常见离子的定性鉴定方法 ()

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高考复习离子的检验、鉴别及推断复习知识点

高考复习离子的检验、鉴别及推断复习知识点

⾼考复习离⼦的检验、鉴别及推断复习知识点离⼦的检验、鉴别及推断基础盘点⼀、常见阳离⼦的检验1.常规检验法(1)⽤NaOH溶液能检验出Cu2+、Fe3+、Fe2+、Al3+、NH+4Cu2+:产⽣Fe3+产⽣Fe2++先产⽣,然后迅速变为.最终变为Al3+:产⽣⽩⾊沉淀,继续加⼊氢氧化钠溶液,⽩⾊沉淀⼜会_________NH4+:共热,⽣成能使湿润的红⾊⽯蕊试纸变_____的⽓体(2)焰⾊反应⽤焰⾊反应可检验出溶液中的钾离⼦和钠离⼦K+:⽕焰成________⾊(透过蓝⾊钴玻璃)Na+:⽕焰成_____⾊2、特殊检验法Fe3+:加⼊KSCN溶液呈_____⾊Fe2+:加⼊KSCN溶液⽆现象,滴加新制氯⽔后溶液呈_______⾊。

⼆、常见阴离⼦的检验1.利⽤酸碱指⽰剂检验OH-:滴⼊酚酞试液,溶液变⾊, 滴⼊紫⾊⽯蕊试液,溶液变⾊2.利⽤盐酸和其他试剂进⾏检验CO32-:加⼊BaCl2溶液后⽣成,再加⼊稀盐酸,并放出的⽓体SO42-→加⼊稀盐酸⽆沉淀⽣成,⽆⽓体放出,再加⼊BaCl2溶液有产⽣SO32-―→加⼊BaCl2溶液后⽣成,再加⼊稀盐酸,并放出有的⽓体3.利⽤AgNO3(HNO3酸化)溶液检验Cl-→⽣成不溶于稀硝酸的沉淀三、H+和OH-的检验四、熟练掌握在溶液中有特征颜⾊的离⼦4——呈,常见的溶液中有颜⾊的离⼦有:MnO-Cu2+——呈,Fe2+——呈,Fe3+——呈。

沉淀的颜⾊:Cu(OH)2——蓝⾊沉淀,Fe(OH)3——红褐⾊沉淀。

解题中特别注意题⼲条件是“⽆⾊透明”还是“澄清透明”。

考点精讲考点⼀检验常见物质的⼀般程序与思路1.⽆⾊溶液的检验例1 根据下列实验内容得出的结论正确的是()即时巩固1 关于某⽆⾊溶液中所含离⼦的鉴别,下列判断正确的是()A.加⼊AgNO3溶液,⽣成⽩⾊沉淀,加稀盐酸沉淀不溶解时,可确定有Cl-存在B.通⼊Cl2后,溶液变为深黄⾊,加⼊淀粉溶液后溶液变蓝,可确定有I-存在4存在C.加⼊Ba(NO3)2溶液,⽣成⽩⾊沉淀,加稀盐酸后沉淀不溶解时,可确定有SO2-3存在D.加⼊稀盐酸,⽣成的⽓体能使澄清⽯灰⽔变浑浊,可确定有CO2-考点⼆物质的鉴定、鉴别物质的检验通常有鉴定、鉴别。

