实验5Y3Al5O12Ce3荧光粉的合成及其发光性能研究
荧光粉研究报告

3. 紫光或紫外光LED芯片上+三基色或多种颜色的荧光粉,利用该芯片发 射的长波紫外光或紫光来激发荧光粉而实现白光发射。(该方法显色性 更好,但转化率低且目前转换效率较高的红色和绿色荧光粉多为硫化物 体系,这类荧光粉发光稳定性差、光衰较大)
TMR-500650254530
oxynitride 4.6g/cm3
D50(V)-10µm X=0.660/y=0.338
red
650nm 254-530nm
绿色荧光粉
绿色荧光粉既是组成白光LED三基色的一个重要组分,同时也可以直接与 LED封装制得绿光LED.目前制作高亮绿色LED的重要方式就是这种方式。目 前LED用绿色荧光粉主要有:MN2S2:Eu(M=Ba,Sr,Ca;N=Al,Ca,In)、 Ca8Mg(SiO4)4Cl:Eu,R、BaMgAl10O17:Eu,Mn等。其中MN2S2:Eu·的发光效率最 高,发光的波长也可以通过调整其中碱土金属离子比例在507-558nm之间变 化,但是含硫元素的缺点较大的限制了其发展。近来有文献报道硅基氮氧 化物的绿色荧光粉,如β—SiAlON:Eu、SrSi2O2N2:Eu等,它们同样可以 被紫外、紫光或蓝光LED有效激发,且无硫的污染,显示出极大的发展潜力。 两款LED用绿色荧光粉参数见表6。
Phosphor type materials Material Density Particle size CIE(1931) Emission color Emission peak Excitation range
《Ce3+离子掺杂石榴石结构的荧光粉的制备与发光性能研究》

《Ce3+离子掺杂石榴石结构的荧光粉的制备与发光性能研究》Ce3+离子掺杂石榴石结构荧光粉的制备与发光性能研究一、引言随着科技的进步和人们对于显示技术要求的不断提高,荧光粉作为一种重要的光致发光材料,在照明、显示等领域有着广泛的应用。
石榴石结构荧光粉因其独特的物理和化学性质,如高稳定性、良好的发光性能等,备受关注。
本文以Ce3+离子掺杂石榴石结构荧光粉为研究对象,对其制备方法和发光性能进行深入研究。
二、实验部分(一)实验材料实验所使用的材料包括石榴石原料、Ce3+离子掺杂剂以及其他必要的化学试剂。
所有材料均需保证纯度,以满足实验要求。
(二)实验设备实验所需设备包括高温炉、研磨机、分光仪等。
(三)制备方法1. 称取一定量的石榴石原料,按照一定比例掺入Ce3+离子。
2. 将掺杂后的原料置于高温炉中,进行高温烧结,使原料充分反应并形成石榴石结构。
3. 将烧结后的产物进行研磨,得到Ce3+离子掺杂石榴石结构荧光粉。
(四)性能测试对制备的荧光粉进行发光性能测试,包括激发光谱、发射光谱、色坐标等。
三、结果与讨论(一)制备结果通过上述制备方法,成功制备了Ce3+离子掺杂石榴石结构荧光粉。
该荧光粉具有良好的分散性和稳定性,且粒径分布均匀。
(二)发光性能分析1. 激发光谱:该荧光粉的激发光谱覆盖了较宽的波长范围,有利于吸收不同波长的光。
2. 发射光谱:在激发光的激发下,该荧光粉发出明亮的蓝光,色纯度较高。
此外,该荧光粉的发射峰具有较好的对称性,表明其发光性能稳定。
3. 色坐标:该荧光粉的色坐标位于标准蓝光区域内,表明其具有良好的蓝光发射性能。
(三)性能影响因素分析1. Ce3+离子掺杂浓度:随着Ce3+离子掺杂浓度的增加,荧光粉的发光强度先增大后减小。
这是由于适量的Ce3+离子掺杂可以提高发光中心的浓度,从而提高发光强度;但当掺杂浓度过高时,离子之间的相互作用增强,导致发光强度降低。
2. 烧结温度:烧结温度对荧光粉的物相结构和发光性能具有重要影响。
YAGCe3+荧光粉的高温固相合成及发光性能

