化验室国标检测方法

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总磷的测定方法国标

总磷的测定方法国标

总磷的测定方法国标实验仪器和试剂:1.射线消光法浊度计2.吸光光度计3.超纯水4.配制的酸(硫酸和盐酸)5.工业纯级磷酸盐标准品6.精确铝砂秤实验步骤:1.校准浊度计和吸光光度计a.使用超纯水校准射线消光法浊度计和吸光光度计。

b.校准射线消光法浊度计:用超纯水调零,并按照标准曲线检查消光法浊度计的工作范围。

c.校准吸光光度计:使用超纯水调零,并用标准磷酸盐溶液检查吸光光度计。

2.校准试剂a. 用精准电子秤称取约1g的工业纯级磷酸盐溶于1000mL的份质量的超纯水中,得到磷酸盐的500mg/L的工作溶液。

b. 用工业纯磷酸盐标准品配制100mg/L、200mg/L、300mg/L、400mg/L和500mg/L的工作溶液。

3.样品的处理a.选择代表性的水样品,如自来水或其他水源。

b.取适量的水样溶液,用超纯水稀释至合适的浓度范围,使浓度在标准曲线范围内。

4.标准曲线的制备a. 载取不同浓度的磷酸盐工作溶液,如100mL的100mg/L、200mg/L、300mg/L、400mg/L和500mg/L。

b.将每个溶液分别用超纯水稀释至1000mL。

c.使用射线消光法浊度计即可得到稀释后的溶液的相对浓度。

d.在被测定总磷量与相对浓度之间绘制标准曲线,根据曲线可得知任意相对浓度下的被测量的浓度。

5.总磷的测定a. 使用吸光光度计设置所需的波长,通常设置为880nm。

b.通过射线消光法浊度计和吸光光度计分别测量样品的浊度和吸光度。

c.通过标准曲线计算出样品中总磷的浓度。

d.为了验证结果的准确性,可以测量样品的2个或更多平行样品。

6.结果的计算和表达a. 将样品中总磷的浓度(以mg/L为单位)乘以稀释倍数,得到样品中总磷的浓度(以mg/L为单位)。

b.如果需要将结果以其他单位表示,可以进行相应的换算。

备注:这只是提供了一种国标的总磷测定方法,具体实验条件和步骤可能会因不同的国家或组织而略有不同。

在进行实验之前,确保阅读和遵守该地区或组织的相关指南和规定。

化验室检测规范及管理制度

化验室检测规范及管理制度

化验室检测规范及管理制度一、概述化验室是医院、疾控中心、科研机构、药企等单位的重要部门之一,承担着各种样品的检测和分析工作,对结果的准确性和可靠性要求非常高。

因此,化验室检测规范及管理制度必不可少,它不仅能够保障检测结果的准确性,还能够提高工作效率,确保实验室的安全和稳定运行。

二、化验室检测规范1. 样品接收和登记化验室检测的第一步是样品接收和登记,必须对收到的样品进行仔细检查,确保其完整和标识清晰。

同时,要及时记录样品的名称、数量、来源、接收时间等相关信息,确保样品信息的准确性。

2. 样品保存和处理在接收到样品后,应根据不同的性质和要求进行相应的保存和处理。

例如,对于需要保存的样品,要保证其避光、防潮、恒温等条件,同时要做好相应的标识和记录工作。

3. 实验操作规范在进行实验操作时,必须遵循相关的操作规程和流程,严格按照实验方法和条件进行操作,确保实验的结果准确和可靠。

同时,要做好实验记录,确保实验数据的真实性和可追溯性。

4. 质量控制质量控制是化验室工作的关键,必须建立完善的质量管理体系,包括内部质控、外部质控、标准品管理等,确保实验数据的准确性和可靠性。

5. 结果报告和审核实验操作完成后,要及时整理实验数据,并根据相关规定编写结果报告。

同时,应该进行结果的审核和复核,确保实验结果的准确性和可靠性。

6. 废物处理实验室工作中会产生各种废弃物,必须严格按照相关规定进行分类、储存和处理,确保实验室的安全和环境保护。

三、化验室管理制度1. 人员管理对实验室工作人员进行严格的招聘、培训和考核,确保其具备相应的专业知识和技能。

同时,要建立健全的岗位责任制和考核激励机制,激发员工的工作积极性和创造力。

2. 设备管理实验室的设备是重要的工作条件,必须建立健全的设备管理制度,包括设备的采购、维护、保养、更新等,确保实验设备的正常运转和性能稳定。

3. 实验室安全管理实验室工作涉及到大量的化学试剂和危险品,必须建立完善的实验室安全管理制度,包括安全培训、安全设施、安全操作规程等,确保实验室的安全和稳定运行。