离子色谱的定性定量分析

离子色谱的定性定量分析

实验内容
标准溶液的配置 样品的准备(0.22um或0.45um滤膜) 仪器的操作练习及数据处理 实验报告的书写
标准储备液(混标)的配置: 选择试剂、烘干、计算、称量、溶解定 容、储存
标准溶液的配置:
根据需要稀释标准储备液,配置6-8个浓 度梯度的标准溶液
样品的准备: 0.22um或0.45um滤膜
仪器的操作练习 开机步骤:
1. 打开氮气总阀,将分压表调至 0.2Mpa。再调节淋洗液瓶上分压表的分压至 5~6psi。 2. 接通 ICS2000主机电源,开启电脑,双击屏幕右下角,点击“start”出现图标后,启动桌
面的 图标,进入 Broswer 界面,找到“ICS2000_Tradition_System.pan”文件并双击进入变色 龙软件的仪器控制界面。
2.断开连接,关闭软件和仪器电源。 3. 关氮气总阀。 注意事项:
1. 色谱柱用淋洗液保存,不能用纯水冲洗。 2. 样品需用经过 0.22um 膜过滤后再进样。 3. 每星期至少开机 1~2 次,每次冲洗 1~2 个小时。 4. 色谱柱、抑制器长时间不用需卸下,并用死堵头堵上。
留影响比较小。
pH值对被保留的影响
pH值提高,氢氧根浓度增加,一般情况 保留减小(与淋洗液浓度对保留值影响 一致);
对于弱酸、多元酸pH值提高,电离增加, 保留时间反而增加。
有机改进剂对保留的影响
缩短保留时间,对疏水性离子影响更大; 增加样品的溶解度; 改善疏水性和极化离子的色谱峰形; 清洗被污染的色谱柱
四硼酸钠 硼酸 氢氧根 碳酸氢根 碳酸根
(Na2B4O7) (H3BO3) (NaOH) (NaHCO3) (Na2CO3)
淋洗剂强度
通常,作为淋洗剂使用的化合物在水溶液中的pH大于8 时为阴离子,pH在5-8之间为中性分子,其阴离子 对固定相亲合力.与待测离子相近,这类化合物可作

分析化学中常见的定性检测方法

分析化学中常见的定性检测方法

分析化学中常见的定性检测方法分析化学是研究物质成分和性质的科学,而定性检测是其中的重要环节。

在分析化学中,常用的定性检测方法有许多,本文将从酸碱指示剂、络合滴定法和离子交换色谱法这三个方面进行分析和探讨。

首先,酸碱指示剂在分析化学中具有广泛的应用。

酸碱指示剂是一种可以随溶液酸碱性质的变化而改变颜色的物质。

常见的酸碱指示剂有酚酞、溴酚蓝等。

通过观察溶液颜色的变化,可以判断溶液的酸碱性质。

酸碱指示剂的选择与被检测物质的性质密切相关,不同的指示剂对应不同的酸碱范围,因此选择适当的指示剂非常重要。

这种方法简单易行,但是对于高精度分析来说,酸碱指示剂的准确性并不够高。

其次,络合滴定法是常见的定性检测方法之一。

络合滴定法是指通过络合反应来定性分析化合物的方法。

通过滴定液与被测分析物发生络合反应,根据配比关系来判断有无或测定具体含量。

常见的络合滴定反应有几十种,如乙醇胺与铜离子的络合滴定反应、硫氰酸盐与铁离子的络合滴定反应等。

络合滴定法在定性分析中具有准确性高、灵敏度好等优点,尤其适用于与配体形成稳定络合物的金属离子的分析。

最后,离子交换色谱法也是常见的定性检测方法之一。

离子交换色谱法是指通过离子交换树脂对溶液中的离子进行分离和检测的方法。

在离子交换色谱法中,树脂会通过吸附和释放离子的方式,将溶液中的离子进行分离。

离子交换色谱法可以用来分析水溶液中的阴离子和阳离子,如氯离子、硝酸根离子等。

离子交换色谱法通过检测被分离出的离子类型和浓度来判断溶液的化学性质。

这种方法准确性高、分离效果好,适合于复杂样品的定性分析。

综上所述,分析化学中常见的定性检测方法有酸碱指示剂、络合滴定法和离子交换色谱法。

这些方法各有优缺点,根据具体的分析需求和被检测物质的性质,选择适当的方法来进行定性分析是非常重要的。

同时,随着科学技术的不断发展,定性分析方法也在不断创新与改进,为实验人员提供更加准确、高效的分析手段。

常见离子的定性鉴定方法完整版

常见离子的定性鉴定方法完整版

常见离子的定性鉴定方法Document serial number【NL89WT-NY98YT-NC8CB-NNUUT-NUT108】阳离子的鉴定方法Na+1.取2滴Na+试液,加8滴醋酸铀酰试剂:UO2(Ac)2+Zn(Ac)2+HAc,放置数分钟,用玻璃棒摩擦器壁,淡黄色的晶状沉淀出现,示有Na+:3UO22++Zn2++Na++9Ac-+9H2O=3UO2(Ac)2·Zn(Ac)2·NaAc·9H2O 1.在中性或醋酸酸性溶液中进行,强酸强碱均能使试剂分解。

