气相色谱仪操作规程
湖南古杉生物能源有限公司标准
GS/ZYS 7
GC-1100气相色谱仪的操作规程
1、范围
1.1、本标准规定了GC-1100气相色谱仪的操作程序及注意事项。
1.2、本标准适用于GC-1100气相色谱仪的操作。
2、要求
2.1、GC-1100气相色谱仪的操作人员须经专业培训。
2.2、仪器应放置在平整且稳固的实验台上。
3、仪器的安装与调试
3.1按照GC-1100气相色谱仪的使用说明书的要求与步骤进行仪器的安装与调试;
3.2气源压力设定:氢气-0.3MPa、氮气-0.4 Mpa、空气-0.4Mpa;
3.3使用FID检测器时,气流量分别为:氢气:30ml/min,空气:300ml/min,氮气:30ml/mi。
4、色谱柱老化操作步骤
4.1打开氮气钢瓶总阀,调节减压阀压力:0.4Mpa,通5-15分钟,对气路进行清扫;4.2关掉氮气,把毛细管色谱柱一端接到进样口(此端毛细柱口距柱螺帽底边的距离57mm,具体方法如下:将毛细管柱螺帽套、石墨压环依次套在毛细管柱上,再将其推进进样口,小心拧紧螺帽后旋出来,这样就可以保证螺母和石墨压环较紧得套在柱上,因柱口有异物,用小刀轻轻划掉一小段,用硬质底板垫着,手指弹掉被划部分,如有毛刺,需划平整。
此时可以用尺子量好柱口距螺母底边的距离,接近样器一端精确到57mm,接检测器一端精确到115mm。
);
4.3扶着色谱柱,慢慢将接进样器一端推入进样器,小心拧紧螺帽,手拧紧后用扳手再拧紧1/4圈即可,另一端悬空;
4.4再打开氮气,用无水乙醇检验是否有气泡从另一端冒出;
4.5通氮气5-15分钟;
4.6打开色谱仪电源开关,设置汽化室、柱温和检测器的温度,其中柱箱温度必须设置为比色谱柱最高使用温度低20-30℃,同时要比实验使用温度高20-30℃(如果色谱柱使用温度与使用温度相差小于40℃,则满足前者即可,但必须比使用温度高),汽化室及检测器的温度可以自己设定,对老化柱子没有影响;
4.7设定好温度后,按状态键运行,进行升温;
4.8达到设定温度后,老化2小时以上;
4.9老化完成后,设置柱温,汽化室和检测器温度均为00℃,运行降温;
当柱温降到50℃以下,关闭色谱电源开关;
4.10再通5-15分钟氮气后,关掉氮气源;
4.11把色谱柱另一端接到检测器口上,方法与接进样器时一样。
5、使用FID检测器色谱仪的实际操作步骤
5.1打开氮气钢瓶总阀,调节减压阀压力:0.4Mpa,通5-15分钟,对气路进行吹扫;
5.2调节载气柱前压为0.08 Mpa;
5.3调节毛细管分流、尾吹流量均为30ml/min(仪器调试时用皂膜流量计调好后,以后
做试验就不用再调);
5.4打开色谱仪电源开关;
5.5按实验条件设置汽化室、柱温和检测器的温度;
5.6设定好温度后,按状态键运行,升温,当检测器温度升至120℃以上,先打开空气
钢瓶并调节减压阀,再打开氢气钢瓶并调节减压阀;
5.7待氢气和空气流量稳定后,调节氢气和空气的流量,分别为氢气:30ml/min,空气:
300ml/min(注:试验前已用皂膜流量计调试好,所以只要调节柱前压力表的压力到调试值即可);
5.8点火,并检验火是否点着;[注: 点火及检验操作方法:按下点火按钮(右侧顶板
内)几秒钟,听到噗的响声说明点火了,用一光亮金属或玻璃片表面靠近点火器罩小孔来检验,有冷凝水说明火点着了,但是有可能灭掉,所以可以在色谱工作站点击谱图采集,看基线上升至一定高度后的走向,如果趋于平稳则说明火焰正在燃烧且已稳定。
否则要调整氢气和空气的流量比,重新点火。
