对乙酰氨基酚含量检测方法的对比
实训六--对乙酰氨基酚片的质量检验
实训六对乙酰氨基酚片的质量检验一、实训目标通过本实训，要求掌握对乙酰氨基酚片的质量检验的程序、方法与操作技能，掌握检验结果的处理与判断，能够规范书写检验原始记录及检验报告书。
二、质量标准对乙酰氨基酚片Duiyixian’anjifen PianParacetamol Tablets本品含对乙酰氨基酚（C8H9NO2）应为标示量的95.0％~105。
0％.【性状】本品为白色片、薄膜衣或明胶包衣体，除去包衣后显白色。
【鉴别】取本品的细粉适量（约相当于对乙酰氨基酚0.5g)，用乙醇20ml分次研磨使对乙酰氨基酚溶解，滤过，合并滤液，蒸干，残渣照对乙酰氨基酚项下鉴别(1）(2)项试验，显相同反应.【检查】溶出度取本品，照溶出度测定法（附录1[1]ⅩC第一法），以稀盐酸24ml 加水至1000ml为溶出介质，转速为每分钟100 转，依法操作，经30分钟时，取溶液5ml 滤过，精密量取续滤液1ml，加0。
04％氢氧化钠溶液稀释至50ml，摇匀,照紫外-可见分光光度法（附录ⅣA）,在257nm 的波长处测定吸光度，按C8H9NO2的吸收系数（E cm%11）为715计算出每片的溶出量，限度为标示量的80％，应符合规定。
其他应符合片剂项下有关的各项规定(附录ⅠA）.【含量测定】取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于对乙酰氨基酚40mg),置250ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50ml及水50ml,振摇15分钟,加水至刻度，摇匀,用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液5ml，照对乙酰氨基酚含量测定项下方法，自“置100ml量瓶中”起，依法测定，即得.【类别】同对乙酰氨基酚。
【规格】（1）0.1g（2) 0。
3g（3）0.5g【贮藏】密封保存。
四、实训过程(一）仪器、试药准备及实训用液的制备1、实训用仪器与试药的准备仪器：溶出仪、紫外分光光度仪、电子或分析天平（感量0。
1mg）、托盘天平、称量瓶、试管、小烧杯（50ml、10ml）、量筒（1000ml、100ml）、胶头滴管、移液管（5ml、1ml）、量瓶（250ml、100ml、50ml)、注射器（10ml）、漏斗、干燥器、玻棒及乳钵。
对乙酰氨基酚片的鉴别流程
对乙酰氨基酚片的鉴别流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
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对乙酰氨基酚含量检测方法的对比
对乙酰氨基酚含量检测方法的对比对乙酰氨基酚是常见的解热镇痛药，广泛应用于临床和日常生活。
对乙酰氨基酚含量检测是保证其安全使用的重要手段。
本文将对几种对乙酰氨基酚含量检测方法进行对比分析。
1. 薄层色谱法薄层色谱法是一种简单、快速、廉价的对乙酰氨基酚含量检测方法。
该方法的原理是将样品在薄层硅胶板上分离，然后用紫外灯或显色剂检测对乙酰氨基酚的存在。
薄层色谱法具有操作简便、分离效果好的优点，但其缺点是灵敏度低、准确性较差。
2. 高效液相色谱法高效液相色谱法是一种精确、灵敏的对乙酰氨基酚含量检测方法。
该方法的原理是将样品在高效液相色谱柱中分离，然后用紫外灯或荧光检测对乙酰氨基酚的存在。
高效液相色谱法具有灵敏度高、准确性好的优点，但其缺点是设备复杂、成本高。
3. 紫外分光光度法紫外分光光度法是一种分析样品中对乙酰氨基酚含量的常见方法。
该方法的原理是通过紫外线的电磁波作用，使样品中分子吸收能量，根据吸收波长变化来测定样品中对乙酰氨基酚的含量。
紫外分光光度法具有仪器简单、检测灵敏、成本低廉等优点，但也存在灵敏度不高、采样方法不统一等缺点。
4. 气相色谱法气相色谱法是一种高灵敏度的对乙酰氨基酚含量检测方法。
