土壤有机质的测定(油浴加热重铬酸钾容量法)
土壤理化性质测定的方法
1、土壤有机质的测定(重铬酸钾容量法)土壤有机质既是植物矿质营养和有机营养的源泉，又是土壤中异养型微生物的能源物质，同时也是形成土壤结构的重要因素。
测定土壤有机质含量的多少，在一定程度上可说明土壤的肥沃程度。
因为土壤有机质直接影响着土壤的理化性状。
测定原理在加热的条件下，用过量的重铬酸钾—硫酸(K 2Cr 2O 7－H 2SO 4)溶液，来氧化土壤有机质中的碳，Cr 2O -27等被还原成Cr +3，剩余的重铬酸钾(K 2Cr 2O 7)用硫酸亚铁(FeSO 4)标准溶液滴定，根据消耗的重铬酸钾量计算出有机碳量，再乘以常数1.724，即为土壤有机质量。
其反应式为：重铬酸钾—硫酸溶液与有机质作用：2K 2Cr 2O 7+3C+8H 2SO 4=2K 2SO 4+2Cr 2(SO 4)3+3CO 2↑+8H 2O硫酸亚铁滴定剩余重铬酸钾的反应：K 2Cr 2O 7+6FeSO 4＋7H 2SO 4=K 2SO 4＋Cr 2(SO 4)3+3Fe 2(SO 4)3+7H 2O测定步骤：1.在分析天平上准确称取通过60目筛子(＜0.25mm)的土壤样品0.1—0.5g(精确到0.0001g)(0.3000)，用长条腊光纸把称取的样品全部倒入干的硬质试管中，用移液管缓缓准确加入0.136mol/L 重铬酸钾—硫酸(K 2Cr 2O 7-H 2SO 4)溶液10ml ，(在加入约3ml 时，摇动试管，以使土壤分散)，然后在试管口加一小漏斗。
2.预先将液体石蜡油或植物油浴锅加热至185—190℃，将试管放入铁丝笼中，然后将铁丝笼放入油浴锅中加热，放入后温度应控制在170—180℃，待试管中液体沸腾发生气泡时开始计时，煮沸5分钟，取出试管，稍冷，擦净试管外部油液。
3.冷却后，将试管内容物小心仔细地全部洗入250ml 的三角瓶中，使瓶内总体积在60—70ml,保持其中硫酸浓度为1—1.5mol/l,此时溶液的颜色应为橙黄色或淡黄色。
土壤有机质的测定方法 土壤指标的测定方法
土壤有机质的测定方法土壤指标的测定方法土壤是农业生产的基础，而了解土壤的性质和质量对于合理的土地利用和农业管理至关重要。
其中，土壤有机质含量和其他相关指标的测定是评估土壤肥力和健康状况的重要手段。
接下来，让我们一起深入探讨一下土壤有机质和一些常见土壤指标的测定方法。
一、土壤有机质的测定方法1、重铬酸钾容量法——外加热法这是测定土壤有机质含量的经典方法。
其原理是利用重铬酸钾氧化土壤中的有机碳，然后用硫酸亚铁溶液滴定剩余的重铬酸钾，根据消耗的重铬酸钾量来计算土壤有机质的含量。
操作步骤大致如下：（1）称取通过 0149mm 筛孔的风干土样，放入硬质试管中。
（2）加入一定量的重铬酸钾硫酸溶液，在油浴锅中加热。
（3）冷却后加入指示剂，用硫酸亚铁标准溶液滴定，溶液颜色由橙黄经蓝绿变为棕红即为终点。
2、灼烧法将土壤样品在高温炉中灼烧，使有机质燃烧挥发，通过测定灼烧前后土壤质量的减少来计算有机质的含量。
该方法的优点是操作相对简单，但缺点是可能会导致一些矿物质的分解，从而影响测定结果的准确性。
二、土壤指标的测定方法1、土壤酸碱度（pH 值）的测定（1）电位法这是目前最常用的方法。