火焰点着后,再将氢气流量慢慢调回原设定值。
]
5.9点完火后让其燃烧5-10分钟,基线稳定后,进样分析;
5.10谱图出完后保存。
5.11关机操作
5.11.1关闭氢气瓶总阀,待减压阀压力显示为零时,关闭气相色谱仪氢气柱前压旋钮;
5.11.2关闭空气总阀,待减压阀压力显示为零时,关闭气相色谱仪空气柱前压旋钮;
5.11.3设置汽化室、柱温和检测器的温度为00℃;
5.11.4待柱温降至50℃以下,关闭色谱电源开关;
5.11.5过10-15分钟之后关闭氮气源总阀。
6、注意事项
6.1使用FID检测器,必须用高纯度的载气(99.999%N2),而且载气、氢气及空气应经
净化器净化;
6.2柱子老化时,不要把柱子与检测器连接,以免检测器被污染,同时在老化柱子时,
不要打开氢气气源;
6.3在各操作温度未平衡之前,将氢气及空气源关闭,以防止检测器内积水;
6.4在使用仪器最高灵敏度档或程序升温分析时,所用的色谱柱应经过彻底老化;
6.5仪器关闭之时应先关闭氢气(灭火),然后降温,再关闭载气;
6.6氢火焰离子化检测器用H 2 做燃料。
如果开着H 2 而没有把色谱柱连到检测器入口,
氢气会流进柱箱,而引起爆炸事故。
因此,一旦氢气接入仪器,进样器和FID的检测器进口之间就必须始终接上色谱柱,或用M8*1(内放硅垫)旋入FID检测器进口,用扳手拧紧及密封。
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附加说明:
本标准由湖南古杉生物能源有限公司品管部提出并归口。
本标准由湖南古杉生物能源有限公司品管部负责起草。
编制:
审批:。
气相色谱仪操作规程及注意事项解读
气相色谱仪操作规程及注意事项解读下面是气相色谱仪的操作规程及注意事项的解读:一、操作规程1.准备工作:在进行气相色谱仪分析前,操作人员应熟悉仪器的结构和工作原理,检查仪器是否正常运行,并将试样和相关试剂准备好。
2.仪器开机:按照仪器的操作手册正确开机,并进行温度平衡。
仪器启动后,可以通过液晶屏或计算机软件查看仪器的工作状态。
3.仪器调试:根据实际实验需要,调整仪器的各项参数,如进样速度、温度梯度等。
调试时需要小心谨慎,防止误操作。
4.进样:选择合适的进样方式(气相进样、液相进样、固相进样等),将样品进入仪器。
注意进样时的时间和进样量,避免造成过样或缺样的情况。
5.气路设置:根据实验要求,设置好气相色谱仪的气路,包括储气瓶、气体流量计、气体分配系统等。
6.分析条件设置:在进样之前,根据实验需求,设置分析条件,如柱温、柱流速、进样口温度等。
7.数据处理:根据实验需求,选择合适的数据采集和处理方式,如峰面积计算、峰高计算、谱图分析等。
8.安全操作:操作人员应正确佩戴实验室安全防护用具,如手套、眼镜等。
避免有害物质的直接接触,及时清理和处理好废弃物。
二、注意事项1.仪器维护:定期对仪器进行维护和保养,清洁柱子、调整气路、更换消耗品等。
同时检查仪器的安全电气设备是否正常工作。
2.样品处理:样品处理的方法和技术应符合相应的实验标准或方法,避免污染或损坏仪器。
3.柱子选择和保养:根据分析目的和样品性质,选择合适的柱子,并定期对柱子进行保养和更换,避免柱子老化和污染。
4.气体使用:使用纯度高、质量稳定的气体,并在使用前进行检查。
注意气体的存储和处理,避免泄漏和爆炸等危险。
5.分析条件优化:根据实验需求和样品特点,不断优化调整分析条件,以获得更好的分离效果和结果。
6.结果判读:对于分析结果的判断,要结合实验条件、仪器性能和样品特性,理性分析和合理解释。
