实验二十聚乙烯醇缩甲醛胶的制备、游离甲醛的消除与测定

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聚乙烯醇缩甲醛的制备实验报告

聚乙烯醇缩甲醛的制备实验报告

聚乙烯醇缩甲醛的制备实验报告一、实验目的1、了解聚乙烯醇缩甲醛的合成原理和方法。

2、掌握反应条件对产物性能的影响。

3、学会通过实验操作制备高分子化合物,并对其性能进行初步分析。

二、实验原理聚乙烯醇(PVA)是一种水溶性高分子化合物,其分子中含有大量的羟基。

通过与甲醛发生缩合反应,可以在聚乙烯醇分子间形成缩醛键,从而得到聚乙烯醇缩甲醛(PVF)。

反应方程式如下:\\begin{align}nHOCH_2-CH(OH)CH_2-CH(OH)&\\HOCH_2-CH(OH)CH_2-CH(OH)n + nHCHO &\longrightarrow\\&CH_2-CH(OH)CH_2-CH(OH)OCH_2-n + nH_2O\end{align}\聚乙烯醇缩甲醛的性质取决于反应条件,如反应物的比例、反应温度、反应时间和催化剂的用量等。

三、实验药品和仪器1、药品聚乙烯醇:_____ g甲醛溶液(37%):_____ mL盐酸(10%):_____ mL氢氧化钠溶液(10%):_____ mL去离子水:适量2、仪器三口烧瓶(250 mL):1 个搅拌器:1 套回流冷凝管:1 支温度计(0 100℃):1 支恒温水浴锅:1 台布氏漏斗:1 个抽滤瓶:1 个四、实验步骤1、在三口烧瓶中加入_____ g 聚乙烯醇和_____ mL 去离子水,开启搅拌器,加热至 90℃,使聚乙烯醇完全溶解,形成透明溶液。

2、降温至 80℃,加入_____ mL 甲醛溶液(37%),搅拌 15 分钟,使其混合均匀。

3、用滴液漏斗缓慢滴加_____ mL 盐酸(10%),控制滴加速度,保持反应温度在 80 85℃之间,反应 40 60 分钟。

4、用氢氧化钠溶液(10%)调节反应液的 pH 值至 7 8。

5、停止加热,将反应液冷却至室温,得到粘稠的液体产物。

6、将产物倒入布氏漏斗中进行抽滤,用去离子水洗涤多次,以除去未反应的甲醛和盐酸等杂质。

聚乙烯醇缩甲醛的制备

聚乙烯醇缩甲醛的制备

聚乙烯醇缩甲醛的制备及性能一、实验目的1.熟悉聚合物中官能团反应的原理。

2.利用聚合物化学反应制备聚乙烯醇缩甲醛。

二、实验原理聚乙烯醇可以与醛类(甲醛、乙醛、丁醛)进行特征反应—缩醛反应,生成六元环缩醛结构。

聚乙烯醇缩甲醛是由聚乙烯醇相邻的羟基之间与甲醛作用,生成1,3—二氧六环的环状物,其反应可表示为:CH-CH2-CH-CH2 OH OH +HCHOH+CH-CH2-CH-CH2O OCH2+ H2O当然醛的羰基也可能与两个聚乙烯醇大分子中的两个羟基进行缩醛反应,这样就会形成大分子之间交联的网型结构的聚合物。

甲醛化反应可分为两种,一种是在聚乙烯醇的水溶液中进行;另一种是利用固体的聚乙烯醇进行反应。

聚乙烯醇纤维在水溶液反应中,醛基沿着聚乙烯醇的链呈不规则性地与羟基反应。

但是在固体反应中情况就不同了,试剂进入聚乙烯醇的非结晶部分进行反应,结晶部分则不反应。

低温下,聚乙烯醇若经200℃进行热处理.结晶度可达50%以上。

结晶度低的易溶于水.结晶度高的则不易溶于水,经200℃热处理的聚乙烯醇固体,即使在80℃的热水中也不溶。

维尼纶纤维的生产,就是利用将聚乙烯醇纤维延伸,热处理,使结晶度提高之后再甲醛化反应。

经适度的甲醛化后,有少量的交联发生,变成热水不溶,也不收缩的纤维。

三.仪器及药品三口烧瓶回流冷凝管温度计恒温水浴搅拌器烧杯薄木板(12cm×2.5cm×0.5cm)聚乙烯醇9g 、38%甲醛溶液 5g、2.5mol/L的盐酸溶液、 10%氧氧化钠溶液、蒸馏水四.实验步骤1.在装有搅拌器、回流冷凝管的三口烧瓶中加入9g聚乙烯醇及80mL水,搅拌下在95℃加热使其完全溶解。

