草酸二甲酯制乙二醇的工艺流程
煤制乙二醇企业草酸二甲酯精馏工艺路线优化
总第190期2020年第6期山西化工SHANXI CHEMICAL INDUSTRYTotal190No.6,2020奏题讨谑DOI：10.16525/l4-1109/tq.2020.06.24煤制乙二醇企业草酸二甲酯精憎工艺路线优化赵旭升，李飞飞，何艳(阳煤集团寿阳化工有限责任公司，山西寿阳045400)摘要：阳煤集团寿阳化工20万t/a乙二醇项目通过对草酸二甲酯精馆工艺路线优化改造，缓解了热水系统“冷热病”的现象，降低了蒸汽、电的消耗，增加了草酸二甲酯的产量，预计全年节约成本857.9万元。
关键词：煤制乙二醇；草酸二甲酯；工艺路线优化；降本增效中图分类号-TQ522.6文献标识码:A文章编号：1004-7050(2020)06-0071-021概述近几年，由于国内乙二醇产能的快速增长和国外油制乙二醇的冲击，乙二醇企业出现了不同程度的亏损。
尤其是进入2020年，随着全球新冠疫情持续的发酵，原油价格持续低位(低于40美元)，国内煤制乙二醇企业更是进入了前所未有的“寒冬”，面对市场低迷的无能为力，成本压力更成为制约企业发展的最大“瓶颈”,如何“减损增效”成了公司生存发展的唯一办法和当务之急。
阳煤集团寿阳化工有限责任公司一期年产20万t乙二醇项目，主要由水处理装置、锅炉装置、空分装置、煤气化装置、变换装置、煤气净化装置、草酸二甲酯合成、精懈装置以及乙二醇合成、精懈等装置组成。
草酸二甲酯(DMO)精懈装置是将草酸二甲酯合成装置送来的粗草酸二甲酯(粗DMO)提纯后送到乙二醇合成装置使用，经精懈后得到的粗碳酸二甲酯(DMC)和DMO重组分作为副产品销售。
2改造原因阳煤集团寿阳化工20万t/a乙二醇项目DMO 精懈装置产出的DMO重组分与精DMO成分相差不大(如表1所示)，DMO重组分可以直接作为精DMO采出。
并且考虑到，直接采出可以节省精制过程中蒸汽的消耗，故对此工艺路线进行了改造。
表1DMO重组分与精DMO成分平均值对比(2019年8月至2020年2月)% DMO DMC ME ML MF酸度杂峰DMO重组分99.770.170.06000.0060.004精DMO99.930.020.02000.0050.0033改造前、后流程3.1DMO精制单元改造前流程由粗DMO给料泵来的粗DMO一部分预热后进入DMO脱轻塔(C-44001)中部，另一部分直接进入DMO脱轻塔。
草酸二甲酯催化加氢合成乙二醇
4.2草酸二甲酯（DMO ）加氢制乙二醇（EG ） 4.2.1反应机理DMO 加氢合成EG 是一个两步串联反应，若进一步加氢则生成乙醇，反应历 程如下：CH3OOCCOOCH 3 + 2 H 2 HOCH 2COOCH 3+CH 3OH （1） HOCH2COOCH 3 + 2 H 2HOCH 2CH 2OH+CH 3OH （2） HOCH 2CH 2OH + H 2 > C 2H 5OH+H 2O（3）加氢中间产物乙醇酸甲酯（MG ）也是重要的精细化工产品，它可加氢制备EG 水解得到乙醇酸、羰化制丙二酸甲酯、氨解制甘氨酸等。
草酸二甲酯（DMO ）在催化剂上发生解离吸附，生成M-OCH 3和中间物（B ）。
