分光光度法测定铂-铼催化剂中铼含量
分析电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铂铼废催化剂中铼
管理及其他M anagement and other分析电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铂铼废催化剂中铼李君瑶（山东省地质矿产勘查开发局第四地质大队（山东省第四地质矿产勘查院），山东 廊坊 ２６１０２１）摘 要：文章主要论述了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铂铼废催化剂中铼的实验设备、条件与方法，最后通过实验得出结论，确定铂铼废催化剂平均值、ＲＳＤ、本底值、加标量、测定总量以及回收率，旨在为其他测定工作提供参考。
关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法；铂铼废催化剂；铼中图分类号：ＴＱ４２６ 文献标识码：Ａ 文章编号：１１－５００４（２０１８）０５－０２２４－２测定铂铼废催化剂中铼，以往主要是应用高温灼烧这一方法，消除铂锌废催化剂内碳、硫、有机物，但是这种方法会导致锌严重挥发。
如果温度不足300℃，可以采用高氯酸冒烟将碳、硫以及有机物去除，这样便可以保证锌的不挥发损失。
除此之外最为有效的方法是使用电感耦合等离子体原子发射光谱法对铂铼废催化剂中铼进行测定，下文以实验的方式展开分析。
1 铂铼废催化剂概述铂锌催化剂主要在石油化工行业应用，作用是提高汽油质量。
如果出现积炭现象，且过量吸入硫和有机物之后，会产生氧化与中毒问题，铂锌催化剂便会丢失催化活性。
铂锌催化剂中锌的质量分数超过200g/t，回收利用价值非常高[1]。
因为铂锌催化剂内有足量的碳、硫以及有机物，样品无法完全分解，降低锌测定结果的准确性，这会对物料交易、冶金生产金属平衡性造成限制。
所以，要想保证测定结果准确，必须要研制出铂锌催化剂能够完全分解的有效方法。
2 测定实验2.1 实验所需仪器与条件此次实验所实验的电感藕合等离子体原子发射光谱仪为Optima 7000 DV型号，此外还包括Spectro Xepso X射线荧光能谱仪、Mettler Toledo分析天平。
实验条件如下：（1）发射功率设定为1.3kW。
（2）雾化气流量设定为0.2L/min。
电感耦合等离子体发射光谱法测定铜冶炼烟灰中的铼含量
表 2 仪器工作参数
RF 功率（W）
1150 辅助气流量（L/min） 0.3
蠕动泵泵速（mL/min） 1.8
C 化学化工 hemical Engineering
电感耦合等离子体发射光谱法测定 铜冶炼烟灰中的铼含量
邱才升3，赖秋祥1,3，刘芳美3，廖彬玲3，衷水平1,2*，陈 杭1,2
（１． 紫金矿业集团股份有限公司，福建 上杭 ３６４２０４ ；２． 福州大学紫金矿业学院，福建 福州 ３５００００ ；
３． 紫金铜业有限公司，铜绿色生产及伴生资源综合利用福建省重点实验室，福建 上杭 ３６４２０４）
积分时间（s）
60
雾化器压力（PSI）
45
水平观察高度（mm） 15
冷却气流量（L/min）
19
/
/
2.2 分析谱线的选择
根 据 仪 器 谱 线 库 推 荐，铼 的 分 析 谱 线 主 要 选 择 有
227.525、221.426、204.908 和 197.313nm。分 别 对 铼 标 液
和 待 测 样 品 溶 液 进 行 测 定，比 较 四 条 谱 线 的 发 射 强 度、谱
图、背景轮廓、元素间干扰等情况，选择峰线平滑、干扰小、
信噪比高的谱线作为分析谱线，最终确定铼的分析谱线为
197.313nm。
2.3 溶样方法的选择
称取 0.3g（精确至 0.0001g）铜冶炼烟灰 1# 试样，以下
表中四种方式进行溶样，考察溶样方式对铼测定的影响，其
催化动力学分光光度法测定钼冶炼烟尘吸收液中铼
