xpsc标准能谱手册
(完整版)X射线光电子能谱分析(XPS)
第18章X射线光电子能谱分析18.1 引言固体表面分析业已发展为一种常用的仪器分析方法，特别是对于固体材料的分析和元素化学价态分析。
目前常用的表面成分分析方法有：X射线光电子能谱（XPS）, 俄歇电子能谱(AES)，静态二次离子质谱(SIMS)和离子散射谱(ISS)。
AES 分析主要应用于物理方面的固体材料科学的研究，而XPS的应用面则广泛得多，更适合于化学领域的研究。
SIMS和ISS由于定量效果较差，在常规表面分析中的应用相对较少。
但近年随着飞行时间质谱（TOF-SIMS）的发展，使得质谱在表面分析上的应用也逐渐增加。
本章主要介绍X射线光电子能谱的实验方法。
X射线光电子能谱（XPS）也被称作化学分析用电子能谱（ESCA）。
该方法是在六十年代由瑞典科学家Kai Siegbahn教授发展起来的。
由于在光电子能谱的理论和技术上的重大贡献，1981年，Kai Siegbahn获得了诺贝尔物理奖。
三十多年的来，X射线光电子能谱无论在理论上和实验技术上都已获得了长足的发展。
XPS已从刚开始主要用来对化学元素的定性分析，业已发展为表面元素定性、半定量分析及元素化学价态分析的重要手段。
XPS的研究领域也不再局限于传统的化学分析，而扩展到现代迅猛发展的材料学科。
目前该分析方法在日常表面分析工作中的份额约50%，是一种最主要的表面分析工具。
在XPS谱仪技术发展方面也取得了巨大的进展。
在X射线源上，已从原来的激发能固定的射线源发展到利用同步辐射获得X射线能量单色化并连续可调的激发源；传统的固定式X射线源也发展到电子束扫描金属靶所产生的可扫描式X射线源；X射线的束斑直径也实现了微型化，最小的束斑直径已能达到6μm大小, 使得XPS在微区分析上的应用得到了大幅度的加强。
图像XPS技术的发展，大大促进了XPS在新材料研究上的应用。
在谱仪的能量分析检测器方面，也从传统的单通道电子倍增器检测器发展到位置灵敏检测器和多通道检测器，使得检测灵敏度获得了大幅度的提高。
xps 标准手册
xps 标准手册XPS标准手册XPS（可扩展应用程序服务）是一种用于开发基于Windows操作系统的应用程序的平台。
本手册将详细介绍XPS的定义、特点、主要组成部分，以及如何使用XPS进行应用程序的开发和部署。
一、XPS简介XPS是一种基于Windows操作系统的开发平台，它为开发人员提供了丰富的工具和资源，以便于快速开发和部署应用程序。
XPS基于.NET技术，具有高度可扩展性和可靠性，能够满足不同规模和需求的应用程序开发。
二、XPS的特点1. 多语言支持：XPS支持多种编程语言，如C#、和F#等，开发人员可以根据自己的习惯选择合适的语言进行开发。
2. 组件化开发：XPS使用组件化开发模式，将应用程序的不同功能和模块进行独立开发，便于维护和升级。
3. 可扩展性：XPS提供了丰富的扩展机制和组件库，开发人员可以根据需要灵活添加或替换功能。
4. 高度可靠性：XPS采用了严格的编译和验证机制，确保应用程序的可靠性和稳定性。
5. 安全性：XPS提供了多层次的安全保护机制，包括身份验证、权限控制和数据加密等，保护应用程序和用户数据的安全。
三、XPS主要组成部分1. XPS运行时：XPS运行时是XPS应用程序的核心组件，负责解析和执行应用程序的代码。
2. XPS类库：XPS类库是开发XPS应用程序的基础库，提供了丰富的类和方法，简化开发人员的工作。
3. XPS开发工具：XPS提供了一套完整的开发工具，包括集成开发环境（IDE）、调试器和部署工具等，方便开发人员进行开发、测试和部署工作。
4. XPS代码库：XPS代码库包含了大量的示例代码和开源项目，开发人员可以借助代码库加速应用程序的开发过程。
5. XPS文档：XPS提供了详细的技术文档和参考手册，供开发人员查阅和学习。
四、使用XPS进行应用程序开发和部署1. 安装XPS运行时：在开发和部署XPS应用程序之前，首先需要安装XPS运行时。
开发人员可以从官方网站下载安装程序，并按照提示进行安装。
X射线光电子能谱(XPS)谱图分析
一、X光电子能谱分析的基本原理X光电子能谱分析的基本原理：一定能量的X光照射到样品表面，和待测物质发生作用，可以使待测物质原子中的电子脱离原子成为自由电子。
该过程可用下式表示：hn=Ek+Eb+Er （1）其中:hn：X光子的能量；Ek：光电子的能量；Eb：电子的结合能；Er：原子的反冲能量。
