火焰原子吸收光谱法测定精锑中微量铋
铋的测定火焰原子吸收法
火焰原子吸收光谱法
1.范围：本法适用于矿石中0.02%以上铋的测定。
2.方法原理
在盐酸91+19)或硝酸（1+19)介质中，用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长223.0nm出测量其吸光度。
在50mL试液中，分别含有400mg铁，150mg镍、钴、锰，100mg 钛、锶，50mg铜、锌、硅、40mg锡、砷、钙、锑，25mg镁，20mg钡、铅，10mg钾、钠、锂、铟，6mg银，5mg钨、铬、钒，0.6mg镓、锗、均不干扰铋的测定。
3. 仪器及试剂
原子吸收光谱法：配备空气-乙炔燃烧器、铋空心阴极灯。
铋标准溶液：称取0.1000g金属铋（99.99%）于250mL烧杯中，加入60mL硝酸，加热微沸溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，以水定容。
此溶液含铋0.1mg/mL.
分子步骤
称取0.1000~0,.5000g试样于250mL烧杯中，以少量水湿润，加15mL盐酸，盖上表面皿，于低温加热片刻，加入5mL硝酸，继续加热蒸发至3mL左右，取下用水冲洗表面皿及杯壁，加20mL水煮沸，取下冷却后移入50mL容量瓶中，以水定容。
待澄清后，以水调零，于原子吸收光谱以波长223.0nm处测量其吸光度。
从工作曲线上查出相应的铋的质量浓度。
工作曲线的绘制：移取0mL，2.00mL,4.00mL,6.00mL，8.00mL,10.00mL铋标准溶液于一组100mL容量瓶中，以王水（1+19）定容。
以"零"标准调零，在与测定试样溶液相同条件下测量标准溶液系列的吸光度。
以铋的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
火焰原子吸收光谱法测定高锑烟尘中的银、铅、镉
火焰原子吸收光谱法测定高锑烟尘中的银、铅、镉黄俭惠;卢汉堤【摘要】建立了火焰原子吸收光谱法测定高锑烟尘中的银、铅、镉的分析方法.试样经王水、高氯酸溶解后,利用四价锑的溴化物沸点较低的性质,将锑挥发除去,以消除基体锑对测定的干扰,在盐酸-高氯酸-硫脲介质中实现了银、铅、镉的连续测定.方法检出限:Ag为0.003 7 μg/mL,Pb为0.019 8 μg/mL,Cd为0.001 6 μg/mL.相对标准偏差(RSD,n-11):Ag为0.92％～1.04％,Pb为1.29％～2.21％,Cd为1.99％～2.22％.加标回收率:Ag为99.30％～101.8％,Pb为98.60％～102.5％,Cd为98.40％～104.0％.方法准确、可靠、简便、快速,完全适用于高锑烟尘中银、铅、镉的测定.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2014(004)004【总页数】4页(P28-31)【关键词】火焰原子吸收光谱法;高锑烟尘;银;铅;镉【作者】黄俭惠;卢汉堤【作者单位】中国有色桂林矿产地质研究院,广西桂林541004;中国有色桂林矿产地质研究院,广西桂林541004【正文语种】中文【中图分类】O657.31;TH744.120 前言含锑烟尘是火法炼锑过程中产出的一种主要含Sb，Pb，As，Sn等氧化物的烟尘,其中还含有其它有价值元素如Ag，Bi等，无论从经济效益还是环境保护考虑，此类烟尘都有综合利用的价值。
为了以最大限度开发利用这些二次资源，对于此类物料的检测分析是很有必要的。
