总硬度测定EDTA法
EDTA滴定法测定水中总硬度的几点体会
EDTA滴定法测定水中总硬度的几点体会在水质监测中总硬度为常规分析项目，硬度主要是指水中钙、镁离子的含量。
硬度分为碳酸盐硬度与非碳酸盐硬度。
碳酸盐硬度主要是由钙、镁的重碳酸盐所形成，也能含有少量的碳酸盐，经过加热煮沸可以沉淀除去，也称为暂时性硬度。
非碳酸盐硬度是由钙、镁的硫酸盐或氯化物所形成，用加热煮沸的方法不能除去，也称为永久性硬度。
碳酸盐硬度和非碳酸盐硬度的总和称总硬度。
硬度对工业用水关系很大，如锅炉给水，经常要进行硬度分析，为水的处理提供依据。
水的硬度在维持机体的钙、镁平衡上具有良好作用。
但水中硬度过高有不利影响，主要导致锅炉和热水系统水垢的形成，同时在烹调上高硬度水中的钙、镁与蛋白质结合，使肉类和豆类不易煮烂，影响消化吸收，甚至胃肠功能。
相反，水中硬度过低则具腐蚀性，增加了对金属管材的溶解能力。
对软、硬水的区分，一般分为四级。
即软水(CaO＜150 mg/L)，中等硬水(适硬水151~450 mg/L)、硬水(451~600 mg/L)和极硬水(＞600 mg/L).生活饮用水水质标准规定总硬度的限值为450 mg/L。
测定水中总硬度的常见方法为EDTA滴定法。
原理为：水样中的钙、镁离子与铬黑T指示剂形成紫红色鳌合物，其不稳定常数大于乙二胺四乙酸钙和镁鳌合物的不稳定常数。
当pH=10时，乙二胺四乙酸二钠先与钙离子，再与镁离子形成螯合物，滴定至终点时，溶液呈现出铬黑T指示剂的纯蓝色。
反应式如下：滴定前：EBT(蓝色)＋Me(Ca2+、Mg2+)pH=10Me-EBT(紫红色)滴定开始至计量点前：H2Y2-＋Ca2+=CaY2-＋2 h＋H2Y2-＋Mg2＋=MgY2-＋2 h＋计量点时：H2Y2-＋Mg-EBT(紫红色)=MgY2-＋EBT＋2 h＋(蓝色)分析步骤为：吸取50 ml水样(硬度过高的水样，可取适量水样，用纯水稀释至50 ml，硬度过低的水样，可取100 ml)置于锥形瓶中，加入1~2 ml缓冲液，5滴铬黑T指示剂，立即用Na2EDTA标准液滴定至溶液从紫红色转变成纯蓝色为止，同时做空白试验，记下所消耗标准液的用量。
水中的总硬度用edta测定方法
水中的总硬度用edta测定方法水中的总硬度是指水中钙离子和镁离子的总含量。
EDTA（乙二胺四乙酸）是一种常用的络合剂，能够与钙离子和镁离子形成稳定的络合物，因此可以用于测定水中的总硬度。
以下是使用EDTA测定水中总硬度的具体方法：一、实验原理EDTA与水中的钙离子和镁离子反应生成稳定的络合物，通过滴定法测定生成络合物的量，可以计算出水中的钙离子和镁离子的总浓度，从而得出水的总硬度。
二、实验步骤1.准备实验溶液：取100mL水样，加入2mL缓冲液（pH=10），摇匀备用。
2.滴定：将实验溶液放入三角瓶中，用EDTA标准溶液滴定至终点，记录消耗的EDTA体积（V1）。
3.绘制标准曲线：用不同浓度的钙离子和镁离子混合溶液绘制标准曲线，得到EDTA与钙离子和镁离子的反应方程式。
4.计算：根据滴定消耗的EDTA体积（V1）和反应方程式，计算出水样中钙离子和镁离子的总浓度，再根据换算系数计算出水的总硬度。
三、实验注意事项1.实验过程中要保证水样的pH值在规定范围内（一般要求pH=10），否则会影响实验结果。
2.滴定时要缓慢进行，并不断搅拌，以保证反应充分进行。
3.绘制标准曲线时，要使用相同浓度的缓冲液，以保证实验结果的准确性。
4.实验过程中使用的试剂和器具要保持清洁，避免污染实验溶液。
5.如果水样中含有其他金属离子（如铁、锌等），会影响EDTA与钙离子和镁离子的反应，因此需要进行相应的处理（如加入掩蔽剂）以保证实验结果的准确性。
