微波消解—原子荧光光谱法测定鲫鱼中的总汞

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微波消解前处理测定食品中总汞方法论文

微波消解前处理测定食品中总汞方法的研究【摘要】目的应用微波消解前处理测定食品中总汞的含量。

方法用微波消解系统对食品进行消解，样品用原子荧光仪测定其含量。

结果本方法测定汞的检出限为0.012μg/kg，精密度在2.4-9.5%回收率为93—109%。

结论该方法简便、快速、灵敏度、精密度准确度较好，适合食品的快速消解以及微量金属污染的测定。

【关键词】微波消解食品总汞氢化物原子荧光法中图分类号：r155文献标识码：a文章编号：1005-0515（2011）2-014-02determination of microwave digestion pre-treatment method of total mercuryo lihua liang zhijian liwenting（center for disease control and prevention, kunming, yunnan, kunming, yunnan 650228, china）【abstract】objective determination total mercury in food by microwave digestion pre-treatment methods.methods mercury in food were determined by microwave digest-hydride generation atom fluorescence spectrometry.results the limit of detection mercury was 0.012μg/kg; the rsd was 2.4%-9.5%; the recovery rates of mercury were 93%-109%.conclusion the methods is simple，rapid，sensitive and of accurate resultsand is suitable for the rapid digestion of food and determination of trace metal contaminants.【key word】microwave digest hydride generation atom fiuorescence spectrometry foodmercury近年来，随着理化检验技术的发展，较先进的前处理设备如微波消解逐渐取代了传统的电炉、电热板加热消解。

微波消解-原子荧光光谱法测定海洋生物体中汞

微波消解-原子荧光光谱法测定海洋生物体中汞夏炳训;宋晓丽;姜军成;纪殿胜;吴翠翠【摘要】应用原子荧光光谱法测定海洋生物体中汞的含量。

试样用盐酸、硝酸和过氧化氢混合溶液在微波消解仪中消解处理,经试验选定消解程序为：①消解功率1 600 W;②5min升温至120℃,保持5min;③5min升温至160℃,保持10min。

分析时仪器工作条件为负高压260V,灯电流为40mA,载气流量为800mL.min-1。

汞的质量浓度在0.80μg.L-1以内与相应的荧光强度呈线性关系,方法检出限（3s/k）为0.002mg.kg-1。

方法用于测定海洋生物体中汞的含量,测定值的相对标准偏差（n=6）在2.7%～6.0%之间,加标回收率在90%～104%之间。

%AFS was applied to the determination of mercury in halobionts.The sample was digested in a microwave sample digestor under the optimized conditions of：① using power of 1 600 W for digestion;② raising the digestion temperature to 120 ℃ in 5 min and keeping at this temperature for 5 min;③ raising the temperature to 160 ℃ in 5 min and keeping for 10min.In AFS analysis,negative high-voltage of 260 V,lamp current of 40 mA and flow-rate for carrier gas of 800 mL·min-1 were taken.Linear relationship between values of fluorescence intensity and mass concentrat ion of mercury was obtained in the range within 0.80 μg·L-1,with detection limit（3s/k）of 0.002 mg·kg-1.The proposed method was applied to the determination of mercury in samples of halobionts,giving values of RSD（n=6） and recovery in the ranges of 2.7%-6.0% and 90%-104% respectively.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2012(048)003【总页数】3页(P318-320)【关键词】微波消解;原子荧光光谱法;海洋生物体;汞【作者】夏炳训;宋晓丽;姜军成;纪殿胜;吴翠翠【作者单位】国家海洋局烟台海洋环境监测中心站,烟台264006;国家海洋局烟台海洋环境监测中心站,烟台264006;国家海洋局烟台海洋环境监测中心站,烟台264006;国家海洋局烟台海洋环境监测中心站,烟台264006;国家海洋局烟台海洋环境监测中心站,烟台264006【正文语种】中文【中图分类】O657.31目前，海洋生物体中汞的分析方法有原子荧光光谱法、冷原子吸收光谱法［1］。

