红外光谱的影响因素和基团分析.
红外光谱基团频率分析
12.酰胺： 3500-3100cm-1 N-H 伸缩振动 1680-1630cm-1 C=O 伸缩振动 1655-1590cm-1 N-H 弯曲振动 1420-1400cm-1 C-N 伸缩 13.有机卤化物： C-X 伸缩 脂肪族 C-F 1400-730 cm-1 C-Cl 850-550 cm-1 C-Br 690-515 cm-1 C-I 600-500 cm-1
C-S、 P-O 、Si-O 等单键的伸缩振动和 C=S、S=O 、P=O 等双键的伸缩振动吸收。 其中 C-H 对称弯曲振动，对识别甲基十分有用，C-O 的伸缩振动在 1300~1000 cm-1cm-1 的谱带为甲基的 ，是该区域最强的峰，也较易识别。 900~650 cm-1 区域的某些吸收峰可用来确认化合物的顺反构型。 例如，烯烃的 =C-H 面外变形振动出现的位置，很大程度上决定于双键的取代情况。对于 RCH=CH2 结构，在 990 cm-1 和 910 cm-1 出现两个强峰；为 RC=CRH 结构是， 其顺、反构型分别在 690 cm-1 和 970 cm-1 出现吸收峰，可以共同配合确定苯环 的取代类型。 二、常见官能团的特征吸收频率 三、影响基团频率的因素 基团频率主要是由基团中原子的质量和原子间的化学键力常数决定。然而，分子 内部结构和外部环境的改变对它都有影响， 因而同样的基团在不同的分子和不同 的外界环境中， 基团频率可能会有一个较大的范围。因此了解影响基团频率的因 素，对解析红外光谱和推断分子%( 结构都十分有用。 影响基团频率位移的因 素大致可分为内部因素和外部因素。 内部因素： 1. 电子效应 包括诱导效应、共轭效应和中介效应，它们都是由于化学键的电子 分布不均匀引起的。 （1）诱导效应（I 效应） 由于取代基具有不同的电负性，通过静电诱导作用， 引起分子中电子分布的变化。 从而改变了键力常数，使基团的特征频率发生了位 移。 例如，一般电负性大的基团或原子吸电子能力强，与烷基酮羰基上的碳原 子数相连时，由于诱导效应就会发生电子云由氧原子转向双键的中间，增加了 C=O 键的力常数，使 C=O 的振动频率升高，吸收峰向高波数移动。随着取代原 子电负性的增大或取代数目的增加， 诱导效应越强，吸收峰向高波数移动的程度 越显著。 （2）中介效应（ M 效应）当含有孤对电子的原子（O、S、N 等）与具有多重键 的原子相连时，也可起类似的共轭作用，称为中介效应。由于含有孤对电子的原 子的共轭作用，使 C=O 上的电子云更移向氧原子，C=O 双键的电子云密度平均 化，造成 C=O 键的力常数下降，使吸收频率向低波数位移。 对同一基团，若诱 导效应和中介效应同时存在， 则振动频率最后位移的方向和程度，取决于这两种 效应的结果。当诱导效应大于中介效应时，振动频率向高波数移动，反之，振动 频率向低波数移动。 2 . 氢键的影响氢键的形成使电子云密度平均化，从而使伸缩振动频率降低。游 离羧酸的 C=O 键频率出现在 1760 cm-1 左右，在固体或液体中，由于羧酸形成
红外光谱分析
红外光谱分析————————————————————————————————作者：————————————————————————————————日期：ﻩ红外光谱分析序言二十世纪初叶，Coｂlentｚ发表了一百多个有机化合物的红外光谱图，给有机化学家提供了鉴别未知化合物的有力手段。
到四十年代红外光谱技术得到了广泛的研究和应用。
当今红外光谱仪的分辨率越来越高,检测范围扩展到1０000－20０cｍ-1,样品量少至微克级。
红外光谱提供的某些信息简捷可靠,检测样品中有无羰基及属于哪一类(酸酐、酯、酮或醛)是其他光谱技术难以替代的。
因此，对从事有机化合物为研究对象的化学工作者来说，红外光谱学是必需熟悉和掌握的一门重要光谱知识。
一、基本原理1、基本知识光是一种电磁波。
