氨基酸分析仪仪器验证方案
氨基酸自动分析仪测定蛋白质中氨基酸 分析仪解决方案
氨基酸自动分析仪测定蛋白质中氨基酸分析仪解决方案氨基酸自动分析仪测定蛋白质中氨基酸接受经典的阳离子交换色谱分别、茚三酮柱后衍生法，对蛋白质水解液及各种游离氨基酸的组分含量进行分析。
仪器基本结构同一般HPLC相像，但针对氨基酸分析进行了细节优化（例如氮气保护、惰性管路、在线脱气、洗脱梯度及柱温梯度掌控等等）通常细分为两种系统：蛋白水解分析系统（钠盐系统）和游离氨基酸分析系统（锂盐系统），利用不同浓度和pH值的柠檬酸钠或柠檬酸锂进行梯度洗脱。
其中钠盐系统一次较多分析约25种氨基酸，速度较快，基线平直度好；锂盐系统一次较多分析约50种氨基酸，速度较慢，基线一般不如钠盐系统好。
分析效果：从目前已知的氨基酸分析方法比较来看，除灵敏度（即最低检测限）比HPLC柱前衍生方法稍低以外（HPLC：水质分析仪使用过程中应注意细节水质分析仪紧要接受离子选择电极测量法来实现精准明确检测的。
水质分析仪使用过程中应注意如下细节：1、取样的精准问题。
在标定试剂时需要取用10mg水，尽量使用10ul取样器，这样不但精准、速度快，还能够防止水滴粘附。
同样地，取用甲醇试剂、乙酯也有仿佛的问题，取放完毕后应注意尽量缩短反应池打开的时间。
2、磁性搅拌速度调整。
在反应池中，由于滴定试剂加入时在局部，与电极不在一处，因此搅拌速度可以以快到不形成湍流为止，这样可以较快达到尽头。
3、滴定速度设定应先快后慢。
滴定时先快速以尽量缩短试验时间，而在接近尽头时应变慢，这样可提高计量精准明确度。
4、当日试验完毕后，确定要排空系统中的试剂，然后用甲醇清洗干净，千万不能用水清洗系统，由于其不简单挥发，将造成下次试验时试剂标定不实。
5、水分测定仪应当阔别强磁场，避开工作时电子显示跳动，显现不正常现象。
手动的水分测定仪，由于必需使用玻璃自动滴定管计量试剂和甲醇溶剂，而玻璃滴定管本身由于平衡压力的关系，又必需与外界接通。
6、系统尽量密闭。
手动的水分测定仪需要在吸球管路和玻璃滴定管上口加接填充干燥剂的U型管，以便削减空气水分对测试结果的干扰。
氨基酸自动分析仪
氨基酸自动分析仪1.实验目的①了解氨基酸自动分析仪的分析原理；②掌握氨基酸自动分析仪的操作技巧。
2.实验原理测定原理是利用样品各种氨基酸组分的结构不同、酸碱性、极性及分子大小不同，在阳离子交换柱上将它们分离，采用不同pH值离子浓度的缓冲液将各氨基酸组分依次洗脱下来，再逐个以另一流路的茚酮试剂混合，然后共同流至螺旋反应管中，于一定温度下（通常为115～120℃）进行显色反应，形成在570nm有最大吸收的蓝紫色产物。
其中的羟脯氨酸与茚三酮反应生成黄色产物，其最大吸收在440nm。
这些有色产物对570nm、440nm光的吸收强度与洗脱出来的各氨基酸的浓度（或含量）之间的关系符合比耳定律，可与标准氨基酸比较作定性和定量测定。
3.实验仪器与耗材实验仪器：耗材：4．实验步骤①样品处理：测定样品中各种游离氨基酸含量，可以除去脂肪杂质后，直接上柱进行分析。
测定蛋白质的氨基酸组成时样品必须经酸水解，使蛋白质完全变成氨基酸后才上柱进行分析。
②样品分析：经过处理后的样品上柱进行分析。
上柱的样品量根据所用自动分析仪的灵敏度来确定。
一般为每种氨基酸0.1μmol 左右（水解样品干重为0.3mg 左右）。
测定必须在pH5～5.5、100℃下进行，反应进行时间为10～15min，生成的紫色物质在570nm 波长下进行比色测定。
而生成的黄色化合物在440nm 波长下进行比色测定。
做一个氨基酸全分析一般只需1h 左右，同时可将几十个样品一起装入仪器，自动按序分析，最后自动计算给出精确的数据。
仪器精确度在±1～3%。