该方法的原理是将样品在气相色谱柱中分离，然后用火焰光度检测对乙酰氨基酚的存在。
气相色谱法具有灵敏度高、检测范围广等优点，但其缺点是设备成本高、操作复杂，需要专业技术支持。
综上所述，不同的对乙酰氨基酚含量检测方法各有优缺点，应根据不同需求选择合适的检测方法。
在使用对乙酰氨基酚时，应遵循剂量合理、不超量使用的原则，以确保安全有效。
同时，应注意对乙酰氨基酚与其他药物的相互影响，以避免不必要的风险。
吸收系数法测定对乙酰氨基酚片的含量实验心得体会
吸收系数法测定对乙酰氨基酚片的含量实验心得体会实验一开始，老师向我们介绍说：“药物含量的测定通常采用吸收系数法。
”然而在之前我就只是听说过这种方法，并没有真正地操作过它，今天当然要学习和运用它啦!经过老师耐心的讲解，让我明白到吸收系数法是根据各组分溶于不同溶剂时的吸收值与其总的吸收值比较来确定各成分含量的。
首先我们用量筒测量了50毫升的乙酰氨基酚片的质量，再将50毫升的蒸馏水倒入干净的锥形瓶中，将少许对乙酰氨基酚片研碎后也放入锥形瓶中，盖上瓶盖摇匀。
观察溶液颜色变化。
这次我选择了三种对乙酰氨基酚片，分别是1.5毫克、2.0毫克和3.0毫克。
从图片可以看出第二组溶液呈现蓝绿色，而第四组则为黄褐色，所以这次测得的结果应该会很准吧?带着疑问，我打开锥形瓶盖，仔细观察发现对乙酰氨基酚片都沉淀下去了，此刻我便知道这些都是对乙酰氨基酚片啊!因为对乙酰氨基酚片遇碱性溶液会产生盐析反应，使得它能够完全溶解于无机酸中，而遇强碱或者氧化剂等弱酸弱碱盐类则难以溶解。
但对于乙酰氨基酚片这样微溶于冷水且极易溶于热水的情况，却不存在这样的问题。
所以我认为由于第五组加入了少量氢氧化钠溶液，导致第六组溶液变浑浊。
接着把两个装有对乙酰氨基酚片的容器用胶塞密封好，静置30分钟左右。
原本想立即倒掉里面的溶液，突然脑海闪过刚才的对乙酰氨基酚片的制取实验，觉得如果直接倾斜锥形瓶的话会破坏压强平衡，造成不必要的浪费，于是我决定将瓶子竖起来进行倾倒。
谁料，锥形瓶里居然还剩余大约50ml的甲醇溶液，显然是不足以维持这么长时间的。
怎么办呢?突然灵光乍现，我赶紧拿起烧杯和滴管跑回教室。
回到座位，迅速调整仪器使指针指向刻度盘零点处，快步走到实验台旁边，拧开盖子用力地晃动烧杯。
终于让这些残留在底部的甲醇充分挥发了。
随后，继续进行操作，做好标记。
最后检查了一遍实验设备和操作步骤，得出结论：乙酰氨基酚片遇碱性溶液会产生盐析反应;遇强碱或者氧化剂等弱酸弱碱盐类则难以溶解。
中成药中对乙酰氨基酚含量测定的4种方法及比较
中成药中对乙酰氨基酚含量测定的4种方法及比较【关键词】中成药摘要：目的：运用4种含量测定方法测定中成药中对乙酰氨基酚的含量，并比较其精确度、回收率和适应性。
方法：采用滴定法、双波长分光光度法、紫外吸收系数法及高效液相色谱法。
结果：四种方法所测的含量有所不同。
结论：用高效液相色谱法测定中成药中对乙酰氨基酚的含量，方法简便、准确、专属性强。
关键词：四种中成药;对乙酰氨基酚; 四种含量测定Comparison of Four Methods for the Determination of Paracetamol in Traditional Chinese MedicineAbstract: Objective: Use four methods to determine paracetamol to comparison theirison accuracy, recovery and applicability. Methods: Determination of paracetamol in traditional Chinese medicine with titration. Two wave length spectrophotometry. Uv spectrophotometry and Hplc. Results: The results of four methods are not same. Conclusious: The Hplc method was accurate and specific to determine the content of paracetamol in traditional chinese medicine.Key words: Four traditional chinese medicine；Paracetamol; Four content determination对乙酰氨基酚又称扑热息痛，现其在中西结合治感冒制剂中普遍存在，而对其原料药含量测定方法主要有滴定法、紫外吸收系数法等［1］。