可根据电磁波的波长范围分成不同类型的光谱,它们各自反映出物质的不同类型的运动形式。
表1列出这些电磁波的波长，其所在区域的光谱名称，以及对应的运动形式。
表１常用的有机光谱及对应的微观运动波长光谱名称运动形式核磁共振谱原子核的转动5×10５-1０μ100-100μ远红外光谱分子的转动及长波振动５0－2．5μ红外及拉曼光谱分子中原子的相对振动及振转光谱2．5－０.7５近红外光谱分子中涉及氢原子的振动μ75０－４０可见光谱分子中外层电子的转移0mμ400-１0０m紫外光谱分子中外层电子的转移μ100mμ以下X光光谱原子的内层电子的转移红外光谱研究的内容涉及的是分子运动，因此称之为分子光谱。
通常红外光谱系指2-25μ之间的吸收光谱，常用的为中红外区4000-65０cｍ-１(2．5-１5.4μ)或40０0-４00cｍ-１。
这段波长范围反映出分子中原子间的振动和变角振动，分子在振动运动的同时还存在转动运动。
在红外光谱区实际所测得的图谱是分子的振动与转动运动的加合表现,即所谓振转光谱。
每一化合物都有其特有的光谱,因此使我们有可能通过红外光谱对化合物作出鉴别。
红外光谱分析
红外光谱分析序言二十世纪初叶，Coblentz发表了一百多个有机化合物的红外光谱图，给有机化学家提供了鉴别未知化合物的有力手段。
到四十年代红外光谱技术得到了广泛的研究和应用。
当今红外光谱仪的分辨率越来-1越高，检测范围扩展到10000-200cm,样品量少至微克级。
红外光谱提供的某些信息简捷可靠，检测样品中有无按基及属于哪一类（酸酹、酯、酮或醛）是其他光谱技术难以替代的。
因此，对从事有机化合物为研究对象的化学工作者来说，红外光谱学是必需熟悉和掌握的一门重要光谱知识。
一、基本原理1、基本知识光是一种电磁波。
可根据电磁波的波长范围分成不同类型的光谱，它们各自反映出物质的不同类型的运动形式。
表1列出这些电磁波的波长，其所在区域的光谱名称，以及对应的运动形式。
表1常用的有机光谱及对应的微观运动红外光谱研究的内容涉及的是分子运动，因此称之为分子光谱。
通常红外光谱系指2-25 Li之间的吸收光谱，常用的为中红外区•14000-650cm 或4000-400cm。
这段波长范El反映岀分子中原子间的振动和变角振动，分子在振动运动的同时还存在转动运动。
在红外光谱区实际所测得的图谱是分子的振动与转动运动的加合表现，即所谓振转光谱。
每一化合物都有其特有的光谱，因此使我们有可能通过红外光谱对化合物作岀鉴别。
-1红外光谱所用的单位波长u,波数cm o光学中的一个基本公式是入U = C,式中入为波长，u为频率，C为光速(3 X 1O1o cm/s) o设U 为波数，其含义是单位长度(1cm)中所含的波的个数，并应具有以下关系: 波数(crrr1) =104/波长(卩) 波长和波数都被用于表示红外光谱的吸收位置，即红外光谱图的横坐标。
目前倾向于普遍采用波数为单位，而在图谱上方标以对应的波长值。
红外光谱图的纵坐标反映的是吸收强度，一般以透过率(T%) 表示。
2、红外光谱的几种振动形式主要的基本可以分为两大类：伸缩振动和弯曲振动。
影响红外光谱的因素
1.样品的代表性
2..化学基团的含量与吸收谱带的吸收强度有关
3.人工判断误差，采用比较法，即与标准物质对照和查阅标准谱图的方法，但是该方法对于样品的要求较高并且依赖于谱图库的大小。
如果在谱图库中无法检索到一致的谱图，则可以用人工解谱的方法进行分析，这就需要有大量的红外知识及经验积累。
大多数化合物的红外谱图是复杂的，即便是有经验的专家，也不能保证从一张孤立的红外谱图上得到全部分子结构信息，如果需要确定分子结构信息，就要借助其他的分析测试手段，如核磁、质谱、紫外光谱等。
尽管如此，红外谱图仍是提供官能团信息最方便快捷的方法。
4.计算机技术的发展目前设计的专家系统解析谱图的一般方法是:在计算机里预先存储化学结构形成光谱的一些规律;由未知物谱图的一些光谱特征推测出未知物的一些假想结构式;根据存储规律推导出这些假想结构式的理论谱图，再将理论谱图与实验谱图进行对照，不断对假想结构式进行修正，最后得到正确的结构式。