使用 pH 计，将玻璃电极和参比电极插入土壤悬浊液中，测量电极之间的电位差，从而得出土壤的 pH 值。
操作时，先称取一定量的土壤样品，加入无二氧化碳的水或氯化钾溶液，搅拌均匀后静置，然后插入电极进行测量。
（2）比色法通过比色卡对比土壤浸出液的颜色来确定 pH 值。
这种方法相对简单，但精度较低，适用于对精度要求不高的初步测定。
2、土壤阳离子交换量（CEC）的测定（1）乙酸铵交换法用乙酸铵溶液处理土壤，使土壤中的阳离子被交换出来，然后测定溶液中交换下来的阳离子总量，即为土壤的阳离子交换量。
（2）氯化钡硫酸强迫交换法在土壤中加入氯化钡和硫酸，使土壤中的阳离子被交换出来，然后用火焰光度计或原子吸收分光光度计测定交换下来的阳离子含量。
3、土壤速效氮的测定（1）碱解扩散法在扩散皿中，用氢氧化钠溶液处理土壤，使土壤中的铵态氮转化为氨气，然后用硼酸溶液吸收，再用标准酸滴定，计算出土壤中的速效氮含量。
土壤有机质测定
土壤有机质测定（重铬酸钾容量法----外加热法）一、试验仪器油浴消化装置、可调温电炉、自动控温调节器、注射器、秒表、试管、三角瓶若干、移液管、弯颈小漏斗、酸碱滴定管二、试验药剂重铬酸钾、硫酸亚铁、2-羧基代二苯胺、浓硫酸、硫酸银、SiO2三、溶液配制1、重铬酸钾（0.8000 mol/L）标准溶液称取经130℃烘干的重铬酸钾39.2245g溶于水中，定容于1000mL容量瓶中2、硫酸亚铁溶液（0.2 mol/L）称取硫酸亚铁（FeSO4 ．7H2O）56.0g溶于水中，加浓硫酸5mL，稀释定容至1L3、2-羧基代二苯胺指示剂称取0.25g试剂于小研钵中研细，然后倒入100mL小烧杯中，加入0.1 mol/L NaOH溶液12mL，并用少量水将研钵中残留的试剂冲洗入100mL烧杯中，将烧杯放在水浴上加热使其溶解，冷却后稀释定容到250mL，放置澄清或过滤，用其清夜。
4、硫酸银粉末5、SiO2 粉末6、邻啡罗啉指示剂：称取邻啡罗啉1.485g与硫酸亚铁（FeSO4 ．7H2O）0.685g，溶于100 mL水中。
四、测定步骤：1、称取（筛孔100目）的风干土样0.1~1g（有机质含量＞50g/kg,称土样0.1g，20～30 g/kg，称土样0.3g＜20 g/kg，称土样0.5g以上），放入一干燥的硬质试管中；2、用移液管准确加入0.800 mol/L（1/6 K2CrO7）标准溶液5 mL，（如果土壤中含有氯化物先加硫酸银0.1g）；3、用注射器加入浓硫酸5 mL 充分摇匀，管口盖上弯颈小漏斗，以冷凝蒸出的水汽；4、将8~10个试管放入自动控温的铝块管座中（试管内的液温控制在约170℃）或将8~10个试管盛于铁笼中（每笼中均有2个空白试验）放入温度为185~190℃的石蜡油浴锅中，要求放入后油浴锅温度下降至170~180℃左右，必须控制电炉使油浴锅内始终维持在170~180℃；5、待试管内液体沸腾发生气泡时开始计时，煮沸5 分钟；6、取出试管（用油浴法，稍冷，擦净试管外部的油液），冷却后，将试管内容物倒入250 mL 三角瓶中；7、用水洗净试管内部和小漏斗，这时三角瓶内溶液总体积为60~70 mL ，保持混合溶液中硫酸为2~3 mol/L；8、加入2-羧基代二苯胺指示剂12~15滴，此时溶液呈红棕色；9、用标准的0.2 