7.故障排除:在分析过程中,如果出现异常情况,如噪声增大、峰形异常等,应及时停机检查,排除故障再进行实验。
气相色谱操作规程
气相色谱操作规程气相色谱(Gas Chromatography,GC)是一种在气相载体的帮助下,通过迁移样品中的化合物来进行分离和定量分析的技术。
下面是气相色谱操作规程的一般内容:一、实验前准备1.检查气相色谱仪的电源和气源是否正常,并确保仪器的使用环境整洁。
2.检查色谱柱和连接管道的状态是否良好。
3.准备所需的气相载气和标准溶液。
二、色谱柱的安装1.确认仪器处于关闭状态。
2.将色谱柱垂直安装在色谱柱炉中,并确保连接部分密封良好。
3.打开色谱柱炉的温度控制器,并设置所需的温度程序。
三、进样和样品处理1.用适当的溶剂稀释样品,并确保样品溶液中的溶剂不会对分析产生干扰。
2.根据样品的特点选择合适的进样方式,如气体进样、液体进样或固体进样。
3.确保样品进样器和进样系统在操作前已经适当预热。
4.保持进样器和进样系统的清洁,避免交叉污染。
四、气相色谱的操作1.打开气源和气路,确保气相载气的流速和纯度满足实验要求。
2.将进样器连接到色谱仪的进样口,设置进样条件并进行进样。
3.打开色谱仪并设置温度程序。
4.调节柱温和平衡时间,待柱温稳定后开始进行样品分析。
5.记录和监控色谱图,包括峰面积、保持时间和相对峰高等数据。
6.根据需要进行数据处理和计算,如定量分析、指纹图谱比对等。
五、实验结束1.在实验结束后,关闭色谱仪和进样器,并断开气源和气路。
2.清洗进样器和进样系统,以避免交叉污染。
3.将色谱柱取下,妥善保存并进行必要的保养。
4.记录实验数据和结果,并整理实验记录。
六、仪器及设备的维护1.定期对仪器进行维护,包括清洁、校准和更换需要更换的零部件。
2.定期检查气源和气路的状态,确保供气顺畅。
3.保持仪器的整洁,避免灰尘和脏物对仪器的影响。
4.注意使用和储存气瓶,遵守相关的安全操作规程。
以上是气相色谱操作规程的一般内容,具体实验中还需根据实验目的和具体仪器的要求进行调整。
在实验过程中,要始终保持操作台面整洁,严格按照实验规程进行操作,注意安全事项,并遵守实验室的相关规定。
气相色谱仪操作规程完全版
气相色谱仪操作规程GC9790气相色谱仪操作规程(一) (1)SP1000气相色谱仪操作规程 (1)Agilent4890D气相色谱仪操作规程 (2)HP-5890A气相色谱仪操作规程 (3)GC-9790气相色谱仪操作规程(二) (4)SP2100气相色谱仪操作规程 (5)GC-920色谱操作规程 (5)Agilent6890气相色谱仪操作规程 (6)GC9800TT型气相色谱仪操作步骤 (7)GC9800FF型气相色谱仪操作步骤 (8)9001型气相色谱仪操作规程 (10)SP6800A气相色谱仪的操作说明 (12)GC-930色谱操作规程 (13)GC112A气相色谱操作规程 (14)GC122气相色谱操作规程 (14)GC1690气相色谱仪说明书 (15)惠普4890D型气相色谱仪标准操作程序 (16)HP6890气相色谱仪操作规程 (19)SP-6890气相色谱仪操作规程 (20)HP-5890A气相色谱仪操作规程 (21)GC-14A气相色谱仪操作规程 (23)HP4890D气相色谱仪操作说明(二) (24)GC9890气相色谱仪操作步骤 (25)岛津气相色谱GC-2010操作规程 (26)岛津GC-14CPFID气相色操作规程 (27)GC-14C气相色谱简易操作规程 (27)Agilent6820-GC(ForCerityNDS) (29)瓦里安CP3800气相色谱操作规程 (33)安捷伦GC-6820使用规程 (35)GC9790气相色谱仪操作规程(一)1.检查仪器电源线连接是否正常、气路管线连接是否正常。
