药品研究原始记录规范
药品检验原始记录
原始记录的基本要求
如发现记录有误，可用单线划去并保持原有记 录可辨，不得擦抹涂改；并在修改处签名或盖 章。
检验或试验结果无论成败（包括必要的复试）， 均应详细记录和保存。对废弃的数据或失败的 实验，应及时分析其可能的原因，并在原始记 录上注明。
原始记录的基本要求
检验中使用的标准品、对照品或对照药材，应 记录其来源、批号、含量和使用前的处理；用 于含量或效价测定的，应注明其含量或效价。
［检查］
含氮量：记录采用氮测定法第×法，供试品 的称量(平行试验2份)，消解及蒸馏的过程， 硫酸滴定液的浓度(mol/L)，样品与空白试验 消耗滴定液的毫升数，计算式与结果。
pH值(包括原料药与制剂采用pH值检查的“酸 度、碱度或酸碱度”)：记录仪器型号，室温， 定位用标准缓冲液的名称，校准用标准缓冲液 的名称及其校准结果，供试溶液的制备，测定 结果。
吸收系数：记录仪器型号与狭缝宽度，供试品的称量 (平行试验2份)及其干燥失重或水分，溶剂名称与检查 结果，供试液的溶解稀释过程，测定波长(必要时应附 波长校正和空白吸收度)与吸收度值(或附仪器自动打 印记录)，以及计算式与结果等。
酸值(皂化值、羟值或碘值)：记录供试品的称量(除酸 值外，均应作平行试验2份)，各种滴定液的名称及其 浓度(mol/L)，消耗滴定液的毫升数，空白试验消耗滴 定液的毫升数，计算式与结果。
［鉴别］
薄层色谱(或纸色谱)：记录室温及湿度，薄层 板所用的吸附剂(或层析纸的预处理)，供试品 的预处理，供试液与对照液的配制及其点样量， 展开剂、展开距离、显色剂，色谱示意图；必 要时，计算出Rf值。
［鉴别］
气(液)相色谱：如为引用检查或含量测定项下 所得的色谱数据，记录可以简略；但应注明检 查（或含量测定）项记录的页码。
实验记录的书写规范药学分析部分.doc
实验记录的书写规范（药学分析部分）序言：药事纵横在8月1日和8月4日分别推出了《制剂实验记录书写规范》和《合成实验记录的书写及管理》，深受大家的喜爱。
此次我们撰写了实验记录的书写规范（药学分析部分）供广大同仁学习和交流，希望对大家工作有所启示和帮助。
1.实验记录的法规要求1.1《药品研究实验记录暂行规定》为加强药品研究监督工作，保证药品研究质量，CFDA（原SFDA）在2000年01月03日发布了《药品研究实验记录暂行规定》这是国家局首次提出药品研究实验记录的相关规定。
《规定》中明确：药品研究实验记录是指在药品研究过程中，应用实验、观察、调查或资料分析等方法，根据实际情况直接记录或统计形成的各种数据、文字、图表、声像等原始资料。
《规定》中提出：实验记录的基本要求是真实、及时、准确、完整，防止漏记和随意涂改。
不得伪造、编造数据。
《规定》中要求：实验记录的内容通常应包括实验名称、实验目的、实验设计或方案、实验时间、实验材料、实验方法、实验过程、观察指标、实验结果和结果分析等内容。
1.2《药物研究实验记录规范性指南（试行）》2011年天津药品监督管理局药品审评中心公开了《药物研究实验记录规范性指南（试行）》。
与2000年版的《药品研究实验记录暂行规定》相比更加详细。
分别从药学、药理、毒理方面进行了规定，提出了具体要求。
1.3《药物非临床研究质量管理规范》CFDA在2017年08月02日发布了《药物非临床研究质量管理规范》（局令第34号），自2017年9月1日起施行。
新GLP规范对研究记录有了严格要求和审查规定。
其中的一些术语及对药学研究中的原始记录的撰写具有指导意义，例如：（1）原始数据：指在第一时间获得的，记载研究工作的原始记录和有关文书或者材料，或者经核实的副本，包括工作记录、各种照片、缩微胶片、计算机打印资料、磁性载体、仪器设备记录的数据等。
（2）电子数据：指任何以电子形式表现的文本、图表、数据、声音、图像等信息，由计算机化系统来完成其建立、修改、备份、维护、归档、检索或者分发。
药品研究的原始记录规范
监督原始记录的合规性和规范性
01
确保原始记录的格式和内容符合法规和指导原则的要
求。
02 检查原始记录是否清晰、整洁，易于阅读和理解。
03
监督实验过程是否符合伦理和安全要求，是否有违规
行为。
对不符合要求的原始记录进行处理和纠正
对于不符合要求的原始记录，要 求实验者进行重新实验或补充记 录。
安全措施
采取必要的安全措施，如设置防火墙、加密传输等，以防止 原始记录的泄露和损坏。
Part
05
原始记录的审核和监督
审核原始记录的完整性和准确性
01 确保原始记录中包含了所有必要的信息，如实验 日期、实验者、实验步骤、实验数据等。
02 检查原始记录中的数据是否准确无误，是否有异 常或不符合逻辑的数据。