需加入大量试剂,用玻璃棒摩擦器壁 2.大量K+存在时,可能生成KAc·UO2(Ac)2的针状结晶。

如试液中有大量K+时用水冲稀3倍后试验。

Ag+、Hg2+、Sb3+有干扰, PO43-、AsO43-能使试剂分解,应预先除去μg250μg·g-1(250ppm)+试液与等体积的·L-1KSb(OH)6试液混合,用玻璃棒摩擦器壁,放置后产生白色晶形沉淀示有Na+: Na++Sb(OH)6-= NaSb(OH)6↓ Na+浓度大时,立即有沉淀生成,浓度小时因生成过饱和溶液,很久以后(几小时,甚至过夜)才有结晶附在器壁1. 在中性或弱碱性溶液中进行,因酸能分解试剂 2. 低温进行,因沉淀的溶解度随温度的升高而加剧 3. 除碱金属以外的金属离子也能与试剂形成沉淀,需预先除去K+ 1.取2滴K+试液,加3滴六硝基合钴酸钠(Na3[Co(NO2)6])溶液,放置片刻,黄色的K2Na[Co(NO2)6]沉淀析出,示有K+:2K++Na++[Co(NO2)6]3-=K2Na[Co(NO2)6]↓1. 中性微酸性溶液中进行,因酸碱都能分解试剂中的[Co(NO2)6]3- 2. NH4+与试剂生成橙色沉淀(NH4)2Na[Co(NO2)6]而干扰,但在沸水中加热1~2分钟后(NH4)2Na[Co(NO2)6]完全分解,K2Na[Co(NO2)6]无变化,故可在NH4+浓度大于K+浓度100倍时,鉴定K+4μg80μg·g-1(80ppm)2.取2滴K+试液,加2~3滴·L-1四苯硼酸钠Na[B(C6H5)4]溶液,生成白色沉淀示有K+:K++[B(C6H5)4]- = K[B(C6H5)4]↓1. 在碱性中性或稀酸溶液中进行 2.NH4+有类似的反应而干扰,Ag+、Hg2+的影响可加NaCN消除,当PH=5,若有EDTA存在时,其他阳离子不干扰。

常见离子的定性分析

常见离子的定性分析

常见离子的定性分析离子是指有正负电荷的化学物质,其定性分析主要是通过一系列试剂的反应来确定它们的存在与否。

常见离子的定性分析包括有机酸根离子、碳酸盐和氢氧化物离子等。

以下就各类离子的定性分析进行详细介绍。

一、有机酸根离子定性分析有机酸根离子常出现在食品、饮料和药品等中,一些常见的有机酸根离子包括醋酸根离子(C2H3O2-)、草酸根离子(C2O4^2-)、苹果酸根离子(C4H5O4^-)等。

它们的定性分析方法通常采用下列试剂:(1)FeCl3试剂:用于检测草酸根离子,FeCl3会与草酸根离子形成暗红色的FeC2O4沉淀。

(2)Benedict试剂:用于检测醋酸根离子,Benedict试剂和醋酸根离子反应生成红色沉淀。

(1)酸性K2Cr2O7试剂:碳酸根离子和氢碳酸根离子均可与酸性K2Cr2O7试剂反应,将试样滴入酸性K2Cr2O7溶液中,若观察到蓝色溶液变为浅绿色,则说明样品中含有碳酸盐离子。

