实验四、苯甲酸的重结晶
苯甲酸的重结晶
苯甲酸的重结晶引言重结晶是一种常用的纯化化学品的方法。
它通过溶解混合物并进一步使其结晶，从而去除杂质，获得纯净的化合物。
本实验将介绍如何使用重结晶技术来纯化苯甲酸，并最终得到高纯度的苯甲酸晶体。
实验材料•苯甲酸（技术纯）•无水乙醇•石油醚•蒸馏水实验步骤第一步：溶解混合物1.称取一定质量的苯甲酸，并将其置于干净的烧杯中。
2.加入适量的无水乙醇，用玻璃棒搅拌溶解。
第二步：过滤混合物1.将溶解的混合物倒入漏斗中，漏斗上方加一个滤纸（折叠两次）。
2.将漏斗放置在干净的烧杯上，让液体过滤。
第三步：结晶1.将过滤液转移到一个蒸发皿中。
2.将蒸发皿放置在通风处，让其自然蒸发水分，直到出现结晶。
第四步：收集晶体1.使用玻璃棒轻轻刮取蒸发皿底部的晶体，将其转移到一个称量瓶或试管中。
2.记录晶体的质量，计算收率。
第五步：重结晶1.将收集到的晶体与适量的石油醚加入一个干净的烧杯中。
2.加热烧杯，使其发生结晶。
3.冷却至室温，让晶体重新结晶。
4.将晶体通过过滤分离出来，并将其置于通风处晾干。
结果与讨论通过重结晶的方法，我们成功地从苯甲酸的混合物中得到了高纯度的苯甲酸晶体。
结晶过程中的石油醚是为了增加晶体形成的难度，通过在溶液中加热，然后冷却至室温，晶体重新结晶。
在第四步中，我们计算了收率，可以通过晶体质量与初始苯甲酸质量的比值来计算。
然而，重结晶过程并不是完美的，仍然存在一定的杂质。
所以，如果需要更高纯度的苯甲酸，可以重复以上步骤，以进一步提高纯度。
结论本实验演示了使用重结晶技术来纯化苯甲酸的方法。
通过逐步溶解混合物、过滤、蒸发结晶以及重结晶等步骤，我们成功得到了高纯度的苯甲酸晶体。
重结晶是一种常用且有效的化学品纯化方法，通过该方法可以提高化合物的纯度，并获得纯净的晶体。
重结晶实验报告
一、实验目的1. 了解重结晶的原理和方法，掌握重结晶提纯固体有机化合物的操作步骤。
2. 学会使用热过滤、抽滤、冷却结晶等实验技术。
3. 熟悉实验仪器的使用，提高实验操作技能。
二、实验原理重结晶是一种常用的提纯方法，其原理是利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，使它们相互分离。
在重结晶过程中，首先将固体混合物溶解在适当的溶剂中，加热使溶液达到饱和状态，然后冷却使溶液中的目标物质结晶析出，而杂质则留在溶液中或以其他形式存在。
通过过滤、洗涤和干燥等步骤，最终得到纯净的目标物质。
三、实验仪器与药品1. 仪器：烧杯、玻璃棒、铁架台、酒精灯、漏斗、滤纸、布氏漏斗、抽滤瓶、循环水真空泵、试管、胶头滴管等。
2. 药品：苯甲酸（粗品）、蒸馏水、乙醇、活性炭等。
四、实验步骤1. 准备溶液：称取一定量的苯甲酸粗品，加入适量的蒸馏水，置于烧杯中，用玻璃棒搅拌使其溶解。
待苯甲酸全部溶解后，加入少量活性炭，继续搅拌，静置一段时间，以吸附杂质。
2. 热过滤：将溶液置于热水浴中加热，使溶液温度保持在80℃左右。
将漏斗放置在铁架台上，滤纸折叠后放入漏斗中，用玻璃棒引流，将溶液趁热过滤。
收集滤液于另一烧杯中。
3. 冷却结晶：将滤液置于室温下静置，使其自然冷却。
观察溶液中苯甲酸晶体的析出。
4. 抽滤：待晶体充分析出后，用布氏漏斗和抽滤瓶进行抽滤，收集苯甲酸晶体。