微波消解-冷原子荧光光谱法测定V_(2)O_(5)-WO_(3)TiO_(2)系脱硝催化剂中汞的含量

doi: 10.11857/j.issn.1674-5124.2020030019微波消解-冷原子荧光光谱法测定V 2O 5-WO 3/TiO 2系脱硝催化剂中汞的含量闫月娥(攀枝花学院钒钛学院，四川攀枝花 617000)摘　要: 该文采用酒石酸+氢氟酸+硝酸体系微波消解处理V 2O 5-WO 3/TiO 2脱硝催化剂试样，以氢化物发生-冷原子荧光光谱法(HG-AFS)测定其中汞的含量。

文中探讨原子化器炉温、原子化器高度、载气及屏蔽气流量及硼氢化钾-氢氧化钠浓度等关键参数对汞测定的影响，并通过系列试验确定上述关键参数的最优解：还原剂浓度为0.2 g/L （硼氢化钾）–2.0 g/L （氢氧化钠），载气和屏蔽气流量分别为600 mL/min 和800 mL/min ，原子化器炉温200 ℃，原子化器高为10 mm 。

共存元素干扰试验表明，在该实验条件下，少量As(Ⅲ)的干扰可加入高锰酸钾（1.0 g/L ）将其氧化成As （Ⅴ）得以消除，Pb （Ⅱ）的干扰可加入1.0 mL 硫酸（1+5）生成硫酸铅沉淀消除。

汞的浓度在0~2.0 μg/L 范围内线性相关系数为0.999 7，方法检出限为0.02 μg/L 。

方法用于实际样品分析，相对标准偏差（RSD ，n =7）小于4.0%，加标回收率为95%~104%。

关键词: 脱硝催化剂; 汞; 氢化物发生-冷原子荧光光谱法中图分类号: O659.2文献标志码: A文章编号: 1674–5124(2021)04–0072–05Determination the content of Hg in V 2O 5-WO 3/TiO 2 denitrification catalyst bymicrowave digestion-cold atomic fluorescence spectrometryYAN Yuee(College of Vanadium and Titanium, Panzhihua University, Panzhihua 617000, China)Abstract : The sample of V 2O 5-WO 3/TiO 2 denitrification catalyst was treated by microwave digestion in tartaric acid+hydrofluoric acid+nitric acid system, the mercury content was determined by hydride generation-cold atomic fluorescence spectrometry (HG-AFS). The influence of the key parameters such as the furnace temperature of atomizer, the height of atomizer, the flow rate of carrier and shielding gas, and the concentration of potassium borohydride-sodium hydroxide on the determination of mercury was discussed in this paper, and then, the optimal solution of the above key parameters was obtained after a series of experiments: the concentration of reducing agent is 0.2 g/L (potassium borohydride) –2.0 g/L (sodium hydroxide), the flow rates of carrier gas and shielding gas are 600 mL/min and 800 mL/min respectively, the furnace temperature of atomizer is 200 ℃, and the height of atomizer is 10 mm. The interference test of coexistence elements show that: the interference of a amount of As (Ⅲ) and Pb (Ⅱ) can be eliminated by added potassium permanganate (1.0 g/L) which can make the As (Ⅲ) oxidized to As (Ⅴ) and sulphuric acid (1+5) which can make the Pb (Ⅱ)收稿日期: 2020-03-04；收到修改稿日期: 2020-04-12基金项目: 攀枝花市平台建设项目（20180816）作者简介: 闫月娥（1981-），女，河南周口市人，工程师，硕士，主要从事钒钛产品检验。

