镀锌层三价铬黑色钝化工艺研究
三价铬实验方案
三价铬钝化工艺实验方案实验背景传统的六价铬钝化工艺具有成熟稳定、价格低廉、品种多样、高的耐蚀性和钝化膜的自修复能力等优点得到广泛的应用。
但是六价铬是强致癌物质，对环境与人体健康会造成严重危害，因而必须研究一种取代剧毒铬酸盐钝化的方法。
近年来，为降低六价铬对环境的污染和对人体的危害，镀锌层的铬酸盐钝化向着低浓度铬酸盐及无铬酸盐钝化的方向发展。
三价铬在许多方面有着十分类似于六价铬的特性，另外三价铬毒性较低，由于三价铬钝化膜不具备自愈能力，采取封闭和后涂层处理，可大大拓展三价铬钝化的应用。
但是，封闭和后涂层处理增加了钝化处理的工序。
因此，需要对三价铬钝化进行进一步的研究。
希望通过本次实验研究，可以获得工艺简单、污染小且具有良好耐蚀性的三价铬酸盐钝化工艺。
实验目的1.通过不同钝化液对比试验，选择出最优配方2.在最优配方下，确定钝化液最佳PH值，温度，以及钝化时间3.盐雾试验，对比六价铬，证明三价铬在之前试验条件下进行钝化工艺时，与六价铬相当，具有可行性。
实验仪器，试剂和材料1.实验仪器：天平，酸度计，温度计，烧杯等2.实验试剂：三价铬盐为硝酸铬，硫酸铬；硝酸为钝化氧化剂，盐酸，硼酸和羧酸，柠檬酸，氯化钠，醋酸铅，络合剂，还原剂等3.实验材料：试样材料采用Q215钢板，尺寸50mm×30mm×2mm。
实验测试方法1. 点滴试验将50g/L的醋酸铅溶液点滴与试样表面，观察试样表面颜色的变化，并记录试样出现明显黑色点的时间。
每个试样取三个测试点，以平均值表示。
2. 中性盐雾实验用盐雾试验时间评定钝化膜的耐腐蚀性，耐盐雾试验的时间为开始试验至试样出现白色腐蚀产物的时间。
实验步骤1.电镀锌工艺流程除油——常温冲洗——酸洗除锈——常温冲洗——助镀剂镀锌——常温清洗——出光——清洗——钝化——热水烫干（小于70℃）——烘干（80~90℃）。
2. 配置钝化液，钝化工艺及参数在100mL烧杯中用适量的蒸馏水，溶解或配制三价铬盐，再加入添加剂，并用醋酸或氨水调PH值。
镀锌层三价铬钝化工艺
p a ssiva t ion techno logy a t hom e and ab road w ere a lso in t roduced b riefly. Fo r the t riva len t
ch rom ium p a ssiva t ion techno logy u se life of ba th is longer, com ponen t s in the ba th a re stab ler
60 (30～ 90) 置空时间< 20
pH 调整剂 膜层色泽
HNO 3 或 N aHCO 3
透亮绿色 微量彩虹色
TR 2173B
微量彩虹色
HNO 3 或N aO H
鲜艳彩虹色
绿中带红色的 彩虹钝化膜
4 三价铬钝化膜的封闭处理
如前所述, 由于三价铬钝化膜中没有可渗出的 C r6+ , 膜层不具有自修复功能, 当三价铬钝化膜破损 时, 很快就会出现腐蚀, 为了提高其使用性能, 成膜
～ 30 s, 镀锌层经上述钝化液处理后获得光亮的蓝
白色钝化膜, 经中性盐雾试验表明: 蓝白色膜的抗白
锈时间可达48 h, 经过封闭剂处理过的可达96 h。该
三价铬蓝白钝化液稳定性好, 消耗量小, 适用温度及
时间范围较宽。 表 1 为目前市场上出售的三价铬蓝
白钝化剂的工艺参数。
312 三价铬彩色钝化 美国专利公开了用于 Zn2N i 合金镀层的三价铬
(100～ 200)
210 (118～ 212)
50 (45～ 60)
XCD 21 40 XCD 22 50 HNO 3 10
115～ 117
15～ 35
120 (108～ 132)
电镀锌镍合金三价铬钝化工艺
电镀锌镍合金三价铬钝化工艺摘要：科学技术和现代工业的发展对防护性镀层的质量要求越来越高，传统的防护性镀锌层已不能完全满足要求。