三、氢氧化物离子定性分析氢氧化物离子是一类拥有氢氧离子(OH^-)的化合物,其存在通常用于水和废水的检测。

常见的氢氧化物离子包括氢氧化钠电解液(NaOH)、氢氧化钙(Ca(OH)2)等。

它们的定性分析方法通常采用下列试剂:(1)酚酞试剂:用于检测水中的碱性物质,若将酚酞滴入含有氢氧化物离子的水样中,水样会变成粉红色。

(2)酚酞指示剂:该试剂通常用于测定氢氧化离子的浓度,会根据不同颜色的变化反映出氢氧化离子的含量,越浓越深。

综上所述,离子的定性分析主要是通过一系列试剂的反应来确定它们的存在与否。

在分析中,需要根据不同离子的特点选用不同的试剂,以达到较好的分析效果。

检测银离子的方法

检测银离子的方法

检测银离子的方法银离子的检测方法包括定性检测和定量检测两种。

定性检测方法主要用于确认样品中是否存在银离子。

以下是常见的几种定性检测方法:1. 沉淀法:将待检样品与氯化铵混合,加入氯化钠,在酸性条件下复溶,观察是否生成白色或黄色沉淀。

若出现沉淀,则可以初步判断样品中存在银离子。

2. 纳滤法:将待检样品通过过滤纸或滤膜过滤,观察滤液的颜色变化。

如果滤液呈现黄色或蓝色,可能含有银离子。

3. 光谱法:利用UV-Vis分光光度计测量待检样品的吸收谱。

银离子具有特征性的吸收峰,可以根据吸收峰的位置和强度来确认是否存在银离子。

4. 火焰法:将待检样品通过火焰或喷灯加热,观察火焰的颜色变化。

银离子在火焰中产生蓝色光,可以通过颜色的变化来判断是否存在银离子。

5. 荧光法:利用荧光光谱仪检测待测溶液的荧光强度和波长。

银离子可以与某些有机物形成络合物,这些络合物具有特定的荧光特性,可以通过测量荧光信号来判断是否存在银离子。

定量检测方法主要用于确定样品中银离子的浓度。

以下是几种常见的定量检测方法:1. 光度法:利用银离子与某些络合剂(如四乙酸三胺合银络合物)在特定条件下形成有色化合物,通过测量溶液的吸光度与标准曲线对比,可以确定银离子的浓度。

2. 电位滴定法:在特定的电位下,滴加标准滴定溶液,通过测量溶液的电位变化来计算银离子的浓度。

3. 原子吸收光谱法:利用原子吸收光谱仪测量溶液中银离子的吸收峰的强度,通过与标准溶液对比,可以确定银离子的浓度。

4. 指示剂法:使用具有特异性的指示剂(如硫代乙酸钠)与银离子反应,在颜色变化或光度变化的基础上,通过标准曲线计算银离子的浓度。

5. 电化学法:利用电化学方法(如极谱法、电流分析法等)测量待检样品中的电流或电位变化,通过与已知标准溶液对比,可以确定银离子的浓度。

以上是常见的银离子检测方法的一些简介,不同方法具有不同的特点和应用范围。

在实际应用中,我们可以根据需要选择合适的方法进行检测和分析。

化学分析的定性分析方法

化学分析的定性分析方法

化学分析的定性分析方法一、引言化学分析是研究物质成分及其性质的一门科学。

其中,定性分析方法是确定物质中所含成分的方法之一。

本文将介绍几种常见的化学分析的定性分析方法,包括盐酸银法、氯离子定性反应、硫酸根离子的定性反应以及氢氧根离子的定性反应。

二、盐酸银法盐酸银法是一种常用的定性分析方法,用于检测阳离子中是否含有银离子。

它基于盐酸与银离子反应生成沉淀的化学反应,一般可分为以下几步:1. 取一定量的待测液体,加入少量盐酸;2. 如果产生了白色沉淀,则可以判断其中含有银离子。

这种方法简单、直观,并且使用的试剂和设备较为常见,所以被广泛应用于质量分析领域。

三、氯离子定性反应氯离子定性反应是确定物质中是否含有氯离子的方法。

其中,最常用的方法是利用银离子与氯离子的沉淀反应,该反应可分为以下几步:1. 取一定量的待测液体,加入少量硝酸银溶液;2. 如果产生了白色沉淀,则可以判断其中含有氯离子。

