锡铅银等低熔点合金中氧的测定方法研究
银锡合金 熔点
银锡合金熔点银锡合金是一种重要的金属合金材料，其熔点是其重要的物理性质之一。
本文将围绕银锡合金的熔点展开讨论。
一、银锡合金的熔点及其影响因素银锡合金的熔点通常指的是银锡合金的共晶熔点，即银和锡以一定比例混合形成的合金的熔点。
银锡合金的熔点随着银和锡的比例的不同而有所变化。
一般来说，当银的含量越高，熔点也越高；当锡的含量越高，熔点也越高。
这是因为银和锡的原子尺寸和晶格结构的差异导致了银锡合金的熔点变化。
二、银锡合金的应用领域银锡合金由于其优良的物理性质和化学性质，在许多领域得到了广泛的应用。
以下是银锡合金在一些领域的应用介绍：1. 电子工业：银锡合金是一种优良的导电材料，常用于电子元器件的焊接和连接。
其低熔点和良好的可塑性使其成为理想的焊接材料。
2. 医疗领域：银锡合金具有良好的抗菌性能，常用于制备医用器械和医疗器械的涂层，以预防和抑制细菌感染。
3. 精密仪器制造：银锡合金具有优异的可塑性和良好的耐腐蚀性，常用于制造精密仪器的零部件，如高精度电子天平、光学仪器等。
4. 高温工艺：银锡合金具有较高的熔点和良好的耐高温性能，常用于高温工艺中的焊接和连接材料。
三、银锡合金熔点的测量方法测量银锡合金的熔点是判断其成分和性质的重要手段之一。
常用的测量方法有以下几种：1. 热差热分析法：利用热差热分析仪器，通过测量样品在升温过程中的热容变化来确定其熔点。
2. 熔融法：将银锡合金样品加热至熔化，观察其开始熔化和完全熔化的温度，即可确定其熔点。
3. 差热分析法：利用差热分析仪器，通过测量样品在升温过程中与参比物的热容差异来确定其熔点。
四、银锡合金熔点的重要性银锡合金的熔点是其物理性质的重要指标之一，对于合金的制备和应用具有重要意义。
熔点的准确测定可以帮助确定合金的成分和性质，为合金的制备和应用提供依据。
此外，熔点的大小还与合金的相变和晶体结构密切相关，对于了解合金的相变规律和力学性能也具有重要作用。
总结：银锡合金的熔点是其重要的物理性质之一，熔点的大小与银和锡的比例密切相关。
铅与铅合金化学分析方法
铅及铅合金化学分析方法锡量的测定碘酸钾滴定法1 范围本部分规定了铅及铅合金中锡量的测定方法。
本部分适用于铅及铅合金中锡量的测定。
测定范围：0.5%-15.5%2 方法原理试料用硫酸溶解，在盐酸溶液中加还原铁粉，采用铜作催化剂，将砷锑还原为单质且共沉淀方式分离除去。
用铝片将锡还原为二价锡，以淀粉为指示剂，用碘酸钾标准滴定溶液滴定试液呈浅蓝色为终点。
3 试剂3.1 市售试剂3.1.1 硫酸（p1.84g/mL）3.1.2 盐酸（p1.19g/mL）3.2 溶液3.2.1 盐酸（1+1）3.2.2 碳酸氢钠饱和溶液3.2.3 砷溶液：称取1.3203g三氧化二砷（As2O3）于200mL烧杯中，加20mL10%氢氧化钠溶液于低温处加热至完全溶解，取下冷却，移入1000mL容量瓶中，加水至200mL，加2滴0.1%酚酞指示剂，用硫酸（1+1）中和至中性并过量5滴，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含1mg砷。
3.2.4 铜溶液称取3.9282g硫酸铜（CuSO4·5H2O）于200mL烧杯中，用适量水溶解后移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含1mg铜。
3.2.5 还原铁粉3.2.6 铝片3.3 标准溶液3.3.1 锡标准溶液：称取1.000g纯金属锡（锡的质量分数≥99.99%），置于250mL烧杯中，加50mL硫酸（3.1.1），盖上表面皿，微热使锡溶解完全，冷却，补加水至200mL，冷却后加入200mL硫酸（3.1.1），冷却，移入1000mL容量瓶中，冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含1mg锡。
