【开题报告】固体废物中有机磷农药的测定气相色谱-火焰光度检测器法
气相色谱－火焰光度法测定土壤中有机磷农药残留
气相色谱－火焰光度法测定土壤中有机磷农药残留何娟;赵利;张宗祥;丁金美【期刊名称】《环境监测管理与技术》【年(卷),期】2016(028)002【摘要】土壤样品用正己烷－丙酮（体积比为1∶1）混合溶液提取，配合硅胶小柱净化，用乙酸乙酯洗脱，再用气相色谱－火焰光度法测定待测液中14种有机磷农药残留，方法在0．100 mg／L～1．00 mg／L范围内线性良好，当取样量为10 g时，方法检出限为1．3μg／kg～2．3μg／kg。
用该方法测定有机磷的有证标准溶液，结果均在保证值范围内，RSD为2．2％～6．7％。
实际土壤样品的13种有机磷农药加标回收率为59．2％～125％（敌百虫除外），敌百虫回收率为0，说明目标物在测定过程中被降解，该方法不适用于敌百虫的测定。
【总页数】3页(P52-54)【作者】何娟;赵利;张宗祥;丁金美【作者单位】泰州市环境监测中心站，江苏泰州225300;泰州市环境监测中心站，江苏泰州 225300;泰州市环境监测中心站，江苏泰州 225300;泰州市环境监测中心站，江苏泰州 225300【正文语种】中文【中图分类】O657.7+1【相关文献】1.气相色谱火焰光度检测器测定蔬菜中多种有机磷农药残留的基质效应 [J], 罗俊霞;符建伟;王毅红;郭智广;袁小伟;赵建波2.气相色谱-火焰光度法测定黑木耳中16种有机磷农药残留 [J], 李艳芳;叶瑜霏;罗华建;徐匆;梁卫驱;胡珊;黄皓;陈仕丽3.固相萃取-气相色谱-火焰光度法同时测定植物性肽粉中42种有机磷农药残留[J], 安红梅;柯润辉;王丽娟;杨春艳;黄新望;田菲菲;尹建军4.气相色谱法测定土壤中37种有机磷农药残留 [J], 朱小梅; 张宗祥; 王玉祥5.缓冲QuEChERS法提取气相色谱火焰光度检测法快速测定水果蔬菜中39种有机磷农药残留 [J], 张秀尧;蔡欣欣;陈珞洛;郑三燕因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
环境空气—有机磷农药的测定—气相色谱法
FHZHJDQ0205环境空气 有机磷农药的测定 气相色谱法F-HZ-HJ-DQ-0205环境空气—有机磷农药的测定—气相色谱法1范围1.1 本方法所列有机磷农药的检测限和最小检出浓度见表1。
表1 有机磷化合物曲线范围、检测限和最低检出浓度化合物名称工作范围检出限英文名称中文名称大气浓度（mg/m3）样品(1)(µg/样品)进入柱内(2)的量（ng）进入柱内(2)的量（ng）样品(1)(µg/样品)大气浓度(1)(mg/m3)1.Azinphos methyl 谷硫磷0.02~0.62.4~72 1.2~36 0.06 0.2 0.0012.Chlorpyrifos 毒死稗0.02~0.6 2.4~72 1.2~36 0.02 0.04 0.00043.Diazinon 地亚农0.01~0.3 1.2~36 0.6~18 0.02 0.04 0.00044.Dicrotophos 百治磷0.025~0.75 3.0~90 1.5~45 0.1 0.2 0.0025.Disulfoton 乙拌磷0.01~0.3 1.2~36 0.6~38 0.02 0.04 0.00046.Ethion 乙硫磷0.04~1.2 4.8~144 2.4~72 0.02 0.04 0.00047.Ethoprop 灭克磷0.01~0.3 1.2~36 0.6~18 0.02 0.04 0.00048.Fenamiphos 克线磷0.01~0.3 1.2~36 0.6~18 0.07 0.14 0.0019.Fonofos 地虫磷0.01~0.3 1.2~36 0.6~18 0.02 0.04 0.000410.Malathion 硫克磷 1.0~3.0 12~3606~180 0.05 0.1 0.00111.Methamidophos甲胺磷0.02~0.6 2.4~72 1.2~36 0.3 0.6 0.00512.Methyl arathion 甲基对硫磷0.02~0.6 2.4~72 1.2~36 0.02 0.04 0.000413.Mevinphos 速灭磷0.01~0.3 1.2~36 0.6~18 0.06 0.2 