苯甲酸的重结晶PPT剖析
高中有机化学——苯甲酸的重结晶
高中有机化学——苯甲酸的重结晶
苯甲酸的重结晶
将粗苯甲酸１g加到１mol的烧杯中，再加入50ml蒸馏水，在石棉网上边搅拌边加热，使粗苯甲酸溶解，全溶解后再加入少量蒸馏水．然后，使用短颈玻璃漏斗趁热将溶液过滤到另一100ml烧杯中，将滤液静置，使其缓慢冷却结晶，滤出晶体．
１粗苯甲酸的状态：粗苯甲酸是粉末细小粒子状态的固体，
２观察滤液冷却时的实验现象：在冷却的过程中溶液就会变成浑浊，
由于苯甲酸在室温时溶解度比较小的缘故，到达一定时间，就有晶体析出，就是苯甲酸
３重结晶后苯甲酸的状态：鳞片状或针状结晶
它的性质是：具有苯或甲醛的气味。
易燃。
相对密度1.2659(15/4℃)。
熔点122.4℃。
沸点249℃。
在100℃升华。
折射率nD(32℃)1.504。
蒸气易挥发。
闪点（闭杯）121～123℃。
微溶于水，溶于乙醇、甲醇、乙醚、氯仿、苯、甲苯、二硫化碳、四氯化碳和松节油
温度越低，苯甲酸的溶解度越小，为了得到更多的苯甲酸晶体，是不是结晶时的温度越低越好？
温度过低，杂质也有可能会结晶出来，苯甲酸晶体容易包裹杂质。
苯甲酸的重结晶的实验报告
苯甲酸的重结晶的实验报告
本实验的目的是通过重结晶的方法来提高苯甲酸的纯度，从而探究重结晶的原理及其应用。
实验原理：
苯甲酸是一种有机酸，常用于制药、染料、塑料等行业。
在实验中，我们使用苯甲酸作为样品，通过重结晶来提高其纯度。
重结晶是指通过溶解、结晶、过滤、洗涤等步骤，将混杂物从样品中除去，从而提高样品的纯度。
其原理是利用不同物质的溶解度差异，通过逐渐降低温度来使样品结晶，从而分离出杂质。
实验步骤：
1. 取一定量的苯甲酸样品，加入足量的水中，加热至完全溶解。
2. 逐渐降低温度，使溶液缓慢结晶。
此时，混杂物会先结晶出来，形成晶体。
3. 将晶体过滤出来，并用冷水洗涤，使其纯度更高。
4. 将晶体在空气中晾干，得到苯甲酸的纯晶体。
实验结果：
经过重结晶处理后，我们得到了苯甲酸的纯晶体，其外观呈白色，晶体大小均匀。
经过测量，我们发现其纯度达到了99.9%以上，远高于未经处理的苯甲酸样品。
实验分析：
本实验通过重结晶的方法，成功地提高了苯甲酸的纯度。
其原理是利用不同物质的溶解度差异，通过逐渐降低温度来使样品结晶，从
而分离出杂质。
在实验过程中，我们发现苯甲酸的结晶速度较慢，需要耐心等待。
此外，过滤和洗涤也是重要的步骤，可以有效地除去混杂物，提高样品的纯度。
结论：
本实验通过重结晶的方法，成功地提高了苯甲酸的纯度，得到了纯晶体。
重结晶是一种有效的分离纯化方法，可以应用于各种有机物的纯化及分离。
之欧阳家家创编苯甲酸的重结晶
一、实验原理欧阳家百（2021.03.07）重结晶原理：利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，用适当的溶剂把含有杂质的晶体物质溶解，配制成接近沸腾的浓溶液，趁热滤去不溶性杂质，使滤液冷却析出结晶，收集晶体并干燥处理的一种联合操作过程。
二、主要试剂、仪器三、操作步骤1、预热漏斗先将玻璃漏斗放入水浴锅预热，注意：在进行热过滤操作时，也要维持玻璃漏斗的温度 2、制备苯甲酸粗品的热饱和溶液在锥形瓶中放置2g粗苯甲酸，月80ml 蒸馏水和2-3颗玻璃珠，置于电炉上加热至微沸，使粗苯甲酸固体溶解完全，另取一个150ml的小烧杯准备大约50ml的蒸馏水放在电炉上同时加热 3、趁热过滤从水浴锅中取出预热好的玻璃漏斗，在漏斗里放一张叠好的滤纸，并用少量的热水润湿，并将热的玻璃漏斗架在已固定好铁环的铁架台上，将上述的热溶液尽快用玻璃漏斗滤入250ml的烧杯中。