3.3.2 碘酸钾标准滴定溶液（0.0028mol/L）3.3.2.1 配制称取1.50g碘酸钾溶于含有1.0g氢氧化钠和40g碘化钾的500mL水中，加热至完全溶解，用水稀释至2500mL，混匀。
3.3.2.2标定移取三份20.00mL锡标准溶液（3.3.1）分别置于500mL锥形瓶中，加入40mL水，50mL盐酸（1.1.2），20mL 硫酸（1.1.1），以下按6.4.2操作。
发射光谱法测定铅锡银
本 文 采 用 发 射 光 谱 法 测 定 地 球 化 探 样 品 中 的 银 、锡 、 铅 元 素 ，通 过 加 入 配 制 的 液 体 缓 冲 剂 ，使 易 挥 发 元 素 与 基 体 元 素 有 效 分 离 ，使 被 测 元 素 谱 线 增 强 ，基 体 效 应 和 光 谱 背景大为减弱，提高线背比，通过对国家标准物质的连续 测定及多种不同标准物质的测定得出该法具有较高的精 密 度 及 准 确 度，制 作 标 准 尺 寸 的 碳 棒 装 样，滴 加 缓 冲 溶 液 、烘干等步骤 使 该 法 具 有 成 本 低 、简 便 易 于 操 作 、不 易 污染等优点，为痕量银、锡、铅元素的准确测定提供 了有 效途径，对此法的具体操作环节探讨如下。 １ 实 验 部 分 １．１ 实 验 仪 器 和 工 作 条 件
元素
Ｐｂ Ｓｎ Ａｇ
表 １ 国 家 硅 酸 盐 光 谱 分 析 标 准 物 质 （单 位 ：μｇ／ｇ）
ＧＢＷ０７７０１ ＧＢＷ０７７０２ ＧＢＷ０７７０３ ＧＢＷ０７７０４ ＧＢＷ０７７０５ ＧＢＷ０７７０６ ＧＢＷ０７７０７ ＧＢＷ０７７０８ ＧＢＷ０７７０９
Ａ 显 影 液：称 取 米 吐 尔 ５．７５ｇ、无 水 亚 硫 酸 钠 １３７．５ｇ、海德 尔 ２８．７５ｇ 溶 于 ２５００ｍＬ 蒸 馏 水 中，摇 匀， 储 存 于 棕 色 玻 璃 瓶 中 在 暗 房 内 保 存 ，贮 存 期 为 ３ 个 月 。
铅锡合金中铅含量的测定
铅锡合金中铅含量的测定
铅锡合金中铅含量的测定可以通过多种方法进行，以下是常见的几种方法：
1. 半定量法：使用电子天平称取一定重量的铅锡合金样品，溶解于适量的盐酸中，并将溶液定容至一定体积。
然后将溶液中的铅与已知浓度的标准铅溶液进行比色反应，根据比色结果可以大致估算出铅含量的范围。
2. 火焰原子吸收光谱法：将铅锡合金样品溶解于酸性溶液中，然后使用火焰原子吸收光谱仪测定溶液中铅的吸收量，通过与标准曲线对比，可以得到准确的铅含量。
3. 石墨炉原子吸收光谱法：类似于火焰原子吸收光谱法，但是使用石墨炉原子吸收光谱仪进行测定。
相比于火焰原子吸收光谱法，石墨炉原子吸收光谱法可以得到更低浓度的铅含量。
4. X射线荧光光谱法：将铅锡合金样品粉碎成细粉，然后通过X射线荧光光谱仪进行测定。
根据测得的荧光峰强度，可以推算出样品中的铅含量。
以上是常见的几种测定铅锡合金中铅含量的方法，选用哪种方法可以根据实际情况和实验设备的条件来确定。
实验前需要进行充分的样品处理和操作准备，确保实验结果的准确性和可靠性。
(文末附答案)2022届初中化学金属和金属材料典型例题