原始记录的内容
研究者信息
研究者姓名、职称、联系方式等基本信息。
研究团队成员及其分工情况。
研究方案和流程
研究目的、意义和背景。
研究假设、实验设计和操 作流程。
实验分组和样本量计算。
实验操作记录
STEP 01
STEP 02
STEP 03
实验操作过程中的异常情 况和处理措施。
实验过程中出现的问题和 解决方案。
03
记录应完整，包括实验日期、实验者、实验材料、实验方法 、实验结果等必要信息。
使用标准的缩写和术语
记录中应使用标准的缩写和术语，以保持记录的一致性和准确性。
对于不熟悉的缩写和术语，应先进行解释和说明。
Part
04
原始记录的管理和保存
分层管理原始记录
分层管理
根据原始记录的重要性和保密级别， 将其分为不同的层级，如机密、秘密 、内部和公开等，以便于管理和控制 。
原始记录规范
原始记录的书写细则（针对分析检验记录）原始记录是出具资料的依据，是进行科学研究和技术总结的原始资料；为保证药品研究工作的科学性和规范化，原始记录必须做到：记录原始、真实，内容完整、齐全，书写清晰、整洁。
1、检验记录的基本要求：1.1 原始记录应采用统一印制的活页记录纸、实验记录本和各类专用检验记录表格(见附件)，并用蓝黑墨水或碳素笔书写(显微绘图可用铅笔)。
凡用微机打印的数据与图谱，应剪贴于记录上的适宜处，并有操作者签名；如系用热敏纸打印的数据，为防止日久褪色难以识别，应以蓝黑墨水或碳素笔将主要数据记录于记录纸上。
1.2 检验人员在检验前，应逐一查对检品的编号、品名、规格、批号和效期，生产单位或产地，检验目的和收检日期，以及样品的数量和封装情况等，并将样品的编号与品名记录于记录纸上。
1.3 原始检验记录，应先写明检验的依据。
凡按中国药典、部颁标准、地方药品标准或国外药典检验者，应列出标准名称、版本和页数；凡按送验者所附检验资料或有关文献检验者，应先检查其是否符合要求，并将前述有关资料的影印件附于检验记录之后，或标明归档编码。
1.4 检验过程中，可按检验顺序依次记录各检验项目，内容包括：项目名称，检验日期，操作方法（如系完全按照1.3检验依据中所载方法，可简略扼要叙述；但如稍有修改，则应将改变部分全部记录），实验条件（如实验温度，仪器名称型号和校正情况等），观察到的现象（不要照抄标准，而应是简要记录检验过程中观察到的真实情况；遇有反常的现象，则应详细记录，并鲜明标出，以便进一步研究），实验数据，计算（注意有效数字和数值的修约及其运算,详见《中国药品检验标准操作规范》第414页）和结果判断等；均应及时、完整地记录，严禁事后补记或转抄。
如发现记录有误，可用单线划去并保持原有的字迹可辩，不得擦抹涂改；并应在修改处签名或盖章，以示负责。
检验或试验结果，无论成败（包括必要的复试），均应详细记录、保存。
对废弃的数据或失败的实验，应及时分析其可能的原因，并在原始记录上注明。
研发实验室原始记录撰写要求
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（二）实验设计或方案：
实验设计或方案是实验研究的实施依据。各 项实验记录的首页应有一份详细的实验设计 或方案，并由设计者和（或）审批者签名。
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原始性：试验过程中的实验内容都一一记 录，特别是没有写入申报资料的内容。
真实性：按照试验的步骤、顺序如实记录 。
逻辑性：记录数据与申报资料要对应不应 有缺项、漏项，不应有不 合逻辑的事项（实 验过程与结论；系统性的研究中前后结论有 无相悖）。
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*原始记录与申报资料的关系
申报资料是提取实验中成功和可行的那一 部份，失败或不可行的部分不体现在申报资 料中，但应该存在于原始记录中。
现在的实脸记录大多数是申报资料的翻版 ，没有多一点内容。
只有原始的、真实的实验记录才能反映实 验时的真实情况和状态；实验条件是要逐步 完善和优化的。原始记录应能反映这种完善 和优化的过程。真实的实验结果和数据是经 得起重复和检验的。
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《药品研究实验记录暂行规定》
为加强对药品研究的监督管理，保证药品 研究实验记录真实、规范、完整，提高药品 研究的质量，根据《中华人民共和国药品管 理法》、《国家档案法》以及药品申报和审 批中的有关要求，制定《药品研究实验记录 暂行规定》。
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（六）实验方法：
