硫酸亚铁铵标准溶液的配制和标定

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硫酸亚铁铵标准溶液标定中浓H2SO4用量探讨

硫酸亚铁铵标准溶液标定中浓H2SO4用量探讨

目前在安钢焦化污水分析中,化学需氧量的测定主要采用 CODCr法,其中硫酸亚铁铵作为还原性试剂,在酸性介质中极易被空气氧化而不稳定,一般放置超过24h,硫酸亚铁铵由澄清变为浑浊,出现黄色沉淀,因此每次使用时必须重新标定。

常用重铬酸钾标准溶液进行标定,用浓 H2SO4调整溶液酸度,标定过程每次需加入30ml浓 H2SO4,造成浓 H2SO4大量消耗。

为降低试验成本,通过下列试验来探讨减少浓 H2SO4用量的可行性。

一、试验方案和内容1.试验方案用 K2Cr2O7标准溶液对[Fe(NH4)2(SO4)2]溶液标定时分别加入 30 ml、20 ml、10 ml、5 ml、4 ml、3 ml 浓 H2SO4,进行比对试验,观察试验现象。

2.试验试剂及配制方法(1) c(1/6K2Cr2O7)=0.1mol/L准确称量 4.9035 g 干燥好的 K2Cr2O7,溶于水,转入 1 L 容量瓶中,加水稀释至刻度。

(2) c[Fe(NH4)2(SO4)2]=0.1 mol/L准确称量 39.2 g Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O溶于适量水,缓慢加入20ml浓H2SO4,再用水释至1L。

(3)试亚铁灵指示剂称取1.485g邻非啰啉、0.695 g硫酸亚铁,溶于水,稀释至100ml,贮存于棕色瓶中。

3.试验方法自滴定管加入 20 ml c(1/6K2Cr2O7)=0.1 mol/L标准溶液,放入500m l锥形瓶中,加水稀释至110m l左右,缓慢加入浓H2S O4,冷却后,加入3滴试亚铁灵指示剂,用c[(NH4)2Fe(SO4)2]=0.1 mol/L 滴定,溶液颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。

反应方程式如下:Cr2O2-+6Fe2++14H+=2Cr3++6Fe3++7HO二、试验结果按照试验方案,在用 K2Cr2O7标准溶液对[Fe(NH4)2(SO4)2]溶液标定时分别加入 30 ml、20 ml、10 ml、5 ml、4 ml、3 ml 浓 H2SO4,试验结果见表 1。

水质分析常用化学试剂配制方法

水质分析常用化学试剂配制方法

水质分析常用化学试剂配制方法1. 重铬酸钾标准溶液【C(1/6K2Cr2O7)=0.2500mol/L】:称取预先在120℃烘干2h的重铬酸钾12.258g溶解于纯水中,并定容到1000mL。

2. 试亚铁灵指示溶液:称取1.485g邻菲啰啉,0.695g硫酸亚铁溶解于纯水中,并稀释到100mL,储存于棕色瓶中。

3. 硫酸亚铁铵标准溶液(约为0.05mol/L):称取19.75g硫酸亚铁铵溶解于纯水中,边搅拌边加入20mL浓硫酸,冷却后定容到1000mL。

(不用时应于冰箱中保存,防止标定后的浓度变化)。

或称取39.5g 硫酸亚铁铵溶解于纯水中,边搅拌边加入40mL浓硫酸,冷却后定容到2000mL。

4. 1%硫酸-硫酸银溶液:在500mL浓硫酸(比重1.84)中加入5g硫酸银。

5. 1mol/L的盐酸溶液:用11体积的纯水稀释1体积的浓盐酸(密度1.19g/mL)即可。

取83mL的浓盐酸稀释到1000mL。

详细方法:在500mL的烧杯中加入约400mL蒸馏水,徐徐加入83mL(50+20+10+3)浓盐酸,用玻璃棒搅拌均匀后,转入1000mL容量瓶中,用蒸馏水冲洗烧杯至少三次,冲洗水转入容量瓶中,定容至1000mL即可。