但是，目前分子中各种基团的吸收规律，主要还是通过经验或者人工获得。
人工比较大量的已知化合物的红外谱图，从中总结出各种基团的吸收规律，其结果虽比较真实地反映了红外光谱与分子结构的对应关系，却不够准确，特别是这些经验式的知识难以用计算机处理，使计算机专家解析系统难以实用化。
红外光谱的影响因素和基团分析讲解
叔铵盐：2700~2200cm-1宽谱带
(3). C－H
烃类：3300～2700cm-1范围，3000cm-1是分界线。不饱和碳 （三键、双键及苯环）＞3000cm-1, 饱和碳（除三元环）＜3000
炔烃：～3300 cm-1，峰很尖锐, 烯烃、芳烃：3100～3000 cm-1
键型 Al-H Si-H P-H S-H Cl-H
频率 1750 2150 2350 2570 2890
化学键的伸缩振动频率范围
键型
波数
键型
C≡N
2260~2220 C-O
C≡C
2220~2060 C-N
C=O
1850~1650 C-F
C=C
1680~1600 C-Cl
C-C
1250-1150 C-Br
2.3. 红外光谱的吸收频率及其影响因素
化学键的振动频率不仅与其性质有关如成键原子的杂 化方式，质量效应等，还受很多外部因素的影响。相同基 团的特征吸收并不总在一个固定频率上。影响因素有关：
1. 质量效应 2.电子效应 内在因素 3.空间效应 4.氢键 5.振动的偶合 外在因素
（1）质量效应
分子中键的振动频率与化学键力常数成正比，与折合 质量成反比。
3). 其它键的振动 C-C：伸缩振动一般很弱，无鉴定价值 C-X：伸缩振动 F：1400~1000 cm-1 (m~s) Cl: 800~600 cm-1 (s) Br: 600~500 cm-1 (s) I: ~500 cm-1 (s) O-H：弯曲振动：面内（1500-1300）面外（650cm-1） B-O：伸缩振动 1500-1300 cm-1 （m~s）B-C：1435 cm-1 Si-O-Si：1100~1000cm-1
有机化合物的光谱分析红外光谱
有机化合物的光谱分析红外光谱一、引言有机化合物的光谱分析是一种重要的实验手段，其中红外光谱是最常用的一种方法。
红外光谱能够提供有机化合物中基团的信息，通过分析红外光谱，我们可以确定有机化合物的结构以及它所含有的基团类型。
二、红外光谱的原理红外光谱是通过测量有机化合物在红外辐射下吸收光线的能量来得到的。
红外辐射的频率范围是10^12 Hz到10^14 Hz，相当于波长在0.74 μm到100 μm之间。
在红外光谱图上，横轴表示波数，纵轴表示吸光度。
有机化合物中的化学键会吸收特定频率的红外光，这些吸收峰对应着不同的基团类型。
例如，羰基（C=O）的振动频率通常在1700-1750 cm^-1范围内，而羟基（OH）的振动频率通常在3200-3600 cm^-1范围内。
通过观察红外光谱图中的吸收峰位置和形状，我们可以确定有机化合物中存在哪些基团。
三、红外光谱的应用1. 有机化合物的结构确定红外光谱可以帮助确定有机化合物的结构。
通过对红外光谱图进行分析，我们可以识别出有机化合物中的各种基团，进而确定其结构。
例如，如果红外光谱图中出现了1650 cm^-1附近的吸收峰，则可以判断有机化合物中含有羰基。
2. 有机化合物的质量分析红外光谱还可以用于有机化合物的质量分析。
通过比对样品的红外光谱与已知有机化合物的红外光谱数据库，可以确定样品的成分和纯度。
这对于药物分析、环境监测以及食品安全等领域非常重要。
3. 有机化合物的反应监测红外光谱还可以用于监测有机化合物的反应过程。
通过在反应过程中多次采集红外光谱，我们可以观察吸收峰的强度和位置的变化，从而了解反应的进行情况。
这对于研究有机合成反应机理以及工业生产中的过程控制非常有帮助。
