粗四氯化钛精制方法及比较word
一种超高纯度四氯化钛的生产方法与流程
一种超高纯度四氯化钛的生产方法与流程【原创版3篇】《一种超高纯度四氯化钛的生产方法与流程》篇1一种超高纯度四氯化钛的生产方法包括以下步骤：1. 钛铁矿的制备：采用硫酸分解钛铁矿的方法，将钛铁矿与浓硫酸反应，制备二氧化钛。
2. 二氧化钛的制备：将二氧化钛与氢气在高温下反应，制备四氯化钛。
3. 四氯化钛的纯化：将四氯化钛溶液经过多次纯化，除去杂质，获得超高纯度四氯化钛。
具体的生产流程如下：1. 钛铁矿的制备：将钛铁矿与浓硫酸在反应釜中反应，制备二氧化钛。
反应结束后，将反应产物进行过滤、洗涤、干燥等处理，得到纯度较高的二氧化钛。
2. 二氧化钛的制备：将二氧化钛与氢气在高温下反应，制备四氯化钛。
反应需要在高温高压下进行，以确保反应的进行和四氯化钛的纯度。
反应结束后，将反应产物进行冷却、过滤、洗涤等处理，得到四氯化钛。
3. 四氯化钛的纯化：将四氯化钛溶液经过多次纯化，除去杂质，获得超高纯度四氯化钛。
具体的纯化方法包括离子交换、膜分离、萃取等。
在生产过程中，需要对生产环境进行严格控制，避免四氯化钛被污染。
《一种超高纯度四氯化钛的生产方法与流程》篇2一种超高纯度四氯化钛的生产方法包括以下步骤：1. 钛铁矿的精选：选择高品质的钛铁矿，经过粉碎、筛分、干燥等处理，得到符合要求的钛铁矿。
2. 硫酸分解：将精选的钛铁矿与浓硫酸混合，在高温高压下进行反应，得到二氧化钛和硫酸亚铁。
3. 杂质去除：加入铁屑，将二氧化钛中的杂质还原为金属杂质，然后通过过滤、洗涤等方法去除杂质。
4. 氯化：将纯净的二氧化钛与氯气反应，得到四氯化钛。
5. 精炼：将四氯化钛进行升华、结晶等处理，得到超高纯度的四氯化钛。
具体的生产流程可能因厂家、生产规模等因素而有所不同，但以上步骤是制备超高纯度四氯化钛的关键步骤。
《一种超高纯度四氯化钛的生产方法与流程》篇3一种超高纯度四氯化钛的生产方法包括以下步骤：1. 钛铁矿的制备：将天然钛铁矿进行磨碎、筛分、干燥等处理，得到符合要求的钛铁矿。
四氯化钛生产除杂工艺
四氯化钛生产除杂工艺
1四氯化钛生产原料
四氯化钛是重要的无机盐，主要生产原料是钛酸钠和氯气，这两种原料有一定的要求，钛酸钠要求水份少，含钛量要求高，而氯气要求是纯净的，要求99.9%以上的纯净无杂质。
2四氯化钛生产工艺流程
四氯化钛生产包括分离钛酸钠、脱水、还原出氧、燃烧氧化、吸收钠、出料等步骤。
步骤一：将钛酸钠倒入反应釜中，加热溶解，排出水份，使钛酸钠吸水率低于1.4％；
步骤二：通过重力入口、离心机整流管及马达将氯气强制吹入反应釜内，氧化物质氯液和钛酸钠混合发生反应，产生四氯化钛悬浮液；
步骤三：将悬浮液冷却沉淀四氯化钛，再到过滤机中，过滤出比较纯净的四氯化钛；
步骤四：将粉状四氯化钛反复置入炉中，经过热风炉烘干即可完成出料。
3四氯化钛生产除杂
四氯化钛生产除杂工艺主要是利用水吸附精制膜，其原理是，将水作为催化剂，和氯气共同经过高温，膜系统会发生变化，从而形成一种催化膜，将除杂物吸附在膜表面，使含杂率降低，在其实质上提升了四氯化钛的分离度以及质量水准。
以上就是四氯化钛的生产除杂的工艺原理，四氯化钛在化工行业有很多的应用，工艺流程比较繁杂，但是正确操作可以更好地提高反应效率，降低生产成本，取得更好的生产效果。
四氯化钛精制技术汇1
四氯化钛精制技术汇编《轻金属》2003年01期四氯化钛生产中有机硅的形成及预防【摘要】：从四氯化钛生产工艺、使用原料等环节入手,通过理论分析、实验室试验,以及对生产实际情况的合理解释,找到了四氯化钛中有机硅生成的根源,并进一步定性分析了有机硅生成的条件,及预防其生成的措施。
【作者单位】：遵义钛厂【关键词】：四氯化钛海绵钛有机硅预防【分类号】：TQ134.11【正文快照】：笔者曾在海绵钛产品硅含量异常波动原因分析一文中,对某厂海绵钛生产过程进行分析,得出由于氯化工序生产的四氯化钛中大量存在有机硅而造成海绵钛产品质量异常波动结论,并且该有机硅利用现有精制工艺和分析方法除不去、测不出。