5. 洗涤：用少量乙醇洗涤晶体，以去除表面的杂质。
再次进行抽滤，收集洗涤后的苯甲酸晶体。
6. 干燥：将苯甲酸晶体置于干燥器中，干燥至恒重。
五、实验结果与分析1. 实验结果：通过重结晶实验，成功提纯了苯甲酸，得到了白色、结晶状固体。
2. 分析：苯甲酸在水中的溶解度随温度的升高而增大，通过加热使苯甲酸溶解，然后冷却使其结晶析出。
活性炭的加入有助于吸附杂质，提高重结晶的纯度。
在实验过程中，要注意控制好溶液的温度和过滤速度，以确保实验的顺利进行。
六、实验总结1. 重结晶是一种有效的提纯方法，适用于固体有机化合物的提纯。
重结晶的实验报告
一、实验目的1. 理解重结晶提纯法的原理和过程。
2. 掌握重结晶提纯法的操作步骤。
3. 学会利用重结晶法提纯固体有机化合物。
二、实验原理重结晶提纯法是一种利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，使它们相互分离的方法。
该方法适用于纯化杂质含量在5%以下的固体有机物。
重结晶提纯法的一般过程包括：选择适宜的溶剂、饱和溶液的配制、热过滤除去杂质、晶体的析出、晶体的收集和洗涤、晶体的干燥。
三、实验仪器与药品1. 实验仪器：烧杯、玻璃棒、电炉、热滤漏斗、滤纸、锥形瓶、酒精灯、布手套、布氏漏斗、抽滤瓶、循环水医用真空泵。
2. 实验药品：粗苯甲酸、活性炭、蒸馏水。
四、实验步骤1. 粗苯甲酸的溶解：取约0.5g粗苯甲酸晶体置于100mL烧杯中，加入50mL蒸馏水。
在三脚架上垫一石棉网，将烧杯放在石棉网上，点燃酒精灯加热，不时用玻璃棒搅拌（注意：搅拌时玻璃棒不要触及烧杯内壁）。
待粗苯甲酸全部溶解，停止加热。
2. 热过滤：将准备好的过滤器放在铁架台的铁圈上，过滤器下放一小烧杯。
将烧杯中的混合液趁热过滤。
（过滤时可用坩埚钳夹住烧杯，避免烫手），使滤液沿玻璃棒缓缓注入过滤器中。
3. 冷却结晶：将滤液静置冷却，观察烧杯中晶体的析出。
（在静置冷却的同时，再准备好一个过滤器）。
4. 过滤洗涤：将析出苯甲酸晶体的混合液过滤，滤纸上为苯甲酸晶体。
取2mL滤液于一支试管中，检验其中的氯离子。
用适量蒸馏水洗涤过滤器中的苯甲酸晶体，另取一烧杯。
5. 晶体的干燥：将洗涤后的苯甲酸晶体转移至干净的烧杯中，放入电炉上低温加热，待晶体表面无水迹时，关闭电炉，待晶体冷却至室温。
五、实验结果与分析1. 实验结果：通过重结晶提纯法，得到了较为纯净的苯甲酸晶体。
2. 结果分析：（1）在实验过程中，苯甲酸在高温下溶解度较大，在低温下溶解度较小，通过热过滤除去杂质，使苯甲酸与杂质分离。
（2）在冷却结晶过程中，苯甲酸逐渐析出，形成晶体。
【报告】苯甲酸的提纯实验报告
【关键字】报告苯甲酸的提纯实验报告篇一：第十三周化学实验报告苯甲酸的提纯和测定华南农业大学实验报告专业班次11农学一班组别XX30010110 题目苯甲酸的提纯和测定姓名梁志雄日期【实验目的】1、了解固体有机物的分离和提纯方法；2、掌握回流，重结晶，测熔点的操作。
【实验原理】重结晶：固体物质在溶剂中的溶解度随温度升高而增大，如果把固体物质溶解在热的溶剂中制成饱和或接近饱和的溶液，然后冷却至室温或室温以下，则溶解度下降，溶液过饱和，这时就会有晶体析出；熔点测定原理：熔点是晶体物质的固相和液相在正常大气压下成平衡的温度，纯净的固态有机化合物都有固定的熔点，而且一般不高，用简单的一起就可以测定，有机化合物的熔点通常用毛细管发测定，纯净的有机化合物固液两相之间的变化非常敏锐，熔点范围很少，当含有杂质的时候，会使熔点变小，并且熔点范围增大。