DMOS 催化剂的预吸附过程中，由于此时体系内没有足够的解离态 H 与（B ）反应使（B ）消去，所以中间物（B ）将会深层解离生产中间物（C ），此时再通入氢 气时，由于（C ）的加氢活性远远高于（B ），所以（C ）首先与解离态H 反应生成 EG 之后（B ）才会加氢反应生成 MG 部分MG 分子脱附，而还有部分 MG 继续在 活性中心上发生解离作用即生成 M-OCH 3和中间物（A ），中间物（A ）与解离态 H 继续反应生成EG M-OCH 3在反应过程中解离态H 反应生成CH 3OH 而脱除。
根据学者张博［4.1］实验研究发现，在加氢反应稳定时，不论是在 DMO 预吸附还 是氢气预吸附的加氢反应过程中，都没有观察到明显的中间物 （C ），实际反应过程大部分生成EG 的过程沿着路径（2）。
M —C^CHjOH + CHjO -M (A)+HCHp-M -------------- CHjOH图4-1 DMO 加氢的反应机理图422反应温度温度对DMOra 氢反应的影响见图1,由图1可看出，在190-210C 内， DMO 转化率和EG 选择性随温度的升高明显增加，其中 DMO 转化 率在210 C时CH 2O H CH O已接近100 %，MG的选择性随温度的升高明显减小，由此可见，升高温度对反应有利，但当温度升到200 C以上时，产物中测出微量乙醇，说明副反应开始发生，所以温度应控制在205在反应温度458〜498 K内，DMO ffl氢各步反应的K依次增大，即图4温度对DMO加氢反应的影响Fig* 4 Effect of temperature on DMO hydrogenation, Reaction conditions： 2 MPa , n(H2) ： n(DMO) -80,DMO space velocity 9. 5 mmol/(g * h),Cu/SiO2 catalyst 40 - 60 mesh.Conversion of DMO； Selectivitv to MG： Selectivity to EG 祺.s 103忌 > xsK(1)<K((1)+(2))<K(3)，各步反应的平衡常数均大于10,因此总反应的平衡转化率较高。
煤制乙二醇生产工艺
煤制乙二醇生产工艺草酸酯制备工艺路线选择草酸酯的制备方法有两种：液相法和气相法。
1、液相法日本宇部兴产公司成功地开发了一氧化碳氧化偶联制草酸酯的工艺，并于1978年建成投产了一套年产6000吨的装置。
该工艺是在硝酸存在下，以活性碳为载体的钯为催化剂，在90～100℃、8.106～11.146Kpa下，CO、O2与正丁醇反应，生成草酸二丁酯。
CO、O2和循环回来的未反应的尾气、循环液、62.5～63%（重量）浓度的硝酸、催化剂、丁醇等从反应器底部送入、顶部出料，未反应的原料气经压缩循环使用，液体送脱水工序蒸馏脱水。
所得蒸余物进行过滤，滤出的催化剂经再生处理返回反应器。
滤液组成[%（重量）]：草酸二丁酯45～55、正丁醇25～35、亚硝酸丁酯10～20。
将此滤液分馏，得到高纯草酸二丁酯，分馏出来的正丁醇和亚硝酸丁酯返回反应器，副产物送处理装置。
所得草酸二丁酯在70～80℃、常压下水解。
此工艺催化剂体系单一，回收、循环容易，催化剂活性高、选择性好，产品纯度高，生产过程连续化，污染减少。