该有机硅是如何产生的?怎样预防?限于篇幅粗四氯化钛精制除钒的机理研究熊绍锋柯家骏谭强强袁章福【摘要】：提出了一种适用于含钒杂质较高的粗四氯化钛的精制除钒新工艺。
采用混合添加铝粉和白油的方法有效除去粗四氯化钛中的杂质。
结果表明,该工艺的除钒效果较好,钒杂质含量从0.286 mass%降低到0.0006 mass%,除钒时间约30 min, 为单独使用铝法除钒时间的1/3和单独使用矿物油法除钒时间的1/4。
分析了钒等主要杂质在精馏塔顶馏出液和塔釜液中的分布情况,并通过对相关反应的标准Gibbs 自由能△G~θ的计算探讨了除钒机理。
【作者单位】：中国科学院过程工程研究所【关键词】：精制四氯化钛除钒铝白油【基金】：天津市重大科技支撑项目(06YFGDGX17700)四川省攀枝花重大科技攻关项目(2005GG-G-1)氧化钪提取工艺获重大突破钛白粉行业有望获益发布时间：2010年12月20日《全球铁合金网》2010-12-20：日前，广西有色集团所属广西冶金研究院通过改革工艺流程和萃取条件，使氧化钪提取工艺实现重大突破，有望从根本上解决钛白粉行业废酸环保治理问题，经济效益明显，市场空间广阔。
据了解，随着国家对新材料产业的不断扶持和新兴产业的不断发展，近年来钪的市场需求急剧扩大，在国外，近期发展应用于钪铝合金和固体氧化物燃料电池的制造，使钪的需求量大幅增加，但氧化钪的提取工艺一直有待改进。
生产四氯化钛的工艺是什么
生产四氯化钛的工艺是什么四氯化钛是一种无机化合物，化学式为TiCl4。
生产四氯化钛的主要工艺包括矿石选矿、钛矿还原和产物精炼等步骤。
下面将详细介绍四氯化钛的生产工艺。
1. 矿石选矿钛矿一般存在于钛铁矿、钛磁铁矿等形式中，需要通过选矿工艺将钛的含量提高到一定程度。
一般的选矿工艺是通过破碎、磁选、重选等步骤，将石矿中的杂质去除，得到含有较高钛含量的选矿石。
2. 钛矿还原选矿石经过破碎、磁选等工艺得到的矿石被送入还原炉。
钛矿还原的主要目的是将矿石中的钛还原为金属钛，并去除杂质。
常用的还原工艺有氯化法和氧化法。
氯化法是通过将矿石与氯气反应，生成氯化钛等反应产物。
具体工艺步骤如下：(1) 加热反应：将矿石与氯气同时加热，使矿石和氯气充分接触并反应。
(2) 化学反应：矿石中的金属钛和氯气反应生成氯化钛。
同时，其他金属元素如铁、铬等也会产生相应的氯化物。
(3) 分离提纯：通过物理层析或化学反应，将氯化钛与其他杂质物质分离。
氧化法一般通过高温氧化，将矿石中的钛氧化为氧化钛等化合物，并与其他金属产生相应的氧化物。
具体工艺步骤如下：(1) 加热反应：将矿石与氧气或者空气同时加热，使矿石中的钛与氧气反应生成氧化物。
(2) 化学反应：矿石中的金属钛与氧气发生反应生成氧化钛。
同时，其他金属元素如铁、铬等也会氧化为相应的氧化物。
(3) 分离提纯：通过物理层析或化学反应，将氧化钛与其他杂质物质分离。
3. 产物精炼经过还原反应后，产生的钛产物中可能夹杂有其他金属元素或者杂质，需要进行精炼工艺，将钛产品纯度提高。
一般精炼工艺包括混合酸法、溶剂法等。
混合酸法是通过将还原后的钛产物与硫酸、氢氟酸等酸性溶液混合，使其中的金属杂质发生反应，生成可溶性的盐类，从而分离掉杂质。
溶剂法是通过在特定溶剂中将还原所得的钛产物溶解，然后通过调节溶剂中的条件，如温度、浓度等，分离杂质离子和钛离子，最终得到纯度较高的四氯化钛。
4. 四氯化钛的生产应用经过矿石选矿、还原和产物精炼等工艺步骤，最终得到的产品是纯度较高的四氯化钛。
四氯化钛性质和制取
四氯化钛制取(preparation of titanium tetrachloride)以富钛物料为原料，经氯化、冷凝分离、精制等处理产出精四氯化钛的过程，为钛冶金流程的主要组成部分。