(每日一练)(文末附答案)2022届初中化学金属和金属材料典型例题单选题1、有关金属与金属材料的说法中错误的是A ．银的导电性比铜好，但电线一般用铜制，主要与价格和资源等因素有关B ．生铁和钢都是铁合金，但钢中的含碳量比生铁中高C ．铝合金门窗耐腐蚀性好，硬度高D ．焊锡是锡和铅的合金，其熔点低，可以用于焊接金属2、暖宝宝中的发热剂是铁粉、水和食盐等，用发热剂代替红磷测定空气中氧气含量，装置如图，以下对此改进实验的叙述错误的是A ．实验前要检查装置的气密性B ．此实验测出空气中氧气的质量分数约18%C ．此实验的原理是利用铁生锈消耗氧气D ．此实验必须到水不再流入左瓶才可获取进入广口瓶的水的体积3、已知：3CO + Fe 2O 3 高温2Fe + 3CO 2，向装有20gFe 2O 3的硬质玻璃管中通入CO ，加热反应一段时间后，测得玻璃 管中剩余固体质量为15.2g ，则下列说法正确的是（ ）A ．该反应中，CO 是氧化剂B ．反应生成Fe 的质量为15.2gC ．反应生成CO 2的质量为16.5gD ．参加反应的Fe 2O 3占原总质量的80%4、为了探究影响铜生锈的因素，设计如下实验，有关分析正确的是 实验① 实验② 实验③ 实验④铜生锈 无明显现象 无明显现象 无明显现象 A ．对比实验①和②可知：影响铜生锈的因素是CO 2和H 2OB ．对比实验①和③可知：影响铜生锈的因素是H 2O 和O 2C ．对比实验①和④可知：影响铜生锈的因素是CO 2和O 2D ．此实验设计运用了控制变量的方法5、下列化学反应属于置换反应的是（ ）A ．H 2O+CaO ═Ca （OH ）2B ．Na 2SO 4+BaCl 2═2NaCl+BaSO 4↓C ．H 2Δ2OD ．3CO+Fe 2O 3高温2Fe+3CO 26、港珠澳大桥的桥、岛、隧以及“雪龙2号”的船身等主要由金属材料制成。
下列金属防护措施不正确的是A ．在金属制品表面镀保护层B ．改变金属结构制成合金使用C ．在金属制品表面涂油漆D ．用稀盐酸定期清洗金属制品7、东汉时期的“马踏飞燕”堪称我国古代青铜器艺术中无与伦比的珍品。
石墨炉原子吸收光谱法测定锡铅焊料中铝
石墨炉原子吸收光谱法测定锡铅焊料中铝苏爱萍;海兰;石如祥【摘要】以硝酸(1+2)-盐酸(1+1)溶解样品,采用盐酸沉淀大部分铅及银,在16 g/L 柠檬酸、0.12 mol/L盐酸介质中,取澄清液直接采用石墨炉原子吸收光谱法测定锡铅焊料中铝.结果表明:在选定的酸度介质中,不需要挥锡,锡也不会水解;大部分铅及银以氯化物形态沉淀于底部,无需用盐酸处理的脱脂棉-纸浆过滤分离银及铅沉淀,直接取澄清液进行测定即可;样品溶液保持清亮时间长,样品中锡及共存元素不干扰测定.方法线性范围为3.00～100.00 μg/L,检出限为4.04 μg/L.将方法应用于锡铅焊料标准物质中铝的测定,结果与认定值或GB/T10574.13-2003采用的电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)一致,相对标准偏差为6.2％～8.9％.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2015(035)004【总页数】6页(P59-64)【关键词】石墨炉原子吸收光谱法;锡铅焊料;铝;锡;铅【作者】苏爱萍;海兰;石如祥【作者单位】云南锡业集团公司研究设计院,云南个旧661000;云南锡业集团公司研究设计院,云南个旧661000;云南锡业集团公司研究设计院,云南个旧661000【正文语种】中文锡铅焊料在食品、电子行业方面应用较为广泛。
铝是锡铅焊料产品化学成分要求测定的杂质元素之一，其含量对其产品的焊接性能及价格有重要的影响。
铝的测定方法通常有反相高效液相色谱法[1]、火花源原子发射光谱法[2]、分光光度法[3-5]、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)[6]、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)[6-9]、石墨炉原子吸收光谱法[10-11]。
国内测定锡铅焊料中铝量的标准方法有铬天青S分光光度法[5]和ICP-AES[9]。
