HPLC法测定注射用头孢呋辛钠含量
HPLC法检测头孢呋辛钠含量验证方案
3.最终由数据处理系统处理的色谱图，有时会因为方法建立不完善等原因出现积分不合理（峰值未积出，积分错误等原因）时，检验记录中必须附积分不合理图谱，申请积分重建方法表后，方可更改方法。
4.检测波长的选择：因为用醋酸盐缓冲液：乙腈（85：15）的溶液溶解供试品，照紫外可见分光光度法测定，200~400nm之间在273nm处有最大吸收度，所以选择273nm 的波长进行检测。
五、附件材料
图(一）空白图谱图、（二）对照图谱图、（三）供试品图谱
六、参考资料
[1]裘晓华.头孢呋辛钠含量测定的改进[J].江苏药学与临床研究,1998(03):18-19.
[2]薛闻鹂,钟帼英,胡新.HPLC法测定头孢呋辛钠的含量[J].药物分析杂志
[3]头孢呋辛钠药动学的研究进展[J]. 高硕,杨错,王红. 中国药房. 2012(01）
[4]头孢呋辛钠在注射液中的稳定性考察[J]. 王斐. 中国药业. 2000(12)。
HPLC法测定头孢呋辛钠中EDTA含量
HPLC法测定头孢呋辛钠中EDTA含量目的：建立反相离子对高效液相色谱法，测定头孢呋辛钠中乙二胺四乙酸二钠（EDTA）的含量。
方法：色谱柱为Venusil XBP C18 （4.6mm×250mm，5.0μm）；流动相pH6.5四丁基氢氧化铵溶液，乙腈（80：20）；检测波长为254 nm；柱温为30℃。
结果EDTA二钠的质量浓度在0.66ug/ml-4.95ug/ml （r=0.9992 0，n=6）范围内与峰面积线性关系良好；平均回收率为100.5%（n=9）。
结论：该方法快速、灵敏，结果准确可靠，可用于头孢呋辛钠中EDTA的检测。
标签：头孢呋辛；HPLC；EDTA头孢呋辛钠是第二代头孢抗生素，对多种革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌有效，临床多用于敏感菌所致的呼吸道，耳鼻喉，尿道，软组织，骨骼关节，产科等感染[1]。
华北制药集团河北华民药业有限责任公司在生产头孢呋辛钠的过程中使用EDTA作为络合剂，EDTA对人体有害，根据WHO规定，EDTA二钠的每日允许摄入量为0-2.5mg/kg。
测定不同介质中EDTA的方法有比色法[2]、滴定法和高效液相色谱法[3]、离子色谱法[4]等。
滴定法和比色法会受到头孢呋辛钠的干扰，测定结果不能令人满意。
高效液相色谱法是通过检测EDTA的金属络合物EDTA - Cu对EDTA进行测定，本文通过对EDTA- Cu进行测定，来检测EDTA在头孢呋辛钠中的残留量。
1 仪器与试剂1.1 仪器。
安捷伦1260液相色谱仪，梅特勒托利多XS105电子天平。
1.2 试剂。
头孢呋辛钠，华北制药河北华民药业有限责任公司提供，批号C2091306001；EDTA，优级纯，含量99.9% ；四丁基氢氧化铵，离子对试剂；乙腈，色谱纯。
2 方法与结果2.1 色谱条件。
色谱柱Venusil XBP C18 （4.6mm×250mm，5.0μm）；柱温30℃；检测器波长254nm，流速1.5ml/min。
高效液相色谱法测定头孢呋辛赖氨酸原料药的含量
高效液相色谱法测定头孢呋辛赖氨酸原料药的含量毛新（吉林省药品检验所化学室，吉林长春 130033）【摘要】目的 应用高效液相色谱法（HPLC）测定头孢呋辛赖氨酸原料药的含量。
方法 应用HPLC 法，选用Kromasil C8（4.6 mm×250 mm×5 μm）色谱柱，流动相选择84:16的醋酸盐缓冲液-乙腈溶液，检测波长275 nm，测定头孢呋辛赖氨酸原料药回收率。