催化动力学分光光度法测定钼冶炼烟尘吸收液中铼邓桂春;吕改芳;鞠政楠;叶琳琳【摘要】In a medium of 0. 6 mol · L^-1 H2SO4-0. 002 5 mol · L^-1 citric acid solution, heated in a water bath at 50 ℃ for 20 min, the oxidation of SnC12 by sodium tellurate was remarkably catalyzed by the present ofRe( Ⅶ ). Based on these facts, a catalytic spectrophotometric method for determination of Re( Ⅶ ) in the absorption solution of molybdenum smelting dust was proposed. It was found that if high contents of Mo ( Ⅵ ) was present in the sample, part of the SnCl2 solution was expended by the redox reaction with Mo( Ⅵ), thus leading to its incomplete reaction with, sodium tellurate, and interferred with the determination of rhenium. Howerer, no such interference was observed when the mass ratio of rhenium to the co-existing Mo ( Ⅵ ) was not large than 1 to 100. Linear relationship between values of absorbance and mass concentration of Re was obtained in the range of 50-1 200μg·L^-1. The proposed method was applied to the determination of Re in absorption solution of molybdenum smelting dust, giving recovery obtained by standard addition method in the range of 97. 0 %-100. 5%.%在0．6mol·L^-1硫酸-0．0025mol·L^-1柠檬酸介质中，于50℃水浴加热20min，铼（Ⅶ）对碲酸钠氧化二氯化锡的反应有明显的催化作用，据此提出了催化动力学分光光度法测定钼冶炼烟尘吸收液中铼的含量。
含铂催化剂中铂含量的测定
含铂催化剂中铂含量的测定(2007年5月21日 )铂催化剂作为过渡贵金属催化剂在石油化工、硅橡胶合成、燃料电池等领域有着广泛的应用.目前,铂催化剂大多为负载型催化剂,这些负载型超细金属催化剂具有金属粒径小、分散度高、活性表面积大和表面能高的特点,因而表现出许多独特的催化性能。
面对能源危机的严重挑战,世界各国都在致力于寻找开发能替代传统能源的新能源.20世纪60年代,美国通用电气公司(GeneralElectricInC.GE)为美国宇航局成功开发出聚合物电解质膜燃料电池:即质子交换膜燃料电池(ProtonExchangeMem2braneFuelCell,PEMFC),开创了燃料电池在工程中的应用,其催化剂为纯铂黑.接着又采用铂/碳催化剂替代纯铂黑,并在电极催化层中加入全氟磺酸树脂,实现了电极的立体化,并将阴极、阳极与膜热压到一起,组成电极)膜)电极三合一组件(EMA).并在电极内建立起质子通道,扩展了电极反应的三相界面,增加了铂的利用率,大幅度提高了电池的性能.由于所用的催化剂为贵金属铂,贵金属催化剂用量太高,将导致成本大大提高,这样会限制它的实际使用.另一方面,由于废铂催化剂需要制定合理的工艺来高效回收.因此,精确地测定催化剂中铂的实际含量,具有非常重要的意义.各类不同铂催化剂中铂含量测定的研究已有报道。