该方法适用于含有氯离子的水样、食品以及化学药剂的分析。

四、硫酸根离子的定性反应硫酸根离子的定性反应是确定物质中是否含有硫酸根离子的方法。

其中,最常用的方法是利用钡离子与硫酸根离子的沉淀反应,该反应可分为以下几步:1. 取一定量的待测液体,加入少量硝酸钡溶液;2. 如果产生了白色沉淀,则可以判断其中含有硫酸根离子。

该方法适用于含有硫酸根离子的水样、土壤以及矿石的分析。

五、氢氧根离子的定性反应氢氧根离子的定性反应是确定物质中是否含有氢氧根离子的方法。

其中,最常用的方法是利用盐酸与氢氧根离子的酸碱中和反应,该反应可分为以下几步:1. 取一定量的待测液体,加入少量盐酸;2. 如果产生了酸性的气体或者观察到溶液的酸性特征,可以判断其中含有氢氧根离子。

该方法适用于含有氢氧根离子的水样、化学药剂以及碱性的溶液的分析。

六、结论化学分析中的定性分析方法能够快速、准确地确定物质中所含的成分,为化学领域的研究提供了重要的支持。

本文介绍了几种常见的定性分析方法,包括盐酸银法、氯离子定性反应、硫酸根离子的定性反应以及氢氧根离子的定性反应。

常见阳离子和阴离子定性或定量分析方法汇总

常见阳离子和阴离子定性或定量分析方法汇总

常见阳离子和阴离子定性或定量分析方法汇总1、铵离子氨氮(纳氏试剂分光光度法)操作要点:试样中性(氢氧化钠+盐酸)+酒石酸钾钠(消除钙镁影响)+纳氏试剂(420nm淡红棕色络合物)氨氮(甲醛快速法)操作要点:试样酚酞红色(氢氧化钠+盐酸)+甲醛(5ml)+氢氧化钠酚酞红色(酸性六次甲基四胺)2、铁离子铁离子Ⅲ(菲啰啉分光光度法)操作要点:试样酸性(PH=2指示剂对硝基酚无色+盐酸)+抗坏血酸或盐酸羟胺(铁离子Ⅱ)+缓冲溶液(乙酸-乙酸钠)+菲啰啉显色剂(510nm橙红色络合物)铁离子Ⅱ(高锰酸钾氧化法+氢氧化钠)操作要点:①试样弱酸性+高锰酸钾溶液(紫色)+二价锰离子(溶液褪色)②试样弱酸性+氢氧化钠(白色沉淀Fe2++2OH-=Fe(OH)2-灰绿色沉淀-红褐色沉淀4Fe(OH)2+O2+2H2O=4Fe(OH)3)3、铜离子铜离子(二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法或直接光度法)操作要点:试样酸化(1000ml试样+硝酸2ml)+乙二胺四乙酸二钠盐、柠檬酸铵(掩蔽铁钴镍锰)+氨-氯化铵缓冲溶液(PH=9)+淀粉稳定剂(5g/l)+二乙基二硫代氨基甲酸钠显色剂(460nm黄棕色络合物)4、钙镁离子(总硬度)操作要点:试样中性(盐酸+氢氧化钠)+三乙醇胺(掩蔽铁铝铜锰等)+氨-氯化铵缓冲溶液(PH=10)+铬黑T指示剂+乙二胺四乙酸二钠滴定剂(指示剂由酒红色至纯蓝色)5、钙离子操作要点:试样中性(盐酸+氢氧化钠)+盐酸煮沸(消除重碳酸根、磷酸根等)+三乙醇胺(掩蔽铁铝铜锰等)+氢氧化钾(PH=12-13)+钙-羧酸指示剂+乙二胺四乙酸二钠滴定剂(指示剂由紫红色至亮绿色)6、氯离子(银量法)操作要点:①试样中性或弱碱性+硝酸、氢氧化钠(酚酞微红PH=6.5-10.5)+铬酸钾指示剂+硝酸银滴定剂(判断是否出现砖红色沉淀)②试样酸性+硝酸(酚酞至过量硝酸)+硝酸铁显色剂+硫氰酸汞(硫氰酸汞过量显红色)③试样酸性+硝酸(溴酚蓝指示剂由蓝显黄)+二苯偶氮碳酰肼指示剂+硝酸汞(硝酸汞过量显紫红色)④试样酸性+硝酸(PH≤1)+硝酸银(过量)+铁铵矾指示剂(硫酸铁铵)+硫氰酸铵(硫氰酸铵过量由乳白色显浅橙色或红色)7、硫酸根离子(重量法或目视比浊法)操作要点:①试样+盐酸1+1酸化(消除碳酸根、亚硫酸根离子和银离子)+氯化钡(100g/l)(判断是否出现硫酸钡白色沉淀)8、碳酸根离子操作要点:①试样+盐酸(有气泡产生)+捕集气体通入澄清石灰水(氢氧化钙)(出现白色沉淀)②试样+氯化钡(100g/l、出现白色沉淀)+盐酸(白色沉淀消失且有气泡产生)9、亚硫酸根离子(碘酸钾和碘化钾氧化法)操作要点:①试样+盐酸+碘酸钾、碘化钾或碘(碘褪色证明有亚硫酸根存在)②试样+硝酸钡(100g/l)(出现白色沉淀)+硝酸(白色沉淀不消失,证明存在亚硫酸根)10、硫离子(容量法或目视比浊法)操作要点:①试样+碳酸钠和氯化镉(硫化镉吸收剂)+碘(氧化物)+盐酸(酸性)+硫代硫酸钠(碘化镉试液浊白)②试样+酸化(盐酸)+碱式铅酸钾(醋酸铅+氢氧化钾)+与硫化氢标准使用液目视比浊③试样+盐酸(煮沸)+捕集气体+乙酸铅试纸(黑色)④试样+氢氧化钠+双氧水或高锰酸钾(析出单质硫)。

