油脂发烟点的测定
油脂的检测
一、 TBA 值的测定 1.原理油脂受到光、热、空气中氧的作用，发生酸败反应，分解出醛、酸之类的化合物。
丙二醛就是分解产物的一种，它能与TBA （硫代巴比妥酸）作用生成粉红色化合物，在532nm 波长处有吸收高峰，利用此性质即能测出丙二醛含量，从而推导出油脂酸败的程度。
2.试剂和材料TBA 水溶液：准确称取TBA （硫代巴比妥酸）0.288g 溶于水中，并稀释至100ml （如TBA 不易溶解，可加热至全溶澄清，然后稀释至100ml ），相当于0.02mol/L ； 三氯乙酸混合液：准确称取三氯乙酸（分析纯）7.5g 及0.1gEDTA ，用水溶解，稀释至100ml ；丙二醛标准溶液：称取0.315g1，1，3，3-四乙氧基丙烷，溶解后稀释至1000ml ，此溶液每ml 相当于丙二醛100μg ，置于冰箱内保存。
准确吸取10ml ，稀释至100ml ，此溶液每ml 相当于丙二醛10μg ，备用。
3.测定步骤（1）标准曲线的绘制准确吸取每相当于丙二醛10μg 的标准溶液0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6ml 置于20ml 纳氏比色管中，加水至总体积为5ml ，加入5mlTBA 溶液，然后按样品测定步骤进行，测得光密度绘制标准曲线。
（2）样品测定：准确称取融化均匀的油脂样品5-10g ，置于100ml 具塞三角瓶内，加入50ml 三氯乙酸混合液，振摇半小时（保持油脂融溶状态，如冷结即在70℃水浴上略微加热使之融化后继续振摇）用四层滤纸过滤，除去油脂。
滤液重复用四层滤纸过滤一次。
准确移取上述滤液5ml 置于20ml 比色管内，加入5mlTBA 溶液，混匀，加塞，置于90℃水浴内保温40min ，取出，冷却1h ，于532nm 波长比色，对照标准曲线得到微克数（同时作空白试验）。
4 结果分析丙二醛含量（mg/kg ）=mC ⨯⨯520式中C —从标准曲线查得丙二醛的微克数(ug)m —样品质量（g ）二、 生物柴油与烟点的测定 1、原理生物柴油是油脂与甲醇在催化剂作用下发生酯交换反应，再经蒸馏而得到的脂肪酸甲酯，它用于发动机代替柴油，是一种生物能源，但它的能量不能被动物利用，并有毒，本方法是依据生物柴油的沸点（200-235℃）与油脂的沸点（350℃以上，并分解）差别较大来分离并定量检测的。
大豆油和菜籽油中游离脂肪酸与烟点的数学关系研究
大豆油和菜籽油中游离脂肪酸与烟点的数学关系研究方冰;朱宁科;王瑛瑶;栾霞【摘要】随着食用植物油适度精炼理念的提出和被广泛认可,现行产品质量标准中用以反映油脂脂肪酸组成及非甘三酯组分在加热过程中呈现的与油脂热稳定性相关的感观数值之一——烟点,其范围设定的科学性研究就十分迫切和必要.然而,作为与烟点最为密切的油脂中游离脂肪酸含量与烟点的数学拟合方程均是基于现行国标酸值≤0.2 mgKOH/g油范围内,且未考虑油中磷、甘一酯、甘二酯等组分的影响.故本文以在不同批次一级大豆油和一级菜籽油中反添加油酸或亚油酸的方式,获得不同酸值的样品,在此基础上,研究适用于不同批次大豆油及菜籽油的酸值与烟点间的数学关系.最终利用SPSS软件的相关性分析和回归方程建立得到,一级大豆油体系和一级菜籽油体系中,游离脂肪酸含量(x,％)与烟点降低百分比(y,％)间满足y=9.879 81nx+ 32.976(R2=0.975 3)和y=11.0391nx+ 32.058(R2=0.899 5)的数学关系,从而为适度精炼理念下,食用油质量标准制修订和指标增减提供有用的试验数据支撑.