工业用液氯的测定
工业用液氯的测定
工业用液氯1.1.1 范围1）本标准规定了工业用液氯的要求、采样、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存、安全。
2）本标准适用于电解法生产的氯气，经干燥、液化而制得的液氯。
1.1.2 规范性引用文件1）下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
2）GB 190-2009 危险货物包装标志2.1）GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备（GB/T 602－2002，ISO 6353-1：1982，NEQ）2.2）GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T 603－2002，ISO 6353 -1：1982，NEQ）2.3）GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定2.4）GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T 6682－2003，eqv ISO 3696：1987）2.5）GB 11984－2008 氯气安全规程1.1.3 要求工业用液氯应符合表1给出的指标要求。
表1项目指标优等品一等品合格品氯的体积分数/% ≥99.8 99.6 99.6水分的质量分数/%≤0.01 0.03 0.04三氯化氮的质量分数/%≤0.002 0.004 0.004蒸发残渣的质量分数/% ≤0.015 0.10 －注：水分、三氯化氮指标强制。
1.1.4 采样1）产品按批检验。
生产企业以每一生产周期生产的工业用液氯为一批。
用户以每次收到的同一批次的工业用液氯为一批。
2）本标准用不锈钢液氯取样器（以下简称取样器）在液氯大钢瓶或液氯管线上取样，用于分析检测。
1.1.5 试验方法警告－分析时，应在通风良好的通风橱内进行。
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯试剂和GB/T 6682-2008中规定的三级水或相当纯度的水。
液氯中微量水分几种测量方式的对比
山东化工SHANDONGCHEMICALINDUSTRY -136 -2021年第50卷液氯中微量水分几种测量方式的对比林君1,范长春2,陈娟2，王鹏2,陈为洪2(1.扬州联博药业有限公司，江苏扬州225009；2.宁夏瑞泰科技股份有限公司，宁夏中卫755550)摘要:液氯是化工生产的重要原料，由于公司没有电解盐水制 ，所 氯 外购， 槽车 运输。
检测方法是用钢瓶 氯 ，到实验室 GB/T 5138—2006中 重(简 法)的方法 。
从期检测，液氯含水一般都大于053%( 要W 0N4%),检测高。
通过查询资料，国外 量法检测液氯中的水含量，测定法测定 1/10。
鉴于 情况制0定了一些试验方案，来进行几测量方 比，为同行进行测量方 。
关键词：液氯含水；电解法;激光法中图分类号：0657 文献标识码：A 文章编号：1008-021X ( 2021) 05-0136-03氯气是由氯化钠电解产生，刚解 氯气 高,伴有大量水气及夹 质。
湿氯气对钢铁及大金属有 腐蚀作用， 决定了 如压缩机、管、仪表及容器等腐蚀，关 产设备 及 。
统计一般气化氯气中微量水的控制 <0固1%,工业氯国家 水量 ：优级 ；0.01%，一 ；0.03%，合 ；0.04%[1]o 氯气含水对于日 产而言是极大隐患，公司 量水作 计控点来控制。
测定氯气含水的方法有很多有传统法、激光法解法。
主要通过方法的比 氯含水量的测定提法。
1 收法m 1.1测定原理气化通过已量的五氧化二 管， 中水分。
用已量的氢氧化钠 瓶， 氯气，并分别称量 管 瓶， 与测定 质量差，计 ：水分含量。
