离子色谱法测定油炸食品中丙烯酰胺
几种油炸食品贮藏过程中品质变化研究
几种油炸食品贮藏过程中品质变化研究摘要油炸食品深受人们的喜爱，研究油炸食品在贮藏过程中品质变化是非常有意义的。
本研究通过加速氧化法对油炸食品进行处理，一方面探究油炸食品贮藏过程中物理指标（质构、水分）的变化，为研究油炸食品的物性特性提供理论依据；另一方面探究油炸食品贮藏过程中化学指标（酸价、过氧化值、羰基价和脂肪酸组成等）的变化，以期获得油炸食品品质变化规律；最后，探究油炸食品中存在的一种潜在致癌物丙烯酰胺在贮藏过程中的变化情况，为控制油炸食品中有害物含量提供参考。
取得结果如下：（1）试验条件下，几种油炸食品的水分含量逐渐降低，变化范围为4.78%~1.28%。
硬度逐渐增大趋势，变化范围在92.79g~15373.42g，由于油炸食品的原料、加工方式、包装方式、储运方式等不同导致油炸食品的产品物理特性差异很大。
食品的包装方式对食品物理特性的影响比较大，包装方式对油炸食品保护性好坏的次序为：充氮塑料包装>塑料包装>纸袋包装。
另外，食品的组织越疏松，水分越容易挥发，硬度变化也相对更大些。
（2）几种油炸食品在贮藏过程中酸价逐渐升高，酸价整体变化范围在0.34mg/g~2.24mg/g之间。
几种油炸食品贮藏期间过氧化值的变化有所差异，方便面、锅巴和麻花的过氧化值在贮藏过程中逐渐增大趋势，薯片的过氧化值先升高后降低。
几种油炸食品的过氧化值变化范围在2.65/100g~59.90g/100g之间，不同食品的过氧化值变化差异不同。
几种油炸食品在贮藏过程中羰基值逐渐增大，变化范围为9.41meq/kg~56.96meq/kg。
几种油炸食品在贮藏过程中酸价、过氧化值和羰基值发生变化的原因，可能是与油炸食品的原料加工包装及储运方式有关。
（3）油炸食品的主要脂肪酸组成为亚油酸（C18:2），油酸（C18:1），硬脂酸（C18:0），棕榈酸（C16:0）及豆蔻酸（C14:0）。
几种油炸食品中C14:0、C16:0、C18:0、C18:1和C18:2的变化范围分别为0~1.33%、11.67%~45.60%、0~11.02%、24.44%~49.15%和9.27%~56.61%。
食品中丙烯酰胺的危险性评估
食品中丙烯酰胺的危险性评估丙烯酰胺（CH2=CH-CONH2）是一种白色晶体物质，分子量为70.08，是1950年以来广泛用于生产化工产品聚丙烯酰胺的前体物质。
聚丙烯酰胺主要用于水的净化处理、纸浆的加工及管道的内涂层等。
在欧盟，丙烯酰胺年产量约为8-10万吨。
2002年4月瑞典国家食品管理局（National Food Administration，NFA）和斯德哥尔摩大学研究人员率先报道，在一些油炸和烧烤的淀粉类食品，如炸薯条、炸土豆片、谷物、面包等中检出丙烯酰胺；之后挪威、英国、瑞士和美国等国家也相继报道了类似结果。
由于丙烯酰胺具有潜在的神经毒性、遗传毒性和致癌性，因此食品中丙烯酰胺的污染引起了国际社会和各国政府的高度关注。
为此，2002年6月25日世界卫生组织（WHO）和联合国粮农组织（FAO）联合紧急召开了食品中丙烯酰胺污染专家咨询会议，对食品中丙烯酰胺的食用安全性进行了探讨。
2005年2月，联合国粮农组织（FAO）和世界卫生组织（WHO）联合食品添加剂专家委员会（JECFA）第64次会议根据近两年来的新资料，对食品中的丙烯酰胺进行了系统的危险性评估。