【精品】对乙酰氨基酚的鉴别和含量测定
【精品】对乙酰氨基酚的鉴别和含量测定
对乙酰氨基酚（acetaminophen）是一种非处方药，常用于缓解轻度至中度疼痛和退烧。
在实验室中，需要对乙酰氨基酚的鉴别和含量进行测试。
一、鉴别
1. 熔点检测：对乙酰氨基酚的熔点约为169℃，可以通过红外光谱仪或熔点仪来测定其熔点。
2. 紫外可见光谱检测：对乙酰氨基酚在200-320nm范围内有吸收峰，且在240-245nm 出现最大吸收峰，可以通过紫外可见光谱仪来检测。
3. 硝酸银试剂检测：对乙酰氨基酚与硝酸银作用后，生成黄色硝酸盐，可以通过观
察其颜色来判断。
二、含量测定
对乙酰氨基酚的含量可以通过色谱法、高效液相色谱法和光度法等方法来测定。
3. 光度法：通过对乙酰氨基酚与酚酞作用后，形成红色络合物，通过分光光度计测
定其吸光度来计算含量。
对乙酰氨基酚实验
实验十五高效液相色谱法测定扑热息痛的含量一、目的与要求1、掌握用外标法对比法测定药物含量的实验步骤和结果计算方法。
2、熟悉高效液相色谱仪的使用方法。
二、基本原理扑热息痛即对乙酰氨基酚，其稀碱溶液在257土1nm波长处有最大吸收，可用于定量测定。
由于在其生产过程中，有可能引入对氨基酚等中间体，这些杂质也有紫外吸收。
如果用紫外分光光度法测定，杂质会对含量测定的准确性造成干扰。
因此，可采用具有分离能力的高效液相色谱法将待测物和杂质分离开测定，则杂质对被测物含量测定的干扰即被消除．三、仪器与试剂SHIMADZU LC—10ATvp高效液相色谱仪色谱柱：ODS柱（250mm×4.6mm，5µm)；流动相：甲醇一水（40:60)流速：1.0mL／min；检测波长：257nm。
SGE 50µL微量注射器。
四、操作步骤(一) 实验步骤1、对照品溶液的配制：精密称取扑热息痛对照品约50mg置于100m1容量瓶中，加甲醇适量，振摇，使溶解，并稀释至刻度，摇匀待用。
精密量取上述溶液1.0mL，置于50mL。
容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀即得。
2、样品溶液的配制：精密称取扑热息痛样品约50mg置于100ml。
容量瓶巾，加甲醇适量，振摇，使溶解，并稀释至刻度，摇匀待用。
精密量取上述溶液1.0mL，置于50mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀即得。
3、进样分析：用微量注射器吸取样品和对照品溶液各50µL、进样，各重复3次，记录色谱图的峰面积。
(三) 结果计算按照下式计算扑热息痛原料药的百分含量：Ci%=A sampleA standard×m samplem standard×100%上式中：Ci为扑热息痛的含量；A standard为标准品的峰面积；A sample为样品的峰面积。
m standard为所称量标准品的重量；m sample为所称量样品的重量。
HPLC法测定对乙酰氨基酚含量验证方案
按上述色谱条件进样，计算回收率及回收率平均值和相对标准偏差。
结果要求：平均回收率在95.0%-102.0%，RSD≦1.0%。
（五）样品含量测定
取对乙酰氨基酚供试品适量，精密称定，按“供试品溶液的制备”项下制备供试品溶液和“对照品溶液的制备”项下制备对照品溶液，按“色谱条件”项下的条件进行进样测定，记录色谱图，按外标法计算含量。
根据《中国药典》二部规定，按干燥品计算，含对乙酰氨基酚应为98.0%-102%。
