HPLC法检测头孢呋辛钠含量验证方案
不同厂家注射用头孢呋辛钠的质量考察
不同厂家注射用头孢呋辛钠的质量考察李 云【摘要】 目的 对市售5个厂家生产的注射用头孢呋辛钠进行质量考察。
方法 对注射用头孢呋辛钠的性状、p H值、标示含量3个项目,分别进行质量考察。
结果 上述项目在各个厂家之间存在一些差异,但均在中国药典规定的合格范围内。
结论 5个厂家生产的注射用头孢呋辛钠质量均可靠。
【关键词】 头孢呋辛钠 高效液相色谱法 含量测定 头孢呋辛钠(Cef uroxime Sodium),又名头孢呋肟,为半合成的第二代头孢类抗生素,因其具有对革兰氏阴性菌的β-内酰胺酶稳定、能穿透血脑屏障等特点,所以临床上广泛应用于敏感菌引起的呼吸道、泌尿系统、皮肤和软组织、骨和关节、女性生殖器等组织器官的感染,对败血症、脑膜炎也有效[1]。
目前市场上有不同厂家的诸多同类药品,我们依据《中国药典》2005年版二部,以性状、p H值及含量测定结果了解不同厂家产品的质量情况,指导临床使用质量可靠的药品,为临床选择用药提供参考。
1 材料与方法1.1 仪器与试剂、试药作者单位:广西医科大学第四附属医院(柳州)邮 编 545005 收稿日期 2007-08-291.1.1 仪器 Agilengt1100高效液相色谱仪(包括G1314A紫外检测器);岛津UV-2401紫外分光光度计;P HS-3CT酸度计;CP225D电子天平。
1.1.2 试剂与试药 注射用头孢呋辛钠,规格0.75g(A:广东某厂,批号:060806、061105;B:山西某厂,批号:060730、061219;C:广西某厂,批号: 061105、070203;D:湖北某厂,批号:060103、060411; E:国外进口,批号:A06042315、A06072716)。
头孢呋辛钠对照品(中国药品生物制品检定所,批号: 130493-200302,含量95.6%)。
乙腈为色谱纯,醋酸、醋酸钠等试剂为分析纯。
1.2 考察项目与方法1.2.1 性状 目视检测。
HPLC法测定头孢呋辛酯片中头孢呋辛含量
HPLC法测定头孢呋辛酯片中头孢呋辛含量建立HPLC方法测定头孢呋辛酯片中头孢呋辛的含量。
方法：色谱柱C18柱（250mm×4.60mm，5μm）；流动相：0.2mol/L磷酸二氢铵溶液——甲醇（62:38）；测定波长278nm；流速为1.0mL/min。
结果：头孢呋辛在157.5～367.5μg/mL范围内呈良好的线性关系（r=0.99993）；回收率为100.6%，RSD值为0.68%。
结论：该方法灵敏度高、专属性强、准确可靠、简便可行，适用于头孢呋辛酯片中头孢呋辛的含量测定。
标签：高效液相色谱法；头孢呋辛；含量测定中图分类号：TU 文献标识码：A文章编号：16723198（2012）100173011 前言头孢呋辛酯片可治疗敏感细菌所致的上、下呼吸道感染，皮肤及软组织感染，急性淋球菌性尿道炎和子宫颈炎等。
作为第二代头孢菌素类抗生素，头孢呋辛酯片经胃肠道吸收后，在酯酶作用下迅速水解为头孢呋辛而发挥抗菌功效，其作用机制是抑制细菌细胞壁的合成。
本品所含头孢呋辛酯按头孢呋辛（C16H16N4O8S）计算，应为标示量的90.0％～110.0％。
其化学名称为:（6R，7R）7［2呋喃基（甲氧亚氨基）乙酰氨基］3氨基甲酰氧甲基8氧代5硫杂1氮杂双环［4.2.0］辛2烯2羧酸，1乙酰氧基乙酯。
药物的含量是衡量药物有效成分的直接指标，也是保证药物安全性的重要指标之一，故其测定检测的方法确立至关重要。
本文针对头孢呋辛酯片中主成分头孢呋辛设计检测方法及方法验证。
2 实验部分2.1 实验仪器与试剂上海伍丰高效液相色谱仪，包括LC20AT泵、SPD20A检测器；紫外——可见分光光度仪；HT220A型柱温箱；伊利特色谱柱；上海伍丰色谱工作站等。
甲醇（色谱纯）；磷酸二氢铵（均为分析纯）；头孢呋辛酯对照品（由海南越阳生物医药科技有限公司提供）；头孢呋辛酯片（规格：0.25g/0.4g，海南越阳生物医药科技有限公司，批号20110501、20110502、20110503）。