四、实验结果分析通过滴定法测定水中总硬度的方法具有操作简便、快速准确等优点，适用于各种不同类型的水样。
实验结果可以通过计算得到水中钙离子和镁离子的总浓度，再根据换算系数计算出水的总硬度。
同时，也可以通过与标准曲线比较，判断水样中钙离子和镁离子的浓度是否符合规定要求。
五、实验结论通过使用EDTA滴定法测定水中总硬度的方法，可以得到水中钙离子和镁离子的总浓度，从而判断出水样的硬度状况。
实验结果表明，该方法具有操作简便、快速准确等优点，适用于各种不同类型的水样。
生活饮用水水质检测 EDTA滴定法测定水总硬度
水硬度 （以德国度计）
＜4.2 4.2～8.4 8.4～16.8 16.8～25.2 ＞25.2
5
2.试剂准备
（1）铬黑T指示剂； （2）pH=10.0的缓冲液：称取16.9g氯化胺，溶于143mL氨水中； 称取0.780g硫酸镁及1.178g 乙二胺四乙酸二钠溶于50mL水中，加 入2mL氯化胺-氢氧化胺溶液和5滴铬黑T指示剂，用EDTA标准溶 液滴定至溶液由紫红色变为天蓝色。合并两溶液，并用纯水稀释 至250mL。 （3）EDTA标准溶液：c(Na2EDTA)=0.0093 mol/L。
• 根据EDTA标准溶液浓度和用量可求得Ca2+、Mg2+总量，即总硬度。
2
总硬度计算公式：
ρ总(CaCO3)= (V1-V0)*c*100.09*1000/V
式中：ρ总(CaCO3)——总硬度(以CaCO3计)，mg/L； V0——空白滴定所消耗EDTA标准溶液的体积，mL； V1——水样滴定中消耗EDTA标准溶液的体积，mL； c——EDTA标准溶液的浓度，mol/Ｌ； V——水样体积，mL； 100.09——CaCO3的摩尔质量，g/mol。
＞450
水硬度 （以德国度计）
＜4.2 4.2～8.4 8.4～16.8 16.8～25.2 ＞25.2
9
4.案例分析
为了解杨凌居民生活饮用水硬度
状况，现分别采集了石头河水（1号水 样）、职院西校井水（2号水样）和邰 城广场井水（3号水样）等3个饮用水 水样。用EDTA滴定法分别测定其总硬 度，测定数据如表3所示。请计算该3 种饮用水的总硬度，并分别判定其硬 度等级。
EDTA滴定法测定水总硬度
1.原理
• 水样中Ca2+、Mg2+离子与铬黑T反应生成紫红色配合物，其不稳定常 数N水H大溶4C于液l的中Ca缓的2+冲、Ca溶M2+液g、2+中M与，gE2+DE全TDA部T配A与先合E与D物T水的A中不形C稳成a2定配+、常合M数物g。，2+配在而合使pH，铬=滴1黑0定.T0的游终N离点H出时3来，溶液从紫红色变为铬黑T 的纯蓝色。
自来水总硬度的测定
指示剂的作用原理
铬黑T（EBT）
滴定前：M+EBT（蓝色）=M-EBT（紫红色） 溶液呈紫红色 滴定中：M+EDTA（无色）=M-EDTA （无色） 溶液呈紫红色 滴定终点：M-EBT+EDTA=M-EDTA+EBT（蓝色） 溶液呈蓝色－指示剂本身的颜色
二、实验步骤
1.EDTA溶液的标定：
CaCO3(ml) NH3-NH4Cl(ml) 1 2 20 20 20 20 K-B EDTA(ml)
3
20
20
2. 水样分析：
水样(ml) 三乙醇胺(ml)
NH3-NH4Cl(ml)
铬黑T
EDTA(ml)
1
ห้องสมุดไป่ตู้2 3
150
150 150
5 5 5
5
5 5
计算：
水的硬度的表示方法
度（°） 1硬度单位表示十万份水中含有一份CaO，即 1L水中含有10mgCaO为1° 0-4°很软的水 4-8°软水 8-16°中等硬水 16-30°硬水 30°以上 很硬的水