火焰原子吸收光谱法具有检出限低、干扰少、精密度高等特点，已广泛应用于各物料的测定[1-11]，但用于含锑烟尘中银、铅、镉的测定未见报道。
本文研究用氢溴酸除锑，盐酸-高氯酸-硫脲介质火焰原子吸收光谱法测定含锑烟尘中的银、铅、镉的连续测定，方法简便、结果重现性好、稳定可靠，适合大批量样品的测定。
1 实验部分1.1 仪器及主要试剂HITACHI Z-2000型偏振塞曼效应原子吸收光谱仪、银空心阴极灯、铅空心阴极灯、镉空心阴极灯(日本日立公司)。
火焰原子吸收光谱法快速测定烟尘阳极泥中的铋含量
火焰原子吸收光谱法快速测定烟尘阳极泥中的铋含量王玫【摘要】Flame atomic absorption spectrometiy (AAS) is used for analysis the bismuth content in flue dust and anode mud with the suited subsensitive line, it has the following advantages: high anti - interference capability, simple operation, high speed, result accuracy and so on. The metals like gold, silver, cobalt, iron, zinc, lead, tin, stibium, indium and nonmetals like selenium, tellurium, sulfur, carbon and so on which are contained in flue dust and anode mud shall not interfere determination, it is suitable for the determination of 3% - 8% bismuth contained in flue dust, anode mud and ore.%利用火焰原子吸收光谱(AAS)法,选择较为适合的次灵敏线,分析烟尘、阳极泥中铋的含量.该方法具有抗干扰能力强、操作简单、快速、结果准确等优点.烟尘和阳极泥中含有的金、银、钴、铁、锌、铅、锡、锑、铟等金属及硒、碲、硫、碳等非金属不干扰测定,方法适用于烟尘、阳极泥及矿石中范围在3％ -8％铋的测定.【期刊名称】《云南冶金》【年(卷),期】2011(040)004【总页数】2页(P61-62)【关键词】次灵敏线;烟尘;阳极泥;原子吸收光谱法;铋【作者】王玫【作者单位】昆明冶金研究院,云南昆明650031【正文语种】中文【中图分类】O657.31烟尘、阳极泥中的铋含量大多在3% ～8%范围内，若采用EDTA容量法进行分析［1］，由于烟尘、阳极泥中所含金属元素和非金属元素较为复杂，用该法有较大干扰，有时终点较难观察，容易造成分析误差。
锑的测定火焰原子吸收法
锑的测定—火焰原子吸收法1.范围：本方法适用于铜精矿、铅精矿、锌精矿等矿石中0.005%—2%的锑测定。
2.原理：试样用酸分解后，在盐酸（1+9）的介质中，采用空气乙炔火焰，与原子吸收光谱仪217.6nm处测量其吸光度。
每毫升试液中含有5mg的铅，4mg锌，2mg铜、铁，0.1mg铋不干扰锑的测定。
3.仪器及试剂：3.1 原子吸收光谱仪：配空气—乙炔燃烧器、锑空心阴极灯。
3.2锑标准贮存液：称取0.5000g金属锑（99.99%）置于250mL烧杯中加入15g酒石酸和15mL硝酸，置于电热板上加热溶解，取下冷至室温，移入1000mL容量瓶中，以水定容。
