鱼粉品质检测与鉴别方法

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鱼粉质量鉴别方法详解

鱼粉质量鉴别方法详解

鱼粉质量鉴别方法详解如何鉴别你的饲料主蛋白:鱼粉掺假?当今,水产饲料吹的神奇,价格飞涨!很多养殖户,为了节约成本,选择了自配原料,加工饲料这条路!然而,这样做效果如何呢?很多时候,代表饲料的动物蛋白系数,是靠鱼粉的质量来支持的。

如果鱼粉有问题,自制饲料,也是枉费心机。

今天笔者给大家推荐几个查验鱼粉好坏的办法,供大家自制饲料时作为参考,免得大家花冤枉钱。

①感官鉴别1.1观察色泽色泽一致没有任何“载体”的,比如鱼骨、鱼片、鱼鳞、鱼眼的一般是配方鱼粉。

1.2闻气味好鱼粉有清香鱼粉气味,掺假鱼粉有腥臭味、氨味、酸败味,掺有植物性木质素类原料的有夹杂的植物味道,掺有其他动物源性饲料的混杂动物气味。

1.3尝口感口感是识别鱼粉的杀手锏。

好鱼粉入口即化,有清香鱼片的味道,掺假鱼粉则含而不化,有辣味、涩味、苦味、哈喇味等。

1.4凭触觉拇指与食指轻捻鱼粉,好鱼粉细腻光滑,掺假鱼粉粗劣有细小颗粒。

1.5用灼烧正常鱼粉电磁炉烘烤有鱼香味,若有难闻、异臭或者芳香味均为掺假鱼粉②镜检鉴别在显微镜下,鱼肉颗粒较大,表面粗糙,具有纤维结构,呈黄色或黄褐色,有透明感,形碎蹄筋,似有弹性;鱼骨(包括鱼刺、鱼头骨)为半透明或不透明的碎块,大小各异,呈白色至白黄色(一些鱼骨屑呈琥珀色),表面光滑,鱼刺细长而尖,似脊椎状,仔细观察可看到鱼刺碎块中有一大端头或小端头的鱼刺特征,而鱼头骨则呈片状,半透明,正面有纹理,鱼头骨坚硬无弹性;鱼鳞,平坦或卷曲的藻形片状物,近似透明,有一些同心圆线纹;鱼眼,表面碎裂,呈乳色的圆球形颗粒,半透明,光泽暗,较硬。

在鱼粉中和以上特征相差较远的其他颗粒或粉状物多为掺假物,可据掺假物的镜检特征加以鉴别。

2.1植物性原料鱼粉掺假掺大豆皮粉的鱼粉:鱼粉中掺入大豆皮粉,镜下可见豆皮,为黄色或黄色块状物。

豆皮有凹形斑点,稍有卷曲,并可见种脐。

镜下还可见白色海绵状淀粉像水珠样浮在块状物表面。

掺花生饼粕的鱼粉:鱼粉中掺入花生饼粕,镜下可见花生外壳和种皮,外壳为破碎、不规则、厚薄不一的片状,分层。

鱼粉品质鉴别你都了解吗,一则详细告诉你如何鉴别鱼粉品质的深度好文

鱼粉品质鉴别你都了解吗,一则详细告诉你如何鉴别鱼粉品质的深度好文

鱼粉品质鉴别你都了解吗,一则详细告诉你如何鉴别鱼粉品质的深度好文鱼粉是重要的动物性蛋白质饲料。

由于近年鱼粉产量不敷所需,鱼粉价格震荡上行,而鱼粉内在质量不易鉴别,各种掺假方法层出不穷。

我们总结了几类实用掺假鉴别方法,以供大家参考。

1. 定义及分类鱼粉是用一种或多种鱼类为原料,经去油、脱水、粉碎加工后的高蛋白质饲料原料。

鱼粉分类方式较多,按来源分为进口鱼粉、国产鱼粉;按加工方式分为直火鱼粉、蒸汽鱼粉;按原料鱼分为白鱼粉(肌肉较白,脂肪少,如鳕鱼)、红鱼粉(肌肉较红,脂肪多,如沙丁鱼、鲱鱼、鲭鱼、长蛇鲻、玉筋鱼、鳀鱼、凤尾鱼等);按原料部位和组成分为全鱼粉、脱脂鱼粉、半脱脂鱼粉、鱼排粉、下杂鱼粉等。