微波消解-原子荧光光谱法同时测定鱼体中砷和汞

微波消解-原子荧光光谱法同时测定鱼体中砷和汞段雪梅;王延军【摘要】为建立微波消解-原子荧光光谱法同时测定鱼体中砷和汞的测定方法,采用微波消解方法,双道原子荧光光谱法同时测定了鱼体中砷和汞的含量.结果表明,砷与汞的线性范围分别为0.2～2.0 μg/L,0.0～50.0 μg/L;相关系数分别为r=0.999 8和r=0.999 5;砷回收率为96.5%～101.5%之间,相对标准偏差(n=11)为1.22%,检出限为0.004 2 μg/L;汞回收率为98.6%～103.0%,相对标准偏差(n=11)为0.67%,检出限为0.009 6 μg/L.用该法测定鱼类中砷和汞,方法灵敏度高、操作简便快速、结果准确可靠.【期刊名称】《广东微量元素科学》【年(卷),期】2010(017)010【总页数】5页(P38-42)【关键词】微波消解;原子荧光光谱法;汞;砷【作者】段雪梅;王延军【作者单位】常州市环境监测中心站,江苏,常州,213001;常州市环境监测中心站,江苏,常州,213001【正文语种】中文【中图分类】O657.31鱼类对水中的毒物都有蓄积能力。

例如:汞、砷等有害物质都会通过鱼类的蓄积而危害人体健康。

因此,对鱼体中的汞和砷的监测甚为重要。

因鱼体中微量元素测定时,需预先消化样品,使其溶解并破坏共存的有机物。

传统的方法主要有马福炉高温灰化和湿式消化两种方法。

前者消化周期长、耗电多、某些元素易损失,后者不易消化完全,容易引入沾污,产生的酸雾危害实验室环境和操作者健康等缺点。

微波消解技术因其具有节能、省时、污染少和分解完全等特点,现已成为样品消解不可少的手段之一。

本实验采用了微波消解系统对样品进行消解,样品中的汞和砷同时被硼氢化钠与盐酸作用产生的新生态氢还原生成汞、砷化氢蒸气,被惰性气体 (Ar)载入石英管,利用双道原子荧光光谱实现汞和砷的同时测定。

AFS-230E型双道原子荧光分光光度计 (北京科创海光分析仪器公司);汞、砷空心阴极灯(北京科创海光分析仪器公司);MARS 5型微波加速反应系统 (美国培安公司)。

研讨微波消解—氢化物发生—原子荧光光谱法测定莲藕中的汞

研讨微波消解—氢化物发生—原子荧光光谱法测定莲藕中的汞本文分析了微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定莲藕中的汞，具有样品消解快、试剂消耗少、空白值低、避免挥发损失、回收完全、灵敏度高等优点，适用于汞的痕量分析和超纯分析。

标签：微波消解；氢化物；原子荧光光谱法；测定；莲藕；汞莲藕是我国主要的水生蔬菜之一，其种植面积和销售量均居国内水生蔬菜之首。

莲藕不仅含有丰富的碳水化合物、蛋白质、维生素、矿物质等营养成分，而且还含有膳食纤维、黄酮、挥发油、生物碱、单宁等功能性成分。

因此，莲藕集营养和药用于一体，具有良好的保健功能，是一种药食同源食品。

近年来，随着城市工业化的不断发展，工农业污染问题逐渐显现，特别是水体和土壤环境遭受重金属危害，随之而来的是水生蔬菜的食用安全问题也逐渐凸显。

重金属例如汞、铅、镉、砷等影响水生蔬菜的生长发育，导致水生蔬菜的品质下降，产量减少，甚至造成重金属在人体内的积累，危害人类健康。

莲藕作为水生蔬菜的主要种类之一，种植面积大，以地下茎为食用器官，土壤中重金属的积累必然会导致莲藕重金属的残留。

因此，有必要对莲藕中的重金属进行研究。

在重金属中汞及其化合物具有较大的毒性，对人体的各组织和器官都有不同程度的损伤作用，尤其是对人的神经系统、肾脏、肝脏等均有严重的损伤，并且具有一定的积累性，对人体的危害不容忽视。