【期刊名称】《中国粮油学报》【年(卷),期】2016(031)010【总页数】5页(P56-59,65)【关键词】适度精炼;游离脂肪酸;油酸;亚油酸;烟点;相关性;回归方程【作者】方冰;朱宁科;王瑛瑶;栾霞【作者单位】国家粮食局科学研究院,油脂化学与增值加工技术研究组,北京100037;国家粮食局科学研究院,油脂化学与增值加工技术研究组,北京 100037;中南林业科技大学,食品科学与工程学院,长沙410004;国家粮食局科学研究院,油脂化学与增值加工技术研究组,北京 100037;国家粮食局科学研究院,油脂化学与增值加工技术研究组,北京 100037【正文语种】中文【中图分类】TS221油脂的烟点是指油脂受热时，肉眼能看见样品的热分解物或杂质连续挥发的最低温度[1-3]。
各类食用油的烟点与熔点
各类食用油的烟点与熔点(2019-07-10 12:20:23)标签：美食烟点植物油食用油花生油分类：广告宣传前几天，营养师发出炒蔬菜尽量用猪油的建议，不要用植物油，因为现在的所谓植物油都是浸出调和油被精炼过的，以前中国人大量食用猪油，那时三高类疾病患者并不多，而现在用所谓植物油炒菜后，加上家家多是用的是铁锅炒菜反倒出现大面积三高类疾病患者。
不过针对一些朋友的质疑，营养师又查阅了一些资料，例举如下，仅供朋友们参考：以上提供的是未精制的植物油烟点，意味着烟点低的油，更容易氧化。
对此，中国农业大学食品学院副教授何计国解释说，各种油脂的起烟点温度不一，不同的油脂应用于适合的烹调温度。
一般来说，起烟点越高的油，在高温下越稳定，不易产生有害物质，也不易变黑。
起烟点温度低的油脂，比如橄榄油、大豆油、亚麻油，不合适大火爆炒或煎炸，而凉拌或熟食拌油的做法是比较健康的。
若是传统的热炒，那就要选择起烟点中等偏高的油品，如菜油、花生油、葵花油等。
动物油起烟点最高，因此非常适合煎炸食品。
而精炼后的植物油，有更高的烟点，比如花生油，大豆油烟点在230°C以上，芥花油的烟点在220°C以上。
德国食品协会的资料显示，未精炼的食用油中，葵花籽油的烟点是107℃，大豆油和花生油都是160℃，芝麻油177℃，初榨橄榄油较高，接近200℃。
各种精炼油经过精炼工艺过滤后，去掉容易使油冒烟的诸多杂质，烟点几乎都在230℃以上，这就说明植物油精炼后，烟点提高了。
不少中国家庭炒菜时都有等油冒烟再下锅的习惯：先把食用油烧热，看到冒烟之后放入葱、姜、蒜等调料爆香，再食材下锅，炒出口味鲜美的菜肴。
以前食用油精炼工艺还没普及，人们用的基本都是烟点较低的“粗油”，而炒菜的温度在200℃左右，不等冒烟油温必然不够。
现在家家户户用的多是精炼油，烟点高，再等冒烟就“过火儿”了。
任何食用油的烟点高低也取决于自由脂肪酸的酸度（FFA），酸性越低，烟点越高，所以好油都是低酸价高烟点。
gb382-1983煤油烟点测定法
gb382-1983煤油烟点测定法煤油烟点测定法（ASTM D 382-1983）是用来测定燃料油液体的煤油烟点（CFPP）的一种常用测试方法。
煤油烟点是指液体燃料在燃烧时产生的温度，也可以称之为闪点。
本试验标准是用于测量煤油烟点，这是煤油烟点测定法（ASTM D 382-1983）。
煤油烟点在加热和测量液体煤油燃料时很重要。