富钛物料包括金红石、钛渣和人造金红石等。
富钛物料氯化产出的是混合炉气，须经过富钛物料氯化产物冷凝分离和粗四氯化钛精制才获得纯的TiCl4。
TiCl4是生产金属钛和钛白的原料，亦可用作发烟剂，也是制备TiCl3(制取聚丙烯的催化剂)的原料。
20世纪50年代，随着海绵钛和氯化法钛白的生产发展，TiCl4生产亦达到工业规模。
富钛物料氯化早期采用竖炉氯化法生产四氯化铁，随后又发展了熔盐氯化法生产四氯化钛和流态化氯化法生产四氯化钛。
1989年世界TiCl4生产能力约400万t／a，其中90％采用流态化氯化法生产。
四氯化钛性质纯四氯化钛为无色透明、密度较大、不导电的液体，未经精制的粗TiCl4一般呈淡黄色或红褐色。
TiCl4的主要物理性质列举于表1。
表1 TiCl4的主要物理性质TiCl4不易燃也不易爆，但挥发性大，与水接触时发生激烈反应，生成容积很大的黄色沉淀(以盐酸与Ti(OH)nCIx分子式表示的化合物)，并放出大量热量；在接触大气时即与空气中水分反应，产生有强刺激性和腐蚀性的HCl白烟。
所以TiCl4要储存在气密性好的容器中。
纯TiCl4在常温下对铁几乎不腐蚀，粗TiCl4或部分水解的TiCl4中溶有HCl时则会腐蚀铁。
TiCl4可溶解多种气体、液体和固体杂质。
TiCl4在一定温度下可与氧气、镁、钠及铝发生作用，其反应分别是氯化法生产钛白、镁热还原法生产海绵钛和钠热还原法生产海绵钛以及铝还原法制备TiCl3的基础。
氯化反应富钛物料中的钛除以TiO2形态存在外，在钛渣中还以Ti3O5、Ti2O3、TiO等形态存在；另含有多种杂质氧化物FeO、Fe2O3、MnO、MgO、CaO、Al2O3、SiO2等。
在有碳质还原剂存在时富钛物料中各组分在高温下均可与Cl2反应生成相应的氯化物。
粗四氯化钛的精制
ⅲ）失效铜丝的再生洗涤的操作麻烦，劳动强度 大，劳动条件差，并产生含铜废水污染，也不便 于从中回收钒，除钒成本高。
所以，铜丝除钒法仅适合于处理含钒量低的原 料和小规模生产海绵钛厂使用。
（2）冷冻结晶法除钒
TiCl4-VOCl3 系 两 组 分 凝 固 点 差 异 较 大 ， 约 相 差 54℃，因此也可采用冷冻结晶法除VOCl3，但冷冻消耗 的能量很大，故也未获得工业应用。
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2.化学法除钒
化学除钒的实质： （ⅰ）选择性还原或选择性沉淀
在粗TiCl4中加入一 种化学试剂，使VOCl3(或VCl4)杂 质生成难溶的钒化合物和TiCl4相互分离。
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③除铝的方法
一般是将用水增湿的食盐或活性炭加入TiCl4中进行处理， AlCl3与水反应生成AlOCl沉淀：
AlCl3+H2O=AlOCl +2HCl
加入的水也可以使TiCl4发生部分水解生成TiOCl2：
TiCl4+H2O=TiOCl2+2HCl
有 AlCl3存在时，可将TiOCl2重新转化为TiCl4：
（ⅱ）选择性吸附
选择吸附剂，选择性吸附VOCl3(或VCl4)，使钒杂质和 TiCl4相互分离。
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(1) 铜除钒法 ① 原理 以铜作还原剂，将VOCl3选择性还原为VOCl2， 生成的VOCl2是沸点较高又不溶于TiCl4的固体物质， 它粘附在金属铜上，从而与TiCl4分离。
VOCl3 + Cu → VOCl2↓ + 1/2Cu2Cl2 ② AlCl3对除钒效果影响 当 AlCl3在TiCl4中的浓度大于0.01％时，则会 使铜表面钝化，阻碍除钒反应的进行。所以，当粗 TiCl4中的AlCl3浓度较高时，一般要在除钒之前进 行除铝。
四氯化钛的精制
化学法除钒