其中，采用铬天青S分光光度法时，须用氢溴酸分解样品并排锡，将银及铅沉淀分离后再进行测定，因此存在操作繁琐、试剂空白高，测定精度不够等不足；采用ICP-AES法时，因基体干扰严重，须将基体铅、锡分离后再测定，步骤也较为繁琐。
《铅及铅合金化学分析方法 铁的测定 火焰原子吸收光谱法》(草案)
铅及铅合金化学分析方法铁的测定火焰原子吸收光谱法1范围本部分规定了铅及铅合金中铁含量的测定方法。
本部分适用于铅及铅合金中铁含量的测定。
测定范围：0.0002％～0.2％。
2方法原理试料用硝酸溶解,采用硫酸分离主体铅。
在稀酸介质中，用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长324.7nm处测量铜的吸光度。
当试料含有大量锡、锑时，用酒石酸-硝酸混合酸溶解。
1试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯试剂和二次蒸馏水或相当纯度的水。
1.1酒石酸。
1.2硝酸（ρ1.42 g/mL）。
1.3硝酸（1+3）。
1.4硝酸（1+1）。
1.5硫酸（1+1）。
1.6硫酸（2+98）。
1.7盐酸（ρ1.19 g/mL）。
1.8铁标准贮存溶液：称取1.000g金属铁（铁的质量分数≥99.99%）置于250mL烧杯中，加入30mL硝酸（1.4），加热至完全溶解，煮沸除去氮的氧化物，冷却。
移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含1mg铁。
1.9铁标准溶液：移取10.00mL铁标准贮存溶液（1.8）置于100mL容量瓶中，加10mL硝酸（1.4），用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含100ug铁。
1.10铁标准溶液: 移取1.00mL铁标准贮存溶液（1.8）置于100mL容量瓶中，加10mL硝酸（1+1），用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含10ug铁。
4仪器原子吸收光谱仪，附鉄空心阴极灯。
在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：──特征浓度：在与测量样品溶液基体相一致的溶液中，鉄的特征浓度应不大于0.006ug/mL。
──精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的0.8%；用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.4%。
──工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.9。
关于脉冲红外和热导检测法测定银铜合金中氧及氮含量的探讨
３ ． ２ 实验仪器
本 实验 采 用 美 国 Ｌ ＥＣ Ｏ Ｔ Ｃ４ ０ ０氧 氮 测 定仪 ． 美 国 Ｌ Ｅ ＣＯ
Ｔ Ｃ ４ ０ ０氧 氮 测 定仪 是 一 套 具 有 领 先 水 平 的 高技 术 氧 氮 氢 分 析
仪 。美 国 Ｌ Ｅ ＣＯ Ｔ Ｃ４ ０ ０氧 氮 测 定 仪 是 为 快 速 、 准 确 测 定 固体 无
【 摘 要 】 银具有导 电性 、 导热性、 熔点低 、 硬度低、 不耐磨 的特点 ， 在 强 电流作用下会形成尖 刺 ， 加 入适 当的不 同元素可 以有效 克服 这些缺点 ，
成 为 一种 良 好 接 点材 料 。 比如 加 入 适 当铜 元 素 ， 增 强 了合 金 表 面 氧 化 程 度 ， 但 是 对 合 金 内部 氧 、 氮 的含 量 也 有 很 高 的 要 求 ， 所 以 采 用脉 冲 红 外和 热 导 检 测 方 法 测定 银铜 合 金 内 氧 、 氮 的含 量 具 有 重 要 的 现 实 意 义 。