YAG:Ce3+荧光粉的高温固相合成及发光性能摘要主要介绍了YAG:Ce3+荧光粉制备技术的现状,叙述了目前制备中用的较多溶胶-凝胶法、沉淀法、燃烧法、固相法等几种方法的进展,并进行优缺点的比较。
并采用高温固相法合成Y3-x Al5O12:xCe3+(x=0.05~0.9)荧光粉,研究了Ce3+浓度、助燃剂、灼烧温度、灼烧时间等对样品发光性能的影响。
结果表明,以Al(OH)3为原料,采用氟化物助熔剂可以获得颗粒细小均匀的荧光粉,最佳掺杂Ce3+的浓度及烧结温度分别为2%和1400℃;此外,发射波长有红移现象,此更符合现代固态照明对色度的需要,研究结果对荧光粉的生产具有一定意义。
关键词:YAG:Ce3+;荧光粉;制备;高温固相合成法;LEDHigh-temperature Solid State Reaction Method and Characterization of YAG:Ce3+ PhosphorAbstractThe progress of preparation for YAG:Ce3+ phosphor is summarized systemically. Several prevalent methods used for production of YAG:Ce3+phosphor, such as sol-gel method, precipitation method, solid-state method and combustion synthesis are introduced in detail and their advantages and disadvantages are pointed out. The Y3-x Al5O12:xCe3+(x=0.05~0.9)phosphor was synthesized by high-temperature solid state reaction method. The influence of Ce3+ contents, various fluoride fluxing agents, sintering temperature and sintering time on the luminescence properties of the samples were investigated. The results indicated that phosphor sample with uniform particle size were obtained with as the starting material and some fluorides fluxing agents. Furthermore, the optimal concentration of Ce3+ and the optimal sintering temperature were found to be 2% and 1400℃, respectively. In addition, the emission wavelength shifted to the red direction, which would meet the solid-state white lighting requirements of chromaticity. The results are significant to the production of phosphors.Key words: YAG:Ce3+;phosphors;preparation;high-temperature solid state reaction method;LED目录1 引言 (1)2 YAG:Ce3+荧光粉的制备方法 (2)2.1 高温固相法 (2)2.2溶胶-凝胶法 (3)2.3沉淀法 (3)2.4燃烧法 (3)3 各种制备方法的优缺点对比 (4)4 结果与讨论 (5)4.1 Ce3+掺杂量对样品发光性能的影响 (5)4.2 灼烧温度和时间对样品发光性能的影响 (5)4.3 结论 (6)5 白光用YAG:Ce3+荧光粉展望 (7)参考文献1 引言1964年Geusic等发现了钇铝石榴石(Yttrium aluminum garnet,Y3A15O12,YAG)晶,其特殊的激光光学性质引起了科学家们的广泛兴趣。