在粗TiCl4中加入一种化学试剂， （1）使VOCl3(或VCl4)杂质选择性还 原或选择性沉淀，生成难溶的钒化合物 和TiCl4相互分离； （2）选择性吸附VOCl3(或VCl4)， 使钒杂质和TiCl4相互分离； （3）选择性溶解了VOCl3，使钒杂质 和TiCl4相互分离
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加入的水也可使TiCl4发生部分水解反应生成 TiOCl2，在有AlCl3存在时，可将TiOCl2重 新转化为TiCl4 TiCl4+H2O= TiOCl2 ↓+2HCL TiOCl2+ AlCl3=AlOCl ↓+ TiCl4 由此可见，在进行脱铝时加入水量要适当，并应 有足够的反应时间，以减少TiOCl2的生成量 铜除钒法特点： 铜对产品不会产生污染，除矾同时还可除 去有机物等杂质。但失效的铜丝再生洗涤 存在麻烦，劳动强度大劳动条件差，并产生含 铜废水污染，也不便于从中回收矾，除矾成本高。 所以，铜丝除矾法仅适合于处理含矾量低的原料 和小规模生产海绵钛厂使用。
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可使用的化学试剂已达数十种，铜、铝粉、 硫化氢和有机物四种已在工业上广泛应用，除此 外还有碳、活性炭、硅酸、硅粉、铅、锌、铁、 锑、镍、钙、镁、钛、熔盐、氢、天然气、肥皂、 水等。 ①铜除钒法：一般认为铜去除TiCl4中的VOCl3 的机理是TiCl4与铜反应生成中间产物 CuCl· TiCl3，后者还原VOCl3生成不溶性的 VOCl2沉淀:
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铜还可与溶于TiCl4的Cl2 、AlCl3 、FeCl3 反应，当AlCl3在TiCl4中的浓度大于0.01%时， 会使铜表面钝化，阻碍除矾反应的进行。所以当 粗TiCl4中的AlCl3浓度较高时，一般要在除矾 之前进行除铝。
四氯化钛生产工艺探讨_刘立文
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无机盐工业
第 45 卷第 2 期
化后的所有物料（包括未反应的残留物）均从炉顶逸 出，炉尘和炉渣在收尘器中收集排出。
在四氯化钛淋洗冷凝过程中产生的含固体物泥 浆全部返回氯化炉中处理，以回收其中的四氯化钛， 其中的固体物也在收尘器中收集。因此原料品位高， 氯化产生的杂质少， 且采用高效收尘设备收尘效率 高，收尘完全，因此冷凝的四氯化钛不需要经过沉降 过滤步骤实现固液分离。 该操作方法不仅工艺流程 简单，而且回收率高达 95%~98%。 3.2 精致四氯化钛及除钒［4］
Abstract：Titanium tetrachloride is a main raw material in the titanium industry and is an important intermediate product in the process of production of titanium and its compounds.It is used for the spongy titanium，pearlescent pigments，titanate series，titanium dioxide，and catalyst of olefin compound etc..Now it has been manufactured in large scale in China.The problems existing in the equipment and production technology of boiling chlorination were discussed.Technically