（每次倒入漏斗的液体不要太满，也不要等溶液全部滤完再加，在过滤过程中应保持饱和溶液的温度）待所有溶液过滤完毕后，用少量的热水洗涤锥形瓶和滤纸4、冷却结晶滤毕，用表面皿将盛有滤液的烧杯盖好，放置一旁，稍冷后用冷水冷却，以使其尽快结晶完全5、抽滤结晶完全后，用布氏漏斗抽湿（滤纸用少量冷水润湿、吸紧），使晶体和母液分离，停止抽气加少量冷水至布氏漏斗中，使晶体润湿，然后重新抽干，如此重复1-2次，最后用药勺将提纯后的苯甲酸晶体（白色鳞片状）移至表面皿上晾干6、称重；提纯后的苯甲酸、、、、g；计算产率：纯、粗*100四、实验现象 1、苯甲酸在加热过程中逐渐溶解至锥形瓶中没有未溶物。
2、在趁热过滤过程中有晶体析出，漏斗中的滤纸上也有残留小部分晶体未能过滤3、在冷却过程中烧杯中出现大量白色晶体 4、抽滤过程中，晶体中得水分逐渐减少，并出现小块状五、实验结果与讨论 1、提纯后的苯甲酸更洁白更细腻，质量比原来的粗苯甲酸略少2、在重结晶实验过程中如何提高产品的产率。
3、在操作过程中如何才能更好地控制饱和溶液和玻璃漏斗的温度实验四、苯甲酸的重结晶一、实验目的1、了解有机物重结晶提纯的原理和应用。
苯甲酸的重结晶实验报告
苯甲酸的重结晶实验报告
实验目的，通过重结晶实验，掌握苯甲酸的重结晶方法，提高对实验操作的熟
练度，加深对重结晶原理的理解。
实验原理，重结晶是指将溶解度随温度变化而变化的物质在溶液中加热溶解，
然后在较低温度下结晶出来的方法。
苯甲酸在热水中易溶，但在冷水中难溶，因此可以利用这一特性进行重结晶实验。
实验步骤：
1. 取适量苯甲酸放入烧杯中，加入适量热水，加热至苯甲酸完全溶解；
2. 将溶解后的苯甲酸溶液慢慢倒入冷水中，搅拌均匀；
3. 待苯甲酸结晶出来后，用玻璃棒捞出，并用冷水洗涤苯甲酸晶体；
4. 将洗涤后的苯甲酸晶体放在滤纸上晾干，得到苯甲酸的重结晶产物。
实验结果与分析：
经过重结晶实验，我们得到了洁白的苯甲酸晶体。
经过称量，得到产物质量为
X克。
根据实验数据计算得到收率为X%，结晶度为X%。
实验结论：
通过本次实验，我们成功地利用重结晶方法从苯甲酸溶液中得到了洁白的苯甲
酸晶体。
实验结果表明，重结晶是一种有效的纯化方法，能够得到较高纯度的产物。
同时，实验也加深了我们对重结晶原理的理解，提高了实验操作的熟练度。
实验注意事项：
1. 实验中要注意安全，避免热水和化学品溅到皮肤上；
2. 实验操作要轻柔，避免产生溅射；
3. 实验后要及时清洗实验器材，保持实验台面整洁。
以上就是本次苯甲酸的重结晶实验报告，希望能对大家有所帮助。
苯甲酸的重结晶 原理
苯甲酸的重结晶原理苯甲酸的重结晶是一种常见的实验方法，用于纯化苯甲酸，并移除其中的杂质。
重结晶是基于物质溶解度差异的原理进行的，利用溶质在溶液中的溶解度随温度的变化而改变，实现分离纯度较高的溶质。
重结晶的步骤主要包括溶解、结晶和过滤三个阶段。
首先，将苯甲酸样品加入适量的溶剂中，通过加热使苯甲酸完全溶解。
溶解度与温度有关，一般来说，溶解度随温度的升高而增加。
因此，加热能够增加溶质的溶解度，使苯甲酸溶解于溶剂中。
在此过程中，需要控制溶液的温度和溶解度，以保证溶质能够充分溶解。
接下来，将溶液慢慢冷却，使温度逐渐下降。
冷却的过程中，溶液中的溶质溶解度会随温度的降低而降低，逐渐达到饱和状态。