1．人体接触途径人体可通过消化道、呼吸道、皮肤粘膜等多种途径接触丙烯酰胺，饮水是其中的一种重要接触途径，为此WHO将水中丙烯酰胺的含量限定为1μg/L。
2002年4月斯德哥尔摩大学研究报道，炸薯条中丙烯酰胺含量较WHO推荐的饮水中允许的最大限量要高出500多倍。
因此，认为食物为人类丙烯酰胺的主要来源。
此外，人体还可能通过吸烟等途径接触丙烯酰胺。
2. 吸收、分布及代谢丙烯酰胺可通过多种途径被人体吸收，其中经消化道吸收最快，在体内各组织广泛分布，包括母乳。
经口给予大鼠 0.1 mg/kg bw 的丙烯酰胺，其绝对生物利用率为23-48%。
进入人体内的丙烯酰胺约90％被代谢，仅少量以原型经尿液排出。
丙烯酰胺进入体内后，在细胞色素P4502E1的作用下，生成活性环氧丙酰胺（glycidamide）。
食品中的丙烯酰胺测定方法
食品中的丙烯酰胺测定方法
丙烯酰胺（Acrylamide）是一种可能致癌的物质，常常存在于高温加热处理过的淀粉含量较高的食品中，如薯片、炸薯条、烤面包、咖啡等。
以下是常用的几种丙烯酰胺测定方法：
1. 气相色谱质谱联用（GC-MS）：此方法是目前应用最广泛的丙烯酰胺测定方法。
它的原理是通过气相色谱将丙烯酰胺从食品中分离出来，然后通过质谱仪进行定性和定量分析。
2. 高效液相色谱法（HPLC）：此方法通过液相色谱将丙烯酰胺分离并测定。
在此方法中，常用的检测指标是丙烯酰胺与其他化合物的相对保留时间。
3. 高效液相色谱-荧光检测法（HPLC-FL）：此方法利用丙烯酰胺与某些荧光试剂产生可检测的荧光信号，通过高效液相色谱仪进行分离和测定。
4. 同位素稀释质谱法（IDMS）：此方法使用同位素标记的丙烯酰胺，通过质谱仪进行定量分析。
这种方法具有高样品净化效果和高灵敏度的优点。
需要注意的是，不同的食品可能需要不同的测定方法，具体选择方法应根据实际情况进行判断。
离子色谱法测定油炸食品中丙烯酰胺
１ 实验部分
１１ 仪 器和 试剂 ．
Ｉ Ｓ３０ 离子色谱仪 （ 国戴安公司 ）带有 Ｃ ．０ ０ 美
淋洗 液 自动 发生 装置 ； ＶＷＤ３０ 外检 测 器 （ １０紫 美 国戴 安 公 司 ）带 有 Ｐ Ｅ Ｅ Ｋ检 测 池 ； ．５ ｍ 滤膜 ０４
美 ； Ｇｕ ｒ 美 情绪和记忆改变、幻觉和震颤等症状 ，伴随末梢神 （ 国 戴 安 公 司 ） Ｏｎ ａｄＲＰ柱 （ 国戴 安 公 ； ．１ ｇ； 德 ； 经病 （ 手套样感觉 、出汗和肌肉无力 ） 。高温加工的 司 ） 电子 天平 ，感 量 ００ 高 速离 心机 （ 国 ）
途广泛的重要有机化工原料 ，以它为单体合成的产
品不 下 百种 ，其 中以聚 丙烯 酰胺 用途 最为 广泛 。 日 常生 活 中，人 体可 通过 消化 道 、呼 吸道 、皮 肤粘 膜 等多 种途 径接 触丙 烯酰 胺 ，饮 水是 其 中的一 种重 要
用离子色谱 ． 紫外检测器检测 。使用 Ｉｎ ａ Ｃ ． ｏ Ｐ ｃ Ｅ Ｉ
为 ００ １ ／。０２ ４ ．０ Ｌ ２０ 年 月斯德 哥尔 摩大学研究报 道 ， ｍｇ
析速度快 、成本低、干扰少 、重现性好的优点。
炸薯条中丙烯酰胺含量较 ＷＨ Ｏ推荐的饮水中允许
的最 大 限量要 高 出 ５０多倍 。 因此 ，认ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ为 食物 是人 ０ 类 丙烯 酰胺 的 主要来 源 。动物 试验结 果 显示 ，丙烯 酰胺是 一种 可 能的致 癌物 。职业 接触 人群 的流行病 学 调查表 明 ，长期 低剂量 接触丙烯 酰胺可 出现嗜睡 、