EDTA溶液： CaCl2溶液： 三乙醇胺： NH3-NH4Cl缓冲液：pH=10 铬黑T指示剂 K-B指示剂
自来水总硬度的测定
一、原理 测定水的总硬度就是测定水中钙、镁的 总量，采用EDTA络合滴定法。 用pH=10氨性缓冲液，以EDTA作为络 合滴定剂剂，与水中的钙、镁反应，生成 EDTA-钙和EDTA-镁络合物，根据滴定消 耗的EDTA体积和EDTA浓度可求得水中 钙和镁的含量。
EDTA
最常用的氨羧配位剂
edta标准溶液的配制和标定水的总硬度的测定
edta标准溶液的配制和标定水的总硬度的测定目的：1、掌握EDTA标准溶液的制备方法；3、学会使用复杂度计计算水的总硬度。
一、实验原理ETDA（乙二胺四乙酸）为一种有机配位剂，它能和金属离子形成稳定的络合物，因此被广泛应用于分析试验中。
其化学式为：EDTA的分子结构式EDTA分子中的四个羧基上带负电，形成了四个能形成配位键的氧原子。
在金属离子存在时，这些氧原子可以形成稳定的络合物，并从水溶液中移除金属，使其不再发生反应。
EDTA常用于维生素C和钙等的测定，其中的EDTA需要溶解在柠檬酸-氢氧化钠缓冲液中，其化学式为：H4Y。
通过酸碱滴定法的计算方法，可以计算出该溶液中的EDTA的浓度C。
2、总硬度的计算硬度是指水中含有的钙和镁的离子浓度。
当水中的钙和镁离子浓度增加时，其硬度也会随之上升。
当用化学试剂向水样中加入EDTA时，EDTA可以和水中的钙和镁离子形成稳定的络合物，形成新的金属-EDTA络合物。
硬度测定的过程中，通常需要使用带有钙和镁的水样，在EDTA滴定剂的作用下，外部环境中的钙和镁将和EDTA形成稳定络合物，从而可以计算出水中的总硬度。
总硬度（mg/L）=C×（V2-V1）×1000÷m其中：C-EDTA标准溶液浓度，单位为mol/L；V2-EDTA试剂平均消耗的体积，单位为mL；m-取80mL水样，单位为g。
二、实验仪器和试剂仪器：量筒、溶解仪、垂管、烧杯等。
试剂：标准NaOH溶液（0.01mol/L）、EDTA二钠盐（0.01mol/L）、试验水样（按要求采集）。
三、实验步骤1.1 去离子水中加入0.3726g的分析纯EDTA二钠盐，随后转移至量瓶中，并用去离子水稀释至1L；1.2 用标准NaOH溶液调节溶液pH值至8.0。
2.1 取10ml的蒸馏水加入到100ml锥形瓶中，并加入0.5ml的梅鲁酸指示剂。
记录其初始体积；2.2 加入准确量的EDTA标准溶液（0.01mol/L）到锥形瓶中，并用NaOH溶液调节溶液pH值至8.0，直到锥形瓶中的液体呈现出蓝色。
自来水总硬度的测定
自来水总硬度的测定《自来水总硬度的测定》自来水总硬度是衡量自来水中溶解水中钙和镁离子含量的指标。
高硬度的水在很多方面会产生不良影响，例如在洗涤、饮用水的供应和工业用途方面都有潜在的问题。
因此，对自来水中总硬度进行准确可靠的测定非常重要。
要测定自来水的总硬度，可以使用三种常见的方法：EDTA滴定法、络合滴度法和艾琳酸法。
首先，EDTA滴定法是最常用的测定方法之一。
该方法利用了EDTA（酸性二硫代乙二胺四乙酸）与钙镁离子之间的络合反应。
首先，需要加入指示剂，通常使用酞菁蓝作为指示剂，其会在溶液中形成蓝色络合物。
然后，使用EDTA溶液滴定样品，直到蓝色指示剂溶液由蓝色变为红色。
通过记录滴定液的用量，就可以计算出样品中钙镁离子的浓度，从而得出总硬度。
第二种测定方法是络合滴定法，该方法也利用了EDTA与钙镁离子之间的络合反应。
相比于EDTA滴定法，该方法在指示剂选择上更为灵活。
常用的指示剂有田纳姆黄、黑F和酞菁蓝等。
选择合适的指示剂可以提高测定的准确性和灵敏度。