结果 头孢呋辛赖氨酸在0.00192～0.03815 mg/mL浓度内呈良好的线性关系（r=0.99995），加样平均回收率为98.92%（RSD=0.97%）。
结论 应用HPLC法测定头孢呋辛赖氨酸原料药的含量，结果准确，重复性佳，可用作其质量控制方法。
【关键词】高效液相色谱法；头孢呋辛赖氨酸；原料药；含量测定【中图分类号】R927.2 【文献标识码】A 【文章编号】ISSN.2095-8242.2020.28.167.02头孢呋辛是临床常用的二代头孢类抗菌素，具有广谱的抗菌作用。
头孢呋辛对于革兰氏阴性菌导致的呼吸系统感染、生殖系统感染以及皮肤、软组织感染等疾病中应用广泛。
且相较于头孢呋辛钠而言，头孢呋辛赖氨酸具有溶解度高、稳定性好的特点。
虽然头孢呋辛赖氨酸在临床用途良多，但是关于其原料药测定的相关报告却比较少[1]。
本次研究中采用HPLC测定头孢呋辛赖氨酸原料药的含量，为评价其品质和质量控制提供依据，现报道如下。
1 仪器与试药1.1 仪器安捷伦的A g i l e n t1100型高效液相色谱仪、G1314A检测器以ChemStations色谱数据工作站，梅特勒-托利多公司的AB135s电子天平。
1.2 试药头孢呋辛赖氨酸原料药由深圳清大中生物科技有限公司提供，批号：20180415、20180838、20180927。
头孢呋辛对照品由中国食品药品检定研究院提供，批号：130739-201811。
冰醋酸和乙腈为色谱纯，醋酸钠为分析纯，水为超纯水。
HPLC法测定注射用头孢尼西钠的含量
HPLC法测定注射用头孢尼西钠的含量陶余兵(金陵药业股份有限公司利民制药厂,安徽合肥 230088)摘要:目的 建立用HP LC法测定注射用头孢尼西钠含量的测定方法。
方法 采用高效液相色谱法,以0101m ol・L-1磷酸盐溶液2乙腈(75∶25)为流动相,检测波长261nm,流速1ml・min-1。
结果 头孢尼西钠线性浓度范围在60～140mg・L-1。
r= 019999。
结论 该方法简便、灵敏、准确,专属性强。
关键词:HP LC;头孢尼西Determination conctent of cefouicid sodium for injection by HPLCT AO Y u2bin(Jingling Pharmaceutical Co.Ltd.Ltd.Limin Pharmaceutical Factory,H e fei 230088,China)Abstract:Aim T o establish the method for determinging the content of cefouicid s odium for injection.Mehtods A HP LC was set up to deter2 mine the content of cefouicid s odium for injection.the m obile phase consisted of0101m ol・L-1phosphate:Acetonitrile=75∶25,and the UV ab2 s orbance derector was set up at261nm,and the flow rate was110ml・min-1.R esult A g ood linearity of cefouicid was obtained from60mg・L-1)to140mg・L-1with r=01999.Conclusion The method is simple,accurate and sensitive.K ey w ords:HP LC;cefouicid 头孢尼西(Cefouicid铭乐希)为第二代头孢菌素,具有更为广谱的抗菌活性,对β2内酰胺酶稳定。