目前 ，国际上食品中丙烯酰胺测定方法主要为 取 ５ ０ｇ ． 样品溶解在 ５ ０ ０ｍＬ淋洗液中，淋洗液 由 同位素稀释 内标 的气相色谱 一 质谱联 用法和高效液 ３／０（乙 腈 ／ ）组 成 ，其 中加 入 １ ０７ 水 ０ｍＭ 甲酸 。 相 色谱 一 质谱 联用 法 。 有文 献报 道采 用 固相萃 取 一 样 品摇匀 后 超 声 ３ ｎ 也 ０ｍｉ，然后 在 离 心 机上 以 ８ ０ ００ ／ ｎ离 ５ｍｉ，取 １ ０ｍＬ上 清 液 依 次 过 ０ ５ ． ４ 二极管阵列 ． 液相色谱测定法。这些方法在分析时 ｒｍｉ 心 １ ｎ 间、成本及普及性方面各有长短 ，其最大的问题在
中式油炸食品中丙烯酰胺测定及降低方法初探
ｃ ｒ ｍａｏ ｒ ｐ ｙ（ ＬＣ ） ｒ ｎ ｅ ｔ ａｅ ｈ ｓＰ Ｄ ｒ Ｐ ｅ ｔｅ ｔ ｎ ｆｓｍｐ ｅ ｒ ｓｆ ｌ ｗｓ ｈ ｏ ｔｇ ａ ｈ ＨＰ ｗｅｅｉｖ ｓｉ ｔｄ ｉ ｔ ｉ ａ ｅ ． ｒ －ｒ ａｍｅ ｔ ａ ｌｓｗｅｅａ ｏ ｌ ｇ ｎ ｏ ｏ ： ｏｌ ｆｉｄｆ ｏ ａ ｌｓ ｒｎ ｉ ｇ ｒｐ ａｅ ｒｅｔ ｓ ｘｒ ｃｉｇｂ ． ｉ ｌ ｅ ｄｓｍｐ ｅ ｉｄｎ ．ｅ ｅ ｔｄｔ ｅ ｍｅ ｔ ｔ ｙ ０１％ ｆ ｒ ｃａ ｉ ｔｒｓ ｌｔ ｎｌｈ － ｏ ｇ ｈ ｉ ｅ ａ ｎ ｏｍｉ ｃｄｗａｅ ｕｉ ｔｅ ｏ ｏ
２１ ０ １年第 １ ２期
粮 食 与 油 脂
２Hale Waihona Puke ３中式油炸食 品 中丙烯 酰胺测定及 降低 方法初探
张文 玲 ， 郭 颖， 郝亚楠 ， 书 国 李 （ 河北科 技 大 学 ， 河北石 家庄 ０ ０ １ ５ ０ ８）
摘 要 ： 究 高效 液相 色谱 法分析 测 定 中式 油 炸食 品 中 丙烯酰 胺 方 法。样 品预 处理 条件 ： 炸样 研 油 品粉 碎 后 用 ０１ 甲酸 水 溶液 （ 液 比 １： 进行 三 次重 复提 取 ， 取 液 经 高速 离心 、 冻、 ８ ． ％ 料 ５） 提 冷 Ｃ１ 固 相 萃取 小柱 纯化 ， 最后 采 用 高效 液相 色谱仪 进 行测 定 。测 定 色谱 条件 ： 流动 相 为 甲醇一 ００ ｌＬ ． ｍｏ／ ２ 乙酸胺 溶 ’（ ９ ， ／ 、 液 ５： ５ ｖｖ）流速 为 ０９ｍｌ ｎ 进 样 量 为 ２ ｌ保 留时 间 约 ４８ ７ｍｉ， 测 器 为 紫 ． ／ 、 ｍｉ ０ 、 ． ｎ检 ８
‘ ｔ Ｄ ｅ・ ｍ ｉ 一 ｅｒ ■ ・ｏｎ ｎａｃ ｙｌ ｎａｔ ｏｌ ■ ｉ － ｒ ＿ ａｍ ｌ ｉ Ｌ： ● ｓ ●—ｔ ｉ ｄ ｏ １ ●１ ｎ ａｅ ● — ｍ ｎｅ ｅ ｏｌ … ｅ １ ● Ｉ ｒ Ｉ ｏｄｓ ａｎｄ ｎ １
关于油炸方便面和非油炸方便面的比较
关于油炸方便面和非油炸方便面的比较日本日清食品安全研究所所长博士山田敏广文章来源:中国食品科技学会前言自从方便面最初在日本诞生以来已经有大约半个世纪了。
到目前为止，袋装面、容器面、非油炸面、鲜湿面等各种各样的方便面得到了研发，并投入到了市场。
不仅在日本，而且在中国、美国、欧盟等进行生产，并在全世界得到了普及，使方便面产品每年消费量达到了700亿份的市场规模。
作为其主要原材料的小麦等农作物、汤料调味料、制作菜料包的畜产、海鲜加工品、容器包装，以及生产设备、工厂建设，还有营销、广告·宣传行业的活性化等，已经形成了一大产业链。
方便面由面块、菜料、汤料、包装容器构成。