1、实验分析1.1仪器和设备MARS5微波消解仪（美国CEM公司）；AFS-8230原子荧光分光光度计（北京吉天仪器有限公司）；Dv4000精确控温电热消解器（北京安南科技）；AAE100电子天平（瑞士梅特勒-托利多公司）。

所有玻璃器皿及聚四氟乙烯消解内罐均需以硝酸（1+4）浸泡24h，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净、备用。

1.2试剂硝酸、氢氧化钾、硼氢化钾、30%过氧化氢等试剂均购自上海国药试剂有限公司；所用水为去离子水。

1.3标准溶液的配制精密吸取适量浓度为0.010mg/L的汞元素标准溶液，用体积分数7%的盐酸水溶液逐步稀释配成系列标准使用溶液0.040、0.100、0.200、0.300、0.400μg/L。

微波消解-原子荧光法同时测定食用菌中砷和汞

ＺｈｅｉｎｈｎｎｇＪａｚｅ
（ｗｅｔｒｓａｅｏｔｌｎｒｖｎｉｎＹｉｕ３２０，ｈｎ）ＹｉｕＣｎｅｆｅｓｎｒｄｅｅｔ，ｗ２００ＣｉａｒｏＤｉＣｏａＰｏ
Ａｂｔａｔｔｏｏｉｌｎｏｓｙｄｔｒｎｔｎｏｒｅｉｎｒｕｙｉｉｌｍｕｈｏｍｓｂｔｍｉｕｒｓｅｃｐｃｒｍｅｒｔｃｏｖｓｒｅ：ＡｍｅｈｄｆｒｓｍｕｔｅｕｌｅｅｍｉａｉｆａｓｎｃａｄｍｅｃｒｎＥｄｂｅａｏｓｒｏｙａｏｃｆｏｅｃｎｅｓｅｔｏｔｗｉｍｉｒｗａｅｌｙｈｄｇｓｉｎｗａｓａｌｈｄｘｅｉｎａｒｓｌｓｏｄｔａｅｌｅｒｒｎｅｒｉｅｔｏｓｅｔｂｉｅＥｐｒｍｅｔｊｅｕｔｈｗｅｈｔｈｉａａｇｓｗｅｅｌｓｔｎ０～１Ｌｆｒａｓｎｃｗｉｈｔｃｃｒｅａｉｎｃｅｆｉｎｆ９７ａｄ０１ｈ００¨ ｂｒｅｉｔｏｒｌｔｏｏｆｃｅｔ０９９．ｎ０ｈｉｏ１０¨ ・ｆｒｍｅｃｒｔｈｏｒｌｔｎＣＣｆｃｅｔｏ９０ｈｅｅｔｎｌｔｏｓｎｃａｄｍｅｃｒｓ００２ｌ・．ＯｇＬｏｒｕｙｗｉｔｅｃｒｅａｉＯｆｉｎｆＯ９９Ｔｅｄｔｃｉｉｆａｅｉｎｒｕｙｗａ５ｇＬ～ａｄ００８ｇＬｒｓｅｔｅｙｈｈｏｉｏｍｉｒａｎ０７ｌ－～ｅｐｃｉｌＴｅａｖ

