精细化工厂中间体工艺操作规程
精细化工厂中间体工艺操作规程
******医药化工有限公司******中间体工艺操作规程修订：修订日期：审核：审核日期：批准：批准日期：总则一、产品概述二、工艺流程图三、原辅料及中间体内控标准四、开停车操作五、各工序操作规程六、安全操作注意事项及紧急停车步骤七、偏离工艺要求处理方法及应急措施八、相关危害因素及防护措施九、使用原料的相关信息、特性与危害发生身体接触或暴露后的处理措施一、产品概述1、基本信息中文名称：3-乙基-4-甲基中文别名：3-乙基-4-甲基英文名称：3-Ethyl-4-methyl英文别名：3-ethyl-1,2-dihethyl-5H-pyrrol-2-one;CAS号：76-36-9分子式：C7H1NO分子量：125.168002、物化性质外观与性状：白色或淡黄色晶体粉末密度：0.977 g/cm3熔点：100-104 °C(lit.)沸点：279ºC at 760 mmHg折射率：1.4673、质量标准外观：白色结晶性粉末纯度：≥99.50%熔点：101~103℃二、工艺流程图见附表一三、原辅料及中间体标准四、开停车操作1、开车操作1.1、开车条件试车应坚持高标准、严要求，精心组织，严格坚持“四不开车”，即条件不具备不开车，程序不清楚不开车，指挥不在场不开车，出现问题不解决不开车。
1.2、开车方案1.2.1、大修结束，各岗位清理现场，拆除各溶剂储罐进料口与特殊管道上的盲板，连接好管道。
全面检查各设备阀门开关是否到位，压力表、温度计是否灵敏，并双人复核。
1.2.2、检查无误后，通知配电室准备送电，通知动力车间及锅炉房输送循环水、低温水、冰盐水及蒸汽，岗位现场需派人检查维修后状况，确保无漏水现象。
1.2.3、动力正常后，生产岗位对更换反应釜及离心机等设备进行空载试验，确认电机搅拌、离心机正常运转。
对反应釜进行试压，对于反应釜试压压力应在0.1--0.2MPa，对更换管道的焊接处使用肥皂水测试，确保无跑冒滴漏现象。
精细化工车间工艺操作规程
精细化工车间工艺操作规程精细化工是一种高端制造行业，它涉及到许多精确的工艺和操作，需要严格的规程和流程来保证产品质量和生产效率。
本文将介绍精细化工车间的工艺操作规程，旨在帮助工作人员正确操作设备和进行工艺操作。
1. 设备操作规程1.1 安全操作- 在操作设备前，必须穿戴好个人防护装备，包括安全帽、防护眼镜、耳塞、手套等。
- 了解并掌握设备的安全操作流程和应急措施，遵守安全操作规定，确保人身安全和设备正常运行。
- 不得随意更改设备的工作参数和操作模式，必要时需经过相关审批和授权。
- 定期检查设备的安全装置和保护装置，确保其正常运行。
1.2 设备操作- 严格按照操作手册或说明书的要求进行设备操作，遵循正确的操作步骤。
- 遵守设备的操作限制和工作条件，不得超负荷运行设备。
- 定期检查设备的润滑、冷却和清洁等工作，确保设备的正常运行和使用寿命。
- 注意设备的维修保养，及时更换磨损部件，避免设备故障和事故发生。
1.3 故障处理- 当设备出现故障时，及时停机并向维修人员报告。
- 禁止非专业人员擅自拆解设备和处理故障，应等待维修人员的指导和协助。
- 在设备故障处理过程中，遵循规定的维修程序和安全要求，确保人身安全和设备完整。
2. 工艺操作规程2.1 原料准备- 根据工艺要求，合理选择和准备原料，确保原料质量稳定。
- 严格按照工艺配方和计量要求，准确称量原料，并保证称量的准确性。
- 防止不同原料的混淆和污染，保持原料的纯净度。
