苯甲酸的重结晶
苯甲酸的重结晶
苯甲酸的重结晶引言重结晶是一种常用的纯化化学品的方法。
它通过溶解混合物并进一步使其结晶，从而去除杂质，获得纯净的化合物。
本实验将介绍如何使用重结晶技术来纯化苯甲酸，并最终得到高纯度的苯甲酸晶体。
实验材料•苯甲酸（技术纯）•无水乙醇•石油醚•蒸馏水实验步骤第一步：溶解混合物1.称取一定质量的苯甲酸，并将其置于干净的烧杯中。
2.加入适量的无水乙醇，用玻璃棒搅拌溶解。
第二步：过滤混合物1.将溶解的混合物倒入漏斗中，漏斗上方加一个滤纸（折叠两次）。
2.将漏斗放置在干净的烧杯上，让液体过滤。
第三步：结晶1.将过滤液转移到一个蒸发皿中。
2.将蒸发皿放置在通风处，让其自然蒸发水分，直到出现结晶。
第四步：收集晶体1.使用玻璃棒轻轻刮取蒸发皿底部的晶体，将其转移到一个称量瓶或试管中。
2.记录晶体的质量，计算收率。
第五步：重结晶1.将收集到的晶体与适量的石油醚加入一个干净的烧杯中。
2.加热烧杯，使其发生结晶。
3.冷却至室温，让晶体重新结晶。
4.将晶体通过过滤分离出来，并将其置于通风处晾干。
结果与讨论通过重结晶的方法，我们成功地从苯甲酸的混合物中得到了高纯度的苯甲酸晶体。
结晶过程中的石油醚是为了增加晶体形成的难度，通过在溶液中加热，然后冷却至室温，晶体重新结晶。
在第四步中，我们计算了收率，可以通过晶体质量与初始苯甲酸质量的比值来计算。
然而，重结晶过程并不是完美的，仍然存在一定的杂质。
所以，如果需要更高纯度的苯甲酸，可以重复以上步骤，以进一步提高纯度。
结论本实验演示了使用重结晶技术来纯化苯甲酸的方法。
通过逐步溶解混合物、过滤、蒸发结晶以及重结晶等步骤，我们成功得到了高纯度的苯甲酸晶体。
重结晶是一种常用且有效的化学品纯化方法，通过该方法可以提高化合物的纯度，并获得纯净的晶体。
苯甲酸的重结晶的实验报告
苯甲酸的重结晶的实验报告
本实验的目的是通过重结晶的方法来提高苯甲酸的纯度，从而探究重结晶的原理及其应用。
实验原理：
苯甲酸是一种有机酸，常用于制药、染料、塑料等行业。
在实验中，我们使用苯甲酸作为样品，通过重结晶来提高其纯度。
重结晶是指通过溶解、结晶、过滤、洗涤等步骤，将混杂物从样品中除去，从而提高样品的纯度。
其原理是利用不同物质的溶解度差异，通过逐渐降低温度来使样品结晶，从而分离出杂质。
实验步骤：
1. 取一定量的苯甲酸样品，加入足量的水中，加热至完全溶解。
2. 逐渐降低温度，使溶液缓慢结晶。
此时，混杂物会先结晶出来，形成晶体。
3. 将晶体过滤出来，并用冷水洗涤，使其纯度更高。
4. 将晶体在空气中晾干，得到苯甲酸的纯晶体。
实验结果：
经过重结晶处理后，我们得到了苯甲酸的纯晶体，其外观呈白色，晶体大小均匀。
经过测量，我们发现其纯度达到了99.9%以上，远高于未经处理的苯甲酸样品。
实验分析：
本实验通过重结晶的方法，成功地提高了苯甲酸的纯度。
其原理是利用不同物质的溶解度差异，通过逐渐降低温度来使样品结晶，从
而分离出杂质。
在实验过程中，我们发现苯甲酸的结晶速度较慢，需要耐心等待。
此外，过滤和洗涤也是重要的步骤，可以有效地除去混杂物，提高样品的纯度。
结论：
本实验通过重结晶的方法，成功地提高了苯甲酸的纯度，得到了纯晶体。
重结晶是一种有效的分离纯化方法，可以应用于各种有机物的纯化及分离。