油烟点是指液体燃料在加热到一定温度时，产生的点火温度。
通俗来讲，油烟点意味着一定的机械防爆水平。
通常，当煤油烟点测量为高温时，煤油液体机械防爆能力会增强，而当煤油烟点测量为低温时，煤油液体的机械防爆能力会降低。
此试验标准采用“闪火弹簧性活塞温度试验”测定煤油液体的闪点。
该试验采用一种“弹簧性活塞试验仪”，用来通过闪开煤油烟点来测定燃料油液体的煤油烟点温度。
测量煤油烟点温度时应该确保测量设备的重现性好。
“弹簧性活塞测试仪”由由一个带有“弹簧性活塞”的管子组成，活塞顶部放置在一个“加热囊”中，而活塞外部则与加热坩埚相连接。
“弹簧性活塞”是一个低温保护装置，它可以避免活塞顶部在高温环境下受到热损伤。
通常，在测定煤油烟点温度时活塞顶部需要被加热至200摄氏度，这个过程就叫做“上位过程”。
当加热囊内温度超过预定温度时，弹簧性活塞就会被触发，在这个过程中，活塞会被被推向加热坩埚上，这一流程也就是“下位过程”。
通过测量活塞在上位过程和下位过程中的温度变化，可以准确地测量出煤油烟点温度。
一般来说，煤油烟点在260到360摄氏度之间最佳，超过360摄氏度和低于260摄氏度对液体燃料性能有一定的负面影响。
根据煤油烟点测定法，确定煤油的液体燃料的煤油烟点非常重要，这可以帮助确保燃料油的高质量和可靠的运行性能。
本试验标准也有助于确定液体燃料的机械防爆性能。
它可以确保煤油液体的安全运行，并帮助减少爆炸事故的发生率。
通过本测试标准，可以安全有效地测定燃料油液体中的煤油烟点。
此外，测量煤油烟点还有助于确定液体燃料的安全性能。
油脂四指标检测原理
酸值-过氧化值-皂化值-碘值酸值：中和1g油脂中的游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数。
常用以表示其缓慢氧化后的酸败程度。
一般酸值大于6的油脂不宜食用。
过氧化值：表示油脂和脂肪酸等被氧化程度的一种指标。
过氧化值是衡量油脂酸败程度，一般来说过氧化值越高其酸败就越厉害！是1千克样品中的活性氧含量，以过氧化物的毫摩尔数表示。
用于说明样品是否因已被氧化而变质。
皂化值：完全皂化1g油脂所需氢氧化钾的毫克数。
是三酰甘油中脂肪酸平均链长的量度，即三酰甘油平均分子量的量度。
皂化值的高低表示油脂中脂肪酸分子量的大小（即脂肪酸碳原子的多少）。
皂化值愈高，说明脂肪酸分子量愈小，亲水性较强，失去油脂的特性；皂化值愈低，则脂肪酸分子量愈大或含有较多的不皂化物，油脂接近固体，难以注射和吸收，所以注射用油需规定一定的皂化值范围，使油中的脂肪酸在C16－C18的范围。
碘值：每100克脂肪，在一定条件下所吸收的碘的克数，称为该脂肪的碘值脂肪中的不饱和脂肪酸碳链上有不饱和键，可以吸收卤素(Cl2，Br2或I2)，不饱和键数目越多，吸收的卤素也越多。
碘值愈高，不饱和脂肪酸的含量愈高。
因此对于一个油脂产品，其碘值是处在一定范围内的。
油脂工业中生产的油酸是橡胶合成工业的原料，亚油酸是医药上治疗高血压药物的重要原材料，它们都是不饱和脂肪酸；而另一类产品如硬脂酸是饱和脂肪酸。
如果产品中掺有一些其它脂肪酸杂质，其碘值会发生改变，因此碘值可被用来表示产品的纯度，同时推算出油、脂的定量组成。
在生产中常需测定碘值，如判断产品分离去杂(指不饱和脂肪酸杂质)的程度等。
酸值1 原理中和1g样品中游离的脂肪酸所需要的氢氧化钾毫克数。