0.00114.Monocrotophos 久效磷0.025~0.75 3.0~9.0 1.5~45 0.2 0.4 0.00415.Parathion 对硫磷0.005~0.15 0.6~18 0.3~9 0.02 0.04 0.000416.Phorate 甲拌磷0.005~0.15 0.6~18 0.3~9 0.02 0.04 0.000417.Ronnel 皮蝇磷 1.0~30 12~3606~180 0.02 0.04 0.0004 18.sulprofos 硫灭克磷0.1~3.0 12~3606~180 0.03 0.06 0.0005 19.Terbufos 特丁磷0.01~0.3 1.2~36 0.6~18 0.02 0.04 0.0004 （1）以采样体积120L时计算（流速1L/min采2h，0.5L/min采4h，0.4L/min采10h）。
土壤—有机磷农药的测定—气相色谱法
V —G（g）样品的定容体积（mL）;
his —注入色谱仪标样中 ί 组分农药的峰高（或峰面积）；
Vi —样品的进样量（µL）； G —样品的干基（即扣除失水后）重量（g）（水样 mL 相当于 g），这里只用提
取液的 2/3，应乘以 2/3。
8 精密度和准确度
精密度和准确度见表 2 到表 5。
9 参考文献
M=0.0280 M=0.0460 M=0.0460
L=0.0058 L=0.0092 L=0.0092
5
5
5
中 项目
杀螟硫磷 H=0.1660 M=0.0166
溴硫磷 H=0.2000 M=0.2000
水胺硫磷 H=0.2860 M=0.0286
重复性
H M
国L=0.0034 0.0075 0.0010
L=0.0040 0.0100 0.0014
L=0.0058 0.0130 0.0014
L
再现性
H
网 涂渍固定液的方法：根据担体的重量称取一定量的固定液，溶在三氯甲烷中，待完全溶解
后倒入盛有担体的烧杯中，再向其中加入三氯甲烷至液面高出 1～2cm，摇匀后浸 2h，然 后在红外灯下将溶剂蒸干或在旋转蒸发器上慢速蒸干，再置于 120℃的烘箱中，放置 4h 备 用。 注： (1) 色谱柱的填充方法：将色谱柱的尾端(接检测器的一端)用硅烷化玻璃棉塞住，接真空 泵，另一端接一漏斗，开动真空泵后将固定相徐徐倾入色谱柱内，并轻轻拍打色谱 Q，使固定 相在色谱柱内填充紧密，至固定相不再抽入柱内为止，装填完毕后用硅烷化玻璃棉塞住色谱柱 的另一端。
中 6.1.1 水样的提取及净化：取 100mL 水样于分液漏斗中，加入 50mL 丙酮振摇 30 次，取出 100mL， 相当于样品量的 2/3，移入另一分液漏斗中。加入 10～15mL(用 C(KOH)=0.5mol/L 的 KOH 国 溶液调至 pH 值为 4.5～5.0)的凝结液和 19 助滤剂，振摇 20 次，静置 3mL，过滤入另一 500mL 的分液漏斗中，加入 3g 的氯化钠，分别用 50、50、30mL 二氯甲烷萃取三次，合 并有机相。经过装有 19 无水硫酸钠和 19 助滤剂的筒形漏斗过滤并脱水，收集滤液于 分 250mL 平底烧瓶中，加 0.5mL 乙酸乙酯，先用旋转蒸发器浓缩至 10mL，移入 K-D 浓缩 器浓缩到 lmL，在室温下用氮气吹至近干，用丙酮定容至 5mL，供色谱测定。
有机磷农药的检测
班级：南岳应用化学（1）班有机磷农药的检测摘要：阐述有关有机磷OPs）农药的检测方法原理，根据其物理化学和生物特性，主要检测方法包括化学法，色谱法，酶抑制法，并重点的介绍具有研发领域的生物传感器在Ops）检测中的应用。
关键词：有机磷农药检测化学法色谱法酶抑制法一、机磷农药的简介有机磷农药OPs）作为一种高效的、广泛的杀虫剂被广泛用于农业防害和防虫，其在提高农作物的产量同时起毒性对人类健康和环境带来了潜在的危害，OPs是含有C-P键和C-O-P,C-S-P,C-N-P键的的有机化合物,目前正式商品有几十种,如敌敌畏,乐果,敌百虫,甲胺磷,马拉硫磷,杀螟松,甲基对硫磷,乙酰甲胺鳞,三嗪农,乙硫磷等等, OPs大部分不溶于水,溶于有机溶剂,在中性和酸性条件下稳定,不易水解,在碱性易水解而失效. OPs的毒性主要是抑制生物胆碱脂酶Ch-E)酶的活性,导致乙酰胆碱(Ach)这种介质代谢絮乱,产生迟发性神经毒性,引起运动失调,昏迷,呼吸中枢麻痹,瘫痪甚至死亡, OPs可通过消化道,皮肤,黏膜,呼吸到吸入而引发中毒,因此OPs的残留引起了人们的关注.二、磷农药检测的方法和评价有机磷农药检测的方法有化学法、色谱法、酶抑制法。