2.降温至90℃,加入5g 36%的甲醛溶液,搅拌10分钟后加入2.5mol/L的盐酸溶液调pH值为1~3,搅拌下进行保温反应。

随着反应的进行,溶液逐渐变粘调,变浑浊,当有气泡或絮状物产生时,迅速加入10%的NaOH溶液调pH值为7~8,再加60~70mL蒸馏水稀释后冷却降温,得粘稠透明状液体。

聚乙烯醇缩甲醛(胶水)的制备

聚乙烯醇缩甲醛(胶水)的制备

聚乙烯醇缩甲醛(胶水)的制备聚乙烯醇缩甲醛(胶水)的制备一、实验目的了解聚乙烯醇缩甲醛化学反应的原理,并制备红旗牌胶水。

以聚乙烯醇和甲醛为原料制备聚乙烯醇缩甲醛胶水,了解聚合物的化学反应特点二、实验原理聚乙烯醇缩甲醛胶(商品名107胶)是一种目前广泛使用的合成胶水, 无色透明溶液,易溶于水。

与传统的浆糊相比具有许多优点[1]:①、初粘性好,特别适合于牛皮纸和其它纸张的粘合;②、粘合力强;③、贮存稳定,长久放置不变质;④、生产成本低廉。

国内有许多厂家生产此胶水。

因此广泛应用于多种壁纸、纤维墙布、瓷砖粘贴、内墙涂料及多种腻子胶的粘合剂等。

近年来,为了适应市场需求人们对聚乙烯醇缩甲醛胶粘剂进行了大量的改性研究,无论在合成工艺上还是在胶液的性能方面都有显著的提高。

本实验以聚乙烯醇缩甲醛为例,我们对其合成过程所用的催化剂、缩合温度等对胶水质量有影响的因素进行了试验研究和探讨,摸索出更佳更合理的工艺条件。

聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇与甲醛在盐酸催化作用下而制得的,其反应如下:仪器:搅拌器、恒温水浴,球形冷凝管,温度计,滴液漏斗,三口烧瓶实验装置如下图:四、实验步骤及现象步骤现象分析在250mL三颈瓶中,加入90mL去离子水(或蒸馏水)、7g聚乙烯醇,在搅拌下升温至85-90℃溶解。

搅拌加热升温至90℃左右时,聚乙烯醇全部溶解,溶液无色透明,瓶内无白色固体。

聚乙烯醇熔点>85℃,所以需升温至85-90℃。

等聚乙烯醇完全溶解后,降温至35-40℃加入4.6mL甲醛(40%工业纯),加入盐酸,溶液无明显变化,PH降低至2左右。

必须控制PH为1-3,所以加入盐酸不能太多也不能太少。

当pH过低时,催化剂过量,反应过搅拌15min,再加入1∶4盐酸,使溶液pH 值为1-3。

保持反应温度85-90℃,继续搅拌20min,反应体系逐渐变稠,当体系中出现气泡或有絮状物产生时,立即迅速加入1.5 mL8%的NaOH溶液,同时加入34mL去离子水(或蒸馏水)。