用阳离子交换柱分离及测定氨基酸所的如下图自动分析仪氨基酸分离图谱5.结果计算带有数据处理机的仪器，各种氨基酸的定量结果能自动打印出来，否则，可用尺子测量峰高或用峰高乘以半峰宽确定峰面积进而计算出氨基酸的精确含量。
另外，根据峰出现的时间可以确定氨基酸的种类。
6.说明①显色反应用的茚三酮试剂，随着时间推移发色率会降低，故在较长时间测样过程中应随时采用已知浓度的氨基酸标准溶液上柱测定以检验其变化情况。
氨基酸分析仪法实验报告
• 方法评价：根据实验结果，评价氨基酸分析仪法的优缺点 • 应用前景：分析氨基酸分析仪法在食品、饲料、医药等领域的应用前景 • 改进措施：提出实验方法的改进措施和建议
04
实验结论与建议
实验结论总结
实验结论
• 验证了氨基酸分析仪法在实际应用中的准确性和可靠性 • 评价了氨基酸分析仪法在食品、饲料、医药等领域的应用前景 • 提出了实验方法的改进措施和建议
技术发展
• 氨基酸分析仪的自动化程度不断提高，减少人为误差 • 样品前处理技术的改进，提高样品处理效率 • 数据处理方法的创新，提高数据分析准确性和可靠性
02
实验原理与方法
氨基酸分析仪法基本原理
氨基酸分析仪法的基本原理
• 利用化学显色反应，将氨基酸转化为具有特定颜色的化合物 • 通过分光光度计测定颜色强度，计算氨基酸含量 • 根据标准曲线，将测定结果转换为氨基酸浓度
实验建议
• 加强方法研究，扩大氨基酸分析仪法的应用领域 • 推广氨基酸分析仪法，提高氨基酸分析的准确性和可靠 性 • 加强学术交流，促进氨基酸分析仪法的发展和应用
未来研究方向与应用前景
未来研究方向
• 氨基酸分析仪法的深入研究，提高分析速度和准确度 • 氨基酸分析仪法与其他分析技术的联合应用，提高综合分析能力 • 氨基酸分析仪法在新兴领域的应用研究，拓展应用范围
实验分析方法
• 标准曲线法：通过测定标准品的颜色强度，制作标准曲线，计算样品中氨基酸含量 • 质量控制：通过分析质控样品，评估评估氨基酸分析仪法的优势
03
实验数据与分析
实验数据收集与整理
实验数据收集
• 氨基酸含量测定：记录样品中各氨基酸的浓度 • 质控样品分析：记录质控样品的氨基酸含量 • 数据比对：记录实验结果与其他分析方法的对比数据
氨基酸分析仪实验指导
氨基酸分析仪实验测试中心吕雪娟一、实验目的了解氨基酸分析仪的主要结构及工作原理，掌握氨基酸分析的过程，前处理方法。
二、原理氨基酸分析仪的分析原理是基于各种a一氨基酸的酸碱性、极性及分子大小的差异，用阳离子交换树脂在柱上进行层析分离，用几种不同pH值和离子强度的缓冲溶液依次将它们洗脱，从柱子上分离和洗脱下来的各种氨基酸在反应柱中与茚三酮进行加热反应，反应产物用可见光分光光度计进行检测，根据检测信号的大小计算出各种氨基酸的含量。
氨基酸和茚三酮反应氨基酸分析仪结构示意图二、操作步骤1.准备工作1.1缓冲液和茚三酮溶液的配制及正确放置1.2氮气压力调整1.2.1打开氮气钢瓶阀，调节其压力至50－100KPa（0．5－1.0Kgf／cm2）。
1.2.2顺时针轻轻旋转氮气调节器，使压力读数为34-40KPa（0.35－0.4Kgf ／cm2）。
1.2.3脱气瓶中液体的更换1.3放置自动进样器清洗瓶，向清洗瓶（C-1，1L）中盛上蒸馏水，放置于指定的位置并拧上盖子。
2.开稳压器3.启动L－8800ASM应用程序3.1系统初始化，OK3.2打开Module Operation界面3.3泵1流速设定----缓冲液的清洗，打开泵1的排液阀；清洗完毕，关闭泵1；3.4泵2流速设定—一缓冲液的清洗，打开泵2的排液阀；清洗完毕关闭泵2；3.5自动进样器流路和针头清洗,除气泡，重复此过程三次。
3.6泵的压力归零4.分析程序4.1选择应用程序4.2选择分析方法4.3输入待测样品的信息，编辑样品表，保存；4.4打开数据采集监控画面4.5选择样品表4.6打开泵1和泵24.7按样品表顺序放置样品。