最后，艾琳酸法是另一种测定自来水总硬度的方法。
在该方法中，使用艾琳酸与钙、镁离子进行反应，形成可观测的络合物。
这种方法的优势是可以同时测定水中的钙和镁离子含量。
无论使用哪种方法测定自来水的总硬度，都需要严格的实验操作和仪器校准以确保结果的准确性。
此外，为了确保可靠的测定结果，还应该进行多次实验并取平均值。
总之，自来水总硬度的测定对于确保饮用水和工业水的质量至关重要。
EDTA滴定法、络合滴度法和艾琳酸法都是常用的测定方法，它们都有各自的优点和应用范围。
通过正确使用这些方法，我们可以准确测定自来水中的总硬度，并且合理地控制和调节水质。
水总硬度检测方法
水总硬度检测方法硬水是指含有较高浓度钙、镁离子的水，对于人体健康和家庭设备的使用都有一定程度的影响。
因此，准确测量水的硬度对于人们选择适当的水处理方法非常重要。
本文将介绍几种常见的水总硬度检测方法，帮助读者了解如何准确测量水的硬度。
一、滴定法滴定法是一种广泛应用于水质检测中的方法，也可用于测定水的总硬度。
这种方法需要使用到 EDTA（乙二胺四乙酸）指示剂和乙锭紫溶液。
具体步骤如下：1. 用取样瓶收集待测水样。
2. 取 100 mL 待测水样，加入少量乙锭紫溶液，并用准确称量的EDTA 标准溶液进行滴定。
3. 滴定过程中，EDTA 过量配比溶液将与水中的镁和钙离子反应生成络合物，溶液颜色由红变为蓝或紫。
4. 当颜色变为蓝色或紫色时，停止滴定，并记录所用的 EDTA 标准溶液的体积。
5. 用以下公式计算水样的总硬度：总硬度（mg/L）= EDTA 标准溶液的体积 ×溶液浓度 × 1000 / 取样体积。
二、离子选择电极法离子选择电极法是一种便捷、准确测定水样离子含量的方法。
通过离子选择电极（如钙离子选择电极或镁离子选择电极）与电位计配合使用，测量水样中钙离子或镁离子的浓度，并计算水的总硬度。
具体步骤如下：1. 根据离子选择电极的说明书调节电极，确保其工作在最佳状态。
2. 使用清洁的容器收集待测水样，避免污染。
3. 将离子选择电极浸入水样中，等待电位计稳定。
4. 读取电位计所示的电位值，并记录。
5. 根据离子选择电极的校准曲线，计算水样中钙离子或镁离子的浓度。
6. 根据水样中钙离子和镁离子的浓度，计算水的总硬度。
三、原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种高灵敏度的测定水样中金属离子含量的方法，也可以用于测定水的总硬度。
该方法使用特定金属离子（如钙和镁）的特征吸收光谱进行分析。
具体步骤如下：1. 准备标准溶液：根据不同硬度水样的需求，配制一系列不同浓度的标准溶液，范围覆盖待测水样的浓度范围。
水的总硬度测定实验报告
水的总硬度测定实验报告一、实验目的1、掌握 EDTA 滴定法测定水的总硬度的原理和方法。
2、学会使用酸式滴定管、移液管等仪器进行准确的定量操作。
3、熟悉用铬黑 T 指示剂判断滴定终点。
二、实验原理水的总硬度通常指水中钙、镁离子的总含量。
在一定条件下，以铬黑 T 为指示剂，用 EDTA（乙二胺四乙酸二钠盐）标准溶液滴定水中的钙、镁离子。
当溶液中的钙、镁离子与 EDTA 完全反应时，溶液由酒红色变为蓝色，即为滴定终点。
反应式如下：Ca²⁺＋ H₂Y²⁻⇌ CaY²⁻＋ 2H⁺Mg²⁺＋ H₂Y²⁻⇌ MgY²⁻＋ 2H⁺三、实验仪器与试剂1、仪器酸式滴定管（50mL）移液管（25mL）锥形瓶（250mL）容量瓶（100mL、250mL）玻璃棒烧杯（500mL、100mL）电子天平2、试剂乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA）氯化铵氨水缓冲溶液（pH=10）铬黑 T 指示剂碳酸钙基准试剂盐酸（1:1）四、实验步骤1、 001mol/L EDTA 标准溶液的配制与标定（1）配制称取约 4g EDTA 二钠盐于 500mL 烧杯中，加入约 200mL 水，温热溶解后，转入容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