试验5Y3Al5O12Ce3荧光粉的合成及其发光性能研究

实验5 Y3Al5O12:Ce3+荧光粉的合成及其发光性能研究一.实验目的1.了解无机荧光材料相关知识。
2.掌握共沉淀合成稀土发光材料的方法。
3.掌握激发光谱与发射光谱的区别。
4.了解荧光分光光度计基本工作原理。
二.实验原理1. 发光相关概念当某种物质受到诸如光、外加电场或者电子束轰击等激发后,只要该物质不会因此而发生化学变化,它总要回复到原来的平衡状态。
在这个过程中,一部分多余的能量会通过热或者光的形式释放出来。
如果这部分能量是以可见光或近可见光的电磁波形式发射出来的,就称这种现象为发光。
各种发光现象可按被激发方式的不同分为如下几类:光致发光、电致发光、阴极射线发光、X射线及高能粒子发光、化学发光、生物发光等。
光致发光(photoluminescence)主要是利用光(紫外或者真空紫外波段)激发发光体引起的发光现象。
它大致经过吸收、能量传递及光发射三个阶段。
光的吸收和发射都发生于能级之间的跃迁,都经过激发态。
而能量传递则是由于激发态的运动。
无机发光材料是由作为材料主体的化合物(基质)和掺入特定的少量作为发光中心的杂质离子(激活剂)所组成,激活剂对基质起激活作用,并形成发光中心,其占基质含量的0.01-0.1%。
有的材料中还掺入另一种杂质离子作为传递辐射能的中介体(敏化剂)。
敏化剂可以有效地吸收激发能量并把它传递给激活剂,提到发光效率。
新型稀土功能材料的研制和应用,近年来发展很快。
由于稀土元素原子外层电子构型相同,离子半径接近,因而化学性质也很相似。
但是由于内层4f 轨道未充满,与4f电子行为有关,各个稀土离子又显示出若干物理特性。
利用稀土的这些特点,已经研制出了若干新型材料,在科学技术各个领域中已广泛使用。
特别是稀土发光材料,在我们的生活中获得了极为广泛的应用。
目前,稀土发光材料主要用于彩电显像管、计算机显示器、照明、医疗设备、稀土三基色荧光灯、PDP显示屏等方面。
2. Y3Al5O12 :Ce3 +简介本实验所合成的铈掺杂的铝酸钇(YAG),是应用较广的一种稀土发光材料,它是石榴石晶体结构。
Y3Al5O12:Ce 3+的合成及真空紫外发光性质

另外两种 中间相 为 Y 1 Y P, 铝 钙 钛 矿 相 ) A0 ( A 钇
和 YA ( A 钇 铝 单 斜 相 ) 传 统 的 以 1 0 Y M, 。
两种方法合成的粉末样品的 S M照片 , E 发现共沉淀法不仅能降低合成温度 , 对细化粉体晶粒粒度也有较大作
用。检测 了材料的真空紫外激 发光谱 和 发射光谱 。发现 , A C “ 的真空 紫外激发 光谱 , 10—30 Y, I : e 0, 在 0 0 n m范围内呈三个带状峰 , 峰值 分别在 16 17 20 a 附近。随着 c “含 量 由 0 0 增 加 到 0 0 , A 2 ,7 ,3 m e .1 .5 Y G: c ”发射强度逐渐增加到最大值 , e 之后随着 继续增 加其 发射 强度逐渐下降 , 呈现 明显 的浓度猝灭现象。 关 键 词 : A :e ; Y G C “ 真空紫外 ; 发光
2 1 1 高温 固相反 应合 成样 品 . .