1化学法用有机磷农药经溴氧化后，与刚果作用产生深蓝色产物，根据颜色的深浅分析磷的含量，其方法快速便捷，易于掌握和推广但灵敏度和精确度都较低。
2色谱法（1）簿层色谱法]1[广泛的运用于微量快速检测，它先用溶剂提取，纯化浓缩，在薄层硅胶板分离展开，显色后于标准的Ops比较Rr值,用薄层扫描仪进行定量检测。
其比传统检测的准确度和灵敏度要高，操作简单，便于掌握，定性检测准确度高，但在定量检测中准确度和灵敏度都较低。
（2）气相色谱法]2[其实运用最广的仪器分析法，其主要分析仪器有①火焰光度检测器②氮磷检测器（其要比火焰光度检测量器灵敏度要高）③电子捕获器]3[④气相色谱—质谱法，其实验成本低，灵敏度高，定量准确，而且得到很好的的回收率,特别在这几年毛细血管气相色谱饿偶到不断的发展和完善,但是遇到组分不明的干扰物与被测物的峰相重迭或两者的保留时间非常接近时，难以判断，且仪器昂贵，维护费高，分析手段复杂，不便推广基层实验室。
固相萃取气相色谱法测定饲料中多种有机磷农药残留
固相萃取气相色谱法测定饲料中多种有机磷农药残留廖家辉(常德市水生动物资源监测与病害防控中心，湖南常德415000)摘要：介绍了用气相色谱法检测饲料中有机磷农药残留的方法，选用Agilent7890N气相色谱仪，固相萃取法萃取，Hp-413毛细管柱分离，火焰光度监测器（FPD）检测有机磷，得到了良好的检测效果、较宽的线性范围和较高的灵敏度。
关键词：固相萃取；气相色谱法；饲料；有机磷0引言自从20世纪80年代停止使用六六六、DDT等有机氯农药后，有机磷农药作为一类新的高效、广谱杀虫剂和除草剂，在农业生产活动中被大量使用，成为防治病虫的主要农药之一，由此带来的对人类、动物和环境的危害也日益严重[1-2]。
饲料主要原料玉米、大豆等农作物为了减缓病虫害在生产中使用农药，因此饲料中农药残留是饲料和畜产品安全问题的一项重要指标，日益受到消费者、管理者和生产者重视。
很多文献报道了谷物、牧草以及其他饲料原料中的农药检出和超标情况[3-4]。
畜禽食用了含有农药残留的饲料后，大部分的农药会蓄积在畜禽体内[5]，并通过食物链最终进入人体。
有研究表明，通过环境进入人体的农药仅占10%，而通过食物链进入人体的农药高达90%[6]。
因此，建立饲料中多种有机磷农药残留的检测方法尤为重要。
在我国有机磷农药已被作为食品中残留检控的一个特定项目。
由于饲料中含有大量的蛋白质和脂肪，会给提取、净化和检测过程带来很大困难。
目前，我国对此类农药残留情况的研究报道多数是针对粮食、蔬菜、水果等植物性食品的药残检测，饲料中残留检测的研究报道相对较少。
今采用固相净化气相色谱法同时测定饲料中8种有机磷农药残留，获得了满意结果。
1实验部分检测器（FPD）和惠普Hp-413毛细管柱[30m×0.32mm（内径）×0.25μm（管壁厚）]；高速冷冻离心机(Z323K，德国Hemel公司)；微型漩涡混合仪(XW-80A，上海沪西分析仪器厂)；旋转蒸发器(RE-52AA型，上海亚荣化仪器厂)；电子天平(AB135-S，梅特勒-托利多称重设备系统有限公司)；氮吹仪(N-EVAP，天津奥特赛恩斯仪器有限公司)；固相萃取装置采用Supelco公司的12管SPE 装置；正己烷、丙酮、乙腈，所用试剂均为一级色谱纯；敌敌畏、甲胺磷、氧化乐果、乐果、马拉硫磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷、对硫磷标样(100μg/mL，国家标准物质中心)。
固相萃取气相色谱法测定水中的有机磷农药
固相萃取气相色谱法测定水中的有机磷农药蔡先达【摘要】采用固相萃取法对生活饮用水中的敌敌畏、乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、马拉硫磷和对硫磷进行萃取浓缩,用DB-1701毛细管色谱柱分离待测组分,并采用火焰光度检测器进行检测.结果表明,当水中6种有机磷农药的质量浓度在0.50～25.0μg/L时,各组分标准曲线的线性相关系数R均在0.9999以上,检测下限为0.3～0.5μg/L,相对标准偏差为0.52％～0.98％,加标回收率为82.0％～107.3％.【期刊名称】《供水技术》【年(卷),期】2012(006)004【总页数】3页(P51-53)【关键词】固相萃取;气相色谱法;火焰光度检测器;有机磷农药【作者】蔡先达【作者单位】广东省城市供水水质检测网汕头检测站,广州汕头515041【正文语种】中文【中图分类】O657.71有机磷农药因药效高、残留期短而成为品种最多且使用最广的杀虫剂。