4.8单击监控屏幕下方的Start Series按钮，开始样品测试。
4.9开始结束后，关闭采集监控画面4.10关闭L－8800ASM应用程序4.11关电源三、实验报告要求1.实验原理及分析条件；2.实验结果。
氨基酸态氮的检验方法
氨基酸态氮的检验方法一﹑原理：根据氨基酸的两性作用，加入甲醛以固定氨基的碱性，使羧基显示出酸性，将酸度计的玻璃电极及甘汞电极同时插入被测液中构成电池，用用氢氧化钠标准溶液滴定后依据酸度计指示的pH值判断和控制滴定终点。
二﹑试剂：甲醛（36%）、氢氧化钠标准滴定溶液 C=0.050mol/L仪器：酸度计﹑磁力搅拌器﹑10ml碱式滴定管三﹑分析步骤：1.准确称取5g（液体吸取5ml）样品，置于100ml容量瓶中，加水至刻度，混匀后吸取20.0ml，置于200ml烧杯中，加60ml水（酵母类吸取5ml,加55ml水），开动磁力搅拌器，用氢氧化钠标准溶液C（NaOH）=0.050mol/L滴定至PH=8.2[注：滴定时应先快后慢,如果不小心滴过量可用玻璃棒蘸取少量0.1mol/L盐酸沿烧杯壁流入溶液；开磁力搅拌器时,转速要由慢变快,不要让转子碰到电极]2.加入10ml甲醛溶液,混匀。
再用氢氧化钠标准溶液（0.05ml/L）继续滴定至PH=9.2,记下样品PH从8.2到9.2消耗氢氧化钠标准溶液(0.05mol/L)的毫升数。
3.空白试验：将80ml蒸馏水（酵母类为60ml）置于200ml烧杯中滴定，记录加入甲醛后消耗标液毫升数。
四﹑计算：()1230.014100%100V V CXVm-⨯⨯=⨯⨯式中：X——样品中氨基酸态氮的含量，g/100ml1V——样品稀释液加入甲醛后消耗氢氧化钠标准溶液的体积，ml 2V——试剂空白加入甲醛后消耗氢氧化钠标准溶液的体积，ml 3V——样品稀释液取用量，mlM——样品质量，gC——氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L六、备注滴定空白时，由于PH=8.2时的显示值极不稳定，可加一滴氢氧化钠标准液后直接加甲醛，不必待其稳定，然后先预滴1.2ml，再逐滴滴定至PH=9.2。
参照：GB/T5009.39谷氨酸钠测定以上操作步骤不变，操作步骤2滴定终点改为滴定至PH=9.6，计算公式系数0.014改为0.187进行计算参照SB/T 10371-2003 鸡精调味料。
氨基酸分析仪的基本分析原理
氨基酸分析仪的基本分析原理
氨基酸分析仪是一种用于定量分析样品中各种氨基酸的仪器。
其基本分析原理是通过将样品中的氨基酸分离、检测和定量，从而确定样品中各种氨基酸的含量。
首先，样品中的氨基酸需要被分离出来。
一种常用的方法是利用离子交换色谱技术。
离子交换色谱是通过样品中氨基酸的酸性基团和碱性基团与固定在色谱柱上的阴、阳离子交换剂之间的离子交换作用进行分离的。
通过调整溶剂和柱温等条件，可以实现对氨基酸的选择性分离。
其次，分离出的氨基酸需要被检测。
最常用的检测方法是紫外吸收检测。
氨基酸在紫外区域有特定的吸收峰，对应着特定的波长。
通过测量样品在不同波长下的吸光度，可以得到吸收峰的强度。
根据吸光度和吸光度与浓度之间的关系，可以计算出样品中各种氨基酸的浓度。
最后，根据样品中氨基酸的浓度，通过一定的计算公式，可以定量地确定样品中各种氨基酸的含量。
通常，会利用标准曲线法，即利用已知浓度的氨基酸标准溶液制备一系列浓度不同的标准曲线。
将样品中各种氨基酸的吸光度值与标准曲线进行比较，就可以得到各种氨基酸的浓度。
综上所述，氨基酸分析仪通过分离、检测和定量的步骤，可以对样品中的氨基酸进行分析，从而确定样品中各种氨基酸的含量。