但是，该法对一氧化碳纯度要求高（按体积百分比CO 99.5%、H2O 0.2%、其他0.3%），单位消耗高（1000m3/t草酸）。
2、气相法1983年日本宇部兴产发表了CO偶联气相法制草酸的专利报道，它是由CO催化偶联制草酸二甲酯，由草酸二甲酯水解制取草酸。
气相法克服了液相法的缺点且反应条件温和，催化剂损失少。
中科院福建物构所及南开大学等单位先后进行了CO偶联气相法研究，1985年中科院福建物构所陈庚申教授等申请了中国发明专利。
该专利提出了CO 与亚硝酸甲酯在钯载于活性氧化铝催化剂上反应生成草酸二甲酯的工艺路线。
此后，又有许多发明专利对气相法做出了改进。
1990年，中科院福建物构所的陈贻质申请的专利中解决了用一氧化碳气含量在40～95%，并含有氮、二氧化碳、氢、氧、甲烷、氨、水、氩、硫化物等杂质的气体作为一氧化碳原料气，与亚硝酸酯反应的气相催化合成草酸酯连续工艺问题，解决了用普氧和20%以上醇水溶液再生回收合成草酸酯反应尾气中一氧化氮的气相催化合成草酸酯连续工艺问题，还解决了亚硝酸酯与未反应气体如氮、甲烷、氩等的有效分离，将亚硝酸酯回收循环使用，过剩的未反应气体放空排除的气相催化合成草酸酯连续工艺问题。
草酸二甲酯制乙二醇的工艺流程
（一）工艺原理本项目以煤制合成气为原料，采用草酸酯法生产乙二醇。
首先CO气相催化反应合成中间产品草酸二甲酯，然后草酸二甲酯催化剂加氢生产乙二醇。
合成气间接法生产乙二醇的主要反应包括一氧化碳(CO)与亚硝酸甲酯(MN)生成草酸二甲酯(DMO)的羰化反应，草酸二甲酯加氢生成乙二醇(EG)的反应，一氧化氮、氧气和甲醇生成亚硝酸甲酯的酯化再生反应，亚硝酸钠、硝酸反应生成一氧化氮。
具体过程如下：1、原料气制备低压煤气化制一氧化碳2C + O2 = 2CO间歇法制半水煤气，再经高变低变制得氢气C + H2O = CO + H2CO + H2O = CO2 + H22、草酸二甲酯合成CO气相偶联合成草酸二甲酯(DMO)由两步化学反应组成。
首先为CO在催化剂的作用下，与亚硝酸甲酯反应生成草酸二甲酯和NO，称为偶联反应，反应方程式如下：2CO + 2CH3ONO = (COOCH3)2 + 2NO其次为偶联反应生成的NO与甲醇和O2反应生成亚硝酸甲酯，称为再生反应，反应方程式如下：2NO + 2CH3OH + 1/2O2 = 2CH3ONO + H2O生成的亚硝酸甲酯返回偶联过程循环使用。
总反应式为：2CO + 1/2O2 + 2CH3OH = (COOCH3)2 + H2O3、草酸二甲酯加氢制取乙二醇草酸二甲酯加氢是一个串联反应，首先DMO加氢生成中间产物乙醇酸甲酯(MG)，MG再加氢生成乙二醇。
主反应方程式如下：(COOCH3)2 + 4H2 = (CH2OH)2 + 2CH3OH（二）工艺步骤金煤化工煤制乙二醇自主技术主要工艺包括七个步骤：第一是氨与空气在氨氧化炉内高温氧化得到氨氧化物；第二是氨氧化物与甲醇、氧气氧化酯化生成亚硝酸甲酯；第三是工业一氧化碳原料气体的催化脱氢净化；第四是亚硝酸甲酯与一氧化碳氧化偶联生成草酸二甲酯；第五是草酸二甲酯催化加氢生成乙二醇；第六是乙二醇混合物的精馏；第七是尾气循环使用和消除污染排放。
草酸二甲酯制乙二醇的工艺流程
【二】工艺技术（一）工艺原理本项目以煤制合成气为原料，采用草酸酯法生产乙二醇。