（2）标定准确称取 025g 左右（精确至 00001g）基准碳酸钙于 250mL 烧杯中，用少量水润湿，盖上表面皿，从杯嘴边逐滴加入 1:1 盐酸至碳酸钙完全溶解，加 100mL 水，加热煮沸，以除去二氧化碳。
冷却后，加入10mL 氯化铵氨水缓冲溶液（pH=10），加入 3 滴铬黑 T 指示剂，用配制好的 EDTA 溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色，即为终点。
记录EDTA 溶液的用量。
平行标定三份，计算 EDTA 标准溶液的浓度。
2、水样的采集与预处理用干净的塑料瓶采集水样。
若水样中存在悬浮物或有机物，可先进行过滤或消解处理。
3、水样总硬度的测定用移液管准确吸取 2500mL 水样于 250mL 锥形瓶中，加入 5mL 氯化铵氨水缓冲溶液（pH=10），加入 3 滴铬黑 T 指示剂，用 EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色，即为终点。
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一、总硬度的测定——EDTA法本方法适用于循环冷却水和天然水中总硬度的测定。
1．0 原理在PH=10时，乙二胺四乙酸二钠（简称EDTA）和水中的钙镁离子生成稳定络合物，指示剂铬黑T也能与钙镁离子生成葡萄酒红色络合物，其稳定性不如EDTA与钙镁离子所生成的红色铬合物，当用EDTA滴定接近终点时，EDTA自铬黑T的葡萄酒红色络合物夺取钙镁离子而使铬黑T指示剂游离，溶液由酒红色变为兰色，即为终点。
其反应如下：Mg2++Hlnd2-→Mglnd-+H+Mglnd-+H2Y2→MgY2+ H++ Hlnd2-Ca2++ Hlnd2-→Calnd-+H+Calnd-+ H2Y2→CaY2+ H++ Hlnd2-式中：Hlnd2-—铬黑T指示剂（蓝色）；Mglnd-—镁与铬黑T的络合物（酒红色）；H2Y2—乙二胺四乙酸离子（无色）。
2．0 试剂2．1 6mol/L盐酸溶液。
2．2 10%氨水：量取440mL氯水，稀释至1000mL。
2．3 1+1三乙醇胺溶液2．4 铬黑T指示剂称取0.5g铬黑T和4.5g盐酸羟胺，溶于100mL95%乙醇中，储于棕色瓶中。
2．5 PH=10氨—氯化铵缓冲溶液。
称取54g氯化铵，溶于200mL水中，加350mL氯水，用水稀释1000mL。
2．6 0.01mol/L EDTA标准溶液.3．0 仪器3．1 滴定管：25mL酸式。
4．0 分析步骤4．1 吸取水样50mL，移入250mL锥形瓶中，加入5mL氨—氯化铵缓冲溶液，2—4滴铬黑T指示剂，用0.01mol/L EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。
5．0分析结果的计算水样中总硬度含量X（毫克/升，以CaCO3计），按下式计算：X= V×M×100.08×1000 V w式中：V—滴定时EDTA标准溶液消耗体积，毫升；M—EDTA标准溶液浓度，摩尔/升；V w—水样体积，毫升；100.08—碳酸钙摩尔质量，克/摩尔。