HPLC法测定头孢呋辛钠的含量word精品文档4页
HPLC法测定头孢呋辛钠的含量本文中所检测的头孢呋辛钠属于二代抗生素，头孢呋辛钠可广泛用于革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌，适用于敏感细菌早晨的感染治疗，并对于治疗呼吸道感染、泌尿系统等具有重要的意义。
通常情况下，这些问题都是由革兰氏阴性菌导致的。
因此对头孢呋辛钠进行检测具有重要的意义，在治疗重大疾病的过程中只有严格控制头孢呋辛钠的含量，才能起到良好的治疗效果。
本文主要通过高效液相色谱法对头孢呋辛钠的含量进行检测，采用国内较为普遍的C18柱测定，具有良好的效果。
希望通过本文的论述能够为今后检测工作带来一定的帮助。
1 试剂与仪器的选择在本实验中，选用某公司生产的Waters高效液相色谱仪，其中包含四个组成部分，一是501泵，二是486检测器，三是U6K进样器以及746数据处理机，对测定的最终结论起到了重要的帮助。
在试剂的选用上，主要包括以下几项试剂，色谱纯为乙腈，分析纯为苔黑酚、醋酸钠与醋酸。
英国某药厂提供了用于进行工作对照的对照品，而供试品则选取了两家药厂生产的头孢呋辛钠，分别为意大利以及英国的药厂。
2 色谱条件色谱柱：SpherisorbC1810μ，4.6mm×200mm；流动相：0.1mol/L醋酸-醋酸钠缓冲液（pH3.4）-乙腈（90：10）；流速：1ml/min；检测波长：254nm；进样量：10μl；柱温：室温。
3 实验方法首先要对内标液进行制备。
采用设备精良的称取600mg苔黑酚，并且将其放置在容量为200ml的量瓶中，加入适量的水后进行溶解，直至其稀释到应有的标准，达到指定的刻度。
然后对供试液进行制备。
同苔黑酚的称量一样，选择适量的头孢呋辛钠进行称取，标准值为50mg，将其放置在容量为100ml的量瓶中，然后进行稀释，直至达到标准的刻度为止，将稀释后的溶液进行摇匀处理。
分别称量出不同容积的溶液放置在容量为50ml 的量瓶中，再加入适量的内标液，容量为10ml，同样仿照先前的步骤进行稀释并且摇匀，随即取得相应标准的溶液，分别为0.02mg/ml；0.04mg/ml；0.06mg/ml；0.08mg/ml以及0.10mg/ml。
HPLC法测定头孢呋辛钠中EDTA含量-2019年文档
HPLC法测定头孢呋辛钠中EDTA含量头孢呋辛钠是第二代头孢抗生素，对多种革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌有效，临床多用于敏感菌所致的呼吸道，耳鼻喉，尿道，软组织，骨骼关节，产科等感染[1]。
华北制药集团河北华民药业有限责任公司在生产头孢呋辛钠的过程中使用EDTA作为络合剂，EDTA对人体有害，根据WHO规定，EDTA二钠的每日允许摄入量为0-2.5mg/kg。
测定不同介质中EDTA的方法有比色法[2]、滴定法和高效液相色谱法[3]、离子色谱法[4]等。
滴定法和比色法会受到头孢呋辛钠的干扰，测定结果不能令人满意。
高效液相色谱法是通过检测EDTA的金属络合物EDTA - Cu对EDTA 进行测定，本文通过对EDTA- Cu进行测定，来检测EDTA在头孢呋辛钠中的残留量。