常规实验方法应在首次实验记录时注明方 法来源，并简述主要步骤。改进、创新的实 验方法应详细记录实验步骤和操作细节。
研究中用的方法，应注明来源，如USP、EP 、ChP等质量资料标准，方法中首次用到时应 附相关的专利、期刊文献（题目、来源、出 版信息等），英文文献应做翻译。如果用到 USP等国外标准，可以做进一步检索，匹配查
药品检验原始记录的书写细则
报告中应明确列出所检验的项目，包括 药品名称、规格、批号、生产厂家等信
息。
检验结果
报告中应准确记录各项检验项目的实 际数据和结果，并按照规定的格式进
行整理和呈现。
检验方法
报告中应详细描述所使用的检验方法， 包括检验原理、操作步骤、仪器和试 剂等。
结论
报告应根据实际检验结果和标准要求， 给出明确的结论，包括是否符合规定、 是否需要进行复检等。
02
判断检验结果是否符合规定要求，并分析可能产生 误差的原因。
03
根据结果分析，提出改进措施或建议，以提高检验 的准确性和可靠性。
结果判断与结论
01 根据实验数据和结果分析，对药品的质量进行评 估和判断。
02 依据判断结果，给出明确的检验结论，如合格、 不合格或其他特定情况。
03 确保结论准确、客观，并符合相关法规和标准的 要求。
完整性
确保记录的内容完整，包括实验的各个步骤、使用的仪器、试剂、测试结果等。
保留所有相关的实验数据和图表，以便后续分析和复查。
规范性
使用标准的格式和术语，确保记录的清晰和易于理解。
遵循实验室的书写规范，如字体、字号、行间距等，保持记录的整洁和易读性。
02
检验操作记录
检验设备使用记录
01
设备名称
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检验报告书写规范
报告格式
统一格式
药品检验原始记录的书写格式应 统一，包括标题、编号、检验项 目、检验方法、检验结果、结论 等部分。
清晰明了
报告格式应简洁明了，易于阅读 和理解，避免使用过于复杂的表 述和格式。
规范用语
报告中使用的语言和表述应规范、 准确，避免使用模糊或含糊不清 的表述。
(完整)药品研究实验原始记录审核技术要求
药品研究实验原始记录审核技术要求天津市药品审评中心2005年8月一、对药品研究实验原始记录审核的依据《药品注册管理办法》第五条中规定，“国家食品药品监督管理局主管全国药品注册工作,负责对药物临床试验、药品生产和进口进行审批。
省、自治区、直辖市（食品）药品监督管理部门依法对申报药物的研制情况及条件进行核查，对药品注册申报资料的完整性、规范性和真实性进行审核。
”在第四十七条中规定，“申请新药注册所报送的资料应当完整、规范，数据真实、可靠；引用文献资料应当注明著作名称、刊物名称及卷、期、页等；未公开发表的文献资料应当提供资料所有者许可使用的证明文件。
外文资料应当按照要求提供中文译本。
”二、对药品研究实验记录基本内容要求1、药品研究试验记录包括哪些内容药品研究试验记录指在研究过程中形成的各种数据、文字、图表、声像等原始资料。
2、药品研究试验记录基本要求：真实、及时、准确、完整、防止漏记和随意涂改，不得伪造、编造数据（应直接记录，不得“转抄")以保证原始实验记录真实、规范、完整。
3、药品研究实验记录内容:3.1 实验名称:每项实验开始前应首先注明课题名称和实验名称,需保密的课题可用代号。
3.2 实验设计或方案：实验设计或方案是实验研究的实施依据。
各项实验记录的首页应有一份详细的实验设计或方案，并有设计者（或）审批者签名。
3。
3 实验时间：每次实验须按年月日顺序记录实验日期和时间。
3。
4 实验材料:3。
4.1 受试样品和对照品的来源、批号及有效期；3。
4。
2 实验动物的种属、品系、微生物控制级别、来源及合格证编号；3。
4。
3 实验用菌种（含工程菌）、瘤株、传代细胞系及其来源；3。
4。
4 其它实验材料的来源和编号或批号；3.4.5 实验仪器设备名称、型号；3.4。
6 主要试剂的名称、生产厂家、规格、批号及有效期；3.4.7 自制试剂的配制方法、配制时间和保存条件等.3。
4.8 实验材料如有变化,应在相应的实验记录中加以说明.3。
药品检验原始记录及报告的规范化要求
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编辑版ppt
原始记录的基本要求
检验过程中，可按顺序依次记录各检验项目，内容包 括项目名称、检验日期、操作方法（如系完全按照法 定标准中所载检验方法，可简略扼要的叙述；但如稍 有修改，则应将改变部分如实全部记录）、实验条件 （如实验室温湿度、实验仪器名称型号）、观察到的 现象（不要照抄标准，而应记录实验过程中观察到的 真实现象；如遇反常现象，应详细记录，鲜明标出， 以便进一步研究）、实验数据、计算、结果判断等。 均应及时、完整的记录，严禁事后补记或转抄。