2. 标准鱼粉的感官要求见表1,鱼粉的理化指标见表2,均摘自GBT 19164-2003 鱼粉。

由于鱼粉分类过于复杂、加工工艺是影响鱼粉品质的重要因素,且掺假手段日新月异,国标不能一概而全,有诸多未能体现,建议仅作为参考。

各厂根据需求灵活调整内部标准灵活使用,关注以下三点:原料鱼新鲜、加工脱脂好、不掺假。

3. 常见鱼粉掺假手段目前大致分为以下三种:(1)掺入植物性物质:如棉粕、菜粕、葵花粕、花生粕、玉米胚芽粕、豌豆粉、稻壳粉、麦麸、草粉、米糠粕、木屑等。

该手段比较拙劣,目前已经日渐减少,除了个体小鱼粉厂偶尔用之。

(2)掺入其它动物性原料:水解羽毛粉、肉骨粉、虾壳粉、鸡肉粉、皮革粉、血粉、鱿鱼粉、食品加工下脚料等。

此手段是目前国内使用鱼粉(含进口鱼粉)较为常见的掺假方式,其中以羽毛粉、肉骨粉、虾壳粉居多。

有些鱼粉有计划地掺多种掺假,使得氨基酸组成异常,相较单一掺假规律被打乱,俗称鸡尾酒鱼粉。

(3)鱼粉掺鱼粉:这是更为高级的掺假方式,将差的鱼粉掺在好的鱼粉中,例如将国产、杂牌鱼粉掺在秘鲁鱼粉中,将越南鱼粉掺和在国产鱼粉中,并在掺假后用外源氨基酸补齐短板氨基酸,这种方式较难鉴别,唯有对氨基酸组成进行分析,以确定鱼粉的品质等级。

鱼粉常见的掺假物及快速识别

鱼粉常见的掺假物及快速识别

鱼粉掺假鉴别常见的掺假物有:菜籽粕、棉籽饼粕、花生饼粕、芝麻饼粕、大豆粉、麦麸、羽毛粉、血粉、肉骨粉、皮革粉、虾肉粉、蟹壳粉、海带粉、砂土、石粉、贝壳粉、锯末、稻壳粉等快速掺假鉴别1 感官检查法(1)视觉:优质鱼粉颜色一致,呈红棕色、黄棕色或黄褐色等。

细度均匀。

劣质鱼分类为汪黄色、青白色或黑褐色,细度和均匀度较差。

掺假鱼粉为黄白色或红黄色,细度和均匀度差。

掺入风化土鱼粉色泽偏黄。

(2)嗅觉:优质鱼粉是咸腥味;劣质鱼粉为腥臭或腐臭味;掺假鱼粉有淡腥味、油脂味或氨味等异味。

掺有棉籽听到和菜籽粕的鱼粉,有棉籽粕和菜籽粕味,掺有尿素的鱼粉,略具氨味,掺入油渣的鱼粉,有油脂味。

(3)触觉:优质鱼粉手捻质地柔软呈鱼松状,无砂粒感;劣质鱼粉和掺假鱼粉手捻有吵粒感,手感较硬,质地粗糙磨手。

如结块发粘,说明已酸败,强捻散后呈灰白色,说明已发霉。

2显微镜检查正常鱼粉形态a、鱼肉:呈黄色或黄褐色,有透明感;b、鱼骨:包括鱼刺、鱼头骨、为半透明或不透明的碎块,大小形状各异,呈白色至白黄色一些鱼骨屑成琥珀色;c、鱼鳞:平坦或卷曲的片状物,近似透明,有一些同心圆线纹;d、鱼眼:表面碎裂,呈乳色的圆球形颗粒,半透明鱼粉长期堆放,通过空气氧化而自行燃烧,呈褐色。

从镜下看不到油星,且颗粒碎小。

鱼骨同半透明的银色体变为褐黄色的半透明体,鱼肉粗糙,纤维结构看不清楚或根本看不到。

鱼粉掺假的显微镜检查:(1)掺菜籽粕鱼粉中掺菜籽粕镜下可见菜籽粕的种皮特征,种皮为深棕色并且薄,外表面有蜂窝状网孔,表面有光泽,内表面有柔软的半透明白色薄片附着。

菜籽粕的种皮和籽仁碎片不边在一起,籽仁呈淡黄色,形状不规则,无光泽,质脆。

(2)掺棉籽饼粕鱼粉中掺棉籽饼粕镜下可见棉絮纤维附着在外壳碎上及饼粕颗粒上,棉絮纤维为白色丝状物,中空、扁平、卷曲、半透明、有光泽,棉籽壳碎片为棕色可红棕色,厚且硬,沿其边缘有淡褐色和深褐色,的不同色层,并带有阶梯似的表面。