1 仪器与试剂1.1 仪器。
安捷伦1260液相色谱仪，梅特勒托利多XS105电子天平。
1.2 试剂。
头孢呋辛钠，华北制药河北华民药业有限责任公司提供，批号C2091306001；EDTA，优级纯，含量99.9% ；四丁基氢氧化铵，离子对试剂；乙腈，色谱纯。
2 方法与结果2.1 色谱条件。
色谱柱Venusil XBP C18 （4.6mm×250mm，5.0μm）；柱温30℃；检测器波长254nm，流速1.5ml/min。
在此情况下，样品中EDTA获得了良好的分离。
结果见图1。
2.2 对照品溶液制备。
精密称取EDTA二钠约33mg，置100ml 量瓶中，加水使溶解并定量稀释成0.33mg/mlEDTA对照品储备液。
2.3 样品溶液制备。
精密称取头孢呋辛钠供试品约1.0g，置100ml量瓶中，加水适量使溶解，加1%硫酸铜溶液5ml，加水稀释至刻度，过滤，即得。
2.4 线性关系。
精密量取贮备液0.2ml、0.5ml、0.8ml、1ml、1.2ml、1.5ml至100ml容量瓶中，加1%硫酸铜溶液5mL用纯化水稀释至刻度，得浓度为0.66μg/ml、1.65μg/ml、2.64μg/ml、3.3μg/ml、3.96μg/ml、4.95μg/ml溶液，依次进样20μl，按照上述色谱条件测定。
高效液相色谱法检测注射用头孢呋辛钠含量
高效液相色谱法检测注射用头孢呋辛钠含量作者：苟建亚来源：《科学与财富》2018年第11期摘要：本文采用高效液相色谱法测定了注射用头孢呋辛钠中头孢呋辛的含量，固定相为十八烷基硅烷键合硅胶，流动相为醋酸盐缓冲液-乙腈（85：15），检测波长为273nm，头孢呋辛在0.04～0.14mg·mL-1范围内呈良好的线性关系。
头孢呋辛的平均回收率为99.3%。
本方法是一种简便、准确、安全的测定注射用头孢呋辛钠含量的方法。
关键词：头孢呋辛钠；含量；测定头孢呋辛钠为一种半合成第二代头孢菌素类抗生素[1]，药物别称为：西力欣、头孢羟苄四唑甲酸酯、达力新Zinacef、呋肟头孢菌素、头孢呋肟酯、头孢呋肟、头孢氨呋肟钠等。
因其对革兰氏阴性菌的？内酰胺酶相当稳定，有穿透血脑屏障等特点，临床上广泛应用于敏感菌引起的呼吸道、泌尿系统、皮肤、软组织、骨关节及女性生殖器等组织器官的感染，对败血症、脑膜炎也有效[2-4]。
头孢呋辛钠的测定方法主要有微生物法、旋光法、紫外分光光度法、近红外光谱法和高效液相色谱法等[5]。
本文采用高效液相色谱法对注射用头孢呋辛钠进行了含量测定。
1 仪器与试药1.1 仪器分析天平 METTLER TOLEDO XP205；pH计 METTLER TOLEDO FE20；电热恒温水浴锅天津泰斯特 DK-98-IIA；液相色谱仪Agilent 1260；检测器 Agilent 1260；色谱柱依利特hypersil ODS C18 （4.6*250*5u ）。
1.2 试药色谱乙腈（TEDIA）、醋酸钠AR（天津市光复科技发展有限公司）、冰醋酸AR（天津市科密欧化学试剂有限公司）。
2 含量测定2.1 色谱条件：色谱柱为依利特hypersil ODS C18色谱柱（4.6*250*5u）；流动相为醋酸盐缓冲液（取醋酸钠0.68g，冰醋酸5.5ml加水稀释成1000ml，用冰醋酸调节pH值至3.4）-乙腈（85：15）；检测波长为273nm；流速0.7mL·min-1；柱温：25℃。
HPLC法测定注射用头孢呋辛钠含量
１ ． ５试 药 ： 注 射用 头孢 呋 辛钠 。 ２测 定 方法确 定