微波消解-原子荧光光谱法快速测定食品中汞和砷的方法研究

Ａｂｔａｔｎｔｐｅ，ａｍｉｒｗａｅｄｉｓｉｎａｏｉｌｏｒｓｅｃｐｃｒｍｅｅｅｈｏｏａｉｓｒｃ：Ｉｈｅｐａｒｃｏｖｇｅｔｏ — ｔｍｃｆｕｅｃｎｅｓｅｔｏｔｒｍｔｄｆｒｒｐｄ—
（ｓａｃｎｅｆＡｇｉｕｔｒｌａｉｔｎａｄｎｓｉｇＴｅｈｉｕｓＲｅｅｒｈＣｅｔｒｏｒｃｌｕａＱｕｌｙＳａｄｒｓａｄＴｅｔｃｎｑｅ，ｔｎ
ＨｅｎＡｃｄｍｙｏｆＡｇｒｃｔａｃｅｅ，ｎａａｅｉｕｌｕｒｌＳｉｎｃｓＺｈｅｚｏｕ４５０Ｃｈｉａ）ｎｇｈ００２，ｎ
ｇＬａｄ０１＊／ｒｓｅｔｅｙ／ｎ．９／Ｌ，ｅｐｃｉｌ．Ｔｈｒｌｔｅｔｎａｄｅｉｔｏｓｆｓｍｐｅｅｅｍｉａｉｎｌｇｖｅｅａｉｓａｄｒｄｖａｉｎｏａｌｄｔｒｎｔｖｏ
（Ｓ）ｆｍｅｃｙａｒｅｃｗｅｅ６２ＲＤｏｒｕｒｎｄａｓｎｉｒ．ａ．，ｒｓｃｉｅｙＴｈｅｒｃｅｙｒｔａｐｌｓｎｄ３３ｅｐｅｔｖｌ．ｅｏｖｒａｅｏｆｓｍｅａｄ９５９一１２５，ｒｓｅｔｖｌ．Ｔｈｅｔｓｉｇｎ．０．ｅｐｃｉｅｙｅｔｎｆｒｍｅｃｒｎｒｅｃｗｅｅ９．一１５．ｏｒｕｙａｄａｓｎｉｒ６０００
（．．ｍｉｒｉｅｃｏｗａｅｄｉｓｉｎｐｒ — ｒａｍｅｔｔｅｅｔｏｉｉｓｏｅｃｒｎｄａｓｎｃｗｅｅ００２ｖｇｅｔｏｅｔｅｔｎ），ｈｅｄｔｃｉｎｌｍｔｆｍｒｕｙａｒｅｉｒ．３

微波消解—原子荧光分析法测定食品中汞含量的不确定度评定

１０００
ｘ００１０
／
… （）２
将（）式子进行变换２
：
×Ｏ１０ｆ０Ｘ０ｌ００
（） … ３
小二乘法拟合校准曲线引入的标准不确定度
・ｌ・８
１（３．ｃ；二是用于拟合校准曲线的标准溶液引入的１不确定度，ｃ。ｆ、
源，并评估相应的不确定度。只要符合上述测量允许误差为 ±００７ＬＡＳＸｒｓ微波消解炉．０ｍ。ＭＲｐｅｓ（国ＣＭ美Ｅ公司）；Ｓ一０３Ａ —Ｆ双道原子荧光分Ｋ２０－ＺＡＳ
析仪（北京金索坤技术开发有限公司）。２、试剂标准溶液：使用ｌ０￣／ＬｂＯ０ｇｍ＃购标准溶液（证书编号：ＧＢＧ６０９９），其相对标准不确定度Ｓ２６－０
为Ａ＝１５３Ｃ＋２３０，相关系数为０９９。由于ｉ２．１４ｉ７．６８．９５仪器系统的限制，只能选取当前点的响应参与曲线拟合，因此不确定度包含两个因素：（）仪器１
同，按三角分布处理移液管和容量瓶的不确定度
见表１。
２年第４０１１量技术监督研究
ＱａｉｙａｄＴｃｎｃｌＳｐｒｉｉｎＲｓａｃｕｌｔｎｅｈｉａｕｅｖｏｅｅｒｈＳ
ＮＯ．４．２０１ｌ
Ｇｅｒａｌｏ．１ｎｅＮ６
可的检测实验室必须建立测量不确定度的评定程量瓶，允许误差为 ±０１ｍ；Ａ．ｍ分度吸量．ＯＬ级５ＯＬ序，并有能力对每一项数值要求的测量结果进行管，允许误差为 ±００５Ｌ级１ＯＬ．２ｍ；Ａ．ｒ分度吸量管，ａ