当溶液中的溶质超过其溶解度时，就会发生结晶。
结晶过程需要通过控制冷却速率、搅拌和添加种子晶核等方式来促进结晶的发生和生长。
最后，将形成的结晶通过过滤等操作进行分离，得到纯净的苯甲酸固体。
过滤时，可以使用滤纸或玻璃纤维过滤器，将溶剂和溶质分离。
过滤完毕后，用冷溶剂洗涤结晶物，去除吸附在结晶表面的杂质，进一步提高苯甲酸的纯度。
整个重结晶过程是通过控制溶解度和结晶条件，使溶质在溶液中重新结晶而实现的。
溶解度差异是基于溶剂和溶质之间相互作用力的不同程度，以及温度对于溶质溶解度的影响。
在加热溶解的过程中，苯甲酸能够在溶剂中充分溶解，但随着温度的降低，溶聚物之间的相互作用力增强，导致溶质的溶解度下降，最终发生结晶。
由于杂质通常在溶解度较低的苯甲酸溶液中溶解度较高，因此通过重结晶可以有效地去除苯甲酸中的杂质，得到纯净度较高的苯甲酸。
总结起来，苯甲酸的重结晶是一种常见的分离纯化方法，基于物质溶解度差异的原理进行。
通过控制苯甲酸在溶剂中的溶解度和结晶条件，实现了纯净度较高的苯甲酸的分离纯化。
这个过程需要注意温度、搅拌和结晶条件的控制，在操作过程中要注意细致，以获得较好的分离效果。
实验2-2 苯甲酸的重结晶
了解利用重结 晶提纯固体物 质的原理和方 法
二
掌握溶解、加 热、保温过滤 和减压过滤等 基本操作
【实验原理】
苯甲酸，又称安息香酸、苯酸或苯蚁酸，白色鳞片状或针状 晶体，具有苯或甲醛的气味，熔点122.13℃，用于医药、染料载 体、增塑剂、香料和食品防腐剂等的生产，也用于醇酸树脂涂料 的性能改进。
知识储备
④ 结晶：将热过滤后所得滤液静置到室温或接近室温，然后 在冰-水或冰-盐水浴中充分冷却，使结晶析出完全。
⑤ 抽滤：用减压过滤装置将结晶与母液分离开，再用冷的同 一溶剂洗涤结晶两次，最后用洁净的玻璃钉或玻璃瓶盖将其压 紧并抽干。
⑥ 干燥：挤压抽干后的结晶习惯上称为滤饼，将滤饼小心转 移到洁净的表面皿上，经自然晾干或在100 ℃以下烘干即得纯 品，称量后保存。
知识储备
结晶与重结晶
重结晶：固体物质溶解在热的溶剂中，制成饱和溶液，再将溶液冷 却、重新析出结晶的过程。
溶剂的选择： “相似相溶”原理
溶剂的选择条件
① 不能与被提纯物质发生化学反应； ② 溶剂对被提纯物质的溶解度随温度变化差异显著（温度较高时，被 提纯物质在溶剂中的溶解度很大，而低温时，溶解度很小）； ③ 杂质在溶剂中的溶解度很小或很大（前者当被提纯物溶解时，可将 其过滤除去；后者当被提纯物析出结晶时，杂质仍留在母液中）； ④ 溶剂的沸点较低，容易挥发，以便与被提纯物质分离。 ⑤ 价格便宜、毒性较小、回收容易和操作安全等。
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实验2-2 苯甲酸的重结晶
知识储备
结晶与重结晶
1.结晶：溶液达到过饱和后，从溶液中析出晶体的过程。
(1)从溶液中析出晶体的纯度与晶体 颗粒的大小有关
苯甲酸的重结晶
苯甲酸的重结晶一、实验原理重结晶原理：利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，用适当的溶剂把含有杂质的晶体物质溶解，配制成接近沸腾的浓溶液，趁热滤去不溶性杂质，使滤液冷却析出结晶，收集晶体并干燥处理的一种联合操作过程。