实验1 苯甲酸的重结晶
实验一苯甲酸的重结晶一、实验目的1、熟悉重结晶法提纯有机化合物的原理、方法和溶剂的选择。
2、掌握溶解、饱和溶液配制、抽滤、脱色、热过滤、结晶等实验基本操作技术。
二、基本原理(略，详见实验指导中的相关内容。
P61-64; P46-51)三、实验仪器真空循环水泵、三角锥瓶150ml、布氏漏斗、抽滤瓶、滤纸、烧杯100ml、表面皿、剪刀、水浴锅、电炉、红外灯。
四、实验操作步骤（1）溶解：称取需提纯的苯甲酸1.0g、放入150ml的三角烧瓶中并加入50ml水，电炉加热，并不断摇动使之溶解。
（2）脱色：三角烧瓶脱离电炉，微冷却后加入半药勺活性炭。
用电炉加热至沸腾3-5分钟。
（3）热过滤：将有色溶液用沟型滤纸热过滤，得到脱色滤液。
（4）结晶：热过滤得到的滤液，自然冷却至结晶析出后，可用冰水冷却至结晶完全析出。
（5）抽滤：用减压抽滤装置除去母液，使晶体完全转移，并用玻璃盖压紧结晶滤饼。
（6）洗涤：用 5ml蒸馏水均匀润洒洗涤滤饼、减压抽干。
重复洗涤一次，再减压抽干。
然后用不锈钢勺将结晶转移至一块表面皿上。
（7）干燥：将结晶移至红外灯下干燥，干燥后称重，计算转化率。
注意事项：1．不能在沸腾的溶液中加入活性炭（因为活性炭是多孔性物质），否则会引起暴沸，使溶液冲出容器造成产品损失。
2．脱色时有色溶液需趁热过滤，除溶液保温外，漏斗、锥瓶都应保温(如何操作)。
3．脱色不成功，可将滤纸及溶液一起放入锥瓶重新溶解，换滤纸，二次热过滤。
4．烧杯中溶液应自然冷却、有晶体出现后，再用冷水浴冷却，待晶体完全析出，进行减压抽滤（固液分离）; 抽滤时需将样品搅拌，使晶体与母液搅混后再转移、抽滤。
5．洗涤晶体时，要先断开减压（为什么？）。
苯甲酸的重结晶实验报告
苯甲酸的重结晶实验报告
实验目的，通过重结晶实验，掌握苯甲酸的重结晶方法，提高对实验操作的熟
练度，加深对重结晶原理的理解。
实验原理，重结晶是指将溶解度随温度变化而变化的物质在溶液中加热溶解，
然后在较低温度下结晶出来的方法。
苯甲酸在热水中易溶，但在冷水中难溶，因此可以利用这一特性进行重结晶实验。
实验步骤：
1. 取适量苯甲酸放入烧杯中，加入适量热水，加热至苯甲酸完全溶解；
2. 将溶解后的苯甲酸溶液慢慢倒入冷水中，搅拌均匀；
3. 待苯甲酸结晶出来后，用玻璃棒捞出，并用冷水洗涤苯甲酸晶体；
4. 将洗涤后的苯甲酸晶体放在滤纸上晾干，得到苯甲酸的重结晶产物。
实验结果与分析：
经过重结晶实验，我们得到了洁白的苯甲酸晶体。
经过称量，得到产物质量为
X克。
根据实验数据计算得到收率为X%，结晶度为X%。
实验结论：
通过本次实验，我们成功地利用重结晶方法从苯甲酸溶液中得到了洁白的苯甲
酸晶体。
实验结果表明，重结晶是一种有效的纯化方法，能够得到较高纯度的产物。
同时，实验也加深了我们对重结晶原理的理解，提高了实验操作的熟练度。
实验注意事项：
1. 实验中要注意安全，避免热水和化学品溅到皮肤上；
2. 实验操作要轻柔，避免产生溅射；
3. 实验后要及时清洗实验器材，保持实验台面整洁。
以上就是本次苯甲酸的重结晶实验报告，希望能对大家有所帮助。
苯甲酸重结晶实验报告
苯甲酸的重结晶实验目的：认识重结晶提纯粗苯甲酸的原理和方法。