肠杆菌科 国标 检测方法

肠杆菌科 国标 检测方法

肠杆菌科国标检测方法肠杆菌科是一类广泛分布于自然界和环境中的细菌。

它们是一类革兰氏阴性杆菌,具有多样的代谢特征和多种致病性。

肠杆菌科国标检测方法,是检测食品、生物制品和水产品等中的肠杆菌科细菌的一种方法,下面将重点介绍这种检测方法的相关内容。

一、肠杆菌科国标检测方法的基本原理通过培养基中添加肠杆菌属专属抑制剂,使其抑制了其它多种细菌;而肠杆菌属则能在这种环境下生长繁殖,形成特征性的黑色或暗紫色胞落。

通过计数这些胞落的数目,就能确定样品中肠杆菌科菌落总数。

二、肠杆菌科国标检测方法的操作流程1. 样品的采集和处理:对于不同的样品,采集和处理的方法也不同,一般采用合适的培养基进行加压过滤,然后将过滤的样品加入特制的肠杆菌科选择性琼脂膜(包含抑制剂和染色剂)中。

2. 其中需添加的培养基成分和配方都有国家标准规定。

3. 琼脂板的带样,分为TNTC的、100-1000个/个的、10-100个/个、1-10个/个和少于1个/个五级进行计数。

4. 检测结果的判断:通过繁殖的菌落数目以及颜色的特征和其他细节判断检测结果。

5. 数据分析和处理:对于数据的统计和处理,有专门的软件进行处理以得到更加准确的结果。

三、肠杆菌科国标检测方法的优缺点1. 优点:该方法操作简单,检测结果比较准确,而且可以同时检测多个样品,成本相对较低,需要的专业设备也相对简单。

2. 缺点:该方法主要检测的是肠杆菌科菌落数目,但无法区分不同种类的菌落,对具体菌种的检测能力较差。

四、肠杆菌科国标检测方法的应用范围该检测方法主要应用于食品、饮料、医药保健、生物制品、化妆品、环境水样等各个领域,以保证产品的质量和安全。

总之,肠杆菌科国标检测方法是一种比较简单和实用的检测方法,通过该方法可以快速准确地检测出样品中的肠杆菌科细菌数量,为我们生活中的产品提供必要的质量保证。

实验室 COD 测定方法( 测定方法(国标法)

实验室 COD 测定方法( 测定方法(国标法)

实验室COD 测定方法测定方法((国标法国标法))重铬酸钾法测COD 的介绍1、 主题内容与应用范围主题内容与应用范围 本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。

本标准适用于各种类型的含COD 值大于30mg/L 的水样,对未经稀释的水样的测定上限为700mg/L。

本标准不适用于含氯化物浓度大于1000mg/L(稀释后)的含盐水。

2 2 、、定义定义 在一定条件下,经重铬酸钾氧化处理时,水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。

3 3 、、原理原理 在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液,并在强酸介质下以银盐作催化剂,经沸腾回流后,以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。

在酸性重铬酸钾条件下,芳烃及吡啶难以被氧化,其氧化率较低。

在硫酸银催化作用下,直链脂肪族化合物可有效地被氧化。

4、 试剂试剂 除非另有说明,实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂,试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。

4.1 硫酸银(Ag2SO4),化学纯。

4.2 硫酸汞(HgS04),化学纯。

4.3 硫酸(H2SO4),p=1.84g/mL。

4.4 硫酸银-硫酸试剂:向1L 硫酸(4.3)中加入10g 硫酸银(4.1).放置1—2天使之溶解,并混匀,使用前小心摇动。

4.5 重铬酸钾标准溶液:4.5.1 浓度为C(1/6K2Cr2O7)=0.250mol/L 的重铬酸钾标准溶液:将12.258g 在105℃干燥2h 后的重铬酸钾溶于水中,稀释至1000mL。

4.5.2 浓度为C(1/6K2Cr2O7)=0.0250mo1/L 的重铬酸钾标准溶液:将4.5.1条的溶液稀释10倍而成。

4.6硫酸亚铁铵标准滴定溶液4.6.1 浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈0.10mo1/L 的硫酸亚铁铵标准滴定溶液;溶解39g 硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]于水中,加入20mL 硫酸(4.3),待其溶液冷却后稀释至1000mL。