但大多数方法溶液配制复杂或测试灵敏度较低.本文作者提出采用化学方法首先得到稳定性较好的铂IV,随后加显色剂,进行测定,建立了一种测定碳载铂含量的较好方法,该方法简便,灵敏度高,结果令人满意.1 实验材料与方法1.1 试剂及溶液的制备铂粉优级纯,为北京新华化学试剂厂生产(含量99.99%);氯铂酸分析纯,为北京化学试剂公司生产;氯化亚锡分析纯,为北京化学试剂公司生产.(1)铂标准溶液1mg/mL.在电子天平上准确称取0.1g纯铂粉,将它溶解于4mL王水中,蒸发溶液至近干,再加4mL浓盐酸和0.1g的Na2Cl,蒸发溶液至干.将固体溶于20mL的HCl(1B1),并定容到100mL的容量瓶中.(2)氯化亚锡显色液溶液.用25%盐酸配置1mol/L的SnCl2溶液.(3)氯铂酸溶液0.98mg/mL.在电子天平上准确称取0.9803g氯铂酸(H2PtCl6#6H2O)加水溶解,定容到100mL容量瓶中,用10mL移液管移取10.0mL此溶液到100mL容量瓶中,加水定容到100mL.本实验所用试剂均为分析纯,所用的水为二次蒸馏水.1.2 仪器UV_2102PC紫外可见分光光度计.2 实验方法及测定结果2.1 试验方法铂在化合物中以(+)和(+)两种氧化态存在,且铂()的化合物稳定性最好.因此,在进行铂含量测定时,用化学方法尽量将铂转化为稳定性好的铂(),随后加显色剂,进行比色测定.测定铂的分光光度法有多种,本研究采用的方法是在稀盐酸溶液中,氯化亚锡与铂()反应产生黄橙色络合物,用紫外可见分光光度计测定在最大吸收峰时的波长,由最大吸收峰的波所对应的吸光度可计算得到铂的含量.在实际测定铂化合物中铂含量时,首先需要通过一系列已知标准浓度的铂溶液进行紫外可见分光光度法测定,得到每个已知浓度的紫外可见分光光度计中最大吸收时的波长及其对应的吸光度.从中可以得到一条浓度与最大吸光度的关系曲线,即标准曲线.通过标准曲线就可以用分光光度计法测得铂化合物中铂的含量.2.2 标准曲线的测定用5mL移液管分别取铂()标准溶液0.5mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL于4个50mL容量瓶中,各加10mL氯化亚锡显色液,用0.3mol/L稀盐酸稀释定容到50mL,溶液立即显示出从黄色到黄橙色各种不同颜色.显色后在5min内到紫外可见分光光度计中进行测定,得到了不同铂标准液浓度的波长与吸光度曲线.对于每一种浓度的波长与吸光度曲线都有最大吸收峰,这个峰值都处在400nm处.当标准铂浓度c(mg/mL)为:0.010、0.20、0.030、0.04时,最大吸光度A分别为:0.9359、1.2863、1.8045、2.1840.将铂浓度c与吸光度A的关系进行线性回归,最终得出标准曲线拟合方程,其相关系数为0.9972.c=0.0235A-0.0113(1)2.3 样品测定(1)分析纯氯铂酸铂含量的测定.用移液管取氯铂酸(0.98mg/mL)溶液5mL和10mL分别置于50mL容量瓶中,加10mL氯化亚锡显色液,用0.3mol/mL的稀盐酸稀释定容到50mL.显色后在5min内到紫外可见分光光度计中分别进行测定,两种溶液的最大吸收峰仍稳定在400nm处,吸光度分别为2.0378A和2.0427A,将这两个数代入拟合式(1)中,得到稀释溶液中铂的浓度,通过计算最终得到分析纯氯铂酸中铂含量,测定结果见表1.(2)碳载铂催化剂样品的测定.用电子天平准确称取测试样品0.03~0.06g之间,加王水3mL 蒸发溶液至近干.再加2mL浓盐酸及少许NaCl蒸发溶液至近干,用水溶解过滤,将滤液全部转移到100mL容量瓶中.再用(1B1)盐酸稀释定容到100mL.取样品溶液5mL,加显色剂2mL,用0.3mol/L稀溶液稀释定容到50mL.取样在400nm处测定吸光度,将吸光度值代入拟合方程,通过计算就可得到铂含量.测定结果见表2.3 结论通过对标准铂溶液作标准曲线,可以得到铂含量的计算公式,其它样品配制成溶液后用紫外2可见分光光度计在400nm处测定其吸收峰,将吸收峰值代入式(1)中很快就可算出铂的含量.实验表明这是一种简便而有效的测定铂含量的方法.此法对含铂催化剂的制备和性能研究将有一定帮助.。
一种测定钛合金中铼元素含量的方法
一种测定钛合金中铼元素含量的方法钛合金是一种重要的结构材料，在航空航天、船舶制造和化工等领域都有广泛应用。
而铼元素是钛合金中常见的合金元素之一，能够显著改变钛合金的性能，因此准确测定钛合金中的铼元素含量对于材料的质量控制至关重要。
测定钛合金中铼元素含量的方法主要有化学分析法、物理分析法和光谱分析法等多种。
其中，化学分析法是最常用的方法之一，它通过化学反应来实现铼元素的定量测定。
化学分析法的基本原理是利用铼元素与特定试剂之间产生的化学反应来测定铼元素的含量。
常用的试剂有硫代氨基甲酸钠、硫氰酸铵和硝酸等。
以硫代氨基甲酸钠为例，测定过程如下：将待测的钛合金样品溶解于适当的溶剂中，得到含有铼元素的溶液。