2 试剂和试液a. 95％乙醇;b. 氢氧化钾标准溶液〔c(KOH)=0.05mol/L〕:称取3g氢氧化钾溶于1000mL 蒸馏水中,静置一周,取上层清液摇匀,参照GB 601标定;c.酚酞指示液:1g/L乙醇溶液;d.中性乙醇:以酚酞为指示剂,用氢氧化钾标准溶液(5.1.2b)将95％乙醇(5.1.2a)调至微红色。
大豆油检测标准
大豆油检测标准
大豆油检测标准主要包括以下几个方面。
1.色泽：观察大豆油的色泽，是否符合标准规定的要求。
2.透明度：检查大豆油的透明度，透明度越高，说明油质越好。
3.气味和滋味：闻大豆油的气味，品尝其滋味，判断是否具有正常的油脂气味和滋味。
4.水分及挥发物含量：检测大豆油中的水分及挥发物含量，以确保油质纯正。
5.不溶性杂质含量：检查大豆油中不溶性杂质的含量，要求越低越好。
6.酸价：测定大豆油的酸价，酸价越低，说明油脂质量越高。
7.过氧化值：检测大豆油的过氧化值，过氧化值越低，说明油脂新鲜程度越高。
8.含皂量：测定大豆油中的含皂量，含皂量越低，说明油脂质量越好。
9.烟点：评估大豆油的烟点，烟点越高，说明油脂的稳定性越好。
10.溶剂残留量：检测大豆油中的溶剂残留量，要求残留量符合国家规定标准。
11.油墨中的大豆油含量：对于大豆油墨，需要检测其中大豆油的含量，以确保油墨的质量。
以上是大豆油检测的主要标准，实际检测过程中，还需参照相关国家标准和行业标准进行综合评估。
大豆油的国家标准（GB/T1535-2017）规定了大豆油的术语和定义、分类、质量要求、检验方法及规则、标签、包装、贮存和运输等要求。
在检测过程中，需按照国家标准和相关规定进行操作，以确保检测结果的准确性。
确定烟点的测定值.PPT
图11 －1 烟点灯
图11 －2 灯体
1－贮油器主体
1－烟窗，2－灯体，3－标尺，4－灯芯导管，
2－灯芯管，3－空气导管
5－平台 6－进气口，7－贮油器支座
2－灯芯管，3－空气导管
3－圆底烧瓶
1－烟窗；2－灯体；3－标尺；4－灯芯导管；
2－灯芯管；3－空气导管
5－平台；6－进气口；7－贮油器支座
图12－1 水分测定器
( 2 ) 计算仪器校正系数 仪器的校正系数是指标准燃料于标准压力 （101.325kPa）下,在该仪器中测定的烟点（标准值）与标准燃料于实 际压力下在该仪器中测定的烟点（实测值）之比。标准燃料采用异辛烷 和甲苯的混合物，表11-3中给出一系列标准燃料在101.325kPa下的烟 点值。使用时根据试样的实测烟点，选取两个标准燃料，其中一个烟点 比试样略高，一个略低，然后分别测定这两个标准燃料在实际压力下的 烟点，按下式计算仪器的校正系数。
孔(20个)
2.9±0.05
高度
81.0±1.0 进气口 直径(20个 23.8±0.05
标尺
内径
0～50
贮油器 )
内径深度
支座
内径
范围
(2)试剂 甲苯(分析纯)；异辛烷(分析纯)；
石油醚或轻质汽油；试样(煤油)。 4. 准备工作
(1) 安放灯具 将灯具垂直放在一个避风的地
方。仔细检查灯体， 确保平台内空气孔和贮油 器空气导口的尺寸正确并干净、畅通。平台的位 置不能影响空气孔通气。 (2) 洗涤灯芯 用石油醚或直馏轻质汽油洗涤 灯芯，并在100～105℃的温度下干燥30 min，取
净、畅通。灯具要垂直放置在完全避风处，以免影响正常的
燃烧火焰。
2
油脂烟点测定仪的操作是怎样的
油脂烟点测定仪的操作是怎样的概述油脂烟点测定仪是一种用来测定液态油脂在高温下开始分解产生烟雾的温度，称为烟点。