2.2 反应过程- 在进行反应过程前，必须对反应器和相关设备进行检查和清洁，避免有害物质的残留和交叉污染。
- 了解并掌握反应过程中的温度、压力、转速等关键参数，确保反应条件的准确控制。
- 在反应过程中，及时记录关键数据，并密切注意反应的变化，避免产生不良反应和事故。
2.3 产物处理- 根据工艺要求，合理选择和操作产物处理设备，确保产物质量和纯度。
- 进行产物处理前，必须对设备进行检查和清洁，避免产物的污染和不纯。
化工厂操作规程
化工厂操作规程
《化工厂操作规程》
化工厂操作规程是指在化工生产过程中，对操作人员进行统一的管理和规范，以确保生产安全、提高生产效率和产品质量的一套操作规范。
在化工生产中，操作规程的制定和执行是非常重要的，它涉及到生产工艺、设备操作、安全防护、环保要求等方方面面，是保障生产安全的重要手段。
首先，化工厂操作规程需要明确每个工序的具体操作步骤和要求，包括原料投料、反应操作、生产过程监控等内容。
这些操作规程需要经过严格的工艺设计和工艺审核，确保每一个操作步骤都是科学可行、安全可靠的。
其次，化工厂操作规程需要规范化设备操作，对各种生产设备的操作流程和注意事项进行详细说明。
操作人员在进行设备操作时，需要按照规定的程序进行，遵守相关的安全操作规范和操作要求，做到保护好自己，保护好设备，保护好环境。
此外，化工厂操作规程还需要严格要求员工进行个人防护，包括安全防护用具的佩戴、安全操作技能的培训等，以保护员工的生命安全和身体健康。
化工生产涉及到化学物质的反应和转化，操作规程还需要重点关注生产过程中的化学品安全管理，严格遵循相关的安全生产法规和标准，保证化学品的安全使用和储存。
总之，化工厂操作规程是化工企业生产管理中非常重要的一环，能够有效规范化工生产操作，保证生产安全和产品质量，降低生产事故的发生，是化工企业安全生产的基础和保障。
因此，化工企业必须高度重视化工厂操作规程的制定和执行，确保规程的科学有效，员工的遵守执行，切实提高生产管理水平和生产效益。
化工工艺操作规程内容
化工工艺操作规程内容一、安全操作规程1.确保操作人员具备相关的安全知识和技能，持证上岗。
2.在操作过程中，必须佩戴必要的个人防护装备，包括安全帽、防护眼镜、耳塞等。
3.严禁在操作中吸烟、喝酒、食品进入作业区域。
4.遵循危险品储存和运输规定，注意保持操作区域的通风、防火和安全出口。
二、操作程序规程1.在开始操作前，应先检查设备是否完好，操作员是否具备完善的操作技能。
2.按照正确的操作顺序，依次进行预处理、原料加料、反应等操作步骤。
3.在操作过程中，必须准确记录加料量、时间、温度等关键参数，并及时监控。
4.完成操作后，必须及时清理设备和操作区域，并做好相应的记录和报告。
三、质量控制规程1.在生产过程中，必须按照相关标准和规定，对原料、中间产品和成品进行质量检验。
2.合理设置质量控制点，进行抽样检测，确保生产过程中的质量符合要求。
3.发现质量问题时，必须及时停止生产，并进行相应的调查和整改措施。
四、事故应急预案规程1.制定完善的事故应急预案，包括事故责任和权责分工、事故报告和处置流程等内容。
2.进行事故应急演练，提高操作人员的应急处置能力。
3.定期检查应急设备和装备的完好性，及时修复或更换损坏的设备。
五、能耗控制规程1.进行能源消耗的统计和分析，制定相应的能源消耗目标和措施。
2.优化操作流程和设备配置，降低生产过程中的能源消耗。
3.提高操作人员的节能意识，加强对能源消耗情况的监控和管理。
六、环境保护规程1.严格遵守国家和地方的环保法规，确保生产过程中不会对环境造成污染。