首先CO气相催化反应合成中间产品草酸二甲酯，然后草酸二甲酯催化剂加氢生产乙二醇。
合成气间接法生产乙二醇的主要反应包括一氧化碳(CO)与亚硝酸甲酯(MN)生成草酸二甲酯(DMO)的羰化反应，草酸二甲酯加氢生成乙二醇(EG)的反应，一氧化氮、氧气和甲醇生成亚硝酸甲酯的酯化再生反应，亚硝酸钠、硝酸反应生成一氧化氮。
具体过程如下：1、原料气制备低压煤气化制一氧化碳2C + O2 = 2CO间歇法制半水煤气，再经高变低变制得氢气C + H2O = CO + H2CO + H2O = CO2 + H22、草酸二甲酯合成CO气相偶联合成草酸二甲酯(DMO)由两步化学反应组成。
首先为CO在催化剂的作用下，与亚硝酸甲酯反应生成草酸二甲酯和NO，称为偶联反应，反应方程式如下：2CO + 2CH3ONO = (COOCH3)2 + 2NO其次为偶联反应生成的NO与甲醇和O2反应生成亚硝酸甲酯，称为再生反应，反应方程式如下：2NO + 2CH3OH + 1/2O2 = 2CH3ONO + H2O生成的亚硝酸甲酯返回偶联过程循环使用。
总反应式为：2CO + 1/2O2 + 2CH3OH = (COOCH3)2 + H2O3、草酸二甲酯加氢制取乙二醇草酸二甲酯加氢是一个串联反应，首先DMO加氢生成中间产物乙醇酸甲酯(MG)，MG再加氢生成乙二醇。
主反应方程式如下：(COOCH3)2 + 4H2 = (CH2OH)2 + 2CH3OH（二）工艺步骤金煤化工煤制乙二醇自主技术主要工艺包括七个步骤：第一是氨与空气在氨氧化炉内高温氧化得到氨氧化物；第二是氨氧化物与甲醇、氧气氧化酯化生成亚硝酸甲酯；第三是工业一氧化碳原料气体的催化脱氢净化；第四是亚硝酸甲酯与一氧化碳氧化偶联生成草酸二甲酯；第五是草酸二甲酯催化加氢生成乙二醇；第六是乙二醇混合物的精馏；第七是尾气循环使用和消除污染排放。
煤制乙二醇工艺
煤制乙二醇工艺“煤制乙二醇”就是以煤代替石油乙烯生产乙二醇，即CO气相催化合成草酸酯和草酸酯催化加氢合成乙二醇。
乙二醇的应用方向也在不断增多，各国都对煤制乙二醇技术做了研究，我国已于2009年将煤制乙二醇列入国家石化振兴规划。
下面就草酸酯加氢合成乙二醇的生产工艺做简单介绍。
一、煤制乙二醇-----草酸酯加氢合成路线1.1生产原理(1)原料气制备低压煤气化成一氧化碳2 C + O2 = 2CO间接法制半水煤气，再经高变低变制得氢气C+H2O=CO+H2CO+H2O=CO2+H2(2)草酸二甲酯合成CO气相偶联合成草酸二甲酯(DMO)有两步化学反应组成。
首先为CO催化剂的作用下，与亚硝酸甲酯反应生成草酸二甲酯和NO，称为偶联反应，反应化学式如下: 2CO+2CH3ONO=(COOH3)2+2NO其次为偶联反应生成的NO与甲醇和O2反应生成亚硝酸甲酯，称为再生反应，反应方程式如下:4NO+4CH3OH+O2=4CH3ONO+2H2O生成的亚硝酸甲酯返回偶联过程循环使用。
总方程式为:(COOH3)2+4H2=(CH2OH)2+2CH3OH1.2草酸二甲酯生产流程第一步，原料气的制备、净化及变换:(1) 一氧化碳气体的制备，通过空分制得氧气与炉内煤反应制得炉气，炉气经脱硫净化送到下一工序;(2) 氢气的制备，通过间歇制气法制得半水煤气，炉气经脱硫净化，接着进行高温变换和低温变换，制得氢气。