分别考察乙腈一 水一 磷酸溶液 （ １ ０ ： ９ Ｏ ｎ１ ） 。甲醇一 水一 冰醋酸 （ ４ ０ ： ６ ０ ： ０ ． １ ） ， ０ ． ０ １ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ磷酸二氢钾溶液 （ 用磷酸调 ｐ Ｈ至 ３ ． ５ ） 一 甲醇一 乙腈 （ ８ ０ ： １ ０ ： １ ０ ） ， 醋酸 盐缓冲液 （ 取醋酸钠 ０ ． ６ ８ ｇ ， 冰醋酸 ６ ． ０ １ ｇ ， 加水稀释成 １ ０ ０ Ｏ ａｌ ｒ ， 用冰醋酸调 节 ｐ Ｈ值至 ３ ４ ） 一 乙睛 （ ８ ５ ： １ ５ ） 不同比例的流动相 ， 结果以醋酸盐缓冲液 （ 取醋酸钠 ０ ． ６ ８ ｇ ， 冰醋酸 ６ ． ０ １ ｇ ， 加水稀释成 １ ０ ０ ０ ｍ ｌ ， 用冰醋酸调节 Ｄ Ｈ值至 ３ ４ － ） 一 乙睛（ ８ ５ ： １ ５ ） 为流动相为流动相， 供试品各峰分离效果最好， 故选用醋酸盐缓冲液 （ 取醋 酸钠 ０ ． ６ ８ ｇ ， 冰 醋酸 ６ ． ０ １ ｇ ， 加 水稀 释 成 １ ０ ０ ０ ｍｌ ， 用 冰醋 酸 调节 Ｄ Ｈ值 至 ３ ＿ ４ ） 一 乙 睛（ ８ ５ ： １ ５ ） 为流动相为流动相 。本实验表明此方法可用于注射用头孢呋辛钠中 头 孢呋 辛钠 的含 量测 定 。一 参 考文 献 ｆ １ ］ Ａ林， 王晓蕾， 王璐 ， 高翠萍． 头孢呋辛钠与 ５种常用输液的配伍稳定性
１ 仪 器 与试 药
（ Ｙ ） 为纵坐标， 对照品进样量 （ ｘ ） 为横坐标 ， 绘制标准 曲线， 计算回归。结果表 明， 头孢呋辛钠在 ０ ． ４ ～ ２ ． ０ ａｇ ｒ ・ ｍ 范围内呈 良好的线性关系。 ２ ． ７重现 性 试验 称取同一批的注射用头孢呋辛钠样品６份 ，按测定方法项下的方法制备 供试品溶液 ， 测定含量， 并计算样品的 Ｒ Ｓ Ｄ值， 结果 Ｒ Ｓ Ｄ为 ０ ． ８ ８ ％， 结果表明 此 方法 的重 现性 良好 。 ２ ． ８准 确度 试验 精密称取已知含量的样品 ６份， 分别加入一定量的头孢呋辛钠对照品， 述方法进行测定， 计算回收率， 平均回收率为 ９ ９ ． ５ ％， Ｒ Ｓ Ｄ ＝ Ｏ ７ ＿ ２ ％。结果表 明此 方法的回收率 良好。 ２ ． ９样品稳定性试验 取同一批注射用头孢呋辛钠样品， 按２ ３项下的供试品制备方法制备供试 品， 将供试品置室温下放置， 分别于第 ０ ， ２ … ４ ６ ８ 、 １ Ｏ小时， 精密吸取供试品溶 液ｌ Ｏ Ｉ 注入液相色谱仪中， 记录色谱图。测定注射用头孢呋辛钠中头孢呋辛 钠的 Ｒ Ｓ Ｄ ＝ ０ ． ６ ５ ％ 结果表明供试品 ｌ Ｏ小时内稳定。 ２ ． １ Ｏ样 品含量 测 定 依照上述含量测定方法，测定注射用头孢呋辛钠三批样品中头孢呋辛钠 的含量， 结果三批样品的含量分别为表示量的 １ ０ ０ ． ６ ％、 １ ０ ０ ． １ ％、 ９ ９ ． ８ ％。
注射用头孢呋辛钠含量测定及其稳定性考察
注射用头孢呋辛钠含量测定及其稳定性考察发表时间：2011-11-08T11:45:30.197Z 来源：《中外健康文摘》2011年第26期供稿作者：吕成杰金绮汪晨蔡嘉斌[导读] 实验过程中应注意仪器的校正，同时应在实验过程中严格控制条件，尽量减少外源性微粒的干扰。
吕成杰金绮汪晨蔡嘉斌（浙江大学医学院附属儿童医院浙江杭州 310003）【中图分类号】R 【文献标识码】【文章编号】1672-5085（2011）26-0040-02【摘要】目的本文建立了头孢呋辛钠含量的高效液相测定方法。
