2021仪器分析19质谱法 - 复件 (1)
仪器分析之 串联质谱
三重四级杆的定性定量方式
三重四级杆的扫描方式
DAU子离子扫描 PAR母离子扫描 CNL中性碎片丢失扫描 SIR选择离子监测 MRM多反应监测
子离子质谱图DAU
MS1
Collision
MS2
Cell
静态
扫描
用MS2质量分析器扫描指定母离子的子离子碎片，所得到的质 谱图只能是由指定母离经碰撞产生。
SIR与单四级杆仪器的SIM方式相当 对于信号强度，SIR方式更强 对于纯净基质，也许SIR的信噪比可能高于
MRM方式 对于复杂样品分析，多数情况下MRM方式
的灵敏度高于SIR方式
TIC\SIM\MRM方式的差别
信噪比（S/N）
信-信号 噪-噪音 用噪音的Standard Derivation表示 信噪比越高，表示结果的可靠性越高
X
去检测器
-
Y+
+
-
来自离子源
X
Y
RF Cycle
四级杆原理2
DC voltage U (volts)
90 80 70 60 50 40 30 20 10
0 0
Y stability boundary
X stable Y unstable
X stability boundary
X unstable Y stable
多电荷离子的MS-MS
一般都用丰度最强的质谱峰进行质谱质谱 分析，即使它是多电荷离子。
多电荷离子一般比单电荷离子需要更高的 碰撞气电压。
碎片离子可能比多电荷离子的质荷比大。
注意要保证流动相pH恒定，否则生成的多 电荷离子比例不同，造成定量误差。
X and Y stable
200
气相色谱-质谱法测定植物蛋白饮料中植物甾醇和胆固醇
气相色谱-质谱法测定植物蛋白饮料中植物B醇和胆固醇周蕾("京市朝阳'食品药品安全监控中心京100123)摘要:该研究建立了气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)同时测定植物蛋白饮料中谷當醇、豆當醇、菜籽當醇、菜油當醇、豆當烷醇5种植物及含量的方优化升温程序、柱流速等仪器条件础上,对比确定了样品取样、皂化液度及的衍生化条件。
样品经皂化、提取、浓缩并衍生化后用定容，经GC-MS子(SIM分，5a-标定量。
经方法学验证，各當醇组分方法检出限为0.032〜0.058m.kg，定量限为0.104〜0.190m^kg，标准曲线线性关系良好«2!0.9999)，在0.304〜21.3mgkg质量浓度范围内，加标回收率为90.6%〜101.2%,相对标准偏差(RSD)"5.3%。
关键词:植物蛋白饮料;植物；皂化;气相色谱-质谱中图分类号：0657.7文章编号：0254-5071(2021)05-0177-05doi:10.11882/j.issn.0254-5071.2021.05.033引文格式:周蕾.气相色谱-质谱定植物蛋白饮料中植物當醇和胆固醇［J］.中国酿造,2021,40(5):177-181.Simultaneous determination of p hytosterol and cholesterol in vegetable protein drinks by GC-MSZHOU Lei(Chaoyang District Food and Drug Safety Monitoring Center,Beijing100123,Chin:)Abstract：A method for the simultaneous determination of5phytosterols and cholesterol(p-sitosterol,stigmastol,rapesesterol,rapesesterol,stigmastanol)in vegetable protein drinks was developed by GC-MS.On the basis of optimized temperature programming,column flow rate and other instrument conditions, the sample amount,saponification