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0.5μg
10μg·g-1(10ppm)
NH4+?
1.气室法:用干燥、洁净的表面皿两块(一大、一小),在大的一块表面皿中心放3滴NH4+试液,再加3滴6mol·L-1NaOH溶液,混合均匀。在小的一块表面皿中心黏附一小条潮湿的酚酞试纸,盖在大的表面皿上做成气室。将此气室放在水浴上微热2min,酚酞试纸变红,示有NH4+?
1.茜素磺酸钠在氨性或碱性溶液中为紫色,在醋酸溶液中为黄色,在pH=5~5.5介质中与Al3+生成红色沉淀
2. Fe3+,Cr3+,Mn2+及大量Cu2+有干扰,用K4[Fe(CN)6]在纸上分离,由于干扰离子沉淀为难溶亚铁氰酸盐留在斑点的中心,Al3+不被沉淀,扩散到水渍区,分离干扰离子后,于水渍区用茜素磺酸钠鉴定Al3+
Mn2+
取l滴Mn2+试液,加10滴水,5滴2mol·L-1HNO3溶液,然后加固体NaBiO3,搅拌,水浴加热,形成紫色溶液,示有Mn2+。
1.在HNO3或H2SO4酸性溶液中进行;
2.本组其他离子无干扰;
3.还原剂(Cl-、Br-、I-、H2O2等)有干扰。
0.8g
16g·g-1(16ppm)
Zn2+
2.大量K+存在时,可能生成
KAc·UO2(Ac)2的针状结晶。如试液中有大量K+时用水冲稀3倍后试验。Ag+、Hg2+、Sb3+有干扰,PO43-、AsO43-能使试剂分解,应预先除去?
12.5μg
250μg·g-1(250ppm)
2.Na+试液与等体积的0.1mol·L-1KSb(OH)6试液混合,用玻璃棒摩擦器壁,放置后产生白色晶形沉淀示有Na+:Na++Sb(OH)6-= NaSb(OH)6↓ ?Na+浓度大时,立即有沉淀生成,浓度小时因生成过饱和溶液,很久以后(几小时,甚至过夜)才有结晶附在器壁?
1.反应必须在碱性溶液中进行,如[NH4+]过大,由于它降低了[OH-]。因而妨碍Mg2+的捡出,故在鉴定前需加碱煮沸,以除去大量的NH4+
2. Ag+、Hg22+、Hg2+、Cu2+、Co2+、Ni2+、Mn2+、Cr3+、Fe3+及大量Ca2+干扰反应,应预先除去
0.5μg
10μg·g-1(10ppm)
1.中性或微酸性溶液中进行;
2.Fe3+生成微橙黄色,不干扰,但在Fe3+、Co2+同时存在时不适用。10倍量的Cu2+、40倍量的Co2+、140倍量的C2O42-、6倍量的CN-干扰反应;
3.此法比1法选择性高;
4.如用1滴NaHSO3先将Fe3+还原,即可用此法检出Fe3+。
0.025g
0.5g·g-1(0.5ppm)
1.配合物在水中解离度大,故用浓NH4SCN溶液,并用有机溶剂萃取,增加它的稳定性;
2.Fe3+有干扰,加NaF掩蔽。大量Cu2+也干扰。大量Ni2+存在时溶液呈浅蓝色,干扰反应。
0.5g