实验室常用的测试方法

实验室常用的测试方法

GB/T 3257.21-1999 铝土矿石化学分析方法重量法测定烧失量 Methods for chemical analysis of bauxite--Determination of the loss on ignition--Gravimetric method 8GB/T 3257.22-1999 铝土矿石化学分析方法预先干燥试样的制备 Methods for chemical analysis of bauxite--Preparation of pre-dried test samples 8GB/T 3257.24-1999 铝土矿石化学分析方法重量法测定分析样品中的湿存水量Methods for chemical analysis of bauxite--Determination of hydroscopic moisture in analytical samples--Gravimetric method 8GB/T 3884.1~3884.10-2000 铜精矿化学分析方法 Methods for chemical analysis of copper concentrates 28GB/T 3884.2-2000 铜精矿化学分析方法金和银量的测定 Methods for chemical analysis of copper concentrates--Determination of gold and silver content 10GB/T 3884.3-2000 铜精矿化学分析方法硫量的测定 Methods for chemical analysis of copper concentrates--Determination of sulfur content 10GB/T 6730.11-2007 铁矿石铝含量的测定 EDTA滴定法 Iron ores—Determiantion of aluminium content—EDTA titrimetric method 14GB/T 8152.1-2006 铅精矿化学分析方法铅量的测定酸溶解-EDTA滴定法Methods for chemical analysis of lead concentrates—Determination of lead content—EDTA titration method after acid digestion 13GB/T 8152.4-2006 铅精矿化学分析方法锌量的测定EDTA滴定法Methods for chemical analysis of lead concentrates—Determination of zinc content—EDTA titration method 8YB/T 191.1-2001 铬矿石化学分析方法重量法测定水分含量Methods for chemical analysis of chromium ores--The gravimetric method for the determination of moisture content 10GB 2009-1987 散装矾土取样、制样方法 Method of sampling and sample preparation of bauxite in bulk 12GB/T 14262-1993 散装浮选铅精矿取样、制样方法 Methods for sampling and sample preparation of flotation lead concentrates in bulk 10GB/T 14263-1993 散装浮选铜精矿取样、制样方法 Methods for sampling and sample preperation of flotation copper conentrates in bulk 10GB/T 1506-2002 锰矿石锰含量的测定电位滴定法和硫酸亚铁铵滴定法Manganese ores--Determination of manganese content--Potentiometric method and ammonium iron (Ⅱ) sulphate titrimetric method 10GB/T 1509-2006 锰矿石硅含量的测定高氯酸脱水重量法 Manganese ores—Determination of silicon content—Perchloric acid dehydration gravimetric method 8GB/T 16574-1996 硫铁矿和硫精矿中硅含量的测定重量法 Pyrites and concentrate--Determination of silicon content--Gravimetric method 8GB/T 1819.1-2004 锡精矿化学分析方法水分量的测定称量法 Methods for chemical analysis of tin concentrates—Determination of water content—The weighing method 8GB/T 1819.10-2004 锡精矿化学分析方法硫量的测定高频红外吸收法和燃烧-碘酸钾滴定法 Methods for chemical analysis of tin concentrates—Determination of sulphur content—The high frequency infrared absorption method and the combustion potassium iodate titrimetric method 10GB/T 2460-1996 硫铁矿和硫精矿采样与样品制备方法 Pyrites and concentrate-Methods for sampling and preparation sample 8。

化验室监测检验方法

化验室监测检验方法

化验室监测检验方法巴马活泉饮品有限公司化验室监测检验方法文件编号:P K -12 生效日期:2019. 02. 01 版本号:A 0化验室监测检验方法目录1、有关说明2、监测取样方法3、水质监测内控标准4、感官指标检验方法4.1色度检测方法:铂钴比色法(参见国标GB8538-2019之4.3) 4.2臭和味(参见国标GB8538-2019之4.4)4.3肉眼可见物(参见国标GB8538-2019之4.5) 4.4浑浊度(参见国标GB8538-2019之4.6)5、理化指标检验方法5.1.PH 值检测方法:电位计法 5.2电导率检测方法:电位计法 5.3臭氧检测方法:色阶比色法5.4 消毒剂有效氯检测方法:碘量法 5.5净容量检测方法5.6余氯含量检测方法:目视比色法6、卫生指标检验方法6.1 细菌总数检测方法(参见国标GB4789.2-2019)6.2 大肠菌群检测方法:多管发酵法(参见国标GB8538-2019) 6.3 霉菌检测方法7、瓶盖及空瓶检测方法公司内控标准1、关于化验室监测检验方法的有关说明1. 适用范围:本方法适用于本厂工艺过程、成品水的检测及原材料卫生指标检测。

