现代分析测试技术 热分析技术
现代分析测试技术热分析技术
现代分析测试技术热分析技术现代分析测试技术中的热分析技术是一种非常重要的分析方法，它基于材料在不同温度下的物理和化学性质的变化来获取相关信息。
热分析技术由热重分析（Thermogravimetric Analysis，TGA）、差热分析（Differential Scanning Calorimetry，DSC）、热导率分析（Thermal Conductivity Analysis，TCA）和热膨胀分析（Thermal Expansion Analysis，TEA）等方法组成，广泛应用于材料科学、化学工程、环境科学等领域。
热重分析（TGA）是一种通过监测材料在加热过程中质量的变化来研究其热性质和分解行为的分析技术。
在TGA实验中，样品被连续加热，其质量的变化被记录下来。
通过分析质量变化曲线，可以得到材料的热分解温度、热分解进程、热分解动力学等信息，从而对材料的热稳定性和热性质进行评估。
差热分析（DSC）是一种通过比较样品与参比物在加热或冷却过程中的热流量差异来研究样品的热性质的分析技术。
在DSC实验中，样品和参比物同时加热或冷却，测量样品与参比物之间的温差产生的热流量差异。
通过分析热流量变化曲线，可以获得样品的熔点、析出焓、玻璃化转变温度等信息，从而对材料的热特性和相变行为进行研究。
热导率分析（TCA）是一种通过测量材料在加热过程中导热速率来研究热传导特性的分析技术。
在TCA实验中，样品被加热后，其导热速率与温度成正比。
通过分析导热速率变化曲线，可以得到材料的导热性能、热传导机制等信息，从而对材料的导热性能进行评估。
热膨胀分析（TEA）是一种通过测量材料在加热或冷却过程中体积的变化来研究其热膨胀特性的分析技术。
在TEA实验中，样品被连续加热或冷却，其体积的变化被记录下来。
通过分析体积变化曲线，可以得到材料的热膨胀系数、热膨胀行为等信息，从而对材料的热膨胀性能进行评估。
现代热分析技术具有以下特点：1.高精度：现代热分析仪器具有高精度的温控系统和敏感的热流量或质量变化检测系统，可以进行精确的实验测量和数据分析。
现代分析与测试技术优选全文
析
相干散射——电子衍射分析—— 显微结构分析
技
激发被测物质中原子发出特种X射线
术
——电子探针（电子能（波）谱分析，电子
探针X射线显微分析）
——显微化学分析（Be或Li以上元素分析）
1.材料现代分析技术绪论
材 料 现 代 分 析 技 术
1.材料现代分析技术绪论
材
材料现代分析的任务与方法
料
材料组成分析
1.材料现代分析技术绪论
材
料
直接法的局限
现 代
采用高分辨电子显微分析等直接分析技术并不能有效、 直观地反映材料的实际三维微观结构；高分辨电子
分
显微结构像是直接反映晶体的原子分辨率的投影结
析
构，并不直接反映晶体结构。
技 尽管借助模型法，通过对被测晶体拍摄一系列不同离
术
焦条件的显微像，来分析测定材料的晶体结构，但
性能和使用性能间相互关系的知识及这些知识的应用，是一门应用
基础科学。材料的组成、结构，工艺，性能被认为是材料科学与工
程的四个基本要素。
1.材料现代分析技术绪论
材 料
组成 (composition) 组成是指材料的化学组成及其所占比例。
现 工艺 (process)
代
工艺是将原材料或半成品加工成产品的方法、技术等。
2. 多晶相各种相的尺寸与形态、含量与分布、位向 关系（新相与母相、孪生相、夹杂物）
微观，0.1nm尺度（原子及原子组合层次）
结构分析：原子排列方式与电子构型
1. 各种相的结构（即晶体类型和晶体常数）、晶体缺 陷（点缺陷、位错、层错）
2. 分子结构与价键（电子）结构：包括同种元素的不 同价键类型和化学环境、高分子链的局部结构（官 能团、化学键）和构型序列等
现代分析测试技术PPT课件
气相色谱分析法 高效液相色谱分析
分子质谱分析 原子质谱分析
现代分析测试技术
热分析法 放射化学分析法
14
概
述
按仪器的用途可分为：
1.成分分析类（原子、离子、分子、基团） 如：原子吸收光谱、
红外光谱、X射线衍射等。
2.结构分析类（原子结构、分子结构、晶体结构、微观结构）如：
红外光谱、X射线衍射、透射电镜等。
现代分析测试技术
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概述部分的要求
1. 了解现代物质分析、仪器分析的概念 2. 掌握现代物质分析有哪几大类分析方法 3. 掌握物相、元素、微观分析的区别 4. 了解现代物质分析的特点、应用范围
现代分析测试技术
20
课堂复习
1. 现代物质分析常用方法（按照原理）有_________、 __________、
• 《仪器分析原理》何金兰等，21教材，科学出版社（2002）
现代分析测试技术
3
其它参考书
物相、元素分析与微观分析的区别
重要
劣质食盐
NaCl KCl Na2SO4 K2SO4
