）的含量。
1.203---由亚磷酸（以PO 33-计）换算成磷酸盐（以PO 43-计）的系数。
4.1.6 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。
两次平行测定结果的绝对差值不大于0.30％。
4.2 亚磷酸含量的测定 4.2.1 方法提要
在pH值为6.5—7．2条件下，亚磷酸被碘氧化成正磷酸，用硫代硫酸钠滴定过量的碘，从而测出亚磷酸的含量。
4.2.2 试剂和材料
4.2.2.1 硼酸铵:饱和溶液。
4.2.2.2 碘(GB675):c(1/2I
2
)=0.1mol/L溶液
4.2.2.3 硫酸 (GB625)：1+4溶液。
4.2.2.4硫代硫酸钠（GB625），标准滴定溶液c(Na
2S
2
03)=0.1mol/L
4.2.2.5可溶性淀粉:5 g/L溶液
4．2.3 测定步骤
4.2.3.1 称量2．5 g试样，精确至0．0002 g，置于250 ml碘量瓶中，加入约20 mL水、12mL硼酸铵饱和溶液(4.2.2.1),15．00 mL 碘溶液(4.2.2.2),立即盖好瓶塞，水封。
于暗处放置10-15min,然后加入15 mL硫酸溶液（4.2.2.3），以硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至浅黄色时，加入3 mL淀粉溶液(4.2.2.5)继续滴定至蓝色消失即为终点。
4.2.3.2 空白试验
空白试验除不加试料外，须与测定采用完全相同的分析步骤，试剂和用量（滴定法中标准溶液的用量除外）。
进行平行操作。
4.2.4 分析结果的表述
以质量分数表示的亚磷酸（以PO
33-计）含量X
4
按式(4)计算：
X 4＝
()
100
m
03948
.0
c
V
-
V
0⨯
⨯
⨯
=
()
m
948
.3
c
V
-
V
⨯
⨯
(4)
试中：V
----空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；V----滴定试液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；3
c----硫代硫酸钠标准滴定溶液的物质的浓度，mo1/L;．
0.03978---与1．00 mL硫代硫酸钠标准溶液[c(Na
2S
2
O
3
)＝
l.000mol/L]相当的以克表示的亚磷酸（以PO
3
3-计）的质量；
m---试料的质量，g。
4.2.5 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.03%。