多种方法测定碳酸钙的含量

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碳酸钙主要技术指标检测方法汇总

碳酸钙主要技术指标检测方法汇总

碳酸钙重要技术指标检测方法汇总(一)一、氧化钙含量的测定1.方法提要用三乙醇胺掩蔽少量三价铁、三价铝和二价锰等离子,在pH值为12.5时,以钙试剂羧酸钠盐作指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定钙离子。

2.分析步骤称取约0.6g于105℃烘至恒重的试样(精准明确至0.0002g),置于250mL烧杯中,超细活性碳酸钙加少量乙醇润湿试样,超细碳酸钙加少量水润湿试样,盖上表面皿,滴加盐酸溶液至试料完全溶解。

加50mL水,全部移入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,得试验溶液A。

此溶液用于氧化钙、氧化镁含量的测定。

用移液管移取25mL试验溶液A,置于250mL锥形瓶中,加人30mL 水、5mL三乙醇胺溶液,摇动下滴加氢氧化钠溶液,当溶液刚成混浊时,加人少量钙试剂羧酸钠盐指示剂,连续滴加氢氧化钠溶液至试验溶液由蓝色变为酒红色,过量0.5mL,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色。

同时作空白试验。

以质量百分数表示的氧化钙(CaO)含量X1按下式计算:式中:c乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;V1滴定中消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积,mL;V0空白滴定中消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积,mL;M试料的质量,g;0.05608与1.00mL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(C10H14O8N2Na2)=1.000mol/L]相当的以克表示的氧化钙的质量。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的肯定差值不大于0.2%。

二、氧化镁含量的测定1.方法提要用三乙醇胺掩蔽少量三价铁、三价铝和二价锰等离子,在pH值为10时,以铬黑T作指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定钙、镁含量,从中减去钙含量,计算出氧化镁含量。

2.分析步骤用移液管移取25mL试验溶液A,置于250mL锥形瓶中,加人50mL 水、5mL三乙醇胺溶液、10mL缓冲溶液和少量铬黑T指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色。

土壤中碳酸钙含量的测定

土壤中碳酸钙含量的测定

土壤中碳酸钙含量的测定土壤是地球表面的一种自然资源,它由有机物质、矿物质、水分和空气等组成。

其中,碳酸钙是土壤中常见的一种矿物质,它对土壤的肥力和酸碱性起着重要的影响。

因此,准确测定土壤中的碳酸钙含量对于农业生产和土壤环境的评估具有重要意义。

测定土壤中碳酸钙含量的方法有很多种,常用的方法包括盐酸法、酸溶法、中性溶液法和酸碱中和法等。

这些方法的原理是通过加入不同的试剂,与土壤中的碳酸钙发生反应,从而确定其含量。

盐酸法是一种常用的测定土壤中碳酸钙含量的方法。

它的原理是将土壤样品与盐酸反应,生成二氧化碳气体,通过收集气体的体积来计算碳酸钙的含量。

这种方法操作简便,结果准确可靠。

酸溶法是另一种常用的测定土壤中碳酸钙含量的方法。

它的原理是将土壤样品与酸溶液反应,溶解掉其中的碳酸钙,然后通过滴定法测定溶液中未反应的酸量,从而计算出碳酸钙的含量。

这种方法相对于盐酸法来说,更加精确可靠。

中性溶液法是一种快速测定土壤中碳酸钙含量的方法。

它的原理是将土壤样品与中性溶液反应,利用中性溶液对碳酸钙的溶解度较小的特点,从而通过测定溶液中的电导率或pH值来计算碳酸钙的含量。

这种方法操作简单,结果快速,适用于大量样品的测定。

酸碱中和法是一种常用的测定土壤中碳酸钙含量的方法。

它的原理是将土壤样品与酸或碱溶液反应,通过测定反应后溶液的酸碱度变化来计算碳酸钙的含量。

这种方法操作简单,适用范围广。

测定土壤中碳酸钙含量是评估土壤肥力和酸碱性的重要指标之一。

通过选择合适的方法,可以准确地测定土壤中的碳酸钙含量,为农业生产和土壤环境的管理提供科学依据。

在实际应用中,我们应根据具体情况选择合适的测定方法,并结合其他土壤指标进行综合分析,从而全面了解土壤的肥力和酸碱性状况,为农田管理和土壤环境保护提供科学依据。

碳酸钙含量的检测

碳酸钙含量的检测

碳酸钙含量的测定:1.1方法提要用三乙醇胺掩蔽少量的AL3+,F e3+,Mn2+等离子,在PH值大于12的介质中,以钙试剂羧酸钠盐为指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定。