氨基酸的荧光光谱测定(验证性实验)
氨基酸的荧光光谱测定一、实验目的1. 了解荧光分析法的基本原理2. 学会荧光光谱仪的操作3. 通过实验了解荧光分析法的定性定量分析应用。
二、实验原理荧光是分子从激发态的最低振动能级回到原来基态时发射的光。
利用物质被光照射后产生的荧光辐射对该物质进行定性分析和定量分析的方法，称为荧光分析。
在一定光源强度下，若保持激发波长λex不变，扫描得到的荧光强度与发射波长λem的关系曲线，称为荧光发射光谱；反之，保持λem不变，扫描得到的荧光强度与λex的关系曲线，则称为荧光激发光谱。
在一定条件下，荧光强度与物质浓度成正比，即F=KC这是荧光定量的基础。
以荧光强度为纵坐标，标准溶液浓度为横坐标，绘制标准曲线，在相同的条件下，测样品的荧光强度，从标准曲线上求出含量。
恒波长同步荧光分析法是在同时扫描过程中使激发波长（λem）和发射波长保持固定波长间隔（△λ=λ—λex=常数）。
酪氨酸（Tyr）、色em氨酸（Trp）、苯丙氨酸（Phe）是天然氨基酸中仅有的能发射荧光的组分，可以用荧光分析法测定。
它们的激发光谱和发射光谱有互相重叠的现象。
同步扫描荧光光谱技术可以简化、窄化光谱，减小光谱的重叠性，减小散射光影响，提高选择性。
三、仪器与试剂1. LS-55型荧光光谱仪；2. 移液管、容量瓶、烧杯；3. 氨基酸储备液：色氨酸4μg/mL ：准确称取0.004g色氨酸，溶于少量水中，超声20分种，至完全溶解，移至100mL容量瓶中用水定容,低温保存。
使用时稀释10倍。
苯丙氨酸100μg/mL：准确称取0.01g苯丙氨酸，溶于少量水中，超声15分钟，至完全溶解，移入100mL溶量瓶中用水定容。
低温保存。
4. 去离子水四、实验内容与步骤1. 色氨酸标准溶液的配制：取4个50mL容量瓶，以次加入0.5, 1.0,1.5,2.0mL4μg/mL使用溶液，加去离水定容至刻度，此色氨酸浓度为0.04 , 0.08, 0.12 , 0.16μg/mL 。
氨基酸的测定实验报告
一、实验目的1. 了解氨基酸的基本性质和分类。
2. 掌握氨基酸的测定方法，包括茚三酮比色法和纸层析法。
3. 通过实验，学会运用化学分析方法测定氨基酸的含量。
二、实验原理氨基酸是构成蛋白质的基本单位，具有酸碱两性。
在酸性条件下，氨基酸可以与茚三酮反应生成紫色产物，通过比色法测定氨基酸含量。
纸层析法是一种分离、鉴定氨基酸混合物的常用技术，通过分析氨基酸在层析纸上的迁移距离，可以判断氨基酸的种类。
三、实验材料与仪器1. 试剂：茚三酮、氨基酸标准品、盐酸、无水乙醇等。
2. 仪器：分光光度计、电子天平、移液器、层析缸、层析滤纸等。
四、实验步骤1. 茚三酮比色法测定氨基酸含量（1）配制标准溶液：准确称取一定量的氨基酸标准品，用无水乙醇溶解，配制成一定浓度的标准溶液。
（2）样品处理：准确称取一定量的待测样品，用盐酸溶解，配制成一定浓度的样品溶液。
（3）反应：将标准溶液和样品溶液分别加入反应管中，加入等量的茚三酮，置于沸水浴中加热5分钟。
（4）比色：用分光光度计在570nm波长下测定吸光度，绘制标准曲线。
（5）计算：根据样品溶液的吸光度，从标准曲线上查得氨基酸含量。
2. 纸层析法分离氨基酸（1）点样：将标准氨基酸和待测样品分别点在层析滤纸的原点处。
（2）层析：将点样的滤纸放入层析缸中，加入适量层析溶剂，使溶剂前沿距离滤纸底部约2cm。
（3）观察：待溶剂前沿到达滤纸底部后，取出滤纸，晾干，观察氨基酸在滤纸上的迁移距离。
（4）分析：根据氨基酸在滤纸上的迁移距离，判断氨基酸的种类。
五、实验结果与分析1. 茚三酮比色法测定氨基酸含量通过实验，得到了标准曲线，根据样品溶液的吸光度，从标准曲线上查得氨基酸含量。