四、设计小结
高效液相色谱法测定对乙酰氨基酚的含量，在检测的过程中方法简单便于操作，且测定方准确度高，稳定性较好。
本设计方案运用高效液相色谱法测定对乙酰氨基酚的含量，HPLC 法专属性强，重现性较好、稳定性较好，准确度和回收率较高，可以作为对乙酰氨基酚片的质量控制方法，用来提高对乙酰氨基酚的质量标准。
利用甲醇-水溶液的配比作为流动相进行检测，再利用试液进样前应用0.22μm微孔滤膜过滤，以除去流动相中的微小杂质，这样可以较大提升试验的准确性。
五、附件材料
图1高效液相色谱仪图2 分析天平
六、参考资料。
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对乙酰氨基酚含量检测方法的对比
【摘要】对乙酰氨基酚俗称扑热息痛，商品名称有百服宁、必理通、泰诺、醋氨酚等。
该品国际非专有药名为Paracetamol。
英文名称：4-Acetamino phenol；N-（4-hydroxyphenyl）-Acetamide；4’-hydroxyacetanilide。
它是最常用的非抗炎解热镇痛药，解热作用与阿司匹林相似，镇痛作用较弱，无抗炎抗风湿作用，是乙酰苯胺类药物中最好的品种。
因其对胃肠道刺激作用小，解热镇痛作用缓和持久，安全有效，故临床上应用较为广泛。
但由于APAP对人体有一定的毒副作用，过量可致肝坏死，所以含量控制要求严格。
在对乙酰氨基酚含量测定检验工作中，中国药典（2010版）与美国药典（USP34）、欧盟药典（EP7.0）检测方法存在一定的差异，通过对三个独立药典含量项目检验方法对比，核对检验结果，对今后对乙酰氨基酚含量测定检验工作有一定的借鉴意义。
【关键词】仪器；检测方法
1 所用试剂及仪器
日本岛津UV-2450紫外分光光度计、瑞士梅特勒AG285电子精密天平、对乙酰氨基酚标准品（中国食品药品检定研究所，批号100018-200408，ID：VTJ4-YDWW）、三氧化二砷（基准物）、氢氧化钠（分析纯）、甲醇（分析纯）、硫酸铈（分析纯）、硫酸亚铁（分析纯）、盐酸菲咯啉（分析纯）
2 检测方法与结果
2.1 中国药典2010，紫外E值法
对乙酰氨基酚结构中含有苯环共轭系统，在0.4%氢氧化钠溶液中，于257nm 波长处有最大吸收，按C8H9NO2其吸收系数为E1%1cm715。
同时取对乙酰氨基酚标准品同时同样检测，检测数据见表1。
2.2 USP34，紫外对照品法
本品在热水或醇中易溶，取本品适量用甲醇溶解后并用水稀释至12ug/ml，用1cm 吸收池，用水作空白溶液，在244nm 处附近有最大吸收，在此波长处测定该溶液和同法配制的对乙酰氨基酚对照品溶液的吸收度，通过比较样品与标准品吸收度计算样品含量。
检测数据见表1。
2.3 EP7.0，滴定法
将0.300g溶于10ml水与30ml稀硫酸试液的混合溶液中，回流1h，冷却，加水稀释至100.0ml。
取该溶液20.0ml，加40ml水，40g冰，15ml稀盐酸试液
及0.1ml菲咯啉亚铁试液（溶解0.7g硫酸亚铁和1.76g盐酸菲咯啉于70ml水中，并用水稀释到100ml）。
以0.1mol/l硫酸铈溶液滴定至溶液变为黄绿色。
同时进行空白试验每1ml 0.1mol/l的硫酸铈溶液相当于7.56mg C8H9NO2。
硫酸铈在酸性溶液中为强氧化剂，用基准三氧化二砷进行标定，但三氧化二砷为剧毒品，使用严格执行剧毒品管理相关规定。
在使用过程中，剧毒物质又给实验室带来较大的管理难度。
指示液中含有一定量的硫酸亚铁，也消耗滴定液，故不宜多加，并需临用新制。
检测数据见表1。
3 讨论
通过对3种相对独立的药典检测方法相互验证，表明本次含量测定检测结果准确、可靠。
检测方法各有特点，在检验工作中，可以根据具体的检测环境和要求，选择合适的方法进行检测。
参考文献：
[1]《中国药典》2010年版.
[2]USP34-NF29 2011年版.
[3]EP7.0 2011年版.
[4]《中国现代应用药学杂志》2009年6月第26卷第13期.。