棉籽仁碎片为黄色或褐色,含有许多圆形扁平的黑色或红褪色油腺体或棉酚色腺体。

鱼粉的鉴别方法

鱼粉的鉴别方法

鱼粉的鉴别方法(一)、感官特征纯鱼粉一般呈黄棕色、黄褐色、灰白色或灰褐色.也有极少量的白鱼粉. 依据品种不同,所以感观气味略有不同。

1、感官检查法.根据鱼粉基本形状、结构、颜色、质地、光泽度、透明度、颗粒度等特征进行品质鉴定。

标准鱼粉一般为颗粒大小均匀一致,稍显油腻的粉状物,可见到大量疏松状的鱼肌纤维以及少量的骨刺、鱼鳞、鱼眼等成分;颜色均一,呈浅黄、黄棕、黄褐色、灰白色或灰褐色;以手握之有疏松之感,不结块,不发粘,不成团;闻时带有浓郁的烤鱼香味,并略带鱼腥味,但无异味。

掺假鱼粉在诸多特征上都不同于标准鱼粉。

如掺假鱼粉中可见到颗粒大小不一、形状不一、颜色不一的杂质,少见或不见鱼肌纤维以及骨刺、鱼鳞、眼球等标准鱼粉的成分;粉状颗粒较细,易结块,多呈小团块状。

手握即成团块状,发粘;鱼香味较淡、无味或有异味等。

2、盐分检测法进口鱼粉一般盐分在3%到6%之间(因其有回喷装置和直火烘干设备造成),进口蒸汽鱼粉会略低于直火1%左右。

国产鱼粉采用蒸汽干燥,无回喷装置,所以盐分偏低,一般应在1%到3%之间,过低或过高都可能是掺杂使假造成的。

3、浮沉法.取样品少许,放入洁净的玻璃杯或烧杯中,加入10倍体积的水,剧烈搅拌,静置后,观察水面漂浮物和水底沉淀物,若水面漂有羽毛碎片或植物性物质如稻壳粉、花生壳粉、麦麸等,说明有水解羽毛粉或植物性物质掺入,若杯底有一层浅白色粉状物,说明该鱼粉可能含有滑石粉。

4、筛选法将鱼粉样品用孔径为2.80毫米的标准筛网筛选,标准鱼粉至少有98%的颗粒通过,否则说明鱼粉中有掺假物,使用不同网眼的筛子可检出掺入的杂物。

5、呈色反应法取样品1克和少许黄豆粉放入试管中,加蒸馏水5毫升,振荡后置60℃-70℃水浴中3-5分钟,取出后置0.1%甲基红指示剂,若出现深紫红色,说明样品中掺有尿素。

无尿素者呈黄色或棕黄色。

6、烟雾测试法取样品少许,火焰燃烧,以石蕊试测试产生的烟雾,若试纸呈红色,系酸性反应,为动物性物质;试纸呈蓝色,系碱性反应,说明鱼粉中掺有植物性物质。

鱼粉的品质鉴定与掺假识别

鱼粉的品质鉴定与掺假识别

02
鱼粉的掺假识别
掺入无机物
01
02
03
掺入石灰粉
鱼粉中掺入石灰粉会导致 钙含量过高,影响鱼粉的 营养价值。
掺入石膏粉
鱼粉中掺入石膏粉会导致 磷含量过高,影响鱼粉的 营养价值。
掺入水泥
鱼粉中掺入水泥会导致钙 、磷含量过高,影响鱼粉 的营养价值。
掺入有机物
掺入羽毛粉
鱼粉中掺入羽毛粉可以增加鱼粉的蛋白质含量, 但会影响鱼粉的营养价值。
对养殖动物造成应激和伤害
掺假鱼粉可能会导致动物出现应激反应,如食欲不振 、体重下降、生长缓慢等,从而影响动物的健康和生 产性能。
某些掺假成分可能会对动物的肝脏、肾脏等器官造成 损害,甚至危及生命。
05
鱼粉品质与掺假的监管措施建议
加强生产与流通环节的监管
生产环节
加强对鱼粉生产企业的监管,确保生产过程 符合质量标准,防止在生产环节进行掺假。
掺假鱼粉可能会导致营养不平衡,缺乏某些 必要的营养素,从而影响动物的健康和生产
性能。
浪费饲料,增加成本
掺假鱼粉会导致饲料中实际营养成分与标签不符,养 殖户因此需要购买更多的饲料来满足动物的需求,从 而造成浪费和增加成本。
购买掺假鱼粉可能会使养殖户在饲料采购上花费更多 的资金,增加了养殖成本,降低了养殖业的盈利能力 。
流通环节
对鱼粉的流通渠道进行监管,防止不法商贩 在流通环节进行掺假或以次充好。
加强使用环节的抽查与检测
抽查
对使用鱼粉的养殖场、饲料厂等场所进行定期抽查,确 保所使用的鱼粉质量符合要求。
检测
建立鱼粉质量检测实验室,对鱼粉进行成分分析、质量 检测等,确保鱼粉的质量和安全性。
建立质量追溯体系,加强行业自律