方法采用Zorbax eclipse XDBC18色谱柱（5μm，150mm×4.6mm）；PH3.4醋酸－醋酸钠缓冲液：乙腈（10:1）为流动相；流速0.8mL·min－1；波长254nm。
结果头孢呋辛钠在2.5～10.0μg·mL－1范围内呈良好的线性关系（r=0.9998），回收率为98.2％～100.4％（RSD为0.80％，n=9）。
结论该方法简便、快速、结果准确可靠，可用于含量测定。
【关键词】头孢呋辛钠高效液相色谱法不溶性微粒稳定性头孢呋辛钠为半合成二代头孢菌素，用于革兰氏阴性菌所致呼吸系统、泌尿系统等部位的感染[1]。
本文建立其含量的高效液相测定方法并收集了我院使用的样品，测定该药含量，并通过GWJ-3智能微粒分析仪对不溶性微粒数进行测定。
1 仪器与试药1.1 仪器 Agilent 1100LC系列色谱仪（美国Agilent公司）；AG－245型电子天平（瑞士 Mettler公司）；GWJ-3A 智能微粒分析仪（天津大学精密仪器厂）；SA1800-1型洁净工作台（上海汇龙仪表电子有限公司）。
1.2 试药头孢呋辛钠对照品（含量92.6％，中国药品生物制品检定所，批号：130493－200802）；头孢呋辛钠粉针剂，包括：西力欣（葛兰素史克制药（苏州）有限公司，批号5020，0.75g／瓶）；达力新（深圳制药厂，批号A20090805，3.0g／瓶）；安可欣（欧洲塞浦路斯麦道甘美大药厂，批号C1112Q，0.75g／瓶）；嘉诺欣（浙江尖峰药业有限公司，批号090204，1.5g／瓶）；0.9％NS注射液（上海百特，批号S0906034）；5ml灭菌注射用水（江苏方强制药厂，批号200904052）；乙腈为色谱纯，其余为分析纯。
HPLC法测定头孢呋辛酯中高分子聚合物含量-最新文档
HPLC法测定头孢呋辛酯中高分子聚合物含量头孢呋辛酯为（6R，7R）-7-2-呋喃基（甲氧亚氨基）乙酰氨基-3-氨基甲酰氧甲基-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环4辛-2-烯-2-羧酸，1-乙酰氧基乙酯[1-4]。
头孢呋辛酯在体内水解后释出头孢呋辛而发挥其抗菌活性，对革兰阴性菌如淋球菌、奇异变形杆菌、流感杆菌、卡他摩拉菌和大肠杆菌科等均有抑制作用[5-7]。
头孢呋辛酯适用于溶血性链球菌、流感嗜血杆菌、大肠埃希菌、肺炎克雷伯菌、奇异变形杆菌等肠杆菌科细菌敏感菌株所致成人急性咽炎或扁桃体炎、急性中耳炎、急性支气管炎、单纯性尿路感染、皮肤软组织感染及无并发症淋病奈瑟菌性尿道炎和宫颈炎。
本文用高效液相法对头孢呋辛酯中的高分子聚合物的进行了含量测定。
1.仪器与试药DL-820E超声波清洗机（上海高创化学科技XX公司）； ABS 220-4分析天平（德祥科技XX公司）；RE-5220旋转蒸发仪（上海亚荣生化仪器厂）；AT-830制冷、加热两用色谱柱温箱（杭州瑞析科技XX公司）；XYJ-H帕恩特实验室中央超纯水系统（北京湘顺源科技XX公司）；SHB-III型台式循环水式多用真空泵（郑州长城科工贸XX公司）；LC3100高效液相色谱仪（安徽皖仪科技XX公司）；UV-1800紫外/可见分光光度计（上海美谱达仪器XX公司）。
磷酸（湖北兴银河化工XX公司）、醋酸（湖北兴银河化工XX公司）、甲醇（徐州赛福化工XX公司）、冰乙酸（杭州米克化工仪器XX公司）、乙腈（广州振威化工科技XX公司）、磷酸氢二铵（张家港雅瑞化工XX公司）、醋酸铵（济南乐奇化工XX 公司）、盐酸（广州花之王化工XX公司）。