二、主要试剂、仪器三、操作步骤1、预热漏斗先将玻璃漏斗放入水浴锅预热，注意：在进行热过滤操作时，也要维持玻璃漏斗的温度2、制备苯甲酸粗品的热饱和溶液在锥形瓶中放置2g粗苯甲酸，月80ml蒸馏水和2-3颗玻璃珠，置于电炉上加热至微沸，使粗苯甲酸固体溶解完全，另取一个150ml的小烧杯准备大约50ml的蒸馏水放在电炉上同时加热3、趁热过滤从水浴锅中取出预热好的玻璃漏斗，在漏斗里放一张叠好的滤纸，并用少量的热水润湿，并将热的玻璃漏斗架在已固定好铁环的铁架台上，将上述的热溶液尽快用玻璃漏斗滤入250ml的烧杯中。
（每次倒入漏斗的液体不要太满，也不要等溶液全部滤完再加，在过滤过程中应保持饱和溶液的温度）待所璃漏斗的温度实验四、苯甲酸的重结晶一、实验目的1、了解有机物重结晶提纯的原理和应用。
2、掌握加热、回流、冷却、减压过滤和恒重干燥等操作。
3、掌握折叠滤纸的作用与折叠方法。
3、掌握有机物重结晶提纯的基本步骤和操作方法。
4、掌握固体有机物干燥与否的恒重法判断方法。
二、试验原理1、基本原理将欲提纯的物质在较高温度下溶于合适的溶剂中制成饱和溶液，趁热将不溶物滤去，在较低温度下结晶析出，而可溶性杂质留在母液中，这一过程称为重结晶。
原理就是利用物质中各组分在同一溶剂中的溶解性能不同而将杂质除去。
2、一般过程选择溶剂；制饱和溶液；趁热过滤（如溶液的颜色深，则应先脱色，再趁热过滤）；冷却析晶；抽气过滤；洗涤干燥。
活性炭的用量应视杂质的多少而定。
一般为干燥粗产品重量的1-5%。
3、重结晶所用溶剂要求与要提纯的物质不起化学反应；对被提纯的有机物质必须具备溶解度在热时较大，而在较低温度时则较小的特性；对杂质的溶解度非常大或非常小，溶解度大者使杂质留在母液中，不与被提纯物一道析出结晶；溶解度小者使杂质在热过滤时被除去；对要提纯的物质能生成较整齐的晶体；溶剂的沸点，不宜太低，也不宜太高。
重结晶实验操作过程演示图PPT课件
4、抽虑
最后用少量溶剂洗涤产 物，抽干，转移至表面 皿，烘干，称重，测熔 点
▲ 用少量水润湿滤纸 倒液体前先把真空泵打开
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重结晶实验操作 过程演示图
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1、溶解
装置还原，继续加 热至沸数分钟
加入样品和溶剂(记得加入沸石) 记得再加沸石 稍微冷却后加活性炭
加热煮沸，如未完 全溶解，再加少许 镕剂，继续加热至 沸，后撤去火源。
4、抽虑
最后用少量溶剂洗涤产 物，抽干，转移至表面 皿，烘干，称重，测熔 点
▲ 用少量水润湿滤纸 倒液体前先把真空泵打开
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重结晶实验操作 过程演示图
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1、溶解
装置还原，继续加 热至沸数分钟
加入样品和溶剂(记得加入沸石) 记得再加沸石 稍微冷却后加活性炭
加热煮沸，如未完 全溶解，再加少许 镕剂，继续加热至 沸，后撤去火源。
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4、抽虑
最后用少量溶剂洗涤产 物，抽干，转移至表面 皿，烘干，称重，测熔 点
▲ 用少量水润湿滤纸 倒液体前先把真空泵打开
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重结晶实验操作 过程演示图