农业饲料用鱼粉的质量判断及检测

农业饲料用鱼粉的质量判断及检测
农业饲料用鱼粉的质量判断 及检测
2023-11-06
目 录
• 鱼粉的概述 • 鱼粉的质量判断 • 鱼粉的检测方法 • 鱼粉的质量标准及影响因素 • 鱼粉在农业饲料中的应用和前景 • 问题与挑战
01
鱼粉的概述
鱼粉的定义
• 鱼粉定义为:由鱼类加工副产品、鱼骨、鱼皮等为原料,经 去油、干燥、粉碎等工艺加工而成的动物性蛋白质饲料。
感谢您的观看
THANKS
掺假现象
为了获取更高的利润,一些不法商贩会在鱼粉中掺杂其 他物质,如劣质鱼粉、豆粕等,严重影响了鱼粉的质量 和安全性。
卫生问题
由于鱼粉在生产、储存和运输过程中容易受到污染,如 细菌、霉菌等微生物的滋生,导致鱼粉的卫生指标不合 格。
鱼粉的检测技术和标准的不足与改进建议
检测技术落后:目前,一些检测机构在检测鱼粉质量时 仍采用传统的感官评价和化学分析方法,这些方法不仅 主观性强,而且难以准确评估鱼粉的全面质量。
卫生指标
鱼粉的卫生指标应符合相响因素一:原料鱼的种类和新鲜度
种类
不同种类的鱼所含营养成分和比例不同,因此原料鱼的种类对鱼粉的质量有重要影响。
新鲜度
原料鱼的新鲜度直接影响鱼粉的营养价值和卫生指标。不新鲜的鱼可能导致鱼粉营养成分下降和卫生指标超标 。
鱼粉的来源
鱼粉的原料主要来自海洋渔业副产品,如小型鱼类、鱼骨、 鱼皮等。
另外,淡水渔业副产品也可以作为鱼粉的原料,如鲤鱼、鲫 鱼等。
鱼粉在农业饲料中的作用
鱼粉作为农业饲料 中的重要成分,具 有高蛋白、富含必 需氨基酸等特点。
在水产养殖中,鱼 粉还可以作为天然 的诱食剂,提高养 殖动物的采食量。
鱼粉可以改善饲料 的营养价值,提高 饲料的适口性和动 物的生长性能。

鱼粉的简易鉴别方法鉴别

鱼粉的简易鉴别方法鉴别

鱼粉的简易鉴别方法
饲料掺假鱼粉的识别方法
识别方法
1.闻气味。

优质鱼粉气味纯正,无异味,而变质鱼粉常有怪味、臭味发生。

2.看粗细度。

优质鱼粉较细,手捏松软,放下后手上无杂质;而劣质鱼粉较粗,油性小或无油性。

3.尝咸淡。

含盐量是判断鱼粉质量高低的一个标准。

凡优质鱼粉含盐量均低,口尝几乎感觉不到咸味;反之,如口尝咸味较重,说明鱼粉质量低劣。

4.灼烧检验。

有的经销单位向鱼粉中掺入尿素,用这种掺氮鱼粉冒充高级鱼粉。

尿素中的氮属氨态氮,约占46%左右,可用灼烧法鉴别。

方法是:取鱼粉20克,放在一块干净的铁片上,再用电炉或煤炉加热,至铁片温度约达70℃时,如果鱼粉散发出一种轻微的刺鼻氨味,即可确定为掺氮鱼粉。

5.水洗识别。

有的鱼粉中掺有动、植物蛋白和沙子,可用水洗法鉴定。

选1只透明度高的玻璃杯放入色粉40克左右,再加入大半杯水,用1根筷子或木棍快速沿一个方向搅拌,停止搅拌后迅速拿起杯子对着太阳或灯光看,如果杯底上有沙子,证明鱼粉掺沙。