化学 ：P 2O 5 + 3H 2O = 2H 3PO 41-2试剂及溶剂五氧化二磷:分析纯;氢氧化钠溶液：300 g/L o 干燥的氮气。
1.3仪器五氧化二磷法测定水分装置图如图1所示。
1.氢气缓冲瓶;2・废气处理瓶;3二型干燥管内填装五氧化二磷；4.锐 量计;5.氯气 瓶；6,7,8.旋塞;9.胶管图1分析装置图1.4 测定(1) 两 U 型干燥管洗净，烘干后装入五氧化二磷，再将磨口塞涂 ，塞好，放干燥器中备用。
液氯工艺规程
氯碱厂产品工艺规程工艺编号：YTY-TR-103-2002-02液氯工艺规程目录1.产品概述 (2)2.原辅材料、包装材料及其它材料规格 (4)3.化学反应过程和生产流程图 (5)4.工艺过程 (6)5.生产控制和技术检查 (7)6.不合格产品的处理 (10)7.安全技术 (10)8.环境保护 (13)9.操作工时、生产周期、单位产量所需工时 (14)10.劳动组织、岗位划分和定员 (14)11.设备—览表及主要设备生产能力 (15)12.物料平衡、能量平衡、计算公式 (16)13.原材料、动力消耗和技术经济指标 (16)14.附录（有关理化常数、曲线、图表、计算公式、换算表 (17)一、产品概述1、产品名称：液氯2、氯气的化学结构：氯气元素符号Cl ，氯气的化学分子式Cl 2，原子量35.453,分子量70.906。
它比空气重2.5倍，易向地面下降。
在0℃和1绝对大气压时，每1米3的氯气重3.214公斤。
3、氯气的物理性质：氯气在常温时是黄绿色，具有窒息性刺激臭味的有毒气体，氯气对人呼吸器官有强烈的刺激作用，吸入过多时还会致死。
一般操作场地氯含量不得超过0.001毫克/升。
氯气是易于液化的气体，1绝对大气压的纯氯气在-34.5℃时就可以液化成液体氯，若氯气的压力升高，液化温度则升高。
液氯的蒸汽压力：液氯是黄色透明的液体,0℃时每升液氯重1.4685公斤，相当于463升气体氯。
液氯的比重：4、氯气的化学性质：氯气能溶解在水里，但溶解度不大，且温度越高，氯气在水中的溶解度越小。
氯气溶解在水里，会发生反应生成盐酸及次氯酸和存在一部份游离氯气。
而次氯酸受热或光照等作用，易分解出初生态氧，并生成盐酸。
其反应如下：Cl2 +H2O →HCl+HclO光照或热HClO → H+[O]次氯酸还会离解：HClO → H＋+ClO-次氯酸、次氯酸离子、初生态氧都是强氧化剂。
盐酸的腐蚀性很强。
这就是湿氯气具有漂白和杀菌能力的原因。
di生产液氯水分控制
DI生产液氯水分控制DI生产液氯水分控制摘要：本文对TDI生产所用主要原材料液氯所含水分易超标因素进行系统分析，制定相应对策，强化精细化管理，进行科学合理控制，实现水分含量符合指标要求，满足生产要求。
关键词：TDI 主要原材料水分控制甲苯二异氰酸酯（TDI）是应用化学工业中聚氨酯塑料的原材料之一，其性能优越，用途广泛。
液氯是TDI生产重要原材料，控制其水分至关重要，现就生产实践中解决这一课题予以论述。
一、TDI生产控制水分的原因1.光气合成需严格控制水分光化反应原理是过量的一氧化碳与氯气反应生成光气。
如果原材料中有水存在，则发生副反应，反应方程式如下：2Cl2 + 2 H2O→4HCl + O2Cl2 + H2O +CO→ CO2 + 2HClH2O + C→CO +H2COCl2 +H2O→HCl + HClO +Q由以上反应方程式可知，在光化反应过程中应严格控制水，否则将对系统造成影响，并且腐蚀设备。
2.TDI合成需严格控制水分TDI与水分反应首先生成胺，然后胺再与TDI发生聚合反应，生成胺类化合物，反应方程式（略）。
由此可见，在TDI生产过程中应严格控制水分，否则将对产品造成影响。
3.TDI生产系统严格控制水分如果系统中含有水分，则水分与氯化氢形成盐酸，盐酸与系统碳钢材料发生反应，形成铁盐。
在铁盐的催化作用下，DEIP与光气发生化学反应，生成CBC、氯乙烷和二氧化碳，从而引起光化反应残渣含量升高，E452挂壁，频繁切换，所以应严格控制TDI生产系统水分。