1.2试剂和材料1.2.1:盐酸溶液:1+11.2.2:氢氧化钠溶液:100g/L1.2.3:三乙醇胺溶液:1+31.2.4:乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液。

C EDTA约为L。

1.2.5:钙试剂羧酸钠盐指示剂:称取10g于105—110。

C烘干2h的氯化钠,置于研钵内研细,加入0.1g钙试剂羧酸钠盐,研细,混匀置于称量瓶中,于干燥器中保存。

1.3分析步骤:称取0.6g预先在105—110。

C干燥置恒重的试样(精确至0.0002g)(1h左右)。

置于250ml烧杯中加少许水润湿,盖上表面皿,滴加盐酸溶液至试样全部溶解,全部移入250ml容量瓶中,用水稀释到刻度,摇匀,用移液管移取25ml试验溶液,置于锥形瓶中,加入5ml三乙醇胺溶液,25ml水和少量钙试剂羧酸钠盐指示剂,用氢氧化钠溶液调成酒红色,并过量,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定由红色变为蓝色为终点。

同时做空白试验.1.4分析结果的表述:以质量百分数表示的碳酸钙CaCO3含量按式算:(1) C(V—V0)×X1= ×100M×25/250式中:V-滴定实验溶液消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积,mlV0—滴定空白实验溶液消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积,mlC—乙二胺四乙酸二钠标准溶液的实际浓度 mol/l—与 mlEDTA标准溶液[C EDTA= mol/l]相当的以克表示的碳酸钙的质量。

:允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测量结果的绝对差值不大于%.。

鸡蛋壳中碳酸钙含量的测定

鸡蛋壳中碳酸钙含量的测定

鸡蛋壳中碳酸钙含量的测定一、背景介绍鸡蛋壳中含有大量的碳酸钙,因此可以作为一种便捷、廉价的来源来制备纯度较高的碳酸钙。

但是,如何准确地测定鸡蛋壳中的碳酸钙含量呢?本文将介绍两种常用的测定方法。

二、实验材料和仪器1. 实验材料:新鲜的鸡蛋壳、无水乙醇、盐酸、去离子水。

2. 实验仪器:电子天平、容量瓶、比色皿、分光光度计。

三、方法一:盐酸滴定法1. 取适量新鲜的鸡蛋壳,洗净并晾干。

2. 将干燥后的鸡蛋壳粉末称取0.5g,加入100mL去离子水中,并搅拌20min。

3. 将上述溶液过滤,取10mL过滤液加入50mL容量瓶中,加入适量盐酸溶液(浓度为0.1mol/L)。

4. 用去离子水稀释至刻度线处,并摇匀。

5. 取1mL上述溶液加入比色皿中,加入5mL无水乙醇和2滴酚酞指示剂。

6. 用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至溶液由粉红色转变为淡黄色,记录所用氢氧化钠标准溶液的体积V1(mL)。