烈影 响 , 以在 不 同的 基 质 中, e 的 吸 收 谱 和 所 c¨ 荧光谱很 不 一样 。到 目前为 止 , 已有 大 约 30种 0
按一定的物质的量比, 称取固体 Y((9 9 、 23 . %) )9 9 A ( O ) 9 2 A 、e 29 .9 ) 剂 , 1N 3 3・ H O( R) C O ( 9 9 % 试 在
机制具 有重 要 意 义 , 时为 Y G: e 发 光 材 料 同 A C¨
在不 同领域 的实 际应 用提 供有 益的理 论指导 。
Y G的多个 相转变 过程 。到 1 0 才 可观 察到 A 0o 3 C Y G相 的形成 , 6 0o 能 得 到单 相 Y G A 1 0 C才 A 。而 软化学合 成可 以在较 低温 度下得 到 Y G相 , A 因而 从2 0世 纪 8 0年代 到 现 在一 直 受 到人 们 的重 视 ,
上海师范大学综合实验复习

综合实验2复习资料整理实验一:电解聚合法合成导电高分子及性能研究实验原理:聚苯胺随氧化程度的不同呈现出不同的颜色。
完全还原的聚苯胺,不导电,为白色;经部分氧化掺杂,得到Emeraldine 碱,蓝色,不导电;再经酸掺杂,得到Emeraldine 盐,绿色,导电;如果Emeraldine 碱完全氧化,则得到Pernigraniline 碱,不能导电。
一般认为当p ϕ∆为55/n 至65/n mV 时,该电极反应是可逆过程。
可逆电流峰的p ϕ与电压扫描速率ν无关,且1/2pc pa i i ν=∝。
对于部分可逆(也称准可逆)电极过程来说,59/p nϕ∆> mV ,且随ν的增大而变大,/pc pa i i 可能大于1,也可能小于或等于1,pc i 、pa i 仍正比于1/2ν。
思考题:1. 为什么恒电位聚合后的绿色聚苯胺具有导电性?答:聚苯胺随氧化程度不同呈现出不同的颜色。
经部分氧化掺杂,再经酸掺杂后,得聚苯胺盐,呈绿色。
聚苯胺的形成是通过阳极偶合机理完成的,在酸性条件下,聚苯胺链具有导电性,保证了电子能通过聚苯胺链传导至阳极,使链增长继续,最后生成聚合物。
2. 为什么说聚苯胺电极过程是电化学可逆的?答:因为实验中得到的循环伏安极化曲线中有氧化峰和还原峰,而且两者图形大致对称,所以可以判断聚苯胺电极过程是电化学可逆的。
实验二:纳米氧化铝粉体的制备及使用激光粒度仪进行粒度测定(上)思考题:1.聚乙二醇(PEG)的作用?其聚合度对纳米氧化铝粒径的影响?答:聚乙二醇在溶液中易与氢氧化铝胶粒表面形成氢键,所以聚乙二醇比较容易的吸附于胶粒表面,形成一层保护膜,包围胶体粒子。
保护膜具有一定厚度,会存在空间位阻效应,故可以有效的抑制胶体粒子的团聚,使胶粒能稳定的分散在溶液中。
聚乙二醇的聚合度越小,说明链长越短,得到的胶粒半径较小。
聚合度越大,链长越长,得到的胶粒半径越大,但过长的链长容易互相缠绕,不利于胶粒的分散。
《Ce3+离子掺杂石榴石结构的荧光粉的制备与发光性能研究》

《Ce3+离子掺杂石榴石结构的荧光粉的制备与发光性能研究》Ce3+离子掺杂石榴石结构荧光粉的制备与发光性能研究一、引言近年来,荧光粉作为光电子技术的重要部分,因其丰富的物理性质和潜在的应用前景而受到广泛的关注。
石榴石结构的荧光粉由于其出色的发光特性和物理稳定性,已被广泛研究。
Ce3+离子掺杂石榴石结构的荧光粉由于其发光强度高和色度稳定等优点,在显示技术、照明工程和生物成像等领域具有重要应用价值。
本文旨在研究Ce3+离子掺杂石榴石结构荧光粉的制备工艺及其发光性能,为实际应用提供理论依据。
二、实验材料与方法(一)实验材料本实验所使用的原材料包括:石榴石基质材料、Ce3+离子化合物以及其他必要的掺杂剂。
所有材料均需为高纯度,以确保荧光粉的发光性能。
(二)制备方法采用高温固相法进行荧光粉的制备。
具体步骤包括:原材料的混合、预烧、研磨、再次烧结等过程。