其中Er很小，可以忽略。
对于固体样品，计算结合能的参考点不是选真空中的静止电子，而是选用费米能级，由内层电子跃迁到费米能级消耗的能量为结合能Eb，由费米能级进入真空成为自由电子所需的能量为功函数Φ，剩余的能量成为自由电子的动能Ek，式(1)又可表示为：hn=Ek+Eb+Φ（2） Eb=hn-Ek-Φ（3）仪器材料的功函数Φ是一个定值，约为 4 eV，入射X光子能量已知，这样，如果测出电子的动能Ek，便可得到固体样品电子的结合能。
各种原子，分子的轨道电子结合能是一定的。
因此，通过对样品产生的光子能量的测定，就可以了解样品中元素的组成。
元素所处的化学环境不同，其结合能会有微小的差别，这种由化学环境不同引起的结合能的微小差别叫化学位移，由化学位移的大小可以确定元素所处的状态。
例如某元素失去电子成为离子后，其结合能会增加，如果得到电子成为负离子，则结合能会降低。
因此，利用化学位移值可以分析元素的化合价和存在形式。
二、电子能谱法的特点(1)可以分析除H和He以外的所有元素；可以直接测定来自样品单个能级光电发射电子的能量分布，且直接得到电子能级结构的信息。
(2)从能量范围看，如果把红外光谱提供的信息称之为“分子指纹”，那么电子能谱提供的信息可称作“原子指纹”。
它提供有关化学键方面的信息，即直接测量价层电子及内层电子轨道能级。
而相邻元素的同种能级的谱线相隔较远，相互干扰少，元素定性的标识性强。
(3)是一种无损分析。
(4)是一种高灵敏超微量表面分析技术，分析所需试样约10-8g即可，绝对灵敏度高达10-18g，样品分析深度约2nm。
XPS电子能谱及分析
➢ 半峰高宽是评定某种X射线单色性好坏的一个重要指标。
射线
Y
M
Zr
M
Na
K
Mg
K
Al
K
Si
K
Ti
K1
Cr
K1
Cu
K1
能量
132.3 151.4 1041.0 1253.6 1486.6 1739.4 4511 5415 8048
半峰高宽 (eV) 0.44 0.77 0.4 0.7 0.8 0.8 1.4 2.1 2.5
XPS background
尽管X射线可穿透样品很深，但只有样品近表面一薄 层发射出的光电子可逃逸出来。电子的逃逸深度和非 弹性散射自由程为同一数量级，范围从致密材料如金 属的约1nm到许多有机材料如聚合物的5nm。因而这 一技术对固体材料表面存在的元素极为灵敏。 一般情况下，大致估计各种材料的采样深度为： • 对于金属样品为0.5 ～2 nm, • 对于无机化合物为1 ～3 nm, • 对于有机物则为3 ～10 nm。
b. 相同元素不同离子价态比例确定。 ❖ 化合态识别：由于元素所处的化学环境不同，它们的内层电子的轨道结合能
Mg/Al双阳极X射线源的特点： （1）能量范围适中（Mg：1253.7，Al：1486.7eV）
（2） X射线的能量范围窄（0.7和0.85 eV）能激发 几乎除氢、氦以外所有的元素产生光电子；
（3）靶材稳定，容易保存以及具有较高的寿命
XPS background
X射线源
❖ 将X射线用石英晶体的(1010)面沿Bragg反射方向衍射后便可使X射线单色化。 X射线的单色性越高，谱仪的能量分辨率也越高。
xps 标准手册
xps 标准手册1. 概述XPS（XML Paper Specification）是一种用于描述电子文档的开放标准。
它由微软公司于2006年推出，旨在提供一个跨平台、可打印、可浏览的文档格式。
本手册将介绍 XPS 标准的结构、特性和应用，帮助读者更好地了解和使用该标准。
2. XPS 标准结构XPS 标准采用了一种基于 XML（eXtensible Markup Language）的文件格式，该格式包含了文档的结构、布局、样式和内容。
XPS 文件由多个部分组成，包括清单、页面、资源和包装等。
清单部分包含了文档的元数据和索引信息，页面部分定义了文档的布局和内容，资源部分存储了用于显示和渲染文档的资源文件，包装部分将所有的部分整合在一起形成完整的 XPS 文件。
3. XPS 标准特性XPS 标准具有许多特性，使得它成为一种理想的电子文档格式。
首先，XPS 文件可以在不同的操作系统和设备上进行显示和打印，无需安装额外的软件或字体。
其次，XPS 文件具有良好的可扩展性，可以通过添加自定义扩展来满足特定的需求。
此外，XPS 文件支持高效的压缩算法，可以减小文件的体积，提高传输和存储效率。
4. XPS 标准应用XPS 标准在多个领域都有广泛的应用。