微波消解-原子荧光光谱法检测水产品中的微量汞

ＡｂｓｒｃＡｔｄｗａｓａｌｓｅｏｄｔｒｎｒｕｙｉｑａｉｒｄｔｙａｏｃｆｏｅｃｎｅｓｅｔｏ — ｔａｔｍｅｈｏｓｅｔｂｉｈｄｔｅｅｍｉｅｍｅｃｒｎａｕｔｃｐｏｕｃｓｂｔｍｉｕｒｓｅｃｐｃｒｍｅｌ
微消一原子荧光光谱法检测波解水产品中的微量汞
凌珲曹碧云柳闽生何凤云
（南京晓庄学院生物化工与环境工程学院，江苏南京２１７）１１１
摘要以硫脲作为掩蔽剂，低浓度硼氢化钾为还原剂，建立了微波消解一氢化物原子荧光光谱法检测水产品中微
ｔｔｃｏｖｉｅｔｎｕｉｇｔｉｕｅｓｍａｋｎｇｎｎｏｏｃｎｒｔｎｐｔｓｉｍｏｏｙｒｄｓｒｄｃｒｗｉｍｉｒｗａｅｄｇｓｏｓｎｏｒａａｓｉｇａｅｔａｄｌｗｃｎｅｔｉｏａｓｕｂｒｈｄｉｅａｅｕ — ｙｈｉｈａｏ
ＦｌｏｅｃｎｅＳｅｔｏｅｒｉｇＭｉｒｗａｅＤｉｅｔｎｕｒｓｅｃｐｃｒｍｔｙＵｓｎｃｏｖｇｓｉｏ
ＬｉｇＨｕＣａｙｎＬｉｉｓｅｇＨｅＦｅｇｕｎｉｏＢｉｕｕＭｎｈｎｎｙｎ
ｒｔｅｕｔｓｏｅａｌｅｒａｇｆｅｃｒｗｓ．０ｇＬ一．ｏ／ｉ２０９９，ｎｄｔｃｏｍａ．Ｒｓｌｈｗｄｔｔｉａｎｅｏｒｕａ０／４ｏｇＬｗｔｒ＝．９６ａｄａｅｔｎｌ — ｎｓｈｎｒｍｙ０ｈｅｉｉｉｏ００１ｇＬｈｅｏｅｅｗｓｎｔｅａｇｆ１３ｔ０．％．ｅｒｌｔｅｓｎａｄｄｖｔｎｗｓｎｔｔｆ．２９／．Ｔｅｒｃｖｒｓａｎｅｏｇ．％ｏ１１５ｉｉｈｒｈＴｅｉｔｄｒｅｉｏａｅａｖａａｉｉｈ

微波辅助萃取-液相色谱-原子荧光法同时测定鱼肉中的甲基汞

微波辅助萃取-液相色谱-原子荧光法同时测定鱼肉中的甲基汞和乙汞基肖亚兵，崔颖，高健会(天津出入境检验检疫局，天津 300461)摘要建立了微波辅助萃取-液相色谱-原子荧光(MAE-LC-AFS)测定鱼肉中甲基汞和乙基汞的分析方法。

优化了液相色谱流动相、微博辅助萃取技术的提取剂浓度和萃取温度。

在0～50µg/L范围内甲基汞和乙基汞的线性关系良好，线性相关系数大于0.999，甲基汞和乙基汞检出限(S/N=3)分别为0.07、0.13µg/L。

3种样品在0.25mg/kg、0.5mg/kg、1.0mg/kg 3个加标水平下的平均回收率为甲基汞80.3%～91.4% , 乙基汞72.2%～83.3% ，相对标准偏差（RSD）分别为2.4%-5.8%、2.3%-5.5%。