物相
NaCl、KCl、Na2SO4、K2SO4
元素
Na、K、 Cl、 S、O
微观
现代分析测试技术
4
元素分析结果的表征形式:
10
概
述
重要
2. 现代分析测试技术的分析方法
按仪器的工作 原理可分为：
分析方法 （工作原理）
光学分析法 电化学分析法 色谱分析法 质谱分析法 其现代它分分析测析试技方术法 （如：热分析法） 11
光学分析法----按原理分类
重要
光谱法：测量的信号是物质内部能级跃迁所产生的发射、吸收、散
现代分析测试技术教学大纲
《现代分析测试技术》教学大纲课程名称：《现代分析测试技术》英文名称：Modern Analysis and Testing Technology课程性质：专业选修课程课程编号：F132039周学时：2学时总学时：32学时学分：2学分开设学期：第三学年第六学期教学对象：化学专业本科学生一、课程简介《现代分析测试技术》是化学专业学科专业教育平台课程的专业选修课程。
现代分析测试技术是以近几十年分析科学成果为主要授课内容，主要讲授大型仪器分析的原理、应用及进展，结合实际应用使学生能够基本掌握常见的大型分析仪器的原理和应用。
本课程是在学生学完《高等数学》、《无机化学》、《分析化学》、《有机化学》、《物理化学》等专业基础课程和专业课程的基础上开设的，与该门课程同时开设的还有《物理化学》、《结构化学》等课程，这些课程都为该课程的学习打下了良好的理论基础。
通过《现代分析测试技术》课程的学习，使学生在《毕业设计（论文）》等后续实践课程中自觉运用能够运用现代分析手段，解决科研、工作中遇到的实际问题。
二、课程教学目标课程教学目标1：掌握常见分析仪器的原理、结构、基本操作方法和实验数据的处理，重点掌握仪器原理、仪器主要操作参数及其对分析结果的影响。
课程教学目标2：在以后的工作中，能够熟练运用这些知识去分析、设计和评价复杂体系的处理。
课程教学目标3：树立强烈的社会责任感，能够对产品质量、安全、环保事件起-1-到监督作用，养成严谨的科学作风和良好的实验素养。
-2-四、课程教学要求（含教学重点、难点）：第一章绪论（2学时）【教学要求/目的】1．了解仪器分析中各种分析方法，了解仪器分析涉及面广、内容丰富以及在工业生产和科学研究中的重要地位；2．理解仪器分析特点和仪器分析与化学分析之间密切关系；3．掌握仪器分析的分类、定量分析方法的评价指标；4．熟练掌握仪器分析的概念、特点和分类、定量分析方法的评价指标。
【教学内容】1. 仪器分析方法的分类；2.标准曲线的绘制及分析；3.灵敏度、精密度、检出限、准确度；-3-4.仪器分析方法的特点。
现代分析测试17种技术.doc
一电化学技术1电导分析法：根据溶液的电导性质来进行分析的方法称为电导分析法。
它包括电导法和电导滴定法两种，电导法是直接根据溶液的电导或电阻与被测离子浓度的关系进行分析的方法:电导滴定法是根据溶液电导的变化来确定滴定终点（滴定时，滴定剂与溶液中被测离子生成水、沉淀或其他难解离的化合物，从而使溶液中的电导发生变化，利用化学计量点时出现的转折来指示滴定终点）。
2电位分析法：根据电池电动势或指示电极电位的变化来进行分析的方法。
它包括电位法和电位滴定法。
电位法是直接根据指示电极的电位与被测物质浓度关系来进行分析的方法；电位滴定法是根据滴定过程中指示电极电位的变化来确定终点（滴定时，在化学计量点附近，山于被测物质的浓度产生突变，使指示电极电位发生突越，从而确定终点）。
3电解分析：以电子为沉淀剂使被测物质在电解条件下析出或和其他物质分离，直接称量析出的被测物质的质量来进行分析。
1庠仑分析法：根据电解过程消耗的电荷量来进行分析。
它包括控制电流座仑分析法和控制电位库仑分析法。
5伏安法（极谱•法）：根据被测物质在电解过程中其电流一电压变化Illi线来进行分析的方法。
二光分析技术1原了发射光谱:是根据每种化学元素•的原子或离子在热激发或电激发下,发射特征的电磁辐射，进行元素的定性、半定量和定量分析的方法。
2原子吸收光谱法：是基于气态和基态原子核外层电子对共振发射线的吸收进行元素定量的分析方法。
3原子荧光光谱：基于气态和基态原子的核外层电子吸收共振发射线后，发射出荧光进行元素定量分析。
1紫外可见吸收光谱：通过检测物质对紫外一可见区域的特定谱线的吸收程度进行定性、定量分析的技术。
5红外吸收光谱：山物质分子的振动或转动对红外区域的特定谱线的吸收程度作定性、定量分析的技术。
6激光拉曼光光:通过检测光子与分子间非弹性碰撞能量转换后使其散射光的波长发生位移的分析技术。
7分子荧光光谱：分子吸收外来能量时，分子的外层电子可能被激发而跃迁到更高的电子能级，这种处于激发态的分了是不稳定的，它可以经山多种衰变途径-而跃迁基态，这些衰变的途径包括辐射跃迁过程和非辐射跃迁过程，辐射跃迁过程伴随看发光现象，当受光激发的分子从第一激发单重态的最低振动能级回到基态所发出的辐射称为荧光。