接着用淘米的方法把鱼粉淘洗几次,至鱼粉几乎全被淘出时,用吸管吸出杯底上的沉积物,放在平面玻璃上细心观察,如果内有微小的酱红色小片,证明掺有植物蛋白;如果内有微小的肉红色颗粒或丝状物,证明掺有动
物蛋白。

鱼粉的质量标准

鱼粉的质量标准

( 1 )鱼粉的品质鉴别①色泽与气味。

不同种类的鱼粉色泽具有差异性,正常鲱鱼粉应呈淡黄或淡褐色;沙丁鱼粉应呈红褐色;鳕鱼等白体鱼粉应呈淡黄色或灰白色,均具鱼腥味。

蒸煮不透、压榨不完全、含脂较高的鱼粉颜色都较深;如果具有酸、臭及焦灼腐败味,品质欠佳。

②定量检测。

鱼粉中水分含量一般应10% 左右,过高不宜贮藏,过低有可能是加热过度,会导致氨基酸利用率降低。

粗蛋白含量一般应在60% 左右。

正常鱼粉胃蛋白酶消化率应在88% 以上。

粗脂肪含量一般不应超过12% ,大于12% 可能是加工不良或原料不新鲜,这样的鱼粉贮藏时含易发生酸败,出现异味,并影响其它营养物质的消化利用。

一般进口鱼粉含盐约2% 左右,国产鱼粉含量应小于5% 。

但有些国产鱼粉含盐量很高,易造成畜禽食盐中毒。

故检测鱼粉含盐非常重要。

全鱼粉粗灰分含量多在20% 以下,超过26% 为非全鱼鱼粉。

( 2 )鱼粉的标准迄今中国还没有正式发布饲料用鱼粉质量的国家标准,现仍执行原农牧渔业部发布的《鱼粉》部颁标准。

卫生标准则按中华人民共和国标准《饲料卫生标准》(强制性标准)执行。

我国鱼粉专业标准适用于以鱼、虾、蟹类等水产动物或鱼品加工过程中所得的鱼头、尾、内脏等为原料,进行干燥、脱脂、粉碎或先经蒸煮再压榨、干燥、粉碎而制成的作为饲料用的鱼粉。

其质量与分级标准如下(见表1 、2 ):表1 饲料用鱼粉的质量标准(SC/T3501-1996 )等级指标项目特等品一级品二级品三级品色泽黄棕色、黄褐色等鱼粉正常颜色组织蓬松、纤维状组织明显,无结块、无霉变较蓬松、纤维状组织较明显,无结块、无霉变松软粉状物, 无结块、无霉变气味由鱼香味,无焦灼味和油脂酸败味具有鱼粉正常气味、无异臭及焦灼味粉碎粒度至少98% 能通过筛网宽度为2.80mm 的标准筛网粗蛋白质,% ≥ 60≥ 55≥ 50≥ 45粗脂肪, % ≤ 10≤ 10≤ 12≤ 12水分, % ≤ 10≤ 10≤ 10≤ 12盐分,% ≤ 2≤ 3≤ 3≤ 4灰分,% ≤ 15≤ 20≤ 25≤ 25砂分, %≤ 2≤ 3≤ 3≤ 4表 2 饲料用鱼粉的卫生标准(《饲料卫生标准-鱼粉卫生标准》GB 13078 — 91 )卫生指标允许量砷(mg/kg ,以As 计)≤ 10铅(mg/kg ,Pb 计)≤ 10汞(mg/kg ,以Hg 计)≤ 0.5鱼粉的卫生要求如下:1.鱼粉中不允许添加非鱼粉原料的含氮物质,诸如植物油饼粕、皮革粉、羽毛粉、尿素、血粉等。

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鱼粉品质检测与鉴别方法蒋郁朝张晓江(广东新粮实业有限公司新粮饲料厂广东新会 529000)随着畜禽、水产养殖业兴起和饲料工业的迅速发展,势必给原料供应商带来了商机,鱼粉作为一种优质蛋白质饲料原料日趋短缺,价格较高。