the differences in technology between China and the developed countries，such as the United States and Japan，were compared. Influences of the characteristics of raw materials and the impurity contents on the production and equipment were investigated.Finally，the aspects need to be improved and the development direction in future were introduced. Key words：titanium tetrachloride；chloridization；fluidization；recovery rate
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粗TiCl4精制除钒方法及比较内容提要：1.物理除钒尚未在工业中应用2.铜除钒法3.硫化氢出除钒法4.有机物除钒法5.铝粉除钒法关键词：化学除钒目录：1. 物理除钒----32. 化学除钒----42.1 铜除钒法----52.1.1 除钒原理----52.1.2 除钒流程----62.1.3 小结----82.2 硫化氢除钒法----92.2.1 除钒原理----92.2.2 除钒流程----92.2.3 小结----112.3 有机物除钒法----112.3.1除钒原理----112.3. 2除钒流程----122.3.3 小结----142.4 铝粉除钒法----142.4.1 除钒原理----142.4.2 除钒流程----152.4.3 小结----18总述----18参考文献----20氯化法所生产的粗TiCl4中的钒杂质主要是VOCl3和V Cl4，他们的存在使TiCl4呈黄色。
“VOCl3是使海绵钛硬度增加的氧和钒的载体。
”在海绵钛生产中有很大危害。
精制除钒的目的不仅为了脱色，而且也为了除氧，这是精制昨夜极为重要的环节。
1.物理方法除钒首先，TiCl4和钒杂质的的沸点和相对挥发度都很小，如TiCl4-VOCl3系中的两组份沸点差为100 ℃,相对挥发度a=1.22;而TiCl4 - V Cl4系两组份沸点差仅为140 ℃。
尽管如此，从理论上讲利用物理方法除杂质钒还是可能的，如采用高效精馏塔除钒，然而高效精馏塔除钒有以下特点：优点：无需采用化学试剂精制过程是连续生产，易自动化分离出的可直接使用缺点：能量消耗大设备投资大需解决大功率釜的结构问题“VOCl3的沸点和TiCl4相接近，用精馏方法来分离就需要装有很多塔板的很高的塔，这在工业上是困难而又不经济的。
”其次，TiCl4 - VOCl3系中的两组份凝固点差异较大，约相差54℃.因此，理论上也可采用冷冻结晶法除VOCl3。
但冷冻冶炼产物至结晶，能量消耗很大，所以也未获得工业应用。
（溶解在TiCl4中的液体和固体杂质，沸点与TiCl4相差较大的低沸点杂质和高沸点杂质可用蒸馏—精馏的方法进行分离。
即通过严格控制精馏塔顶和塔底温度，将SiCl4和一些可溶性气体从塔顶分离；而FeCl3与Al Cl3则留在釜内从而达到精制的目的。
但与TiCl4沸点相近的杂质，如VO Cl3用精馏方法分离就极不经济，通常采用化学方法。
）几种可能的物理除钒法皆因条件限制目前未得工业应用，有待研究，那么我们了解、学习、比较粗TiCl4除钒的方法，主要就是关于化学除钒的部分。
2.化学方法除钒化学除钒是在粗TiCl4中加入一种试剂，使VOCl3杂质选择性还原，或选择性沉淀，生成难容的钒化合物和TiCl4相互分离；或是选择性溶解了VOCl3，使钒杂质和TiCl4分离。