有些有机磷农药对人畜毒性较大，有些品种在环境中仍有一定的残留期。
有机磷农药生产厂排放的废水中通常含有较高浓度的有机磷原体和中间产物、降解产物等，排入水体或渗入地下后，极易造成环境污染。
有机磷农药大多不溶于水，易溶于有机溶剂。
《生活饮用水卫生标准》(GB 5749—2006)中规定6种有机磷农药敌敌畏、乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、马拉硫磷和对硫磷的限值分别为0.001，0.08，0.03，0.02，0.25 和 0.003 mg/L［1］。
笔者采用固相萃取技术吸附水中微量的有机磷农药，再以二氯甲烷作为洗脱剂，经过浓缩后的样品用带火焰光度检测器的气相色谱仪进行测定。
1 试验部分1.1 仪器与试剂固相萃取抽滤装置，配有真空泵;氮吹浓缩仪;Waters Oasis HLB富集柱;Agilent 6890N气相色谱仪，配有火焰光度检测器(FPD);DB－1701色谱柱(30 m ×0.320 mm ×0.25 μm);敌敌畏、乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、马拉硫磷和对硫磷标准溶液;二氯甲烷(色谱级);甲醇(色谱级)。
实训项目十三气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药的残留量
实训项目十三气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药的残留量一、实验目的1．了解火焰光度检测器特点及应用。
2．学习蔬菜中有机磷农药残留量的气相色谱测定方法。
二、实验原理有机磷农药是一种高效广谱型杀虫剂，能大大降低了病虫害对蔬菜的危害，但农药残留问题比较突出。
有机磷农药导致的急性中毒事件也屡见不鲜，加强蔬菜中有机磷农药的残留监测，对于保障人民群众的食品安全意义重大。
含有机磷的样品在富氢焰上燃烧时，产生激发态的HPO*分子，当它回到基态时会发射出波长为526nm的特征光。
这种特征光经滤光片选择后，由光电倍增管接收，转换成电信号而被检出。
试样的峰面积或峰高与标准品的峰面积或峰高进行比较定量。
三、主要仪器与试剂1．仪器气相色谱仪（配有火焰光度检测器FPD）；电动振荡器；微量注射器（10μL）；具塞锥形瓶。
2．试剂二氯甲烷（分析纯）；无水硫酸钠（分析纯）；活性炭（用3mol/L盐酸浸泡过夜，抽滤，洗至中性，在120℃下烘干备用）；甲胺磷、对硫磷和乐果标准储备液（纯度均≥99％，100μg/mL）。
四、操作步骤1．农药标准系列溶液配制临用前用微量移液器准确量取甲胺磷、对硫磷和乐果标准储备液20、40、60、80、100μL，分别于10mL容量瓶中，用二氯甲烷稀释定容至刻度，即成0.2、0.4、0.6、0.8、1.0μg/L的混合标准系列溶液，4℃冰箱贮藏。
2．样品前处理将蔬菜洗净、晾干，取可食部分剪碎混匀。
称取样品10.00 g，置于具塞锥形瓶内，加入无水硫酸钠30～80g（根据蔬菜含水量而定）混匀脱水，直至水分完全脱除（剧烈振摇后应有固体硫酸钠存在）。
加入0.2~1.0g活性炭脱色，加入70mL二氯甲烷，在振荡器中振荡30min，经滤纸过滤。
量取35mL 滤液，在通风柜中室温下自然挥发至近干，残渣用二氯甲烷少量多次研洗，移入10mL 具塞刻度试管中，并定容至2mL，备用。
3．仪器操作打开气相色谱仪，连接工作站，设置好色谱条件：色谱柱：OV-1701（30 m×0. 32 mm× 0.25μm）；升温程序：60℃（保持1 min）一升温至210℃（升温速度30℃/min，保持10min）一升到240 ℃（升温速度10 ℃/min，保持6min）。
【开题报告】固相萃取-气相色谱法测定多种有机磷