最近，有些媒体从安全性的角度对于残留农药、GMO、BSE、食品添加物、香料、治癌物质等问题进行了炒作。
关于这些问题，在有关方便面的安全性问题上，为了确保产品的安全性，长期以来我们作了大量的验证和研究、分析工作。
另外，本文中提及的非油炸方便面的定义范围，根据简便性、保存性的观点，包括「热风干燥面」和「鲜湿方便面(LL面)」，但是不含冷藏面及冷冻面。
1. 油炸方便面作为健康食品获得了高度评价油炸方便面的营养成份与白米饭作一比较可以发现，油炸方便面在蛋白质成份上要比白米饭多1.7倍，在钙质成份上要多3.8倍，在铁质成份上要多2倍。
在营养均衡方面，油炸方便面也是优等生汉堡包及炸面圈等所谓快餐的脂质含量超过了50%，而油炸方便面的脂质含量为25%左右。
另外，可以动脑筋用各种食材进行组合。
食用方法有泡面和炒面等可以作为选择。
可以期待达到理想的营养均衡。
确保适当的生长能量特别是，对于在生长期的孩子来说，100克的面有相当于350－400千卡的能量可以确保，之后，对于培养健康的饮食生活习惯也可以起到帮助作用。
植物性食品因为油炸方便面是由小麦粉和棕榈油皆为植物性原料加工制造的，所以对于在发育成长期的孩子们来说，是很合适的食品。
在蛋白质(P)、脂质(F)、碳水化合物(C)上营养得到均衡的油炸方便面在运动营养学上，提倡多食用含有蛋白质15%、脂质5－10%、碳水化合物4 0%的食物，这样可以有效地运动肌肉，提高耐力。
油炸食品中丙烯酰胺的形成及减少措施
油炸食品中丙烯酰胺的形成及减少措施武丽荣 ,蒋新正 ,鲍元奇(国家粮食储备局西安油脂科学研究设计院 ,710082 西安市劳动路 118 号)摘要 :食品在加工过程中 ,特别是富含天门冬氨酸和还原糖的物质在高温 (120 ℃以上) 加工过程中会产生丙烯酰胺 。
试验表明 ,丙烯酰胺对动物有致癌性 、神经毒性 、生殖发育毒性的作用 ,但还 没有足够的证据表明 ,食品加工过程中产生的丙烯酰胺对人体有致癌性 。
然而丙烯酰胺作为食品 加工过程中产生的不受欢迎的物质 ,仍应尽量减少摄入 。
丙烯酰胺主要存在于油炸 、高温烘焙的食 品中 ,减少油炸食品中丙烯酰胺含量的途径主要有 :减少或消除形成丙烯酰胺的前体物质 ; 抑制加 工过程丙烯酰胺的生成 ;破坏或使食物中形成的丙烯酰胺重新反应 ;在食品消费前将形成的丙烯酰 胺去除 。
同时 ,改变以油炸和高脂肪食品为主的饮食习惯 ,尽量减少或防止丙烯酰胺可能对人体造 成的伤害 。
关键词 :油炸食品 ;丙烯酰胺 ;形成 ;减少措施丙烯酰胺含量会降低2 ,3。
由于丙烯酰胺的毒性 ,使得人们对丙烯酰胺的 形成机理给予了较多关注 。
然而由于食品中丙烯酰胺的发现较晚 , 对其形成机理的研究还不太透彻 。
根据已有研究结果 ,认为食品加工过程中其形成与 食物的非酶促褐变 ———美拉德反应( 即食物成分中 氨基与羰基的缩合反应) 有关 4 ,5 。
一般认为其形 成的机理有以下两种可能6 : ①丙烯酰胺是由丙烯 醛或丙烯酸与氨的反应而来。
氨主要来自于含氮化 合物的高温分解 ,而丙烯酰胺的前体化合物丙烯醛和丙烯酸则有以下几个来源 : 首先丙烯醛可能来自于食物中的单糖在加热过程中的非酶降解 ; 其次它有可能来自油脂在高温加热过程中释放的甘油三酸酯和丙三醇,油脂加热到冒烟后 ,分解成丙三醇和脂 肪酸,丙三醇的进一步脱水或脂肪酸的进一步氧化 均可产生丙烯醛 ; 再次是食物中蛋白质氨基酸如天门冬氨酸的降解 ; 最后是来自于氨基酸或蛋白质与糖之间发生的美拉德反应 ,蛋氨酸 、丙氨酸等多种氨基酸均可通过此反应产生丙烯醛 。