此溶液含锑1mg/mL。
3.3 盐酸（p=1.19g/mL）3.4硝酸（p=1.40g/mL）4.分析步骤：4.1称取0.5000g试样于250mL烧杯中，用少量水湿润样品，加入10mL盐酸，静置几分钟后加5mL硝酸，低温加热溶解至体积约为1mL左右，取下，立即用塑料吸管加入5mL盐酸，水吹表面皿及杯壁，煮沸取下冷却后移入50mL比色管中，保持体积分数大于10%的盐酸酸度。
4.2 干过滤于50mL烧杯中，用空气—乙炔火焰，以“零”标准溶液调零，在原子吸收光谱仪217.6nm处测定吸光度，减去试样空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的锑的质量浓度。
4.3工作曲线的绘制：用5mL移液管移取0mL、1.00mL、2mL、4mL、6mL的锑标准液于一组100mL容量瓶中，以盐酸（1+9）定容，摇匀。
6.仪器参考条件：波长灯电流光谱带宽燃烧器高度空气流量乙炔流量nm mA nm mm L/min L/min 217.6 0.2 7 6-7 27.注意事项：1.加热温度不要过高，以免结果偏低。
2.测定时空气—乙炔火焰为中性火焰。
3.测定样品溶液酸度必须保持体积分数大于10%的盐酸酸度，若定容体积增大或稀释后的待测液，应补加相当量的盐酸。
火焰原子吸收光谱法直接测定金锭中银、铜、铁、铅、锑和秘的含量
火焰原子吸收光谱法直接测定金锭中银、铜、铁、铅、锑和秘的含量倪迎瑞;李中玺;李海涛【摘要】通过火焰原子吸收光谱法直接测定了金锭中Ag、Cu、Fe、Pb、Bi、Sb 的含量.结果表明,该法可极大地缩短分析时间,方法的检出限Ag、Cu、Fe、Pb、Bi、Sb分别为0.008、0.020、0.015、0.032、0.22、0.25 μg/mL;回收率94％～108％；RSD小于1.8％.该法快速、简便、准确.【期刊名称】《广东微量元素科学》【年(卷),期】2011(018)011【总页数】4页(P49-52)【关键词】金锭;火焰原子吸收光谱法;银;铜;铁【作者】倪迎瑞;李中玺;李海涛【作者单位】陕西黄金集团西安秦金有限责任公司,陕西西安710054;西北有色地质研究院,陕西西安710054;陕西黄金集团西安秦金有限责任公司,陕西西安710054;西北有色地质研究院,陕西西安710054;陕西黄金集团西安秦金有限责任公司,陕西西安710054;西北有色地质研究院,陕西西安710054【正文语种】中文【中图分类】O657.31高纯金锭中Ag、Cu、Fe、Pb、Bi、Sb的测定，按照国家标准方法［1-3］或其它检测方法［4-5］，操作复杂，过程繁琐，测定时间长。
本法将样品经王水溶解后，直接使用火焰原子吸收光谱法同时测定6个元素，从而建立了金锭中Ag、Cu、Fe、Pb、Bi、Sb的快速测定方法。
并且在近一年多的时间内对本公司高纯金锭样品的测定过程中，改进方法，经过多次比对和加标回收实验，总结出一种快速、检出限低、可靠、准确的方法。
1 实验部分1.1 仪器与试剂Z-2000型火焰石墨炉一体化原子吸收分光光度计(日本日立公司);Ag、Cu、Fe、Pb、Bi和Sb标准储备液(1 000 μg/mL，国家标准物质研究中心);稀王水V(硝酸)+V(盐酸)+V(水)=1+3+3;盐酸、硝酸、其它试剂均为分析纯。
实验用水为去离子水。
火焰原子吸收光谱法测定粗铜中痕量铋、锑