首先，XPS 标准在文档转换和打印流程中发挥着重要的作用。
它可以将不同格式的文档（如 Word 文档、Excel 表格等）转换为 XPS 格式，方便传输和打印。
其次，XPS 标准在电子出版和数字阅读方面具有独特的优势。
通过将内容、布局和样式完全描述在 XPS 文件中，可以保证在不同平台和设备上呈现一致的阅读体验。
此外，XPS 标准还可以应用于图形图像领域，支持矢量图形和位图图像的显示和处理。
5. 注意事项在使用 XPS 标准时，需要注意以下几点。
首先，XPS 文件具有较高的兼容性，但在一些老旧的平台和设备上可能存在不完全支持的情况。
因此，在选择和使用XPS 标准时，需要考虑目标用户和应用环境。
xps能谱
XPS 光电效应
光电效应
Core level electrons are ejected by the x-ray radiation The K.E. of the emitted electrons is dependent on:
Incident energy Instrument work function Element binding energy
绝热近似
弛豫的结果使离子回到基态，释放出弛豫能 Erelax。因弛豫过程与光电子发射同时进行，所 以加速了光电子的发射，提高了光电子动能。 因此有
E
ad B
E
KT B
E relax
其中：EBad 表示按绝热近似求得的结合能。
XPS X射线光电子谱基本原理
绝热近似
Hartree-Fock自洽场方法忽略了相对论效应和
Koopmans定理确定的(n, l, j)轨道电子结合能。
XPS X射线光电子谱基本原理
突然近似
Koopmans定理使某轨道电子结合能EB的求取
变成计算该轨道电子波函数本征值而与终态无
关，使计算简化。 因为忽略了电离后终态的影响，这种方法只适 用于闭壳层体系。
XPS X射线光电子谱基本原理
AEIES200
84.0
932.7 918.35 568.25 Pd
AEIES200
83.980.02 368.210.03 932.660.06 918.640.04 567.970.04 Pd AEIES200B
XPS X射线光电子谱仪的能量校准
能量坐标标定
Seah给出的结合能标定值
状态‛。
XPS X射线光电子谱基本原理
xps能谱
作为X射线光电子谱仪的激发源，希望其强度大、单色 性好。 同步辐射源是十分理想的激发源，具有良好的单色性， 且可提供10 eV~10 keV连续可调的偏振光。
在一般的X射线光电子谱仪中，没有X射线单色器，只 是用一很薄(1~2m)的铝箔窗将样品和激发源分开，以 防止X射线源中的散射电子进入样品室，同时可滤去相 当部分的轫致辐射所形成的X射线本底。
2.0 3.6 5.3
0.3 0.4 0.3
XPS X射线光电子谱基本原理
绝热近似
不同方法求得的Ne1s和Ne2s轨道结合能对比
计 算 方 法
Koopmans定理 SCF理论方法 直接计算方法 SCF理论方法 考虑相对论校正 考虑相对论校正及相关作用校正 实验测量值
EB(eV) 1s 2s
981.7 868.6 869.4 870.8 870.2 52.5 49.3 49.3 48.3 48.4
状态‛。
XPS X射线光电子谱基本原理
突然近似
按照这个假设前提，Koopmans认为轨道电子的结合 能在数值上等于中性体系该轨道自洽单电子波函数的本 征值的负值，即
E
KT B
( n, l , j ) E
SCF
(n, l , j )
其中：表示用自洽场方法求得的ESCF(n, l, j)轨道电子能量 的 本征值， n, l, j为轨道的三个量子数。 表示EaSCF 用
绝热近似
实测的XPS谱是同电离体系的终态密切相关的，
Koopmans定理所假设的离子轨道冻结状态是
不存在的。 绝热近似认为，电子从内壳层出射，结果使原 来体系的平衡势场破坏，离子处于激发态。这 时轨道电子结构将作出调整，电子轨道半径会
催化剂表征-x射线光电子能谱(XPS)
XPS研究中的两个重要参数：
电子结合能 化学位移
电子结合能
将某能级上的电子放至无穷远并处于静止状态所 需的能量, 称为结合能, 又称为电离电位. 结合 能的值等于该轨道能量的绝对值. 对固体样品，通常选取费米(Fermi)能级为Eb的参 考点。 不同的元素单质及不同轨道上的电子的结合能是 不同的. 其中K电子离原子核最近, 受到的束缚最 强, 因此结合能最大.