实验原理：苯甲酸在水中的溶解度随温度的变化较大，经过重结晶能够使它与杂质分别，进而达到分别提纯的目的。
温度/ ℃25 5095苯甲酸在水中的溶解度/g6． 8实验试剂：粗苯甲酸（本实验中的药品混有氯化钠和少许泥沙）、 AgNO3溶液、蒸馏水实验仪器、用品：烧杯、铁架台（带铁圈）、酒精灯、一般漏斗、玻璃棒、坩埚钳、滤纸、石棉网、药匙、三脚架、试管、胶头滴管、火柴。
实验步骤：一、热溶解①取约粗苯甲酸晶体置于100mL烧杯中，加入50mL蒸馏水。
②在三脚架上垫一石棉网，将烧杯放在石棉网上，点燃酒精灯加热，时时用玻璃棒搅拌（注意：搅拌时玻璃棒不要涉及烧杯内壁）。
③待粗苯甲酸所有溶解，停止加热。
二、热过滤①将准备好的过滤器放在铁架台的铁圈上，过滤器下放一小烧杯。
②将烧杯中的混淆液趁热过滤。
（过滤时可用坩埚钳夹住烧杯，防止烫手），使滤液沿玻璃棒慢慢注入过滤器中。
三、冷却结晶将滤液静置冷却，察看烧杯中晶体的析出。
（在静置冷却的同时，再准备好一个过滤器）。
四、过滤清洗①将析出苯甲酸晶体的混淆液过滤，滤纸上为苯甲酸晶体。
②取 2mL滤液于一支试管中，查验此中的氯离子。
③用适当蒸馏水清洗过滤器中的苯甲酸晶体，另取一烧杯采集第二次清洗液，并查验此中能否还存在氯离子。
注意事项：加热后的烧杯不要直接放在实验台上，免得破坏实验台。
使用坩埚钳进行趁热过滤时，注意使烧杯保持适合的倾斜角度，同时注意安全，防备烫伤。
不要用手直接接触刚加热过的烧杯、三脚架。
用自来水清洗烧杯、玻璃棒后，要用蒸馏水润洗，免得引入氯离子。
议论：该实验为何在粗苯甲酸全溶后，还要加少许蒸馏水？答：因溶液过滤时溶液与环境的温差较大，易使苯甲酸晶体提早析出，滞留在过滤器中，故需在过滤前适合稀释。
被溶解的粗苯甲酸为何要趁热过滤？答：若待冷却后过滤，就会有苯甲酸提早结晶析出。
为何滤液需在静置条件下迟缓结晶？答：静置条件是为了获得平均而较大晶体。
苯甲酸的重结晶 原理
苯甲酸的重结晶原理苯甲酸的重结晶是一种常见的实验方法，用于纯化苯甲酸，并移除其中的杂质。
重结晶是基于物质溶解度差异的原理进行的，利用溶质在溶液中的溶解度随温度的变化而改变，实现分离纯度较高的溶质。
重结晶的步骤主要包括溶解、结晶和过滤三个阶段。
首先，将苯甲酸样品加入适量的溶剂中，通过加热使苯甲酸完全溶解。
溶解度与温度有关，一般来说，溶解度随温度的升高而增加。
因此，加热能够增加溶质的溶解度，使苯甲酸溶解于溶剂中。
在此过程中，需要控制溶液的温度和溶解度，以保证溶质能够充分溶解。
接下来，将溶液慢慢冷却，使温度逐渐下降。
冷却的过程中，溶液中的溶质溶解度会随温度的降低而降低，逐渐达到饱和状态。
当溶液中的溶质超过其溶解度时，就会发生结晶。
结晶过程需要通过控制冷却速率、搅拌和添加种子晶核等方式来促进结晶的发生和生长。
最后，将形成的结晶通过过滤等操作进行分离，得到纯净的苯甲酸固体。
过滤时，可以使用滤纸或玻璃纤维过滤器，将溶剂和溶质分离。
过滤完毕后，用冷溶剂洗涤结晶物，去除吸附在结晶表面的杂质，进一步提高苯甲酸的纯度。
整个重结晶过程是通过控制溶解度和结晶条件，使溶质在溶液中重新结晶而实现的。
溶解度差异是基于溶剂和溶质之间相互作用力的不同程度，以及温度对于溶质溶解度的影响。