【开题报告】固相萃取-气相色谱法测定多种有机磷开题报告应用化学固相萃取-气相色谱法测定多种有机磷选题的背景与意义有机磷农药属有机磷酸酯类化合物,这类化合物种类多,防治对象和应用范围广,是我国目前使用量最大的杀虫剂。
有机磷杀虫剂使用不当可经皮肤、粘膜、消化道、呼吸道被人体吸收,分布到全身各脏器,通过抑制乙酰胆碱酯酶的活性,引起相应的中毒症状。
虽然与已禁用的有机氯农药相比其在环境中降解快,残毒低,但由于使用量大, 加上违章非正常操作,不仅粮食、蔬菜农药残留问题日渐突出,在生产和使用这些农药的过程中,残留的农药会将污染延伸到环境水体中。
因此，蔬菜、水果中农药残留量检测方法的建立尤为重要。
二、研究的基本内容与拟解决的主要问题：1、筛选仪器分析方法（FID，ECD，FPD，GC-MS）一个适宜的检测器能在极短的时间真实检测出样品有机磷农药残留的种类和含量。
基线、灵敏度、检测限都很能反映出组分的变化量。
故要求检测有机磷农药残留的检测器应当有灵敏度高、稳定性好、检测限低、线性范围的优点。
因此选择一种有针对性的检测器是非常重要的，通过调研文献和标准样品实验，从四种检测器中选择最佳的检测器，达到最佳的检测效果。
2、设计一种同时测定多种有机磷的分析方法。
（1）确定样品来源和前处理方法蔬菜不能直接进行分析，先要进行预处理，如吸附、解析、萃取、浓缩、提纯、衍生化等方法处理样品（2）确定仪器配置根据有机磷的性质以及现有实验室条件，筛选检测器类型、选择性质适合的色谱柱、采取合理的进样装置以及载气类型（3）确定初始条件先根据文献进行尝试性分离有机磷农药，确定初始分离条件，主要包括进样量、进样口温度、检测器温度、色谱柱温度和载气流速。
进样量根据样品浓度、色谱柱容量和检测器灵敏度确定。
进样口温度主要有有机磷农药所含有机磷种类的沸点范围来决定。
(4)分离条件优化要在最短的分析时间内达到符合要求的分离效果必须对分离条件进行优化。
可以尝试改变柱温、载气流速、色谱柱等，尤其色谱柱的选择是非常重要的，是分离有机磷农药成败的关键。
气相色谱法(附答案)
气相色谱法(附答案)一、填空题1.气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温 ______________ °C,并低于固定液的最高使用温度，老化时，色谱柱要与_______ 断开。
答案：5〜10 检测器2. 气相色谱法分离过程中,一般情况下,沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就____ ,而保留值差别最小的一对组分就是_________ 物质对。
答案：越小难分离3．气相色谱法分析非极性组分时应首先选用___________ 固定液，组分基本按沸点顺序出峰，如烃和非烃混合物，同沸点的组分中_______ 大的组分先流出色谱柱。
答案：非极性极性4．气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种_______________力，氢键力在气液色谱中占有 __________ 地位。
答案：定向重要5．气相色谱法分离中等极性组分首先选用_____________ 固定液，组分基本按沸点顺序流出色谱柱。
答案：中极性6．气相色谱分析用归一化法定量的条件是_____________ 都要流出色谱柱，且在所用检测器上都能 ___________ 。
答案：样品中所有组分产生信号7．气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的__，并要求它与其他组分能__。
答案：内标物完全分离8．气相色谱法常用的浓度型检测器有_____ 和__ ___。
答案：热导检测器(TCD) 电子捕获检测器(ECD) 9. 气相色谱法常用的质量型检测器有_ ____ 和__ ___。
答案：氢火焰检测器(FID) 火焰光度检测器(FPD) 10电子捕获检测器常用的放射源是__ ___和___ __。
答案：63Ni 3H.11. 气相色谱分析中，纯载气通过检测器时，输出信号的不稳定程度称为_________________ 。
答案：噪音12. 顶空气体分析法是依据___原理，通过分析气体样来测定__中组分的方法。
答案：相平衡平衡液相13. 毛细管色谱进样技术主要有_________ 和______ 。