2.加强废气、废水和固体废物的排放管理，进行相应的处理和处置。
3.定期对环境保护设施进行检查和维护，确保其正常运行。
总之，化工工艺操作规程覆盖了安全操作、操作程序、质量控制、事故应急预案、能耗控制和环境保护等方面的内容。
它是化工生产过程中的一项重要管理工具，通过规范化的操作和管理，能够实现生产安全、提高生产效率和产品质量，并最大限度地减少事故和环境污染的发生。
精细化工车间操作规程
精细化工车间操作规程一. 原料准备1.根据公司指令和产品名称、规格及生产数量领取必须的原辅料和包装物；2.按照工艺配比进行计量，非整桶加料或零星原料需在周转桶中准确计量；二. 反应釜抽负压1.用手轻盘真空泵联轴器，检查真空泵是否正常；2.打开真空泵进、出气阀门和反应釜进气阀门（此前系统的所有阀门全部关闭），启动真空泵；3.缓缓打开真空泵进水阀，调整循环水注入量；4.当反应釜内真空度达到0.07MPa时，关闭真空泵和循环水；三. 配料加料（加料从下加料口进行）1.进料管下端面装200目过滤网，所用原料按照工艺要求的顺序进行整齐摆放；2.把进料管插入A原料桶或周转桶，缓缓打开进料阀门使A料连续进入反应釜，当A料全部加入后，关闭进料阀门；3.把进料管插入B原料桶或周转桶，缓缓打开进料阀门使B料连续进入反应釜，当B料全部加入后，关闭进料阀门..... 依次重复操作至所用原料全部加入；4. 拆除进料管下端面过滤网，清理滤网后备用;5.所加的微量添加剂及未被抽净的原料从上加料口加入；6.对于由于加料过慢而导致真空度下降的，中途需补抽负压，补抽负压不得大于0.06MPa,补抽负压操作过程同上；四. 复配反应1.打开上进料阀门，平衡反应釜内外压力后关闭阀门；2.启动反应釜搅拌装置，反应时间从开始搅拌时计算，搅拌至规定的反应时间；3.反应中，必须注意观察反应釜内的温度、压力等工艺参数的变动情况，控制其参数在工艺规定的范围内；五. 产品周转贮存1.连接反应釜与中间罐之间的软管；2.按照反应釜抽副压的方法对中间罐进行抽副压，真空度控制在0.06MPa；3.打开中间罐进料阀门，打开反应釜上进料阀，缓缓打开出料阀，使产品全部转入中间罐；4.关闭系统其他阀门，打开真空泵放水阀，放净泵内存水；六. 计量包装1.产品包装按照工艺规定和公司指令进行；2.以重量包装（铁桶包装）由反应釜下出料口直接放料、计量包装；3.以体积包装（小桶）由中间罐出料口放料，由自动定量包装机进行计量包装;4.包装好的产品张贴产品标识和代码、批号。
化工生产工艺操作规程模板
化工生产工艺操作规程模板《化工生产工艺操作规程模板》一、目的本规程的目的是为了规范化工生产工艺操作流程，提高生产效率，确保产品质量和安全生产。
二、范围本规程适用于化工生产过程中的工艺操作，包括但不限于原料准备、混合、反应、分离、精馏、干燥等操作环节。
三、操作程序1. 熟悉工艺流程在进行工艺操作之前，操作人员必须对相关工艺流程有清楚的了解，包括操控设备、操作步骤、安全注意事项等。
2. 准备工作a. 检查设备状态，确保设备正常运转。
b. 验收原料，确保原料符合生产要求。
c. 准备所需的工具、仪器和辅助物料。
3. 操作步骤a. 按照规定的操作流程进行操作，严格按照配方要求进行原料混合、反应等步骤。
b. 注意安全，严格执行操作规程，如佩戴个人防护用品、避免化学品溅洒等。
c. 注意环保，避免产生废水、废气等环境污染。
4. 故障处理当设备或工艺出现异常情况时，应立即报告相关负责人并采取应急措施，避免事故发生。
5. 记录填写在进行工艺操作过程中，应做好相关记录，包括操作时间、操作人员、操作步骤、原料使用量等。