然后，加入硫代氨基甲酸钠试剂，观察溶液颜色的变化。
铼元素与硫代氨基甲酸钠发生反应，生成红色或橙色络合物。
通过比色法或分光光度计测定溶液的吸光度，就可以计算出铼元素的含量。
除了化学分析法外，物理分析法也可以用于测定钛合金中铼元素的含量。
物理分析法主要利用了铼元素的物理性质，如电子探针显微镜（EPMA）、扫描电子显微镜（SEM）和X射线衍射（XRD）等技术。
这些技术可以分析材料中的元素成分和晶体结构，从而间接测定铼元素的含量。
光谱分析法也是一种常见的测定钛合金中铼元素含量的方法。
光谱分析法通过测量材料中某些特定光谱线的强度或波长来确定元素的含量。
常见的光谱分析法有原子吸收光谱法（AAS）、电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）和质谱法等。
这些方法具有高精度、快速和非破坏性的特点，适用于大批量样品的分析。
测定钛合金中铼元素含量的方法多种多样，每种方法都有其独特的优势和适用范围。
在实际应用中，可以根据具体情况选择合适的方法进行测定。
无论采用何种方法，都需要仔细操作、严格控制实验条件，并进行有效的质量控制，以确保测定结果的准确性和可靠性。
这将为钛合金材料的生产和应用提供重要的技术支持。
铂铼重整催化剂的最佳氯含
工作 ,曾发表论文 2 篇 。
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石 油 炼 制 与 化 工 2000 年 第 31 卷
试验所用的催化剂为工业上广泛应用的 CB26 和 CB27 铂铼重整催化剂 。其中 CB26 催化剂的铼/ 铂比为 1 ,CB27 催化剂的铼/ 铂比为 2 。两者的载体 相同 。
化学试剂有高纯氢 、高纯氮 、优级纯正庚烷 、分 析纯盐酸 、硫化氢 、分析纯 1 ,22二氯乙烷 。中型试验 装置所用原料油为北京燕山石油化工集团公司炼油 厂精制重整原料油 。 2. 2 试验装置与方法
根据文献[ 3 ,4 ]介绍的方法 ,对催化剂进行水氯 处理 ,并进行还原和预硫化 。
在 WS28202 型连续加压微反2色谱装置上考察
氯含量对催化剂反应性能的影响 ,研究催化剂活性 、 选择性和稳定性与催化剂氯含量的关系 。试验分初 活性 、催速老化和恢复初活性条件 3 个阶段 。选取 有代表性的不同氯含量的催化剂样品 ,在有循环氢 压缩机的中型装置上进行验证试验 。试验分初活性 和催速老化两个阶段 。 2. 3 催化剂分析与表征方法
0. 147 0. 128 0. 153 0. 147
0. 373 0. 393 0. 427 0. 447
①每克催化剂所消耗 NH3 的毫摩尔数 。
4 中型装置试验结果 CB27 催化剂初活性阶段 (510 ℃) 的重整油芳烃
含量 、芳烃产率 、重整转化率和选择性指数与催化剂 氯含量的关系见表 3 。催速老化阶段的重整油芳烃 含量 、芳烃产率和重整转化率随催速老化时间的下 降速率与催化剂氯含量的关系见表 4 。
稀有元素铼的光度分析
第22卷 第1期 2004年1月沈阳师范大学学报(自然科学版)Journal of Shenyang Normal University (Natural Science )V ol 122N o 11Jan.2004 收稿日期:2003204204 修回日期:2003207211作者简介:王玉静(1958-),女,辽宁沈阳人,沈阳大学基础部副教授.文章编号:1008-374X (2004)01-0042-04稀有元素铼的光度分析王玉静1,窦艳梅1,张 娜2,陈庆阳3,徐 强3(11沈阳大学基础部,辽宁沈阳110041;21辽宁中医学院,辽宁沈阳110030;31沈阳师范大学化学与生命科学学院,辽宁沈阳110034)摘 要:选取乙基紫作显色剂,苯作萃取剂,筛选了萃取显色分光光度法测定稀有元素铼的实验条件.探讨了酸度、显色剂用量、萃取时间、静置分层时间等因素的影响;选定测定条件为λ=610nm ,p H 值在210～316之间,缔合物的摩尔吸光系数ε610=2178×105,铼含量在0～12μg 范围内符合郎伯-比尔定律,应用于电吸尘铜烟灰中铼的测定,结果令人满意.