聚乙烯醇缩甲醛

聚乙烯醇缩甲醛

H C H O + Na2SO3 + H2O
H C H
OH + NaOH SO3Na
然后剩余的亚硫酸氢钠用碘滴定同时做空白实验,用每100克聚 乙烯醇缩甲醛胶粘剂中所含未反应的甲醛克数表示游离甲醛值.
三 ,实验步骤
(1) 合成 ) 在三口烧瓶中加入13.5g PVAL,150mL去离子水,开启搅拌,并加 热,控温在90℃左右,直至PVAL全部溶解(约40 min). 往三口烧瓶中滴加浓HCl溶液,将PVAL水溶液的pH调为2. 量取5mL36%甲醛水溶液,用滴液漏斗缓缓地将其滴入三口烧瓶中 (30min滴完),继续搅拌30min. 停止加热.滴加6molL-1NaON溶液至聚乙烯醇缩甲醛胶水的pH为7 左右. 停止搅拌.卸下三口烧瓶, 用自来水流淋洗三口烧瓶外壁,使瓶内的 胶水冷却至室温.将其倒入烧杯(烧杯必须洁净,干燥)中,待分析用.
聚乙烯醇缩甲醛胶水质量的检验,主要是测定其粘度和缩 醛度,但由于测定缩醛度的操作麻烦且费时,因而常借测 定胶水中的游离甲醛量(即留存于PVFM中未被缩醛化的 甲醛含量,以百分率表示)来了解缩醛化反应完成的情况 以及在该反应条件下缩醛度的大小.通常胶水中游离甲醛 量少,表面缩醛度高.本实验合成的胶水要求游离甲醛约 在1.2%以下. 粘度的测定采用涂-4粘度计(一种简易粘度计,如图35.1 所示).在20℃时,测定100mL胶水从规定直径(ф4mm)的 孔中流出所需的时间(s),并以该流出时间表示粘度的大小 (因其体积固定).本实验合成的胶水要求粘度约在70s以 上. 游离甲醛量的测定是通过亚硫酸氢钠与甲醛的反应,使之 生成羟甲基磺酸钠和氢氧化钠:
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实验三十五 聚乙烯醇缩甲醛的制备与应用