但一些企业和商人为谋取暴利常常在生产和流通领域中向鱼粉掺入一些伪假杂物质,掺假掺杂现象严重,极大地降低了优质蛋白质饲料原料——鱼粉品质。

而饲料原料优劣直接关系到饲料产品质量的好坏,没有好的原料,饲料企业也无法配制出优质饲料产品,并且造成饲料生产企业和养殖专业场(户)巨大的经济损失。

鱼粉中常见的掺假掺杂物为:植物性物质、非蛋白质含氮化合物、血粉、羽毛粉、鞣革粉和碳酸盐类等非鱼粉物质。

本文对当前鱼粉中掺假掺杂物的鉴别方法作一些介绍,以供参考。

一、鱼粉中掺入植物性物质的检测凡植物性来源的物质均含有淀粉和木质素。

淀粉可与碘化钾反应,产生蓝色或蓝黑色化合物;木质素在酸性条件下,可与间苯三酚反应,产生红色化合物。

故利用上述两种反应,即可迅速检测鱼粉中是否含有植物性来源的掺假掺杂物。

1.淀粉检测方法:称取待检样品1~2克于100毫升烧杯中,加入4~5倍蒸馏水加热至沸3—5分钟以浸出淀粉。

冷却后过滤,在滤液中滴入1~2滴碘-碘化钾溶液(称取碘化钾6克加入100毫升蒸馏水中,再加入2克碘,溶解后遥匀,置棕色瓶中保存),若溶液即现蓝色或黑蓝色,则表明被检样品中掺入含淀粉物质。

2.木质素检测方法:取被待检样品少许平铺于表面皿中,用间苯三酚溶液(称2克间苯三酚溶入100毫升90%乙醇中,溶解后遥匀, 置溶量瓶中保存备用。

)浸湿,放置5~8分钟,再滴加2~3滴浓盐酸,若被检样品中出现散布的深红色点,说明被检样品中掺入含木质素物质。

且加水后,此深红色部分即会浮上表面。

二、鱼粉中掺入棉籽饼粕的检测先将20目和40目分样筛叠放在一起,然后称取待检样品250克于分样筛,摇筛5~6分钟,即将被检样品分成粗、中、细3部分。

观察中层40目筛上物,若见筛中央散布有细短绒棉纤维,相互团絮在一起,呈深黄或棕黄色,筛四周有不少深褐色棉籽外壳碎片,可初步证实鱼粉中掺有棉籽饼粕。

为进一步证实,可在20—50倍显微镜下进行观察,可见中央部分样品散布有细短棉绒纤维该纤维卷曲,半透明,有光泽,白色,并混有少量深褐色棉籽壳碎片(厚硬、具弹性)C碎片断面有浅色或深褐色相交叠的色层。

有时可见一些棉纤维仍附着在外壳上或埋在棉饼中。

三、鱼粉中掺入血粉的检测1.血色素结晶法:取微量粉碎了的待检样品放在载玻片上,加1—2滴高山试液进行混合,盖上盖玻片,远火加温,放置4—8分钟后,用100倍的显微镜进行镜检;存在兽血粉时,可看到橙—红色的柱状,针状,菊花状或束状的血色原结晶。

高山试液配制:取吡啶3毫升,葡萄糖溶液(30W/V%)10毫升和氢氧化钠溶液(10W/V%)3毫升混合均匀,保存在棕色瓶内备用。

2.联苯胺法:血粉中含有铁质,该铁质具有类似过氧化物酶作用,能分解过氧化氢放出新生态氧,使联苯胺氧化成联苯胺蓝,出现蓝色环、点。

根据环点的有无,即可判断出鱼粉是否掺入血粉。

取少许待检样品放入白瓷皿或白色滴板中,加入联苯胺-冰醋酸混合液数滴(溶解1克联苯胺于100毫升冰醋酸内,后用150毫升蒸馏水稀释)浸湿被检样品,再加3%过氧化氢液2滴,如被检样品有血粉存在,血粒四周即呈现深绿或蓝绿色,反则为淡绿色。

3.荧光法:取经细粉碎了的待检样品0.5克放在表面皿上,用乙醇润湿后,加鲁米诺溶液5毫升,在暗处观察,存在兽血粉时,兽血粉能发出强烈青色荧光,约可持续观察1—2分钟;若为鱼血粉,则加入试剂后能发出强烈荧光,但5秒钟左右即行消失;若为鸡血粉则不发荧光。