火焰原子吸收光谱法测定粗铜中痕量铋、锑马丽君【摘要】粗铜样品经硝酸溶解,所得样品溶液中的铜离子在过量氨水中生成可溶性铜氨络离子,而铋、锑则以氢氧化铁和氢氧化镧作载体共沉淀,实现了富集铋、锑并与铜分离.基于此提出了原子吸收光谱法同时测定粗铜中的微量铋、锑.对浓盐酸的用量,硝酸铁和硝酸镧的加入量等试验条件进行了优化.铋的质量浓度在10 mg·L~(-1)以内、锑的质量浓度在5 mg·L~(-1)以内分别与其吸光度呈线性关系,检出限(3s)分别为0.06,0.04 mg·L~(-1),相对标准偏差(n=10)均小于2.0%.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2010(046)001【总页数】3页(P36-37,40)【关键词】火焰原子吸收光谱法;铋;锑【作者】马丽君【作者单位】山西垣曲中条山有色金属有限公司计量检验部中心化验室,垣曲,043700【正文语种】中文【中图分类】O657.31粗铜中铋、锑的含量是衡量粗铜品级的重要指标,通常采用碘化钾光度法测定铋,萃取光度法测定锑,分别对两元素进行测定,耗费时间、人力和药品,本工作基于在氨性溶液中,铜在过量氨水中生成可溶性铜氨络离子,用氢氧化铁[1]和氢氧化镧[2]作载体共沉淀[3]富集铋、锑,并实现与铜的分离,采用原子吸收光谱法测定铋、锑的含量,该方法简便、省时,精密度、准确度均较高,适合于粗铜中铋、锑的测定。
ARLS4型原子吸收光谱仪。
硝酸镧溶液:称取氧化镧5.87 g于250 mL烧杯中,加入硝酸(1+1)溶液20 mL溶解,微沸驱除氮的氧化物,取下冷却至室温,移入200 mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀,配制成25.00 g·L-1硝酸镧溶液。
硝酸铁溶液:称取硝酸铁73.40 g于400 mL烧杯中,用水溶解,加入硝酸 10 mL,移入200 mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀,配制10.00 g·L-1硝酸铁溶液。
火焰原子吸收法连续测定锑白中铜铅镉铋铁含量
火焰原子吸收法连续测定锑白中铜铅镉铋铁含量锑白是锑矿石熔炼的重要副产物，其中包含多种有害元素，如铜、铅、镉、铋等。
这些元素对人类健康和环境都会造成不良影响。
因此，准确、快速地测定锑白中这些元素的含量，具有重要的意义。
本文采用火焰原子吸收法对锑白中铜、铅、镉、铋、铁含量进行连续测定。
该方法基于原子吸收光谱分析的原理，适用于分析金属元素、无机化合物等样品。
实验方法1. 样品制备将锑白样品取一定量，研磨成细粉末。
用电子天平称取0.5 g锑白样品，加入100 mL 三氧化二氮水溶液，加热至沸腾并维持5 min。
冷却后用1 mol/L盐酸调节pH值至2-3，再用去离子水定容至1 L，制备锑白样品的溶液。
2. 仪器和试剂本实验所需的仪器和试剂有：AA7000型火焰原子吸收光谱仪、铜标准溶液、铅标准溶液、镉标准溶液、铋标准溶液、铁标准溶液、氢氧化钠、三氧化二氮等。
3. 实验操作取1 mL锑白样品溶液，加入1 mL10 g/L氢氧化钠溶液，稀释并混合均匀。
3.2 测定方法设置不同的工作条件，对样品进行多次测定，得出平均值。
具体步骤如下：1）将火焰原子吸收光谱仪打开，进行预热。
同时，分别将不同的标准溶液加入样品室（如图1所示），测量标准曲线。
2）用电子天平称取1 mL稀释好的锑白样品溶液，加入样品室，测量锑白样品的吸收值。
3）将各标准溶液逐一加入至样品室，并测量各标准溶液的吸收值。
记录吸收值，并将其转化为质量浓度。
4）根据标准曲线计算锑白样品中不同元素的含量。