四、质量控制在工艺操作过程中，应严格执行质量控制要求，确保产品符合规定的质量标准。
五、安全环保操作人员在进行工艺操作时，应严格遵守相关安全规定和环保要求，确保安全生产。
六、操作人员培训新进人员在进行工艺操作前，应接受相关培训，并通过考核合格后方可上岗操作。
七、术语解释本规程中涉及的术语如有不明确之处，可参考相关术语解释或咨询相关负责人。
八、审批本规程由相关负责人负责审批，并定期进行修订更新。
九、附则本规程由化工生产部门负责解释，相关变更应经过相关领导批准后方可实施。
十、附件相关记录表格、操作流程图等文件可作为本规程的附件，以供操作人员参考使用。
精细化工公司生产工艺操作规程
如果发现气压有波动的趋势，就应及时调整燃烧，保持气压稳定，因为气压稳定，气温也就比较稳定。在正常情况下，都不允许锅炉气压超过规定的气压，即不得超过在压力表盘上划出的最高允许压力的红线。一旦超过红线时，安全阀必须每周做一次手动排气试验，以保持灵敏可靠。安全阀排汽压力必须每半年校核一次。
三）、
均匀供给燃烧、合理送风和调整燃烧:①维持炉内较高的温度;②保持炉内适量过剩空气系数; ③降低灰渣可染物; ④减少尾部受热面的腐蚀和堵塞。
四）、
锅炉的定期排污，在锅炉负荷较低时进行较好，排污前应提前提高水位，排污后水位恢复到正常。定期排污必须对所有定期排污管轮流进行。定期排污的顺序为，全开第一排污阀，然后微开第二排污阀，进行暖管并全开排污。排完污后，先关第二排污阀，最后关第一排污阀，以保持第一排污阀的严密性。
五）、
省煤器上水前，预先开启省煤器上联箱的放空阀，以便从省煤器及联箱内排除空气，待流水后再关闭。锅炉生火时，为使省煤器不致过热烧坏，应使用省煤器的旁路；如果无旁路烟道，应使用省煤器再循环管进行循环。
3、蒸馏工在各转子流量计中的转子落下后，关闭氧化用氯气、硫酸和完成液控制阀门；通知大卤泵处的生产班长关闭卤水主管道阀门，再打开负压罐阀门；随后，蒸馏工应立即关闭蒸馏用的氯气阀门、蒸汽阀门（在冷却水未断流时应逐渐关闭）和溴素酸洗器的入口阀门。
注意：正常停车时，先停止加料4-5分钟再关大卤泵，防止管道内氧化卤水倒流入泵中，腐蚀泵体。
三、
1、接开车通知后，检查设备运行情况，检查合格后把各阀门微开，以防开泵时管道压力冲击过大损坏设备，阀门注意轻开轻关，防止转子撞击玻璃管造成破碎，转子稳定后根据化验数据控制物料流量，保证物料的稳定供应。操作过程中，时刻注意转子升降情况及压力表是否稳定，及时向班长反映，及时准确填写原始记录。
化工工艺操作规程
化工工艺操作规程
《化工工艺操作规程》
化工工艺操作规程是在化工生产中非常重要的文档，它是指导整个生产流程的规范和标准，确保生产过程的安全和质量。
化工工艺操作规程通常包括以下内容：
1. 操作流程：明确化工生产的每个步骤和操作流程，确保生产过程按照规定的顺序和步骤进行。
2. 安全规定：包括生产过程中需要注意的安全事项和应急措施，确保操作人员和设备的安全。
3. 操作标准：规定化工生产中各种操作的标准和要求，确保生产过程的质量和稳定性。
4. 设备操作：包括设备的启动、停止、调节等操作规程，确保设备正常运行和维护。
5. 质量检验：规定产品的质量标准和检验方法，确保产品达到规定的质量要求。
化工工艺操作规程的制定和执行对于化工生产起着至关重要的作用。
它可以帮助操作人员了解生产流程和操作要求，提高生产效率和质量；同时也可以帮助企业管理层监督和管理生产过程，确保生产安全和产品质量。
因此，化工企业必须严格执行《化工工艺操作规程》，并定期对规程进行检查和修订，以适