HPLC-MS法测定牛奶中头孢噻呋残留量的不确定度评估
HPLC-MS法测定牛奶中头孢噻呋残留量的不确定度评估朱勇抗（广东宏科检测技术有限公司，广东惠州 516100）摘 要：依照《动物源性食品中头孢匹林、头孢噻呋残留量检测方法液相色谱-质谱/质谱法》（GB/T 21314—2007）测定牛奶中头孢噻呋的残留量，并评估测量结果的不确定度。
结果表明，头孢噻呋测定结果为（64.8±5.8）μg·kg-1，置信区间为95%，包含因子k=2。
测定牛奶中头孢噻呋的不确定度主要来源于标准工作液配制、标准曲线校准样品浓度。
对此，应根据待测目标物的预估进样浓度，使用高精度量具配制标准工作液，以提高检测结果的准确性。
关键词：液相色谱-质谱/质谱法；头孢噻呋；不确定度Evaluation of Uncertainty in the Determination of CeftiofurResidue in Milk by HPLC-MSZHU Yongkang(Guangdong Hongke Testing Technology Co., Ltd., Huizhou 516100, China) Abstract: The residue of ceftiofur in milk was determined according to GB/T 21314—2007, and the uncertainty of the measurement results was evaluated. The results showed that the result of ceftiofur was (64.8±5.8) μg·kg-1 with the confidence interval of 95% and the inclusion factor k=2. The uncertainty of the determination of ceftiofur in milk was mainly due to the preparation of the standard working solution and the concentration of the sample for calibration of the standard curve. In this regard, the standard working solution should be prepared according to the predicted injection concentration of the target to be measured, and the standard working solution should be prepared using a high-precision gauge to improve the accuracy of the results.Keywords: liquid chromatography-tandem mass spectrometry; ceftiofur; uncertainty头孢类抗菌药物对革兰氏菌所致的炎症具有显著疗效[1]，所以在畜禽养殖业中，它作为一种特殊的药物用于防治呼吸道感染、消化道感染、尿路感染等疾病。
HPLC法测
HPLC法测定头孢呋辛钠中乳酸钠的含量目的建立头孢呋辛钠中乳酸钠的含量测定方法。
方法采用依利特ODS C18色谱柱（4.6 mm×250 mm，5μm）；以0.1%磷酸水溶液为流动相，流速1.0 mL/min；检测波长210 nm；柱温为25℃。
结果乳酸钠的浓度与峰面积在0.25～0.75 mg/mL范围内呈良好的线性关系，回归方程为：Y=483.93X-4.6586，r=0.9999；平均回收率101.2%，RSD为0.37%。
结论本方法操作简便，测定快速，结果准确可靠。
标签：头孢呋辛钠；乳酸钠；含量；HPLC头孢呋辛钠是葛兰素史克公司于20世纪70年代开发的第2代头孢菌素类抗生素，随后我国从80年代开始进口注射用头孢呋辛钠，并开始仿制。
