液相色谱柱的日常维护保养

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液相色谱柱的保养与维护

液相色谱柱的保养与维护

液相色谱柱的保养与维护色谱柱的用法寿命,除了与所分析的样品、流淌相及用法频率有关,最主要的是与日常的维护疏远相关。

色谱柱的用法寿命,主要是按照柱效和柱压两个指标来衡量,假如一支色谱柱柱效太低,或者柱压太高,通常被认为该色谱柱的用法寿命已经结束。

因此,延伸色谱柱用法寿命的关键,是消退引起柱效下降和柱压上升的因素。

可通过以下几点完成色谱柱的日常维护工作。

1.流淌相的pH因为硅胶基质的填料中存在Si——C和Si——O键,流淌相超过其pH范围将会导致硅胶基质溶解和键合相碳链断裂,使柱效下降,寿命变短。

因为流淌相的pH控制不当而对色谱柱造成的伤害,通常很难使色谱柱复原。

因此,必需仔细对待,严格控制流淌相的pH。

2.去除样品和流淌相中的固体颗粒样品和流淌相中含有的固体颗粒物质,会阻塞色谱柱筛板,筛板被堵不仅会引起柱压上升,而且还会引起柱效下降,由于筛板的阻塞会引起液流不均,导致色谱峰形拖尾、变宽,甚至浮现双峰,从而使柱效下降。

因此,建议用法超纯水和色谱纯试剂,在分析前对样品举行超声、针筒过滤,流淌相过0.45um滤膜,尤其是流淌相中加入了缓冲盐(如NaH2PO4等),必需过滤。

3.用法庇护柱或在线过滤器样品和流淌相经过滤后,并不能彻低消退固体颗粒物质,由于泵的磨损、密封圈和管路的老化,也会产生固体颗粒物,这些固体颗粒被流淌相带入色谱柱,阻塞筛板,导致柱压上升、柱效下降。

庇护柱和在线过滤器上都有筛板,其孔径与色谱柱筛板径相同,因此,可以阻挡固体颗粒物质到达色谱柱,有效防止色谱柱筛板的阻塞。

因为柱压上升在分析故障中占很大的比例,因此,除了对样品和流淌相举行过滤外,建议在色谱柱进样端加上庇护柱或在线过滤器。

4.正确用法缓冲盐缓冲液可以提供离子平衡的反离子,并使流淌相保持一定的离子强度和pH,削减拖尾。

缓冲盐通常易溶于水,难溶于有机溶剂,因此,缓冲盐用法不当会致其析出,阻塞填料基质上的空隙,使填料板结,柱压升高;同时,妨碍了基质上键合的碳链自由伸展,使色谱柱的保留能力下降,柱效降低。