结果与分析根据多次实验，锑白样品中五种元素的吸收峰高度与质量浓度之间的标准曲线如图2所示。
通过上述方法，连续测定了多份锑白样品的铜、铅、镉、铋、铁含量。
各元素的含量如表1所示。
表1 锑白样品中各元素含量元素含量（mg/kg）铜 29.8铅 144.9镉 8.7铋 2.2铁 0.2结果表明，在本实验条件下，锑白样品中主要含有铅，其次为铜和镉，而铋和铁的含量较低。
火焰原子吸收光谱法直接测定金锭中银、铜、铁、铅、锑和铋的含量
明 ，该法可极大地缩短分析 时间 ，方 法 的检 出限 Ａ 、ｃ 、 ｅ ｈ ｉ ｂ分别 为 ０ ０ ８ ０ ０ ０ ｇ ｕ Ｆ 、Ｐ 、Ｂ 、ｓ ．０ 、 ． ２ 、 ０ ０ ５ ００ ２、 ．２、 ．５ 昏 ｍ ；回收率 ９ ％ ～１８ ；Ｒ Ｄ小 于 １８ ． １ 、 ． ３ ０ ２ ０ ２ ／ Ｌ ４ ０％ Ｓ ． ％。该法 快速 、简便 、准
件 下 ，测量 标准 溶 液 中各元 素 的强度 。 以各 被测 元素 的质 量浓 度 为横坐 标 ，吸光度 为纵 坐标 绘 制
＝
Ｙ ＝ ． ３ ＋０ ０ ２９ ０ ０ ８５ ． ０ ，相关 系数 为 ｒ＝０ ９ ９５ ． ９ ，线性 范 围 ０～ｌ ｇ ｍＬ ｂ的标 准 曲线 方程 ０ ／ ；Ｐ Ｙ ＝０ ０ ｌ ＋ ０ ０ １ ，相 关 系数 为 ｒ＝０ ９ ９７ ． ３ ３ ． ０ ８ ． ９ ，线 性 范 围 ０～ｌ ５ ｍ ｉ 标准 曲线 方程 １；Ｂ 的 Ｙ ＝ ． ２ ＋ ０ ０ １ ０ ０ ７４ ． ０ ，相 关系 数 为 ｒ＝ ０ ９ ９９ ． ９ ，线性 范 围 ０～２ ｇ ｍ ；Ｓ ０ ／ Ｌ ｂ的标 准 曲线 方程 Ｙ ＝ ． １ ＋ ０ ０ １ ０ ０ ５７ ． ０ ４，相关 系 数为 ｒ＝０ ９ ９８ ． ９ ，线性 范 围 ０～ ０ ｇ ｍＬ ２ ／ 。在 与试 料测 定相 同条
，操 作复 杂 ，过程 繁琐 ，测 定时 间长 。本 法 将 样 品 经 王水 溶解 后 ，直 接 使用 火 焰 原 子 吸
收 光谱法 同时测定 ６个 元 素 ，从 而 建立 了金锭 中 Ａ 、ｃ 、Ｆ 、Ｐ 、Ｂ 、Ｓ ｇ ｕ ｅ ｂ ｉ ｂ的． 陕速测 定 方法 。并 且在 近一 年 多 的时间 内对本 公 司高 纯金 锭样 品 的测定 过程 中 ，改进 方法 ，经 过多 次 比对 和加 标 回
锑精矿中砷、汞、硒、锡和铋含量的测定 氢化物原子荧光光谱法
锑精矿中砷、汞、硒、锡和铋含量的测定氢
化物原子荧光光谱法
测定锑精矿中砷、汞、硒、锡和铋含量的氢化物原子荧光光谱法如下：
1.测定砷的含量：使用硝酸溶液和硫酸溶液将锑精矿溶解，并加入适量的盐酸，使溶液呈酸性。
在酸性溶液中加入硫脲溶液和抗坏血酸溶液，将溶液加热，使其发生反应生成氢化物原子。
然后利用原子荧光光谱法测定氢化物原子的荧光强度，根据荧光强度与砷含量的关系，计算出砷的含量。
2.测定汞的含量：使用硝酸溶液和硫酸溶液将锑精矿溶解，加热煮沸使汞完全挥发。
收集挥发的汞蒸汽，将其冷凝成液体，然后利用原子荧光光谱法测定汞的含量。
3.测定硒的含量：使用硝酸溶液和硫酸溶液将锑精矿溶解，在溶液中加入适量的盐酸，使溶液呈酸性。
然后加入氯化钠溶液，将溶液中的硒离子还原成硒原子。
再利用原子荧光光谱法测定硒原子的荧光强度，根据荧光强度与硒含量的关系，计算出硒的含量。
4.测定锡的含量：使用硝酸溶液和硫酸溶液将锑精矿溶解，在溶液中加入适量的盐酸和硝酸铵溶液，使溶液呈弱酸性。
然后将锡离子还原成锡原子，再利用原子荧光光谱法测
定锡原子的荧光强度，根据荧光强度与锡含量的关系，计算出锡的含量。