关 键 词:乙基紫;萃取光度法;铼中图分类号:O 65713 文献标识码:A铼是元素周期表中发现较晚的稀散元素,有关铼的分析方法并不多见,过去常用硫氰酸盐比色法[1],该法除灵敏度较低(ε430nm =2121×104)外,还受钼、钨元素的干扰[2].铼在化合物中能以不同的价态存在,其中七价化合物以ReO -4形式在溶液中最为稳定,由此多利用它的阴离子性质,即易于和阳离子碱性染料试剂形成有色电中性的配合物或形成沉淀并被有机溶剂萃取从而达到分离测定的目的[3～5].本文是利用碱性有机染料和高铼酸根形成离子缔合物,以苯作萃取剂分离干扰,用萃取光度法测定铼.笔者研究过用乙基紫、丁基罗丹明-B 、孔雀绿、结晶紫作显色剂萃取光度法测定铼的实验条件,结果表明乙基紫与ReO -4具有较高的灵敏度,确定以乙基紫作为本实验的显色剂,试验表明乙基紫和ReO -4在(N H 4)2SO 4和酒石酸存在下,p H =212～316Na 2HPO 4—柠檬酸缓冲体系中形成蓝绿色的缔合物,试剂和缔合物的最大吸收峰均在610nm 处,其摩尔吸光系数ε610=2178×105,铼的含量在0～12μg 范围内服从比耳定律,用于电吸尘铜烟灰中铼的分析结果令人满意.1 实验部分111 仪器和试剂UV -260型紫外可见分光光度计(日本、岛津);PHS -10A 型酸度计;800型离心沉淀器;SRJ 系列箱式电阻炉;EF T -100调节式测温毫伏计;铼的标准溶液(称取010388g 过铼酸钾[光谱纯](德国分装)溶于水中,转移至250mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,得100μg/mL Re 标准溶液,吸取上述溶液适量,稀释成5μg/mL Re 标准溶液备用;011%乙基紫溶液;10%酒石酸;5%(N H 4)2SO 4;缓冲溶液:Na 2HPO 4—柠檬酸;苯(分析纯).112 实验方法移取适量的铼标准液(或处理后的样品),加入110mL 5%(N H 4)2SO 4;110mL 10%酒石酸;310mL 011%乙基紫,110mL p H =214的Na 2HPO 4—柠檬酸缓冲液,加水至20mL 振荡摇匀,再加入1010mL苯,振荡2min ,静置5min 分层,有机相置于离心试管中,在离心机中离心2min ,用1cm 比色皿在分光光度计上以试剂空白作参比,在610nm 处测定吸光值.2 结果与讨论211 条件试验21111 吸收曲线与工作曲线2111111 吸收曲线移取含1010μg 铼的标准液,用0105mol/L 的H 2SO 4溶液调p H =2(不加缓冲液),其它按实验方法绘制吸收曲线,可见其最大吸收峰在610nm 处,如图1.图1 乙基紫-R eO -4,H 2SO 4介质 图2 工作曲线2111112 工作曲线分别移取含0,110,210,410,610,810,1010μg 的铼标准液于60mL 分液漏斗中,按上述吸收曲线的测定步骤,在波长610nm 处测吸光度,同时作空白试验,见图2.实验表明,铼的含量在0～12μg 范围内服从比尔定律,摩尔吸光系数ε=2176×105,回归方程:Y =-0103+010808X ,相关系数:R =01998021112 p H 值对测定的影响用p H =212～316的磷酸氢二钠—柠檬酸缓冲体系代替0105mol/L 的H 2SO 4调节p H 值,其它条件不变(1010μg 铼标准液,缓冲液体积1mL ,λ=610nm )数据见表1.表1 溶液pH 值对吸光度的影响缓冲液p H212214216218310312314316p H 计测p H21132110211621212123212421262142吸光值0177201773017100172701704017180162901837 实验表明缓冲液p H 值在212～316的范围内吸光值及溶液实际p H 值变化不大,因此,该法的酸度范围较宽阔,本实验选用p H =214的缓冲液.21113 显色剂用量的影响在实验条件下,改变显色剂用量,分别做了110mL ,210mL ,310mL ,410mL ,510mL 显色剂用量的试验,实验表明显色剂浓度为011%时,加入显色剂体积超过310mL 之后,吸光度平稳不变,故选显色剂体积为310mL ,见表2.