本法参考标准为GB8538-2019; 2. 容器的洗涤2.1. 新启用的硬质玻璃瓶、比色管等应先用(1+1)硝酸溶液浸泡一昼夜,然后用一般洗涤法洗涤。

2.2. 玻璃器皿的洗涤:玻璃器皿用前须彻底洗净。

一般洗涤方法,先用自来水冲洗残留物,再用洗涤剂洗涤,然后用自来水彻底冲洗,最后用纯水冲洗三次,晾干备用。

3. 准确称量:指称重准确至0.0001克。

4. 吸取:指用分度吸管或吸管。

5. 量取:指用量筒。

6. 定容:指在容量瓶中用纯水或其它溶剂稀释至刻度。

7. 试剂及浓度表示7.1. 本方法所用试剂均指分析纯(A.R )。

有需要其他规格试剂,另做明确规定。

7.2. 本方法中一些试剂浓度用摩尔/升以mol/L 表示,必须注明其基本单元。

化验室国标检测方法

化验室国标检测方法

化验室国标检测方法化验室国标检测方法是指在化学、生物、环境等领域中,按照国家相关标准规定的方法进行实验和检测。

这些方法具有科学性、准确性、可重复性以及规范性,能够确保实验结果的准确性和可靠性。

以下将详细介绍一些常见的化验室国标检测方法。

一、化学分析方法:1.光谱分析方法:包括紫外-可见吸收光谱分析法、红外光谱分析法、核磁共振光谱分析法等,通过测定样品的吸收、发射光谱来分析样品中的成分和结构。

2.色谱分析方法:包括气相色谱分析法、液相色谱分析法等,利用样品中化合物的分配系数和柱上吸附作用来分离和检测样品中的成分。

3.电化学分析方法:包括电位滴定、电化学传感器等,通过测量电流、电势等参数来分析样品中的成分。

二、生物分析方法:1.显微镜观察方法:利用显微镜观察样品中的细胞、组织等结构特征,进行生物学鉴定和分析。

2.酶联免疫吸附试验(ELISA):通过特定抗原和抗体的相互作用,利用酶的催化作用进行检测和定量分析。

3.实时荧光定量PCR(qPCR):通过扩增特定的DNA片段,利用荧光探针实时监测扩增过程,从而进行定量分析。

三、环境分析方法:1.水质检测方法:包括pH值测定、溶解氧测定、有机污染物测定等,通过对水样进行化学和物理性质分析,评估水质状况。

2.大气污染检测方法:包括颗粒物测定、二氧化硫测定、氮氧化物测定等,通过对大气中特定污染物的测定,评估大气质量。

3.土壤污染检测方法:包括重金属测定、有机污染物测定等,通过对土壤样品中污染物的测定,评估土壤污染程度。

以上仅是化验室国标检测方法的部分示例,实际应用中还有更多的方法和技术。

这些检测方法的制定和使用,对确保化验室实验结果的准确性和可靠性具有重要意义,同时也为各行业提供了科学依据和技术支持。

化验室使用参考标准

化验室使用参考标准
化验室制定质量标准参考国家标准:
序2003
GB/T 216-1996
煤中磷的测定方法
2
GB/T212-2008
GB/T212-2001 GB/T15334-1994
GB/T18856.7-2002
煤的工业分析方法
3
GB475-1996
商品煤的采样方法
4
GB474-1996
GB/T6904.1-1986
GB/T6904.3-1986
工业循环冷却水及锅炉用水中PH的测定
18
GB/T15451-2006
GB/T15451-1995
工业循环冷却水总碱及酚酞碱度的测定
19
GB/T6907-2005
GB/T6907-1986
锅炉用水和冷却水分析方法水样的采集方法
20
GB/T15453-2008
序号国标号替代名称gbt2162003gbt2161996煤中磷的测定方法gbt2122008gbt2122001gbt153341994gbt1885672002煤的工业分析方法gb4751996商品煤的采样方法gb4741996煤样的制备方法gbt2142007gbt2141996gbt1885682002煤中全硫的测定方法gbt2112007gbt2112006煤中全水分的测定方法gbt2132008gb2132003gbt1885662002煤的发热量测定方法gbt15057394化工用石灰石中盐酸不溶物含量的测定重量法gbt15057994化工用石灰石中磷含量的测定钼蓝分光光度法gbt66782003gbt66781986化工产品采样总则10gbt142985gbt142978碳素材料灰分含量测定方法11gbt81