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对各检验项目记录的要求
项目名称应按标准规范书写，不得采用习用语， 如“重量差异”记成“片重差异”、“崩解时 限”记成“崩解度”。
外观性状:应根据检验中看到的情况如实描述 药品的外观，不可照抄标准上的规定。
如：标准规定中描述为“应为白色或类白色 的结晶或结晶性粉末”，可依观察结果记录为 “白色结晶性粉末”。
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编辑版ppt
［检查］
含氮量：记录采用氮测定法第×法，供试品 的称量(平行试验2份)，消解及蒸馏的过程， 硫酸滴定液的浓度(mol/L)，样品与空白试验 消耗滴定液的毫升数，计算式与结果。
pH值(包括原料药与制剂采用pH值检查的“酸 度、碱度或酸碱度”)：记录仪器型号，室温， 定位用标准缓冲液的名称，校准用标准缓冲液 的名称及其校准结果，供试溶液的制备，测定 结果。
重金属(或铁盐)：记录采用的方法，供试液的制备， 标准溶液的浓度和用量，比较结果。
砷盐(或硫化物)：记录采用的方法，供试液的制备， 标准溶液的浓度和用量，比较结果。
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2020/11/14
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• 实验动物：无实验动物的购置证明；有的 单位是自行繁殖动物，对于该情况也应该 提供动物领取的内部凭证；所购买动物数 量与实际使用数量不符，或购买时间与试 验时间不符；
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2020/11/14
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• 绝大多数的原始资料中无病理组织照片或 不全，而在申报资料中有，并且无照片的 底片或数码照片的保存图象资料，更无切 片和组织蜡块等。有的病理照片与申报的 照片完全不同。
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（三）质量、稳定性研究及样品检验
• 原始记录不全：在研究记录中，往往存在 着原始记录不全或者过于简单的情况，究 其原因，往往是由于照抄申报资料造成的， 也就是说，原始记录是后补的，并没有将 研究过程中所发生的各种试验现象真实地、 细致地记录下来。
三、药品注册现场核查的依据和范围
• 依据：具体工作的原则是严格按照国家食 品药品监督管理局下发的《药品注册现场 核查工作方案》（国食药监注[2006]566号） 附件《药品注册现场核查要点及判定标准》 进行，核查中主要以申报资料的真实性为 重点。
• 范围：对药品研制过程中的三个方面即： 处方工艺研究及试制，药理毒理研究，质 量、稳定性研究及样品检验进行了核查。
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四、药品研究及试制 1.申报资料中出现的主要问题 ： • 购置发票问题：有的无原料的购置发票；
有的虽然提供了原料的购置发票，但是， 发票上所出具的购置量与研制过程中所需 要的量不符，即：购置量小于研制用量， 而且还存在着购置时间晚于研制开始时间 的情况；
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• 试验管理：多数试验基本无监督管理环节； 缺乏研究人员的资质描述或证明；尽管是 在未实施GLP的实验室进行，但是试验人 员分工应该清楚，试验至少应该有负责人 的确认和签字；有的试验无记录人签名或 签名与试验人笔迹不符；
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• 仪器设备型号不描述或不清楚；无研究所 使用的显微镜、切片机等型号描述，主要 仪器设备的使用记录不全；
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（四）举例：北京市药品监督管理局对北京 某企业申报的品种进行现场核查的问题汇 总如下：
• 问题1：溶出度系采用UV法测定，均未提 供紫外测定的原始打印数据（包括方法学、 样品的测定及稳定性考察）。