现代分析测试技术
通过分子对不同偏正光吸收的差异作手性分子检测的分析 技术。
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现代分析测试技术概述
• X－射线光谱技术
• X—射线荧光光谱
检测分子受X—射线照射后产生的荧光谱线的分析技术。
• X—射线衍射法
检测由不同晶格结构对X—射线所产生的不同衍射角的分析技术。
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现代分析测试技术概述
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现代分析测试技术概述
晶体特性： 原子、离子、分子在空间周期性排列而构成的固态物称晶体，晶体结构
的最小单位是晶胞，晶胞由晶轴a、b、c，及夹角、、 ，以及晶面h
液相色谱（LC）
利用物质在流动相（液相）和固定相（液相或固相）中的分配比不 同原理的分离技术。
毛细管电泳（CE）
以高压电场为驱动力，以毛细管为分离通道，根据样品中各组分间 的趟度或分配行为上的不同进行分离的技术。
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现代分析测试技术概述
联用技术
色谱—质谱联用技术 色谱—核磁共振波谱联用技术 色谱—红外吸收光谱联用技术
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现代分析测试技术概述
现代分析测试技术的分类
电化学技术 光分析技术 质谱与能谱技术 色谱技术 联用技术 显微技术 热分析技术
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现代分析测试技术概述
电化学技术
应用电化学的基本原理和实验技术，依据物质电化学性质来测定物质组成及含量。
电导技术 利用物体、溶液电导率变化的检测技术。
电位分析 根据物质电位变化和电极反应过程中电位变化的检测技术。
普通蒸馏水的电导率 210-6 S· cm-1 离子交换水的电导率 510-7 S· cm-1 纯水的电导率 510-8 S· cm-1
热重实验报告
现代分析测试技术实验报告指导老师：＿＿＿＿＿成绩：＿＿＿＿＿实验名称：运用热重技术分析一水合草酸钙和五水合硫酸铜姓名：专业：学号：一、实验目的1.掌握热重分析的基本原理2.初步掌握热重分析仪器的结构和使用。
3.热重分析法研究未知络合物二、实验原理当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时，被测的物质质量就会发生变化。
这时热重曲线就不是直线而是有所下降。
通过分析热重曲线，就可以知道被测物质在多少度时产生变化，并且根据失重量，可以计算失去了多少物质，（如CaC2O4· H2O中的结晶水）。
一种未知物可以通过该技术来初步判断其结构组成。
热重分析仪主要由微量天平、加热炉、气氛单元、温度控制单元、气氛控制单元、计算机等组成。
如图1所示,由称重传感器、信号放大滤波电路、模数转换器、微处理器、通信模块、去皮电路和调零电路等组成。
称重传感器输出的电压信号送到信号放大滤波电路,进行放大、滤波、电平搬迁等处理,得到适合于模数转换电路的信号。
通过信号值就可以直观的看出被测物质的热失重情况。
三、实验仪器与试剂1. 主要仪器3TG209热重分析仪（北京精仪高科仪器有限公司)2. 试剂一水合草酸钙和五水合硫酸铜四、实验步骤1．仪器的校正(1) 皮重校正：为使数据精确，应在每次试验前进行；(2) 质量校正：每月至少1次，以确保TG 两个质量范围及皮重的准确性；(3) 温度校正：试验的基本要素之一，可以通过高纯物或居里温度两种方法进行。
2．操作步骤(1) 依次打开电源开关：显示器、电脑主机、仪器测量单元；(2) 以高纯氮净化系统，在仪器测量单元上手动测试气路的通畅，调节好相应的流量，并保证出气阀打开；(3) 选择适用的坩埚，在电脑上打开对应的TG209F1测量软件，待自检通过后，放入空坩埚，升降支架观察中心位置有无异常；按照工艺要求，新建一个基线文件（此时不用称重）编程运行；待程序正常结束后冷却后，打开炉子取出坩埚（同样要注意支架的中心位置），将一水合草酸钙平整放入坩埚，并放入炉子中，然后打开基线文件，选择基线加样品的测量模式，编程运行；(4) 程序设定：平衡2 min →升温至900 K （升温速率为1.5 K/min ）；(5) 待样品温度降至100℃以下时打开炉盖，拿出坩埚；(6) 按照（3）（4）（5）的步骤测定五水合硫酸铜。
矿物材料现代测试技术6热分析技术
矿物材料现代测试技术6热分析技术矿物材料是指地球内含有矿物质的岩石和矿石，它们在矿业、建筑材料、冶金等行业中具有重要的应用价值。
为了充分发挥矿物材料的特性和性能，对其进行测试和分析是必不可少的。