702008gbt12501989gbt81701987数值修约规则与极限数值的表示和判定12gbt6012002gbt6011988化学试剂标准滴定溶液的制备13gbt4762008gbt4762001gbt154602003gbt18856112002煤中碳和氢的测定方法14gbt54471997烟煤粘结指数测定方法15gbt2192008gbt2191996gbt18856102002煤灰熔融性的测定方法16gbt69082008gbt69082005gbt121471989锅炉用水和冷却水分析方法电导率的测定17gb69042008gbt1589331995gbt690411986gbt690431986工业循环冷却水及锅炉用水中ph的测定18gbt154512006gbt154511995工业循环冷却水总碱及酚酞碱度的测定19gbt69072005gbt69071986锅炉用水和冷却水分析方法水样的采集方法20gbt154532008gbt154531995gbt69051690521986gbt690541993工业循环冷却水和锅炉用水中氯离子的测定21gbt66822008gbt66821992分析实验室用水规格和试验方法行业标准序号行标号替代名称ybt52151996电极糊ybt51892007ybt51892000碳素材料挥发份的测定
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化验室常用指标分析方法COD快速消解光度法一、化学需氧量(Chemical OxygenDemand, COD)在一定条件下,经重铬酸钾氧化处理,水中得溶解性物质与悬浮物所消耗得重Cr2O7) 相当于1mol氧(1/铬酸钾相对应得氧得物质浓度,1mol重铬酸钾(1/6K22O)。

二、方法原理本方法在经典重铬酸钾-硫酸消解体系中加入助催化剂硫酸铝钾与钼酸铵,同时密封消解过程就是在加压下进行得,因此大大缩短了消解时间。

消解后采用光度法测定化学需氧量。

三、试剂:1.掩蔽剂:硫酸汞溶液将10、0g硫酸汞溶解于100ml 10%硫酸溶液中。

2.催化剂:硫酸银-硫酸溶液将8、8g硫酸银加入到1000mL浓硫酸中,静置12h,搅拌,使其溶解。

3.消解液(1)c(1/6K2CrO7)=0、4mol/L称取19、6g重铬酸钾,50、0g硫酸铝钾,10、0g钼酸铵,溶解于500ml 水中,加入200ml浓硫酸,冷却后,转移至1000ml容量瓶中,用水稀释至标线。

COD测定范围为1000~2500mg/L。

(2)c(1/6K2CrO7)=0、2mol/L称取9、8g重铬酸钾,50、0g硫酸铝钾,10、0g钼酸铵,溶解于500ml水中,加入200ml浓硫酸,冷却后,转移至1000ml容量瓶中,用水稀释至标线。

COD 测定范围为50~1000mg/L。

(3)c(1/6K2CrO7)=0、05mol/L称取2、45g重铬酸钾,50、0g硫酸铝钾,10、0g钼酸铵,溶解于500ml水中,加入200ml浓硫酸,冷却后,转移至1000ml容量瓶中,用水稀释至标线。

COD测定范围为0~50mg/L。

4.COD储备液称取0、8502g邻苯二甲酸氢钾(基准试剂)用纯水溶解后,转移至1000mL 容量瓶中,用纯水稀释标线。

此储备液COD值为1000mg/L。

5.COD标准使用液分别取上述储备液5mL,10mL,20mL,40 mL,50 mL,60 mL,80 mL于100mL容量瓶中,加水稀释至标线,所得COD值分别为50mg/L,100mg/L,200mg/L,400mg/L,600mg/L,800mg/L及原液1000mg/L得标准使用液系列。

四、仪器1.消解管(带密封盖)2.恒温165℃加热消解装置3.分光光度计(1cm比色皿)五、COD测定步骤(标准曲线):1.打开加热器,预热到设定得温度:165℃;2.取3mL水样于消解管中,然后加入1ml掩蔽剂,混匀;3.再分别移取3mL消解液与5ml催化剂于消解管中,旋紧密封塞,混匀;4.将消解管放入加热孔中,恒温165℃时,计时加热15min;5.消解结束后,待消解管冷却后打开密封盖,加入3ml纯水,盖上密封盖,摇匀,冷却;6.在600nm波长处,测定吸光度。