2.打开载气(N2)钢瓶总阀,并调节减压阀开关,使得输出的载气压力在0.3~0.5Mpa之间。
3.调节仪器上的载气调压阀,使得柱前压处在分析工作所需要的压力(一般来说,柱前压在0.05~0.1Mpa之间)。
4.打开电源开关,根据分析要求设置柱温、汽化温度、检测温度等参数,按确定键后仪器升温。
气相色谱仪操作规程
气相色谱仪操作规程
《气相色谱仪操作规程》
一、前言
为了确保实验数据的准确性和实验人员的安全,使用气相色谱仪进行实验需要严格遵守操作规程。
本规程旨在规范气相色谱仪的操作流程,保障实验人员的安全和实验数据的准确性。
二、实验前准备
1. 确保气相色谱仪处于正常工作状态,检查仪器各部件是否完好无损,是否有漏气现象。
2. 使用符合要求的气相色谱柱和色谱仪检测器,并进行新柱上样。
3. 调节色谱仪的温度、流速和压力参数,使之符合实验要求。
三、样品处理
1. 样品的制备应当符合实验要求,避免因样品制备不当导致实验结果的失真。
2. 取样应当准确,避免污染或混杂其他样品。
3. 样品的注入应当准确、快速,并避免产生气泡。
四、实验操作
1. 打开色谱仪的电源,并进行预热。
2. 在进行样品检测前,进行还原值的设定。
3. 样品检测完成后,关闭气相色谱仪的电源,清理色谱柱和检测器,并拆卸相关部件进行清洁。
五、实验安全
1. 在操作过程中,注意防止柱管泄漏和气相泄漏,避免发生意外。
2. 注意化学品的风险性质,避免发生化学品事故。
3. 操作过程中需佩戴相关防护装备,确保实验人员的安全。
总之,严格遵守《气相色谱仪操作规程》,才能保障实验数据的准确性和实验人员的安全。
希望所有使用气相色谱仪的实验人员能够严格遵守本规程,确保实验结果的准确性。
气相色谱仪操作规程
色谱仪操作规程注意:1、要使用色谱仪,必须先将载气钢瓶打开至分压阀0.4Mpa。
2、每次关机前必须先将桥流调至0点,顺时针为增大,逆时针到底为0点。
3、取样时注意排空,避免空气混入。
一、开机1、打开工作站。
打开载气减压阀至0.4 Mpa,观察仪器气路面板上的载气压力表1和2是否有压力,观察载气放空口是否有气体。
2、载气正常后15分钟,打开色谱仪电源,待温度稳定后将桥流顺时针调4圈至白线与黑线重合,屏幕显示为80即可。
如果基线平稳则可进行分析。
二、分析1、进样,将取样器(球胆\取样袋\针筒等)接到样气入口上,置换15秒(以上)后,将取样器关闭,扳动进样阀至进样状态即可。
2、煤气全分析13分钟后样品分析结束,观察各峰底积分线是否正确,如有偏差需略作修改。
三、关机1、将桥流逆时针调至0点,并关闭色谱仪电源。
2、15分钟后关闭载气总阀门。
四、校正1、做标准样(A通道平齐0.1-1.8MIN,交换0.1-13MIN交换部位嫁接在原谱图后面)。
2、设置谱图参数,处理峰。