7. 重复以上步骤,取平均值计算出鸡蛋壳中碳酸钙的含量。

四、方法二:分光光度法1. 取适量新鲜的鸡蛋壳,洗净并晾干。

2. 将干燥后的鸡蛋壳粉末称取0.5g,加入100mL去离子水中,并搅拌20min。

3. 将上述溶液过滤,取10mL过滤液加入50mL容量瓶中,用去离子水稀释至刻度线处。

4. 分别取出0、1、2、3、4mL上述稀释液加入5个不同比色皿中,每个比色皿加入相同体积的无水乙醇(总体积为5mL)和2滴甲基橙指示剂。

5. 在每个比色皿中分别加入0.1mol/L氢氧化钠标准溶液,使溶液的pH值分别为10.0、9.5、9.0、8.5、8.0。

6. 用分光光度计测定每个比色皿的吸光度,并绘制出吸光度与pH值的曲线。

7. 根据曲线计算出鸡蛋壳中碳酸钙的含量。

五、结果分析通过两种不同的方法测定,可以得出鸡蛋壳中碳酸钙含量的数值。

盐酸滴定法适用于碳酸钙含量较高的样品,而分光光度法适用于样品中碳酸钙含量较低时测定。

因此,在实际应用中,需要根据具体情况选择合适的方法。

热重分析对高分子材料中碳酸钙的定量研究

热重分析对高分子材料中碳酸钙的定量研究

热重分析(thermogravimetric analysis, TGA)是一种常用的材料分析方法,用于测定材料在加热过程中的重量变化。

它可以用来研究高分子材料中各种成分的含量,包括碳酸钙。

在进行热重分析时,样品被加热到不同的温度,在加热过程中的重量变化被记录下来。

通过分析重量变化的规律,可以确定样品中各种成分的含量。

例如,如果在加热过程中样品重量减少,则可能表明样品中含有可燃成分。

反之,如果样品重量增加,则可能表明样品中含有不燃成分。

热重分析可以用来测定碳酸钙在高分子材料中的含量。

当碳酸钙与其他成分一起加热时,在特定温度范围内会发生重量减少,这是因为碳酸钙会分解为碳氧化物和氧气,并释放出大量热量。

通过分析重量变化的规律,可以确定碳酸钙在样品中的含量。

需要注意的是,热重分析对于精确测定碳酸钙含量有一定的局限性,因为它只能测定样品中的总碳酸钙含量。

如果需要更精确地测定碳酸钙在样品中的含量,可以使用其他分析方法,如红外光谱分析或X射线衍射分析。

这些方法可以更精确地测定碳酸钙在样品中的含量,并且可以用来研究碳酸钙的结构和形态。

此外,在进行热重分析时,应注意样品的粉末状态和粒径,因为这会影响测定结果的准确性。

样品应该尽可能均匀地铺在测试盘上,以便在加热过程中能够均匀地加热。

另外,还应注意温度升高的速率,因为这也会影响测定结果的准确性。

总的来说,热重分析是一种有用的分析方法,可以用来测定高分子材料中碳酸钙的含量。

但是,需要注意在使用热重分析时的一些操作细节,以便得到准确的测定结果。

除了热重分析,还有许多其他的分析方法可以用来测定高分子材料中碳酸钙的含量。

这些方法包括:X射线衍射分析(X-ray diffraction, XRD):这是一种光学分析方法,可以用来研究物质的晶体结构。

X射线衍射分析可以用来确定碳酸钙的结构,并且可以测定碳酸钙在样品中的含量。

红外光谱分析(infrared spectroscopy, IR):这是一种光学分析方法,可以用来研究物质的化学结构。

碳酸钙分析方法

碳酸钙分析方法

碳酸钙分析方法碳酸钙分析方法________________________碳酸钙是一种常见的无机物,广泛应用于食品、农业、医药、环境等行业。

碳酸钙分析方法是用来检测和分析碳酸钙含量的一系列技术手段,它可以用来监测和分析碳酸钙在各种物质中的含量。

一、元素分析法元素分析法是一种常用的碳酸钙分析方法,它可以用来测量碳酸钙在样品中的含量。

元素分析法主要是通过物质中元素的质谱或原子谱来测定其中的碳酸钙含量。

这种方法的优势是准确度高、效率高,但是它的劣势是昂贵、操作复杂。

二、原子吸收光谱法原子吸收光谱法是另一种常用的碳酸钙分析方法,它可以用来测量样品中碳酸钙的含量。

原子吸收光谱法是通过对物质中的元素吸收光谱,然后根据元素的不同吸收能力来测定其中的碳酸钙含量。

这种方法的优势是精度高,可以测量微量元素,但是它的劣势是耗时较长,操作复杂。

三、化学定量法化学定量法是另一种常用的碳酸钙分析方法,它可以用来测量样品中的碳酸钙含量。

化学定量法是通过物质中不同化学物质的反应来测定其中的碳酸钙含量。

这种方法的优势是准确度也很高,耗时也不太久,但是它的劣势是操作复杂,成本较高。