・34・第1期王玉静等:稀有元素铼的光度分析表2 显色剂用量的影响乙基紫(mL)110210*********吸光度0119801218012310122801233表3 萃取时间的影响萃取时间(min)110210*********吸光度0177801802017640177201765表4 静置分层时间的影响静置时间(min)210510201030106010吸光度017370174201739017480172621114 萃取时间的影响选择011%乙基紫用量为310mL,p H=214的缓冲液,含铼1010μg标准液,其它条件不变.测吸光值,做了萃取时间为110min,210min,310 min,410min1510min的试验,实验表明萃取1 min后,吸光度趋于稳定,因此我们选择萃取时间为2min,见表3.21115 静置分层时间的影响取含1010μg铼的标准液,p H=214缓冲液,乙基紫3mL,萃取2min,其它条件不变,测吸光值,实验表明,静置分层时间在0～60min内吸光度变化不大,趋于稳定,因此静置时间的影响较小,本实验选择静置5min,见表4.212 应用21211 萃取率2121111 移取含1010μg铼的标准溶液,按照21111吸收曲线的绘制方法,测吸光值,测得λ=610nm 时,A=01776,由21111吸收曲线上查得:Re:9138μg萃取率=91381010×100%=9318%2121112 移取含1010μg铼的标准溶液,用5mL苯萃取一次.分离后,再用5mL苯进行二次萃取,合并两次萃取液后,其他条件不变,同上测吸光值得:λ=610nm时A=01830,在图2上查得Re:9170μg.萃取率=91701010×100%=97%两种条件下萃取率都在90%以上,为简化实验步骤选择一次萃取.21212 样品分析称取适量电吸尘铜烟灰放入25L瓷坩锅中,加入经过研磨的60目的011g KMnO4,210g CaO混合均匀用玻璃铲压实,加入015g CaO均匀覆盖压实,放入电阻炉中逐渐升温至650℃,恒温2h,取出冷却,将烧结物移入250mL烧杯压碎加30mL水,加1滴5%H2O2将溶液加热到微沸约10min,消除强氧化剂MnO-4、Cr2O2-7、VO-3的干扰,待体积浓缩至20mL左右,趁热过滤到50mL烧杯中,用热水(适量)冲洗原烧杯及沉淀4～5次,冷却后用1mol/L的H2SO4调节p H至近中性,放在电炉上蒸发浓缩至约10mL(冷却后移入),全部转移至60mL分液漏斗.按标准工作曲线的绘制步骤进行铼的测定,同时作空白试验.数据见表5.表5 样品中铼的含量(%)编号Cu烟灰(g)吸光度Re含量%编号Cu烟灰(g)吸光度Re含量% 10170460160101001074010504010750100124 20170520163401001155010403010550100124 30105040107001001196013060012480100111数理统计结果:n=6 X=11170×10-3标准偏差:S=6(X i-X)2n-1=6196×10-5(%)・44・沈阳师范大学学报(自然科学版)第22卷相对标准偏差:S X =6196×10-5%01001170%×100%=5194%P =0190时:n =6 查得t =21015μ= X ±t Sn=1117×10-3±5171×10-5P =0195时:n =6 查得t =21571μ= X ±t S n=1117×10-3±7130×10-521213 加标回收试验按回收实验步骤,结果见表6.表6 样品的加标回收率(%)试样(铜烟灰g )Re 加入量(μg )Re 测得量(μg )回收率(%)平均回收率(%)01202051000418019610195170012008310002194098103012018210001186092196 结论:用乙基紫做显色剂测铼灵敏度较高,稳定性较好,苯做萃取剂萃取率在90%以上.对电吸尘铜烟灰中铼的测定结果令人满意.参考文献:[1] 许生杰,关淑娴.铼的碱性染料显色剂的比较研究[J ].化学试剂,1982,4(3):1146-1147.[2] 陈亚森,严恒太.显色剂及其在冶金分析中的应用[M ].上海:上海科技出版社,1981.[3] 金珊,吕娟,谢莉.分光光度法测定铂-铼催化剂中铼含量[J ].分析试验室,1999,18(6):42-45.[4] 王献科,李玉萍,李莉芬.液膜分离富集测定铼[J ].中国钼业,2000,24(4):38.