QC-07阴极电泳涂料检测方法

KD-WI-01A
四.定量分析：
把所得样品的峰值在峰值—溶剂百分含量标准曲线上的横坐标上找出对应的数值，然后查得其纵坐标上的百分含量，即是样品中的溶剂浓度。
五.其它：
固定相Porapak P可用国产406有机载体代替。
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槽液沉淀性测定法
本法适用于电泳槽液沉淀性的测定
一.材料和仪器
1.250ml量筒（带塞）
3.玻璃干燥器：内放变色硅胶或无水氯化钙；
4.坩锅钳；
5.温度计：0～200℃；
6.分析天平；
7.鼓风恒温烘箱。
二.操作步骤：
1.干燥洁净的培养皿在烘箱内（105±2℃）烘30分钟。取出放入干燥器中，冷却至室温后，称重。
2.用磨口滴瓶取样，在天平上准确称量；置于已称重的培养皿中，使均匀流布于容器底部。
细度测定法
本法适用于阴极电泳涂料成品细度的测定。
一.仪器药品：
1.小调漆刀；
2.0～50um的刮板细度计；
3.乙基溶纤剂。
二.操作步骤：
1.用细软揩布沾溶剂仔细洗净擦干刮板细度计。
2.将试样用小调漆刀充分搅匀，然后在刮板细度计的沟槽最深部分，滴入试样数滴，以充满沟槽而略有多余为宜。
3.以双手持刮刀，横置在磨光平板上端，使刮刀与磨光平板表面垂直接触。在3秒钟内，将刮刀由沟槽深的部位向浅的部位刮过，使漆样充满沟槽而平板上不留有余漆。
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不挥发份含量（Nv）测定法
本法适用于阴极电泳涂料树脂，阴极电泳涂料成品，阴极电泳涂料槽液，阴极电泳涂料超滤液的不挥发份含量（Nv）的测定。
本法参照《GB1725-79涂料固体含量测定法》有关规定。
一.仪器药品：
1.玻璃培养皿：直径75～80mm,边高8～10mm；
2.磨口滴瓶：50ml；
3.起泡后每5分钟观察一次记录一次，记录30分钟内泡沫变化情况。
三.质量确定：
由客户与生产商共同协商决定。
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电泳槽液敞口搅拌稳定性测定法
本法适用于阴极电泳工作液稀释稳定性的测定
一.仪器和材料：
1.电泳槽：规格：110×200×150mm
2.搅拌装置：搅拌叶耐酸，转速0-700转/分可调。
色谱柱：（￠4×0.5×2000）mm不锈钢
灵敏度：109
衰减：1/8
进样量：0.8ul
柱温：200℃
FID温度：220℃
气化温度：230℃
载气流速：35ml/min
氢气流速：（45-50）ml/min
空气流速：（450-500）ml/min
纸速：（6-8）mm/min
量程：5mV
2.离心管;
3.高速离心机；
阴极电泳阳极液
取循环中的极液直接测定
阴极电泳超滤液
取超滤液直接测定
五.注意事项：
1.测定时，电极很易被沾污，测量前要求用电极清洗液浸泡片刻后用大量去离子水冲洗净。
2.仪器的校正标定温度要与待测溶液的规定温度一致。
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电导率测定法
本法适用于阴极电泳涂料树脂乳液；阴极电泳涂料成品；阴极电泳槽液；阴极电泳阳极液；阴极电泳超滤液，去离子水等的电导率的测定。
4.取样注射器5ul。
二.样品处理：
将待测样品（溶液）移入离心管中，匀称放入高速离心机中，以15000转/分钟间续工作30分钟，停机后将离心管取出，并把分离后的样品移入样品瓶中待分析。
三.样品测定：
将处理后的样品用注射器抽取0.8ul压入已调试预热好处于工作状态的气相色谱仪中，分别测定各溶剂的峰值和总溶剂的峰值。
5.重复测定三次，取平均值为被测溶液的电导率。
三.测定精度确定：
每次测定的数值与平均值之差，不得大于3%。
四.待测溶液的配制：
按《PH值测定法第四项》执行。
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灰份测定法
一.仪器使用：
1.瓷坩锅（50ml）
2.调刀或移液管；
3.鼓风烘箱；
4.天平（精确至0.1mg）
5.马沸炉（900℃以上）；
1.5～2.0
阴极电泳涂料槽液
2.0～2.5
阴极电泳超滤液
10～15
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四.计算：
不挥发份含量NV%按下式计算：
W1-W
G
式中：W—容器重量，克；
W1—烘焙后试样和容器重量，克；
G —试样重量，克。
五.注意事项：
1.必须作平行测定。
2.相对误差必须小于2%，否则应重复测定。
3.测定结果取平均值。
6.坩锅取出后，置于干燥器中冷却称重，精确到1mg。
三.计算：
灰份=×100%
式中：W0——样品起始重量(g)
W1——样品120℃烘干后重量(g)