6. 1mol/L的氢氧化钠溶液:将40g氢氧化钠溶于500mL水中,冷至室温,稀释至1000ml,盛放在聚乙烯瓶中。

7. 10%(m/V)抗坏血酸溶液:按上述方法溶解10g抗坏血酸于蒸馏水中,并稀释至100mL。

该溶液贮存在棕色玻璃细口瓶内,在4℃冰箱内保存,可稳定几周。

如颜色变黄,则重新配制。

8. (1+1)硫酸:取500mL烧杯一只,用量筒量取150mL蒸馏水加入到烧杯中,然后用量筒量取150mL 浓硫酸,多余的可以用玻璃棒蘸出至水槽中。

用玻璃棒将150mL浓硫酸缓缓加入到150mL蒸馏水中,加完后,用玻璃棒缓慢搅拌使之混合均匀,冷却至室温待用。

9. 1+9盐酸:在9份体积的蒸馏水中,徐徐加入浓盐酸(d=1.198g/mL)1份。

硫酸亚铁铵滴定法测定总铬的操作规程

硫酸亚铁铵滴定法测定总铬的操作规程

硫酸亚铁铵滴定法测定总铬的操作规程(一)实验原理:在酸性溶液中:以银盐作催化剂,用过硫酸铵将三价格氧化成六价铬。

加入少量氯化纳并煮沸,除去过量的过硫酸铵及反应中产生的氯气。

以苯基代邻氨基苯甲酸做指示剂,用硫酸亚铁铵溶液滴定,使六价铬还原为三价铬,溶液呈绿色为终点。

根据硫酸亚铁铵溶液的用量,计算出样品中总铬的含量。

(二)试剂配制:1. 硫酸磷酸混合液:取150mI 浓硫酸缓慢加入到700mL 水中,冷却后,加入150mL 浓磷酸混匀。

2. 250g/L 过硫酸铵[(NH 4)2S 2O 8]:将25g 过硫酸铵[(NH4)2S2O8]溶于100ml 水中。

3. 氯化钠溶液10g/L :将氯化钠1g 溶于水中并稀释到100ml 。

4. 硝酸银溶液5g/L :将硝酸银0.5g 溶于水中并稀释到100ml 。

5. 硫酸锰溶液10g/L :将硫酸锰1g 溶于水中并稀释到100ml 。

6. 0.2%N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂(简称铬指示剂):称取N-苯代邻氨基苯甲酸0.2g ,溶于100ml0.2%碳酸钠溶液中,摇匀,贮于棕色瓶中,在低温下保存。

7.重铬酸钾标准溶液:称取优级纯并在120℃下烘干2h的重铬酸钾1.1316g,溶于水中移入1000ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀,此溶液每毫升含0.4mg 铬(Ⅵ)。

8.硫酸亚铁铵标准溶液:称取分析纯硫酸亚铁铵[Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O]25g溶于1000ml 硫酸1+9溶液中,过滤,用下述方法标定。

吸取10.0ml六价铬标准溶液,置于150ml锥形瓶中,加入硫酸1+3溶液5ml及5滴N-苯代邻氨基苯甲酸,用硫酸亚铁铵溶液滴定至溶液由紫红色变为黄绿色即为终点。

1.0ml硫酸亚铁铵溶液相当于六价铬的滴定度(T),按下式计算:T=V 40 .000.1010.氨水(1+1)(三)样品处理及测定吸取适量浸出液于500mL 锥形瓶中,用氨水溶液调节pH 为l~2 。