到目前可以使用的化学试剂已多达数十种，出下文将要比较的铜、铝、硫化氢、有机物外，已在工业上得到应用的有碳、活性炭、硅酸、硅粉、铅、锌、铁、锑、镍、钙、镁、Ti Cl3- Ti Cl2、Fe-Al Cl3、C-H2O、熔盐、氢、天然气、甚至肥皂水等。
这些试剂在适当操作条件下，都具有良好的除钒效果。
2.1铜除钒法2.1.1 除钒原理目前的研究普遍认为铜去除TiCl4中VOCl3机理是TiCl4与铜反应，生成中间产物C Cl4- Ti VOCl3,后者还原VOCl3生成不溶性的VOCl3沉淀：TiCl4+ Cu = CuCl- Ti Cl3CuCl- Ti Cl3+ VOCl3= VOCl2(沉淀) + CuCl + TiCl4铜还可以与溶于TiCl4中的Cl2、Alcl3、FeC3l进行反应。
当Al Cl3在TiCl4中浓度大于0.01%时，则会使铜表面钝化，阻碍除钒反应的进行。
所以当粗TiCl4中的浓度较高时，一般要在除钒之前除铝。
除铝的方法，一般是将用水增温食盐或活性炭加入TiCl4 进行处理。
Alcl3 与水反应生成AlOCl沉淀：Al Cl3+ H2O = AlOCl（沉淀）+2HCl加入的水也可使TiCl4发生部分水解生成TiO Cl2；在有Al Cl3存在时，可以将TiO Cl2重新转化为TiCl4：TiCl4 + H2O = TiOCl2+ 2HClTiOCl2+ Al Cl3= AlOCl（沉淀）+ TiCl4（最早是将铜粉直接加入90～130℃的TiCl4液中。
研究发现，铜粉在还原除钒的同时，还有除去溶解在粗TiCl4中的Cl2的作用。
而且还发现，当Al Cl3含量≥0.01%时，它会使铜粉钝化。
为了消除这种不良影响，采取加入用水润湿过的活性炭或NaCl颗粒带入水的办法预先使之水解成AlOCl沉淀将Al Cl3除去：Al Cl3 + H2O == AlOCl↓+ 2 H2O （5-2）此法对失效铜粉的再生以及从失效铜粉中回收TiCl4都比较困难。
）2.1.2 除钒流程前苏联海绵钛厂曾采用铜粉除钒法精制TiCl4。
我国在生产海绵钛的初期，曾经采用过铜粉除钒法，这种方法是间歇操作，，铜粉消耗量大（2.5-4.0kg/t），而且失效铜粉的再生以及从失效铜粉中回收TiCl4也不易。
60年代对铜除钒法进行了改进研究，研制成功了铜屑（或铜丝）气相除钒法，后来在工厂中应用，将铜丝圈成铜丝球装入除钒塔中，气相TiCl4（136-1400 ℃）连续通过除钒塔与铜丝球接触。
钒杂质沉淀在铜丝表面上。
当铜表面失效后，从他中取出铜丝球，用水洗方法将铜丝表面净化。
经干燥后返回塔中从新使用。
铜还原后生成的VOCl2被吸附在铜丝球上，定期用HCl清水清洗。
无法回收其中钒，操作环境恶劣。
该精制工艺流程如图1-1图1-1依该流程先将高沸点杂质和低沸点杂质除去，之后再加和自由氯等杂入铜丝球除钒，因TiCl4中可与铜反应的Al Cl3质已经在除钒前去除，所以可减少铜耗量。
而且除钒同时可以再进一步除去Al Cl3过程中产生的高沸点杂质需另行处理，但是产生的可以回收利用低沸点杂质SiCl42.1.3 小结：1)铜对产品不会产生污染，除钒同时可除去有机物等杂质2)失效铜丝再生洗涤操作麻烦，劳动条件差、强度大3)产生含铜废水污染，增加环保成本4)不便于从中回收钒5)铜本身昂贵，除钒成本高6)该方法是间歇操作铜丝除钒法适用于处理含钒量低的原料和小规模生产海绵钛厂。
2.2 硫化氢除钒2.2.1 除钒原理硫化氢是一种还原剂，它将V oCl3还原为V oCl2：2 VOCl3 + H2S = 2VOCl2沉淀+2HCl +S沉淀硫化氢还可以与TiCl4反应生成钛硫氯化物：TiCl4 + H2S = TiS Cl2 + 2HCl硫化氢与溶于中的自由氯反应生成硫氯化物。
为避免此反应发生，在除钒前需对粗进行脱氯处理，以去除自由氯。