2.含量测定2.1色谱条件依据查阅文献及考查的结果，确定色谱条件如下[8-12]。
色谱柱为TSK?GELG2000SWXL色谱柱（7.8mm×300mm，5μm）；0.06mol/L磷酸盐缓冲液（ 0.06mol/L磷酸氢二铵溶液，用磷酸调节pH 值7.0）-乙腈（ 95：5）为流动相；检测波长为280nm；流速0.5mL?min-1；柱温：30℃。
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HPLC法测定注射用头孢呋辛钠含量
作者：徐绍杰
来源：《科学与财富》2015年第02期
摘要：建立反相高效液相色谱法测定注射用头孢呋辛钠中头孢呋辛钠的含量。
方法：采用安捷伦 C18色谱柱（218 mm×4.6mm，5μm），醋酸盐缓冲液（取醋酸钠0.68g，冰醋酸
6.01g，加水稀释成1000ml，用冰醋酸调节pH值至3.4）-乙睛（85∶15），检测波长为
254nm，流速为1.0ml/min，柱温为30℃。
头孢呋辛钠在0.4～2.0mg·mL-1范围内呈良好的线性关系（r=0.99997）。
头孢呋辛钠平均回收率分别为99.5%。
结论：本法简便、准确，可用于注射用头孢呋辛钠中头孢呋辛钠的含量测定。
关键词：注射用头孢呋辛钠；含量；测定
注射用头孢呋辛钠为第二代头孢菌素类抗生素。
注射用头孢呋辛钠可广泛作用于革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌。
注射用头孢呋辛钠适用于敏感细菌造成的感染的治疗，如下呼吸道感染（如急性支气管炎及慢性支气管炎急性发作），生殖泌尿道感染（如肾盂肾炎，膀胱炎和尿道炎），上呼吸道感染（如中耳炎、鼻窦炎、扁桃体炎及咽炎），皮肤及软组织感染（如疖病，脓皮病和脓疱病）等疾病[1-6]。
本实验采用高效液相色谱法对注射用头孢呋辛钠中的头孢呋辛钠的进行了含量测定。
1 仪器与试药
1.1 仪器：LC3100高效液相色谱仪（安徽皖仪科技股份有限公司）；pHS-2C型精密酸度计（上海精科雷磁厂）；XSYF-D 实验室废水处理设备（北京湘顺源科技有限公司）；ABS 220-4分析天平（德祥科技有限公司）；HX-03超声波清洗器（武汉恒信世纪科技有限公司）；XYF-H 帕恩特超低有机物型超纯水机（北京湘顺源科技有限公司）；EasyGuard保护柱（岛津技迩上海商贸有限公司）；HH-4A数显电子恒温搅拌水浴锅（江苏省金坛市宏华仪器厂）；TU-1901 双光束紫外可见分光光度计（北京普析通用仪器有限责任公司）。
1.2 色谱柱：安捷伦 C18色谱柱（218mm×4.6mm，5μm）。
1.3 对照品：头孢呋辛钠购自中国药品生物制品检定所。
1.4 试剂：甲醇（沧州正源化工有限公司）、醋酸钠（济南新世纪石化有限公司）、磷酸（嵊州市城溪化工有限公司）、乙腈（龙岩市邦德石油化工贸易公司）、磷酸二氢钠（东光县东瑞化工厂）、冰醋酸（沧州正源化工有限公司）。
1.5 试药：注射用头孢呋辛钠。
2 测定方法确定
2.1 色谱条件
依据查阅文献及考查的结果，确定色谱条件如下[7-11]。
流动相：醋酸盐缓冲液（取醋酸钠0.68g，冰醋酸6.01g，加水稀释成1000ml，用冰醋酸调节pH值至3.4）-乙睛（85∶15），检测波长：254nm，流速：1.0m·min-1。
柱温：30℃。
理论板数按头孢呋辛钠峰计算应不得低于2000。
2.2 对照品溶液的制备
精密称取头孢呋辛钠对照品适量，置容量瓶中，加流动相制成每1mL含1.0mg的溶液，即得。