2. 纸层析法分离氨基酸通过实验，得到了标准氨基酸和待测样品在层析滤纸上的迁移距离，分析了氨基酸的种类。
六、实验总结1. 本实验成功掌握了氨基酸的测定方法，包括茚三酮比色法和纸层析法。
2. 通过实验，加深了对氨基酸性质和分类的认识。
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测值 Fm（mL/min） 。每测完一次，改变泵流量，几分钟后再恢复到原设定值，稳定后按上述方法收集流动 相、称重。重复测量三次，三次结果的平均值为流量的实测值。按式（2） 、 式 （ 3）计算泵 1 的 SS 和 SR。
Fm
=
W
W ρ t
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Sykam S433D 型氨基酸分析仪 验证报告
类 别： 部 门：验证委员会 编 号： 页 码： 共 15 页，第 1 页
版
次： �
新订
� 替代： 年 年 月 月 日 日
起草部门： 审 核：
审阅会签：
（验证委员会）
批
准： 年 月
年 日
月
日
实施日期：
复印数： 分发至：
（2） （3）
Fs—流量设定值； Fmax—3 次测量中流量最大值，mL/min； Fmin—3 次测量中流量最小值，mL/min。
泵 1 流量测量结束后，启动泵 2，按上述方法测量泵 1 和泵 2 的流量，由当时测得的缓冲液 B1 与印三 酮混合液的密度及流动相搜集时间，按（1）式计算泵 1 加泵 2 的流量，扣除泵 1 的流量，即得泵 2 的流 量，重复测量三次，按式（2） 、 式 （ 3）计算泵 2 的 SS 和 SR。 8.4.2 分离度 按仪器推荐的测量条件设置各种参数，启动仪器待稳定后，由进样系统注入氨基酸标准溶液（浓度 为 5nmol/L-20nmol/L）做色谱分析，由色谱图测量的数据按式（4）计算苏氨酸（Thr）-丝氨酸（Ser）、 甘氨酸（Gly）-丙氨酸（Ala） 、亮氨 酸（Leu）-异亮氨酸（Ile）的分离度 Rh。
Rh =
H0−H × 100% H0
（4）
式中：H0——两相邻色谱峰的平均峰高，mm； H——两相邻色谱峰交点到基线的距离，mm。 8.4.3 基线噪声和漂移 按仪器推荐的测量条件设置仪器参数， 启动泵 1（只用缓冲液 B1） 和 泵 2， 待仪器稳定后记录基线 60min, 取一段时间基线峰-峰值表示基线噪声，以 mV（或μV）表示，60min 内基线偏离起始点的值为基线漂移， 以 mV（μV）/60min 表示。 8.4.4 检测限 在 8.4.2 的测量条件下，测量浓度为 5nmol/mL 左右的氨基酸标准溶液 3 次，记录色谱图，由组氨酸 （His）峰高平均值和基线噪声值，按式（5）计算检测限 CL。
5.验证方案审批 5.1 验证方案起草 起草部门 质管部 5.2 验证方案会签 部门 质管部 5.3 验证方案批准 批 准 人 质管部 5.4 验证方案实施 实施部门 质管部 6.验证准备 6.1 文件资料的确认 下列文件资料是否齐全，是否符合GMP要求
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文件/资料
编号
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检查日期 复核日期 联系电话： 传真：
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方法 目测 温湿度仪测 温湿度仪测 按要求安装 电压仪测 频率测定仪 接地电阻表测定 按要求安装 日期 内容
结果