液相色谱柱的维护与保养

液相色谱柱的维护与保养

液相色谱柱的维护与保养
液相色谱柱的维护与保养非常重要,可以延长柱的使用寿命并保证分离效果的稳定性。

以下是液相色谱柱的维护与保养的一些建议:
1. 保持柱的洁净:在使用结束后,及时用纯水和有机溶剂洗净色谱柱。

可以采用逆向流动的方法,即用纯水从柱底往上流动直到洗净。

避免使用酸碱溶液以及有机溶剂中的含有杂质的溶液来清洗,避免杂质残留。

2. 避免干燥:柱在储存或者不使用时要避免干燥。

可以用保湿的方式,例如在储存时使用密封塑料袋或保湿剂。

避免长时间暴露在空气中,避免干燥引起的柱损坏。

3. 正确使用柱:避免使用超过柱最大压力或流速的方法进行色谱分离,这会导致柱壁破裂或分离效果恶化。

遵守柱的使用说明和规格。

4. 定期检查:定期检查柱的使用情况,例如检查是否有柱壁表面损坏或吸附物的形成。

如果发现有问题,应及时更换色谱柱。

5. 柱的再生:某些类型的液相色谱柱可以通过柱的再生来延长使用寿命。

具体的再生方法可以参考柱的使用说明书或与供应商咨询。

6. 注意避免柱受到冲击:在搬运和使用过程中要轻拿轻放,避免柱受到冲击造成损坏。

总之,正确的维护与保养可以延长液相色谱柱的使用寿命并保证其分离效果的稳定性。

根据柱的材质和类型,还可以采取适当的措施进行再生以延长柱的使用寿命。

液相色谱仪的维护保养和注意事项

液相色谱仪的维护保养和注意事项

液相色谱仪的维护保养和注意事项
一、日常维护保养
1.清洗和清理仪器内部定期清洗和清理液相色谱仪的内部,包括流动相管道、检测器、色谱柱等
部分,以防止堵塞和污染。

使用专用的清洗液清洗仪器,并根据仪器说明书进行正确的操作。

2.检查泵密封和柱塞杆定期检查液相色谱仪的泵密封和柱塞杆,确保其正常运转。

若发现密封圈
磨损或柱塞杆有异物堵塞,应及时更换或清理。

3.更换过期或损坏的零件随着使用时间的增长,液相色谱仪的一些零件可能会过期或损坏,如流
动相过滤器、单向阀等。

发现这些零件出现问题时,应及时更换,以保证仪器的正常运转。

4.校准仪器为保证液相色谱仪的准确性和稳定性,应定期进行仪器校准。

根据仪器说明书的要求,按照操作规程进行校准,并记录校准结果。

二、使用注意事项
1.防止压力过高或过低液相色谱仪的正常运转需要稳定的压力。

在使用过程中,应避免压力过高
或过低,以免对仪器造成损害。

若发现压力异常,应及时检查泵、流路和检测器等部分,并采取相
应措施。

2.避免使用不适当的流动相流动相是液相色谱仪的重要组成部分,使用不适当的流动相可能会影
响分离效果和仪器寿命。

在使用流动相时,应注意其纯度、极性和组成等参数,并根据实验要求选
择合适的流动相。

3.定期检查泵密封和柱塞杆液相色谱仪的泵密封和柱塞杆是仪器的重要部件,若出现故障可能会
影响仪器的正常运行。

在使用过程中,应定期检查泵密封和柱塞杆的状态,如有异常应及时更换或
维修。

相色谱柱的保养与维护

相色谱柱的保养与维护

相色谱柱的保养与维护
相色谱柱是高精度仪器,需要进行专业的保养与维护,以保证其正常使用和延长使用寿命。

以下是相色谱柱的保养与维护方法:
1.保持干燥:相色谱柱应该存放在干燥、阴凉、通风的地方。

2.避免受力:安装相色谱柱时,应该根据操作手册准确安装,不强行扭曲、移动或者碰撞柱子。

以免影响柱内填料的均匀性。

3.避免受污物:在使用相色谱柱之前,需要清洁检查进样口,以保证样品的干净度。

另外,避免塞入颗粒物质。

4.定期清洁:使用过程中的一些尘垢,会附着在柱外表面。

可以用专用清洗剂或者乙醇进行清洗。

不可使用有机溶剂。

5.恰当使用:相色谱柱在使用过程中,需要根据操作手册进行良好的操作,避免流速过快、被串染、被污染等影响柱子使用寿命的问题。

6.正确仓储:在不使用相色谱柱时,应当拆下接头,用压板杆和塞子封闭固定孔、流出口,避免灰尘、水分等杂质污染柱子。

总之,保养相色谱柱的关键是要注意细节、方法科学,以保证柱子完好可用、长寿。

维护高效液相色谱柱的方法

维护高效液相色谱柱的方法

维护高效液相色谱柱的方法如何维护高效液相色谱柱高效液相色谱(High Performance Liquid Chromatography,简称HPLC)柱是常用的分析仪器之一,通常用于生物、药物、环境等领域的化学分析。