在加热溶解的过程中，苯甲酸能够在溶剂中充分溶解，但随着温度的降低，溶聚物之间的相互作用力增强，导致溶质的溶解度下降，最终发生结晶。
由于杂质通常在溶解度较低的苯甲酸溶液中溶解度较高，因此通过重结晶可以有效地去除苯甲酸中的杂质，得到纯净度较高的苯甲酸。
总结起来，苯甲酸的重结晶是一种常见的分离纯化方法，基于物质溶解度差异的原理进行。
通过控制苯甲酸在溶剂中的溶解度和结晶条件，实现了纯净度较高的苯甲酸的分离纯化。
这个过程需要注意温度、搅拌和结晶条件的控制，在操作过程中要注意细致，以获得较好的分离效果。
苯甲酸的重结晶 选择题
苯甲酸的重结晶选择题苯甲酸是一种白色结晶性固体，易溶于水和乙醇，在冷水中溶解度较小。
重结晶是利用溶质在溶液中溶解度的温度依赖性，将溶质从溶液中析出的过程。
选择题1.苯甲酸的重结晶，溶剂的选择应满足以下条件：(A)溶质易溶于溶剂(B)溶剂易挥发(C)溶剂与溶质的沸点相近(D)溶剂的溶解度与温度变化规律与溶质相似正确答案：(A)(B)(D)解析：重结晶的目的是将溶质从溶液中析出，因此溶质应易溶于溶剂。
溶剂也应易挥发，以便在冷却后易于蒸发，除去溶液中的溶剂。
溶剂与溶质的沸点相近，有利于溶液的蒸发。
溶剂的溶解度与温度变化规律与溶质相似，有利于溶质在冷却后析出。
2.苯甲酸的重结晶，溶剂的选择一般有以下几种：(A)水(B)乙醇(C)苯(D)丙酮正确答案：(A)(B)(C)(D)解析：苯甲酸易溶于水、乙醇、苯、丙酮等溶剂。
根据溶剂的性质，可以选择合适的溶剂进行重结晶。
3.苯甲酸的重结晶步骤如下：(1)将粗苯甲酸溶于溶剂中(2)加热溶液，使溶质完全溶解(3)冷却溶液，使溶质析出(4)过滤溶液，除去未析出的溶质(5)蒸发溶剂，得到纯苯甲酸正确答案：(1)(2)(3)(4)(5)解析：重结晶的步骤一般包括溶解、冷却、过滤、蒸发等步骤。
4.苯甲酸的重结晶中，溶液的冷却速度应控制在以下范围：(A)迅速冷却(B)缓慢冷却(C)快速冷却正确答案：(B)解析：苯甲酸在冷水中溶解度较小，因此溶液的冷却速度应控制在缓慢的范围，以便溶质在冷却过程中析出。
5.苯甲酸的重结晶中，过滤溶液时，应注意以下事项：(A)过滤器应选用玻璃漏斗(B)滤纸应选用无灰滤纸(C)过滤时应缓慢过滤(D)过滤后应立即蒸发溶剂正确答案：(A)(B)(C)解析：过滤器应选用玻璃漏斗，以便观察溶液的过滤情况。
滤纸应选用无灰滤纸，以免滤纸中的杂质影响重结晶的效果。
过滤时应缓慢过滤，以免溶液中的溶质被滤纸吸附。
过滤后应立即蒸发溶剂，以免溶质溶解在溶液中。
苯甲酸的重结晶
一、实验原理重结晶原理：利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,用适当的溶剂把含有杂质的晶体物质溶解,配制成接近沸腾的浓溶液,趁热滤去不溶性杂质,使滤液冷却析出结晶,收集晶体并干燥处理的一种联合操作过程;二、主要试剂、仪器三、操作步骤 1、预热漏斗先将玻璃漏斗放入水浴锅预热,注意：在进行热过滤操作时,也要维持玻璃漏斗的温度 2、制备苯甲酸粗品的热饱和溶液在锥形瓶中放置2g粗苯甲酸,月80ml蒸馏水和2-3颗玻璃珠,置于电炉上加热至微沸,使粗苯甲酸固体溶解完全,另取一个150ml的小烧杯准备大约50ml的蒸馏水放在电炉上同时加热 