【实验步骤】1、2、3、将粗苯甲酸用热水进行重结晶，烘干产品得到纯苯甲酸，测定产率，1去一直径为1-2mm，长度7-8cm的毛细管，将其一端放测定苯甲酸的熔点：○在火焰上烧融，使之封闭，将少许的苯甲酸放在洁净的表面皿上，用玻璃棒研成粉末并束成一堆，然后将熔点管的开口端插入到试样中，装取试样后，将端口向上，把熔点管竖起来，在台面上轻顿几下，再取30~40cm的干燥玻璃管，垂直于台面上，让熔点管自由下落，重复几次，使试样落到管的底部，并且结实均匀,4、加热，每分钟升温5到6摄氏度，熔点前二十摄氏度前减为每分钟0.3到0.5摄氏度，当试样开始出现塌落，湿润出现小液滴，表示开始融化，记录温度，完全融化后再记录一次温度。
【实验数据记录】苯甲酸粗产品的质量为1.56-0.7=0.86g，纯产量为0.62，产率为75.6%【讨论】篇二：苯甲酸重结晶实验报告苯甲酸的重结晶实验目的：了解重结晶提纯粗苯甲酸的原理和方法。
实验原理：苯甲酸在水中的溶解度随温度的变化较大，通过重结晶可以使它与杂质分离，从实验试剂：粗苯甲酸（本实验中的药品混有氯化钠和少量泥沙）、AgNO3溶液、蒸馏水实验仪器、用品：烧杯、铁架台（带铁圈）、酒精灯、普通漏斗、玻璃棒、坩埚钳、滤纸、石棉网、药匙、三脚架、试管、胶头滴管、火柴。
重结晶法提纯苯甲酸实验报告
重结晶法提纯苯甲酸实验报告
重结晶法是常用的分离和纯化有机化合物的方法之一，它具有简单、易操作、效果好等特点。
本实验以苯甲酸为目标物，通过重结晶法对其进行纯化，以达到提高苯甲酸的纯度和减少杂质的目的。
一、实验操作步骤
1.将苯甲酸加入比热瓶中，加入大约5倍于苯甲酸重量的水，加入适量的活性炭，并搅拌均匀。
2.蒸馏水浴加热，使苯甲酸完全溶解。
3.过滤去除杂质，收集过滤液。
4.将收集的过滤液倒入比热瓶内，再次蒸馏加热，使苯甲酸充分溶解。
5.将烧杯内装入冰水，再将比热瓶内的溶液放入其中，使其迅速降温。
6.利用玻璃棒，在烧杯内轻轻搅拌，使溶液逐渐结晶。
7.将结晶物用滤纸过滤干燥，即得到苯甲酸纯品。
二、实验注意事项
1.收集过滤液时要注意及时过滤，以避免杂质的再溶解。
2.降温过程中要充分搅拌，使结晶更加纯净。
3.过滤时要避免过度搅拌，以免将未形成结晶的杂质混入纯品中。
4.放置收集好的苯甲酸纯品时要防潮、防尘。
三、实验结果
通过重结晶法提纯，得到的苯甲酸纯品颜色洁白，且结晶较大，无明显杂质存在，纯度达到了实验要求。
四、实验总结
重结晶法作为一种效果较好的有机化合物分离纯化方法，可以有效地提高化合物的纯度和品质。
在实际应用中，重结晶法还有一些限制和注意事项，需要我们在操作时，慎重防范，以确保实验结果的准确性和稳定性。
在本次实验中，我们通过实际操作，全面掌握了重结晶法的原理、操作步骤及实验注意事项，并成功地实现了苯甲酸的纯化和提纯，为今后更深入地学习有机化学打下了坚实的基础。
重结晶提纯实验报告
一、实验目的1. 了解重结晶提纯的基本原理和操作方法。
2. 掌握重结晶提纯的实验步骤和注意事项。
3. 提高对有机物纯化技术的认识。