二、液氯水分控制1.液氯水分含量超标原因分析1.1液氯水分进厂复验测定结果2010年进厂原料液氯水分复验测定结果见图1。
图1 液氯水分结果统计情况从图1可以看出，2010年7月29日之前液氯水分含量经常出现不合格。
1.2 液氯水分含量超标因素对原料液氯进入系统之前全过程进行分析，发现可能造成液氯水分含量超标的因素有：1.2.1原料液氯水分含量不合格；1.2.2液氯运输过程中进水；1.2.3液氯采样过程带进水；1.2.4进厂液氯复验分析结果失真。
工业用水中氯含量的测定
工业用水中氯含量的测定工业用水中氯含量的测定在工业生产过程中具有重要的意义。
工业用水通常是指用于生产和制造过程中的水资源，其质量直接关系到产品的质量和生产效率。
而其中的氯含量作为一个重要的指标，直接影响着水质的安全性和可用性。
因此，对工业用水中氯含量进行准确、快速、可靠的测定具有非常重要的意义。
首先，工业用水中氯含量的测定方法主要有化学法、光谱法、气相色谱法等。
其中，化学法最为常用，主要是通过氯离子与某种指示剂发生反应，产生颜色变化从而实现氯含量的测定。
但是，化学法存在着操作繁琐、耗时长、误差大等缺点。
相比之下，光谱法和气相色谱法具有测定快速、准确性高等特点，但是设备要求较高，成本也较昂贵。
其次，工业用水中氯含量的测定需要注意的几个关键因素。
首先是样品的采集与保存，必须保证样品在采集后的短时间内进行测定，以避免氯含量受外界因素的影响。
其次是测定过程中的操作规范，必须按照标准操作程序进行，避免人为失误导致误差。
此外，实验仪器的准确性和稳定性也是影响测定结果的关键因素，必须经常进行校准和维护。
在工业生产中，工业用水中氯含量的测定不仅仅是为了保证产品质量，更是为了保障生产环境的安全性。
氯离子在水中的浓度过高会对生态环境产生影响，同时也会对生产设备造成损坏，影响生产效率。
因此，对工业用水中氯含量进行准确、及时的监测具有十分重要的意义。
让我们总结一下本文的重点，我们可以发现，工业用水中氯含量的测定是工业生产中一个不可忽视的环节。
通过选择合适的测定方法、注意关键因素的控制，可以有效保障工业用水的质量和安全性。
希望今后在工业生产过程中，能够更加重视工业用水中氯含量的测定工作，为工业生产的可持续发展提供更为可靠的保障。
工业用液氯的测定
工业用液氯1.1.1 围1）本标准规定了工业用液氯的要求、采样、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存、安全。
2）本标准适用于电解法生产的氯气，经干燥、液化而制得的液氯。
1.1.2 规性引用文件1）下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
2）GB 190-2009 危险货物包装标志2.1）GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备（GB/T 602－2002，ISO 6353-1：1982，NEQ）2.2）GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T 603－2002，ISO 6353 -1：1982，NEQ）2.3）GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定2.4）GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T 6682－2003，eqv ISO 3696：1987）2.5）GB 11984－2008 氯气安全规程1.1.3 要求工业用液氯应符合表1给出的指标要求。
1.1.4 采样1）产品按批检验。
生产企业以每一生产周期生产的工业用液氯为一批。
用户以每次收到的同一批次的工业用液氯为一批。
2）本标准用不锈钢液氯取样器（以下简称取样器）在液氯大钢瓶或液氯管线上取样，用于分析检测。