3、趁热过滤从水浴锅中取出预热好的玻璃漏斗,在漏斗里放一张叠好的滤纸,并用少量的热水润湿,并将热的玻璃漏斗架在已固定好铁环的铁架台上,将上述的热溶液尽快用玻璃漏斗滤入250ml的烧杯中;每次倒入漏斗的液体不要太满,也不要等溶液全部滤完再加,在过滤过程中应保持饱和溶液的温度待所有溶液过滤完毕后,用少量的热水洗涤锥形瓶和滤纸 4、冷却结晶滤毕,用表面皿将盛有滤液的烧杯盖好,放置一旁,稍冷后用冷水冷却,以使其尽快结晶完全 5、抽滤结晶完全后,用布氏漏斗抽湿滤纸用少量冷水润湿、吸紧,使晶体和母液分离,停止抽气加少量冷水至布氏漏斗中,使晶体润湿,然后重新抽干,如此重复1-2次,最后用药勺将提纯后的苯甲酸晶体白色鳞片状移至表面皿上晾干 6、称重；提纯后的苯甲酸、、、、g；计算产率：纯、粗100四、实验现象 1、苯甲酸在加热过程中逐渐溶解至锥形瓶中没有未溶物; 2、在趁热过滤过程中有晶体析出,漏斗中的滤纸上也有残留小部分晶体未能过滤 3、在冷却过程中烧杯中出现大量白色晶体 4、抽滤过程中,晶体中得水分逐渐减少,并出现小块状五、实验结果与讨论 1、提纯后的苯甲酸更洁白更细腻,质量比原来的粗苯甲酸略少 2、在重结晶实验过程中如何提高产品的产率; 3、在操作过程中如何才能更好地控制饱和溶液和玻璃漏斗的温度实验四、苯甲酸的重结晶一、实验目的1、了解有机物重结晶提纯的原理和应用;2、掌握加热、回流、冷却、减压过滤和恒重干燥等操作;3、掌握折叠滤纸的作用与折叠方法;3、掌握有机物重结晶提纯的基本步骤和操作方法;4、掌握固体有机物干燥与否的恒重法判断方法;二、试验原理1、基本原理将欲提纯的物质在较高温度下溶于合适的溶剂中制成饱和溶液,趁热将不溶物滤去,在较低温度下结晶析出,而可溶性杂质留在母液中,这一过程称为重结晶; 原理就是利用物质中各组分在同一溶剂中的溶解性能不同而将杂质除去;2、一般过程选择溶剂；制饱和溶液；趁热过滤如溶液的颜色深,则应先脱色,再趁热过滤；冷却析晶；抽气过滤；洗涤干燥; 活性炭的用量应视杂质的多少而定;一般为干燥粗产品重量的1-5%;3、重结晶所用溶剂要求与要提纯的物质不起化学反应；对被提纯的有机物质必须具备溶解度在热时较大,而在较低温度时则较小的特性；对杂质的溶解度非常大或非常小,溶解度大者使杂质留在母液中,不与被提纯物一道析出结晶；溶解度小者使杂质在热过滤时被除去；对要提纯的物质能生成较整齐的晶体；溶剂的沸点,不宜太低,也不宜太高;当过低时,溶解度改变不大,操作又不易,过高时,附着于晶体表面的溶剂不易除去,等等; 在几种溶剂同样都合适时,则应根据结晶的回收率,操作的难易,易燃性和价格等来选择;三、实验步骤演示一折叠滤纸的制作向学生介绍折叠滤纸的作用,给每个学生发1张滤纸;教师演示; 二溶解及趁热过滤演示三抽气过滤演示布氏漏斗中铺的圆形滤纸要剪得比漏斗内径略小,使紧贴于漏斗的底壁;在抽滤前先用少量溶剂把滤纸润湿,然后打开水泵将滤纸吸紧,防止固体在抽滤时自滤纸边沿吸入瓶中;借玻棒之助,将容器中液体和晶体分批倒入漏斗中,并用少量滤液洗出粘附于容器壁上的晶体,关闭水泵前,先将抽滤瓶与水泵间连接的橡皮管拆开,或将安全瓶上的活塞打开接通大气,以免水倒流入吸滤瓶内; 