油炸食品的危害及预防
生科院首届创新创意大赛创新报告类参赛作品油炸食品的危害及预防【摘要】油炸食品因具有香、嫩、酥、松、脆、色泽金黄等特点广受人们的喜爱。
但近年来一些科学研究表明，油炸食品对人类健康有很大的危害。
本文综述了油炸食品中所含有的有害成分及其危害、并从消费者和生产者两方面提出一些建议和对策。
关键词：油炸食品；丙烯酰胺；反式脂肪酸；预防油炸食品是利用油脂作为导热介质，使被炸物料中的淀粉糊化，蛋白质变性，从而使原料熟化的一种食品。
[1]主要包括油炸面制品、肉制品、果蔬类、海鲜类等。
因具有香、嫩、酥、松、脆、色泽金黄等特点，广受人们的喜爱。
但民以食为天，食以安为先。
因此油炸食品的安全性问题也引起专家及广大群众的高度重视。
相关科学研究表明，食物在经过油炸过程之后，会产生诸如丙烯酰胺、多环芳烃化合物、杂环胺等化学物质，这些因为油炸而产生的有害物质也全部被人们食用，给人们的身体健康带来很多负面影响。
一．油炸食品的危害丙烯酰胺油炸食品时，油温超过120摄氏度，或者油炸时间过长，油反复加热、劣质的面料等都会导致油炸食品产生丙烯酰胺，油炸的温度越高，丙烯酰胺的含量越多。
丙烯酰胺主要被广泛应用于污水和水的净化和处理，纸浆和矿物的加工、塑料和染料的合成及管道的内涂层等[2]，人食用后易被消化道、皮肤、肌肉或其它途径吸收。
长期摄入丙烯酰胺，会导致神经异常，这种神经毒性对年幼的动物作用效果更显著。
由于胎儿和新生儿尚未建立完善的血脑屏障和血-CSF 屏障, 如母亲摄入大量富含丙烯酰胺的食物, 丙烯酰胺可能通过此屏障渗透进入胎儿和新生儿体内, 增加神经毒性的危险性[3]。
所以孕妇在怀孕期间应该减少对油炸食品的食用。
当丙烯酰胺的暴露量为015~ 2mgPkg 以上时，也可造成动物生殖系统的慢性毒性作用，经常食用油炸食品的人比少吃或者不吃油炸食品的人的生殖能力要低很多；丙烯酰胺还可引起哺乳动物体细胞和生殖细胞的基因和染色体异常。
从职业接触人群的流行病学观察表明，大剂量或长期低剂量接触丙烯酰胺会出现嗜睡、情绪和记忆改变、幻觉和震颤等症状，伴随末梢神经病。
食品风险评估实例——高温加工食品中的丙烯酰胺ppt课件
• 丙烯酰胺是一种白色晶体化学物质，淀粉 类食品在高温（>120℃）烹调下容易产生 丙烯酰胺。 • 研究证明“丙烯酰胺”广泛存在于许多加 工食品中。它不是食品中的添加剂和配料， 而是每当富含碳水化合物的食品以高温烹 调或加热时，便以副产物的形式自然形成 的。
• 丙烯酰胺主要在高碳水化合物、低蛋白质 的植物性食物加热烹调过程中形成。140180℃为生成的最佳温度。 • 水含量也是影响其形成的重要因素，特别 是烘烤、油炸食品最后阶段水分减少、表 面温度升高后，其丙烯酰胺形成量更高； 但咖啡除外，在焙烤后期反而下降。 • 丙烯酰胺的主要前体物为游离天门冬氨酸 与还原糖，二者发生反应生成丙烯酰胺。 食品中形成的丙烯酰胺比较稳定；但咖啡 除外，随着储存时间延长，丙烯酰胺含量 会降低。
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• “丙烯酰胺”从人类开始烹调或加热食品时就已经存在了， 但科学界和医学界只是在十几年才注意到该化合物存在于 富含碳水化合物的加工食品和家庭烘制、油炸或烤制的食 品中，但到目前为止，尚没有科学研究对“丙烯酰胺”的 危害有定论。 • 2002年4月瑞典国家食品管理局（NFA）和斯德哥尔摩大 学研究人员率先报道，在一些油炸和烧烤的淀粉类食品， 如炸薯条、炸土豆片、谷物、面包等中检出丙烯酰胺；之 后挪威、英国、瑞士和美国等国家也相继报道了类似结果。 由于丙烯酰胺具有潜在的神经毒性、遗传毒性和致癌性， 因此食品中丙烯酰胺的污染引起了国际社会和各国政府的 高度关注 。