应生产过程中的变化和需要。
只有这样，才能确保化工生产的安全、稳定和持续发展。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
精细化工厂中间体工艺操作规程******医药化工有限公司******中间体工艺操作规程修订：修订日期：审核：审核日期：批准：批准日期：总则一、产品概述二、工艺流程图三、原辅料及中间体内控标准四、开停车操作五、各工序操作规程六、安全操作注意事项及紧急停车步骤七、偏离工艺要求处理方法及应急措施八、相关危害因素及防护措施九、使用原料的相关信息、特性与危害发生身体接触或暴露后的处理措施一、产品概述1、基本信息中文名称：3-乙基-4-甲基中文别名：3-乙基-4-甲基英文名称：3-Ethyl-4-methyl英文别名：3-ethyl-1,2-dihethyl-5H-pyrrol-2-one;CAS号：76-36-9分子式：C7H1NO分子量：125.168002、物化性质外观与性状：白色或淡黄色晶体粉末密度：0.977 g/cm3熔点：100-104 °C(lit.)沸点：279ºC at 760 mmHg折射率：1.4673、质量标准外观：白色结晶性粉末纯度：≥99.50%熔点：101~103℃增加投料批次。
1.3、其他注意问题1.3.1、严格控制开车现场人员数量，参加开车人员必须穿戴好劳保用品，其他人员不得进入生产区域。
1.3.2、严格按照工艺规程和开车方案进行。
1.3.3、发生事故时，必须按照应急处置的有关规定果断处置。
1.3.4、开车完成后应及时消除开车过程中爆露的缺陷和隐患，逐步达到满负荷开车，为生产考核创造条件。
2、停车操作2.1、停车应具备的条件2.1.1、所有参与装置停车人员事先必须了解领导小组的组织机构及职责，同时认真学习本方案，熟悉生产工艺流程和相关安全注意事项；2.1.2、停车期间领导小组安排专人轮流值班；2.1.3 参加系统停车的所有工艺操作人员、设备检修人员、部门相关人员等都必须接受本岗位相关安全培训；2.2、停车具体操作：2.2.1、将各反应釜物料全部放出，并清洗干净，开排空阀。
2.2.2、将反应釜夹套中水排放干净，并开排放阀防止存水。
2.2.3、将各管路中的物料清除干净，检查阀门开关状态进行防泄露处理。
2.2.4、检查各储罐物料情况，并详细登记。
2.2.5、将生产装置各电器断电处理。
2.2.6、将生产用泵内的物料清理干净，并清洗处理。
2.2.7、将生产用过滤器清洗干净，滤布洗净晾干。
2.2.8、将纯水机管路中水排放干净。
2.2.9、将氮气压缩机储气罐中氮气排放。
二、各工序操作规程1、R1单取代工序操作规程1.1、单体取代工序反应C6H10O3+C2H5Br-------C8H14O3+NaBr+C2H5OH1.2、配量表（见工艺）1.3、单体取代工序操作规程1.3.1.计量投料+:将RI01釜、R102釜、R103釜用纯水清洗干净,然后用无水乙醇烘干将R1—2#料经计算重量后,准确称量750kg加入R101釜中。
然后再加入315kgR1—1#料。
R1-3#(270kg)料抽至计量罐中并作好的刻度记录,490=210=1801.3.2.取代反应:开启R101釜搅拌,用蒸汽加热至回流,反应30分钟。
回流状态下开启R1-3#料滴加阀门均匀滴加,约2-3小时滴完。
滴完后再保持回流3小时1.3.3过滤洗涤:回流完后用循环水降温至3040℃开始放料过滤。