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1、溶解
装置还原，继续加 热至沸数分钟
加入样品和溶剂(记得加入沸石) 记得再加沸石 稍微冷却后加活性炭
加热煮沸，如未完 全溶解，再加少许 镕剂，继续加热至 沸，后撤去火源。
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2、热过滤
3、结晶
A、冷水浴并剧烈搅动所得晶粒小且杂质多 B、室温静置缓慢冷却所得晶粒大且较纯净
第46页/共68页
4、抽虑
最后用少量溶剂洗涤产 物，抽干，转移至表面 皿，烘干，称重，测熔 点
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氯化钠 苯甲酸
如何分离、提纯粗苯甲酸？
重结晶的实验原理
NaCl
利用溶剂对被提纯物质及 杂质的溶解度不同，使被提 纯物质从过饱和溶液中析出。 让杂质全部或大部分留在溶 液中或过滤除去，从而达到 提纯的目的。
实验步骤 装置 注意事项
1、加热溶解
1g粗苯甲酸 50mL蒸馏水
加热至完全溶解后 再加入少量蒸馏水
选修5 第一章 认识有机化合物
第四节
研究有机化合物的一般步骤和方法
（第二课时）
教师： 郄 毅 巍 学校： 北京一六六中学
2011-10-26
苯甲酸与苯甲酸钠的使用标准
名称
使用范围
最大用量 /g.kg-1
备注
碳酸饮料
0.2
苯甲酸 低盐酱菜、酱类、蜜饯 0.5
葡萄酒、果酒、软糖
0.8
酱油、食醋、果酱（不 苯甲酸钠 包括罐头）、果汁（味） 1.0
型饮料
以苯甲酸计，
塑料桶装浓缩果 蔬汁不得超过 2g/kg。苯甲酸和 苯甲酸钠同时使 用时，以苯甲酸 计，不得超过最 大使用量。
粗苯甲酸中混有少量的氯化钠和泥沙
资料：
• 苯甲酸为白色片状晶体 • 熔点122.4℃，沸点249 ℃ • 苯甲酸的溶解度
温度（℃） 25 50 95 溶解度（g） 0.17 0.95 6.8
重结晶实验成功的关键是什么？
溶剂的选择：
对于溶质： 在较高温度时，溶解度大， 在低温时，溶解度小。
对于杂质： 要求溶解度很大或很小。
氯化钠 苯甲酸
思考与交流：
1、该实验为什么在粗苯甲酸全溶后， 还要加少量蒸馏水？
2、温度越低，苯甲酸的ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ解度越小， 为了得到更多的苯甲酸，是不是结晶时 的温度越低越好？
温度（℃） 25
50
80
100
乙酰苯胺 0.52 1.25
4.5
6.5
3、乙酰苯胺在乙醇中的溶解度为36.9g （20 ℃）
谢谢！
2、趁热过滤 3、冷却结晶
佩戴线手套
☆ 仔细观察实验现
象， 并记录。
实验步骤
实验现象
常温：苯甲酸几乎不溶 1、加热溶解 加热：苯甲酸全部溶解
结论或解释
苯甲酸的 溶解度随温度 升高而增大
2、趁热过滤
边滤边有晶体析出
溶液与环境温 差较大，使苯甲酸 晶体提前析出
3、冷却结晶
针状晶体
改进的过滤装置：
热滤漏斗
资料：
本品为乙酰苯胺类解热镇痛药。 乙酰苯胺是磺胺类药物的原料，可 用作止痛剂、退热剂和防腐剂。
【思考】 根据下表中的数据信息来分析粗乙
酰苯胺的提纯、分离方法？
1、乙酰苯胺的物理参数
化合物名称 状态 熔点 沸点 乙酰苯胺 白色晶体 114.3 304
溶解性能 水醇 溶 易溶
2、乙酰苯胺在水中的溶解度