固相萃取-双柱气相色谱法测定水中多种有机磷农药残留
固相萃取-双柱气相色谱法测定水中多种有机磷农药残留陈烨;许秀艳;吕怡兵;滕恩江;邢冠华;王超【摘要】针对单一气相色谱柱定性分析易出现假阳性误判的情况,采用固相萃取-气相色谱双柱技术测定环境水体中多种有机磷农药的残留量.水样中的有机磷农药通过HLB固相萃取小柱富集,经洗脱浓缩后,用DB-35MS和HP-5毛细管气相色谱柱、火焰光度检测器测定.方法的平均加标回收率为86.1％～118％,相对标准偏差为3.2％～6.8％,最低检出限为20～40 ng/L,可满足环境水体中痕量有机磷农药残留的分析需要.%To avoid the case of false positive when analyzing by single column, the dual-column gas chromatography coupled with solid phase extraction was applied to the multi -residue determination of organophosphorous pesticides in environmental water. The organophosphorous pesticides were extracted from water with HLB solid phase extraction cartridges and then eluted. After concentrated, the eluents were detected by GC-FPD with DB-35MS and HP-5 capillary columns. The average recoveries of 5 replicates for analytes ranged from 86.1% to 118%, with relative standard deviations between 3.2% and 6.8%. And the method detection limits were within the range of 20 ng/L to 40ng/L. The results showed that the proposed method is suitable for the determination of trace amounts of multiple organophosphorous pesticide residues in environmental water.【期刊名称】《中国测试》【年(卷),期】2011(037)005【总页数】3页(P53-55)【关键词】有机磷农药;固相萃取;气相色谱;双柱;水【作者】陈烨;许秀艳;吕怡兵;滕恩江;邢冠华;王超【作者单位】中国环境监测总站,北京100012;中国环境监测总站,北京100012;中国环境监测总站,北京100012;中国环境监测总站,北京100012;中国环境监测总站,北京100012;中国环境监测总站,北京100012【正文语种】中文【中图分类】O562.3+2;TQ453.2+20 引言目前，有机磷农药残留多用液-液萃取[1-2]、固相萃取[3-4]、固相微萃取[5-6]等提取技术处理后，采用气相色谱或气相色谱-质谱测定。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
开题报告
化学
固体废物中有机磷农药的测定气相色谱-火焰光度检测器法一、选题的背景与意义
有机磷农药是为取代有机氯农药发展起来的，它比有机氯农药较易降解，残留期较短，是现有农药中品种最多、使用最广的一类，约有100多种。
环境中有机磷农药的污染和毒害已日益引起人们的广泛关注。
有机磷农药毒性较高，是急性中毒类农药，如对硫磷和内吸磷等都是剧毒品。
有机磷农药常被用作杀虫剂喷洒在果树、蔬菜上，残留在水果、蔬菜上的农药或进入环境的农药进入有机体，对人、畜毒性较大，大部分对生物体内胆碱酯酶有抑制作用，抑制胆碱酯酶使其失去分解乙酰胆碱的能力，造成乙酰胆碱积累，引起神经功能紊乱，从而导致肌体的损害。
有机磷农药的各类环境质量标准和污染物排放（控制）标准，均没有针对固废。
现收集到与土壤或固废相关的标准，见表1。