四、红外光谱的实验操作进行红外光谱分析需要使用红外光谱仪。
下面是一般的实验步骤：1. 准备样品：将有机化合物制备成固体样品或液体样品，并挤压成透明薄片。
2. 放样：将样品放置在红外光谱仪的样品室中，确保样品和仪器接触良好。
红外光谱总结
第2章红外光谱通常红外光谱(infrared spectroscopy, IR)就是指波长2〜25 pm的吸收光谱(即中红外区), 这段波长范I制反映出分子中原子间的振动与变角运动。
分子在振动的同时还会发生转动运动, 虽然分子的转动所涉及的能量变化较小，处在远红外区域，但转动运动影响振动的偶极矩变化, 因而在红外光谱区实际所测的谱图就是分子的振动与转动运动的加与表现，因此红外光谱又称为分子振转光谱。
红外光谱可以应用于化合物分子结构的测定、未知物鉴定以及混合物成分分析。
2、1红外光谱的基本原理2、1、1红外吸收光谱1、当一束具有连续波长的红外光通过物质,物质分子中某个基团的振动频率或转动频率与红外光的频率一样时，分子就吸收能量由原来的基态振(转)动能级跃迁到能屋较高的振 (转)动能级，分子吸收红外辐射后发生振动与转动能级的跃迁，该处波长的光就被物质吸收。
近红外区:O-H、N-H与C-H键的倍频吸收或组频吸收，吸收强度一般比较弱；中红外区:绝人多数有机与无机化合物的基频吸收所在，主要就是振动能级的跃迁; 远红外区:乡子纯转动能级跃迁及晶体的晶格振动。
3、波数(巧单位就是cm"。
波长与波数的关系就是：-_1 1044、胡克定律：7勺叫其中:一折合质量,"=叫+叫,单位为kg；K_七学键力常数，与化学键的键能呈正比,单位为Zm」; 亍——波数；c——真空中的光速。
(1)因为%三c> Kc=c> Kc_c,红外频率比三c> v c = c>v c-c Q(2)与碳原子城建的其她原子，随着其原子质屋的增人，折合质量也增人，则红外波数减小。
(3)与氢原子相连的化学键的折合质量都小，红外吸收在高波数区。
(4)弯曲振动比伸缩振动容易湾曲振动的K均较小，故弯曲振动吸收在低波数区。
5、光谱选律:原子与分子与电磁波作用发生能级跃迁就是要服从一定的规律的，这些规律由量子化学解释。
影响红外光谱的因素分析
红外光谱谱图质量影响因素汇总1、扫描次数对红外谱图的影响：傅里叶变换红外光谱仪测量物质的光谱时,检测器在接受样品光谱信号的同时也接受了噪声信号,输出的光谱既包括样品的信号也包括噪声信号.信噪比与扫描次数的平方成正比.增加扫描次数可以减少噪声、增加谱图的光滑性.2、扫描速度对红外谱图的影响：扫描速度减慢,检测器接收能量增加; 反之,扫描速度加快,检测器接收能量减小.当测量信号小时( 包括使用某些附件时) 应降低动镜移动速度,而在需要快速测量时,提高速度.扫描速度降低,对操作环境要求更高,因此应选择适当的值.采用某一动镜移动速度下的背景,测定不同扫描速度下样品的吸收谱图,随扫描速度的加快,谱图基线向上位移.用透射谱图表示时,趋势相反.所以在实验中测量背景的扫描速度与测量样品的扫描速度要一致.3、分辨率对红外谱图的影响：红外光谱的分辨率等于最大光程差的倒数,是由干涉仪动镜移动的距离决定的,确切地说是由光程差计算出来的.分辨率提高可改善峰形,但达到一定数值后,再提高分辨率峰形变化不大,反而噪声增加.分辨率降低可提高光谱的信噪比,降低水汽吸收峰的影响,使谱图的光滑性增加.样品对红外光的吸收与样品的吸光系数有关,如果样品对红光外有很强的吸收,就需要用较高的分辨率以获得较丰富的光谱信息; 如果样品对红光外有较弱的吸收,就必须降低光谱的分辨率、提高扫描次数以便得到较好的信噪比.4、数据处理对红外谱图质量的影：(1)平滑处理：红外光谱实验中谱图常常不光滑,影响谱图质量.不光滑的原因除了样品吸潮以外还有环境的潮湿和噪声.平滑是减少来自各方面因素所产生的噪声信号,但实际是降低了分辨率,会影响峰位和峰强,在定量分析时需特别注意.