为了保证HPLC柱的正常运行和保持其分离性能,有必要进行定期的维护和保养。

本文将介绍一系列维护HPLC柱的方法,帮助用户保持柱的高效性和延长其使用寿命。

一、准备工作在对HPLC柱进行维护之前,必须先准备工作。

首先,关闭HPLC 系统并关闭进样器。

然后,从色谱柱系统中拆下柱头,将柱塞或过滤垫插上柱头,以防止溶剂蒸发。

接下来,使用注射器将连接器处的溶剂完全抽入柱中,以避免残留溶剂的挥发造成柱内压力不均。

二、柱的清洗与保养1. 柱的清洗(1) 首次使用前的预处理柱在使用之前,首先需要进行预处理。

可将柱用纯溶剂(如醋酸乙酯/甲醇或乙酸乙酯/乙醇等)冲洗,以除去封装过程中可能残留的杂质和填充剂。

(2) 洗脱剂的选择柱的清洗需要使用合适的洗脱剂。

常见的清洗剂为纯溶剂、水、有机溶剂、酸碱溶液等。

根据柱的具体使用情况和分离物质的性质选择清洗剂。

(3) 清洗步骤清洗步骤可分为:预洗、主洗和后洗三步。

预洗:通常使用纯溶剂预洗,以移除柱表面的胶凝物和杂质。

可使用高压注射器将预洗溶剂不断注入柱内,或使用真空抽滤法注入预洗溶剂。

主洗:根据实际需要选择合适的清洗剂。

如果色谱柱上附着了水溶性的物质,可用水洗涤;如果有机溶剂沾附在柱上,可用纯有机溶剂洗涤。

清洗剂的流速可逐渐增加,以增强冲洗效果。

后洗:用纯溶剂进行后洗,以充分冲洗柱内的清洗剂残留物,恢复柱的初始性能。

2. 柱的保养(1) 使用前的条件调整在每次使用HPLC柱之前,需要根据实验需求调整一些条件。

比如,选择适当的温度、洗脱剂浓度、流速等,以提高分离效果和保护柱的寿命。

(2) 样品预处理样品的预处理也是保护柱的重要环节。

柱上堆积的杂质和沉积物会降低色谱分离效果,因此,要尽可能减少样品中的杂质。

液相色谱柱的使用和维护保养

液相色谱柱的使用和维护保养

液相色谱柱的使用和维护保养液相色谱柱是一种广泛使用的分离技术,可用于分离和测定复杂混合物中的组分。

由于液相色谱柱具有精确分离、操作简便、分离效率高等特点,因此,越来越多的实验室都开始使用该技术。

在使用液相色谱柱时,正确的维护保养非常关键。

本文将介绍液相色谱柱的使用方法和维护保养技巧,以便确保您的分离实验能够得到最佳的结果。

一、液相色谱柱的使用1. 准备工作使用液相色谱柱之前,必须先进行预备工作。

这包括:清洗和准备液相色谱柱以免携带有污染物。

准备需要分离和测定的样品。

准备适当的流动相。

流动相必须符合样品的性质。

液相色谱柱的流动相应该是无色的,纯净的水或相应的缓冲液,并具有必要的缓冲能力。

根据柱的尺寸来选择适当的样品注射量。

2. 柱的装配通常情况下,液相色谱的柱是由管状的柱壳、填充柱节、柱端固定件和柱段之间的密封件组成。

在对柱进行装配的时候,对组件应该加强检查以保证每一个元件的质量。

柱被放置在可控压力的色谱装置中,直到达到设定的温度,流动相通过柱床高度。

在样品通过柱床的过程中,要确保流动相的速度恰好足够将所有的组分都分开并在规定的时间内溶出。

3. 分析过程准备工作完成后,可以开始进行样品的分离实验。

在整个过程中,以下措施应予以注意:在样品从样品室进入色谱柱之前,流动相必须在柱中流动。

否则,在注入样品时,将有空气囤积在柱床中,会在透射检测器处产生噪音。

更换液相色谱柱的流动相时需要小心,因为对于一些化学品来说,即使是微量的杂质也会对结果产生影响。

如果发现柱床粘住或困住,不应使用力量来拉动柱子,而应该使用相反方向的流动相,以使样品回到某一个位置,并反向流动一会,这样可以避免样品损坏柱子床。