表 １ 试验试剂材料 、 标 准 物 质 一 览 表 氦 气 动 力 气 盐酸 溶 液 丙 酮 大 于 等 氮 气 或 压 缩 空 ９ ９ ． ９ ５ ％ 氧 标 准 样 品 氯 标 准 样 品 坩 蜗
２ 脉冲红外 和热 导检 测方法 的原理
脉 冲 红 外 和 热 导 检 测 方 法是 利 用金 属 合 金 等 无 机 材 料 中
作 经验 ， 建 立 了氧 、 氮 含 量 的 脉 冲 红 外 加 热 导检 测 方 法 ， 试 验
进行 换 算 并 记 录 下来 ， 从 而 精 确检 测 的银 铜 舍金 中 Ｎ 的含 量［ ２ １ 。
过 程 中无 序 添加 助 熔 剂 ． 检 测 方 法 快速 准 确 ． 而且 能 够 同 时检
EDTA滴定法测定锡铋焊料中铋_游玉萍
点，平行进 行 ５ 次 滴 定，计 算 ＥＤＴＡ 标 准 溶 液 的
平均浓度。
以 上 所 用 试 剂 均 为 分 析 纯 ，水 为 去 离 子 水 。
１．２ 实 验 方 法
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
移取 ２０．００ ｍＬ 铋 标 准 溶 液 和 １０．００ ｍＬ 锡
标准溶液 于 ２００ ｍＬ 烧 杯 中，加 入 ５ ｍＬ 高 氯 酸，
ＥＤＴＡ 标准溶 液 的 标 定：移 取 ２０．００ ｍＬ 铋 标准溶液 于 ５００ ｍＬ 锥 形 瓶 中，加 ８０ ｍＬ 水，０．２
收 稿 日 期 ：２０１１－１１－０９ 作者 简 介：游 玉 萍 （１９７８－ ），女，硕 士，工 程 师，主 要 从 事 光 谱 分 析 工 作 ；Ｔｅｌ：０２０－３７２３９２０３，Ｅ－ｍａｉｌ：ｙｙｐｉｎｇ０１１６＠
冶 金 分 析 ，２０１２，３２（６）：６４－６７ Ｍｅｔａｌｌｕｒｇｉｃａｌ Ａｎａｌｙｓｉｓ，２０１２，３２（６）：６４－６７
文 章 编 号 ：１０００－７５７１（２０１２）０６－００６４－０４
ＥＤＴＡ 滴定法测定锡铋焊料中铋
游玉萍
（广州有色金属研究院分析测试中心，广东广州 ５１０６５０）
摘 要：采用盐酸－硝酸溶样，高 氯 酸 冒 烟，在 硝 酸 介 质 中 将 锡 转 化 成 偏 锡 酸 沉 淀 与 铋 进 行 分 离，最后用 ＥＤＴＡ 滴定法测定铋含 量，建 立 了 一 种 测 定 锡 铋 焊 料 中 高 含 量 铋 的 方 法。 考 察 了 硝酸用量、锡含量和干 扰 离 子 对 测 定 的 影 响。 结 果 表 明，硝 酸 用 量 为 ３０ ｍＬ 时，锡 可 完 全 沉 淀 ，铋 不 会 水 解 ，锡 铋 分 离 效 果 好 ；偏 锡 酸 沉 淀 会 对 铋 产 生 吸 附 和 包 裹 ，通 过 控 制 试 样 的 称 样 量 可降低干扰；与铋共存的 Ｃｕ２＋ 、Ｆｅ３＋ 、Ｓｂ?、Ｔｅ?、Ｉｎ３＋ 干扰滴定，其 中 Ｃｕ２＋ 、Ｆｅ３＋ 、Ｓｂ?、Ｔｅ? 可通过加入掩蔽剂或控制滴定条件消除干扰，Ｉｎ３＋ 与 ＥＤＴＡ 络 合，使 铋 的 测 定 结 果 偏 高，可 用 原子吸收光谱法或电感耦合等离子光谱法测定后从滴定总量中进行扣除 。 本方法用于 Ｓｎ２０－ Ｂｉ焊料和 Ｓｎ３８－Ｂｉ焊料中铋的测定，测 得 结 果 与 氢 溴 酸 挥 发－ＥＤＴＡ 滴 定 法 一 致，相 对 标 准 偏 差 （ＲＳＤ，ｎ＝８）小 于 或 等 于 ０．１４％ 。 关 键 词 ：铋 ；锡 铋 焊 料 ；滴 定 法 ；ＥＤＴＡ
发射光谱光电直读法测定“银”“锡”“钼”“硼”“铅”
工业技术银、锡、钼、硼、铅的测定往往要采用几种大型仪器才能完成，但由于分析步骤繁多，空白等影响因素，测定结果很难一致达到规定的要求。