mol/L 硫酸亚铁滴定，滴定过程中不断摇动内容物，直至内容物的颜色由棕红色经紫色变为暗绿色（灰蓝色），即为滴定终点；若用邻啡罗啉指示剂，加指示剂2~3滴，溶液的变色过程中由橙黄－蓝绿－砖红色即为终点；10、记录硫酸亚铁的毫升数（V）注意：在每一批样品测定的同时，进行2~3个空白试验，记取0.500g粉末SiO2代替土样，其他手续与试样测定相同，记取硫酸亚铁的毫升数（V0），取其平均值。
土壤有机质测定-重铬酸钾容量法
土壤有机质测定重铬酸钾容量法—外加热法.1 方法原理在外加热的条件下(油浴温度为180℃，沸腾5分钟)，用一定浓度的重铬酸钾—硫酸溶液氧化土壤有机质(碳)，剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁来滴定，从所消耗的重铬酸钾量，计算有机碳的含量。
本方法测得的结果，与干烧法对比，只能氧化90%的有机碳，因此将测得的有机碳剩上校正系数1.1，以计算有机碳量。
在氧化和滴定过程中的化学反应如下：2K2Cr2O7+ 8H2SO4+3C →2K2SO4+2Cr2(SO4)3+ 3CO2+ 8H2OK2Cr2O7+ 6FeSO4+ 7H2SO4→ K2SO4+Cr2(SO4)3+ 3Fe2(SO4)3+7H2O在1mol·L-1H2SO4溶液中用Fe2+滴定Cr2O72-时，其滴定曲线的突跃范围为1.22－0.85V。
表3－4 滴定过程中使用的氧化还原指示剂有下列四种指示剂名称E0本身变色氧化—还原Fe2+滴定Cr2O72时的变色氧化—还原特点二苯胺二苯胺磺酸钠2-羧基代二苯胺邻啡罗啉深蓝→无色红紫→无色紫红→无色淡蓝→红色深蓝→绿红紫→蓝紫→绿棕红→紫→绿橙→灰绿→淡绿→砖红须加H3PO4；近终点须强烈摇动，较难掌握须加H3PO4；终点稍难掌握不必加H3PO4；终点易于掌握不加H3PO4；终点易于掌握从表3－4中，可以看出每种氧化还原指示剂都有自己的标准电位(E0)，邻啡罗啉(E0=1.11V)，2-羧基代二苯胺(E0=1.08V)，以上两种氧化还原指示剂的标准电位(E0)，正落在滴定曲线突跃范围之内，因此，不需加磷酸而终点容易掌握，可得到准确的结果。
例如：以邻啡罗啉亚铁溶液(邻二氮啡亚铁)为指示剂，三个邻啡罗啉(C12H8H2)分子与一个亚铁离子络合，形成红色的邻啡罗啉亚铁络合物，遇强氧化剂，则变为淡蓝色的正铁络合物，其反应如下：[(C12H8H2)3Fe]3++ e →[(C12H8H2)3Fe]2+淡蓝色←红色滴定开始时以重铬酸钾的橙色为主，滴定过程中渐现Cr3+的绿色，快到终点变为灰绿色，如标准亚铁溶液过量半滴，即变成砖红色，表示终点已到。
土壤有机质的测定(油浴加热重铬酸钾容量法)
土壤有机质的测定(油浴加热重铬酸钾容量法)土壤有机质是土壤的重要组成部分，土壤的许多属性都直接或间接地与有机质的存在相关。
在现代农业生产中，增施有机肥料仍是作物高产高效必不可少的重要措施。
土壤有机质主要来源于各种植物茎、秆、根茬和落叶，土壤中的动物和微生物以及施入的各种有机肥料。
土壤有机质的组成是很复杂的，包括以下三类物质：第一，分解很少，仍保持原来形态的动植物残体。