在头孢呋辛钠最后一步反应过程中使用到了乳酸钠，乳酸钠作为头孢呋辛钠杂质之一，需要对其进行检测。
目前，测定头孢呋辛钠中的乳酸钠含量，中国药典及部颁标准并未记载，本实验参照文献[1-5]采用高效液相色谱法测定其中乳酸钠的含量，操作简便、快速、结果准确可靠，并不受其他成分的干扰，可用于本产品中乳酸钠的含量测定。
1 材料与方法1.1 仪器与试剂1.2 方法1.2.2 溶液制备（1）对照品溶液的制备：精密称取乳酸钠50.00 mg，加水稀释定容至100 mL，摇匀，即配成乳酸钠对照品溶液，浓度为0.50 mg/mL。
（2）供试品溶液的制备：精密称取头孢呋辛钠样品500.00 mg左右，加水稀释定容至10 mL，摇匀，做为供试品溶液。
2 结果2.1 方法学考察2.1.1 线性关系的考察精密称取乳酸钠100.00 mg，加水稀释定容至100 mL，摇匀，即配成乳酸钠对照品储备液，精密量取对照品储备液5.0、8.0、10.0、12.0、15.0 mL，分别置于20 mL量瓶中，加水稀释并定容至刻度，摇匀，配成每1 毫升分别含0.25、0.40、0.50、0.60、0.75 mg系列浓度的对照品溶液，按“1.2.1项”色谱条件精密进样20μL注入液相色谱仪，测定峰面积，以乳酸钠浓度（X）为横坐标，峰面积（Y）为纵坐标，进行线性回归，回归方程为：Y=483.93X-4.6586，r=0.9999，结果表明，乳酸钠的浓度与峰面积在0.25～0.75 mg/mL范围内呈良好的线性关系。
HPLC法测定头孢呋辛酯及制剂中小分子有关物质及聚合物
HPLC法测定头孢呋辛酯及制剂中小分子有关物质及聚合物彭洁;郑传奇;陈冬妮;洪建文【摘要】目的建立可同时测定头孢呋辛酯及制剂中小分子有关物质及聚合物的HPLC方法.方法采用C8色谱柱,以0.05mol/L磷酸二氢铵溶液为流动相A,甲醇为流动相B,梯度洗脱,检测波长278nm.结果头孢呋辛酯对照溶液在1～503tg/mL 范围内,线性关系良好(r=1.0000),最低检出限为0.25μg/mL.头孢呋辛酯与有关物质分离完全,可检出头孢呋辛酯聚合物.结论本方法操作简便,专属性强,结果可靠,可用于头孢呋辛酯及制剂中小分子有关物质及聚合物的测定.%Objective To establish an HPLC method for the determination of small-molecule related substances and polymer in cefuroxime axetil and its preparation.Methods A C8 column was used,with the mobile phase A of 0.05mol/L ammonium dihydrogen phosphate solution,and the mobile phase B of methanol,by the gradient elution at the detection wavelength of 278nm.Results The calibration curve of cefuroxime axetil solution was linear in the concentration range of 1～503μg/mL (r=l.0000),and the detection limit of cefuroxime axetil is 0.25tg/mL.The peak of the related substances and cefuroxime axetil could be separated well.The polymer of cefuroxime axetil can be detected.Conclusion The method is simple,specific and reliable,and it is suitable to determine the small molecule related substances and polymer of cefuroxime axetil and its preparation.