烟点可以反映油脂的热稳定性和耐氧化性能，从而判断油脂的质量及适用范围。
本文将介绍油脂烟点测定仪的操作步骤。
操作步骤1. 准备工作首先，将需要测定的油脂倒入烟点测定仪内。
根据需要，可以在测定前对油脂进行预处理。
例如，可以在油脂中添加抗氧化剂、防腐剂等。
然后，将烟点测定仪放在水平台上，打开烟点测定仪盖子。
2. 调节仪器打开烟点测定仪盖子后，将温度控制器调至所需的温度，一般为270°C。
然后，轻轻转动碟形调温器，将调温器上的箭头指向目标温度线。
3. 点火加热点火加热前会有一段充氢气的时间，这是为了排除氧气，防止产生火花。
充氢气完毕后，点火加热，并将阀门打开至相应位置。
4. 观测烟点待仪器加热到设定的温度后，将试管放到试管支架中，然后将试管盖打开。
烟点测定仪会记录油脂开始产生烟雾的温度，即为烟点。
烟点的测定过程需要观测直到烟雾达到指定位置或者试管内的液面开始下降。
5. 记录烟点当烟雾达到指定位置时，烟点测定仪会自动停止记录温度数据。
此时，可以将试管从支架中取出，然后记录测定结果。
可以使用计算器计算出烟点的平均值。
6. 清洁仪器测定结束后，需要清洁烟点测定仪。
首先关闭火焰，关闭所有阀门。
然后将加热炉从烟点测定仪中取出。
将试管从支架中取下并清洗干净，去除残留油脂和烟灰。
最后，用干净的布将仪器表面擦拭干净。
注意事项1.在使用烟点测定仪前，应仔细阅读使用说明书，了解每个部件的作用和操作方法。
2.为了避免误差的产生，应使用标准处理方法来对测定的样品进行预处理。
3.油脂在测定温度的持续时间不宜过长，以免产生误差。
4.操作时应特别注意安全，避免造成火灾或其他危险。
5.使用后及时清洗并妥善保管烟点测定仪，确保下次使用时正常运行。
结论油脂烟点测定仪是一种非常重要的油脂质量检测仪器。
了解其操作步骤，对于正确的测定油脂的烟点非常重要。
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实验油脂发烟点的测定
一、目的要求
学会测定油脂发烟点的操作技术。
二、实验原理
食用油脂的发烟是油脂中存在的小分子物质挥发而引起的。
这些小分子物质可以是原来油脂中混有的，如未精制的毛油中存在的小分子物质（往往是毛油在贮存过程中酸败后的产物）；或者是由于油脂的热不稳定性，发生热分解而产生的。
所以油脂的烟点是衡量油品加工质量的主要指标，对高级烹调油、色拉油尤为重要。
三、实验器材
烟点试验箱、水银温度计、样品杯、加热板、石棉板、电炉。
豆油（粗制和精制）、玉米胚芽油（粗制和精制）、菜籽油（粗制和精制）、色拉油。
四、操作步骤
将油试样小心装入样品杯中，使液面恰好在装样线上，调节仪器的位置，使火苗集中在杯底部的中央，将温度计垂直地悬挂在杯子中央，水银球离杯底约6 mm处。
迅速加热试样到发烟点前42 ℃左右，调节热源，使试样升温速度为5～6 ℃/min，发烟点指试样出现少量烟，同时继续有浅蓝色的烟冒出时的温度，借助100 W灯光看发烟时的温度，即为烟点。
五、结果表示
1.每种试样做2个平行结果，允许差不超过2 ℃，求其平均值为试验结果，测定结果取小数点后第一位。
2.将测定结果列表记录，比较油品的加工质量。
六、问题与思考
1.油脂中游离脂肪酸的含量与烟点的高低有什么关系？
2.一般油脂的烟点为210～220 ℃，长期存放后，为什么会降低？。