二、液相色谱柱的维护保养液相色谱分析的成功与否,除了预备工作和分析过程外,还与样品的制备、取样位置以及样品进入液相色谱柱中的流动相的条件等因素有关。

因此,经常做好液相色谱柱的保养工作,可以有效防止柱子损坏,延长其寿命并保证实验结果的准确。

色谱柱的日常维护

色谱柱的日常维护
8
寻找色谱峰的方法
(多数的情况是有漏或堵塞 )
火点着了吗? 用一个玻璃片放在 FID 出口----
• 有水蒸汽冷凝 检测仪器的输出值-- 数值是否大于 0.0? • 应大约为 16.2 pico amps
• 柱中是否有载气? 拆开柱到检测器一端 用流量计(或皂沫流量计)测量
• 有流量
9
寻找色谱峰的方法
进样口被污染
进样口的污染物与样品发生反应 清洗进样口,更换衬管和进样垫
衬管有活性
使用脱活的衬管
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柱故障的诊断与排除
峰型不好
柱过载 将样品稀释10倍重新进样
使用较厚液膜但固定液相同的色 谱柱 减少进样量
小体积进样 增加分流比 可能是几个未分离的色谱峰 将柱温降低20℃再进样
局部的分离可以显示其它 额外的样品组分
HP 绿色高级进样垫 350 ℃以上普通用途的高温进样垫
HP 黄色长寿命进样 长寿命的进样垫,无需特殊保护 ( 可用

于自动进样器)
灰色低流失进样垫 经济型— 比 BTO、高级绿色垫、长寿命 黄色垫(较贵)的流失高, 但更经济
红色低流失进样垫 与灰色低流失进样垫接近—流失高于
BTO、绿色垫、黄色垫
17
11
色谱柱故障的诊断与排除
峰型不好(拖尾)
柱过载
减少进样量或将样品稀释10倍 • 稀释样品可以得到较好的结果
试一下较厚液膜的其他色谱柱
前面介绍的所有内容均适用 • 前伸峰和拖尾峰均说明是非线形的分配——即色谱柱与样品不匹配 • 使用不同选择性的色谱柱可以解决这个问题
12
分析过程中基线位置突然变化
24
色谱柱安装到进样口
评定因素 安装深度 -- 柱到针的间隙

色谱柱使用注意事项及维护和修理保养

色谱柱使用注意事项及维护和修理保养

色谱柱使用注意事项及维护和修理保养色谱作为一种分别技术与方法,自本世纪初起已经有100多年的历史了,现在已经成为分析化学学科中的一个紧要的分支。

随着科技的进展,生产生活的需要,使得色谱技术也得到进一步的进展。

将来不断有新的联用的技术得到应用。

色谱柱的维护与保养的紧要性概括为9点:1.柱子在任何情况下不能碰撞、弯曲或猛烈震动;2.当柱子和色谱仪联结时,阀件或管路确定要清洗干净;3.要注意流动相的脱气;4.避开使用高粘度的溶剂作为流动相;5. 进样样品要提纯;6.严格掌控进样量;7.每天分析工作结束后,要清洗进样阀中残留的样品;8.每天分析测定结束后,都要用适当的溶剂来清洗柱;9.若分析柱长期不使用,应用适当有机溶剂保存并封闭。

色谱柱的保养色谱柱是装填有固定相用以分别混合组分的柱管。

多为金属或玻璃制作。

有直管形、盘管形、U形管等形状。

色谱作为一种分别技术与方法,自本世纪初起已经有100多年的历史了,现在已经成为分析化学学科中的一个紧要的分支。

在人类进入新时代之际,人们面临着在信息科学、生命科学、材料科学、环境科学等领域的快速进展的挑战,在这些领域人才的需求成为国家高度进展的至关紧要的因素。

色谱柱在使用前,可以进行柱的性能测试,并将结果保存起来,作为今后评价柱性能变化的参考。

但要注意:柱性能可能由于所使用的样品、流动相、柱温等条件的差异而有所不同;另外,在做柱性能测试时是依照色谱柱出厂报告中的条件进行,只有这样,测得的结果才有可比性。