四、X射线衍射法X射线衍射法是一种常用的碳酸钙分析方法,它可以用来测量样品中碳酸钙的含量。

X射线衍射法是通过X射线与物质中元素或原子之间的相互作用来测定其中的碳酸钙含量。

这种方法的优势是准确度很高,耗时也不太久,但是它的劣势是设备昂贵,操作复杂。

五、气相色谱-质谱联用法气相色谱-质谱联用法是一种新型的碳酸钙分析方法,它可以用来测量样品中的碳酸钙含量。

气相色谱-质谱联用法是通过气相色谱和质谱两者相互协作,从而准确、快速地测定物质中的元素及原子之间的相互作用,从而测定其中的碳酸钙含量。

这种方法的优势是准确度很高,耗时也不太久,但是它的劣势是昂贵、操作复杂。

总之,上述几种常用的碳酸钙分析方法都具有一定的优势和劣势,根据不同情况而定,应该根据样品性质和实验要求,选择最合适的分析方法。

碳酸钙含量的测定

碳酸钙含量的测定

2015年第二届“中泰杯” 职业技能大赛化学检验工操作题考生姓名_________________ 准考证号__________________碳酸钙含量的测定一.考核要求:1.仪器设备清洁干净、堆放整齐。

2.操作规范。

3测定读数必须迅速、准确。

4.结果计算准确。

5.原始记录完整。

6.完成速度符合要求。

二.测定步骤:用天平称取0.15g 试样,精确至0.0001g ,置于250mL 锥形瓶中,用2mL 水调湿,滴加20%盐酸溶液至试样全部溶解,加50mL 水和5mL30%的三乙醇胺溶液,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c (EDTA )约为0.05mol/L]滴定(浓度由考核站标定好),标准滴定溶液消耗至25mL 时,加5mL 浓度为100g/L 的氢氧化钠溶液和10mg 钙指示剂,继续用EDTA 标准滴定溶液滴定至溶液由红色为纯蓝色。

进行平行测定同时做空白试验。

并进行滴定管体积校正和溶液温度的体积校正。

三.结果计算:1.碳酸钙含量以质量分数W 计,数值以%表示,按下式计算:1001001.0)(%⨯⨯-⨯=mVo V C W式中:C —EDTA 标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);V —测定试样消耗EDTA 标准滴定溶液体积的准确数值,单位为毫升(mL);V o —空白试验消耗EDTA 标准滴定溶液体积的准确数值,单位为毫升(mL); m —试样质量的准确数值,单位为克(g);0.1001—与1.00mLEDTA 标准滴定溶液浓度为1.000mol/L 相当的,以克表示的碳酸钙的质量。

取平行测定结果的算术平均值为试样的含量。

2.平行测定的相对平均偏差。

相对平均偏差=%1001⨯-∑=Wn WWi ni式中: Wi -单次测定值;W -测定值的平均值; n -测定次数。

四.考核时间:90min 。

超过35min 停考。

2015年第二届“中泰杯”职业技能大赛化学检验工准备单碳酸钙含量的测定考核站所:考核地点:考核时间:考核要求:详见操作题及评分标准1.天平室;2.加热室;3.化学分析实验室。

碳酸钙主要指标检测方法

碳酸钙主要指标检测方法

主要指标检测方法一、氧化钙含量的测定 1.方法提要用三乙醇胺掩蔽少量三价铁、三价铝和二价锰等离子,在 pH 值为 12.5时,以钙试剂羧酸钠盐作指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定钙离子。

2.分析步骤称取约0.6g 于105℃烘至恒重的试样(精确至0.0002g ),置于250mL 烧杯中,超细活性碳酸钙加少量乙醇润湿试样,超细碳酸钙加少量水润湿试样,盖上表面皿,滴加盐酸溶液至试料完全溶解。

加50mL 水,全部移入250mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,得试验溶液A 。

此溶液用于氧化钙、氧化镁含量的测定。

用移液管移取25mL 试验溶液A ,置于250mL 锥形瓶中,加人30mL 水、5mL 三乙醇胺溶液,摇动下滴加氢氧化钠溶液,当溶液刚成混浊时,加人少量钙试剂羧酸钠盐指示剂,继续滴加氢氧化钠溶液至试验溶液由蓝色变为酒红色,过量0.5mL ,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色。