该文探讨了用交流电弧原子发射光谱法测定银、锡、钼、硼、铅，经一次激发，得到5个元素的分析结果，计算出精密度、准确度及检出限，得到了检出限低，精密度好，准确度高的指标，取得了较好的测定结果。
1 实验部分1.1 仪器和工作条件1.1.1 光谱仪A E S-7200地址样品专用发射光谱仪（北京瑞利）：光栅刻线2400条/n m，光栅色散率0.55n m/m m（一级），波段范围200～400 n m。
1.1.2 光源W J D型交直流电弧发生器，前置稳压电源，380V，交流电弧。
曝光：起弧电流5A，起弧5s后电流升至15A保持30s，一共曝光35s。
调整好上下电极的距离，使整批样品的激发保持一致。
1.1.3 电极规格光谱纯石墨电极，上电极平头柱状，直径4m m，下电极细劲杯状，孔径5m m，壁厚0.8m m，孔深5m m，细颈颈长4m m，直径4m m。
1.2 样品的制备1.2.1 缓冲熔剂的制备根据多年相关研究资料[1-5]，为了使样品之间有尽量相似的基体，我们在样品中加入缓冲剂。
缓冲剂成分为K2S2O7：N a F:A l2O3:碳粉:=22∶20∶44∶14(内含质量分数为0.007%的G e O2作内标)，它不仅使被测定的样品有保持基本相同的弧烧温度，有更加相近的基体，还使得M o、P b等一些难激发元素更加容易挥发[1]。
1.2.2 混合样品的制备称取粉碎好的待测样品0.1 g与缓冲剂0.1 g于玛瑙研钵中，研磨1 m i n至均匀，用碾压的方法将混合样品装入带有凹槽的石墨下电极中，压紧，滴加2滴蔗糖溶液，于100 ℃的烘箱中烘干待测。
1.3 标准系列称取0.1 g国家一级标准物质，并加入0.1 g缓冲剂，放入玛瑙研钵中研磨至均匀，装入下电极中，压紧，加两滴蔗糖酒精水溶液，于100 ℃烘箱中烘干30 min，以同样的方法制出标准系列。
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１２ 分 析 方 法 ．
２ 结 果 和 讨 论 ２ １ 试 样 和标 准 样 的 准 备 ．
试样 在 称 好 后 装 入 锡 囊 中 。将 铜 标 准 样 剪 成 ０ ４ｇ左 右 的 小 条 ， 人 烧 杯 中 ， 混 酸 腐 蚀 以 除 去 ． 放 用 表层 氧 化 物 ， 后 用 水 冲洗 ， 以无 水 乙 醇 洗 涤 ， 之 再 以
表 ２ 坩 埚 类 型 对 测 定 的 影 响
在最佳条件 下对实际试样进行测 试 。
１ 实 验 部 分 １ １ 试 剂 与 仪 器 ．
．
／
图 １ 试 样 分 析 谱 图
Ｆｉ １ Ｃｈｒ ｍ ａｔ ｒ ｍ ｓｏｆｓ ｐｌ ａｌｓｓ ｇ． ｏ ｏｇ ａ ａｍ ｅ ａｎ ｙ ｉ
ｃ ｕ标 样 （ 的 质 量 分 数 为 ０ ０ ６ ％ ） 北 京 有 氧 ．３ ６ （
色 金 属 研 究 总 院测 试 所 制 ） 腐 蚀 液 （ Ｎ Ｈ Ｐ ４ ； Ｈ Ｏ 、 Ｏ 、 Ｈ 混 合 液 ） Ｆ 、 ｎ粒 （ 京 化 工 厂 ） ｃ Ａｅ ； ｅＳ 北 ， ｕ块 （自 制 ） 标 准 石 墨坩 埚 和 套 坩 埚 （ 津 ） ， 天 ；石 墨 粉 （ 国 美
一
６ ６
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维普资讯
第 ２ ｌ卷 第 ５期
２０ ０ ２年 ９门
分 析试 验事
Ｃ ｉｅ Ｊ ｕ ｎ ｌ ｆＡｎ ｌｓｓ Ｉ ｏ ａｏ ＂ ｈ ｎ ￣ ｏ ｒ ａ ａｙ ｉ Ｍ） ｒ ｔＢ ｏ
Ｖ １ ２１． ｏ． Ｎｏ． ５ ２ ｘ２ — ９ 【）
金 属 中 氧 ， 献 报 道 的 浴 料 有 Ｆ —ｎ浴 、 ｕ浴 、 ｔ 文 ｅｓ ｃ Ｐ 浴 等 。 Ｐ 浴 由 于 使 用 贵 金 属 铂 ， 用 太 高 本 文 ｔ 费