二、实验原理重结晶提纯法是一种常用的有机物纯化方法，其基本原理是利用有机物在溶剂中的溶解度随温度变化的特性，将有机物从混合物中分离出来。
具体操作步骤包括：溶解、过滤、冷却结晶、过滤洗涤、干燥等。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：烧杯、铁架台、酒精灯、玻璃棒、漏斗、滤纸、布氏漏斗、抽滤瓶、循环水泵、烘箱、电子天平、温度计等。
2. 试剂：苯甲酸（粗品）、蒸馏水、活性炭、氯化钠、泥沙等。
四、实验步骤1. 溶解：取约0.5g粗苯甲酸晶体置于100mL烧杯中，加入50mL蒸馏水。
在三脚架上垫一石棉网，将烧杯放在石棉网上，点燃酒精灯加热，不时用玻璃棒搅拌（注意：搅拌时玻璃棒不要触及烧杯内壁）。
待粗苯甲酸全部溶解，停止加热。
2. 热过滤：将准备好的过滤器放在铁架台的铁圈上，过滤器下放一小烧杯。
将烧杯中的混合液趁热过滤。
（过滤时可用坩埚钳夹住烧杯，避免烫手），使滤液沿玻璃棒缓缓注入过滤器中。
3. 冷却结晶：将滤液静置冷却，观察烧杯中晶体的析出。
（在静置冷却的同时，再准备好一个过滤器）。
4. 过滤洗涤：将析出苯甲酸晶体的混合液过滤，滤纸上为苯甲酸晶体。
取2mL滤液于一支试管中，检验其中的氯离子。
用适量蒸馏水洗涤过滤器中的苯甲酸晶体，另取一烧杯。
5. 干燥：将洗涤后的苯甲酸晶体放入烘箱中，在60℃下烘干至恒重。
五、实验结果与分析1. 实验结果：通过重结晶提纯实验，得到纯度较高的苯甲酸晶体。
2. 结果分析：实验过程中，苯甲酸在加热时溶解，冷却后析出晶体，过滤洗涤后得到纯净的苯甲酸晶体。
实验结果表明，重结晶提纯法能够有效去除苯甲酸中的杂质，提高其纯度。
六、实验结论1. 重结晶提纯法是一种常用的有机物纯化方法，具有操作简便、效果显著等优点。
2. 在重结晶提纯实验中，应注意以下几点：（1）选择合适的溶剂，保证有机物在溶剂中的溶解度随温度变化的特性。
重结晶提纯法实验报告
一、实验目的1. 理解重结晶提纯法的原理和操作步骤。
2. 掌握重结晶提纯法的实验操作技巧。
3. 提高对固态有机物提纯实验的实践能力。
二、实验原理重结晶提纯法是一种利用混合物中各组分在溶剂中的溶解度差异，通过加热溶解、冷却结晶、过滤等步骤，使被提纯物质从溶液中析出，从而达到提纯目的的方法。
该方法适用于固态有机物的提纯。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：苯甲酸粗品、蒸馏水、活性炭、烧杯、漏斗、玻璃棒、铁架台、石棉网、滤纸、药匙等。
2. 实验仪器：分析天平、酒精灯、电炉、三脚架、烧瓶、锥形瓶、冷凝管、抽滤瓶、循环水泵等。
四、实验步骤1. 称取一定量的苯甲酸粗品，置于烧杯中。
2. 向烧杯中加入适量蒸馏水，用玻璃棒搅拌，使苯甲酸溶解。
3. 将烧杯放在石棉网上，用酒精灯加热至沸腾，使溶液成为饱和溶液。
4. 撤去酒精灯，待溶液冷却至室温。
5. 向冷却后的溶液中加入少量活性炭，搅拌均匀，放置片刻。
6. 将溶液过滤，去除活性炭。
7. 将滤液转移至锥形瓶中，用冰水浴冷却，使苯甲酸结晶析出。
8. 将锥形瓶放在铁架台上，用抽滤瓶和循环水泵进行抽滤，收集苯甲酸晶体。
9. 用少量蒸馏水洗涤苯甲酸晶体，去除杂质。
10. 将苯甲酸晶体放在干燥器中干燥，得到纯净的苯甲酸。
五、实验结果与分析1. 实验过程中，苯甲酸粗品在加热溶解后，溶液呈现淡黄色。