同时作空白试验。

以质量百分数表示的氧化钙(CaO )含量X 1按下式计算:式中:c ——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度,mol / L ; V 1——滴定中消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积,mL ; V 0——空白滴定中消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积,mL ; M ——试料的质量,g ;0.05608——与1.00mL 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(C 10H 14O 8N 2Na 2)=1.000mol/L]相当的以克表示的氧化钙的质量。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。

二、氧化镁含量的测定 1.方法提要用三乙醇胺掩蔽少量三价铁、三价铝和二价锰等离子,在 pH 值为10时,以铬黑 T 作指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定钙、镁含量,从中减去钙含量,计算m cV V m c V V X •-•=⨯⨯⨯•-=)(8.561002502505608.0)(01011出氧化镁含量。

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采用多种方法测定牡蛎壳中碳酸钙的含量实验报告采用多种方法测定牡蛎壳中碳酸钙的含量【实验目的】⑴掌握多种测定钙的方法。

⑵学会合理的计算实验所用各种溶液的浓度。

⑶掌握基本配制溶液和标定溶液的方法。

⑷进一步熟悉分析化学中的滴定反应。

⑸熟练的使用酸式滴定管,碱式滴定管,移液管等仪器。

【实验原理】通常测定钙含量的方法有多种。

通常包括仪器分析法(微量)和化学分析法(常量)。

仪器分析法中的原子吸收光谱法、电化学法、光度分析法、发射光谱法等都可以测定钙的含量。

本实验主要用化学分析法测定牡蛎壳中碳酸钙的含量。

其中用到的方法有:EDTA络合滴定法、酸碱滴定法、氧化还原法和高温煅烧法。

EDTA滴定法的原理是:样品用酸溶解后配成溶液,在一定条件下,用EDTA标准溶液滴定钙离子的含量。

在配位滴定法中,随着滴定剂的加入,金属离子浓度降低,到化学计量点附近,溶液中金属离子的浓度发生突变,也形成了滴定突跃。

配位滴定可以分为直接滴定法、饭滴定法、置换滴定法、间接滴定法。

配位滴定中溶液的酸碱度控制很重要。

本实验测定Ca2+,采用EDTA的直接滴定法,选用CaCO3作为基准物质,使用钙指示剂,所以反应应该控制PH在12左右。

最后溶液由酒红色变成蓝色。

反应方程式为:CaCO3+2H+→Ca2++CO2+H2OCa2++H2Y2-→CaY2-+2H+酸碱滴定法的原理是:本实验采用反滴法测钙的含量。

用过量的盐酸标准溶液与样品中碳酸钙反应,再用氢氧化钠的标准溶液回滴剩余盐酸,根据差量计算样品中碳酸钙的含量。