聚乙烯醇缩甲醛实验报告

聚乙烯醇缩甲醛实验报告

聚乙烯醇缩甲醛实验报告聚乙烯醇缩甲醛实验报告引言:聚乙烯醇缩甲醛是一种重要的有机合成反应,它可以用于制备聚醛酸酯等高分子材料。

本实验旨在通过聚乙烯醇和甲醛的缩合反应,合成聚乙烯醇缩甲醛,并对反应过程进行观察和分析。

实验步骤:1. 准备试剂和设备:聚乙烯醇、甲醛、硫酸催化剂、冷却装置、反应器等。

2. 将聚乙烯醇溶解于适量的甲醛中,加入硫酸催化剂,并加热至反应温度。

3. 在反应过程中,观察反应物的颜色变化和气体的释放情况。

4. 反应结束后,将产物进行过滤、洗涤和干燥,得到聚乙烯醇缩甲醛。

实验结果:在实验过程中,我们观察到聚乙烯醇缩甲醛的合成反应较为顺利。

在加热过程中,反应物由无色透明逐渐变为黄色,同时释放出少量气体。

反应结束后,产物呈现出白色固体的形态。

实验讨论:1. 反应机理:聚乙烯醇缩甲醛的反应机理是通过甲醛分子与聚乙烯醇分子之间的缩合反应来实现的。

在硫酸催化剂的作用下,甲醛分子中的羰基与聚乙烯醇分子中的羟基发生缩合反应,形成醛缩聚合物。

2. 反应条件:本实验中选择了适当的反应温度和催化剂浓度,以促进聚乙烯醇缩甲醛的反应。

过高的温度可能导致副反应的发生,而过低的温度则可能影响反应速率。

3. 反应产物:聚乙烯醇缩甲醛是一种高分子聚合物,具有较高的分子量和一定的结晶性。

它在工业上可以用于制备聚醛酸酯等高分子材料,具有广泛的应用前景。

4. 实验改进:为了进一步提高聚乙烯醇缩甲醛的合成效率和产物质量,可以尝试调整反应条件,如改变催化剂种类和浓度、调节反应温度和时间等。

此外,也可以通过改变聚乙烯醇和甲醛的配比,探索不同条件下的反应行为和产物性质。

结论:通过本实验,我们成功合成了聚乙烯醇缩甲醛,并对反应过程进行了观察和分析。

聚乙烯醇缩甲醛是一种重要的有机合成反应,具有广泛的应用前景。

通过进一步的研究和改进,可以提高聚乙烯醇缩甲醛的合成效率和产物质量,为相关领域的应用提供更好的材料基础。

聚乙烯醇缩甲醛的制备,实验报告

聚乙烯醇缩甲醛的制备,实验报告

聚乙烯醇缩甲醛的制备,实验报告聚乙烯醇缩甲醛的制备聚乙烯醇缩甲醛的制备一、实验目的了解聚乙烯醇缩甲醛的化学反应的原理,并制备红旗牌胶水。

二、实验原理聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇与甲醛在盐酸催化作用下而制得的,其反应如下:聚乙烯醇缩醛化机理:聚乙烯醇是水溶性的高聚物,如果用甲醛将它进行部分缩醛化,随着缩醛度的增加,水溶液愈差,作为维尼纶纤维用的聚乙烯醇缩甲醛其缩醛度控制在35%左右,它不溶于水,是性能优良的合成纤维。

本实验是合成水溶性的聚乙烯醇缩甲醛,即红旗牌胶水。

反应过程中需要控制较低的缩醛度以保持产物的水溶性,若反应过于猛烈,则会造成局部缩醛度过高,导致不溶于水的物质存在,影响胶水质量。

因此在反应过程中,特别注意要严格控制崐催化剂用量、反应温度、反应时间及反应物比例等因素。

聚乙烯醇缩甲醛随缩醛化程度的不同,性质和用途各有所不同,它能溶于甲酸、乙酸、二氧六环、氯化烃(二氯乙烷、氯仿、二氯甲烷)、乙醇甲苯混合物(30∶70)、乙醇甲苯混合物(40∶60)以及60%的含水乙醇中。

缩醛度为75%~85%的聚乙烯醇缩甲醛重要的用途是制造绝缘漆和粘合剂。

三、实验药品及仪器药品:聚乙烯醇(7g)---、甲醇(4.6mL)---、盐酸(40%工业纯1:4)、氢氧化钠(1.5mL)(8%)、蒸馏水(90+34mL)等;仪器:恒温水浴锅、搅拌器、三口烧瓶、球型冷凝管、温度计、吸管、天平、量筒、pH试纸等。

四、实验装置图五、实验步骤与现象分析步骤(1):在250ml三颈瓶中,加入90ml去离子水(或蒸馏水),7g聚乙烯醇,搅拌下升温溶解。

现象:[白色晶状聚乙烯醇溶解]分析:[聚乙烯醇可溶于蒸馏水中]步骤(2):等聚乙烯醇完全溶解后,于90℃左右加入4.6ml甲醛(40%工业纯),搅拌15min,再加入1:4的盐酸,使溶液PH为1~3,保持温度90℃左右,继续搅拌。

分析:[调节PH使之为酸性,是因为H离子作为羟醛缩合的催化剂。

聚乙烯醇缩甲醛的制备实验报告

聚乙烯醇缩甲醛的制备实验报告

聚乙烯醇缩甲醛的制备班级:11级生医一班姓名:陈素萍学号:1143015037同组实验者:刘莉、陈雄健、李思宏、陈素萍实验日期:2013-11-24指导教师:黄忠兵评分:一、实验目的:1.进一步了解高分子化学反应的原理;2.通过聚乙烯醇(PVA)的缩醛化制备胶水,掌握PVA缩醛化的实验技术与反应原理。

二、实验原理:聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇与甲醛在盐酸的催化作用下制得。

其反应如下所示:高分子链上的羟基未必全能进行缩醛化反应,会有一部分羟基残留下来。

本实验是合成水溶性聚乙烯醇缩甲醛胶水,反应过程中需控制较低浓度的缩聚度,使产物保持水溶性。

如若反应过于猛烈,则会造成局部搞缩聚度,导致不溶性物质存在于胶水中,则影响胶水质量。

因此在此反应过程中,要特别注意控制催化剂用量、反应温度、反应时间及反应物比例等因素。

三.实验仪器及实验试剂:1.仪器:恒温水浴一套,机器搅拌器一台,温度计一支,250ml三口瓶一个,球形冷凝管一支,10ml量筒一个,100ml量筒一个,培养皿一个。