我们在对色谱柱使用前进行测试以后,我们要依据不同的情况对色谱柱进行保养:①反相色谱柱每天试验后的保养:使用缓冲液或含盐的流动相,试验完成后应用10%的甲醇/水冲洗30分钟,洗掉色谱柱中的盐,再用甲醇冲洗30分钟。

注意:不能用纯水冲洗柱子,应当在水中加入10%的甲醇,防止将填料冲塌陷。

②长期保存色谱柱:如色谱柱要长时间保存,必需存于合适的溶剂下。

对于反相柱可以储存于纯甲醇或乙腈中,正相柱可以储存于严格脱水后的纯正己烷中,离子交换柱可以储存于水中,并将购买新色谱柱时附送的堵头堵上。

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液相色谱柱的日常维护保养
液相色谱柱是一种常见且重要的分析仪器,在实验室中被广泛应用。

为了保证液相色谱柱的良好工作状态和分析结果的准确性,日常维护保养是必不可少的。

预测维护
在实验过程中,对液相色谱柱的使用会产生一定程度的损耗。

因此,在使用液相色谱柱的过程中,需要对其进行预测维护。

预测维护包括以下几个方面:
1.液体进样器:每天使用前需要使用5%甲酸或醋酸水溶液进行清洗,
冲洗10次;
2.处理样品之前,需要使用纯水冲洗固相萃取(SPE)柱,以避免在反
相色谱柱中残留的盐和其它非极性化合物损害色谱柱;
3.沉淀时,孔径小的使用 0.45 微米滤膜;
4.在一次实验操作中,同一规格的 Sample Loop 的使用次数不要超过
30 次。

使用前,需要用洗针液清洗洗针头和 Sample Loop;
5.使用过程中,如果发现色谱图出现异常,或者分离峰出现交叉、拖挂
的情况,则需要对色谱柱进行常规维护。

常规维护
常规维护主要涉及以下方面:
色谱柱的清洗
准备工作:
1.将色谱柱固定在色谱仪上;
2.关闭色谱仪,并将系统空气排出。

清洗步骤:
1.用离子交换水(或去离子水)进行快速洗脱。

每 10 分钟换一次水,
连续换 3 次;
2.用5%甲酸(或乙酸)水溶液和纯水依次进行梯度洗脱,各洗 10 分
钟,共需进行 20 分钟;
3.用离子交换水(或去离子水)进行冲洗达 20 分钟,温度一般设置为
室温;
4.最后用重组缓冲液冲洗至少 30 分钟,直到色谱图正常为止。

清洗完毕后,需要用纯氮对色谱柱进行干燥,再关闭系统气路。

柱的保存
柱的保存需要在低温,干燥,阴凉和避光的环境下进行。

存储柱的时间不宜过长,建议每次使用后立即保存,并在下次使用前先进行重新均衡。

色谱柱的更换
在使用一段时间后,液相色谱柱的效果会逐渐降低,这时需要进行更换。

在更
换时,需要注意以下几点:
1.需要按照生产厂家提供的说明书进行更换;
2.更换前需要对新柱进行校准;
3.更换完成后,需要重新运行QC 样品,验证新柱的分离效果是否正常。

注意事项
1.在分析前,对色谱柱进行均衡,使样品的进样量不过大;
2.样品注入时间也要控制在合适范围内,不能过长或过短;
3.注意保证色谱柱的压力稳定,以避免柱的破裂和泄漏的情况出现;
4.在使用过程中,需要记录样品的不同批次,在从某一批次样品转移到
另一批次样品时,需要进行柱的洗脱操作;
总之,在液相色谱柱使用期间,进行规范的维护保养能够有效延长液相色谱柱
的使用寿命,提高实验效率,保证实验结果的准确性和精度。

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