6．0 注释6．1 若水样中有铁、铝干扰测定时，加1+1三乙醇胺1~3mL加以掩蔽。
6．2 若水样中有少量的锌离子时，取样后可加β—氨基乙硫醇0.5mL加以掩蔽，若锌含量高，可另测锌含量，而后从总硬度中减去。
6．3 若测定中有返色现象，可将水样经中速滤纸干过滤，除去悬浮的碳酸钙。
7．0 允许差水中总硬度在300mg/L（以CaCO3计）时，平行测定两结果差不大于3.5mg/L。
8．0 结果表示取平行测定两结果算术平均值，作为水样的总硬度含量。
二、钙离子的测定——EDTA滴定法本方法适用于循环冷却水和天然水中钙离子的测定。
1．0 原理钙黄绿素能与水中钙离子生成莹光黄绿色络合物，在PH＞12时，用EDTA标准溶液滴定钙，当接近终点时，EDTA夺取与指示剂结合的钙，溶液莹光黄绿色消失，呈混合指示剂的红色，即为终点。
2．0 试剂2．1 1+1盐酸溶液2．2 20%氢氧化钾溶液。
2．3 钙黄绿素酚酞混合指示剂称取钙黄绿素0.2g酚酞0.07g置于研钵中，再加入20g氯化钾，研细混匀，贮于广口瓶中。
2．4 0.01mol/L EDTA标准溶液3．0 仪器3．1 滴定管：25mL3．2 移液管：5mL4．0 分析步骤吸取经中速滤纸干过滤的水样50mL，移入250mL锥形瓶中，加1+1盐酸3滴，混匀，加热煮沸半分钟，冷却至50℃以下加5mL20%氢氧化钾溶液，再加约80mg钙黄绿素酚酞混合指示剂，用0.01mol/L EDTA标准溶液滴定至莹光黄绿色消失，出现红色即为终点。
5．0 分析结果的计算水样中钙离子含量X（毫克/升，以CaCO3计），按下式计算：X= V×M×100.08×1000 V w式中：V——滴定时EDTA标准溶液消耗体积，毫升；M——EDTA标准溶液浓度，摩尔/升；V w——水样体积，毫升；100.08——碳酸钙摩尔质量，克/摩尔。
6．0 注释6．1 若测定时有轻度返色，可滴至不返色为止。
6．2 若返色严重可用慢速滤纸对水样进行“干过滤”。
6．3 也可采用钙指示剂或紫脲酸铵作指示剂。
7．0 允许差水中钙离子含量在500mg/L（以CaCO3计）时，平行测定两结果差不大于2mg/L。
8．0 结果表示取平行测定两结果算术平均值，作为水样的钙离子含量。
三、镁离子的测定——差减法本方法适用于循环冷却水的天然水中镁离子的测定。
1．0原理用差减法测定镁离子，就是在测定总硬度和钙离子的基础上，用水中总硬度的含量减去水中钙离子的含量而得水中镁离子的含量。
2．0分析结果的计算水样中镁离子含量X（毫克/升，以CaCO3计），按下式计算：X = Y －Z式中：Y、Z——水样中同时测定的总硬度含量和钙离子含量，（毫克/升，以CaCO3计）。
六、正磷酸盐含量的测定——钼酸铵分光光度法本方法适用于含PO43-为0.02~50mg/L工业循环冷却水中磷含量的测定。
1．0 原理在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于710nm最大吸收波长处分光光度法测定。
2．0 试剂2．1 磷酸二氢钾；2．2 硫酸：1+1溶液；2．3 抗坏血酸：20g/L；称取10g抗坏血酸，精确至0.5g，称取0.2g乙二胺四乙酸二钠（C10H14O8N2Na2·2H2O），精确至0.01g，溶于200mL水中，加入8.0mL甲酸，用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）。
2．4 钼酸铵：26g/L溶液；称取13g钼酸铵，精确至0.5g，称取0.5g酒石酸锑钾（KsbOC4H4O6·1/2H2O），精确至0.01g，溶于200mL水中，加入230mL硫酸溶液，混匀，冷却后用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期二个月）。