近十多年来，锌镍合金的应用越来越广泛，锌镍合金电镀工艺的优点是镀液分散能力和覆盖能力优良，对电镀设备的腐蚀性小，镀层氢脆小，适合高强钢、钢铁铸件、冲压制件、热处理件及较复杂的零部件电镀。
本文介绍了锌镍合金电镀的工艺，比较了酸性镀液体系与碱性镀液体系的特点。
关键词：电镀；锌镍合金；三价铬；工艺电镀锌镍合金是近一二十年兴起的一种钢铁阳极型防护镀层。
通常所指的锌镍合金是含镍量在20 %以下的低镍含量合金，此范围内的合金镀层不仅耐蚀性7一10 倍于镀锌层，更是拥有良好的上漆性、可焊性和成型性，因此得以广泛的应用于汽车、航天航空、轻工、家电等领域的钢铁防护。
另外由于锌镍合金具有高耐蚀和低氢脆的优点，其可以作为良好的代锅镀层在航空工业中使用。
一、电镀锌镍合金工艺酸性镀液酸性体系主要为硫酸盐体系和氯化物体系2种。
氯化物体系是由酸性氯化物镀锌液转化而来，因具有导电能力好、分散能力较好、电流效率高、沉积速度快、氢脆性低、镀层耐蚀性、光亮度较碱性镀液好、易实现常温操作等特点而研究较多。
近年来还出现了一些直接将氯化物镀锌溶液转化为锌镍合金镀液的应用，运用于工业生产，酸性体系镀液的应用也日趋成熟。
同时还出现了无铵的氯化物镀液，使得此体系更加易于维护，废液处理更加简单。
除了氯化物主盐之外，镀液中还有配位剂、添加剂等成分，对镀层起着决定性作用。
配位剂。
在氯化钾-氯化铵型镀液中，铵根离子既起着导电盐又起着配位锌镍离子的作用，一般不另外添加配位剂。
在无铵的氯化物镀液中，添加剂中的某些有机成分起着配位剂的作用。
这些光亮剂大多含有Ｒ-ＳＯ3，Ｒ-ＳＨ，ＲＮ =ＮＲ，ＲＯＨ，ＲＣＯＯ-等基团。
添加剂。
一般酸性电沉积锌镍合金中，镍含量为13%左右，比锌含量少，故光亮锌镍合金电镀所用添加剂大多沿用或者是改进酸性光亮镀锌添加剂。
《电镀与精饰》2009年第1期
酸镁 ，５ｇＬ ／硫酸铵 ，０５ｍｌ ． ／ 乙酸 ， ｐ ．０ 钝 Ｌ冰 Ｈ １７ ， 化温度 ２ Ｃ，钝 化时 间１ ，０２ｇＬＣ Ｏ ５。 ５Ｓ ． ／ ｒ 溶液 中
８ ～ ０ 。 封 闭 ３Ｓ ０ ７ Ｃ 老 化 １ ～ ５ｍｉ。 ０ ９ Ｃ下 ，６ — ０ｏ 下 ０ １ ｎ
杜 肖等
镀锌层三价铬黑色钝化工艺及其对耐蚀性的影 响
一
论了实验过程 中可能出现 的问题及解决办法。 三价铬硫酸盐 电镀铬的发展现状 综述了三价铬镀液 电镀铬特别是三 价铬硫酸盐镀
刘国琴等 种复合促 进剂对常温铁系磷化液性能的影响
… … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … …
性、装饰性的影响，表明采用钝化一 闭一 封 罩光漆处理 工艺能够大幅度 提高钝化件 的耐蚀性和装饰性 ，满足 高耐蚀性 的要求 ，控制温度、ｐ 值 、钝化时间和钝化 Ｈ 液的浓度 ，能够提高钝化件的耐蚀性和装饰性。
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电沉积Ｍｎ ， Ｏ 薄膜及其性 能研究
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微 弧氧化膜主要组分是ＭｇＳＯ 相。 。ｉ
镀锌层三价铬黑色钝化工艺及其对耐蚀性 的影响
对以Ｆ“ ｅ 、Ｎ ｉ 为发黑剂的三价铬钝化工 艺进行 了 研究 ，考查 了处理工艺和钝化条件对黑色钝化件耐蚀
电镀 与精饰
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液 电镀铬的发展现状 ，对三价铬硫酸盐和 氯化物镀液 锌镀层低铬 白色钝 化工艺的研究 ……………谢绍俊等 镀铬 进行 了比较。 对三价 铬硫 酸盐镀 液 电镀铬 的特 浅谈镀硬铬 中麻点、针孔 问题…………………张艳红 点、工艺、镀层特性进行 了评 述 ，并列 出了近几年来
热镀锌产品三价铬钝化技术的研究
热镀锌产品三价铬钝化技术的研究王单（邯钢冷轧厂，河北邯郸056015）摘要：简述了热镀锌板无铬钝化的各种类型以及三价铬钝化的特点与机理。