注意:绘制标准曲线时,分别取3mLCOD标准使用液代替水样,即(50mg/L~1000mg/L)7个点按上述步骤完成后,求出标准曲线方程。

NH4+-N纳氏试剂分光光度法一、氨氮(NH3-N与NH4+-N)以游离态得氨或铵离子等形式存在得氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物,该络合物得吸光度与氨氮含量成正比,于波长420 nm处测量吸光度。

二、方法原理碘化汞与碘化钾得碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物,此颜色在较宽得波长内具有强烈吸收。

测量波长在420nm。

三、试剂:1.酒石酸钾钠称取50g酒石酸钾钠溶于100ml水中,加热煮沸以去除氮,放冷,定容至100ml。

2.纳氏试剂称取16g氢氧化钠,溶于50ml水中,充分冷却至室温。

另取7g碘化钾与10 )溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中,用水g碘化汞(HgI2稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中,密封保存。

静置过夜,使用时取上清液。

3.铵标准贮备溶液称取3.819g经100℃干燥过得氯化铵溶于水中,移入1000ml容量瓶中,稀释至标线。

4.铵标准使用溶液移取5、00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶中,用水稀释至标线,浓度为10mg/L。

四、仪器1.50ml具塞比色管2.分光光度计(10mm比色皿)五、标准曲线测定步骤:1.吸取0、0、5、1、00、3、00、5、00、7、00与10、0ml铵标准使用液于50ml比色管中,加水至标线;2.加1、0ml酒石酸钾钠溶液,混匀。

加1、5ml纳氏试剂,混匀。

放置10min;3.在波长420nm处,用光程1cm比色皿(G),以无氨水为参比,测量吸光度;4.由测得得吸光度,减去参比水样得吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度得校准曲线。

六、试样测定步骤:1.分取适量经过絮凝沉淀预处理后得水样(通常原水取1ml,出水取5ml),于50ml比色管中,加水至标线;2.加1、0ml酒石酸钾钠溶液,混匀。

加1、5ml纳氏试剂,混匀。

放置10min;3.在波长420nm处,用光程10mm比色皿(G),以无氨水为参比,测量吸光度;4.由测得得吸光度,减去参比水样得吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度得校准曲线。

七、注意事项1、氨氮取样后应尽快检测,否则应酸化到PH<2,并在2~5℃下进行保存,保存期不超过24h为宜;2、测定中必须加酒石酸钾钠对水中得钙、镁离子进行掩蔽;3、NH3-N加纳氏试剂反应10min后应尽快测定,60min以上数值有较大波动,120min后一般会有一定量Hg析出。

TN碱性过硫酸钾消解分光光度法一、总氮(Total Nitrogen, TN)能够测定样品中溶解态氮及悬浮物中氮得总与,包括亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中得氮。

在120~124℃下,碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物得氮转化为硝与酸盐,采用紫外分光光度法于波长220nm与275nm处,分别测定吸光度A220A275,按照校正吸光度A=A220-2A275,与总氮含量成正比。

测定范围:0、05-4mg/L二、试剂:1.无氨水2.20%NaOH3.碱性过硫酸钾溶液:40g过硫酸钾,15g氢氧化钠,溶于无氨水,稀释至1000ml。

存放在聚乙烯瓶,可贮存1周。

4.(1+9)盐酸5.硝酸钾标贮备液:0、7218g经105-110℃烘干4h得优级纯硝酸钾溶于无氨水中,定容1000ml容量瓶中。

此溶液每毫升含100µg硝酸盐氮。

加入2ml三氯甲烷为保护剂,可使用6个月。

6.硝酸钾标准使用液:将贮备液稀释10倍而得,此溶液每毫升含10µg硝酸盐氮。

三、仪器:1.紫外分光光度计2.压力锅,压力1、1-1、3kg/cm2,温度120-124℃。

3.25ml比色管四、测定步骤:1、标准曲线测定(1)分别吸取0、0、50、1、00、2、00、3、00、5、00、7、00、8、00ml 硝酸钾标准使用液于25ml比色管,用无氨水稀释至10ml。