alkali concentration and derivatization conditions were improved.After saponification,extraction,concentration and derivatization,the samples were measured by n-hexane,analyzed by GC-MS in selective ion monitor(SIM)and quantified by5a-cholestane as internal standard.The results showed that the detection limit of sterols was0.032-0.058mg/kg,and the limit of quantification was0.104-0.190mg/kg,the standard curves had good linearity(R2!0.9999).Within the range of0.304-21.3mg/kg,the standard recovery was90.6%-101.2%,and the relative standard deviation(RSD)was less than5.3%.Key words：vegetable protein drinks;phytosterol;saponification;GC-MS植物蛋白饮料是以一种或多种含有一定蛋白质的植物果实、种子或种仁等为原料，经加工或发酵制成的一类饮品!1#，其保留了原料中所富含的营养素、生物活性物质和植物化学物质，不仅可部分替代动物奶，以满足奶制品过敏者及乳糖不耐受者对蛋白质的需求，还可作为植物源蛋白饮食中的组成部分来减少疾病和肥胖的发生㈣，因此年来受者的，对植物蛋白饮料的发多集中于生产工叫产品稳定性!6］、理化指标冏和掺假定方！7#等，对其生物活性成分的少，其缺植物蛋白饮料中植物含的定和分植物是一类以多为、类的植物活性物质，以、化糖等植物源食物中，以植物、果和类中含量最高，其植物笛醇总量分别可达1055mg/100 g(米糠油)、158mg/100g(腰果)、135mg/100g(豌豆)㈣。
仪器分析“N+1”模式课程改革研究
第49卷第11期2021年6月广州化工Guangzhou Chemical IndustryVol.49No.11Jun.2021仪器分析“N+l”模式课程改革研究贾海浪，林丽霞，孙建华（江苏理工学院化学与环境工程学院，江苏常州213001）摘要：仪器分析是化学类本科生的必修基础课程，时代的发展使得分析方法和实验技术都产生了深刻的变化，这些都对仪器分析提出了越来越高的要求。
本文旨在如何改革目前陈旧的教学模式，通过“N+1”模式进行仪器分析课程改革，注重过程考核，其中N的形式多样，包括课堂笔记、课堂提问、讨论、考勤、作业、单元测试、实践实验考核、期中考试等，而1为期末考试，以此激发学生的学习兴趣，全方位提高教学质量。
关键词：仪器分析；N+1；课程改革中图分类号：G642文献标志码：B文章编号：1001-9677（2021）011-0150-02 Study on“N+1”Mode Curriculum Reform of Instrumental AnalysisJIA Hai-lang,LIN Li-xia,SUN Jian-hua(School of Chemistry and Environment Engineering,Jiangsu University of Technology,Jiangsu Changzhou213001,China)Abstract:Instrumental Analysis is a compulsory basic course for Chemistry undergraduates,With the development of the times,analytical methods and experimental techniques have undergone