硫酸亚铁铵滴定液配制和标定标准操作规程

硫酸亚铁铵滴定液配制和标定标准操作规程
2.试剂及试液硫酸亚铁铵、蒸馏水、硫酸、硫酸铈滴定液(0.1mol/L)邻二氮菲指示液。
3.配制取硫酸亚铁铵40g,溶于预先冷却的40ml硫酸和200ml水的混合液中,加水适量使成1000ml,摇匀。
4.标定精密量取本液25ml,加邻二氮菲指示液2滴,用硫酸铈滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液由浅红色转变为淡绿色。根据硫酸铈滴定液(0.01mol/L)的消耗量,算出本液的浓度,即得。
5.结果计算。
式中:FFe(NN4)2(SO4)2表示硫酸亚铁铵滴定液的校正因子。
Fce(SO4)2表示硫酸铈滴定液的校正因子。
VFe(NN4)2(SO4)2表示硫酸亚铁铵滴定液的取样量。
V·ce(SO4)2表示消耗硫酸铈滴定液的体积。
6.注意事项
6.1本液临用前标定浓度。
6.2标定中采用邻二氮菲指示液,以硫酸铈滴定液直接标定,由于指示液中含有一定
量的硫酸亚铁,会消耗微量硫酸铈滴定液,故不宜多加。
7.技术要求
7.1贮藏:置玻璃塞的棕色玻璃瓶中,密闭,在凉处保存。
7.2复标规定:即标即用。
文件名称
硫酸亚铁铵滴定液配制和标定标准操作规程
编码
页数
1
实施日期
制订人
Hale Waihona Puke 审核人批准人制订日期
审核日期
批准日期
制订部门
质管部
分发部门
检验室
目 的:制定硫酸亚铁铵滴定液配制和标定标准操作规程。
适用范围:硫酸亚铁铵滴定液的配制和标定。
责 任:检验室人员按本规程操作,检验室主任监督本规程的实施。
程 序:
1.仪器用具十万分之一分析天平、容量瓶、移液管、锥形瓶、量筒、滴定管等。

溶液配制作业指导书

溶液配制作业指导书

漳州雅色五金制造有限公司页次主题标准溶液配制技术指导书批准审核编制编号版本制定部门电镀技术课生效日期一、标准溶液的制备:1、0.1N硫酸亚铁铵Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O1)配制:称取39.0g硫酸亚铁铵于800mL水中溶解后20mL浓硫酸以水稀释至1L。

2)标定:取10 mL 0.1N K2Cr2O7溶液加10mL硫磷混酸加3滴PA酸指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定到溶液为绿色。

3)计算:C硫酸亚铁铵=C重铬酸钾×V重铬酸钾/V硫酸亚铁铵2、0.1N K2Cr2O7配制:准确称取4.903g经140~150℃烘干至恒重的K2Cr2O7溶于200mL水中,完全溶解后,移至1L容量瓶中,以蒸馏水水稀释至刻度。

3、01N AgNO3标准溶液的配制与标定1)配制:称取17.0000g AgNO3于500mL烧杯中,用不含CLˉ离子的蒸馏水溶解后,移至1L容量瓶中,稀释至刻度。

2)标定:准确称移基准试剂NaCl 0.12-0.15g,放入锥形瓶中,加50mL水溶解,加铬酸钠指示剂1Ml,在充分摇动下,用配好的AgNO3溶液滴定直至溶液微呈砖红色为终点。

3)计算:C硝酸银=C氯化钠×V氯化钠/V硝酸银4、0.1N Na2S2O3配制与标定1) 配制:A称0.1g Na2S2O3预溶于500mL水中B称25g Na2S2O3溶于A中,稀释到1L2)标定:移取0.1mol/L K2Cr2O7标准溶液10.00mL,于碘量瓶中,加25mL煮沸,冷却后的蒸馏水,溶解后,加2g固体KI及10mL 20% H2SO4,盖上瓶塞摇匀后,于瓶口封以少量蒸馏水,于暗处放置10min,取出用水冲洗瓶塞及内壁,加150ml冷却蒸馏水,用待标定的Na2S2O3溶液滴定至溶液由蓝色变为亮绿色即为终点.3) 计算:C硫代硫酸钠=C重铬酸钾×V重铬酸钾/V硫代硫酸钠5、EDTA的配制与标定1)配制:称取EDTA80g以水加热溶解冷却,稀释至1000mL,充分摇匀。