10g·g-1(10ppm)
2.取1滴Co2+试液在白滴板上,加l滴钴试剂,有红褐色沉淀生成,示有Co2+。钴试剂为-亚硝基--萘酚,有互变异构体,与Co2+形成螯合物, Co2+转变为Co3+是由于试剂本身起着氧化剂的作用,也可能发生空气氧化。
也可用极稀的CoCl2(<0.2g·L-1)溶液代替Cu2+溶液,则得蓝色混晶。
1.在中性或微酸性溶液中进行;
2.Cu2+形成CuHg(SCN)4黄绿色沉淀,少量Cu2+存在时,形成铜锌紫色混晶更有利于观察;
3.少量Co2+存在时,形成钴锌蓝色混晶,有利于观察;
4.Cu2+、Co2+含且大时干扰,Fe3+有干扰。
1.K4[Fe(CN)6]不溶于强酸,但被强碱分解生成氢氧化物,故反应在酸性溶液中进行。
2.其他阳离子与试剂生成的有色化合物的颜色不及Fe3+的鲜明,故可在其他离子存在时鉴定Fe3+,如大量存在Cu2+、Co2+、Ni2+等离子,也有干扰,分离后再作鉴定。
0.05g
1g·g-1(1ppm)
2.取l滴Fe3+试液,加1滴0.5mol·L-1NH4SCN溶液,形成红色溶液示有Fe3+。
在HAc-NH4Ac缓冲溶液中进行反应
3.5μg
70μg·g-1(70ppm)
Al3+
1.取1滴Al3+试液,加2~3滴水,加2滴3mol·L-1NH4Ac,2滴铝试剂,搅拌,微热片刻,加6mol·L-1氨水至碱性,红色沉淀不消失,示有Al3+:
1.在HAc-NH4Ac的缓冲溶液中进行
2. Cr3+、Fe3+、Bi3+、Cu2+、Ca2+等离子在HAc缓冲溶液中也能与铝试剂生成红色化合物而干扰,但加入氨水碱化后,Cr3+、Cu2+的化合物即分解,加入(NH4)2CO3,可使Ca2+的化合物生成CaCO3而分解,Fe3+、Bi3+(包括Cu2+)可预先加NaOH形成沉淀而分离
1.取2滴Zn2+试液,用2mol·L-lHAc酸化,加等体积
(NH4)2Hg(SCN)4溶液,摩擦器壁,生成白色沉淀,示有Zn2+:Zn2++ Hg(SCN)42-== ZnHg(SCN)4↓
或在极稀的CuSO4溶液(<0.2g·L-1)中,加(NH4)2Hg(SCN)4溶液,加Zn2+试液,摩擦器壁,若迅速得到紫色混晶,示有Zn2+
0.1μg
2μg·g-1(2ppm)
2.取1滴Al3+试液,加1mol·L-1NaOH溶液,使Al3+以AlO2-的形式存在,加1滴茜素磺酸钠溶液(茜素S),滴加HAc,直至紫色刚刚消失,过量1滴则有红色沉淀生成,示有Al3+。或取1滴Al3+试液于滤纸上,加1滴茜素磺酸钠,用浓氨水熏至出现桃红色斑,此时立即离开氨瓶。如氨熏时间长,则显茜素S的紫色,可在石棉网上,用手拿滤纸烤一下,则紫色褪去,现出红色:
2. Cu2+、Cd2+、Co2+、Ni2+、Mn2+、UO22+等也与试剂生成有色螯合物而干扰,当用氯仿萃取时,只有Cd2+的产物和Ca2+的产物一起被萃取