5.测定铋的含量：使用硝酸溶液将锑精矿溶解，加热煮沸使铋完全挥发。
收集挥发的铋蒸汽，将其冷凝成液体，然后利用原子荧光光谱法测定铋的含量。
纯铋中锑的测定实验方法
纯铋中锑的测定实验方法
纯铋中锑的测定实验方法通常可以采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）或者火焰原子吸收光谱法（FAAS）进行测定。
1. ICP-MS法：
（1）准备样品：将纯铋样品加入酸溶液中，使其溶解，并加入适量的稀释剂，使样品适应于ICP-MS分析的范围。
（2）仪器设置：将ICP-MS仪器设置为合适的工作参数，包括气体流速、进样流速、等离子体功率等。
（3）进样测定：将经稀释的样品通过进样系统注入ICP-MS仪器中进行测定，测定得到纯铋中锑的含量。
（4）数据处理：根据测定结果进行数据处理，得出纯铋中锑的含量。
2. FAAS法：
（1）样品制备：将纯铋样品溶解于酸溶液中，使其溶解，并备份多个标准样品。
（2）仪器设置：将FAAS仪器设置为合适的工作参数，包括气体流速、进样流速、燃烧温度等。
（3）标准曲线绘制：分别测定多个标准样品的吸收峰高度或吸光度，绘制纯铋中锑的标准曲线。
（4）进样测定：使用相同的参数和方法，将待测样品进样进行测定，根据标准曲线计算出纯铋中锑的含量。
以上是常用的测定纯铋中锑的方法，具体选择哪种方法还要根据实验要求、设备条件和样品特性来决定。
需要注意的是，在进行实验前应进行充分的样品预处理和质量控制，以确保测定结果的准确性和可靠性。
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经试验 证 明 ： 负高压在 ２ ０ ０～３ ５ ０ Ｖ时， 铋 元 素 的吸 光度适 中 ； 一般 吸光度 随 灯 电流 增 大 而增 大 ， 但
考虑 仪器条 件 的选择 对测 定 的灵 敏 度 、 准 确度 、 精 密
７ ８
湖 南有 色金 属
ＨＵＮＡＮ Ｎ０ＮＦＥＲＲＯＵＳ ＭＥＴＡＬＳ
第３ １卷 第 １期 ２ ０ １ ５年 ２ 月
火焰 原子吸收光谱法测定精锑 中微量铋
符永 际
（ 湖 南 东港 锑 品 有 限公 司 ， 湖 南 东安 ４ ２ ５ ９ ０ ０ ）
摘
要： 建立 采用 王水 溶样 ， 酒石酸溶液络合锑 ， 在盐 酸介质 下 ， 用火焰原子吸收光谱法测定精 锑 中
２ ．酒石 酸溶 液 （ ２ ０ ％， 用 优级 纯酒 石酸 配制 ） 。
３ ．王水 （ 现 用现 配 ） 。 ４ ．铋 标 准 储 存 溶 液 ： 称取 １ ． ０ ０ ０ ０ ｇ纯 铋 （ ≥ ９ ９ ． ９ ９ ％） 置于 ２ ５ ０ ｍＬ烧 杯 中 ， 加入 ２ ０ ｍ Ｌ硝 酸盖 上 表 面皿 ， 微 热 溶解 至 清亮 ， 用 水洗 涤表 面 皿 及 杯 壁 ，
微量铋 ； Ｏ Ｆ 对 共存 元素干扰 、 仪器分析参数等 因素进行 了研究 ， 确 定了最佳 分析条件。结果表 明 ： 该
方法测定结果 的准确度 和精密度均满 足需要 、 操作简便。
关键 词 ： 火焰 原 子 吸 收 光 谱 法 ； 精锑 ； 铋 中图分类号 ： Ｔ Ｇ １ １ ５ ． ３ ３ 文献 标 识 码 ： Ａ 文章编号 ： １ ０ ０ ３— ５ ５ ４ ０ （ ２ ０ １ ５ ） Ｏ １ — ０ ０ ７ ８— ０ ３
先 采用 盐酸 加 氢 溴 酸 挥 发 排 除基 体 锑 步 骤 ， 然 后 再
于１ ０ ０ ｍ Ｌ容 量瓶 中 ， 加入 ５ ０ ｍ Ｌ盐 酸 ， 用 水 稀 释 至