2.药品:聚乙烯醇1799(PVA),甲醛水溶液(40%工业甲醇),盐酸,NaOH,去离子水。

四.实验步骤:1.按要求组装实验仪器,准备所需试剂。

2.在250ml三口瓶中加入90ml去离子水和17gPVA,在搅拌下升温溶解。

3.升温到85°C ,待PVA 全部溶解后,加入3ml 甲醛搅拌15min ,滴加1:4的盐酸溶液,控制反应体系PH 值为1~3,保持反应温度。

4.继续搅拌,反应体系逐渐变稠。

当体系出现气泡或有絮状物产生时,立即迅速加入2.5mL8%NaOH 溶液,调节PH 值为8~9,冷却、出料,所得的无色粘稠液体即为胶水。

五、实验过程记录六、实验数据记录:苯乙烯醇:17.011g 去离子水:90ml甲醛溶液:3ml 1:4盐酸溶液:1.5ml 8%NaOH 溶液:2.5ml七.讨论与问题:(1)为什么缩醛度增加,水溶性下降,当达到一定的缩醛度以后,产物完全不溶于水? 答:①缩醛度的增加,聚乙烯醇高分子链上进行缩醛反应的-OH 增多,留在链上的-OH 减少,使得高分子链在水中的溶解度减小,即水溶性下降,出现溶液变稠的现象;时间t 温度T/°C 现象 操作 8:4420℃——安装仪器,称取PVA17.0085g 8:4620℃——加入称好的PVA ,并加入90ml 去离子水。

聚乙烯醇缩甲醛的制备实验精选报告.doc

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聚乙烯醇缩甲醛的制备班级: 11 级生医一班姓名:陈素萍学号:1143015037同组实验者:刘莉、陈雄健、李思宏、陈素萍实验日期:2013-11-24 指导教师:黄忠兵评分:一、实验目的:1.进一步了解高分子化学反应的原理;2.通过聚乙烯醇 (PVA) 的缩醛化制备胶水,掌握PVA 缩醛化的实验技术与反应原理。

二、实验原理:聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇与甲醛在盐酸的催化作用下制得。

其反应如下所示:高分子链上的羟基未必全能进行缩醛化反应,会有一部分羟基残留下来。

本实验是合成水溶性聚乙烯醇缩甲醛胶水,反应过程中需控制较低浓度的缩聚度,使产物保持水溶性。

如若反应过于猛烈,则会造成局部搞缩聚度,导致不溶性物质存在于胶水中,则影响胶水质量。

因此在此反应过程中,要特别注意控制催化剂用量、反应温度、反应时间及反应物比例等因素。

三.实验仪器及实验试剂:1.仪器:恒温水浴一套,机器搅拌器一台,温度计一支,250ml 三口瓶一个,球形冷凝管一支, 10ml 量筒一个, 100ml 量筒一个,培养皿一个。

2.药品:聚乙烯醇1799 (PVA ),甲醛水溶液(40 %工业甲醇),盐酸, NaOH, 去离子水。

四.实验步骤:1.按要求组装实验仪器,准备所需试剂。

2.在 250ml 三口瓶中加入90ml 去离子水和17gPVA, 在搅拌下升温溶解。

3.升温到 85 °C ,待 PVA 全部溶解后,加入3ml 甲醛搅拌 15min ,滴加 1 :4 的盐酸溶液,控制反应体系PH 值为 1~3 ,保持反应温度。

4.继续搅拌,反应体系逐渐变稠。

当体系出现气泡或有絮状物产生时,立即迅速加入2.5mL8 % NaOH 溶液,调节PH 值为 8~9 ,冷却、出料,所得的无色粘稠液体即为胶水。

五、实验过程记录时间 t温度T/°C现象操作8 : 44 20 ℃——安装仪器,称取PVA17.0085g加入称好的 PVA ,并加入8 : 46 20 ℃——90ml 去离子水。

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实验二十聚乙烯醇缩甲醛胶的制备、游离甲醛的消除与测定
一、实验目的:
1 了解常见胶粘剂聚乙烯醇缩甲醛的制备方法;
2 了解甲醛的危害,掌握分析甲醛的方法;
3 通过查资料确定消除甲醛的药品,并通过实验测定除甲醛的效果;
4 由学生确定实验方案,提高设计实验的能力。