【期刊名称】《中国抗生素杂志》【年(卷),期】2018(043)002【总页数】5页(P206-210)【关键词】头孢呋辛酯;有关物质;聚合物【作者】彭洁;郑传奇;陈冬妮;洪建文【作者单位】广东省药品检验所,广州510030;广州谱峰科技有限公司,广州510670;广东省药品检验所,广州510030;广东省药品检验所,广州510030【正文语种】中文【中图分类】R978.1头孢呋辛酯属于第二代头孢菌素类抗生素，为头孢呋辛的乙酰乙酯，在体内水解后释出头孢呋辛而发挥抗菌活性，其作用机制、抗菌谱和抗菌作用皆与头孢呋辛相同。
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为 标 示 量 的 9 0 . 0% ：110. 0%。 【性状】本品为薄膜衣片，除去包衣后显类白色。 【鉴别】在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液 两个主峰的保留时间应分别与对照品溶液A、B异构体峰的 保留时间一致。 【检查】异构体在含量测定项下记录的供试品溶液色 谱图中，头孢呋辛酯A异构体峰面积与头抱呋辛酯A、B异构 体 峰 面 积 和 之 比 应 为 0 . 4 8 0 . 55。 有关物质取本品细粉，精密称取适量（约相当于头孢呋
3
个E异构体峰的相对保留时间分别约为1.0、0.9、1.2与1.7 和2. 1。头孢呋辛酯A、B异构体之间，头孢呋辛酯A异构体 与A -异构体之间的分离度均应符合要求。
3
：=)
测定法取本品适量，精密称定（约相当于头抱呋辛 25mg)，置100ml量瓶中，加甲醇5ml溶解，再用流动相稀释 至刻度，摇匀，立即精密量取 20^1 注人液相色谱仪，记录色谱 图；另取头孢呋辛酯对照品适量，同法测定。按外标法以头孢 呋辛酯两主峰面积计算供试品中C H N 0 S的含量。
1 6 1 S
H)，应符合
以下的折算为每l.Og样品中含10pm以上的微粒不得过 6000粒，含25fxm以上的微粒不得过600粒；标示量为l.Og 以上（包括 1. 0 g ) 每 个 供 试 品 容 器 中 含 l O f x m 以 上 的 微 粒 不 得 过6000粒，含25pm以上的微粒不得过600粒。 酸碱度、有关物质、水分、细菌内毒素与无菌照头孢呋 辛钠项下的方法检査，均应符合规定。 其他应符合注射剂项下有关的各项规定（附录I B)。 【含量测定】取装量差异项下的内容物，照头孢呋辛钠 项下的方法测定，即得。 【类别】同头孢呋辛钠。 【规格】按C H N 0 S计
HPLC法测定头孢呋辛钠的含量word精品文档4页
HPLC法测定头孢呋辛钠的含量本文中所检测的头孢呋辛钠属于二代抗生素，头孢呋辛钠可广泛用于革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌，适用于敏感细菌早晨的感染治疗，并对于治疗呼吸道感染、泌尿系统等具有重要的意义。
通常情况下，这些问题都是由革兰氏阴性菌导致的。
因此对头孢呋辛钠进行检测具有重要的意义，在治疗重大疾病的过程中只有严格控制头孢呋辛钠的含量，才能起到良好的治疗效果。
本文主要通过高效液相色谱法对头孢呋辛钠的含量进行检测，采用国内较为普遍的C18柱测定，具有良好的效果。
希望通过本文的论述能够为今后检测工作带来一定的帮助。
1 试剂与仪器的选择在本实验中，选用某公司生产的Waters高效液相色谱仪，其中包含四个组成部分，一是501泵，二是486检测器，三是U6K进样器以及746数据处理机，对测定的最终结论起到了重要的帮助。
在试剂的选用上，主要包括以下几项试剂，色谱纯为乙腈，分析纯为苔黑酚、醋酸钠与醋酸。
英国某药厂提供了用于进行工作对照的对照品，而供试品则选取了两家药厂生产的头孢呋辛钠，分别为意大利以及英国的药厂。
2 色谱条件色谱柱：SpherisorbC1810μ，4.6mm×200mm；流动相：0.1mol/L醋酸-醋酸钠缓冲液（pH3.4）-乙腈（90：10）；流速：1ml/min；检测波长：254nm；进样量：10μl；柱温：室温。