硫酸亚铁铵标准溶液的配制和标定

硫酸亚铁铵标准溶液的配制和标定

硫酸亚铁铵标准溶液的配制和标定
硫酸亚铁铵(Ammonium Ferrous Sulfate)是一种重要的化学试剂,常用于分析化学和质量控制等领域。

以下是关于硫酸亚铁铵标准溶液的配制和标定的详细内容:
配制标准溶液的步骤:
1.准备所需材料:硫酸亚铁铵固体、蒸馏水。

2.称取适量硫酸亚铁铵固体,放入干净的容器中。

3.加入适量蒸馏水,搅拌溶解,直至固体完全溶解。

4.将溶液转移到容量瓶中,并用蒸馏水稀释至刻度线标记。

5.用瓶塞封好容量瓶,轻轻摇匀。

6.标上浓度、配制日期和标识。

标定标准溶液的步骤:
1.取一定量硫酸亚铁铵标准溶液,转移至容量瓶中。

2.加入适量稀硫酸溶液(浓度较低),使反应发生,生成Fe3+。

3.用稀硫酸溶液滴定Fe3+,直到颜色由浅黄色变为浅红色。

4.记录滴定所需的稀硫酸溶液体积V1。

5.根据反应方程式计算Fe3+的摩尔浓度。

6.根据已知的硫酸亚铁铵标准溶液的摩尔浓度和稀硫酸溶液的体积,计算出
标准溶液的浓度。

通过以上步骤,我们可以得到硫酸亚铁铵标准溶液的准确浓度,并且可以根据需要进行调整。

配制和标定标准溶液的过程需要严格控制实验条件,使用精密仪器和优质试剂,确保结果的可靠性和准确性。

同时,在实验过程中要注意安全操作,避免直接接触硫酸亚铁铵和稀硫酸溶液,穿戴好实验服、手套和护目镜等防护装备。

希望以上内容对你了解硫酸亚铁铵标准溶液的配制和标定有所帮助!。

硫酸亚铁铵标准溶液配

硫酸亚铁铵标准溶液配

硫酸亚铁铵标准溶液配
硫酸亚铁铵标准溶液是化学实验室常用的一种溶液,通常用于分析化学中的定
量分析和质量分析。

它的制备方法简单,但需要严格按照配制标准进行操作,以确保溶液的准确性和稳定性。

本文将介绍硫酸亚铁铵标准溶液的配制方法及注意事项。

首先,准备所需试剂和设备,硫酸亚铁铵、硫酸、硫酸铵、蒸馏水、容量瓶、
烧杯、移液管、天平等。

其次,按照一定的比例将硫酸亚铁铵溶解于蒸馏水中,得到一定浓度的硫酸亚
铁铵溶液。

然后,将一定量的硫酸溶解于蒸馏水中,再加入硫酸铵,搅拌均匀,最后加入之前制备好的硫酸亚铁铵溶液,再次搅拌均匀,即可得到硫酸亚铁铵标准溶液。

在配制过程中需要注意以下几点,首先,严格按照配制比例进行操作,不可随
意更改配制方案。

其次,在溶解试剂时要注意安全,避免溅出或吸入有害气体。

最后,配制好的标准溶液需要经过筛选和检测,确保其浓度和稳定性符合要求。

硫酸亚铁铵标准溶液配制完成后,需要储存于干燥、阴凉处,避免阳光直射和
高温。

在使用时,要注意避免溶液受到污染和挥发,使用前要进行必要的检查和校准。

总之,硫酸亚铁铵标准溶液的配制是一项重要的化学实验操作,需要严格按照
标准操作流程进行。

只有在严格遵守配制方法和注意事项的前提下,才能得到准确、稳定的标准溶液,保证实验结果的准确性和可靠性。

硫酸亚铁铵标准溶液标定的原理

硫酸亚铁铵标准溶液标定的原理

硫酸亚铁铵标准溶液标定原理一、亚铁离子还原性硫酸亚铁铵中的亚铁离子具有还原性,可以与氧化剂发生反应。

在标定过程中,使用高锰酸钾等强氧化剂与亚铁离子发生氧化还原反应,通过滴定法测定反应消耗的氧化剂量,从而确定亚铁离子的含量。

二、滴定反应原理在标定硫酸亚铁铵溶液时,通常使用高锰酸钾作为氧化剂。

高锰酸钾与亚铁离子反应生成锰离子和铁离子,其反应方程式为:KMnO4 + 5Fe2+ + 4H+ → Mn2+ + 5Fe3+ + K+ + 2H2O通过加入合适的还原剂(如草酸),将高锰酸钾还原为锰离子,当所有的高锰酸钾都被还原后,滴定即到达终点。