二、实验原理
1 聚乙烯醇缩甲醛胶的制备
聚乙烯醇缩甲醛( PVF ,俗称107 胶),从80年代初期在我国开发应用以来,在建筑行业以及其它行业得到广泛的应用。

但用传统的生产方法所制得的PVF 性能比较差,一般为不合格产品。

作为建筑胶使用的PVF ,其粘度、粘接强度、游离甲醛含量都是非常重要的指标。

本实验采用新的生产方法改善PVF 的性能,使制得的PVF 粘度符合JC438291 的标准,其粘接强度和游离甲醛的含量都符合建材行业的有关标准。

本实验中采用如下配方来配制聚乙烯醇缩甲醛胶。

聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇缩与甲醛在盐酸催化的作用下而制得的,其反机理应如下:
CH 2O +H
+C +
H 2OH
CH 2CH CH 2CHCH 2OH OH C +H 2
OH +CH 2CH CH 2CHCH 2O OH C H 2+~~~~~~~~~
~~~+H 2O
CH 2CH CH 2
CHCH 2O OH C H 2+~~~
~~~CH 2CH CH 2
CHCH 2O O ~~~~~~CH 2+H +
聚乙烯醇和甲醛的物质的量配比急反应的pH 值不同,得到的聚乙烯醇缩甲醛的分子量也不同。

分子量小时,形成的高分子化合物易溶于水;分子量大时,得到的高分子物质难溶于水。

溶解性过好或难溶于水对制备水溶性涂料均不利。

因此,如何控制反应的条件,使其最大限度的生成适合分子量的化合物是制备聚乙烯醇缩甲醛胶的关键。

表1-1聚乙烯醇缩甲醛胶的配方
药品名称 规格 质量/ g PV A 1 799 10 HCHO 36 %~38% 6 HCl 30% 0.8 NaOH 40% 0.6 尿素或甲醛消除剂 分析纯 0.6 H2O 自来水 120 2 游离甲醛的消除、测定
由于22H O 可以和甲醛作用生成甲酸和二氧化碳,因此本实验选用22H O 作为
甲醛消除剂,与尿素对比,反应方程式如下:
4NH 4+ + 6HCHO === (CH2)6NH 4+ + 6H 20 + 3H + (1)
2222223H O CH O CO H O +=+ (2) 3 甲醛的分析方法——乙酰丙酮分允光度法
(1) 原理
甲醛吸收于水中,在铵盐存在下,与乙酰丙酮作用,生成黄色的 3,5-二乙酰基-1,4 二氢卢剔啶,根据颜色深浅,用分光光度法测定。

酚大于甲醛 1500 倍,乙醛大于甲醛 300 倍时,不干扰测定。

本方法检出限 0.25μg/5ml ,当采样体积为 30L 时,最低检出浓度为 0.008mg/m 3。

(2) 乙酰丙酮分允光度法
通过绘制甲醇与乙酰丙酮作用所得的产物吸光度的标准曲线,再测得样品的吸光度即可求出样品中甲醛的浓度,本实验中,按照下表配比来测量标准曲线。

表1-2标准色列配比表
管号 0 1 2 3 4 5 6 7
水/ml 5.00 4.90 4.80 4.60 4.40 4.00 3.00 2.00
乙酰丙酮液/ml 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00
甲醛标准溶液/ml 0 0.10 0.20 0.40 0.60 1.00 2.00 3.00 甲醛含量/μg 0 0.50 1.00 2.00 3.00 5.00 10.00 15.0
各管混均匀后,在 40℃下放置 30min ,使其显色完全后,在波长 414nm
处,用1cm比色皿,以水为参比,测定吸光度。

以吸光度对甲醛含量(μg)绘制标准曲线。

(本组实验中除水以外的溶液按上表配制,最终定容至10ml)。

(3) 计算
甲醛(mg/m3)=W/Vn
式中W——样品中甲醛含量,μg;Vn ——标准状态下采样体积,L。

三、实验试剂与仪器:
仪器:D-7401-50型电动搅拌器;TH-110F型大气采样器;
电子恒温水浴锅DZKW-4,单列二孔;722型可见分光光度皿;
温度计;精密pH试纸0.5-5;广泛pH试纸;大型气泡吸收管。