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数据文件保存位置 工作站安装 6.6 安装确认结论及批准 结论：所有物品与检查清单相符，实验室电、气设计安装合理，实验室环境良好，符合仪器安装要求 。 气、电及管路连接符合供货方的要求。 仪器安装 检查人 日期 批准人 日期 7．安装确认 7.1 评价设备性能 、质量、适用性是否符合采购质量标准要求：见附件 3。 7.1.1 评价仪器的安装是否符合 GMP 及供应商提议的要求 查阅设备采购定单、操作手册等，列出设备安装、使用所需条件，包括温度、湿度、通风条件、电路 等。检查仪器安装与使用所处的环境条件，是否符合上述要求。检查结果记录于附件 4。 7.1.2 起草标准操作规程(可验证后补充) 标准操作规程 维护保养规程 校正规程 7.1.3 仪器校正 由厂商技术人员现场安装、调试，进行运行确认前的校正。 8.运行确认（功能试验） 8.1 测试项目和认可标准 根据中华人民共和国国家计量检定规程JJ G1064-2011 《氨 基 酸 分 析 仪 检定规程》、 中国药典 （ 2010 版）附录确定。如无相关标准，参考仪器说明书确定。 8.2 仪器验证环境条件 8.2.1 室内温度为 15℃-30℃，湿度为 30%-80%RH。室内清洁，无易燃、易爆和腐蚀性气体，排风良好。 8.2.2 检定设备 a)分析天平：最小分度不大于 0.1mg； b)秒表：最小分度不大于 0.1s； c)游标卡尺：最小分度不大于 0.02mm； d)容量瓶等玻璃仪器。 8.2.3 标准物质 国家计量行政部门批准的氨基酸标准物质。 8.3 软件系统安全性确认 打开计算机开关，待屏幕运行 Windows xp 操作系统以后，由可以授权操作该仪器的检验员设定登陆 用户名、密码，重新启动系统。再让其他不知被授权人员登陆，尝试输入用户名和密码，尝试能否进入计 算机系统，连续尝试 5 次。不知用户名和密码的操作人，应无法登陆计算机系统。 结 论： 检查人： 8.4 运行确认的实施 8.4.1 泵流量设定值误差 SS 和流量稳定性误差 SR 的确认 氨基酸分析仪有两个泵，输送缓冲液的泵简称泵 1，输送印三酮的泵简称泵 2。按照仪器说明书的要 求设定常用的泵流量，启用泵 1，输送缓冲溶液 B1，待压力稳定后，从检测器出口用事先清洗、干燥、称 重过的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，收集 20-30min，在分析天平上称重，按式（1）计算流量实
批准：
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目 录
1． 概述………………………………………………………………………………………………………3 2． 验证目的…………………………………………………………………………………………………3 3． 验证依据及验证范围……………………………………………………………………………………3 4． 验证工作小组……………………………………………………………………………………………3 5． 验证方案审批……………………………………………………………………………………………3 5.1 验证方案起草……………………………………………………………………………………………3 5.2 验证方案会签……………………………………………………………………………………………3 5.3 验证方案批准……………………………………………………………………………………………3 5.4 验证方案实施……………………………………………………………………………………………3 6．