滤液抽入R102釜中滤饼抽干后用少量无水乙醇冲洗(第二批后可用R102釜蒸馏回收乙醇代替)1.3.4.减压脱溶:开启R102釜搅拌,蒸汽加热常压蒸馏至110时,降温至40℃后减压蒸馏,并把接受罐中蒸出物放出至指定桶中。
系统慢慢引入真空,待真空稳定后,详细记录温度和真空的变化,待馏出物减少并有明显温度变化时(60-—70℃),停止加热,卸掉真空。
1.3.5.水洗脱盐:开启循环水降温至30-40℃左右,抽入180kg纯水,搅拌15min,静置30min分液,上层经过滤抽入R103釜1.3.6.减压蒸馏:开启R103釜搅拌,通过前馏分接收罐引入真空,真空度>-0.092Mpa后开始通蒸汽蒸馏前馏分,85℃切换至产品接受罐接受产品,直到蒸不出为止般3-4批放一次釜底残渣2、氰化工序操作规程2.1、氰化工序反应C8H14O3+NaCN-----C9H14O3NNa2.2、配量表（见工艺）2.3、氰化工序操作规程2.3.1计量投料:先向R201釜中真空抽入R-1单体(M157.89液体)225kg,再抽入R1-5液体料335kg(含量30%,体积286L或R1-5#固体料100kg+水245kg配制,密度117),随后开排空冷凝器盐水,同时打开室外排空阀,R201釜通盐水开搅拌降温至0℃以下。
2.3.2、硫酸(1+2=6M)配制:向R202釜抽入纯水270kg,后开搅拌通盐水降温,同时抽入浓硫酸248kg,控制釜温<40℃,加完酸后降温至<20℃,现场检测其密度p=1.37并记录。
检查滴加阀门关闭后,用真空抽入硫酸滴加罐(约405L/518kg)备用。
同时再配一批作洗酸用。
2.3.3.加成反应:检查R201反应釜各阀门在正确位置,开始控制硫酸滴加阀慢慢加入硫酸,总的原则是先慢后快。
通过控制滴加速度使反应温度在0-15℃范围缓升,反应前半段可控制在(7℃,后半段控制在7-15℃,等滴加完总体积1/2左右,温度不再随滴加上升时,可全开阀门一次加入,此时釜温迅速下降10℃左右,总滴加时间控制在8小时内。
同时将配制的洗酸抽入滴加罐准备酸洗用2.3.4.保温反应:用氮气压空盐水,通蒸汽升温至35-40℃,搅拌保温反应2小时。
2.3.5.静置分水:静置分层30分钟,下层水相(约700升)排入污水池,分水时将黑色乳化层分入上层,减少产品流失2.3.6.酸洗除杂:上层油相(约300升)加入滴加罐1/3体积(约135升)6M硫酸,搅拌15分钟静置30分钟共酸涤三次,酸洗分酸时将黑色乳化层分入下层。
洗涤完成后,将三次洗涤酸再抽入硫酸滴加罐(约450升),作为下次反应滴加使用2.3.7.干燥脱水:开放料区排风扇,将油相放入干燥塑料桶中,称重计量并取样检测。
后加入无水硫酸镁干燥剂25kg,搅拌干燥后抽滤得RI-l3、加氢工序操作规程3.1、加氢工序反应C9H14O3NNa+C4H6O3+H2------C9H13O2N+C2H5OH+CH3COONa3.2、配量表（见工艺）3.3、加氢工序操作规程3.3.1、计量投料3.3.2.上述单体RlⅡ干燥后,经过滤抽入R301高压加氢釜中,再用少量R1-6#料夹带抽入催化剂.并开搅拌混匀,最后抽入共计600kgR1-6#料3.3.3.加氢反应:氮气加到0.3-0.6Mm观察15分钟,查看是否泄露,如不泄露则用氮气置换2次。
然后再用氢气03Mpa置换2次,将压力升至10Mpa,观察15分钟压力不下降后,开启搅拌,通蒸汽慢慢升温至55℃左右,观察压力开始下降后关闭蒸汽阀,加氢反应开始并放热,慢慢开反应釜夹套循环水,当釜温升温至70℃时,夹套充满充满循环水,用回水阀控制反应温度,并用温度控制吃氢速度1瓶∠(0min-15min)左右。