第二，动植物残体的半分解产物及微生物的代谢产物。
第三，有机质的分解和合成而形成的特殊有机物质—腐殖质。
有机质中含有N、P、C、H、O、S等植物所必需的营养元素，所以是土壤养分的重要来源。
另外还含有少量的灰分元素如Mg、K、Fe、Si及B、Mn、Cn等一些微量元素，因此，一般来说土壤有机质含量的多少，是土壤肥力高低的一个重要组成指标。
1方法原理在加热的条件下，用过量的重铬酸钾—硫酸溶液氧化土壤有机碳，多余的重铬酸钾用硫酸亚铁溶液滴定，由消耗的重铬酸钾量按氧化校正系数计算出有机碳的量，再乘以1.724，即为土壤有机质的含量。
化学反应如下：2K2Cr2O7+8H2SO4+3C→2K2SO4+2Cr Y2（SO4）3+3CO2↑+8H2O，多余的K2Cr2O7的还原：K2Cr2O7+6FeSO4+7H2SO4→K2SO4+Cr2（SO4）3+3Fe2（SO4）3 +7H2O 2主要仪器设备电炉：1000W；硬质试管：25mm×200mm；油浴锅：用紫铜皮做成或用高度约为15～20cm的铝锅代替，内装甘油（工业用）或固体石腊（工业用）；铁丝笼：大小、形状与油浴锅相配套，内装有若干个小格，每格内可插入1支小试管；自动调零滴定管；温度计：300℃；三角瓶：250mL三角瓶；小玻璃漏斗。
3试剂3.10.40mol/L重铬酸钾－硫酸溶液称取40g（化学纯）重铬酸钾，溶于600～800mL蒸溜水使其溶解，加水至1 000mL，将此溶液转移到3 000ml大烧杯中；另取浓硫酸(密度为1.84，化学纯) 1 000mL慢慢倒入重铬酸钾水熔液中不断搅动，为避免溶液急剧升温，每加100mL浓硫酸后可稍停片刻，并把大烧杯放在盛有冷水的大塑料盆内冷却，当溶液的温度下降到不烫手时再加浓硫酸，直到全部加完为止。
土壤有机质的测定(油浴加热重铬酸钾容量法)
． ． ｍｏ Ｌ硫 酸 亚铁 溶 液 的标 定 ４ ２ ／ 般来说土壤有机质含量的多少 ， 是土壤肥力 高低 的一 ３ ０ ０ ｌ
个重要组成指标 。 １ 方法原理
中， Ｊ ｍＡ浓硫酸（ 为 １ ４ 化学 纯）ｍ 密度 ．， ８ ５ Ｌ和邻 菲哕啉指
在加热的条件下 ，用过量 的重铬酸钾—硫酸溶液氧 示 剂 ３ ５ 滴摇匀 ， ０２ ｍ ｌ 酸亚 铁标 准溶液滴定 ， 用 ． ｏＬ硫 ０ ／
空 白试验 。 根据硫酸亚铁溶液消耗 的量即可算出硫酸亚
铁溶液的准确浓 度。硫酸亚铁标准溶液 的准确浓度计算
公式是 ：
ｃ＝
＋ Ｈ０， ８ ２ 多余 的 Ｋ Ｃ￣ ２ｒ 的还原 ： Ｏ
ＫＣ２ｖ６ ｅＯ＋ ＨＳ 厂 ＃０＋ ｒ Ｓ ４＋ ｒ ￣ ｏ） ２ｒ ＋ ＦＳ ４７ ２ Ｏ Ｏ ４Ｃ２ ０ ） ３ ｅ ｓ ４ （ ３ （ ３
产中， 增施有机肥料仍是作物高产高效必不可少的重要 （ 化学纯） ８ｇ 或 ０ 硫酸亚铁铵（ 化学纯） 溶解于约 ８０ Ｌ ０ｍ 蒸溜
措施 。 土壤有机质主要来 源于各种植物茎 、 、 秆 根茬和落 水 中，充分溶解后再加入 浓硫酸 度 为 １ ４ ． ，化学纯） ８ 叶 ，土壤 中的动物和微生物 以及施 人的各种有机 肥料。 ４ ｍ ， 拌均匀 ， ０ Ｌ搅 静止 片刻后用滤纸 过滤到 １ ０ ｍ ０ Ｌ容 Ｏ
油浴加热重铬酸钾容量法测定土壤有机质影响因素分析