0.05μg
1μg·g-1(1ppm)
Ba2+
1.取2滴Ba2+试液,加1滴0.1mol·L-1K2CrO4溶液,有BaCrO4黄色沉淀生成,示有Ba2+
阳离子的鉴定方法
Na+
1.取2滴Na+试液,加8滴醋酸铀酰试剂:UO2(Ac)2+Zn(Ac)2+HAc,放置数分钟,用玻璃棒摩擦器壁,淡黄色的晶状沉淀ห้องสมุดไป่ตู้现,示有Na+:
3UO22++Zn2++Na++9Ac-+9H2O=3UO2(Ac)2·Zn(Ac)2·NaAc·9H2O
1.在中性或醋酸酸性溶液中进行,强酸强碱均能使试剂分解。需加入大量试剂,用玻璃棒摩擦器壁
1.在酸性溶液中进行,但不能用HNO3。
2.F-、H3PO4、H2C2O4、酒石酸、柠檬酸以及含有-或-羟基的有机酸都能与Fe3+形成稳定的配合物而干扰。溶液中若有大量汞盐,由于形成
[Hg(SCN)4]2-而干扰,钴、镍、铬和铜盐因离子有色,或因与SCN-的反应产物的颜色而降低检出Fe3+的灵敏度。
1.在中性或弱碱性溶液中进行,因酸能分解试剂
2.低温进行,因沉淀的溶解度随温度的升高而加剧
3.除碱金属以外的金属离子也能与试剂形成沉淀,需预先除去
K+
1.取2滴K+试液,加3滴六硝基合钴酸钠(Na3[Co(NO2)6])溶液,放置片刻,黄色的K2Na[Co(NO2)6]沉淀析出,示有K+:
2K++Na++[Co(NO2)6]3-=K2Na[Co(NO2)6]↓
1.中性微酸性溶液中进行,因酸碱都能分解试剂中的[Co(NO2)6]3-
2. NH4+与试剂生成橙色沉淀(NH4)2Na[Co(NO2)6]而干扰,但在沸水中加热1~2分钟后(NH4)2Na[Co(NO2)6]完全分解,K2Na[Co(NO2)6]无变化,故可在NH4+浓度大于K+浓度100倍时,鉴定K+
2.大量S2-的存在,使[HgI4]2-分解析出HgS↓。大量I-存在使反应向左进行,沉淀溶解
0.05μg
1μg·g-1(1ppm)
Mg2+
1.取2滴Mg2+试液,加2滴2mol·L-1NaOH溶液,1滴
镁试剂(Ⅰ),沉淀呈天蓝色,示有Mg2+。对硝基苯偶氮苯二酚
俗称镁试剂(Ⅰ),在碱性环境下呈红色或红紫色,被Mg(OH)2吸附后则呈天蓝色。
Cr3++ 4OH-== CrO2-+ 2H2O
2CrO2-+ 3H2O2+ 2OH-== 2CrO42-+ 4H2O
Pb2++ CrO42-== PbCrO4↓
1.在强碱性介质中,H2O2将Cr3+氧化为CrO42-
2.形成PbCrO4的反应必须在弱酸性(HAc)溶液中进行
2.按1法将Cr3+氧化成CrO42-,用2mol·L-1H2SO4酸化溶液至pH=2~3,加入0.5mL戊醇、0.5mL3%H2O2,振荡,有机层显蓝色,示有Cr3+:
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