profound changes,all of these put forward higher and higher requirements for instrument analysis.Aimed at how to reform the current obsolete teaching mode, through the"N+1"mode of Instrumental Analysis curriculum reform,the process of assessmentwas paid attention,in which the form of N was diverse,including classroom notes,classroom questioning,discussion,attendance,homework, unit test,practical experiment assessment,mid-term examination,etc.,and1was the final examination,so as to stimulate students5interest in learning and improve teaching in an all-round way learning quality.Key words:Instrumental Analysis；N+1;curriculum reform仪器分析是化学类本科生的必修基础课程，各种前沿学科的快速发展对仪器分析提出了越来越高的要求“切。
液相质谱法实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的本实验旨在通过液相质谱法（LC-MS/MS）检测胶原蛋白多肽，验证该方法在胶原蛋白检测中的灵敏度和特异性，为胶原蛋白的定量分析提供实验依据。
二、实验原理液相质谱法是一种高效、灵敏的分析技术，结合了液相色谱（LC）和质谱（MS）的优点。
本实验采用液相色谱-质谱联用技术，通过检测胶原蛋白特异的多肽片段，实现对胶原蛋白的定性和定量分析。
三、实验材料1. 仪器：液相色谱-质谱联用仪、高效液相色谱仪、分析天平、水浴锅、涡旋仪等。
2. 试剂：胶原蛋白试样、胰蛋白酶、甲醇、磷酸、流动相储备液、标准品、内标品等。
3. 试剂规格：胰蛋白酶（1mg/mL）、甲醇（分析纯）、磷酸（分析纯）、流动相储备液（甲醇：水=65：35）。
四、实验步骤1. 样品制备（1）将胶原蛋白试样溶解于适量去离子水中，加入适量胰蛋白酶，在37℃水浴中酶解过夜。
（2）酶解结束后，将样品用滤膜过滤，取滤液进行液相色谱分析。
2. 液相色谱-质谱条件（1）色谱柱：Eclipse XDB C18色谱柱（250mm×4.6mm，5μm）。
（2）流动相：甲醇-水（65：35）。
（3）流速：0.8mL/min。
（4）柱温：30℃。
（5）进样量：10μL。
3. 质谱条件（1）电离方式：电喷雾电离（ESI）。
（2）扫描方式：多反应监测（MRM）。
（3）碰撞能量：20eV。
4. 数据分析（1）根据质谱图谱，使用肽段序列信息和数据库匹配算法鉴定胶原蛋白。
（2）通过计算肽段的峰面积或峰高，定量样品中的胶原蛋白。
五、实验结果1. 胶原蛋白多肽的鉴定根据质谱图谱，成功鉴定出胶原蛋白特异的多肽片段，如Gly-Pro-Gly-Gly等。
2. 胶原蛋白的定量分析通过液相色谱-质谱联用技术，对样品中的胶原蛋白进行定量分析，结果显示胶原蛋白含量为0.5mg/mL。
六、实验讨论1. 液相质谱法在胶原蛋白检测中的应用具有高灵敏度和高特异性，可以准确检测出不同来源的胶原蛋白。
(2021年整理)仪器分析第7章核磁共振波谱法
仪器分析第7章核磁共振波谱法编辑整理：尊敬的读者朋友们：这里是精品文档编辑中心，本文档内容是由我和我的同事精心编辑整理后发布的，发布之前我们对文中内容进行仔细校对，但是难免会有疏漏的地方，但是任然希望（仪器分析第7章核磁共振波谱法）的内容能够给您的工作和学习带来便利。
同时也真诚的希望收到您的建议和反馈，这将是我们进步的源泉，前进的动力。