试剂:聚乙烯醇PV A1799 ;甲醛:36% ~ 38% ;
盐酸:30% 化学纯;氢氧化钠溶液:40% 化学纯;
尿素(U):分析纯;双氧水(未知浓度);
乙酰丙酮溶液;甲醛标准溶液:5μg/mL。

四、实验步骤与现象:
1 聚乙烯醇缩甲醛胶的制备
(1) 将H2O 加入烧杯中,然后滴加HCl调节pH = 1. 5~1. 7,再加入PV A 称量的升温。

(2) 在85~90 ℃并不断搅拌下,PV A 全部溶解,一次性加入HCHO ,使温度保持在85~90℃之间,反应约40~50 min。

加入甲醛后有刺激性气味,溶解之后粘度变小,变成透明装。

(3) 快速降温至50 ~60 ℃,并用30 %NaOH 调节pH 值为8~9。

(4) 将混合物均分为两半,一半加入14滴尿素;另一半胶加入等量双氧水,均保温在(60 ±5) ℃,搅拌20分钟。

加入双氧水的样品呈乳白色,加入尿素的样品呈半透明状。

(5) 降温至40 ℃,胶液透明,出料。

2 绘制标准曲线
取8只10mL比色管,按表1-2配置标准色列。

各管混匀后,在40℃下放置30min,使其显色完全后。

随甲醛浓度的增加,试管内浅蓝色颜色加深。

在波长414nm处,用1cm比色皿,以水为参比,测定吸光度。

以吸光度对
甲醛含量绘制标准曲线。

3 对比双氧水与尿素的甲醛处理的结果
用一个内装5.0mL水及1.0mL乙酰丙酮溶液的气泡吸收管,以0.5L/min的流量,采气15L。

吸收管内溶液慢慢变为黄色,颜色不断加深。

取出采集的样品中的5ml,移入比色皿中,定容至10ml,测定其吸光度值,若数值超过0.6,则进行稀释一定倍数。

记录实验结果,并计算相应的甲醛含量并比较。

五、实验结果:
在414nm的波长下,得到的吸光度如表1-3:
表1-3甲醇与乙酰丙酮作用所得的产物吸光度
编号透射比
0 0.000
1 0.021
2 0.030
3 0.073
4 0.119
5 0.171
6 0.347
7 0.502
尿素(稀释8倍)0.363*
双氧水0.394
*其余为稀释2倍的浓度
六、结果讨论
将实验结果输入,用Origin8处理,结果如下。

图1-1 数据输入
图1-2 标准曲线
(1) 得出的拟合线性方程为:y=0.33563x+0.00474。

尿素样品:y=0.363,故x=1.067ug/ml, 可得气泡吸收管中样品的甲醛浓度为
8.563ug/ml。

则经双氧水处理后的样品,其挥发到空气中甲醛的浓度为:3.314ug/L
双氧水样品:y=0.394,故x=1.160ug/ml,可得气泡吸收管中样品的甲醛浓度为2.32ug/ml。

则经双氧水处理后的样品,其挥发到空气中甲醛的浓度为:0.928ug/L
由此可见,在加入等量双氧水和尿素的情况下,双氧水的效果要优于尿素。

标准曲线的相关系数为0.9979,说明线性相关性很好,证明数据测量得不错,但是不知道为什么使用的甲醛标准溶液进行配制后需要稀释才能使吸光度小于0.6,是不是所使用的甲醛标准溶液已经不是标准溶液了。

用化学方法消除甲醛的方法,可以用一些具有氧化性的试剂进行氧化甲醛,例如次氯酸、过氧化氢、银氨溶液、新制的氢氧化铜溶液等,都可以氧化甲醛变成低毒的物质;也可以利用具有甲级活泼氢的化合物与甲醛反应,例如丙二酸二甲脂、乙酰乙酸甲酯、尿素等都可以和甲醛反应生成对人体无害或者低毒的物质。

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