[5] 王荣,田丹华.ICP -ASE 法测定DD2单晶合金中的铼和铪[J ].光谱实验室,1998,15(1):61-65.Analysis of rare element rhenum by spectrophotometryWANG Yu 2jing 1,DOU Yan 2mei 1,ZHANG N a 2,CHEN Q ing 2yang 3,XU Q iang 3(11Depart ment of Basic Course ,S henyang U niversity ,S henyang 110041,Chi na ;21Instit ute of L iaoni ng T raditional Chi nese Medici ne.S henyang 110030,Chi na ;31College of Chemist ry and L if e Science ,S henyang Normal U niversity ,S henyang 110034,Chi naAbstract :This article introduces the requirement of analysis of rhenium by photometry ,with ethyl violet as chromogenic agent and benzene as leach solution.It also discusses influence of the acidity ,dose of chro 2mogenic agent and time for stratification.This method applies to the analysis of rhenium in copper smoke ash of electronic ash absorption.Result is satisfactory.Key words :ethyl violet ;spectrophotometry analysis ;copper smoke ash ;rhenum・54・第1期王玉静等:稀有元素铼的光度分析。
高含量铼的紫外分光光度法测定研究
高含量铼的紫外分光光度法测定研究
周恺;孙宝莲;李波;张磊
【期刊名称】《中国无机分析化学》
【年(卷),期】2011(1)3
【摘要】采用紫外分光光度法测定了高含量铼样品中的铼.研究了过氧化氢溶解和氢氧化钠碱熔对钨铼、钼铼合金样品的不同前处理过程,确定了铼的最佳测定条件为:在50 mL容量瓶中加入40 mL氢氧化钠(50％),4 mL盐酸羟胺(1％),反应30 min后在波长300 nm处测定.测定了钨铼、钼铼合金以及高铼酸铵中的铼,相对标准偏差(n=9)均小于1.04％.将结果和丁二酮肟光度法、ICP-AES法测定结果进行数据比对,结果令人满意.
【总页数】4页(P46-49)
【作者】周恺;孙宝莲;李波;张磊
【作者单位】西北有色金属研究院,陕西西安710016;西北有色金属研究院,陕西西安710016;西北有色金属研究院,陕西西安710016;西北有色金属研究院,陕西西安710016
【正文语种】中文
【中图分类】O657.32;TH744.12+2
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分光光度法测定铂-铼催化剂中铼含量
金珊;吕娟;谢莉
【期刊名称】《分析试验室》
【年(卷),期】1999(18)6
【摘要】提出了用分光光度法测定重整催化剂中铼含量的方法。
试样用盐酸、磷酸、过氧化氢溶解。
溶液中的七价铼在盐酸介质中被氯化亚锡还原成二价铼，铼（Ⅱ）与硫脲形成稳定的黄色配合物。
在吸收波长４４０ｎｍ处测得表观摩尔吸光系数为５．６６×１０３Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。
铼量在０～２０ｍｇ／Ｌ范围内符合比尔定律。
用本法测定了重整催化剂中的铼，结果满意。
【总页数】4页(P42-45)
【关键词】分光光度法;铂-铼催化剂;铼;重整催化剂
【作者】金珊;吕娟;谢莉
【作者单位】抚顺石油学院应用化学系;北京石油化工科学研究院
【正文语种】中文
【中图分类】O643.36;O657.32
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