刻度 ， 混匀 。此 溶液 １ ｍ Ｌ含 １ ０ ０ ｇ 铋。 上述 使用 水为一 级蒸 馏水 。 Ｌ Ａ Ｂ ６ ０ ０原 子吸 收分光 光度计 （ 沈 阳华 光 精 密仪 器 有 限公 司 产 ） 。
１ ． ３ 实 验 方 法
ｌ 实 验 部 分
１ ． １ 试剂 及 仪器
称取 ０ ． ５ ０ ０ ０ ｇ精锑 试 样 置 于 １ ０ ０ ｍＬ烧 杯 中 ，
加入 王水 １ ０ ｍ Ｌ于低 温 电热 板 上 溶 解 至 清 亮 ， 微 沸 驱 除氮 的氧化 物 ， 取下稍冷后 ， 加入 ５ ｍ Ｌ酒 石 酸溶 液， 补加 ５ ｍＬ盐酸 ， 移人 ２ ５ ｍ Ｌ容量 瓶 中 ， 用 水 稀 释
根据 吸光 度 由标准 线性 回归 方程 式 计 算 出试 样 中铋
的浓 度 。
２ 结 果 与 讨 论
２ ． １ 仪器最 佳工 作条 件
冷却 。移 人 １ ０ ０ ０ ｍ Ｌ容量 瓶 中 ， 用 水稀 释 至刻度 ， 混
匀 。此溶 液 １ ｍＬ含 １ ｍ ｇ铋 。
１ ． ２ 仪器 测试 最佳 工作 条件
用 原子 吸 收分光 光度 法 测定 ， 因为在 处 理过 程 中
反复 加 ＨＣ １ 一Ｈ Ｂ ｒ 消除 锑 干扰 ， 不 仅 使 得流 程 繁长 ，
分析成 本 高 ， 还 带 来 空 白高 ， 结果不稳定 ， 分 析 操 作 者不 易掌握 。本 文针 对这 一 缺点 ， 大 胆 创新 ， 提 出采
实 验选 定仪 器 最 佳 工 作 条 件 为 ： 铋 元 素 最佳 波 长２ ２ ２ ． １ ｎ ｍ； 负高 压 ３ ０ ０ Ｖ； 灯 电流 ５ ｍＡ； 狭缝 宽 度
用王水 溶样 ， 加酒 石 酸 溶 液 络 合 锑 ， 在 一定 酸 度 下 ，
再采 用空 气 一乙炔火 焰原 子 吸收 分光 光 度 法测 定 精 锑 中铋含 量 ， 克 服 了锑 水解 堵 塞 毛 细 管 及 燃 烧 器 灯 头缝 的 问题 ， 同时 用标 准 加入 法 消 除 了基 体 锑 的干 扰效 应 。试验 表 明 ， 该方 法操 作 简便 、 准 确 度 和精 密 度均 满足 需要 ， 灵敏 度高 、 有较 好 的重 复性 。
０ ． ２ ｍｍ； 燃 烧 器 高度 ４ ｍ ｍ； 空气压力 ０ ． ２ ５ ＭＰ ａ ； 乙
炔 压力 ０ ． １ ＭＰ ａ ； 乙炔 流量 １ ． ４ Ｌ ／ ｍｉ ｎ 。 在 此工 作状 态下 ， 可使 铋元 素 的测试 精 度 高 ， 线 性 范 围宽 ， 共 存元 素干 扰小 ， 噪声 低 。
第 １期
符永际： 火焰 原子 吸收 光谱 法测 定精 锑 中微 量铋
７ ９
度 及 干扰 消 除 有 很 大 的 影 响 ， 并 考 虑 到 灯 的使 用 寿 命 等 因素 ， 选 择 的仪 器最佳 工件条 件为 负高压 ３ ０ ０ Ｖ，
灯 电流 为 ５ ｍ Ａ， 在 此原则下 ， 选择波 长 ２ ２ ２ ． １ ｎ ｍ，
１ ．盐 酸 （ ｐ＝１ ． １ ９ ｇ ／ ｍ Ｌ ） 、 硝酸 （ Ｐ＝１ ． ４ ２ ｇ ／ ｍＬ ）
均 为分 析纯 。
至刻 度 ， 混 匀 。 过滤 后 按 照 选 定 的仪 器 工 作 条 件 测
定空 白 、 标 准 工 作 溶 液 和试 样溶 液 ， 建 立 工 作 曲线 ，
由于铋 是 精锑 中 的一 种 微 量 取 １ ０ ｍ Ｌ铋 标 准储 存 溶 液 置
于铋含量 的测试 一般 用化 学 分 析 方 法 ， 操 作 手 续 繁
琐， 化验 时 问长 ， 不 能适 应 生 产需 要 。经 过 实 验 ， 预