2．5 磷标准溶液：1mL含有0.5mgPO43-称取0.7165g预先在100~105℃干燥并已恒重过的磷酸二氢钾，精确至0.0002g，溶于约500mL水中，定量转移至1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
2．6 磷标准溶液：1mL含有0.02mgPO43-取20.00mL磷酸标准溶液（2.5）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
3．0 仪器3．1 分光光度计：带有厚度为1cm的吸收池。
4．0 分析步骤4．1 工作曲线的绘制分别取0（空白）、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0mL磷标准溶液（2.6）于9个50mL容量瓶中，依次向各瓶中加入约25mL水，2.0mL钼酸铵溶液，3.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10分钟。
在分光光度计710nm处，用1cm吸收池，以空白调零测吸光度。
以测得的吸光度为纵坐标，相对应的PO43-量（μg）为横坐标绘制工作曲线。
4．2 试样的制备现场取约250mL实验室样品经中速滤纸过滤后贮存于500mL烧杯中即制成试样。
4．3 正磷酸盐含量的测定从试样中取20.0mL实验溶液，于50mL容量瓶中，加入2.0mL钼酸铵溶液，3.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10分钟，在分光光度计710nm处，用1cm 吸收池，以不加实验溶液的空白调零测吸光度。
5．0 分析结果的计算以mg/L表示的试样中正磷酸盐（以PO43-计）含量（x1），按下式计算：m1x1=V1式中：m1—从工作曲线上查得的以μg表示的PO43-量；V1—移取实验溶液的体积，mL。
所得结果应表示至二位小数。
6．0 允许差两次平行测定结果之差不大于0.30mg/L，取算术平均值为测定结果。
第二章冷却水化学处理污垢分析方法一、污垢组份的测定本方法适用于循环冷却水系统污垢组份分析，其内容包括：1、样采集和预处理。
2、灼烧减量的测定。
3、酸不溶物的测定。
4、氧化钙和氧化镁的测定。
5、三氧化二铁的测定。
6、氧化锌的测定。
7、氧化二铝的测定。
8、氧化铜的测定、9、五氧化二磷的测定。
通过污垢组份的测定，判别冷却水化学处理效果和揭示循环冷却水系统运行中的主要障碍。
1．0 样采集和预处理1．1 污垢样品的采集1．1．1 垢样必须在有代表性的水冷器，并具有传热面的管壁上采集，一般情况下，不取封头和花板上的垢样。
为了使每次污垢样品分析结果有可比性，应尽量在同一管程、同一位号采集污垢样品。
1．1．2 记录采样地点(包括水冷器、管程、位号)以及水冷器工况条件(包括材质、介质、温度、水流速等)。
1．1．3 记录采集垢样外观，包括颜色(褐色、灰白、棕红、灰褐等)，外形(块状、粒状、泥状等)及厚度。
1．1．4 采集样品一般不得少于5g。
1．2垢样的预处理1．2．1 如果垢样量大于10g，按四分法缩分至2g，移入瓷蒸发皿中，于105±5℃下干燥2~8小时。
(时间长短根据试样含水量而定)。
1．2．2 垢样稍冷后，于研钵中磨细到50~100目，然后于105±5℃下干燥至恒重备用。
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