第二步，一氧化碳原料气的再净化处理:从合成气净化装置出来的一氧化碳原料气，采用催化氧化技术除去氢和氧，最后以分子筛脱水。
再按照一定比例混入普氧或空气，并送入载有催化剂的固定床反应器中，催化反应同时除去所含的氢气和氧气。
其催化剂是负载有铂族金属或它们的盐的载体催化剂。
金属主要是铂、钯或铂-钯合金。
其盐可以是硫酸盐、硝酸盐、磷酸盐、草酸盐、醋酸盐、卤化物及其络合物等。
金属含量为载体重量的0.05—5%。
载体可以采用硅胶、浮石、硅藻土、活性炭、分子筛及氧化铝等物质。
草酸二甲酯制乙二醇的工艺流程
草酸二甲酯制乙二醇的工艺流程一、反应原理：CH3OCOOCH3+H2O→CH2OHCH2OH+HCOOH二、工艺流程：1.酯化：将草酸与甲醇按一定的摩尔比加入酯化釜中，加入少量的酸性催化剂（如稀硫酸或磷酸）进行酯化反应。
酯化反应一般在高温高压条件下进行，可以增加反应速度和转化率。
产物草酸二甲酯通过冷却得到液体混合物。
2.水解：将酯化反应产物草酸二甲酯与一定的水按一定的摩尔比加入水解釜中，在适当的温度和压力下反应。
水解反应是一个自发反应，但速度较慢，所以一般需要通过加热和催化剂（如稀酸或碱）加速反应。
水解反应生成的乙二醇和甲酸以液体形式得到。
3.甲酸回收：将水解反应产生的甲酸通过蒸馏塔进行分离提纯。
由于甲酸的沸点较低，可以在蒸馏过程中得到纯净的甲酸，而乙二醇则停留在底物中。
4.乙二醇脱水：由于水解反应中生成的乙二醇含有一定的水分，需要将水分进行脱除，得到纯净的乙二醇。
通常采用脱水蒸馏的方法，将乙二醇在高温下进行蒸汽脱水，使其含水量减少。
脱水过程中产生的水蒸汽通过冷凝器冷凝后，可以回收使用。
三、工艺优化：为了提高乙二醇的产率和纯度，可以通过以下措施进行工艺优化：1.催化剂的选择：不同催化剂对反应的速率和产物的选择性有不同的影响。
正确选择合适的催化剂可以提高反应速度和产物的选择性。
2.反应温度的控制：反应温度对反应速度和平衡的影响较大。
一般来说，提高反应温度可以提高反应速度，但反应平衡的位置也会发生变化。
因此，需要在反应速率和平衡位置之间进行权衡。
3.反应物比例的控制：草酸和甲醇的摩尔比对反应速度和产物选择性也有影响。
通常来说，草酸和甲醇的摩尔比应该接近理论比值。
4.脱水过程的优化：脱水过程中可以使用不同的脱水剂，如分子筛、金属盐等，来提高乙二醇的纯度和产率。
合成气经草酸酯法制取乙二醇
合成气经草酸酯法制取乙二醇工艺原理：草酸酯法的主要原料为NO，CO，0：，H 和醇类等。
其反应原理是NO与H2 生成N 0 ，再利用醇类与N，O 反应生成亚硝酸酯，在Pd催化剂作用下，CO与亚硝酸酯氧化偶联得到草酸酯，草酸酯再经催化加氢制取乙二醇。
该路线包括如下3步反应。
一(I)亚硝酸酯生成2NO +2ROH +0．502—— R0N0 +H20亚硝酸酯生成反应属气一液反应，无需催化剂，反应速度快。
研究最多的是分别采用甲醇或乙醇，获得亚硝酸甲酯或亚硝酸乙酯。
二者相比，亚硝酸甲酯热稳定性较高，因而偶联反应的操作弹性和效率较高，并且生成的草酸二甲酯在常温下是固体，便于储存运输。
(2)CO与亚硝酸酯羰化氧化偶联制草酸酯2C0+2RONO一(COOR)2+2NOCO和亚硝酸酯在催化剂作用下进行羰基化反应，形成草酸酯和NO，其中NO可以循环使用。