表1 有机磷农药相关环境质量或排放标准
环境质量或排
放标准标准号排放限值
浓度单
位
土壤环境质量
标准
GB15618-1995 无相关排放标准
乐果对硫
磷
甲基对硫磷
马拉硫
磷
浸出液
危险废物毒性
标准浸出毒性
鉴别GB5085.3-2007
8 0.3 0.2 5 mg/L
生活垃圾填埋
污染控制标准
GB16889-2008 无相关排放标准展览馆用地土
壤环境质量标
准
HJ350-2007 无相关排放标准城镇垃圾农用GB8172-1987 无相关排放标准
控制标准
在现行的有机磷农药的监测分析方法中，主要采用有机溶剂提取，净化步骤除去干扰物，用气相色谱氮磷检测器(NPD)或火焰光度检测器(FPD)检测，再根据色谱峰的保留时间定性，外标法定量。
此方法仅适应于水和土壤中有机磷农药的分析，尚未制定固体废物中有机磷农药的标准分析方法。
现根据对目前农田里常用有机磷农药的使用情况调研以及相关有机磷农药的标准，筛选出12种左右的有机磷农药，分别为甲拌磷、乐果、二嗪农、乙拌磷、异稻瘟净、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷、毒死蜱、稻丰散、丙溴磷、乙硫磷，对这12种有机磷农药制定标准方法。
三、研究的方法与技术路线：
考虑到快速溶剂萃取法（ASE）具有萃取速度快、溶剂用量少、效率高、密封性能好造成环境污染小的特点，决定样品的前处理采用ASE提取，经浓缩定量后采用GC-FPD的方法检测固体废物中的有机磷农药。
技术路线：
四、研究的总体安排与进度：
2010.08.15~2010.08.30 了解毕业论文的工作内容，确定工作方向，查找相关
国内
外文献，熟悉基本的研究方法和研究思路；
2010.09.01~2010.09.31依据方案进行反复的实验，不断改进，并得到实验结
果；
2010.12.06~2010.12.24 完成开题论证、开题报告、文献综述、两篇外文的翻译；
2011.04.10之前完成毕业论文初稿，交由导师修改；
2011.04.10~2011.04.25毕业论文定稿；
2011.05月准备毕业论文答辩。
五、主要参考文献：
[1] Michael D. David, James N. Seiber. Comparison of Extraction Techniques,
Including Supercritical Fluid, High-Pressure Solvent, and Soxhlet, for
Organophosphorus Hydraulic Fluids from Soil[J]. Anal. Chem. 1996, 68:
3038~3044
[2] 梅文泉, 黎其万, 郑永权, 等. 双毛细管柱气相色谱法测定水样中多种有机
磷农药残留量[J].农业环境科学学报. 2007, 26（增刊）: 297~299
[3] 王凌, 牟瑛琳, 黎先春. 加速溶剂萃取-气相色谱/质谱(ASE-GC/MS)法测定
近海沉积物中的有机磷农药[J]. 中国卫生检验杂志, 2007, 17（5）: 769~771
[4] 朱晓兰, 蔡继宝, 杨俊, 等. 加速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中的有机
磷农药残留[J]. 分析化学, 2005, 33（6）: 821~824
[5] Yahya R. Tahboub, Mohammad F. Zaater, Zeiad A. Al-Talla. Determination of
the limits of identification and quantitation of selected organochlorine and
organophosphorous pesticide residues in surface water by full-scan gas
chromatography/mass spectrometry[J]. Journal of Chromatography A, 2005,
1098: 150~155
[6] E. Schreck. Development and validation of a rapid multiresidue method for