流 ９ ０ 以铜 和 石 墨 粉 作 浴 料 下 ， 试 料 质 量 对 测 ２ Ａ， 作
试 结 果 影 响试 验 。
Ｓ ３ １％ Ｐ ｎ， ６． ５ ｈ及 １ ３ ％ Ａ 。 ．５ ｇ
ｒｉ ， ｎｎ后 叮进 行 分 析 。将 称 好 的 （ ０ ０．７ｇ 试 料 ０．８～ １ ） 品 装 入 锡 囊 中 ， 封 好 。选 择 好 分 析 通 道 ， 择 最 密 选
佳分析条件 ， 以铜 标 准 样 校 准 仪 器 ， 后 对 装 在 锡 之 囊 中的 试 料 品 进 行 测 试 。 试 料 品 分 析 谱 图 附 于 图
锡 铅 银 等 低 熔 点 合 金 中 氧 的 测 定 方 法 研 究
王启 芳 ， 海 收 。 周 赵振 庚 ， 钱 铭
（ 京 有 色金 属 研 究 总 院 ， 京 １０ ８ ） 北 北 ０ ０ ８ 摘 要 ： 究 了锡 铅 银 等 低 熔 点 合 金 中 杂 质 氧 的 测 定 方 法 。 针 对 这 些 金 属 高温 研
维普资讯
第 ２ 卷 第 ５期 ｌ ２０ ０ ２年 ９月
分 析 试 验 室
Ｃｈｎ ￣ Ｊ ｕ ｎ ｌｏ ａ ｙ ｉ Ｉ ｏ ａｏｙ ｉｅ ｏ ｒ ａ ｆＡｎ ｌ ｓ ａｂ ｒ ｔｒ ｓ ＇
Ｖｏ ． １ ２１． Ｎｏ． ５ ２ ２—９ ００
下 易挥 发 、 解 的 特 点 ， 分 选择 适 宜 的 加 热 温 度 ， 用 铜 和 石 墨 粉 作 为 浴 料 ， 使 选择 标
准 坩 埚 ， 电流 ９ ０ 以 ２ Ａ加 热 进 行 试 验 对 氧 的 质 量 分 数 为 ０ ０ ７ 的 试 样 ， 析 ． １％ 分 精 密度 为 ５ ９％ ， 标 回 收 率 为 ９ ％ ～１８ 。 ． 加 ｌ ０％ 关键 词 ： 铅银 ； ； 定 ； 器 法 锡 氧 测 仪
４Ｊ 属 的 特 点 ， 文 采 取 了两 个 方 面 的 措 施 ： 本
一
是 选 择 合 适 的 材 料 （ 和 石 墨 粉 作 浴 料 ） 止 这 铜 阻
Ｉ） （
些 金 属 在 高 温 加 热 时 大 量 挥 发 ； 是 在保 证 这 些 金 二 属 中氧 被 充 分 反 应 、 取 的 前 提 下 ， 低 反 应 温 度 提 降
暖 风 机小 心 吹 干 。
２ ２ 分 析 条件 的 选 择 ．
开 启 仪 器 ， 热 ， 恒 温 红 灯 闪 烁 ， 气 ，０ 预 待 歼 ３
２２ １ 浴料的选 择 ． ．
使 用 惰 气熔 融 的仪 器 法 测 定
＊ 收 稿 日期 ：０２０ —０ ２０ —５３
作 者 简 介 ：｝ 芳 （９ ３ ） 女 ， 师 ｛ １５ 一 ， 技 Ｊ
中 图 分 类 号 ：６ ０５ 文献 标 识码 ： Ａ 文 章 编 号 ：０ ００ ２ （０ ２ ０ —０６０ １０ －７０ ２０ ）５０ ６ －３
ｓ ． ｈＡ ｎＰ — ｇ三 元 合 金 主 要用 作 软 钎 焊 料 ， 理 想 较
的成 分 有 两 种 ， 是 Ｐ 一 ｈ主 体 ， ． ％ ～ １７ ％Ａ １５ ．５ ｇ及 ０ ７ ～１ Ｓ ； 是 接 近 三 相 共 晶 的 成 分 即 ６ ． ％ ．％ ％ ｎ二 ２５
ｌ 。
由 于锡 和 铅 都 属 低 熔 点 金 属 ， 脉 冲加 热 方 法 以
测 定 氧 有 一 定 难 度 。 文 献 报 导 的 测 定 厅 法 有 化 学 法 和 活 化 法 ｌ 一 以惰 气 融 化 法 直 接 测 定 的 报 导 不 】 ， 一 多 ， 需 要 较 长 时 间 （ ０ ｒｉ）３。 近 年 来 ， 内 对 且 ５ ｎ Ｅ ａ 同 其 它 低 熔 点 金 属 中 氧 的 测 试 也 有 报 导 ｌ ５。 针 对 ４一 ，