1.1.5 试验方法警告－分析时，应在通风良好的通风橱进行。
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯试剂和GB/T 6682-2008中规定的三级水或相当纯度的水。
GB 5138—2006试验中所需制剂和制品，在没有其他规定时均按GB/T 602、GB/T 603的规定制备。
1）氯含量的测定1.1）原理液氯气化后，取100 mL气氯样品，用碘化钾溶液吸收氯气，测量残余的气体体积，计算气化样品中氯气的体积分数。
工业用液氯
中华人民共和国国家标准UDC 546.13-13工业用液氯 62 GB 5138-85Liquid chlorine for industrial use本标准适用于电解食盐水溶液生产之氯气，经干燥、液化而制得的液氯。
供造纸、纺织、农药、有机合成、金属治炼、化工原料等工业以及生活用水消毒之用。
分子式：CI2分子量：70.91(按1983年国际原子量)1 技术要求1.1液氯应符合下列指标的要求：2 检验规则2.1 液氯质量应由生产单位的技术监督部门进行检验，生产单位应保证所有出厂的液氯全部符合本标准的要求。
每批出厂的液氯，都应附有一定格式的质量证明书，内容包括：生产厂名称、产品名称、批号(或槽车号码)、出厂日期、件数与产品净重以及产品质量符合本标准要求的证明书和本标准编号。
2.2本标准采用液氯取样钢瓶，用于测定氯含量和水分含量时取样。
2.3液氯用钢瓶包装时，以生产厂每天充装的液氯为一批。
每批至少抽取一个钢瓶取样分析。
若有任意一项指标不合格时，应从该批钢瓶中重新取两瓶样分析，若仍有一个钢瓶任意一项指标不合格时，则该批液氯按不合格品处理。
液氯用槽车包装时，每个槽车至少取样分析一次。
当任意一项指标不合格时，应重新取样，仍有一项指标不合格时，则该槽车液氯按不合格品处理。
2.4 取样方法取样装置如图1联结。
图1先打开取样钢瓶阀门P及真空管阀门R，将取样钢瓶抽真空。
然后，关闭阀门R，打开液氯源阀门S。
液氯流向取样钢瓶(约0.5kg)，关闭阀门S，打开阀门R，将取样钢瓶抽真空，反复置换三次以上。
充入取样钢瓶的液氯约0.5kg。
关闭阀门S及P，打开阀门R，抽掉管路中剩余的液氯，拆下取样钢瓶。
取样管用水洗净重，烘干后入置干燥处备用。
槽车应在装卸料管中逆流取样，如图2。
2.5液氯取样钢瓶的使用和维护2.5.1 每次取样测定后，应把钢瓶内余氯放尽(真空抽取或碱液吸收)，并用干燥氮气以1000ml/min的流量吹洗钢瓶，至瓶内无氯气(用氨水检验)。
工业用液氯的测定
工业用液氯的测定————————————————————————————————作者：————————————————————————————————日期:工业用液氯１.1．1 范围１)本标准规定了工业用液氯的要求、采样、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存、安全。
2)本标准适用于电解法生产的氯气,经干燥、液化而制得的液氯。
1.1.２规范性引用文件1）下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
2)GB 190－20０9 危险货物包装标志2.1）GB/T 6０2 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备（GB/T 602-200２，ISO 63５3－1:１９８2, NEQ）2．2)GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/Ｔ６０3-200２，ISO 635３-1：1９８2，NＥＱ)２.３)ＧB／T ８170-2０08 数值修约规则与极限数值的表示和判定2.4)GB／T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GＢ／T ６６8２－２0０3，eqv IＳO ３6９6:1987）2.5)GB １１９８4-20０8 氯气安全规程1.１.3 要求工业用液氯应符合表１给出的指标要求。