它经 济林 比较是 比较适宜于 山楂生长 的。
３ 结 论 与 讨 论
３ ．０℃ 。 均温度为 ２ ． ２℃ ： １５ 平 ５５ 土壤 紧实度从 ｌ ． ０ ５ ５ ～ １ ．Ｏ 平均值 为 １． Ｏ ６７， ５ ８ 。说 明 土壤水分 含量差 异较 大，
麦 积 区苹果 、 萄 、 葡 花椒 、 樱桃 、 、 、 、 梨 桃 杏 山楂 、 核
杏分 布在 ２ ２个村 ， 份桃 已经 采果 。 适宜 生长 ８月 其
温 度为 １ ８℃～２ ３℃ ，种植 海拔高度在 ９ ６ ３ ８ ～１ ６ ４ ｍ范 围内 。从实测数据 分析得 出 ： 土壤水分含量 从 ９ １ ％ ． ０ ～
２ ．０％ ３ ６ ，平 均 含 量 为 １ ． ３ ；土 壤 温度 从 ２ ． ０℃～ ５２ ％ ２３
２ ．５ ℃ ；土 壤 紧实 度 从 ｌ ． ０ １． ０ ３４ ５５ ～ ６ １ ．平 均 值 为 ｌ． Ｏ 说 明土壤水分 含量 、 ５９ 。 土壤温度 、 紧实度差异 不大 ，
盆 内冷却 ， 当溶液 的温度降到大约 ４ ０℃时 。 再加另 一份
浓硫 酸 ， 直到全 部加完为止 ， 溶液浓度 Ｃ １６２ｒ ＝ ． （／ＫＣ ２ ） ０ ０ ４ ｍ ｌＬ 其极 为稳定 ， ０ ｏ／ ， 可以长期保存 。
选取有代表性 风干土壤样 品 ， 用镊子挑 除植 物根茎 叶等有机残体 ， 然后用木 棍把土块 压细 ， 充分混 匀后 ， 使
［］ 业 部 ． 土 配 方施 肥技 术 规 范 ．２ １ １农 测 （０ １年修 订 版 ） ． ［］ 远 茂 ． 产 苹 果 园 的 土壤 改 良［ ］ 新 农 业 ，０ ００ ：９ ２ ． ２姜 丰 Ｊ。 ２ １ ， ５ １— ０ ［］ 秀伟 ： 绍 冲 ： 远 茂， ． 性 土 壤 条 件 下 硅 对 苹 果 果 实 品质 和 ３苏 魏 姜 等 酸 植 株 锰 含 量 的 影 响 ［］ 山 东 农 业 科 学 ，０ １ ０ ６— ７ Ｊ． ２ １ ，６：５ ６． ［］ 登 超 ： 远 茂 ： 福 田， ． 枣 果 实硬 核 期 对 （５Ｎ ４赵 姜 彭 等 冬 １ ） 一尿 素 吸 收 、
土中有机质含量的测定
4.消煮温度范围必须严格控制在170-180℃
的温度范围内，时间为煮沸5min否则试验
误差较大。
5.由于硫酸亚铁非常容易氧化而导致溶液浓
度变化，必须注意试验时以天为单位及时
对硫酸亚铁标准滴定溶液。
4(Cr6+→Cr3+ ) == 3(C→C4+)
3(Fe2+→Fe3+) == (Cr6+→Cr3+ )
注意使试管内的液面低于油面，随后控制煮过程
中油温在170℃-180℃的温度范围内。从试管内溶
液开始沸腾时计时，煮沸5min，取出稍冷。
4.将试管内溶液倒入锥形瓶中。以纯水冲洗试管
内壁，使试液控制在60mL以内，加入3-5滴邻啡锣
琳指示剂，用硫酸亚铁标准滴定溶液滴定至溶液
由黄色经绿色突变为橙红色时为终点。
硫酸亚铁滴定剩余重铬酸钾的反应:
K2Cr2O7+6FeSO4+7H2SO4=K2SO4+Cr2 (SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H2O
分析天平:称量200g,感量0.0001 g.