2. 冷却后，溶液中苯甲酸晶体逐渐析出，晶体呈无色透明。
3. 活性炭的加入有助于去除溶液中的杂质，提高苯甲酸的纯度。
4. 通过重结晶提纯法，苯甲酸的纯度可达到98%以上。
六、实验总结1. 重结晶提纯法是一种有效的固态有机物提纯方法，具有操作简单、成本低、纯度高等优点。
2. 在实验过程中，应注意以下几点：a. 选择合适的溶剂，使被提纯物质在较高温度下溶解度较大，在较低温度下溶解度较小。
b. 加热溶解时，要防止溶液过热，以免苯甲酸分解。
c. 冷却结晶时，要控制好温度，使苯甲酸晶体逐渐析出。
d. 活性炭的加入量要适中，过多会吸附部分苯甲酸，过少则无法去除杂质。
苯甲酸制取实验报告
一、实验目的1. 理解苯甲酸的制备原理和方法。
2. 掌握苯甲醛与氢氧化钠反应制备苯甲酸的实验步骤。
3. 学习苯甲酸的提纯和重结晶操作。
二、实验原理苯甲醛在浓氢氧化钠的作用下，发生Cannizzaro反应，一分子醛被氧化成羧酸，另一分子醛则被还原成醇。
本实验以苯甲醛为原料，在浓氢氧化钠溶液中加热反应，生成苯甲酸和苯甲醇。
苯甲酸在热水中溶解度较大，而在冷水中溶解度较小，通过重结晶可以提纯苯甲酸。
三、实验试剂与仪器1. 试剂：苯甲醛、氢氧化钠、浓盐酸、乙醚、饱和亚硫酸氢钠、10%碳酸钠、无水硫酸镁、蒸馏水、活性炭。
2. 仪器：锥形瓶、圆底烧瓶、直形冷凝管、接引管、接受器、蒸馏头、温度计、分液漏斗、烧杯、短颈漏斗、玻璃棒、布氏漏斗、吸滤瓶、酒精灯、铁架台、石棉网、坩埚钳、滤纸、火柴。
四、实验步骤1. 加料：取10ml苯甲醛于125ml锥形瓶中，加入9g氢氧化钠和9ml蒸馏水。
2. 反应：将锥形瓶置于水浴中加热，不断搅拌，保持反应温度在60-70℃。
3. 萃取：待反应完成后，加入30ml乙醚，振荡混合，静置分层。
4. 分离：将分液漏斗中的水层放入另一锥形瓶中，用10ml乙醚萃取水层三次，合并乙醚层。
5. 洗涤：依次用饱和亚硫酸氢钠溶液、10%碳酸钠溶液、蒸馏水各5ml洗涤乙醚层，除去杂质。
6. 干燥：用无水硫酸镁干燥乙醚层，静置30分钟。
7. 蒸馏：水浴回收乙醚，用空气冷凝管收集苯甲酸馏分，温度为200-204℃。
8. 酸化：待苯甲酸冷却后，加入浓盐酸，使刚果红试纸变蓝，冷却析出苯甲酸晶体。
9. 重结晶：将苯甲酸晶体用少量蒸馏水洗涤，过滤，再用少量蒸馏水重结晶。
10. 干燥：将重结晶后的苯甲酸晶体在60℃下干燥，得到纯苯甲酸。
五、实验结果与分析1. 实验产率：根据实验数据，苯甲酸的产率为约4.5g，理论产率为5.5g，产率为82.3%。
2. 产品纯度：通过重结晶提纯后的苯甲酸，熔点为121-122℃，与文献值相符，说明产品纯度较高。
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实验四、苯甲酸的重结晶
一、实验目的
1、了解有机物重结晶提纯的原理和应用。
2、掌握加热、回流、冷却、减压过滤和恒重干燥等操作。
3、掌握折叠滤纸的作用与折叠方法。
3、掌握有机物重结晶提纯的基本步骤和操作方法。
4、掌握固体有机物干燥与否的恒重法判断方法。
二、试验原理
1、基本原理
将欲提纯的物质在较高温度下溶于合适的溶剂中制成饱和溶液，趁热将不溶物滤去，在较低温度下结晶析出，而可溶性杂质留在母液中，这一过程称为重结晶。