表1项目指标优等品一等品合格品氯的体积分数/% ≥9９．8 9９.6 9９.６水分的质量分数／％≤0.０1 0.０3 ０.0４三氯化氮的质量分数/%≤0.002 0．004 0．004蒸发残渣的质量分数/% ≤０.０15 0.10 -注：水分、三氯化氮指标强制。
１.1.4 采样1)产品按批检验。
生产企业以每一生产周期生产的工业用液氯为一批。
用户以每次收到的同一批次的工业用液氯为一批。
2)本标准用不锈钢液氯取样器(以下简称取样器）在液氯大钢瓶或液氯管线上取样，用于分析检测。
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工业用液氯的测定工业用液氯1.1.1 范围1）本标准规定了工业用液氯的要求、采样、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存、安全。
2）本标准适用于电解法生产的氯气，经干燥、液化而制得的液氯。
1.1.2 规范性引用文件1）下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
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2）GB 190-2009 危险货物包装标志2.1）GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备（GB/T 602－2002，ISO 6353-1：1982，NEQ）2.2）GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T 603－2002，ISO 6353 -1：1982，NEQ）2.3）GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定2.4）GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T 6682－2003，eqv ISO 3696：1987）2.5）GB 11984－2008 氯气安全规程1.1.3 要求工业用液氯应符合表1给出的指标要求。
项目指标优等品一等品合格品氯的体积分数/%≥99.8 99.6 99.6水分的质量分数/%≤0.01 0.03 0.04三氯化氮的质量分数/%≤0.002 0.004 0.004蒸发残渣的质量分数/% ≤0.015 0.10 －注：水分、三氯化氮指标强制。
1）产品按批检验。
生产企业以每一生产周期生产的工业用液氯为一批。
用户以每次收到的同一批次的工业用液氯为一批。
2）本标准用不锈钢液氯取样器（以下简称取样器）在液氯大钢瓶或液氯管线上取样，用于分析检测。
1.1.5 试验方法警告－分析时，应在通风良好的通风橱内进行。
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯试剂和GB/T 6682-2008中规定的三级水或相当纯度的水。
GB 5138—2006试验中所需制剂和制品，在没有其他规定时均按GB/T 602、GB/T 603的规定制备。
1）氯含量的测定1.1）原理液氯气化后，取100 mL气氯样品，用碘化钾溶液吸收氯气，测量残余的气体体积，计算气化样品中氯气的体积分数。
反应式如下：2KI + Cl2 = 2KCl + I21.2）试剂1.2.1）碘化钾溶液：100 g/L。
1.2.2）氢氧化钠（工业品）溶液：200 g/L。
1.3）仪器一般的实验室仪器和以下仪器。
1.3.1）气体量管A，100 mL，上部具有0.05 mL分度值（见图1）。