三、制备工艺及参数(一)混合与预烧将原材料按照一定比例混合均匀后,进行预烧处理,以促进原料之间的化学反应。
(二)研磨与烧结预烧后的产物进行研磨,以获得更细的颗粒,然后进行再次烧结,形成石榴石结构。
(三)Ce3+离子的掺杂在烧结过程中,通过控制Ce3+离子的掺杂浓度,实现对其发光性能的调控。
四、发光性能研究(一)发光光谱分析通过光谱仪测量荧光粉的激发光谱和发射光谱,分析Ce3+离子的发光特性及石榴石结构对发光性能的影响。
(二)色度与亮度分析利用色度计和亮度计测量荧光粉的色度和亮度,评估其在实际应用中的性能表现。
(三)稳定性分析通过长时间的光照实验,评估荧光粉的物理稳定性和发光性能的持久性。
五、结果与讨论(一)制备结果成功制备了Ce3+离子掺杂石榴石结构的荧光粉,并通过XRD和SEM等手段对产物进行了表征。
(二)发光性能分析实验结果显示,Ce3+离子掺杂石榴石结构荧光粉具有较高的发光强度和良好的色度稳定性。
随着Ce3+离子浓度的变化,荧光粉的发光性能也发生相应变化。
稀土掺杂铝酸盐白光LED发光材料

TAG
TAG是2002年在YAG基础上研究出来的新型荧光粉,它 与蓝光LED组合可发出暖色调的白光。化学式 Tb3Al5O12:Ce3+(黄粉)。这种荧光粉与蓝光LED组合可 发出暖色调的白光。是突破日亚化学公司荧光粉专利最具 代表性的一项。激发光谱:467nm蓝光,发射光谱: 536~560nm黄光。主要缺点:比较难做亮,它多用于制 造低于5000K的低色温白光LED。
沉淀法
· 优点:沉淀法的制作工艺简单、方便、生产的周期短,还 能够在生产的过程中控制原料溶液的浓度,反应温度、反 应时间等来改变合成的条件,提高荧光粉的发光特性。
· 缺点:需要考虑许多动力学因素的影响并加以控制,如离 子的浓度、溶液的pH值反应温度、沉淀剂的种类、沉淀 的速度、沉淀剂滴加的方式、干燥方式、分散剂等,都必 须经过实验和反应机理的考虑加以选择和控制。
溶胶-凝胶法
· 溶胶一凝胶法是20世纪60年代发展起来的制备无机材料的 新工艺,用这种方法来制备YAG:Ce荧光粉是一种具有广 阔应用前景的软化学合成方法,基本原理是:稀土元素的 硝酸盐或醇盐溶于溶剂(水或有机溶剂)形成均质溶液,溶 质与溶剂发生水解或醇解反应,反应产物为1 nm左右的粒 子并形成溶胶,溶胶经蒸发干燥转变为凝胶。凝胶再经干 燥、锻烧,转化为最终产物。
LuAG
· Lu3Al5O12:Ce3+(绿粉)具有耐高温、抗潮的优点,经蓝 光激发后的亮度高,是目前最好的白光LED用绿色荧光粉 紫外激发条件下,Ce掺杂I,uAU粉体表现出涵盖480 – 700nm左右宽带发射.中心位置位于520 nm左右。
· LuAG荧光粉产品由于其原材料价格比较昂贵,且工艺较 为复杂,因此生产LuAG荧光粉的公司比较少。
实现白光的方式
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实验5 Y3Al5O12:Ce3+荧光粉的合成及其发光性能研究
一.实验目的
1.了解无机荧光材料相关知识。
2.掌握共沉淀合成稀土发光材料的方法。
3.掌握激发光谱与发射光谱的区别。
4.了解荧光分光光度计基本工作原理。
二.实验原理
1. 发光相关概念
当某种物质受到诸如光、外加电场或者电子束轰击等激发后,只要该物质不会因此而发生化学变化,它总要回复到原来的平衡状态。
在这个过程中,一部分多余的能量会通过热或者光的形式释放出来。
如果这部分能量是以可见光或近可见光的电磁波形式发射出来的,就称这种现象为发光。
各种发光现象可按被激发方式的不同分为如下几类:光致发光、电致发光、阴极射线发光、X射线及高能粒子发光、化学发光、生物发光等。