3、定量组分---自动套峰时间---填组分名和浓度4、定量方法---计算校正因子5、定量结果---点击正上方的“定量计算”6、定量组分---从定量结果表取校正因子7、定量方法---单点校正8、文件---存为模板---输入模板名五、仪器使用条件:TCD温度皆为80度桥流均为80MA 柱箱温度:65度切换时间:1.2min 切换前:载气1:0.23Mpa 载气2:0.1Mpa切换后:载气1:0.2Mpa 载气2:0.18Mpa六色谱柱的老化:由于色谱中5A色谱柱(柱箱最里面有标牌),而且使用的载气为氢气发生器提供,所以5A柱子每隔一段时间就会因为吸收水蒸气而导致分离度下降,这时候需要将5A柱子拆下来,安装在老化箱中(没有老化箱可以放在马弗炉中)一头与高纯氮气连接,加热温度为320度,时间为4-8小时,氮气流量大约为100毫升/分钟.注意老化时高温,接头密封需要用石磨卡套.5A色谱柱需要老化的标志为,氧和氮峰逐渐靠近以至于无法分离.。
简述气相色谱仪操作规程
简述气相色谱仪操作规程气相色谱仪(Gas Chromatograph, GC)是一种常用的分析仪器,广泛应用于化学、生物、环境等领域的分析实验中。
使用气相色谱仪需要遵守一定的操作规程,以下简述气相色谱仪的操作规程。
一、准备工作1. 检查仪器是否正常,包括气路系统、进样系统、柱箱等。
2. 打开电源,启动仪器,预热目标温度,一般建议预热至180℃-220℃。
3. 检查气源,确保气源的压力充足,并检查气源是否干燥。
二、注射样品1. 准备好待测样品,并确保样品完全溶解或均匀悬浮。
2. 设置进样器温度,一般为室温或稍微高于室温。
3. 打开进样器盖板,将样品注入进样器,并记下样品注射量。
4. 关闭盖板,注意不要用力过大,以免损坏仪器。
三、柱箱温度设定1. 根据待测物的性质和柱子的选择,设定柱箱温度。
温度的设定对分离效果有重要影响。
2. 建议在分析前进行柱子的条件热洗,以保证准确的结果和延长柱子的寿命。
四、气路系统1. 确定检测器种类,并调整检测器的温度以使其稳定工作。
2. 打开气源,调整气源压力和流量。
一般情况下,载气流量为1-10毫升/分钟。
3. 设定载气温度和流速,并调整检测器的流量控制器,以保持稳定的气流。
五、测试1. 打开仪器的进样器和柱箱温度,等待柱温和检测器稳定后开始测试。
2. 记录柱子温度和检测器输出的信号,以便后续数据分析。
3. 注意样品的进样量、进样速度和注射器的温度对测试结果的影响。
4. 注意观察测试过程中的任何异常现象,并及时调整相应的设置。
六、测试结果处理1. 根据检测器输出信号的曲线和峰高,可以判断待测物的存在及其浓度。
2. 对于定性分析,可以通过比较峰的保留时间和峰的形状来确定待测物的化学性质。
3. 对于定量分析,可以通过建立峰高与浓度之间的标准曲线来确定待测物的浓度。
4. 记录测试结果并进行数据分析,包括计算相应的峰的相对保留时间、相对峰面积等指标。
七、仪器维护1. 每次使用完毕后,关闭气源,清洁进样器和柱箱,保持仪器干净整洁。
气相色谱仪 操作规程
气相色谱仪操作规程气相色谱仪操作规程一、仪器概述气相色谱仪是一种常用的分析仪器,用于对物质进行分离和定量分析。
本操作规程将介绍气相色谱仪的使用方法和注意事项。
二、仪器准备1. 开机前检查:确认仪器电源稳定,所有连接线接触正常。
2. 准备载气:根据实验需要,选择适当的载气,如氮气或氦气。
确保气源供应充足。
3. 气路状况检查:检查气体路线是否畅通,无泄漏。
三、样品处理1. 样品准备:根据分析目的,选择合适的样品,进行适当的前处理。
确保样品干净、纯净。
2. 样品进样:使用适当的方法将样品送入进样器,确保进样器干净,并且样品量在仪器承受范围内。
四、仪器操作1. 开机预热:按照仪器操作手册的要求,正确启动仪器,并进行预热。
待温度稳定后,进行下一步操作。
2. 色谱柱安装:根据实验需要,选择合适的色谱柱,并正确安装到仪器柱口上。
3. 进样设置:根据实验要求,设置进样参数,如进样量、进样模式等。