食品风险评估实例-高温加工食品中的丙烯酰胺
危害特征描述
描述物质或条件的毒性作用和剂量-反应关 系。
风险特征描述
综合危害识别、危害特征描述和暴露评估的 结果，评估潜在健康影响的风险。
风险评估在食品工业中的应用
1 2
确保食品安全
通过风险评估，食品企业可以了解其产品的潜在 风险，并采取相应的措施来降低或消除这些风险， 从而确保产品的安全性。
制定风险管理策略
食品风险评估实例-高温加工食品 中的丙烯酰胺
• 引言 • 食品风险评估概述 • 高温加工食品中的丙烯酰胺 • 食品风险评估实例：高温加工食品中的丙烯酰胺 • 风险控制与预防措施 • 结论与展望
01
引言
主题简介
丙烯酰胺是一种化学物质，在高 温加工食品过程中可能产生。
高温加工食品如油炸、烤制和焙 烤等过程中，食物中的氨基酸和 糖在高温下反应生成丙烯酰胺。
高温加工食品中丙烯酰胺的含量
咖啡
薯片
咖啡是丙烯酰胺含量最高的食品之一，一 杯煮好的咖啡中丙烯酰胺的含量约为10-30 微克。
薯片中的丙烯酰胺含量较高，每千克薯片 中丙烯酰胺的含量约为1000微克。
面包
饼干
烤面包中的丙烯酰胺含量相对较低，每千 克面包中丙烯酰胺的含量约为200微克。
饼干中的丙烯酰胺含量也较高，每千克饼 干中丙烯酰胺的含量约为500-1000微克。
丙烯酰胺在食品中的含量取决于 加工温度、时间和食品成分。
背景知识
01
丙烯酰胺被世界卫生组织评估为潜在的致癌物质，对
人体健康有一定风险。
02
食品中的丙烯酰胺含量越高，对人体健康的潜在风险
越大。
03
了解高温加工食品中丙烯酰胺的含量和来源，对于评
估食品风险和制定相应的控制措施具有重要意义。
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离子色谱法测定油炸食品中丙烯酰胺摘要：建立了油炸食品中丙烯酰胺含量的离子色谱测定方法。
样品经乙腈/水提取，IonPac ICE-AS1(4×250mm)分析柱分离，以体积比为30∶70的乙腈：水做流动相，流速为0.15ml/min ，检测波长202 nm。
丙烯酰胺的加标回收率在80.2%-99.1%，RSD<5%为，线性相关系数0.9993，检出限0.01 mg/kg。
该方法具有灵敏度高、干扰小和样品前处理简单等优点。
关键词：离子色谱-紫外检测器，IonPac ICE-AS1分析柱，丙烯酰胺丙烯酰胺是一种无味白色结晶有机固体，分子量71.09，化学分子式：CH2CHCONH2。
它是一种用途广泛的重要有机化工原料，以它为单体合成的产品不下百种，其中以聚丙烯酰胺用途最为广泛。
日常生活中，人体可通过消化道、呼吸道、皮肤粘膜等多种途径接触丙烯酰胺，饮水是其中的一种重要接触途径，为此WHO将水中丙烯酰胺的含量限定为1μg /L。
2002年4月斯德哥尔摩大学研究报道，炸薯条中丙烯酰胺含量较WHO推荐的饮水中允许的最大限量要高出500多倍。
因此，认为食物是人类丙烯酰胺的主要来源。
动物试验结果显示，丙烯酰胺是一种可能的致癌物。