布氏漏斗中的晶体要用溶剂洗涤,以除去存在于结晶表面的母液,否则干燥后仍要使结晶沾污;用重结晶的同一溶剂进行洗涤,用量应尽量少,以减少溶解损失;洗涤的过程是将抽气暂时停止,在晶体上加少量溶剂,用刮刀或玻棒小心搅动不要使滤纸松动,使所有晶体润湿;静置一会儿,待晶体均匀地被浸湿后再行抽气,为了使溶剂和结晶更好地分开,最好在进行抽气的同时用清洁的玻塞倒置在结晶表面上并用力挤压,以尽量抽干溶剂,一般重复洗涤1-2次即可; 折叠式滤纸的折叠顺序抽滤装置抽滤和洗涤后的结晶,表面上还附有少量溶剂;因此尚需要用适当的方法进行干燥;重结晶后的产物需要测溶点来检验其纯度;在测定熔点前,晶体必须充分干燥,否则熔点会下降;固体的干燥方法很多,可根据重结晶所用的溶剂及结晶的性质来选择;常用的方法有如下几种： 1. 空气晾干：将抽干的固体物质转移到表面皿上铺成薄薄的一层,再用一张滤纸覆盖以免灰尘沾污,然后在室温下放置,一般要经过几天后才能彻底干燥; 2. 烘干：一些对热稳定的化合物可以在低于该化合物熔点15-20℃的温度下进行烘干;实验室中常用红外线灯、烘箱或蒸气浴进行干燥;必须注意,由于溶剂的存在,结晶可能在较其熔点低得很多的温度下就开始熔融了,因此必须十分注意控制温度并经常翻动晶体; 3. 用滤纸吸干：有时晶体吸附的溶剂在过滤时很难抽干,这时可将晶体放在二,三层滤纸上,上面再用滤纸挤压以吸出溶剂;此法的缺点是晶体上易沾污一些滤纸纤维; 4. 置干燥器中干燥; 5. 判断干燥与否通常采用恒重法,即相隔一定干燥时间的两次称重之差不大于所用天平或台秤的允许误差; 四、重结晶实验的注意事项 1、溶剂的用量为多加20%左右3g / 90ml 水; 2、活性炭不能加到沸腾的溶剂中,防止外溢; 3、冷却应完全,要达到室温,防止损失; 4、干燥应低于熔点以下20℃,防止熔融;苯甲酸的重结晶一、实验目的1、熟悉有机物重结晶提纯的原理和应用;2、掌握折叠滤纸的作用与折叠方法;3、掌握有机物重结晶提纯的基本步骤和操作方法;4、了解称量、溶液配制等基本实验操作技能;二、实验原理将欲提纯的物质在较高温度下溶于合适的溶剂中制成饱和溶液,趁热将不溶物滤去,在较低温度下结晶析出,而可溶性杂质留在母液中,这一过程称为重结晶;原理就是利用物质中各组分在同一溶剂中的溶解性能不同而将杂质除去;苯甲酸在水中的溶解度随温度的变化较大,通过重结晶可以使它与杂质分离,从而达到分离提纯的目的;温度/℃ 25 50 95苯甲酸在水中的溶解度/g 0.17 0.95 6.8三、实验仪器与试剂试剂：粗苯甲酸本实验中的药品混有氯化钠和少量泥沙,蒸馏水 ;仪器：烧杯、铁架台带铁圈、酒精灯、普通漏斗、布氏漏斗、铜漏斗、玻璃棒、抽滤瓶、滤纸、石棉网、火柴;四、实验步骤一溶解 1、取约3g粗苯甲酸晶体置于100mL烧杯中,加入40mL蒸馏水若有未溶固体,可再酌加少量热水,直至苯甲酸全部溶解为止如不全溶,可再加入3~5mL热水,加热搅拌使其溶解;但要注意,如果加水加热后不能使不溶物减少,说明不溶物可能是不溶于水的杂质,就不要再加水,以免误加过多溶剂;2、铁架台上垫一张石棉网,将烧杯放在石棉网上,点燃酒精灯加热,不时用玻璃棒搅拌;3、待粗苯甲酸全部溶解,停止加热,冷却后加入几粒活性炭,继续加热煮沸5分钟;二过滤 