光致发光(photoluminescence)主要是利用光(紫外或者真空紫外波段)激发发光体引起的发光现象。
它大致经过吸收、能量传递及光发射三个阶段。
光的吸收和发射都发生于能级之间的跃迁,都经过激发态。
而能量传递则是由于激发态的运动。
无机发光材料是由作为材料主体的化合物(基质)和掺入特定的少量作为发光中心的杂质离子(激活剂)所组成,激活剂对基质起激活作用,并形成发光中心。
有的材料中还掺入另一种杂质离子作为传递辐射能的中介体(敏化剂)。
敏化剂可以有效地吸收激发能量并把它传递给激活剂,提到发光效率。
新型稀土功能材料的研制和应用,近年来发展很快。
由于稀土元素原子外层电子构型相同,离子半径接近,因而化学性质也很相似。
但是由于内层4f 轨道未充满,与4f电子行为有关,各个稀土离子又显示出若干物理特性。
利用稀土的这些特点,已经研制出了若干新型材料,在科学技术各个领域中已广泛使用。
特别是稀土发光材料,在我们的生活中获得了极为广泛的应用。
目前,稀土发光材料主要用于彩电显像管、计算机显示器、照明、医疗设备、稀土三基色荧光灯、PDP显示屏等方面。
2. Y3Al5O12 :Ce3 +简介
本实验所合成的铈掺杂的铝酸钇(YAG),是应用较广的一种稀土发光材料,它是石榴石晶体结构。
Y.Shimizu[ 1 ]将Y3Al5O12 :Ce3 +荧光粉涂敷于460nm 波长蓝光LED芯片上,通过芯片产生的蓝光与该荧光粉发出的黄光混合即可产生白光。
Y3Al5O12 :Ce3 +荧光粉已用于制备白光LED,可得到用于照明的白光源。
Ce3+表现为宽带发射。
Ce3+的基态电子构型为4f1,包括2F5/2 和2F7/2两个能级。
Ce3+激发态的电子构型为5d1,5d1电子构型可被晶体场劈裂为2~5个组分。
Ce3+的发射是从5d1电子构型的最低晶体场组分跃迁至基态的两个能级的结果,这使Ce3+的发射通常具有典型的双峰特征,通常在Ce3+的掺杂浓度较小时,位于短波方向的发射峰较强,较大时,长波方向的发射峰较强。
由于5d-4f跃迁是宇称选律允许的,而且自旋选律对它也没有约束,所以这种跃迁发射是允许跃迁。
Ce3+的发射能级寿命很短,只有几十纳秒。
若跃迁发射处在较长的波段上,则发射能级寿命会变长。
Al5O12 :Ce3 +中Ce3 +(4f1)
左图是Y
的能级示意图。
在石榴石结构中,Ce3 +
离子的2D能级的晶体场分裂很大
[2 ],4f →5d 能量差与蓝光匹配。
YAG
主基质中Ce3+离子激发光谱大约在
450~480nm,因而可采用468nm蓝光
激发源来测量480~700nm的发射光
谱。
3.合成方法
化学共沉淀法是一种通过控制化学反应获得前驱体,然后对前驱体进行热处理后获得超细荧光粉的湿化学合成方法,其原料各组分混合能在分子或原子级别上进行,有利于精确控制掺杂量,反应活性高,可显著降低合成温度。
根据国内外研究现状,此次实验采用的化学共沉淀法,以氨水和碳酸氢铵为沉淀剂,金属硝酸盐为原料,使用混合沉淀剂,以反滴方式进行共沉淀反应,采用两步煅烧法合成Y3Al5O12 :Ce3 +荧光粉,对YAG:Ce荧光粉晶体结构、发光性质进行分析。
在马弗炉中煅烧时,当温度升高到一定值,盐熔化形成熔体,熔盐提供了液态的环境,加快了固相反应物之间的传质速度,使得反应更容易进行,同时,由于熔盐双电子层效应,生成物之间又不容易团聚,因而更易获得分散细小粉体,随着温度增加,熔盐促进了金属离子及配位体的扩散起着熔焊作用,使激活剂更容易进入基质且分配均匀并促使基质结晶更完整,表面缺陷减少,发光亮度得以提高。
化学共沉淀法的注意事项(自查文献)
4. 实验的制备要求
发光材料的制备属于高纯物质制备范畴,除了要求比较纯的原料(分析纯)外,对溶剂的纯度、器皿的清洁程度和操作的环境都有比较高的要求。
在制备过