若实验直接用酸滴定即:CaCO3+2H+→Ca2++CO2+H2O无法准确的判断滴定终点,因此本实验采用返滴定法。

选用酚酞作为指示剂,最后溶液颜色由无色变为红色。

反应方程式为:CaCO3+2H+→Ca2++CO2+H2OH++OH-→H2O另外,本实验要自己配置盐酸和氢氧化钠,需要自己准确的标定。

标定NaOH采用邻苯二甲酸氢钾作为基准物质,酚酞作为指示剂。

最后溶液颜色由无色变为红色。

标定HCl时直接用该NaOH溶液即可,酚酞作为指示剂,最后溶液颜色由无色变为红色。

高温煅烧发的原理:碳酸钙在高温下会发生化学反应,生成氧化钙。

因此可以利用氧化钙的量求碳酸钙的含量。

样品放在坩埚中置于马弗炉中900度,稳定一段时间,去除挥发份、有机质,其中碳酸钙分解为氧化钙。

反应方程式为:CaCO3−900CaO+CO2−→−C氧化还原法的原理是:经过酸处理后的样品与草酸钠反应形成沉淀。

经过滤洗涤溶于热的稀H2SO4中,用KMnO4标准溶液滴定H2C2O4。

在氧化还原滴定中,随着滴定剂的加入,溶液中氧化剂和还原剂的浓度逐渐变化,有关电位也发生变化。

常见的氧化还原滴定法有:高锰酸钾法、重铬酸钾法、碘量法。

本实验采用的是高锰酸钾的间接滴定法。

采用Na2C2O4作为基准物质。

Ca2+先沉淀成CaC2O4,经过滤洗涤后,溶于热的稀H2SO4中,用KMnO4标准溶液滴定H2C2O4,根据所消耗的KMnO4的量球的Ca2+的含量。

反应方程式为:CaCO3+2H+→Ca2++CO2+H2OCa2++C2O42-→CaC2O4↓CaC2O4+2H+→Ca2++H2C2O42MnO4-+5H2C2O42-+6H+→2Mn2++10CO2+8H2O【仪器与试剂】电子天平、玻璃棒、洗瓶、容量瓶(250ml)、锥形瓶、碱式滴定管、酸式滴定管、电炉、坩埚、马弗炉、硬质玻璃瓶、去离子水、HCl、NaOH、钙指示剂、EDTA、酚酞、邻苯二甲酸氢钾、【实验步骤】方法一:EDTA的络合滴定法(1)EDTA的制备与标定:取已配置好的EDTA溶液于碱式滴定管中。

用电子天平准确称取0.5gCaCO3于小烧杯中,用1-2ml去离子水润湿。

逐滴加入1:1的HCl 溶液,并不断搅拌。

直至固体溶解变澄清。

将溶液转移至250ml的容量瓶中,定容至250ml。

移取25.00ml的溶液至锥形瓶中,加5ml5%NaOH 溶液,加少许钙指示剂,用EDTA标定至纯蓝色,记录所用体积。

平行测定2次。

(2)样品测定用电子天平称0.5021g牡蛎壳粉末于小烧杯中,用1-2ml去离子水润湿。

逐滴加入1:1的HCl溶液,并不断搅拌。

直至样品溶解变澄清且无气泡产生。

将溶液转移至250ml的容量瓶中,定容至250ml。

移取25.00ml的溶液至锥形瓶中,加5ml5%NaOH溶液,加少许钙指示剂,用EDTA滴定至纯蓝色,记录所用体积。

平行测定2次。

方法二:酸碱滴定法(1)NaOH的制备称取40gNaOH,加入5L去离子水,粗配成0.2mol/L的NaOH (2)NaOH的标定用电子天平称取邻苯二甲酸氢钾1.0013g于锥形瓶中,加入25ml 去离子水,滴加3滴酚酞,用制备的NaOH溶液滴定至酚酞出现红色。