本文可编辑可修改，如果觉得对您有帮助请收藏以便随时查阅，最后祝您生活愉快业绩进步，以下为仪器分析第7章核磁共振波谱法的全部内容。
核磁共振波谱法最早美国两所大学1945年同时发现NMR。
哈佛的Pacell和Pound发现石腊质子有NMR现象,斯坦富大学的Bloch和Honson发现H2O中质子有NMR，且Pacell和Bloch因此而获得诺贝尔奖。
1953年第一台仪器商品化,当时仅30MHZ，现已有700MC的仪器（MC越高，分辩率越高）。
至今50多年发展中，这门学科共12位科学家获诺贝尔奖。
第一节概述到目前为止，我们所学的光谱分析中,⑴除荧光分析外，均为吸收光谱,今天开始学的NMR亦是吸收光谱; ⑵除原子吸收，其余均为分子吸收,所以NMR属于分子吸收光谱。
一。
产生：置于强磁场中吸收无线电波试样H1长波长电磁波照射原子核自旋能原子核能级分裂 1-10 m级跃迁（核磁矩改变而产生电流，此现象为核磁共振）测产生的感应电流 NMR光谱。
利用核磁共振光谱进行结构测定，定性及定量分析的方法称为核磁共振光谱法。
NMR谱获得方法有两种：⒈扫场:固定照射频率υ，依次改变磁场强度H0—-常用之⒉扫频：固定磁场强度H0，依次改变照射频率υ0P151 图17-1五个部分：磁铁：提供稳定的高强度磁场H扫场线圈：附加磁场,可调节D接收线圈：产生感应电流R照射线圈:与外磁场H0垂直60兆,90兆…兆数越高,图谱越精密,易解释。
注：三个线圈互相垂直，互不干扰。
二。
与Vis—UV，IR比较:都属于分子吸收光谱例: CH3CH2OH 紫外几乎无吸收（仅末端吸收)无π骨架红外有υOHNMR:OH,CH2,CH3三种类型H0NMR有H1，C13谱。
DTPA浸提-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中的有效镉、有效铅
第1期2021年2月No.1February，2021土壤中的重金属污染对农作物和人体的影响已经引起广泛关注和研究。
土壤中不同的重金属进入植物后，对不同植物会产生不同的影响，如Cd 进入水稻后会影响水稻的光合作用和水稻的产量[1]。
重金属随着农产品进入食物链，从而进入人体内，对人类的身体健康造成巨大的损害。
铅和镉是人体的非必需元素，在人体内累积到一定程度后会出现如“痛痛病”之类的疾病。
由于土壤的强吸附作用，镉很少发生向下的再迁移而累积于土壤表层，在降水的影响下，土壤表层镉的可溶态部分随水流动就可能发生水平迁移，进入界面土壤和附近的河流或湖泊，造成次生污染，土壤中的水溶性镉和非水溶性镉在一定条件下可相互转化，主要影响因素为土壤的酸碱度、氧化-还原条件和碳酸盐的含量。
土壤中的铅污染主要来自大气污染中的铅沉降和铅应用于工业的三废排放，土壤中的铅污染主要是通过空气、水等介质形成的二次污染铅，在土壤中主要以二价态的无机化合物形式存在，极少数以四价态难溶态形式存在，故铅的移动性和被作物吸收的作用都大大降低了酸性土壤中可溶性铅含量，因为酸性土壤中的H +可将铅从不溶的铅化合物中溶解出来，植物吸收的铅是土壤溶液中的可溶性铅，绝大多数积于植物根部，转移到茎、叶、种子中的很少。
植物除通过根系吸收土壤中的铅以外，还可以通过叶片上的气孔吸收污染空气中的铅[2]。
土壤中重金属的有效态是能够被植物吸收和利用的部分重金属。
对土壤中有效铅、有效镉的研究能为降低重金属对农作物和人类的影响提供有价值的依据[3]。
本研究主要利用DTPA 浸提，通过ICP-MS 测定土壤中的有效铅、有效镉[4]。
1 仪器设备天平（精确至0.01 g ），水浴恒温振荡器，100 mL 聚乙烯离心管，50 mL PP 消解管，瓶口移液器符合《646—2006 JJG 移液器检定规程》计量性能要求，电感耦合等离子体质谱仪，一般实验室常用仪器和设备，玻璃容器需符合国家A 级标准。
MS(质谱图)课件PPT
2021/3/10
7
一、质谱分析原理
进样系统
离子源
质量分析器
检测器
1.气体扩散 2.直接进样 3.气相色谱
1.电子轰击 2.化学电离 3.场致电离 4.激光
1.单聚焦 2.双聚焦 3.飞行时间