A－气体量管；B、C－旋转考克；E－250mL水准瓶；F－500mL吸收瓶。
氯含量测定装置示意图1.3.2）水准瓶E，250 mL。
1.3.3）吸收瓶F，500 mL。
内装氢氧化钠溶液（5.1.2.2）。
1.4）分析步骤1.4.1）将气体量管A（1.3.1）与水准瓶E（1.3.2）按图（见图1）连接。
旋转气体量管A（1.3.1）的C阀，使气体量管A（1.3.1）与大气相通，之后旋转B阀，使气体量管A（1.3.1）与水准瓶E（1.3.2）相通，调整水准瓶E （1.3.2）的位置，使水准瓶E（1.3.2）中的碘化钾溶液（1.2.1）液面与气体量管A（1.3.1）下端“0”刻度处相平，关闭B阀。
1.4.2）连接D 和吸收瓶F （1.3.3），旋转B 阀，使气体量管A （5.1.3.1）与取样器相连，缓慢打开取样器阀门，使氯气通入气体量管A （5.1.3.1）2 min ～3min ，以保证把气体量管A （5.1.3.1）内的空气置换完全。
关闭取样器阀门，紧接着关闭气体量管A （5.1.3.1）的C 阀和B 阀，拆下吸收瓶F （5.1.3.3）及通氯气的连接管。
放置片刻，使气体量管A （5.1.3.1）内的氯气温度与外界达到平衡。
迅速旋转气体量管A （5.1.3.1）的C 阀一周。
1.4.3）将水准瓶E （5.1.3.2）逐渐升高，旋转B 阀使碘化钾溶液（5.1.2.1）流入气体量管A （5.1.3.1）中少许，关闭B 阀，使氯气被碘化钾溶液（5.1.2.1）吸收。
重复这一操作，直至没有更多的氯气被溶液吸收，然后使之静置冷却10 min ～15min 。
调整位置，使气体量管A （5.1.3.1）和水准瓶E （5.1.3.2）的液面相平，读出气体量管A （5.1.3.1）中残余气体体积。
1.5）结果计算氯含量以氯（Cl ）的体积分数φ1计，数值以%表示，按式（1）计算：1100V V V ϕ-=⨯ (1)式中：V －试料的体积（即气体量管A ）的数值，单位为毫升（mL ）； V 0－气体量管A 内残余气体的体积的数值，单位为毫升（mL ）。
1.6）允许差平行测定结果之差的绝对值不大于0.05%。
取平行测定结果的算术平均值为报告结果。
2）水分含量的测定2.1） 原理 气化的样品，通过已称量的五氧化二磷吸收管吸收氯气中的水分，用已称量的氢氧化钠溶液吸收氯气，分别称量吸收管和吸收瓶，根据各自测定前后的质量差，计算样品中的水分含量。
反应式如下：P 2O 5 + 3H 2O = 2H 3PO 42.2）试剂和材料 2.2.1）五氧化二磷。
2.2.2）氢氧化钠（工业品）溶液：200 g/L 2.2.3）干燥的空气或氮气。
干燥气体获得方法：气体通过含有五氧化二磷干燥剂的吸收管或干燥塔或其他干燥方法。
2.2.4）玻璃棉或玻璃毛。
在110℃干燥1 h 后使用。
2.2.5）干燥的脱脂棉。
2.2.6）耐氯胶管。
2.2.7）耐氯润滑脂。
以氟化或氟氯化产品为基料的抗化学润滑脂。
2.3）仪器一般的实验室仪器和以下仪器。
2.3.1）过滤管A，内装干燥过的玻璃棉或玻璃毛（5.2.2.4）。
2.3.2）吸收管T1、T2：具磨口塞的U型管，内部分段装填五氧化二磷（5.2.2.1）和玻璃棉或玻璃毛（5.2.2.4），并在管的两端盖上玻璃棉或玻璃毛（5.2.2.4），在吸收管两端磨口涂少量的耐氯润滑脂（5.2.2.7）。
每支管标明通气的方向和前后顺序，保存在干燥器内。
2.3.3）缓冲瓶B。
2.3.4）流量计C，用内装四氯化碳的毛细管流量计或耐氯的转子流量计。
2.3.5）吸收瓶D。
2.3.6）天平，载荷5 000 g，分度值1 g。
2.3.7）电风筒。
2.4）分析步骤2.4.1）如果是新装填的吸收管，应进行预处理。
处理方法：以约400mL/min（控制每秒约4～5个气泡）通氯2 h，然后用干燥的空气或氮气（5.2.2.3）约400 mL/min的流量吹洗5 min。
拆下吸收管，两端密封，用软布擦拭干净后，放入干燥器内。