记录所用体积V1。

同理准确称取0.9820g邻苯二甲酸氢钾于锥形瓶中,加入30ml去离子水,滴加3滴酚酞。

用制备的NaOH溶液滴定至酚酞出现红色。

记录所用体积V2。

(3)HCl的制备量取85ml浓HCl,加蒸馏水至5L。

(4)HCl的标定移取25.00ml的HCl于锥形瓶中,滴加3滴酚酞,用已经标定好的NaOH标定直至溶液变为红色。

记录所用NaOH的体积。

平行测定3次,分别记录体积。

(5)样品的测定准确称取0.2516g牡蛎壳粉末于锥形瓶中,加入40.00ml(用酸式滴定管)0.1796mol/L的HCl溶液。

充分反应,在电炉上加热至沸腾(赶CO2)3分钟后取下冷却,在锥形瓶中滴加3滴酚酞,用已经标定的NaOH溶液滴定至酚酞出现红色。

记录所用体积。

平行测定三份。

分别记录所用NaOH的体积。

方法三:高温煅烧法找一个洁净瓷坩埚,称其空重W0。

称取样品2g(精确至0.001g),放入洁净瓷坩埚中。

连同坩埚称重W1。

将坩埚放到马弗炉中从低温开始焙烧(不加盖),至900度后稳定20分钟,取出先在空气中冷却至100度以下,再加盖冷却至室温,称重W2。

再减去空重(W2-W0),得到氧化钙的质量,计算碳酸钙的含量。

【数据处理】 NaOH 的标定n(KHP) : n(NaOH)=1:122.204m: CV =1:1 所以,C1==÷ml molg g70.2622.2040013.10.1836mol/L C2==÷ml molg g38.2622.2049820.00.1823mol/L 结合其他组同学所求的浓度,最后求其平均值得C NaOH =0.1823mol/L 酸碱滴定:n (HCl ):n (NaOH )= 1:1 C HCl V HCl :C NaOH V NaOH = 1:1和NaOH 反应的HCl 的体积分别是: V HCl=cvcHClNaOHNaOH=ml Lmol mlL mol 39.141796.018.141823.0=⨯V HCl=c vcHClNaOHNaOH=ml Lmol mlL mol 99.131796.078.131823.0=⨯ V HCl =cv c HClNaOHNaOH =ml Lmol mlL mol 21.141796.000.141823.0=⨯ 因此,和样品中CaCO 3反应的HCl 的体积分别为25.61ml 、26.01ml 、25.79mln(CaCO 3):n(HCl)=1:2100m:C HCl V HCl =1:2 所以mCaCO 3= C HCl V HCl 2100÷⨯即mCaCO 3=g mol g ml L mol 2230.0210061.251796.0=÷⨯⨯ mCaCO 3=g mol g ml L mol 2336.0210001.261796.0=÷⨯⨯ mCaCO 3=g mol g ml L mol 2316.0210079.251796.0=÷⨯⨯ 因此,牡蛎壳中所含CaCO 3的含量为:综上所述,通过酸碱滴定测定牡蛎壳中CaCO 3的含量为: (89.0%+92.8%+92.1%)/3=91.3% EDTA 的络合滴定:n (EDTA ):n (Ca 2+)=1:1即:n (CaCO3)=n (Ca 2+)=n (EDTA )m (CaCO3)=M (CaCO3)⨯C EDTA ⨯V EDTAm (CaCO3)=100=⨯⨯⨯2525035.210218.0ml L mol mol g 0.4654g m (CaCO3)=100=⨯⨯⨯2525033.210218.0ml L mol mol g 0.4650gm (CaCO3)=100=⨯⨯⨯2525031.210218.0ml L mol mol g 0.4646g 因此,牡蛎壳中所含CaCO 3的含量为:综上所述,通过EDTA 。

络合滴定法测得牡蛎壳中CaCO 3的含量为: (92.7%+92.6%+92.5%)/3=92.6% 【结果分析】:(1)本实验中利用酸碱滴定法测定的牡蛎壳中CaCO3的含量为91.3%,用EDTA 络合滴定法测定的牡蛎壳中CaCO3的含量为92.6%。

两种方法测定的结果比较接近,但相比之下用络合滴定法测定的含量较高。

但是仅仅通过一组实验无法真正的得到比较。

要想更好的比较哪种方法更好还需要在进行多组平行试验。

(2)牡蛎壳中含有的Fe 类杂质对实验有影响,应该用三乙醇胺作为隐蔽剂,消除该影响。

(3)本实验测定Ca2+,因此选用含Ca 元素的化合物CaCO3作为基准物质。

(4)在进行酸碱滴定测样品时,要使用电炉加热。

目的是:①HCl 的浓度比较低,加热有利于反应的进行②赶CO 2,防止在用NaOH 回滴时形成H 2CO 3,影响结果的判断。

(5) (6) (7) 【误差分析】:(1)进行的多次平行实验,不是完全由一人进行滴定。

三个人的标准不同,读数会存在误差。

(2)CaCO3用HCl溶解后将其移入250ml容量瓶时少部分溶液洒在外面,引入误差。

(3)(4)(5)【注意事项】:(1)在制备溶液时,应先进行计算,通过计算得知应制备0.2mol/L 的HCl、0.2mol/L的NaOH、和0.02mol/L的EDTA。

(2)自来水中含有Ca,本实验测定的是CaCO3的含量,因此在进行实验时要注意自来水的影响。

(3)在酸碱滴定时,将锥形瓶从电炉上取下进行冷却时,可以采用室温冷却,也可以采用水冷。

当用流水进行冷却时,要避免自来水进入锥形瓶。

(4)由于EDTA与Ca2+发生配位反应,反应较慢。

在滴定时,速度要慢,边滴加边摇匀,使反应充分,减小误差。

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