波长色散型X射线荧光光谱仪
X射线荧光光谱仪
德国布鲁克公司 SRS-3400 X-射线荧光光谱仪
X射线荧光定性分析
莫塞莱定律
λ = K ( Z - S ) -2
式中, Z为元素的原子序数, K和S均为常数. 因此主要知道X射线荧光的波长, 就可以求得Z, 从而确定被 测元素的种类. 实际测试中, 可根据分析仪晶的晶面距和实测的2θ角, 根据 布拉格公式计算出X射线荧光的波长λ, 便可查出对应的元素.
hv = E'k +Eb + φsp 功函数
Eb = hν - E’k - φsp
Eb:电子结合能
hν: 入射电子的能量
Ek: 光电子的动能 φsp: 功函数
功函数Φsp是一个定值，约为4eV，入射X光子能量已 知，这样，如果测出电子的动能E’k，便可得到固体样品 电子的结合能。各种原子，分子的轨道电子结合能是一 定的。因此，通过对样品产生的光子能量的测定，就可 以了解样品中元素的组成。
照射或打击原子的X射线称为初级X射线. 产生的荧光X射线称为次级X射线. 荧光X射线的能量不会大于初级X射线, 即荧光X射线的波 长一般不小于初级X射线的波长. 荧光X射线的波长取决于初级X射线的波长和元素的内层电 子结构, 因此X射线荧光波长的特征是对元素定性分析的基础. 荧光X射线的强度和该元素的含量有关, 是定量分析的基础.
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xpsc标准能谱手册
XPSC（X-ray Photoelectron Spectroscopy，X射线光电子能谱）是一种表征材料
表面化学组成和电子状态的分析技术。
XPSC标准能谱手册是一本关于XPSC技术的相关资料，内容包括：
1. XPSC基本原理：介绍XPSC技术的工作原理，包括光电子发射、电子能级结构、光
电子能谱仪的基本组成部分等。
2. 谱仪设备：介绍XPSC谱仪的各个部分，如光源、样品架、能量分析器、探测器等，以及它们的作用和选购时需要考虑的因素。
3. 样品制备：介绍XPSC样品制备方法，包括样品前处理、样品的固定和传输等。
4. 谱图解析：介绍XPSC谱图的解析方法，包括峰形识别、峰面积和强度计算、峰位
移和形状分析等。
5. 定量分析：介绍XPSC技术的定量分析方法，如原子计数、化学态丰度计算等。
6. 能级结构：介绍XPSC能级结构的分析方法，包括核心能级、价电子能级、自旋轨
道耦合等。
7. 应用领域：介绍XPSC技术在各个领域的应用，如半导体、金属、聚合物、生物材
料等。
8. 数据处理：介绍XPSC数据的处理方法，包括数据采集、预处理、峰拟合、数据归
一化等。
9. 标准样品：介绍XPSC标准样品的选择和使用，包括国际和国家标准样品、商业标
准样品等。
10. 质量控制与安全：介绍XPSC实验过程中的质量控制措施和安全注意事项。
请注意，具体的XPSC标准能谱手册可能因出版社、编写人员和版本不同而有所差异。
建
议您查阅相关资料或联系专业人士获取详细信息。