职业接触人群的流行病学调查表明，长期低剂量接触丙烯酰胺可出现嗜睡、情绪和记忆改变、幻觉和震颤等症状，伴随末梢神经病(手套样感觉、出汗和肌肉无力)。
高温加工的淀粉类食品(如油炸薯片和油炸薯条等)中丙烯酰胺含量较高，其中薯类油炸食品中丙烯酰胺平均含量高出谷类油炸食品4倍。
我国居民食用油炸食品较多，暴露量较大，长期低剂量接触，存在潜在危害。
目前我国食品安全相关部门已将丙烯酰胺检测方法的建立作为一项重要工作，鼓励普及检测手段[1-7]。
目前，国际上食品中丙烯酰胺测定方法主要为同位素稀释内标的气相色谱一质谱联用法和高效液相色谱－质谱联用法。
也有文献报道采用固相萃取一二极管阵列一液相色谱测定法。
这些方法在分析时间、成本及普及性方面各有长短，其最大的问题在于仪器昂贵，样品前处理方法复杂繁琐，成本高，GC的方法通常要结合衍生化步骤，由于其前处理操作的复杂性不利于在我国的普及[8-13]。
本方法使用离子色谱测定油炸食品中丙烯酰胺，样品前处理方法与FDA提供的方法大致相同，样品在30/70（乙腈/水）液体中浸泡30分钟，水中加入10mM甲酸。
然后经超声、离心后上清液用离子色谱—紫外检测器检测。
使用IonPac ICE-AS1(4×250mm)分离柱，IonPac NG1(2×250mm)保护柱，流速0.15ml/min，25μl进样，紫外检测波长：202nm。
该方法具有前处理操作简单、分析速度快、成本低、干扰少、重现性好的优点。
1 实验部分1.1 仪器和试剂带有淋洗液自动发生装置的ICS-3000离子色谱仪（美国戴安公司），带有PEEK检测池的VWD3100紫外检测器，Chromeleon 6.8中文版色谱工作站。
0.45μm滤膜（美国）；OnGuard RP柱（美国戴安公司）试剂和规格：甲醇色谱纯美国；乙腈色谱纯美国；超纯水是Milli-Q制备；1000μg/ml丙烯酰胺标准溶液，北京化工试剂厂；丙烯酰胺标准溶液是通过稀释获得不同浓度的标准溶液。
1.2 样品处理方法把样品在多功能食品加工机中粉碎混匀，称取5g样品溶解在50ml淋洗液中，淋洗液由30/70（乙腈/水）组成，其中加入30mM甲酸。
样品摇匀后超声30min，然后在离心机上以8000r/min离心15min，取10ml上清液依次过0.45μm滤膜、OnGuard RP柱，弃去前6ml 滤液，收集后4ml进行测定。
2 结果与讨论2.1 色谱条件的选择食品中形成的丙烯酰胺比较稳定，在酸中不易分解，而在碱中易分解，对光线敏感，暴露于紫外线时较易发生聚合。
所以本方法在样品前处理时加入甲酸调节样品的pH值，使样品比较稳定，又有比较好的回收率。
丙烯酰胺是一种不饱和酰胺，能溶于水、乙醇、乙醚、丙酮、氯仿，不溶于苯及庚烷中，在酸碱环境中可水解成丙烯酸。
pH酸条件下比较稳定，但是在强酸或强碱的环境下易水解，因此在选取淋洗液时，需注意淋洗液的pH不能低于2.3，否则就会出现较明显的丙烯酰胺减少现象。
丙烯酰胺的主要前体物为游离天门冬氨酸（土豆和谷类中的代表性氨基酸）与还原糖，二者发生Maillard反应生成丙烯酰胺。
本实验室曾经尝试用15 mmol/L硫酸作为淋洗液，丙烯酰胺的出峰时间较早，但是峰宽较大，且峰高灵度比选用低浓度硫酸或者较低浓度的甲烷磺酸时低大约60%，这是因为在硫酸浓度较高时，丙烯酰胺中的还原糖数量、游离氨基酸数量被羟基取代，使丙烯酰胺含量降低，回收率降低。
同时试验中还发现不同的加热温度和加热时间对丙烯酰胺的产生量影响显著，且随着反应温度的升高和反应时间的延长，丙烯酰胺的产生量也逐渐增多。