(2)加入5ml碱性过硫酸钾溶液,塞紧磨口塞,缠好纱布,防止溅出。

(3)将比色管放入压力锅中,使比色管在水蒸气中加热0、5h ,温度120-124℃。

(4)自然冷却,将比色管拿出冷却至室温。

(5)加入(1+9)盐酸1ml ,用无氨水稀释至25ml 标线。

(6)以无氨水坐参比,用10mm 石英比色皿分别在220nm 与275nm 波长处测定吸光度。

绘制标准曲线。

2、试样测定步骤取10ml水样,或取适量水样(使含氮量在20µg-80µg),按照标准曲线②-⑥操作。

根据吸光度值,在标准曲线上查对应氮含量。

式中:m —标准曲线上查得氮含量V —所取水样体积五、注意事项1、吸光度比值A275/A 220>20%时,应与鉴别。

2、压力锅放气要缓慢,防止比色管塞蹦出。

3、玻璃器皿可用10%得盐酸浸洗,再用蒸馏水洗,后用无氨水清洗。

4、过硫酸钾氧化后出现沉淀时,可取上清液测吸光值。

TP 快速消解分光光度测定方法一、总磷(Total Phosph orus, T P)在中性条件下用过硫酸钾将试样所含磷氧化为正磷酸盐,在酸性介质中,与钼酸铵反应生成磷钼杂多酸后,被抗坏血酸还原生成蓝色络合物。

二、试剂:1. 5%过硫酸钾溶解5g过硫酸钾于水中,并稀释至100mL。

2.10%抗坏血酸溶解10g抗坏血酸于水中,并稀释至100mL。

该溶液储存在棕色玻璃瓶中,在约4℃保存。

3.钼酸盐溶液溶解13g钼酸铵于100mL水中,溶解0、35g酒石酸锑钾于100mL水中。

在不断得搅拌下,将钼酸铵溶液徐徐加入到300mL(1+1)硫酸中,加酒石酸锑氧钾溶液并且混合均匀,储存至棕色得试剂瓶中于约4℃保存。

4.磷酸盐储备溶液将磷酸二氢钾于110℃干燥2h,在干燥器放冷。

称取0、2197g溶于水,移入1000mL容量瓶中。

此溶液为50mg/L;5.磷酸盐标准溶液绘制标准曲线时,可取此储备液10mL于250mL容量瓶中,用水稀释至标线。

此时溶液浓度为2mg/L。

现用现配即可。

三、仪器1.消解管(带密封盖)2.恒温150℃加热消解装置3.50ml具塞比色管4.分光光度计(1cm比色皿)四、测定步骤(标准曲线):1.打开加热器,预热到设定得温度:150℃;2.取2mL水样于消解管中,然后加入4mL5%过硫酸钾,混匀;3.将消解管放入加热孔中,恒温150℃时,计时加热30min;(标线测定可不用消解)4.消解结束后,待消解管冷却后移至比色管,定容50ml;5.向比色管中加入1mL10%抗坏血酸溶液,混匀。

30s后加入2mL钼酸盐溶液充分混合,放置15min。

6.在700nm波长处,测定吸光度。

注意:绘制标准曲线时,分别取0ml,0、05ml,0、1ml,0、2ml,0、5ml,1ml与2ml磷酸盐标准使用液代替水样,不足2ml得补充纯水至2ml,7个点按上述步骤完成后,求出标准曲线方程。

SS重量测定法一、SS悬浮物SS就是指不能通过孔径0、45μm滤膜得固体物。

用0、45μm滤膜过滤水样,经103-105℃烘干后得到得即为悬浮物得含量。

二、仪器:1.有机玻璃微孔滤膜过滤器2.滤膜,孔径0、45μm,直径45~60mm3.抽滤瓶,真空泵4.镊子5.称量瓶,内径30~50mm三、步骤1、滤膜准备用镊子夹取滤膜放于称量瓶里,移入烘箱在103~105℃烘干0、5h后取出置于干燥器内冷却至室温,称重。

反复烘干,冷却,称量,直至两次称量误差≤0、2mg。

将滤膜放在滤膜过滤器得滤膜托盘上,加盖配套得漏斗,并用夹子固定。

用纯水湿润滤膜。

2、测定量取充分混合均匀得水样100ml抽吸过滤。

再用10ml纯水洗涤三次,继续抽滤至水分完全抽干。

停止抽滤后,取出滤膜放在称量瓶内,移入烘箱内烘干至恒重,移入干燥器冷却至室温,称重。

二者得差值即为悬浮物得重量。

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