研究在连续热浸镀锌钝化液中以Cr ( Ⅲ)替代Cr ( Ⅵ) ,钝化液通过辊涂和烘干处理工艺得到钝化膜的原理。
关键词：三价铬，钝化，热镀锌Research on Cr(III) Passivation of Hot-dip GalvanizationWANG Shan(Cold Rolling of HANDAN Iron and Steel Company,Handan Hebei 056015) Abstract: Different kind of Cr-free passivation , the characters and mechanism ofCr(III) passivation was briefly introduced. Cr(Ⅲ) was used as Cr(Ⅵ) replaces for continuous galvanizing steel sheets.Keywords: Cr(III), Passivation, Hot-dip Galvanization1前言镀锌是目前国内外钢铁表面防护的重要手段之一,镀锌钢板因其具有良好的防腐蚀性能广泛用于汽车制造、家电、建筑和航空等领域。
但是镀锌层在空气中或者潮湿环境中容易腐蚀,产生白色腐蚀产物,影响外观,同时耐腐蚀能力降低。
为了减慢镀锌层的腐蚀速率,延长其使用寿命,镀锌层需采取表面钝化处理,以提高其耐腐蚀性能。
铬酸盐钝化因其工艺简单,成本低廉,钝化效果良好,被普遍应用于金属钝化处理,然而Cr6 +是剧毒物质,具有致癌性,严重危害人体和环境。
目前世界各国已经开始采取措施严格限制Cr6 +的使用, 开发新型无铬、环保的金属表面钝化工艺已经受到广泛重视。
多年来，对无毒或低毒的无机物或有机物缓蚀剂作为钝化剂进行了大量的研究，如钼酸盐、钨酸盐、稀土盐、植酸、丙烯酸树脂、硅烷等。
镀锌层的三价铬彩钝工艺研究[2]
![镀锌层的三价铬彩钝工艺研究[2]](https://img.taocdn.com/s3/m/fbdeed5d804d2b160b4ec0fc.png)
镀锌层的三价铬彩钝工艺研究摘要：概述了镀锌层三价铬钝化的发展背景、现状及特点；阐述了三价铬钝化膜形成的机理，深入研究了三价铬彩钝的工艺条件，对三价铬彩钝基础组成进行了筛选，得到了一种能产生明显彩色的三价铬彩钝配方，并通过单因素实验确定了该配方的适宜工艺条件。
关键词：碱性锌酸盐镀锌；三价铬彩钝；有机羧酸；封闭剂；表面活性剂；醋酸铅点滴实验；中性盐雾实验引言长期以来，铬酸盐钝化工艺已广泛应用于电镀锌层的钝化处理，钝化后氧化膜中的铬是以三价和六价形式存在，但六价铬毒性大，又是致癌物质，严重污染环境。
随着人们环保意识的提高，六价铬在电镀工业生产中的应用已逐渐受到严格的限制，因此迫切需要研究和开发一种无毒或低毒的物质以取代铬酸盐钝化工艺。
有关取代铬酸盐钝化的研究报道很多[1～5],由于防腐蚀效果较差,工艺复杂,成本高而难以推广应用。
三价铬毒性低,其毒性大概仅为六价铬的1%，用三价铬钝化可大大降低对环境的污染。
微量的三价铬是人体所需要的，成年人推荐食用50～200µg/d，它有助于人体对糖，蛋白质和脂肪的吸收。
用三价铬钝化在许多方面有着类似于六价铬的特性,受到了科学界的广泛关注[6～14]。
现阶段的三价铬钝化研究进展很快，许多公司已经推出了成熟的产品，如：日本的JASCO公司推出了一种彩钝液—TR-173A，经严格按照其操作条件进行钝化实验得到的片能够耐72h的NSS实验，耐蚀性已经超过了六价铬钝化膜。
其它的国际大公司如：法国的科文特亚化学品公司、美国的哥伦比亚化学品公司及OMI公司也相继推出了一些列的产品，这些产品的耐蚀性能经实验检验都已经超过了传统的六价铬钝化。
而国内在三价铬钝化方面的研究进展较慢，鲜有产品上市，市面上的许多产品都是上述几家国际大公司在华代理生产或销售的。
因此开发中国完全自主产权的三价铬镀锌钝化液是我国电镀工作者面临的一项重要而迫切的任务。