2.4.2）从干燥器内取出吸收管T1、T2（5.2.3.2），用不起毛的软布擦拭干净，称量（精确到0.000 1 g）。
用天平(5.2.3.6)称量装有不少于1 600 mL 氢氧化钠溶液（5.2.2.2）的吸收瓶D（5.2.3.5）（精确到1g）。
为了减少取样器阀嘴水分的影响，用约500 mL/min的流量把氯气通入不计量的氢氧化钠溶液吸收瓶5 min，再依次用干燥的脱脂棉（5.2.2.5）和干滤纸擦拭取样器阀嘴，然后迅速用耐氯胶管（5.2.2.6）按图(见图2)连接好测定装置。
为了保证氯气来自液相，应把取样器倾斜或倒置。
连接取样器的耐氯胶管应尽量短且干燥、干净，不用时，保存在干燥器中。
2.4.3）缓慢打开取样器阀门，氯气以约400 mL/min（控制每秒约4～5个气泡）的流量，先通过过滤管A（5.2.3.1）和吸收管T1、T2（5.2.3.2），再进入缓冲瓶B（5.2.3.3）、流量计C（5.2.3.4）和吸收瓶D（5.2.3.5）。
取样量不少于150g。
2.4.4）关闭取样器阀门，用电风筒（5.2.3.7）加热干燥空气或氮气（5.2.2.3）以约400 mL/min的流量吹洗吸收管T1、T2（5.2.3.2）约5 min。
拆下吸收管T1、T2（5.2.3.2），两端密封，用软布擦拭干净，放入干燥器30 min，称量（精确到0.000 1 g）。
拆下吸收瓶D（5.2.3.5），用天平（5.2.3.6）称量（精确到1 g）。
2.4.5）如果吸收管T2明显增量，应重新装填吸收管T1，并经预处理后使用。
当过滤管A（5.2.3.1）内玻璃棉或玻璃毛（5.2.2.4）有明显的机械杂质存在或颜色变黄时，应更换。
3.4.1.3）从比色溶液吸光度中扣除空白溶液的吸光度，以铵含量（μg ）为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线。
3.4.2）试料连接好采样装置（见图4）。
用干滤纸擦干净取样器阀门，缓慢打开取样器阀门，将适量的氯气通入不计量的氢氧化钠溶液吸收瓶中，清洗取样器阀门。
之后旋转三通活塞，控制氯气流量约400 mL/min （每秒约4～5个气泡）通入已加入5 mL 盐酸（5.3.2.1）的气体吸收管（5.3.3.1）中，避光取样10 min 。
根据氢氧化钠吸收瓶E 在采样前后的质量差，计算采样量。
3.4.3）分离将已盛有试料（5.3.4.2）的气体吸收管(5.3.3.1)置于预先加热的盐酸分离装置（见图5）内，加热，蒸出盐酸（最后体积约1～2滴）。
3.4.4）测定。
3.4.4.1）用水冲洗样品分离后的采样气体吸收管（5.3.3.1）的进气管内壁和浸入盐酸吸收液部位外壁，加入1滴酒石酸钾钠溶液（5.3.2.4），用水稀释至刻度，再加入1 mL 纳氏试剂（5.3.2.7），摇匀。
静置10 min 。
3.4.4.2）用适宜的比色皿，在波长420 nm 处，用水调整光光度计零点，测定溶液吸光度。
3.4.5）空白试验不加试料，加5 mL 盐酸（5.3.2.1），采用与测定试料完全相同的分析步骤、试剂、用量进行空白试验。
3.5）结果计算三氯化氮（NCl 3）的质量分数ω2计，数值以%表示，按式（3）计算：63425()10 6.67 1.025100m m m ω--⨯⨯⨯=⨯………………………………(3) 式中：m 3－由标准曲线上查得的试料中铵的质量的数值，单位为微克（μg ）； m 4－由标准曲线上查得的空白试验中铵的质量的数值，单位为微克（μg ）； m 5－试料的质量的数值，单位为克（g ）； 6.67－铵与三氯化氮的换算因子；1.025－吸收系数。
4）蒸发残渣含量的测定4.1）原理在低温条件下，量取一定体积的试料，气化蒸发后，称量蒸发残渣质量。
4.2）试剂和材料4.2.1）氢氧化钠（工业品）溶液：200 g/L 。
4.2.2）干燥的空气或氮气：按5.2.2.3规定。
4.3.4）冷源D ，控制约-50℃。