程中,从原料溶解、稀释、提纯、沉淀到最后的洗涤,所用水必须是去离子水,以防引入其它杂质。
对于实验室的卫生、条件也应有基本的要求:墙壁和地面均应油漆过,便于清洗积尘。
进室前应当换鞋或用湿的布垫擦净鞋底的灰尘。
操作时应注意防止灰尘玷污样品。
实验完毕后要整理好实验台,药品归位,仪器洗涮干净,以便下次使用。
5.荧光、磷光分析法原理:
物质被某一波长的光照射后,会发射出比照射波长稍长的光,这种光称为荧光,它的过程是当物质的分子处于基态时,吸收光后可跃迁到激发态,各激发态分子相互撞击而以无辐射能量损失的形式回到第一激发单重态的最低振动能级,这一振动能级的分子在返回基态时,所发射的光称为荧光,但当它转入亚稳的第一激发态三重态的最低振动能级,停留一段时间,返回至基态时所发出的光称为磷光。
6. cary eclipse仪器原理:两套光路
1. 激发光谱(吸收)ƒ(λ)ex ,照射样品,样品吸收,产生激发
2. 发射光谱ƒ(λ)em ,激发态样品退激,产生发射光
关于激发光谱和发射光谱的概念
荧光光谱包括激发光谱和发射光谱两种。
激发光谱是荧光物质在不同波长的激发光作用下测得的某一波长处的荧光强度的变化情况,也就是不同波长的激发光的相对效率;发射光谱则是某一固定波长的激发光作用下荧光强度在不同波长处的分布情况,也就是荧光中不同波长的光成分的相对强度。
三.仪器与试剂
仪器:搅拌器,分液漏斗,烧杯,马弗炉,刚玉坩埚,Cary Eclipse荧光分光光度计(加固体样品附件),紫外灯。
试剂:Y(NO3)3·5H2O、Ce(NO3)3·5H2O和Al(NO3)3·9H2O为光谱纯;NH4HCO3、NH3·H2O和NaF等试剂为分析纯。
四.实验步骤
1. 按Y3-x Al5O12: Ce x3 +化(x=0.05-0.07)学计量比分别称取Y(NO3)3·6H2O
(M=383.01)、Ce(NO3)3·5H2O(M=434.22)和Al(NO3)3·9H2O(M=375.13),用去离子水配制成约100 mL澄清溶液,使金属粒子总浓度达到0.1-0.5 mol/L(本实验中[Al3+]为0.1 mol/L)。
2..配制混合沉淀剂溶液,该混合溶液中NH3·H2O为2-5 mol/L,NH4HCO3为1-2 mol/L(制备每mmol Y3Al5O12: Ce3 +所需的混合沉淀剂为40-50 mL)。
将上述金属离子溶液逐滴加入到混合沉淀剂中(0.5-5 mL/min),不断剧烈搅拌,滴加结束后继续搅拌1 h。
停止搅拌,陈化30 min。
倒掉上层清液,沉淀抽滤后分别用去离子水和无水乙醇各洗涤3次,烘干,约2 h后,粉碎得前驱体。
3. 将前驱体粉末装入双层刚玉坩埚,由活性炭粉燃烧法提供的弱还原气氛下500~600 ℃预烧2-5 h后取出;在预烧产物中加入助熔剂NaF (5 %),混匀研磨后,再在以上气氛下900~1300 ℃恒温合成。
五.实验结果和讨论
荧光粉称重并计算产率。
用468nm蓝光激发荧光粉,观察发光颜色并得到其在480~700nm的发射光谱,标出最强发射峰位置,并进行不同制备条件下样品发光性能的比较。
六.思考题
1.湿法共沉淀制备荧光粉比火法(或干法)有何优点?
2.共沉淀法制备荧光粉时陈化的作用?
3.荧光和磷光的区别?
4.怎么确定某未知荧光粉的激发光谱和发射光谱?
参考文献
[1] Shimizu Y, Sakano K, Noguchi Y, et al. [ P ]. USP : ,1999-12-07.
[2] 黎学明,陶传义等,Y3Al5O12:Ce3 +荧光粉晶体结构与光致发光,功能材料,2008,1(39),16-19。
[3] 黎学明,陶传义,孔令峰,任晓虎。
亚微米级Y3Al5O12:Ce3 +荧光粉的共沉淀法合成、表征及光致发光,无机化学学报,2007,8(23),1409-1414。