热分析技术是矿物材料测试中的一种重要方法，通过对矿物材料在不同温度下的物理和化学性质的变化进行分析，可以了解其熔点、热稳定性、相变、晶体结构等方面的信息。
下面将详细介绍热分析技术以及在矿物材料测试中的应用。
热分析技术主要包括热重分析（TGA）、差示扫描量热（DSC）和热机械分析（TMA）等方法。
热重分析是通过对样品在不同温度下质量的变化进行监测，以推断样品的组成和性质；差示扫描量热则是通过测量样品在加热或冷却过程中与参比物的热量差异，来研究样品的热性质；而热机械分析则是通过测量样品在加热或冷却过程中的尺寸变化，来分析样品的热膨胀性质。
热重分析可以用于测定矿物材料的热稳定性和组成。
矿物材料的热稳定性是指在高温下是否会发生分解、氧化或其它化学变化。
通过热重分析，可以计算出样品的热重损失曲线（TG曲线），从而了解其热稳定性。
同时，热重分析还可以定量测定样品中的水分、有机物和无机盐等成分的含量。
差示扫描量热则可以用于测定矿物材料的热性质和相变。
矿物材料在加热或冷却过程中会发生相变，如熔化、结晶、晶体转变等。
差示扫描量热可以通过测量样品与参比物之间的温度差异，来推断样品的热性质和相变温度。
例如，通过差示扫描量热可以确定矿物材料的熔点、玻璃转变温度等关键参数。
热机械分析主要用于测定矿物材料的热膨胀性质。
矿物材料在加热或冷却过程中会发生尺寸变化，如膨胀或收缩。
热机械分析可以通过测量样品在加热或冷却过程中的尺寸变化，来研究样品的热膨胀性质。
这对于矿物材料在高温下的工程应用具有重要意义，可以帮助减少因热膨胀引起的破裂和变形。
热分析技术在矿物材料测试中的应用非常广泛。
首先，热分析可以帮助确定矿物材料的组成和纯度。
例如，通过热重分析可以计算出样品中杂质的含量，从而判断矿石的品质。
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Thermal Analysis
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一 概述
1、热分析的起源
➢1887年，法（德）国人第一次用热电偶测温的方法研究粘土 矿物在升温过程中的热性质的变化。 ➢1891年，英国人使用示差热电偶和参比物，记录样品与参照 物间存在的温度差，大大提高了测定灵敏度，发明了差热分析 （DTA）技术的原始模型。 ➢1915年，日本人在分析天平的基础上研制出热天平，开创了 热重分析(TG)技术。 ➢1940-1960年，热分析向自动化、定量化、微型化方向发展。 ➢1964年，美国人在DTA技术的基础上发明了示差扫描量热法 (DSC), Perkin-Elmer公司率先研制了DSC-1型示差扫描量热仪。
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4. 热重分析曲线 ➢ TG曲线：
一次微分
➢ DTG曲线：
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4.1、热重曲线(TG曲线)： 质量变化对温度的关系曲线
纵坐标：重量 ---由上到下质量减少 横坐标：温度或时间 ---从左到右增加
➢ 热重曲线中，水平部分表示重量恒定，曲线斜率发生变化 的部分表示重量的变化
实验条件为试样质量为：10.8 mg， 升温速率为10 ℃/min， 线
曲线AB段为一平台，表示试样在室温至45℃间无失重。故mo=10.8 mg。 曲线BC为第一台阶，失重为mo-m1=1.55 mg，求得质量损失率为：
曲线CD 段又是一平台，相应质量为m1； 曲线DE 为第二台阶，质量损失为1.6 mg，求得质量损失率：
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曲线EF段也是一平台，相应质量为 m2； 曲线FG 为第三台阶，质量损失为 0.8 mg，可求得质量损失率
可以推导出CuSO4·5H2O 的脱水方程如下：
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验证： 根据方程，可计算出CuSO4·5H2O 的理论质量损失率。计算结果 表明第一次理论质量损失率为
(Differential Scanning Calorimetry)
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二、 热重法 (Thermo-gravimetry，TG)
1.定义
在程序控温下，测量物质的质量与温度或时间的关系 的方法，通常是测量试样的质量变化与温度的关系。 控温方法：升温法、恒温法
升温法：动态法 ➢ 在程序升温下，测定物质质量变化与温度的关系。 恒温法：静态法 ➢ 在恒温条件下，试样质量变化随时间变化的函数关系