原理就是利用物质中各组分在同一溶剂中的溶解性能不同而将杂质除去。
2、一般过程
选择溶剂；制饱和溶液；趁热过滤（如溶液的颜色深，则应先脱色，再趁热过滤）；冷却析晶；抽气过滤；洗涤干燥。
活性炭的用量应视杂质的多少而定。
一般为干燥粗产品重量的1-5%。
3、重结晶所用溶剂要求
与要提纯的物质不起化学反应；对被提纯的有机物质必须具备溶解度在热时较大，而在较低温度时则较小的特性；对杂质的溶解度非常大或非常小，溶解度大者使杂质留在母液中，不与被提纯物一道析出结晶；溶解度小者使杂质在热过滤时被除去；对要提纯的物质能生成较整齐的晶体；溶剂的沸点，不宜太低，也不宜太高。
当过低时，溶解度改变不大，操作又不易，过高时，附着于晶体表面的溶剂不易除去，等等。
在几种溶剂同样都合适时，则应根据结晶的回收率，操作的难易，易燃性和价格等来选择。
三、实验步骤演示
(一) 折叠滤纸的制作向学生介绍折叠滤纸的作用，给每个学生发1张滤纸。
教师演示。
(二) 溶解及趁热过滤演示
(三) 抽气过滤演示
布氏漏斗中铺的圆形滤纸要剪得比漏斗内径略小，使紧贴于漏斗的底壁。
在抽滤前先用少量溶剂把滤纸润湿，然后打开水泵将滤纸吸紧，防止固体在抽滤时自滤纸边沿吸入瓶中。
借玻棒之助，将容器中液体和晶体分批倒入漏斗中，并用少量滤液洗出粘附于容器壁上的晶
体，关闭水泵前，先将抽滤瓶与水泵间连接的橡皮管拆开，或将安全瓶上的活塞打开接通大气，以免水倒流入吸滤瓶内。
布氏漏斗中的晶体要用溶剂洗涤，以除去存在于结晶表面的母液，否则干燥后仍要使结晶沾污。
用重结晶的同一溶剂进行洗涤，用量应尽量少，以减少溶解损失。
洗涤的过程是将抽气暂时停止，在晶体上加少量溶剂，用刮刀或玻棒小心搅动(不要使滤纸松动)，使所有晶体润湿。
静置一会儿，待晶体均匀地被浸湿后再行抽气，为了使溶剂和结晶更好地分开，最好在进行抽气的同时用清洁的玻塞倒置在结晶表面上并用力挤压，以尽量抽干溶剂，一般重复洗涤1-2次即可。
折叠式滤纸的折叠顺序
抽滤装置
抽滤和洗涤后的结晶，表面上还附有少量溶剂。
因此尚需要用适当的方法进行干燥。
重结晶后的产物需要测溶点来检验其纯度。
在测定熔点前，晶体必须充分干燥，否则熔点会下
降。
固体的干燥方法很多，可根据重结晶所用的溶剂及结晶的性质来选择。
常用的方法有如下几种：
1.空气晾干：将抽干的固体物质转移到表面皿上铺成薄薄的一层，再用一张滤纸覆盖以免
灰尘沾污，然后在室温下放置，一般要经过几天后才能彻底干燥。
2.烘干：一些对热稳定的化合物可以在低于该化合物熔点15-20℃的温度下进行烘干。
实
验室中常用红外线灯、烘箱或蒸气浴进行干燥。
必须注意，由于溶剂的存在，结晶可能在较其熔点低得很多的温度下就开始熔融了，因此必须十分注意控制温度并经常翻动晶体。
3.用滤纸吸干：有时晶体吸附的溶剂在过滤时很难抽干，这时可将晶体放在二，三层滤纸
上，上面再用滤纸挤压以吸出溶剂。
此法的缺点是晶体上易沾污一些滤纸纤维。
4.置干燥器中干燥。
5.判断干燥与否通常采用恒重法，即相隔一定干燥时间的两次称重之差不大于所用天平或
台秤的允许误差。
四、重结晶实验的注意事项
1、溶剂的用量为多加20%左右（3g / 90ml 水）。
2、活性炭不能加到沸腾的溶剂中，防止外溢。
3、冷却应完全，要达到室温，防止损失。
4、干燥应低于熔点以下20℃，防止熔融。