(2)基线校正：在溴化钾压片制样中由于颗粒研磨得不够细或者不够均匀,压出的锭片不够透明而出现红外光散射,所以不管是用透射法测得的红外光谱,还是用反射法测得的光谱,其光谱基线不可能在零基线上,使光谱的基线出现漂移和倾斜现象.需要基线校正时,首先判断引起基线变化的原因,能否进行校正.基线校正后会影响峰面积,定量分析要慎重.(3)样品量的控制对谱图的影响：在红外光谱实验中,固体粉末样品不能直接压片,必须用稀释剂稀释、研磨后才能压片.稀释剂溴化钾与样品的比例非常重要,样品太少不行,样品太多则信息太丰富而特征峰不突出,造成分析困难或吸收峰成平顶.对于白色样品或吸光系数小的样品,稀释剂溴化钾与样品的比例是100：1; 对于有色样品或吸光系数大的样品稀释剂溴化钾与样品的比例是150：1.5、影响吸收谱带的因素还有分子外和分子内的因素：如溶剂不同,振动频率不同,溶剂的极性不同,介电常数不同,引起溶质分子振动频率不同,因为溶剂的极性会引起溶剂和溶质的缔合,从而改变吸收带的频率和强度.氢键的形成使振动频率向低波数移动、谱带加宽和强度增强(分子间氢键可以用稀释的办法消除,分子内氢键不随溶液的浓度而改变).6、影响吸收谱带的其他因素还有：共轭效应、张力效应、诱导效应和振动耦合效应.共轭效应:由于大P 键的形成,使振动频率降低.张力效应:当环状化合物的环中有张力时,环内伸缩振动降低,环外增强.诱导效应:由于取代基具有不同的电负性,通过静电诱导作用,引起分子中电子分布的变化及键力常数的变化,从而改变了基团的特征频率.振动耦合效应:当2个相邻的基团振动频率相等或接近时,2个基团发生共振,结果使一个频率升高,一个频率降低.。
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(2) . N－H
胺类： 游离：3500～3300cm-1, 缔合—吸收位置降低约100cm-1
中 等
伯胺：~ 3500，3400cm-1，（吸收强度比羟基弱）
强
度 吸
仲胺：~ 3400cm-1（吸收峰比羟基要尖锐）
收 叔胺：无吸收
1690 cm-1 3500 cm-1 1620-1590
1650 cm-1 3400 cm-11650-1620
HO O
C H3C
O-H 伸缩
OCH3 2835 cm-1
HO 3705-3125 cm-1
（正 氯丁 苯醇 中羟 ）基
的 伸 缩 振 动 吸 收 位 置
(a) 1.4% (b) 3.4% (c) 7.1% (d) 14.3%
第二章 红外光谱
甲基的振动形式
伸缩振动
甲基： 对称 υ s(CH3) 2870 ㎝-1
不对称 υ as(CH3) 2960㎝-1
变形振动 甲基
对称δ s(CH3)1380㎝-1
不对称δ as(CH3)1460㎝-1
2.2 红外光谱的吸收强度及其影响因素
摩尔吸光系数 >200 75~200 25~75 5~25 0~5
酰胺： 伯酰胺：3350，3150cm-1 附近出现双峰
中 等
仲酰胺：3200cm-1 附近出现一条谱带
强
度 吸
叔酰胺：无吸收
收
铵盐:铵盐中N-H伸缩振动向低波数移动，位于更低波数 3200~2200cm-1，出现强、宽散吸收带。
C H2 C H2
1781cm -1 16 78 cm - 1
C H2 1657cm-1
C H 2 1651cm-1
（4）氢键效应
(分子内氢键；分子间氢键)：对峰位，峰强产生极明显影 响，使伸缩振动频率向低波数方向移动，峰型变宽。
O H NH 游离
R
R
HN H O 氢键
C=O 伸缩 N-H 伸缩 N-H 变形
氢键影响基团的极化程度，因此吸收峰变宽增强。 振动偶合、费米共振
2.3. 红外光谱的吸收频率及其影响因素
化学键的振动频率不仅与其性质有关如成键原子的杂 化方式，质量效应等，还受很多外部因素的影响。相同基 团的特征吸收并不总在一个固定频率上。影响因素有关：
1. 质量效应 2.电子效应 内在因素 3.空间效应 4.氢键 5.振动的偶合 外在因素