W2——样品煅烧后重量（g）
S——样品固体含量(g )(S= — )
四.注意事项
1.测定结果的相对误差应小于2%，否则应重复测定。
2.须作平行样。
3.测定结果取平均值。
一.仪器与药品；
1.电导率仪；
2.电极（去离子水与阴极电泳涂料必须各自使用专门电导电极）；
3.0.01mol/L kcl标准水溶液；
4.温度计(0～50℃，分度值0.5℃)；
5.恒温水浴；
6.释稀或清洗用水，电导率＜10us/cm；
7.小烧杯若干（50-100ml）；
8.电极清洗液（同PH值测定所用清洗液）。
6.干燥器。
二.操作步骤：
1.充分搅匀漆样。
2.瓷坩锅精确到1mg称量。
3.取大约3g样品于坩锅中，精确到1mg称量。
4.置已称好的瓷坩锅于烘箱中，于120±2℃加热2小时，按不挥发份含量测定法测定槽液固体份。
5.再将测定不挥发份的样品放入马弗炉中，从200℃加热到900℃，漆样在约900℃下煅烧20分钟。
2.极罩；
3.原漆；
4.槽液性能及漆膜性能的各项检测装置
二.操作步骤：
1.将被测试的电泳漆按标准制成工作液约4升，然后熟化。
2.按《阴极电泳涂料样板制备法》要求连续泳涂样板,用极罩控制工作液
的PH值，每泳涂一定量的样板就添加一定量的原漆，以确保工作液的不
挥发分含量（Nv）始终在工艺规定的范围内.当加入原漆量等于原来调漆
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PH值测定法
本法适用于阴极电泳涂料树脂乳液、阴极电泳涂料成品、阴极电泳槽液、阴极
电泳阳极液、阴极电泳超滤液、去离子水等的PH值测定。
一．仪器药品：
1．PHS—10酸度计；
2．电极（阳极和阴极电泳涂料应使用各自的专用PH测量电极）
3．标准缓冲溶液（B4.B6.B9）；
4．温度计（0～50℃，分度值0.5℃）；
3.放入烘焙温度为120±2℃的鼓风恒温烘箱内烘2小时，取出放入干燥器中冷却到室温后，称重，然后再放入烘箱内烘30分钟，取出放入干燥器中冷却至室温后，称重，至前后两次称重的重量差不大于0.01克为止。
4.实验平行测定两个试样。
三.试样重量规定：
试样名称
试样称取量（克）
阴极电泳涂料树脂
1.0～1.5
阴极电泳涂料成品
溶液的PH值。
三．结果及精度：
测定结果以三次测定值的平均值表示，精确到0.1单位。平行试验的PH值的
差值应不大于0.2单位。
四.待测溶液的配制要求：
待测溶液名称
配制方法
阴极电泳涂料树脂乳液，色浆
按产品规定配工作液，熟化2小时后测定
阴极电泳涂料成品
成品：去离子水=1：1（重量比）混合均匀
阴极电泳槽液
熟化合格的阴极电泳槽液直接测定
5.每隔一周重复测定第3项中的各项指标，并作好记录。
三.评价：
以搅拌一个月后，工作液的各项性能，漆膜外观，厚度及机械性能无明显变化，则认为该电泳漆的敞口搅拌稳定性良好。
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电泳涂料的使用稳定性测定性
本法适用于阴极电泳涂料在生产循环使用中的稳定性测定
一.仪器和材料：
1.试片制备装置，按《阴极电泳涂料样板制备法》；
a.先定位标定，把用去离子水清洗干净的电极插入PH66.86的缓冲溶液中，调
节补偿旋钮，使其指示的温度与缓冲溶液的温度相同，再调节定位旋钮，使仪
器显示的PH值与该缓冲液在此温度下的PH值相同。
b.再进行斜率标定，把电极从PH6.86的缓冲溶液中取出，用去离子水清洗干
净，把清洁干净的电极插入PH4.00缓冲溶液中，调节温度补偿旋钮，使其指
二.操作步骤：
1.按电导率仪使用说明要求，预热，调试好仪器。
2.用0.01mol/L kcl标准水溶液校验仪器，并记录校验值。
3.将选择开关置于校正位置。用温度计测出待测溶液的温度，把“温度”
旋钮调到与待测试样的温度相同。
4.把量程开关置于最大档，如果预先不知被测介质电导率的大小，应先把
其置于最大档，然后逐档选择适当范围，使仪器尽可能显示多位有效数字。
200土10转/分
3.浸十分钟后进行水洗，烘干，目测外观是否有明显差别。
4.测量浸泡前后漆膜的厚度，并记录。
三.计算
溶解率=（1-）×100%
式中：uo——溶解前的平均膜厚.um
u——溶解后的平均膜厚.um
四.注意
本方法测试数据与搅拌程度有关，实验室小槽更应注意，搅拌转速不宜大于240转/分。
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2.用0.1 mol/L NaOH溶液以3ml/min的速度进行滴定。
3.将所测PH值记作消耗碱的函数。
4.滴定进行到能清楚地测定等当点（中和点）为止。
5.清洗电极（方法同PH值测定）。
6.将所测各点圆滑连接，用直尺根据曲线的拐点，找出曲线与拐点的两条平行切线和垂线相交于二分之一点；此点即为中和点，该点的碱量即为总碱消耗量。