1、将准备好的铜漏斗放在铁架台的铁圈上,漏斗下放一小烧杯,点燃酒精灯加热,在漏斗里放一张折叠好的折叠滤纸见图二,并用少量热水润湿;这时将上述热溶液尽快地沿玻璃棒倒入漏斗中,每次倒入的溶液不要太满,也不要等溶液滤完后再加;所有溶液过滤完毕后,用少量热水洗涤锥瓶和滤纸;2、将烧杯中的混合液趁热过滤见图一;过滤时可用坩埚钳夹住烧杯,避免烫手,使滤液沿玻璃棒缓缓注入过滤器中;三冷却结晶将滤液静置冷却,观察烧杯中晶体的析出;待结晶完全析出后,用布氏漏斗抽滤,并用少量冷蒸馏水洗涤结晶,以除去结晶表面的母液;洗涤时,先从吸滤瓶上拔去橡皮管,然后加入少量冷蒸馏水,使结晶体均匀浸透,再抽滤至干;如此重复洗涤2次;抽滤装置四将得到的苯甲酸晶体进行称量,并计算产率;五、实验注意事项：1、重结晶所用溶剂的选择与要提纯的物质不起化学反应；对被提纯的有机物质必须具备溶解度在热时较大,而在较低温度时则较小的特性；对杂质的溶解度非常大或非常小,溶解度大者使杂质留在母液中,不与被提纯物一道析出结晶；溶解度小者使杂质在热过滤时被除去；对要提纯的物质能生成较整齐的晶体；溶剂的沸点,不宜太低,也不宜太高;当过低时,溶解度改变不大,操作又不易,过高时,附着于晶体表面的溶剂不易除去;在几种溶剂同样都合适时,则应根据结晶的回收率,操作的难易,易燃性和价格等来选择;2、若溶液中有颜色可用活性炭来进行脱色,活性炭的用量应视杂质的多少而定,一般为干燥粗产品重量的1-5%;活性炭不能直接加入正沸腾的溶液中,否则将造成暴沸而溅出;3、冷却应完全,要达到室温,防止损失;4、在加热溶解粗苯甲酸的同时,要准备好热水,铜漏斗,以便趁热过滤;5、酒精灯加热,搅拌时玻璃棒不要触及烧杯内壁,沿同一方向搅拌;6、7、六、思考题1、2、3、4、实验现象 1、苯甲酸在加热过程中逐渐溶解至锥形瓶中没有未溶物; 2、在趁热过滤过程中有晶体析出,漏斗中的滤纸上也有残留小部分晶体未能过滤 3、在冷却过程中烧杯中出现大量白色晶体 4、抽滤过程中,晶体中得水分逐渐减少,并出现小块状五、实验结果与讨论 1、提纯后的苯甲酸更洁白更细腻,质量比原来的粗苯甲酸略少 2、在重结晶实验过程中如何提高产品的产率; 3、在操作过程中如何才能更好地控制饱和溶液和玻璃漏斗的温度附苯甲酸别名：安息香酸分子式 C7H6O2；C6H5COOH 外观与性状鳞片状或针状结晶,具有苯或甲醛的臭味;分子量：122.13 蒸汽压： 0.13kPa/96℃闪点：121℃熔点：121.7℃沸点：249.2℃溶解性：微溶于水,溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯、四氯化碳等有机溶剂;密度：相对密度水=11.27；相对密度空气=14.21;稳定性：稳定主要用途：用作制药和染料的中间体,用于制取增塑剂和香料等,也作为钢铁设备的防锈剂苯甲酸是弱酸,比脂肪酸强;它们的化学性质相似,都能形成盐、酯、酰卤、酰胺、酸酐等,都不易被氧化;最初苯甲酸是由安息香胶干馏或碱水水解制得,也可由马尿酸水解制得;工业上苯甲酸是在钴、锰等催化剂存在下用空气氧化甲苯制得；或由邻苯二甲酸酐水解脱羧制得;苯甲酸及其钠盐可用作乳胶、牙膏、果酱或其他食品的抑菌剂,也可作染色和印色的媒染剂;趁热过滤趁热过滤。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
苯甲酸的重结晶
实验目的：了解重结晶提纯粗苯甲酸的原理和方法。