4. 程序设置:根据实验要求,设置气相色谱仪的程序,包括温度程序、时间程序等。
5. 检测器设置:根据需要,选择合适的检测器,并进行相应的参数设置。
6. 气路调整:根据需要,调整气路压力、流量等参数,确保气路通畅。
7. 标定与校准:根据需要,进行仪器的标定和校准,确保仪器的准确性和可靠性。
8. 样品进样:按照设定的进样参数,将样品送入进样器,保持进样器干净,避免杂质进入。
五、数据处理1. 数据采集:根据实验要求,启动数据采集软件,确保正确采集数据。
2. 数据分析:根据实验需要,使用合适的数据分析软件对采集到的数据进行处理和分析。
3. 结果记录与报告:将处理后的数据记录下来,并撰写实验报告,包括样品信息、分析方法、仪器条件和所得结果等。
六、仪器关机1. 关闭程序:按照仪器要求,正确关闭运行中的程序。
2. 关闭检测器:根据仪器要求,正确关闭检测器并清理。
3. 关闭气路:关闭气瓶出口开关和降压阀门,排空气路中的载气。
4. 关机:按照仪器操作手册的要求,正确关闭仪器,并进行清理和维护。
气相色谱仪操作规程
气相色谱仪操作规程气相色谱仪(Gas Chromatograph, GC)是一种常用的分离和检测技术,广泛应用于化学分析、环境监测、食品安全及医药等领域。
为了确保色谱仪的正常运行并获得准确的分析结果,需要遵循一定的操作规程。
以下是气相色谱仪操作规程的详细内容:1.实验前准备a.检查气相色谱仪的仪器及附件是否完好无损,如进样口、柱温控制系统、检测器等。
b.确保色谱仪的气源供应正常,并检查气源压力是否稳定。
c.准备好实验所需的溶剂和样品,并确保其纯度和浓度符合要求。
d.清洗和烘干所使用的色谱柱,并安装在色谱仪中。
2.仪器启动与调试a.打开色谱仪主电源,并启动系统软件。
b.检查色谱仪的液晶屏是否显示正常,确认系统软件是否能正常运行。
c.若色谱仪处于长时间未使用状态,应进行预热处理,以使温度稳定。
d.对色谱仪进行仪器校正,确保温度和流量控制系统的准确性。
e.检查气路系统的漏气情况,确保进样口、色谱柱等都没有泄漏的现象。
3.样品进样a.将待分析样品制备好,并用纯溶剂稀释至合适浓度。
b.将样品注入进样器,并设置合适的进样体积。
c.充分冲洗进样器以避免样品残留。
d.确保进样器进样口与色谱柱连接良好,避免泄漏。
4.柱温控制a.设置合适的柱温,以确保所选的柱温能够分离样品中的目标物质。
b.启动柱温控制系统,并等待柱温达到设定温度。
5.气相流动a.确认气源的压力和流量稳定,并通过检测器观察气相流动情况。
b.调节气源的压力和流量,以确保色谱柱中的气相流动速度稳定。
6.检测器操作a.设置检测器的相关参数,如放大倍数、增益等。
b.启动检测器系统,并等待稳定。
c.若使用质谱检测器,需进行样品库普通库与实时库的校准。
7.数据获得与分析a.在色谱仪软件中设置适当的实验参数,如流速、温度程序等。
b.启动数据采集,并观察色谱图的生成情况。
c.根据色谱图的峰形和峰面积,进行目标物质的定性定量分析。
d.撰写实验记录,并整理和保存获得的数据和分析结果。
气相色谱仪的操作规程 气相色谱仪操作规程
气相色谱仪的操作规程气相色谱仪操作规程气相色谱仪是完成气相色谱分析的紧要工具,而要体现操作筒单的特点,达到快速准的分析的目的,操必需具备良好的操作技能。