鲁米诺(Luminal)溶液配制:称0.2克鲁米诺溶解在50毫升过氧化钠溶液(0.5W/V%)中(使用时配制)。

4.硫氰酸氨法:称取2克待检样品置于凯氏烧瓶中,加入20毫升硝酸、10毫升高氯酸进行消化15—20分钟,待消化液冷却后加入25毫升蒸馏水,然后转入100毫升烧瓶中,取5毫升此溶液于椎形瓶中,加入5毫升0.1摩/升硫氰酸氨溶液,进行观察,此时若溶液颜色有桔黄色变为血红色则说明被检样品掺有血粉,若溶液为无色则说明被检样品未掺有血粉。

四、鱼粉中掺入非蛋白质含氮化合物的检测1、鱼粉中掺入铵盐、尿素的检测(1)奈氏试剂法:铵盐一般均含氨态氮。

尿素在碱性条件下经脲酶催化也可生成氨态氮。

奈氏试剂可与氨态氮反应生成棕红色胶体络合物,并可依红棕-红褐-深红色的颜色变化。

称取待检样品1~2克加入100毫升烧杯中,加蒸馏水10毫升,混合均匀,振动搅拌3分钟后,静置20分钟,以便掺入的铵盐或尿素充分溶入水,备用。

另取试管一支,加奈氏试剂2毫升(称碘化钾5克加入5毫升蒸馏水中,边搅拌边缓慢滴加入25%氯化汞饱和溶液至稍有红色沉淀出现。

再加40毫升40%NaOH溶液,最后用蒸馏水稀释至100毫升,混匀放置棕色试剂瓶中保存)。

然后沿管壁用滴管加上述待检样品浸出液1~2滴,液面立即呈现出棕红色环,则表明被检样品掺入有铵盐。

若液面呈现出白或黄色环,被检样品可疑掺入有尿素,再用脲酶法进行进一步检测。

(2)脲酶法:称取10克待检样品于250毫升烧杯中,加入100毫升蒸馏水搅拌、过滤,取滤液少许于点滴板上,加2~3滴甲基红指示剂(0.1克甲基红溶入100毫升95%乙醇中),再滴加2~3滴脲素酶溶液(0.2克脲素酶溶入100毫升95%乙醇中).在40~50℃水浴上加热1~2分钟,静置5分钟。

若点滴板上呈深紫红色,则说明被检样品中掺入了尿素。

无脲素酶时,可用下法检测。

取两份1.5克待检样品分别加入两支试管中,其中一支加入少许生黄豆粉,然后两支试管各加入5毫升蒸馏水,摇匀后置40~45℃恒温水浴锅中30分钟,再滴加2~3滴甲基红指示剂。

若加生黄豆粉的试管中呈较深紫红色,则说明被检样品掺入了尿素。

称取待检样品2~3克加入250毫升三角瓶中,加蒸馏水100毫升,黄豆粉滤液20毫升(称5克生黄豆粉入100毫升水中浸泡1小时,过滤),加塞摇匀。

置40-45℃恒温水浴锅内温热30分钟(温度不宜超过45℃,否则脲酶失活)、最后用镊子取红色石蕊试纸一条浸入该溶液中,若试纸变蓝,则表明被检样品掺有尿素。

(3)定量法:取一个500毫升烧瓶置可调温电炉上,用玻璃管,皮管连接冷凝管,冷凝管口浸入滴有 3 滴甲基红一溴甲酚绿指示剂和 50毫升 1%的硼酸接收液中,接通冷凝水,此即定量检测的蒸馏装置。

然后将怀疑掺有尿素的样品液快速无损地倒入烧瓶中(三角瓶用蒸馏水冲洗3次,使所有残液、残渣全部入烧瓶中),并加蒸馏水至烧瓶1/2处。

加热瓶内溶液至沸腾后调低电炉温度,使溶液保持沸而不溢状态。

当蒸馏出瓶内溶液1/3后,用红色石蕊试纸蘸一下冷凝管口的馏出液,若试纸不变色,停止蒸馏。

用标准的HCI溶液滴定接收液呈灰红色即为终点。

根据所耗HCI毫升数即可计算出试样中掺入尿素的百分含量。

试样中尿素含量%=0.03*V*N/WV一滴定所耗标准HCI液毫升数 N-HCI标准液的实际当量浓度 W一试样重量 0.03一尿素含氮相对V、N的比值2.鱼粉中掺入尿素的检测(1)二苯(并)吡喃醇法:称取待检验样品放入具塞三角瓶中,加50毫升蒸馏水,搅拌15分钟后,用滤纸过滤;取5毫升滤液放入烧杯中,加15毫升醋酸搅拌每隔5分钟加1毫升二苯(并)吡喃醇溶液二次,放置15分钟后,边搅拌边加水10毫升;存在尿素时,逐渐生成白色絮状沉淀,这种呈白色絮状沉淀反应被称为二苯(并)吡喃醇反应。