3 实验方法首先要对内标液进行制备。
采用设备精良的称取600mg苔黑酚，并且将其放置在容量为200ml的量瓶中，加入适量的水后进行溶解，直至其稀释到应有的标准，达到指定的刻度。
然后对供试液进行制备。
同苔黑酚的称量一样，选择适量的头孢呋辛钠进行称取，标准值为50mg，将其放置在容量为100ml的量瓶中，然后进行稀释，直至达到标准的刻度为止，将稀释后的溶液进行摇匀处理。
分别称量出不同容积的溶液放置在容量为50ml 的量瓶中，再加入适量的内标液，容量为10ml，同样仿照先前的步骤进行稀释并且摇匀，随即取得相应标准的溶液，分别为0.02mg/ml；0.04mg/ml；0.06mg/ml；0.08mg/ml以及0.10mg/ml。
头孢噻吩钠含量测定中HPLC方法的应用研究
头孢噻吩钠含量测定中HPLC方法的应用研究陈瑶【摘要】目的探究分析头孢噻吩钠的临床应用及采用HPLC方法测量头孢含噻吩钠含量及所含物质的价值.方法色谱柱:C18(4.6mm×250mm,5μm)流动相醋酸钠溶液(采用17.0g的醋酸钠并将其溶于790ml的水中,用冰醋酸将流动相溶液的PH 值调节到5.8~6.0)—乙醇—乙腈(82:2:18),流动速度为:1.0ml/min,进样量10μl,温度:40℃.结果头孢噻吩钠在55.8μg/ml~464.4μg/ml之间呈现出良好的线性关系.依据S/N>3,进行计算,得出头孢噻吩钠的检出限为3ng/mL.结论采用HPLC方法可以有效地测量出头孢含噻吩钠含量.【期刊名称】《泰州职业技术学院学报》【年(卷),期】2016(016)006【总页数】4页(P51-53,69)【关键词】HPLC方法;头孢噻吩钠;含量【作者】陈瑶【作者单位】泰州市人民医院,江苏泰州 225300【正文语种】中文【中图分类】R927.2头孢噻吩钠是第一代头孢菌素，抗菌谱比较广泛[1-3]，此种药物适用于治疗呼吸道感染或者尿路感染以及软组织感染等疾病。
这些疾病都是由于耐药性金黄色葡萄球菌和一些革兰氏阴性杆菌引起的，而头孢噻吩钠可以对抗这两种病菌。
头孢噻吩钠是以抑制细胞壁合成使细胞内物质膨胀直至破裂溶解，从而达到清除病菌的效果的。
HPLC属于高效液相色谱法（High Performance Liquid Chromatography）,也叫高压液相色谱，是在经典液相色谱的基础上进一步研发引进了气相色谱而得出的，高效液相色谱法最大的优势就是填料颗粒比较小且均匀[4]。
本研究就针对HPLC在头孢噻吩钠含量测定中应用的效果进行分析。
高效液相色谱仪（HPLC）采用HP1100高效液相色谱仪（源于美国Agilent公司）。
头孢噻吩钠样品（生产批号：020325、020327、020329）头孢噻吩对照品（头孢噻吩钠计92%，中国药品生物制品检定所，生产批号为130407～200306）；其中乙腈为色谱纯，醋酸钠为分析纯。
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3.最终由数据处理系统处理的色谱图，有时会因为方法建立不完善等原因出现积分不合理（峰值未积出，积分错误等原因）时，检验记录中必须附积分不合理图谱，申请积分重建方法表后，方可更改方法。
4.检测波长的选择：因为用醋酸盐缓冲液：乙腈（85：15）的溶液溶解供试品，照紫外可见分光光度法测定，200~400nm之间在273nm处有最大吸收度，所以选择273nm 的波长进行检测。
五、附件材料
图(一）空白图谱图、（二）对照图谱图、（三）供试品图谱
六、参考资料
[1]裘晓华.头孢呋辛钠含量测定的改进[J].江苏药学与临床研究,1998(03):18-19.
[2]薛闻鹂,钟帼英,胡新.HPLC法测定头孢呋辛钠的含量[J].药物分析杂志
[3]头孢呋辛钠药动学的研究进展[J]. 高硕,杨错,王红. 中国药房. 2012(01）
[4]头孢呋辛钠在注射液中的稳定性考察[J]. 王斐. 中国药业. 2000(12)。