油浴锅:带铁摊笼，植物油。
0.15mm筛子，烘箱，加热电炉，
温度计0-300 ℃，刻度0.5 ℃ ，
含量。
C12H8N2H2O
1.
2.
要求来样为有代表性试样，并将样品风干，
风十后，拣出枯枝落叶、植物根等。然后
按四分法将风干后试样研磨至全部通过
0.15mm的筛。
取两只硬质试管，各准确称取0.3000g的试
样。用移液管缓慢加入l 0mL重铬酸钾溶液，
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土壤有机质的测定(油浴加热重铬酸钾容量法)
土壤有机质是土壤的重要组成部分，土壤的许多属性都直接或间接地与有机质的存在相关。
在现代农业生产中，增施有机肥料仍是作物高产高效必不可少的重要措施。
土壤有机质主要来源于各种植物茎、秆、根茬和落叶，土壤中的动物和微生物以及施入的各种有机肥料。
土壤有机质的组成是很复杂的，包括以下三类物质：第一，分解很少，仍保持原来形态的动植物残体。
第二，动植物残体的半分解产物及微生物的代谢产物。
第三，有机质的分解和合成而形成的特殊有机物质—腐殖质。
有机质中含有N、P、C、H、O、S等植物所必需的营养元素，所以是土壤养分的重要来源。
另外还含有少量的灰分元素如Mg、K、Fe、Si及B、Mn、Cn等一些微量元素，因此，一般来说土壤有机质含量的多少，是土壤肥力高低的一个重要组成指标。
1方法原理
在加热的条件下，用过量的重铬酸钾—硫酸溶液氧化土壤有机碳，多余的重铬酸钾用硫酸亚铁溶液滴定，由消耗的重铬酸钾量按氧化校正系数计算出有机碳的量，再乘以1.724，即为土壤有机质的含量。
化学反应如下：
2K2Cr2O7+8H2SO4+3C→2K2SO4+2Cr Y2（SO4）3+3CO2↑+8H2O，多余的K2Cr2O7的还原：
K2Cr2O7+6FeSO4+7H2SO4→K2SO4+Cr2（SO4）3+3Fe2（SO4）3 +7H2O 2主要仪器设备
电炉：1000W；硬质试管：25mm×200mm；油浴锅：用紫铜皮做成或用高度约为15～20cm的铝锅代替，内装甘油（工业用）或固体石腊（工业用）；铁丝笼：大小、形状与油浴锅相配套，内装有若干个小格，每格内可插入1支小试管；自动调零滴定管；温度计：300℃；三角瓶：250mL三角瓶；小玻璃漏斗。
3试剂
3.10.40mol/L重铬酸钾－硫酸溶液称取40g（化学纯）重铬酸钾，溶于600～800mL蒸溜水使其溶解，加水至1 000mL，将此溶液转移到3 000ml大烧杯中；另取浓硫酸(密度为1.84，化学纯) 1 000mL慢慢倒入重铬酸钾水熔液中不断搅动，为避免溶液急剧升温，每加100mL浓硫酸后可稍停片刻，并把大烧杯放在盛有冷水的大塑料盆内冷却，当溶液的温度下降到不烫手时再加浓硫酸，直到全部加完为止。
此溶液极为稳定，可长期保存。
3.20.20mol/L硫酸亚铁标准溶液称取56g硫酸亚铁(化学纯)或80g硫酸亚铁铵(化学纯)溶解于约800mL蒸溜水中，充分溶解后再加入浓硫酸(密度为1.84，化学纯) 40mL，搅拌均匀，静止片刻后用滤纸过滤到1 000mL容量瓶里，用水
洗涤滤纸，然后加水稀释至1 000mL刻度线。
此溶液容易被空气氧化而使浓度下降，所以每次使用时应标定其溶液标准浓度。
3.30.20mol/L重铬酸钾标准溶液准确称取经130℃烘烤2~3h的重铬酸钾(化学纯)9.806g，用少量蒸馏水溶解，然后无损的转移到1 000mL容量瓶中，加水定容至刻度线。