(2)格里斯试剂法:该法原理是在酸性条件下尿素与亚硝酸钠作用,产生黄色反应。

若无尿素,则亚硝酸钠与对氨基苯磺酸发个重氮反应,其产物与a一萘胺起偶氮作用,呈紫红色。

称取待检验样品 1克加入烧杯中,加 20毫升蒸馏水混匀,静置 20分钟。

取上清液 3毫升入 50毫升三角瓶中,加 1%亚硝酸钠液 1毫升、浓 H2SO4 1毫升,摇匀后静置 5分钟、待泡沫消失后,加格里斯试剂0.5g,摇匀.若呈现黄色则说明被检样品掺有尿素,呈现紫红色说明被检样品未掺有尿素。

加格里斯试剂配制:称取酒石酸89克,对氨基苯磺酸10克,α一萘胺1克,混合均匀并研碎,放置棕色瓶内保存备用。

3.鱼粉中掺入缩二脲的检测该法依据缩二脲在硫酸铜、酒石酸钾钠的碱性溶液中与Cu2+结合生成紫红色化合物的原理,检测鱼粉中是否掺有缩二脲。

称取待检样品3克于100毫升烧杯中,加入30毫升蒸馏水中,在不断搅拌下,于50℃加热30分钟,冷却,用慢速滤纸干滤。

吸取上述滤液4毫升入试管中,加入 2.0毫升酒石酸钾钠溶液和 2.0毫升硫酸铜溶液,摇匀,在30±5℃的恒温水浴锅中放置15分钟,冷却至室温后,立即观察,若溶液呈显蓝色表示被检样品未掺有缩二脲,若溶液呈显紫红色则说明被检样品掺有缩二脲,且颜色越深,掺人比例越大。

1.5%硫酸铜溶液配制:称取15克硫酸铜溶于水中,过滤,用水稀释至1L。

5%酒石酸钾钠溶液配制:称取40克氢氧化钠溶解于500mL水中,冷却,加入50克酒石酸钾钠溶解后,用水稀释至1L,混匀,静置过夜备用。

4.鱼粉中掺入脲醛聚合物的检测脲醛聚合物在浓硫酸的作用下分解成甲醛与氨,甲醛与变色酸(铬变酸,1.8-二羟基萘-3.6二磺酸)的浓硫酸溶液一起微热,形成一种紫色或紫红色的化合物。

称取待检样品2~3克烧杯中,用石油醚(或乙醚)脱脂,吹干溶剂后将样品移至培养皿内,在体视镜下(放大倍数为10—20倍)将白色或浅黄色易碎的无定形固体可疑物,用眼科镊子小心夹取数粒于50毫升干烧杯内,再将烧杯放到体视镜下,确认可疑物已移放到烧杯内,然后滴加0.5—1毫升变色酸浓硫酸溶液,并把烧杯放在电炉上微热1—2分钟,如溶液变成紫色(或紫红色),则被检样品中含有脲醛聚合物(“蛋白精”)。

此方法选择性强,灵敏度高,检出限量为:0.05毫克(脲醛聚合物)。

2%变色酸溶液配制:称取变色酸0.2克于200毫升干燥的烧杯中,加入100毫升浓硫酸,电炉上微热2分钟并搅拌使之溶解,冷却后,移入120毫升棕色滴瓶内保存。

五、鱼粉中掺入鞣革粉的检测鞣革粉中铬经灰化后部分可变成6价铬,6价铬在强酸溶液中能与二苯基卡巴腙发生反应,生成紫红色水溶性铬--二苯硫代卡巴腙的紫红色水溶性化合物。

该反应极为灵敏,微量铬即可检出。

称取待检样品1~3克入瓷坩锅中,炭化后人茂福炉于550—600℃温度灰化30分钟。

如有黑点再继续灰化30分钟,取出冷却后,用少许蒸馏水将灰分湿润,加入10毫升2 mol/L H2SO4溶液使呈酸性,再加二苯基卡巴腙溶液(称取二苯基卡巴腙0.25克,加90%乙醇至100毫升使溶解,摇匀,置棕色瓶内保存。

此试剂应为无色的液体,贮存于冰箱中,变色后不应使用。

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