与传统的六价铬钝化比较三价铬钝化具有以下的特点：1）三价铬钝化成膜相对比较容易，工艺简单、稳定，并可得到不同色泽的钝化膜，如无色，兰白色，彩虹色，黑色等；2）膜层无自修复能力，钝化膜相对于六价铬钝化膜较薄，但在锌合金镀层上的钝化摸较厚；3）三价铬钝化膜的耐蚀性尚不如六价铬钝化膜，但在锌合金上的钝化膜常优于六价铬钝化钝化膜；4）由于三价铬钝化膜较薄，为了提高抗蚀性，通常要进行封闭后处理；5）三价铬钝化膜的耐温性比六价铬钝化膜好，将其加热到200。
电镀三价黑铬工艺流程
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镀锌层高耐蚀三价铬黑色钝化工艺
镀锌层高耐蚀三价铬黑色钝化工艺陈怀玉;丁运虎;黄兴林;邓碧鑫;刘月;毛祖国【摘要】采用正交试验优化镀锌层三价铬黑色钝化液的各个组分,在此基础上考察各种工艺条件对钝化膜的外观、耐蚀性和附着力的影响,确定了三价铬黑色钝化工艺的配方及工艺参数.三价铬黑色钝化工艺为:7.5 g/L Cr3+,21 g/L络合剂,22 g/L 磷酸二氢钠,15g/L过渡金属盐,0.4 mL/L有机硫化物,0.4 mL/L纳米硅溶胶,pH为2.0,θ为50℃,钝化t为45 s.该钝化工艺得到的钝化膜均匀黑亮,附着力良好,在未加封闭的情况下,耐蚀性达到中性盐雾60h以上.%By means of orthogonal test method,components of trivalent chromium black passivation solution were optimized,on this basis,influences of various technological conditions on appearance,corrosion resistance and adhesion of the passivation film were investigated,formula and technical parameters of the trivalent chromium black passivation process were determined.The trivalent chromium black passivation process was as follows:7.5 g/L Cr3 +,21 g/L complexing agent,22 g/L sodium dihydrogen phosphate,15 g/L transition metal salts,0.4 mL/L organic sulfide,0.4 mL/L nano-silica sol,pH value2.0,temperature 50 ℃,passivation time 45 s.The passivation film obtained by this process was uniform black and bright,had good adhesion and good corrosion resistance passing more than 60 h neutral salt spray test under the unsealed conditions.【期刊名称】《电镀与精饰》【年(卷),期】2017(039)009【总页数】5页(P14-18)【关键词】镀锌;黑色钝化;三价铬;耐蚀性【作者】陈怀玉;丁运虎;黄兴林;邓碧鑫;刘月;毛祖国【作者单位】武汉材料保护研究所,湖北武汉430030;武汉材料保护研究所,湖北武汉430030;武汉材料保护研究所,湖北武汉430030;武汉材料保护研究所,湖北武汉430030;武汉材料保护研究所,湖北武汉430030;武汉材料保护研究所,湖北武汉430030【正文语种】中文【中图分类】TG174.45近年来，受各项环保法规的限制，传统的镀锌层六价铬钝化工艺逐步被无铬钝化或三价铬钝化工艺替代[1]。