反应前期温度(80℃,反应后期可保持在80~90℃进行加氢,不再明显吃氢后,再保压反应3小时。
总加氢时间6小时左右,每批耗用氢气18瓶左右。
3.3.4.置换过滤:慢慢降温至40℃左右,用氮气置换2-3次。
氮气阀微开放料过滤,滤液抽入R302釜(或R303釜R304)中3.3.5.环化脱溶:R302釜(或R303釜R3041)中开搅拌加热回流8小时(120130℃),然后降温至40℃减压蒸馏回收R1-6#料至干净。
为确认终点可少量取样加水,再用碳酸钠检查是否有气泡逸出4、水解提纯工序操作规程4.1、水解提纯工序反应2C9H13O2N+NaCO3-----2CH11ON+2CH3COONa+CO24.2、配量表（见工艺）4.3、水解工序操作规程4.3.1、纯碱水解:降温至40℃左右,加入680kg纯水,物料抽入R305釜(或R306釜R307)再加入155.5kg碳酸钠和100kg纯水,加热回流12小时。
现场取样测值应在9一10之间,并留样做含量检测4.3.2、黑油萃取(或硅藻土过滤吸附脱除黑油,难滤时将上层吸附层除去可加快速度)R1水解溶液回流完成降温至40-50℃,用氮气经袋式过滤器压滤除杂,降温至3040℃后泵入L2样料(可用4冷冻结品母液代替)90L(81KG)左右,搅拌萃取黑油30分钟静置60分钟后开始分液,等分到最后若下层变黑,可再静置30分钟后再分。
上层为萃取黑油层约100L左右,放入黑油存放釜集中处理:下层为水层约1800L.用底管与另一空釜联通平均分成两份。
并标记为釜F1#和F2 4.3.3、萃取洗涤向萃取釜F1#泵入900L体积L2#料},搅拌30分钟,静置45分钟后分液,共萃取4次后三次萃取静置30分钟即可。
第四次萃取水相经检测合格后排放。
其中一次和二次萃取液用250L水洗涤脱盐(洗涤水<250X4=1000>可套用于R1-1水解)后,用氮气压入脱溶浓缩釜。
而三次和四次萃取液分别作为F2#的一次和二次萃取剂,F2样的三次和四次萃取液同样递推下批物料套用4.3.4、浓缩脱溶将浓缩釜升温至78℃左右,将L2并料常压蒸出,根据蒸出液流量适度调节釜温,防止冲料。
根据蒸出L-2体积判断脱溶程度。
当蒸馏温度达到85度(受蒸汽大小影响)左右,通过视镜观察釜内液体剩150升左右停止蒸馏。
用氮气经袋式过滤器(除盐)压入结晶釜4.3.5、冷冻结晶开搅拌,将浓缩后的料液通盐水降温至-10℃左右,保温结晶45-60分钟,然后抽滤得粗品,母液套用于工序1(黑油萃取),停真空泵,将最上面黑色皮层刮掉回1黑油萃取,然后加入冷冻的L-2洗液40L左右,以没过滤饼2公分为宣,用工具将滤饼抹平后马上抽滤,尽量减少产品溶解损失,抽干后粗品称重并记录,洗液回工序3(浓缩脱溶)5、精制工序操作规程蒸馏的产品100kg投入L2#100kg和80kg的石油醚搅拌,升温到75-80℃回流一小时f,自然降温2小时，回水降温2小时,循环水降温4小时盐水降温0-5℃保温30分钟后,抽滤的精品。
35-40℃烘干,干燥失重小于0.5%。
三、安全操作注意事项及紧急停车步骤安全操作注意事项紧急停车步骤单取代岗位R-1#、R-2#及R1-3#物料计算加入必须准确无误。
2、RI01釜内是无水反应,使用前烘干。
其相关的物料、设备、工具、管道等均不能带入水乙醇的蒸馏要密切注意温度、真空的变化,关键点判断需要经验的积累。
4、产品的蒸馏,真空越高越好,一般不低于1、反应过程当中,出现紧急状况时应紧急停车时需要以下步骤：1.1、应及时关闭釜上蒸汽阀门并打开反应釜上冷却水降低釜温1.2、引真空降低釜内压力。