实验原理：苯甲酸在水中的溶解度随温度的变化较大，通过重结晶可以使它与杂质分离，从
实验试剂：粗苯甲酸（本实验中的药品混有氯化钠和少量泥沙），蒸馏水
实验仪器：烧杯、铁架台（带铁圈）、酒精灯、普通漏斗、布式漏斗、铜漏斗、玻璃棒、抽滤瓶、滤纸、石棉网、火柴。
实验步骤： 在加热溶解粗苯甲酸的同时，要准备
好热水，铜漏斗，
一、溶解
①取约3g 粗苯甲酸晶体置于100mL 烧杯中，加入
40mL 蒸馏水若有未溶固体，可再酌加少量热水，
直至苯甲酸全部溶解为止（如不全溶，可再加入
3~5mL
热水，加热搅拌使其溶解。
但要注意，如果
加水加热后不能使不溶物减少，说明不溶物可能是
不溶于水的杂质，就不要再加水，以免误加过多溶
剂），。
②铁架台上垫一张石棉网，将烧杯放在石棉网上，
点燃酒精灯加热，不时用玻璃棒搅拌（注意：搅拌
时玻璃棒不要触及烧杯内壁，沿同一方向搅拌）。
③待粗苯甲酸全部溶解，停止加热，冷却后加入几粒活性炭，继续加热煮沸5分钟。
（不能向正在沸
腾的溶液中加入活性炭，否则将造成暴沸而溅出）
二、过滤
①将准备好的铜漏斗放在铁架台的铁圈上，漏斗下放一小烧杯，点燃酒精灯加热，在漏斗里放一张折叠好的折叠滤纸，并 用少量热水润湿。
这时将上述热溶液尽快地沿玻璃棒倒入漏斗中，每次倒入的溶液不要太满，也不要等溶液滤完后再加。
所有溶液过滤完毕后，用少量热水洗涤锥瓶和滤纸。
②将烧杯中的混合液趁热过滤。
（过滤时可用坩埚钳夹住烧杯，避免烫手），使滤液沿玻璃棒缓缓注入过滤器中。
三、冷却结晶
将滤液静置冷却，观察烧杯中晶体的析出。
待结晶完全析出后，用布氏漏斗抽滤，并用少量冷蒸馏水洗涤结晶，以除去结晶表面的母液。
洗涤时，先从吸滤瓶上拔去橡皮管，然后图1 热过滤装置
加入少量冷蒸馏水，使结晶体均匀浸透，再抽滤至干。
如此重复洗涤2次。
四、将得到的苯甲酸晶体交到指定地方，让其慢慢干燥，同时便于老师打分。
注意事项：
1.加热后的烧杯不要直接放在实验台上，以免损坏实验台。
2.进行趁热过滤时，注意使烧杯保持适当的倾斜角度，同时注意安全，防止烫伤。
3.不要用手直接接触刚加热过的烧杯、铁架台。
4.注意活性炭的加入时间和热过滤时的速度。
5.抽滤时注意先接橡皮管，抽滤后先拔橡皮管。
附：
苯甲酸
别名: 安息香酸
分子式 C7H6O2；C6H5COOH 外观与性状鳞片状或针状结晶，具有苯或甲醛的臭味
分子量: 122.13 蒸汽压: 0.13kPa/96℃闪点：121℃
熔点: 121.7℃沸点：249.2℃
溶解性: 微溶于水，溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯、四氯化碳等有机溶剂。
密度: 相对密度(水=1)1.27；相对密度(空气=1)4.21
稳定性: 稳定
主要用途: 用作制药和染料的中间体，用于制取增塑剂和香料等，也作为钢铁设备的防锈剂苯甲酸是弱酸，比脂肪酸强。
它们的化学性质相似，都能形成盐、酯、酰卤、酰胺、酸酐等，都不易被氧化。
最初苯甲酸是由安息香胶干馏或碱水水解制得，也可由马尿酸水解制得。
工业上苯甲酸是在钴、锰等催化剂存在下用空气氧化甲苯制得；或由邻苯二甲酸酐水解脱羧制得。
苯甲酸及其钠盐可用作乳胶、牙膏、果酱或其他食品的抑菌剂，也可作染色和印色的媒染剂。