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• 问题2：已有国家标准中溶出度检查的溶出 介质体积为900ml，但原始记录中按已有国 家标准进行溶出曲线测定时的溶出介质体 积为1000ml。
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• 原料的检验报告问题：原料的检验报告常 常没有原料生产厂家的红色印章；另外， 在进行3批放大生产之前，生产单位应对所 购入的原料进行自检，但是，有的生产单 位并没有对其所购入的原料进行自检。
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2.原始记录中出现的问题：在批生产记录中 没有中间体的检验记录；在确定处方时， 没有任何摸索的过程，基本上是照抄申报 资料上的内容，没有在处方摸索阶段对于 所设计的处方进行分析判断以及结论的任 何纪录，以至于申报资料上的信息量甚至 比原始记录还要多；另外，有的还存在着 处方在质量研究之后或同时确定的，这显 然对于药品研发的过程来说，存在着逻辑 上的矛盾，从而对其真实性产生怀疑。
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• 原始记录问题：申报资料的重抄或复制填 写；无试验方案描述；原始记录中的试验 日期和试验人员与申报资料不符；试验用 药的批号与原始记录不一致，有的先于试 制的日期或使用量与试制量不符；试验时 间的前后排序矛盾；
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• 具体试验过程记录不详细，一般观察不描 述，但是有的申报资料信息量比原始记录 的还多；药物多个规格的试验在原始记录 为分别的试验，而申报资料则为一次性试 验；大部分病理组织学检查无具体操作过 程和读片的原始记录，仅有打印报告，有 的单位的报告无具体时间和人员的签名。
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• 有的研发使用原料是某企业赠送的，虽然 有赠送协议，但是赠送量却小于研究用量， 并且赠送协议上所标明的时间与研发开始 时间不一致，往往是研发开始间早于原料 赠送时间，这显然缺乏逻辑上的合理性； 对于制剂单位与原料供应厂家之间有长期 供货合同的情况，有的供货合同上既没有 日期也没有公章，从而对其真实性产生怀 疑。
药品研究原始记录规范
一、药品研究原始记录的定义
药品研究试验记录是药品研究机构撰 写药品申报资料的依据。真实、规范、 完整的实验记录是保证药品研究结果 真实、可靠的基础。而药品的原始档 案以文字、图表、数据、摄影等方式 记录和见证了研究的真实过程和科技 的发展。
2020/11/14
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二、药品研究原始记录的重要性
药品是为解除人类疾病痛苦，提高生存质量 而进行的研究，并可作为一种特殊的商品 实现其经济价值。由于药品的研发过程为 一系统的工程，需多学科共同合作研究完 成，药品研究原始记录是新药研究的凭证、 参考依据和科学研究最真实、最可靠的历 史过程记录文件，是人类的宝贵财富和重 要资源。
2020/11/14
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• 对照药品：研究所用的上市对照药品往往 没有来源证明或任何记录；
• 数据来源：试验数据计算无过程，还有虽 然有试验结果，但是没有任何的计算过程；
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• 试验图谱：质量研究以及稳定性研究的试 验图谱（液相、气相、紫外）缺乏原始性， 也就是我们所说的所谓“秃头图谱”，没 有任何可追溯性的关键信息（如：带有存 盘路径的图谱原始数据文件名和数据采集 时间），其中缺少数据采集时间的情况表 现最为严重。
2020/11/14
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（二）药理毒理研究
该项试验基本上是委托进行的。有的创新特 殊剂型，如脂质体等还涉及药代动力学、 主要药效学和毒理方面的试验。
• 档案管理：多数研发单位无档案管理意识， 档案管理混乱，如未整理归档或人员调离 档案查找不到的情况；文件无原始性或不 完整；委托试验的一方对于被委托方的原 始记录管理也无要求，现场调阅往往不能 立即获取；