H2S除钒效果也很好，并可除去粗TiCl4中的铁、铬、铝等杂质和细分散的固体悬浮物。
除钒后的TiCl4饱含H3S，必须进行脱气操作，出去溶于TiCl4中的H3S，否则在其后的精馏过程中H3S会腐蚀设备，并与TiCl4反应生成钛硫氯化物沉淀，引起管道塔板堵塞2.2.2 除钒流程硫化氢的消耗与被处理的TiCl4中杂质含量和除钒条件有关。
除钒残渣可用过滤沉淀从TiCl4中分离出来，不过这种残渣粒度极细，沉降速度小，沉降后的底液液固比较大。
除钒干渣量一般是原料TiCl4重量的0.3-0.35%，其中含钒可达4%。
该方法工艺流程如图：2-1图4-1采用该流程通常是在100～120℃温度下，将H2S通入TiCl4中进行搅拌，反应完毕后，进行沉降或过滤分离，除去含钒残渣。
此法可把TiCl4中的钒含量降至0.0001%以下。
为了防止除钒反应时生成的硫或硫化物污染TiCl4，除钒作业必须放在精馏的前面。
H2S除钒混合浆液需单独蒸馏回收装置回收TiCl4。
固体杂质只能放弃。
2.2.3 小结1）除钒成本低，效果也很好。
2）H2S是有毒气体，并有爆炸的危险3) 劳动条件差，工艺流程较复杂。
4) 除钒后的H3S会腐蚀设备，并与TiCl4反应生成钛硫氯化物沉淀，引起管道塔板堵塞。
“当原料TiCl4含钒量较高且接近又有硫化氢副产品的工厂时，可考虑用硫化氢除钒”。
日、美等国某些海绵钛和钛白粉厂采用硫化氢除钒精制.2.3有机物除钒2.3.1 除钒原理可以用于有机物除钒的物质种类很多，但一般选用油类，如矿物油或植物油等。
将少量有机物加入到TiCl4混合均匀，将其加热致有机物碳化温度（一般为120-1380 ℃）使其碳化，新生的活性炭将VOCl3还原为V OCl2沉淀。
也有认为是同时活性炭吸附钒杂质而达到除钒目的。
粗TiCl4与适量有机物的沉淀混合物连续加入除钒罐进行除钒反应，并连续从除钒罐中取出除钒反应后的TiCl4（含有除钒残渣）。
加入高沸点塔德蒸馏釜中进行蒸馏，定期从釜中取出残液进行过滤然而实验发现，用于除钒的有机物不同，所生成的除钒残渣性质也不一样。
某些有机物肉液体石蜡油作为除钒试剂时，尽管其加入量仅被处理TiCl4的0.1%，但在除钒时却生成大量体积庞大的沉淀物。
这种沉淀物呈悬浮状，很难沉降或过滤。
将其蒸馏后的残液呈粘稠状，易在容器壁上粘结成疤，这种疤不仅严重生热，而且难以清除。
2.3.2 工艺流程除钒后的，在冷却时有时会析出沉淀，使冷凝器和管道发生堵塞。
这是由于除钒过程中生成的氧氯碳氢化合物（CHCl2COCl,CH2ClCOCl）、光气（COCl2）与TiCl4反应生成一种固体合成物。
在工艺和设备方面采用适当措施，便可防止这种固体合成物的生成。
另外在除钒过程中会有少量有机物溶于中，这些有机物均是低沸点物，需在其后精馏过程中加以去除工艺流程如图：3-1图3-1依据该流程过滤的滤液返回除钒罐进行除钒处理，分离出来的除钒残液（含有高沸点杂质）进行处理回收钒。
其精致过程可连续进行。
用某些植物油或类似植物油的其他有机油类作为试剂除钒时，生成细分散的颗粒状非聚合性残渣，用过滤方法将其分离出来，除钒残渣量仅是原料TiCl4重量的0.4-0.6%。
2.3.3 小结1）有机物廉价、无毒、使用量少、试剂来源丰富除钒成本低2）除钒同时可除去鍩、锑、锡、铁、铝等有色金属及杂质3）操作简便，可连续操作4）有少量有机物溶于其中使色度加深，分离不净也会污染产品。
5）除钒析出碳化合物残渣在容器壁和管壁上结疤 6）冷却时析出沉淀，使冷凝器和管道发生赌赛有机物除钒是一种较理想的除钒方法，目前处理结疤问题是我国在有机物除钒工艺上的难点。
2.4铝粉除钒2.4.1 除钒原理铝粉除钒实质是Ti Cl3除钒，在有Al Cl3为催化剂条件下，细铝粉可还原TiCl4为Ti Cl3–Al Cl3- TiCl4除钒浆液，把采用这种方法制备Ti Cl3这种浆液加入到被净化的TiCl4中。