该法适用于鱼肉中甲基汞和乙基汞的测定。

关键词液相色谱-原子荧光；微波辅助萃取；甲基汞；乙基汞Simultaneous Determination of Methylmercury and Ethylmercury in Fish byMAE-LC-AFSXIAO Ya-bing，CUI Ying，GAO Jian-hui( Tianjin Entry - Exit Inspection and Quarantine Bureau, Tianjin 300461, China)Abstract: A method for simultaneous determination of methylmercury(MeHg) and ethylmercury(EtHg) in fish was developed by Microwave-Assisted Extraction-Liquid Chromatography-Atomic Fluorescence Spectrometry (MAE-LC-AFS). Optimized the mobile phase, microwave-assisted extraction conditions, namely the concentration of the extraction solvent, the extraction temperature. Under the optimal conditions, the calibration curves for MeHg and EtHg were linear over the concentration ranges of 0 –50µg/L and their correlation coefficients were 0.9991–0.9997. The detection limits of ASA, NIT and ROX were 2.4, 7.4 and 4.1μg/L respectively. The average recoveries of MeHg and EtHg from three samples spiked at three levels of 0.25mg/kg，0.5mg/kg，1.0mg/kg were range of 80.3%～91.4% and 72.2%～83.3% with RSDs of 2.4%-5.8% and 2.3%-5.5% , respectively. This method is feasible for analysis of MeHg and EtHg in fish.Key words:Liquid chromatography; Atomic fluorescence spectrometry; Microwave-Assisted extraction; Methylmercury ; Ethylmercury汞是一种剧毒物质，主要包括元素汞、无机汞和有机汞。