2.4.1. 第一峰区（4000－2500cm-1）
X－H 伸缩振动吸收范围。X代表O、N、C、S，对应醇、 酚、羧酸、胺、亚胺、炔烃、烯烃、芳烃 及饱和烃类的 O－ H、N－H、C－H 伸缩振动。
(1). O－H
醇与酚：游离态－－3640～3610cm-1，峰形尖锐中等强度 缔合－－3300cm-1附近，峰形宽而钝
OO HH33CC CC CCHH33
OO CC CCHH33
OO CC CCHH33
11771155
11668855
11668855
CH3C≡N，（CH3）2C=CH-C ≡N
OO CC
11666600
2255
1637，2221
（3）空间效应
a . 空间障碍: 大基团或很多基团产生的位阻作用，迫使邻
（5）振动的偶合
分子内两基团位置很近并且振动频率相同或相近时, 它们 之间发生强相互作用, 结果产生两个吸收峰, 一个向高频移 动, 一个向低频移动。
2.4. 红外光谱的分区
常见的有机化合物基团频率出现的范围：4000 1300（官能团 区） 1300~ 650 cm-1（指纹区）依据基团的振动形式，分为四个 区： (1)4000 2500 cm-1 X—H伸缩振动区（X=O，N，C，S） (2)2500 2000 cm-1 三键，累积双键伸缩振动区 (3)2000 1500 cm-1 双键伸缩振动区 (4)1500 600 cm-1 X—Y伸缩， X—H变形振动区
强度 很强
强 中等
弱 很弱
符号 vs s m w vw
影响红外吸收强度的因素
强度与偶极距变化有关，偶极距变化越大，吸收强 度越大。一般来说，基团极性越大，在振动过程中 偶极距变化幅度越大，吸收强度越大。
诱导效应会影响基团极性，因此影响吸收。诱导效 应使基团极性增强 ，吸收增强，反之则降低。
（1）质量效应
分子中键的振动频率与化学键力常数成正比，与折合 质量成反比。
同一周期，从左到右X基的电负性增大，X-H键力常数 增大，振动波数增高。
同一主族，至上而下，X-H键力常数依次下降，折合 质量增加明显，振动波数减小。
HF，HCl，HBr，HI H-O，H-F，H-N，H-C
X-H键伸缩振动频率
C=O
1850~1650 C-F
C=C
1680~1600 C-Cl
C-C
1250-1150 C-Br
波数 1300~1050 1400~1020 1400~1000 800~600 600~500
（2）电子效应
a．诱导效应：吸电子基团使吸收峰向高频方向移动，供电子 基使吸收峰低频移动。
R-COR C=0 1715cm-1 ; R-COCl C=0 1800cm-1 ; F-COF C=0 1928cm-1 ;
R-COH C=0 1730cm -1 ； R-COF C=0 1850cm-1 ; R-CONH2 C=0 1680cm-1 ;
供电子基：含N，S原子的官能团，烷基等 吸电子基：卤素原子、含氧原子官能团
b 共轭效应
共轭效应: 共轭引起C=O双键极性增强，双键性降低， 吸收频率降低，强度提高，共轭体系中的苯环或双键的 吸收频率也向低波数移动。
近基团间的键角变小或共轭体系之间单键键角偏转，使
基团振动频率和峰形发生变化。
O C CH3
O C CH3
H3C
CH3 O C CH3
1663 cm-1
CH3
1686 cm-1
CH3
1693 cm-1
b. 环张力: 环的减小导致张力变大，环内键变弱，频率降低，环外 的振动频率升高
1576cm-1 1611cm-1 1644cm- 1
键型 B-H C-H N-H O-H F-H
波数 2400 2900 3400 3600 4000
键型 Al-H Si-H P-H S-H Cl-H
频率 1750 2150 2350 2570 2890
化学键的伸缩振动频率范围
键型
波数
键型
C≡N
2260~2220 C-O
C≡C
2220~2060 C-N