所以选择测量温度为30℃。
丙烯酰胺在IonPac ICE-AS1(4×250mm)柱子中，相对于普通的离子交换柱，能有较长的保留时间，这样能使其和食品中其他共同提取出来的离子分离。
用IC系统带UV检测器分离丙烯酰胺，甲酸代替硫酸作为淋洗液，延长了柱子的寿命。
乙腈/水总量高达30%（V/V）来减少总运行时间和避免基体成分的干扰。
测量条件：色谱柱IonPac ICE-AS1(4×250mm)分析柱，IonPac NG1(2×250mm)保护柱；淋洗液：乙腈/水30/70(v/v)，其中加入10mM甲酸；流速：0.15ml/min；进样体积：25μl；UV检测波长：202nm；温度：30℃；35分钟等浓度分析。
2.2 标准曲线的绘制外标法测定丙烯酰胺的含量，将丙烯酰胺的标准溶液配制成浓度为0.10μg/ mL、0.2μg/mL、0.5μg/ mL、1.00μg/ mL。
以保留时间对丙烯酰胺进行定性分析（丙烯酰胺出峰时间大约23.5min），外标法对丙烯酰胺进行定量分析，以丙烯酰胺含量（mg/L）为横坐标，峰面积为纵坐标绘制标准曲线（见图1）。
得标准曲线线性方程为Y=183.1084X-2.1477，相关系数为0.9993。
图1 1.00μg/mL丙烯酰胺标准溶液色谱图2.3 精密度、重现性、检测下限刘红河等利用经C18SPE小柱纯化的样品，经XDB型色谱柱分离，用体积比为595∶的甲醇：水做流动相，210 nm波长检测，外标法定量。
该方法在0.1～10 μg/ml时，峰面积与质量浓度的线性相关系数达0.9981，加标回收率>95％，平均为97.46％，检出限0.01 μg/g，相对标准偏差7.75％。
基本满足了国家“十五”重大课题要求检出限低于0.01 μg/g，回收率>70％，相对偏差<20％的要求。
使用本文建立的方法连续6次测定0.10μg/ml标准溶液，丙烯酰胺重复性好。
其保留时间、测定值相对标准偏差分别为2.16%,1.98%。
方法检出限为0.001μg/ml (25μL进样, 3倍信噪比), 按1.2中样品处理方法，样品中丙烯酰胺最低检出限为0.01mg/ kg。
满足了国家“十五”重大课题要求检出限低于0.01 μg/g的要求。
2.4 实际样品的测定在上述色谱条件下，检测了薯条、薯片、油炸麻花等十几种品牌样品中的丙烯酰胺，检测结果均为未检出。
且在丙烯酰胺出峰附近无干扰离子对检测结果产生影响。
图2 丙烯酰胺样品色谱图1.薯条提取液离子色谱图；2.薯片提取液离子色谱图；3.油炸麻花提取液离子色谱图2.5 加标回收率测定分别对三种品牌的样品进行加标回收率测定，测定结果见表1。
表1 三种品牌的样品与加标回收（n=6，所有检测结果与回收率取平均值）图3 薯条样品与0.10 mg/L加标色谱图通过对实际样品的检测可知，三种样品均未检出丙烯酰胺，加标回收率在80%以上，RSD<5%，基本满足了国家“十五”重大课题要求检出限低于0.01 μg/g，回收率>70％，相对偏差<20％的要求。
3 结论本文采用离子色谱-紫外检测测定油炸小食品中的丙烯酰胺，该方法的标准相对偏差1.98%，加标回收率在80.2%-99.1%，线性相关系数0.9993，方法的检出限0.01 mg/kg，比气相色谱和高效液相色谱方法检测快速、操作简单、干扰少、成本低，更适用于普及，适合于大部分油炸食品中丙烯酰胺的检测。
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