(3)草酸酯加氢(COOR)2+4H2 (CH2OH)2+2ROH总反应为：2CO+4H2+0．502 (CH2OH)2+H2O由草酸酯加氢反应式可见，这一过程实际并不消耗醇类和亚硝酸，只是由CO，0 和H 来合成乙二醇，其中CO和H 来源于合成气的分离、提纯，以分别满足工艺的需要。
合成气经草酸酯法制取乙二醇主要工艺流程(1)煤通过气化、变换和分离过程，获得H 和CO。
CO首先与亚硝酸甲酯发生羰基化反应，生成草酸二甲酯，同时产出NO气体。
(2)草酸二甲酯进入加氢过程，加氢生成乙二醇和甲醇，通过精制得到乙二醇产品，甲醇作为草酸酯再生的原料，与羰基化得到的NO在氧气的作用下生成亚硝酸甲酯作为羰基化的中间原料。
优势：(1)合成气经草酸酯法制乙二醇符合我国煤和天然气资源相对丰富、石油资源相对匮乏的状况，积极推进该项新技术具有明显的原料优势。
(2)与传统工艺路线相比，合成气经草酸酯法合成乙二醇，工艺要求不高，反应条件温和，是目前最有希望大规模工业化生产的煤制乙二醇路线。
如果能研究、开发出更加优良的催化剂，则在我国的应用前景会更广阔。
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【二】工艺技术
（一）工艺原理
本项目以煤制合成气为原料，采用草酸酯法生产乙二醇。
首先co气相催化反应合成中间产品草酸二甲酯，然后草酸二甲酯催化剂加氢生产乙二醇。
合成气间接法生产乙二醇的主要反应包括一氧化碳（CO）与亚硝酸甲酯（MN）生成草酸二甲酯（DMO的羰化反应，草酸二甲酯加氢生成乙二醇（EG）的反应，一氧化氮、氧气和甲醇生成亚硝酸甲酯的酯化再生反应，亚硝酸钠、硝酸反应生成一氧化氮。
具体过程如下：
1、原料气制备
低压煤气化制一氧化碳
2C + 02 = 2CO
间歇法制半水煤气，再经高变低变制得氢气
C + H20 = CO + H2
CO + H2O = CO2 + H2
2、草酸二甲酯合成
CO气相偶联合成草酸二甲酯（DMO由两步化学反应组成。
首先为CO在催化剂的作用下，与亚硝酸甲酯反应生成草酸二甲酯和NQ 称为偶联反应，反应方程式如下：
2CO + 2CH3ONO = (COOCH3)2 + 2NO
其次为偶联反应生成的NO与甲醇和02反应生成亚硝酸甲酯，称为再生反应，反应方程式如下：
2NO + 2CH3OH + 1/2O2 = 2CH3ONO + H2O
生成的亚硝酸甲酯返回偶联过程循环使用。
总反应式为：
2CO + 1/2O2 + 2CH3OH = (COOCH3)2 + H2O
3、草酸二甲酯加氢制取乙二醇
草酸二甲酯加氢是一个串联反应，首先DMO加氢生成中间产物乙醇酸甲酯(MG), MG 再加氢生成乙二醇。
主反应方程式如下：
(COOCH3)2 + 4H2 = (CH2OH)2 + 2CH3OH
(二)工艺步骤
金煤化工煤制乙二醇自主技术主要工艺包括七个步骤：
第一是氨与空气在氨氧化炉内高温氧化得到氨氧化物；第二是氨氧化物与甲醇、氧气氧化酯化生成亚硝酸甲酯; 第三是工业一氧化碳原料气体的催化脱氢净化；
第四是亚硝酸甲酯与一氧化碳氧化偶联生成草酸二甲酯; 第五是草酸二甲酯催化加氢生成乙二醇；
第六是乙二醇混合物的精徭;
第七是尾气循环使用和消除污染排放。
【三】工艺总流程
补充甲詬