pesticidedetermination using gas chromatography–mass spectrometry: A
realistic case in vineyard soils[J]. Talanta, 2008, 77: 298~303
[7] J. Aybar Muñoz, E. Fernández González, L.E. García-Ayuso, et al. A new
approach to qualitative analysis of organophosphorus pesticide residues in
cucumber using a double gas chromatographic system: GC-pulsed-flame
photometry and retention time locking GC-mass spectrometry[J]. Talanta,
2003, 60: 433~447
[8] Stanisław Walorczyk, Bogusław Gnusowski. Fast and sensitive determination
of pesticide residues in vegetables using low-pressure gas chromatography with
a triple quadrupole mass spectrometer[J]. Journal of Chromatography A, 2006,
1128: 236~243
[9] C.Cháfer-Pericás, R. Herráez-Hernández, P. Campíns-Falcó. In-tube solid-
phase microextraction-capillary liquid chromatography as a solution for the
screening analysis of organophosphorus pesticides in untreated environmental water samples[J]. Journal of Chromatography A, 2007, 1141: 10~21
[10] EPA Method 8141B: Organophosphorus Compounds By Gas Chromatography
Capillary Colum Technique[S]
[11] EPA Method 8270C: Semivolatile Organic Compounds By Gas
Chromatography- Mass Spectrometry(GC/MS) [S]
[12] EPA Method 8085: Compound-independent elemental quantitation of
pesticides by gas chromatography with atomic emission detection (GC/AED)
[S]
[13] EPA Method 1657: The determination of organo-phosphorus Pesticides in
Municipal and Industrial Wastewater[S]
[14] EPA Method 614:The determination of organophosphorus Pesticides in
Municipal and Industrial Wastewater[S]
[15] EPA Method 622:The determination of organophosphorus pesticides in
Municipal and Industrial Wastewater[S]
[16] GB 5085.3-2007 危险废物鉴别标准浸出毒性鉴别[S] 附录I
[17] GB 13192-91 气相色谱法测定水质有机磷农药[S]
[18] GB/T 14552-2003 水、土中有机磷农药测定的气相色谱法[S]
[19] GB/T 19649-2006 粮谷中475种农药及相关化学品残留量的测定气相色
谱-质谱法[S]。