1加热由于气相色谱仪的生产厂家和质量的不同,蛤定温度的方式也不相同,对于用微机设数法或拨轮选择法给定温度,一般是直接设数或选择合适给定温度值加以升温,而假如是接受旋钮定位法,则有技巧可言:1.1过温定位法将温控旋钮调至低于操作温度约30℃处,给气相色谱仪升温,当过温至约为操作温度时,配台温度指示和加热指示灯,再渐渐将温控旋钮调至台适位置。
1.2分步递进定位法将温控旋钮朝升温方向转动一个角度,升温开始,指示灯亮,当温度基本稳定时,再同向转动温控旋钮,开始连续升温,如此递进调整、直至恒温在工作温度上。
2调池平衡调池平衡,实际是调热导电桥平衡,使之有较为台适的输出,讲调整技巧,其实是对具有池平衡、调零和记录调零等气相色谱仪而言:*步、用池平衡或调零旋钮将记录仪指针调至台适位置;第二步、自衰减至l6倍左右.察看记录仪指针移动情况;第三步、用记录谓零旋钮将记录仪指针调回原处;第四步、退回衰减,察看记录仪指针移动情况;第五步、用调零或池平衡旋钮将记录仪指针调回原处。
3点火氢焰气相色谱仪、开机时需要点火,有时因各种原因致使熄火后,也需要点火。
然而,我们常常会碰到点火不着的情况,下面介绍两种点火技巧:3.1加大氢气流量法先加大氢气流量国,点着火后,再缓慢调回工作情形,此法通用。
3.2削减尾吹气流量法先削减尾吹气流量,点着火后,再调回工作情形,此法适用于用氢气怍载气,用空气作助燃气和尾畋气情况。
4气比的调整氢焰气相色谱仪三气的流量比,有关资料均建议为:氮气:氢气:空气=l:l:10,但由于转子流量计指示流量的不精准性,事实上谁会去苛求这个配比呢?本人认为各气旌以良好匹配,目的是既有高的检测器灵敏度又能有较好的分别效果同,还不致于简单熄火。
本着上述原则气比应按下法调整:4.1氮气流量的调整在色谱柱条件确定后、样品组分分别效果的好坏、氮气的流量大小是决议因素,调整氮气流量时。
气相色谱仪操作规程
气相色谱仪操作规程1 开机操作1.1 开载气:打开氢气发生器(GHL-300),使仪器柱前压升至40psi。
1.2 开机:开启计算机。
待载气开通半小时以上,打开仪器开关,使仪器升温。
若仪器条件发生改变则重新设置(见附录)。
1.3 开桥电流:待检测器温度升至200℃,开启桥电流,方法为点击“建立/修改”→“检测器”→“输入”(5次,使之显示TCD A FILAMENT TEMPOFF)→“2” →“3”→“0”→“输入”→“状态”→“复位”,待仪器就绪。
1.4 连接工作站:在电脑桌面点击工作站图标,连接工作站(若所开工作站工具栏中“谱图采集”、“手动停止”、“在处理”图标皆为灰色,说明电脑没有与信号采集器有效连接,需将该窗口关闭重启),选择“通道A”,使仪器走基线。
2、样品分析2.1 样品要求:气相色谱仪所进样品应为气态,收集于吸附管内。
2.2 微量注射器的准备:10μL微量注射器(气体样品选用100μL微量注射器)以丙酮抽洗 15次左右,吸耳球吹干,备用。
2.3 进样:待基线稳定,点击“文件”→“引入模板”选择合适的模板文件。
用待测样品润洗微量注射器15次左右,准确吸取1μL,按规范进样(后侧进样口),同时按下绿色工作开始按钮,要求进样过程迅速连贯。
2.4 停止采集:待所有组分都出峰后,手动停止采集,或待仪器自动停止,并保存数据文件。
2.5 数据处理:将谱图处理完毕后,点击“定量结果”→“计算”。
2.6 记录结果。
3 关机操作1 关闭桥电流:点击“建立/修改”→“检测器”→“输入”(5次,使之显示TCD A FILAMENT TEMP 230)→“OFF”→“输入”→“状态”→“复位”。
2 关闭色谱仪器:按仪器后侧“开关”按钮将仪器关闭。
3 关载气:关机后20分钟左右,关闭氢气发生器(GHL-300)开关。