第一步，原料气的制备、净化及变换
1、 一氧化碳气体的制备，通过空分制得氧气与炉内煤反应制得炉气， 炉气经脱硫净
化送到下一工序；
2、 氢气的制备，通过间歇制气法制得半水煤气，炉气经脱硫净化，接 着进行高温变
换和低温变换，制得氢气。
第二步，一氧化碳原料气的再净化处理
事祛脱嫌
气分 低压煤气化
部分变换
妇諏附
补充
偶联
血氯 C M -C T
再业
*副产物
(CH 3OH>i
空气
煤
从合成气净化装置出来的一氧化碳原料气，采用催化氧化技术除去氢和
氧，最后以分子筛脱水。
再按一定比例混入普氧或空气，并送入载有催化剂的固定床反应器中，催化反应同时除去所含的氢气和氧气。
其催化剂是负载有铂族金属或它们的盐的载体催化剂。
金属主要是铂、
钯或铂-钯合金。
其盐可以是硫酸盐、硝酸盐、磷酸盐、碳酸盐、草酸
盐、醋酸盐、卤化物及其络合物等。
金属含量为载体重量的0.05%-5%。
载体可采用硅胶、浮石、硅藻土、活性碳、分子筛及氧化铝等物质。
反
应温度在50-400 C,最好在80-250 C。
接触时间在0.5-10S。
最后再导入分子筛床层常温脱水。
气体中所含氮、二氧化碳、甲烷、氩不必除去。
净化后气体中有害杂质含量控制在硫化物w 1.15mg/kg(1.15ppm) , NH3
< 200mg/kg(200ppm), H2< 100mg/kg(100ppm), O2 w 1000mg/kg (1000ppm), H2OC 100mg/kg (100ppm)。
该混合气体即可作为合成草酸酯的一氧化碳原料气。
第三步，草酸酯的合成
将净化后的一氧化碳原料气与亚硝酸酯混合，其含量(体积分数)为：
一氧化碳为25%-90%亚硝酸酯为5%-40%导入装有以氧化铝作载体的钯催化剂的列管反应器中进行催化反应。
金属含量为载体中的0.1%-5%,
接触时间为0.1-20S。
反应温度为80-200 Co反应产物经冷凝分离后得草酸酯。
第四步，尾气再生将分离了草酸酯的反应尾气导入再生塔，按NO与02分子比为4.1 :6.5 , 配入氧气氧化，按醇与NO的分子比为2-6送入20%^上的醇水溶液接触反应，控制塔温在相应酯的沸点以上，分离醇的水溶液循环使用。
当醇的浓度低于20%寸，更换新的醇液。
第五步，亚硝酸酯的回收
将再生塔得到的亚硝酸酯气相导入冷凝分离塔，控制温度在相应酯的沸
点以上，将亚硝酸酯气体中的醇和水进一步分离，其大部分亚硝酸酯（含未反应气体）送回合成塔循环使用，另小部分转入压缩冷凝塔处理。
第六步，非反应气体的排放
将含有非反应气体的亚硝酸酯导入压缩冷凝塔，控制冷凝温度在
-20-40 C,压力在0.5-4MPa,使亚硝酸酯完全液化回收。
经气化后再导入合成塔循环使用，不凝气体主要是氮气和少量的甲烷、氩、一氧化碳、一氧化氮，放空排除。
第七步，草酸二甲酯加氢
在反应器中装填40-60目的催化剂，并在反应器两端各装入20-40目的石英砂，防止反应器内气体沟流并固定催化剂床层。
催化剂由氢气在特定条件下还原活化，然后设定好反应温度和压力。
DMOS液由高压计量泵
打入气化器气化，氢气由高压质量流量计控制流量，进入气化器与气化的DMO溶液充分混合后进入反应器进行反应。
产物由循环水冷却，液体产物进精馏装置精制生产高纯乙二醇，尾气经回收有用组分后送入加热炉或锅炉燃烧。