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近几年，水环境污染问题受到越来越多的关注。除采用传统的化学分析手段监测，以了解水环境污染的风险外，生物监测也成为环境风险评价的重要内容１１］。美国ＥＰＡ生物监测体系采用鱼体内生物富集性污染物的含量来表征河流污染程度，以及对食鱼类动物和人类产生的影响脚。因为水体的污染，鱼类蓄积重金属的问
题使人们开始重视吃鱼的安全性。比如汞，就是种典型的通过鱼类摄人的重金属污染物。它
一
表１工作曲线及检出限
单位：ｕｇ／Ｌ
主要侵犯中枢神经系统，可造成语言和记忆障碍等。体内汞含量轻微超标，对成人的危害并不明显，但能破坏胎儿和儿童的神经系统和认知行为，影响智力。所以，孕妇、儿童和备孕女性一定要注意减少汞摄入。为了掌握鱼肉汞的含量情况和规律，本文对超市和农贸市场上最常见的鲫鱼进行了研究。实验选取了市售５００克的鲫鱼，用微波消解——原子荧光光谱法对鱼肉进行了总汞含量测定，取得了满意的效果。１３］
Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＴｈｅａｒｔｉｃｌｅｄｅｓｃｒｉｂｅｓｍｉｃｒｏｗａｖｅｄｉｇｅｓｔｉｏｎｇａｎｄＡＦＳｗｅｒｅｕｓｅｄｔｏｄｅｔｅｒｍｉｎｅｔｏｔａｌｌｎｅｒｃｕｒｙｉｎｔｈｅｉｆｓｈ．Ｕｎｄｅｒｔｈｅｏｐｔｉ — ｍｕｍｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ，ｉｔｓｈｏｗｅｄｇｏｏｄａｃｃｕｒａｃｙａｎｄｐｒｅｃｉｓｉｏｎ．Ｔｈｅａｖｅｒａｇｅｏｆｔｈｅｔｅｓｔｒｅｓｕｈｓｉｓ０．０２４ｍｇ／ｋｇ，ｉｔｉｓｌｏｗｅｒｔｈａｎｔｈｅｎａｔｉｏｎａｌｓｔａｎｄａｒｄＫｅｙｗｏｒｄｓ：Ｍｉｃｒｏｗａｖｅｄｉｇｅｓｔｉｏｎ；ＡＦＳ；ｔｏｔａｌｍｅｒｃｕｒｙ
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微波消解
原子荧光光谱法测定鲫鱼中的总汞
樊丹
（抚顺市环境监测中心站，辽宁抚顺１１３００６）摘要：阐述了用微波消解— —原子荧光光谱法测定鲫鱼肉中的总汞。优化了实验条件，得到的数据准确度和精密度好。本实验检测鲫鱼肉中总汞的含量测试结果０．０２４ｍｇ／ｋｇ，明显低于国家标准。关键词：微波消解；原子荧光光谱法；总汞
氧水体系微波消解，能使样品消解完全，消解液清澈透明，汞元素的硼氢化钾溶液（１％）回收率较高，其中双氧水的加入显著提高了氧化能力。２０１３年６月硝酸溶液（５％）１日实施的《食品安全国家标准食品中污染物限量》，该标准中肉汞标准使用液（１Ｏ：Ｏｕｇ／Ｌ）食性鱼类及其制品甲基汞限值为１．０ｍｇ／ｋｇ（注：当总汞水平不超过１．２样品预处理甲基汞限量时，不必测定甲基汞，否则，再测定甲基汞。），本实验检将鲫鱼肌肉用匀浆机匀浆后，准确称取０．５ｇ（精确至Ｏ．Ｏ００１ｇ）测测定鲫鱼中的总汞，测试结果０．０２４ｍｇ／ｋｇ；明显低于国家标准。样品于消解罐中，分别加入１０ｍｌ硝酸、３ｍｌ双氧水，放置３ｈ预消参考文献解。待反应趋缓，加盖密闭，置于微波消解炉内消解。设定消解程序１１刘小卫，陆光华．主动生物监测技术在水环境风险评价中的应用为：５ｍｉｎ升至１２０￣Ｃ，保持３ｍｉｎ，再在７ａｒｉｎ内升至１８０￣Ｃ，并保持『『Ｊ１．环境监测管理与技术，２００８，２０（３）：１２ — １５．１５ａｒｉｎ。消解结束，待消解罐冷却后开盖，用去离子水定容至２５ｍｌ，『２１阴琨，吕怡兵，腾恩江．美国水环境生物监测体系及对我国生物监备测。同时制备２个空白溶液。测的建议ｌＪＩ．环境监测管理与技术，２０１４，２４（５）：８－１２．１．３仪器分析条件『３１李晖，赵青，王红等．微波消解一ＩＣＰ — ＡＳＥ法测定乌梅中铁、锰、铜、光电倍增管负高压２８０Ｖ锌『Ｊ１．化学研究与应用，２００４，１６（５）：７１５ — ７１６．汞空心阴极灯电流１５ｍＡ原子化器高度１０ａｒｍ载气３００ｍｌ／ｍｉｎ，屏蔽气９００ｍｌ／ｍｉｎ２结果与讨论２．１工作曲线及检出限在仪器工作条件下，测定汞系列标准工作溶液的荧光强度，以标准工作溶液的浓度（ｃ）为横坐标，荧光强度（Ｉ）为纵坐标，绘制工作曲线，求其线性回归方程、相关系数及线性范围，同时依据仪器给定的检出限测定程序，连续测定标准空白溶液和标准系列的荧光强
１实验部分
度，计算出本方法的检出限，结果见表１。
２．２测定结果用微波消解——原子荧光光谱法对鱼肉进行了总汞含量测定，１．１主要仪器与试剂方法操作简单，具有很好的精密度和准确度。从表２可以看出，相对Ｘｐｒｅｓｓ型微波消解仪，美国ＣＥＭ公司；回收率在７８～１１４％，较为稳定。光光度计，北京海光ＡＦＳ一３１００；原子荧光用汞空心阴极灯。２－３结果分析本方法所用试剂纯度为分析或优级纯，测定用水均为去离子实验表明，当样品质量在０．５ｇ左右时，采用１０ｍｌ硝酸一３ｍｌ双水。