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2
2、定义
国际热分析协会(International Confederation for Thermal
Analysis---ICTA) 曾于1977年对热分析技术下了如下定义:
热分析是在程序控制温度下测量物质的物理性质与
温度关系的一类技术。
指线性升温、线 性降温、恒温等
指试样本身，也可 指试样的反应产物
2.样品的影响： ⑴ 样品用量的影响 ⑵ 样品粒度的影响
最好的办法是根据天平的灵敏度，尽可 能使用少量试样。用量大：吸放热引起 的温度偏差大，且不利于热扩散和热传 递。
粒度小的比粒度大的试样热分解
温度低，反应区间窄。
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6. 热重分析应用举例
CuSO4·5H2O的热分解行为 研究
4、应用
测量和分析材料在温度变化过程中的物理变化（晶型转变 、相态变化和吸附等）和化学变化（脱水、分解、氧化和还原 等）。
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5、分类
9类17种
国 际
(ICTA) 热
分 析 协 会 确 认 的 热 分 析 技 术
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热分析的 四大支柱
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最常用的三种热分析法
1 热重分析法 TG （Thermo-gravimetry) （微商热重分析法 DTG （Derivative Thermogravimetry ) 2 差热分析法 DTA (Differential Thermal Analysis) 3 示差扫描量热分析法 DSC
➢ 根据热重曲线上各步失重量可以简便地计算出各步的失重 分数，从而判断试样的热分解机理和各步的分解产物。
➢ 还可看出热稳定性温度区，反应区，反应所产生的中间体 和最终产物。
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例：固体热分解反应：A（固）→B（固）＋C（气）的典型 热重曲线如图所示
W0 失重百分数为： （W0－W1）/W0×100%
➢ DTG曲线上的峰的数目和TG曲线的台阶数相等 ➢ DTG曲线上的峰面积与失重量成正比。
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5．影响热重曲线的因素
1.实验条件的影响： 加热屏板解决 ⑴ 样品盘的影响
⑵ 挥发物冷凝的影响 升温速率越大，热滞后越严重，
导致起始温度和终止温度偏高
⑶ 升温速率的影响
⑷ 气氛的影响
CO2气氛、空气或N2气氛，物质 的反应温度会有较大变化
W1
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举例：PET （聚对苯二甲酸类塑料）的热分解
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4.2、微商热重曲线(DTG曲线)：
试样质量变化率与温度或时间的关系曲线。 纵坐标：dW／dt(或dW／dT)---从上到下减少 横坐标：温度或时间---自左至右增加
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DTG TG
➢ DTG曲线的峰顶d2W/dt2 = 0，即失重速率的最大值，它与 TG曲线的拐点相对应。
指物质的质量、温 度、热量、尺寸、 机械特征、声学特 征、光学特征、电
热分析法的核心就是研究物质在受 学特征及磁学特征
热或冷却时产生的物理和化学的变迁速 的任何一种
率、温度以及所涉及的能量和质量变化。
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3、特点：
1.温度的变化是受程序控制的； 2.能很简便地测定因温度变化而引起材料物性改变的方法。
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2.仪器
基本结构由精密天平、加热炉及温控单元组成。
STA 449C热分析仪
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3. 基本原理
温控单元
天平
高温炉 热电偶
基本原理:待测物置于耐高温容器中，此容器被置于一具有可程式 控制温度的高温炉中，上端被悬挂在一个具有高灵敏度及精确度 的天平上。在加热或冷却的过程中，由于待测物会因为反应导致 重量的变化，这个因温度变化造成的重量变化可以由天平测量获 得。