4.四极杆 5. 离子阱
质谱仪需要在高真空下工作：离子源（10-3 10 -5 Pa ）
质量分析器（10 -6 Pa ） 1．大量氧会烧坏离子源的灯丝；
Trace DSQ
QP 2010
Premier GCT
Clarus 600
Varian 4000
2021/3/10
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MS种类
❖ 质谱仪种类很多，一般以质量分析器分类。根据质量范 围大小和分辨率高低可分为高、中、低档仪器，其结构 特点、适用范围不同，体积、价格也有很大的差异。
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灵敏度高，选择性强 擅长混合物定性定量
2021/3/10
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考古——药物残留物
桦木醇（源于桦皮焦油） 乳香酸（源于乳香）
2021/3/10
3
质谱法特点
2021/3/10
4
2021/3/10
5
三、联用仪器
仪器内部结构
2021/3/10
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联用仪器（ THE GC/MS PROCESS ）
1.0 DEG/MI
四极杆质量分离器
Quadruple Mass Analyzer
++
+
+
• Ions scanned by varying the DC/RF
voltages across the quadrupole rods
质谱知识总结
第四章：质谱法第一节经验1）在正离子模式下，样品主要以［M+H］+、［M+Na]+、［M+K］+准分子离子被检测；在负离子模式下,样品则大多以［M－H]－、［M+Cl]－准分子离子被检测。
2）正离子模式下，样品还会出现M—1（M-H)，M—15(M-CH3）, M—18(M-H2O)，M—20（M—HF）, M-31（M—OCH3）等的峰.分子离子峰应具有合理的质量丢失。
也即在比分子离子质量差在4—13,21—26，37-，50-53，65,66 是不可能的也是不合理的，否则，所判断的质量数最大的峰就不是分子离子峰，。
因为一个有机化合物分子不可能失去4～13个氢而不断键。
如果断键，失去的最小碎片应为CH3，它的质量是15个质量单位.3）分子离子峰应为奇电子离子，它的质量数应符合氮规则:在有机化合物中，凡含有偶数氮原子或不含氮原子的，相对分子质量一定为偶数，反之，凡今吸奇数氮原子的，相对分子质量一定是奇数，这就是氮规则。
运用氮规则将有利于分子离子峰的判断和分子式的推定，经元素分析确定某化合物的元素组成后,若最高质量的离子的质量与氮规则不符，则该离子一定不是分子离子。
如果某离子峰完全符合上述3项判断原则，那么这个离子峰可能是分子离子峰；如果3项原则中有一项不符合，这个离子峰就肯定不是分子离子峰.应该特别注意的是，有些化合物容易出现M-1峰或M+1峰。
基峰研究高质量端离子峰, 确定化合物中的取代基M－15(CH3); M－16(O, NH2M－17(OH, NH3); M－18(H2O);M－19(F); M－26(C2H2);M－27(HCN, C2H3); M－28(CO, C2HM－29(CHO, C2H5); M－30(NO);M－31(CH2OH, OCH3); M－32(S, CHM－35(Cl); M－42(CH2CO, CH M－43(CH3CO, C3H7); M－44(CO2, CS15 （。
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类似的有采用高能Cs+的快离子轰击源（FIB）
激光解吸源（1）
利用一定波长的脉冲式激光照射样品使样品电离。被分析 的样品置于涂有基质（ 2,5二羟基苯甲酸、芥子酸、烟酸、 α-氰基-4-羟基肉桂酸等）的样品靶上，激光照射到样品靶 上，基质分子吸收激光能量，与样品分子一起蒸发到气相 并使样品分子电离。
EI与CI
M