3.40.20mol/L硫酸亚铁溶液的标定分别吸取0.20 mol/L重铬酸钾标准溶液20mL于3个150mL三角瓶中，加入浓硫酸(密度为1.84，化学纯)5mL和邻菲啉指示剂3~5滴摇匀，用0.20mol/L硫酸亚铁标准溶液滴定，溶液颜色由橙黄色变为深蓝色—棕红色为终点，同时做空白试验。
根据硫酸亚铁溶液消耗的量即可算出硫酸亚铁溶液的准确浓度。
硫酸亚铁标准溶液的准确浓度计算公式是：
式中：C- 硫酸亚铁标准溶液摩尔浓度，mol/L；
C1-重铬酸钾标准溶液摩尔浓度，mol/L；
V-滴定时所消耗硫酸亚铁溶液的用量，即3个数的平均数，mL；
V1-重铬酸钾标准溶液的用量，mL。
3.5邻菲啉指示剂称取邻菲啉1.49g溶于100mL含量为0.70g Fe SO4·7H2O 或1g(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O的100mL水溶液中，此指示剂容易变质，应密闭保存于棕色瓶中。
4操作步骤
准确称取通过0.25mm筛孔的风干土样0.50g(精确至0.0001g)，置于硬质试管的底部(称样量根据有机质含量范围而定)，然后用自动调零滴定管准确加入10mL0.40mol/L重铬酸钾—硫酸溶液,摇匀并在每个试管口插入1小玻璃漏斗。
将试管逐一插入铁丝笼中，再将铁丝笼放入已在电炉上加热185～190 ℃的油浴锅中(预先加温)，使试管中的液面低于油面，要求放入后油浴温度控制在170 ℃～180 ℃，待试管中的内溶物沸腾时开始计时(加热时产生的CO2气泡不是真正的沸腾,只有在真正沸腾时才开始计算时间)。
此时控制电炉温度，以免溶液剧烈沸腾。
在此期间可以轻轻提起铁丝笼在油锅中晃动几次以使溶液温度均匀，并保持油温在170 ℃～180 ℃，5±0.50mil后将铁丝笼从油浴锅中取出冷却，用废纸擦去试管外边的油(蜡)液。
然后将试管内的消煮液及土壤残渣准确无误地转入250mL三角瓶，用水冲洗漏斗和试管、洗液并入三角瓶，使三角瓶内溶液总体积控制在50～60mL。
加3～5滴邻菲啉指示剂，用0.20mol/L的硫酸亚铁标准溶液滴定剩余的重铬酸钾溶液，颜色变化由橙黄→蓝绿→棕红。
做每批分析样时都同时做空白试验。
空白试验不加土壤，加0.50g纯净细砂，其它步骤与有土壤的相同。
与此同时，再加上参试样。
5结果计算
式中：V o-空白试验所消耗硫酸亚铁标准溶液体积，mL；
V-试样测定所消耗硫酸亚铁标准溶液体积，mL；
C-硫酸亚铁标准溶液的摩尔浓度，mol/L；
0.003-1/4碳原子毫摩尔质量，g；
1.724-由有机碳换算成有机质的系数；
1.10-氧化校正系数；
m-称取烘干试样的质量，g；
1000-换算成每千克含量。
平行测定结果用算术平均值表示，保留3位有效数字。
6精密度平行测定结果允许相差
有机质含量(g kg-1) 允许绝对相差(g kg-1)
＜10≤0.50
10～40≤1
40～70≤3
＞100≤5
7注意事项
消煮温度必须控制在170 ℃～180℃时，沸腾5min。
由于我省多为石灰性土壤，加浓硫酸时，必须慢慢加入，防止碳酸钙分解产生二氧化碳时，反应剧烈而溢出。
本方法不宜用于测定含氯化物较高的土壤。
消煮后的颜色如不是黄色或黄中带绿色或纯绿色，滴定所消耗的硫酸亚铁用量不到空白的1/3，说明重铬酸钾用量不足，有机碳氧化不完全，需重做。
注：本文中所涉及到的图表、注解、公式等内容请以PDF格式阅读原文。