2.3 供试品溶液的制备
取注射用头孢呋辛钠适量加10ml流动相，密塞，精密称定重量，超声波振荡分别提取10分钟，放冷，精密称定，用流动相补足重量，摇匀，用微孔滤膜（0.45μm）滤过，即得。
2.4 专属性试验
分别精密吸取头孢呋辛钠对照品溶液、供试品样品溶液、和高温、光照、酸碱和氧化的强制降解样品溶液各10μL注入液相色谱仪，按“2.1色谱条件”下方法进行分析，记录色谱图。
结果在该色谱条件下所有强制的条件下降解产物与头孢呋辛钠的峰相同保留时间处不存在吸收峰，说明此方法具有较强的专属性。
2.5 精密度试验
精密称取头孢呋辛钠对照品适量，加流动相使溶解，制成浓度为1.0mg·mL-1的供试品溶液。
照上述色谱条件，精密吸取10μl，连续进样6次，记录峰面积。
结果，RSD=0.55%，表明本方法精密度良好。
2.6 对照品的线性考察
精密称取头孢呋辛钠对照品100mg，置50ml容量瓶中，加入流动相溶液使溶解并稀释至刻度，摇匀，分别精密吸取2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0、10mL，置于10mL量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀。
分别精密上述溶液吸取10μL，注人液相色谱仪，依照2.1项下的色谱条件测定，记录色谱峰。
以峰面积（Y）为纵坐标，对照品进样量（X）为横坐标，绘制标准曲线，计算回归。
结果表明，头孢呋辛钠在0.4～2.0mg·mL-1范围内呈良好的线性关系。
2.7 重现性试验
称取同一批的注射用头孢呋辛钠样品6份，按测定方法项下的方法制备供试品溶液，测定含量，并计算样品的RSD值，结果RSD为0.88%，结果表明此方法的重现性良好。
2.8 准确度试验
精密称取已知含量的样品6份，分别加入一定量的头孢呋辛钠对照品，上述方法进行测定，计算回收率，平均回收率为99.5%，RSD=0.72%。
结果表明此方法的回收率良好。
2.9 样品稳定性试验
取同一批注射用头孢呋辛钠样品，按2.3项下的供试品制备方法制备供试品，将供试品置室温下放置，分别于第0、2、4、6、8、10小时，精密吸取供试品溶液10？滋l注入液相色谱仪中，记录色谱图。
测定注射用头孢呋辛钠中头孢呋辛钠的RSD=0.65%。
结果表明供试品10小时内稳定。
2.10 样品含量测定
依照上述含量测定方法，测定注射用头孢呋辛钠三批样品中头孢呋辛钠的含量，结果三批样品的含量分别为表示量的100.6%、100.1%、99.8%。
3 讨论
分别考察乙腈-水-磷酸溶液（10∶90：0.1），甲醇-水-冰醋酸（40∶60∶0.1），0.01mol/L 磷酸二氢钾溶液（用磷酸调pH至3.5）-甲醇-乙腈（80：10：10），醋酸盐缓冲液（取醋酸钠0.68g，冰醋酸6.01g，加水稀释成1000ml，用冰醋酸调节pH值至3.4）-乙睛（85∶15）不同比例的流动相，结果以醋酸盐缓冲液（取醋酸钠0.68g，冰醋酸6.01g，加水稀释成1000ml，用冰醋酸调节pH值至3.4）-乙睛（85∶15）为流动相为流动相，供试品各峰分离效果最好，故选用醋酸盐缓冲液（取醋酸钠0.68g，冰醋酸6.01g，加水稀释成1000ml，用冰醋酸调节pH 值至3.4）-乙睛（85∶15）为流动相为流动相。
本实验表明此方法可用于注射用头孢呋辛钠中头孢呋辛钠的含量测定。
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