Scan EI
benzopheno ne
M1 M 117
Scan CI
benzopheno ne methane
Scan CI benzopheno ne ammonia
场电离源（FI）
107108 V/cm的强电场
阳极
样品 气流
阴极
e
量子隧道效应 0.2-2 mm
阴极
M
聚焦单元
分子中电子被 为微电极“萃 出”形成分子
r固定，U或B不变，连续改变B或U可使不同m/z的离子顺序
进入检测器，实现质量扫描，得到样品的质谱图。
离子源
单聚焦型磁分析器（2）
单聚焦质量分析器
只是将m/z 相同而
入射方向不同的离
泵
子聚焦到一点（或
称实现了方向聚
离 焦）。 但对于m/z
子 检
相同而动能（或速
测 度）不同的离子不
装 能聚焦，故其分辨
直接探针进样
色谱进样（色谱法中介绍）
间歇式进样
气体 入口
低沸点易挥 发液体引入
隔垫
中等蒸气 压固体
炉
1-3 L 贮存器
小孔
计量 体积
加热套 真空
离子源
将挥发性低的试样转化为高挥发性衍生物亦可使用该进样系统
直接探针进样
—高沸点液体及固体
真空 25cm6mm
离子 化室
加热丝
优点：
引入样品量小，样品
蒸气压可以很低
离子阱检测器（ITA）
端罩电极 环形电极
离子源
Z0 r0
r0
2Z
2 0
电子倍增管
上下端罩（End cap） 与左右环电极（Ring electrode）构成可变电 场（前者接地，后者施 以射频电压）某一符 合条件的m/z离子在阱 内稳定存留引入电子 倍增管进行测定。
放大器和射频 发生器（基本
射频电压）
入射狭缝
离子，然后被 排斥进入质量 分析器
电极要求：电极尖锐，使用微碳针（W丝上的苯基腈裂解生成， <1 m）构成多尖陈列电极可提高电离效率。
特点：电离温和，碎片少，主要产生分子离子M+和(M+1)+峰
场解吸源（FD）
类似于场电离源，它也有一个表面长满“胡须”（长0.01 mm ）的阳极发射器。 过程：样品溶液涂于发射器表面蒸发除溶剂强电场 分子电离奔向阴极引入磁场。 特点：解吸需要的能量远低于气化所需要的能量，因此试 样不需气化可以直接得到分子离子，特别适于非挥发性且 分子量高达100000的分子。样品只产生分子离子峰和准分 子离子峰，谱图最为简单。
质量分析器
—将不同碎片按质荷比m/z分开
磁分析器（单聚焦：低分辨、双聚焦：高分辨） 飞行时间分析器：高分辨 四极滤质器：低分辨 离子阱分析器：准高分辨 傅立叶离子回旋共振分析器：最高分辨
单聚焦型磁分析器（1）
B
U
灯丝
Uze 1 mv2 2
S1
正极 样品
Bzev
真空泵
mv2 r
S2
接收器
m B2r2e z 2U
质量分析器 10-6 pa
提供能量，使 样品成为气态 离子，并在电 场作用下加速
将不同m/z的 离子分离（类 似光谱法中的 单色器）
检测器
19-1-2 质谱仪的主要性能指标（1）
质量测定范围：指质谱仪所能够进行分析的样品的相 对分子质量（或原子质量）范围，通常采用原子质量 单位u进行度量。
1u
1Байду номын сангаас12
MALDI的特点
质量数上限可达50万 高敏度，可测至10-12~10-15 mol 软电离，可用于分析混合物 基质背景易干扰质量数1000以内的物质分析 可能会导致分析物分解
无机样品离子源
火花
ICP 特点：元素分析灵敏度高，可分析复杂样品（60 种元素）、谱图简单、线性范围宽，广泛应用于 水分析，血液中微量元素分析，食品分析及同位 素比测定等。
2545
该质谱仪的分辨率为：
R
m W0.05
245 0.52
471 Rneed
不满足要求
真空系统
—减少离子碰撞损失
真空度过低：
大量氧会烧坏离子源 灯丝
引起其它分子离子反 应，使质谱图复杂化
目前常用涡轮分子泵
干扰离子源正常调节
用作加速离子的几千 伏高压会引起放电
间歇式进样
进样系统
—重复性好，不引起真空度降低
可以分析复杂有机物 应用更广泛
离子源（1）
—质谱仪的心脏
气相源：先蒸发再激发，适于沸点低于500C、对热 稳定的样品的离子化，包括电子轰击源、化学电离源、 场电离源、火花源。