三、浓度准确性为了确保标定结果的准确性,必须使用准确浓度的试剂进行标定。

在实验过程中,可以采用已知准确浓度的标准溶液进行标定,或通过其他方法(如称重法)确定试剂的准确浓度。

同时,标定过程中应进行空白实验,以消除试剂误差。

四、实验操作规范在标定过程中,应遵循正确的实验操作规范,包括准确称量试剂、控制滴定速度、选择合适的指示剂等。

实验操作应保持一致,以减小误差。

五、试剂选择与质量标定硫酸亚铁铵溶液所使用的试剂应符合质量要求,以保证实验结果的准确性。

对于试剂的选择,应选用纯度高、稳定性好的化学试剂,并确保试剂在有效期内使用。

同时,应定期对试剂进行质量检查,以确保其质量可靠。

六、溶液配制与保存硫酸亚铁铵标准溶液的配制和保存应注意以下几点:1. 按照规定的浓度和体积准确称量硫酸亚铁铵固体,并使用去离子水配制成标准溶液。

2. 配制好的标准溶液应保存在干燥、避光的地方,避免受潮和污染。

3. 对于长期保存的标准溶液,应定期进行浓度复核,以确保其有效性。

4. 在使用标准溶液前,应将其充分摇匀,以确保浓度均匀。

七、误差分析与处理在标定过程中,误差的产生是不可避免的。

为了减小误差,可以采用合适的实验方法和技术手段,如平行实验、控制变量法等。

同时,应对实验结果进行误差分析,找出误差产生的原因,并采取相应的措施进行处理和纠正。

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硫酸亚铁铵标准溶液的配制和标定要配制和标定硫酸亚铁铵的标准溶液,可以按照以下步骤进行操作:
配制硫酸亚铁铵标准溶液:
1.准备所需材料:硫酸亚铁铵、蒸馏水和溶液容器。

2.称量适量的硫酸亚铁铵:根据需要的浓度和体积,称量适量的硫酸亚铁铵固体。

3.加入蒸馏水:将称量好的硫酸亚铁铵固体加入干净的溶液容器中。

4.搅拌和溶解:使用玻璃棒等搅拌均匀,确保硫酸亚铁铵固体充分溶解在蒸馏水中。

5.补充溶液容器至所需体积:用蒸馏水补充溶液容器至所需的最终体积,确保溶液浓度和体积的准确性。

6.彻底混合:再次轻轻搅拌溶液,使其中的硫酸亚铁铵均匀分布。

标定硫酸亚铁铵标准溶液:
1.准备所需材料:含已知浓度的标准氧化剂(如硝酸亚铁、硫酸亚铁铵标准溶液、指示剂(如铬酸钾指示剂)和滴定管等实验器具。

2.将待标定的硫酸亚铁铵标准溶液与标准氧化剂反应:取一定体积的硫酸亚铁铵标准溶液置于滴定瓶中,加入一定量的标准氧化剂。

3.滴定反应:滴定过程中可以使用指示剂,例如加入几滴铬酸钾指示剂。

然后滴定标准氧化剂溶液,直到滴定液出现颜色变化,指示反应终点。

4.记录滴定液的滴定体积:记录所滴加标准氧化剂溶液的体积。

5.计算硫酸亚铁铵标准溶液的浓度:根据标准氧化剂的已知浓度
和滴定体积,可以计算出硫酸亚铁铵标准溶液的浓度。

注意:在操作过程中要注意安全,并遵循正确的实验室操作规程。

确保使用准确的计量器具和设备,并遵循标准操作程序和溶液配制的要求。

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