验证的准备………………………………………………………………………………………………3 6.1 文件资料的确认…………………………………………………………………………………………3 6.2 售后服务…………………………………………………………………………………………………4 6.3 关键性仪表及消耗性备品备件…………………………………………………………………………4 6.4 安装检查…………………………………………………………………………………………………4 6.5 计算机的安装情况检查…………………………………………………………………………………4 6.6 安装确认结论及批准……………………………………………………………………………………4 7．安装确认 …………………………………………………………………………………………………5 7.1 评价设备性能、质量、适用性是否符合采购质量标准要求…………………………………………5 7.1.1 评价仪器的安装条件是否符合 GMP 及供应商提议的要求…………………………………………5 7.1.2 起草标准操作规程……………………………………………………………………………………5 7.1.3 仪器校正………………………………………………………………………………………………5 8. 运行确认（即功能试验）………………………………………………………………………………5 8.1 测试项目和认可标准……………………………………………………………………………………5 8.2 验证所需的材料…………………………………………………………………………………………5 8.2.1 玻璃仪器设备…………………………………………………………………………………………5 8.2.2 试剂、标准溶液………………………………………………………………………………………5 8.2.3 仪器……………………………………………………………………………………………………5 8.3 软件系统安全性确认(必要时)…………………………………………………………………………5 8.4 运行确认的实施…………………………………………………………………………………………6 9.性能确认(适用性预试验)…………………………………………………………………………………7 10.拟订再验证项目及周期……………………………………………………………………………………7 11.验证结论 …………………………………………………………………………………………………7
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1.概述 氨基酸分析仪是采用阳离子交换色谱法对氨基酸进行分离，并进行定性和定量分析的仪器。样品中的 蛋白质经盐酸水解，其产物经离子交换色谱柱分离，分离的单个氨基酸组分与印三酮试剂反应，生成紫色 化合物，用可见光检测器测量其在570nm的吸光度（脯氨酸和羟脯氨酸在440nm测量） ，与标准溶液的吸光 度比较，即可计算出样品中氨基酸的含量。 高效液相色谱仪是根据质量控制的目的和要求，在调研的基础上，公司于 年 月购置的精密仪器，其生产厂为 ，主要用于 。 由 组成。 应用软件为 。 2.验证目的 按照 GMP 的要求，需要对该仪器进行安装确认、运行确认、性能确认，以确定目前的实验室环境能 否满足该仪器的正常操作和使用，仪器是否具有良好的检测性能，能否满足验证可接受标准和我们日常分 析测试工作的需要。 3. 验证范围及验证依据 3.1 本方案适用于对精密仪器室 Sykam S433D 氨基酸分析仪的验证。 3.2 本方案验证依据 中华人民共和国国家计量检定规程 JJG 1064-2011 《氨 基 酸 分 析 仪 检定规程》 4. 验证工作小组 组 长 姓 名 职务/职称 成 员 部门