解吸源：固态或液态样品不需要挥发而直接被转化为 气相，可用于分子量高达105的非挥发性或热不稳定 性样品的离子化。包括场解吸源、快原子轰击源、激 光解吸源、电喷雾电离源和大气压化学电离源等。
例：要鉴别N+2（m/z为28.006）和CO+（m/z为27.995） 两个峰，仪器的分辨率至少是多少? 在某质谱仪上测得 一质谱峰中心位置为245 u，峰高5％处的峰宽为0.52 u， 可否满足上述要求？
解：要分辨N+2和CO+，要求质谱仪分辨率至少为：
Rneed
27.995 28.006 27.995
电离源（2）
硬源：能量高，伴有化学键的断裂，谱图复杂，可得 分子结构的信息。（可用于定性和结构解析）
目前最常用的硬源是电子轰击源
软源：能量低，产生的碎片少，谱图简单，可得到分 子量信息，但缺乏分子结构信息。（可通过质谱串联 的方式解决）
电子轰击源（EI）
电子束 70ev
气态 样品 分子
灯丝
最经典的硬源，适用于易挥 发有机样品（M<1000）的电 聚焦电极 离，是GC-MS必备离子源。
分辨率极高（106） ，并且不影响灵敏 度，高精密度，有 多级质谱功能，适 于任何离子源。
Faraday杯
检测器
闪烁记数器
电子倍增管及其阵列
不同离子源的比较
离子源 气相/解析 硬源/软源 碎片离子
适用对象
ICP
无机元素分析
EI
气相
硬源
丰富
CI
气相
软源
第十九章 质谱法
Mass Spectrometry（MS）
概述（1）
原理：将样品转化为运动的气态离子并按质核比 （m/z）大小进行分离检测的分析方法。
质谱的发展史 质谱法的应用 质谱法的特点 质谱法的分类
质谱的发展史
1912年：世界第一台质谱装置 40年代： 质谱仪用于同位素测定 50年代：分析石油 60年代：研究GC-MS联用技术 70年代：计算机引入 80年代：研究LC-MS联用技术 90年代：研究蛋白质分析技术
合适的基质才获得到较好的离子产率，因此常称为基质辅 助激光解吸电离（MALDI）。特别适合于飞行时间质谱 仪（TOF），属于软电离技术，比较适合分析生物大分子， 如肽、蛋白质、核酸等。得到的质谱主要是分子离子，准 分子离子、少量碎片离子和多电荷离子。
激光解吸源（2）
关于基质
极性化合物（溶解样品） 芳香环（吸收激光） 易结晶（均匀分散样品）
约翰·芬恩
田中耕一
2002年Nobel Prize
质谱法的应用
同位素分析 无机元素的定性、定量分析 有机化合物的结构分析（有机四大波谱之一，应与
NMR、IR、UV相结合）、定性和定量分析（混合物 的分析需与色谱法联用） 生物大分子的分子量、结构分析
质谱法的特点
应用范围广。样品可以是无机物、有机物和生物大分子；可以 是气体、液体或固体。可应用在化合物结构分析、原子量与相 对分子量测定、同位素分析、生产过程监测、环境监测、热力 学与反应动力学、空间探测等多个方面。 灵敏度高，样品用量少。有机质谱仪的绝对灵敏度可达50 pg， 无机质谱仪绝对灵敏度可达0.01 pg，用微克级样品即可得到满 意的分析结果。 分析速度快并可实现多组分同时测定。 与其它仪器相比，仪器结构复杂，价格昂贵，使用及维修比较 困难。对样品有破坏性。
12.00000g / mol12C 6.022141023 原子/ mol12C
1.66054 10 24
g
非精确测量时，常用质量数（质子和中子数目总和）
表示。无机质谱质量数测定范围通常为2250，有机 质谱一般可达数千。（大分子如何测定？）
19-1-2 质谱仪的主要性能指标（2）
分辨率：指质谱仪分开相邻质量数离子的能力。当等强度
计算机
放大器和射频 发生器（附加
射频电压）
特点：结构简单、性价比高，适合于色谱联用。质量范围<6000 u，灵敏度较四级杆高。一个离子阱即可实现多级串联质谱。
傅立叶离子回旋共振分析器（FTICR）
线性调频脉冲共振（吸收能量）
mv2 r
Bzev
v r
Bze m
c
接收电极
接收电极 相电流记录FI质谱图
CH4
e
CH•4
2e
CH4
CH
5
CH•3
与EI主体部件公用， 工作过程中需引入大
CH•4
CH3
H•
CH4
C
2
H
5
H2