硫酸奎尼丁的发射光谱及含量测定
杂环类药物
硫酸阿托品中有关物质检查度 HPLC: 不加校正因子的主成分自身稀释对照法
第二节 吩噻嗪类药物
苯并噻嗪的衍生物
一．结构和性质
结构特点：
共性结构：硫氮杂蒽母核 特性结构：取代基
6 7
5
S
4
3
8
10
2
9
N
1
R'
R
典型药物：
6 7
8 9
5
S
4
3
. HCl
10
2
N
1
Cl
(CH 2 )3 N(CH 3 )2
第六节 含量测定
• 非水溶液滴定法
• 氧化还原滴定法 • 比色法 • 紫外分光光度法 • HPLC
一．非水溶液滴定法
适用对象： 弱碱（酸）性药物及其盐类原料
（一）基本原理
有机碱盐的滴定： 置换滴定，即强酸滴定液置换出与有机弱碱 相结合的弱酸。
B + .A - H + H 4Cl B + O . C H 4+ H A lO
H3CO
HN H
HO
H
HC CH2
, H2SO4 , 2H2O
N
（游离)
2
硫酸奎尼丁（quinidine sulfate） （右旋体）
荧光法测定硫酸奎尼丁发射光谱及含量.
荧光法测定硫酸奎尼丁发射光谱及含量
一、实验目的
1、掌握激光光谱和发射光谱的概念及其测定方法。
2、熟悉荧光分光光度计的基本原理和实验技术。
二、实验原理（略）
三、仪器和试剂（略）
四、实验步骤
µ；吸取体积*分1．标准溶液制备：按照讲义方法，标准溶液浓度改为10/g mL 别为2.0、3.0、4.0、5.0、6.0mL（或2.0、4.0、6.0、8.0、10.0mL）；
2．样品溶液制备：50.0mg样品→定容500mL（储备液）→吸取1.00mL→定容100mL；
3．测量：
①空白溶液瑞利光谱及拉曼光谱扫描；
②标准溶液（浓度最大）发射光谱扫描（具体参数见白板）；
③标准曲线绘制；
④样品浓度测定（具体参数见白板）。
五、结果计算：
1、计算通式：
2、数据处理三线表：
荧光法测定硫酸奎尼丁测定结果表
C
F(INT)
回归方程：相关系数：
①绘制F－C标准曲线（电脑或坐标纸）；
②求F－C回归方程及线性相关系数；
③求试样中硫酸奎尼丁的含量（以百分质量分数表示，样品重50.0mg）。
3、计算过程
六、讨论
七、思考题：P109：1、2&P111：1、2
注意事项：
1、使用1、
2、
3、5、9号荧光分光光度计，吸取标准溶液体积2.0、4.0、6.0、8.0、10.0mL；
2、使用4、6、8号荧光分光度计，吸取标准溶液体积2.0、3.0、4.0、5.0、6.0mL。
荧光分析法测定硫酸奎尼丁的含量
荧光分析法测定硫酸奎尼丁的含量
二、实验原理
奎尼丁为抗疟药奎宁的右旋体，属生物碱类抗心律 失常药，其结构式如下：
H3CO
HN H
HO
N
H CH=CH2
. . H2SO4 2H2O
2
荧光分析法测定硫酸奎尼丁的含量
二、实验原理
基于本品分子具有奎啉环结构，可产生荧光这一特 性，在实验中用930型荧光光度计测量其荧光强度， 由标准曲线法求出本品的含量。
荧光分析法测定硫酸奎尼丁的含量
三、仪器与试剂
930型荧光光度计； 硫酸奎尼丁对照品，硫酸奎尼丁 H2SO4溶液（0.05mol/L） 容量瓶（50ml）
荧光分析法测定硫酸奎尼丁的含量
四、实验步骤
1 . 标 准 溶 液 的 制 备 精 密 吸 取 用 H2SO4 溶 液 （0.05mol/L）配置的硫酸奎尼丁标准液（100ug/ml） 1.0、2.0、3.0、4.0及5.0ml,分别置于50ml容量瓶中， 用H2SO4溶液（0.05mol/L）稀释至刻度，摇匀，待测。
降级发光滤光片暂用360nm的置于被测液前面的光径中将波长稍长于360nm的滤光片在被测液后的光径中接通一起电源开关打开样品室箱盖旋动调零电位器使电表指针处于0位仪器预热20分钟放入某一浓度的标准溶液测定其荧光强度必要时调节刻度旋钮及灵敏钮注意
荧光分析法测定硫酸奎尼丁的含量
一、实验目的
1、掌握荧光法的定量分析方法（标准曲线法） 2、熟悉930型荧光光度计的使用方法
四、实验步骤
（3）将浓度最大的硫酸奎尼丁标准液（10ug/ml）放 入比色皿中，调节刻度旋钮至满刻度(必要时可调节灵 敏度钮使满刻度)；然后从稀浓度至高浓度依次测定其 余的奎尼丁标准溶液，用H2SO4溶液（0.05mol/L）作 空白，并一一记下荧光强度；最后测定样品液与空白 液。在测定数据中扣除空白溶液的荧光强度。
实验2紫外性能和实验3奎尼丁荧_...
先进行荧光扫描，确定λex和λem。 激发光谱：固定荧光波长430nm，扫描 250-400nm，获得λex≈350nm(实测值) 发射光谱：固定激发波长(实测值) ，扫 描400-600nm，获得λem≈449nm(实测值) 荧光测定：在实测λex和λem条件下测定 空白、标准曲线（低→高浓度）、样品 （荧光杯必须洗净）。 每个测定溶液读数3次。
光源 光源
单色光
扇面镜
光电倍增管 或光电池
光电倍增管 或光电池
样品池
双波长
单色器2 单色器 λ2 λ1
⊿A
λ测 λ参 斩光器
光源
λ λ21
单色器1 单色器 特点：有两个单色器，利用吸光度差值定量， 特点：有两个单色器，利用吸光度差值定量， 消除干扰和吸收池不匹配引起的误差。 消除干扰和吸收池不匹配引起的误差。
根据读数和标准液浓度绘制标准曲线 浓度 单位 计算样品液浓度C样，然后计算硫酸奎尼 丁百分含量： C样×D %= ×100%。稀释 倍数 W 注意事项： 容量仪器的准确操作； 荧光比色皿的拿取、使用、洗涤注意点； 浓度 单位 荧光测定时应先用空白溶剂校零，标准与 样品为相同溶剂时，校零只做1次即可。
实验三、荧光法测定硫酸奎尼丁含量
实验目的
掌握荧光物质的激发光谱与发射光 谱的概念与测定方法；
掌握用校正曲线法进行荧光定量分析； 熟悉荧光分光光度仪的使用方法。 仪器 日本分光FP-6500荧光分光光度仪 日本日立F-5000荧光光谱仪
激发光谱 荧光光谱 ？
荧光分光光度计结构示意图
Ex
光源
激发单色器
中国药典对紫外仪的性能测试要求： 波长精度（氘灯的486.02nm与656.10nm谱 （ 线进行校正 ） 吸收度准确性——用重铬酸钾的硫酸溶液 需波长较远的光（来源于仪器的瑕 疵和使用保养不善）。用碘化钠和亚硝酸 钠溶液检定√
硫酸奎宁激发光谱和发射光谱的测定
硫酸奎宁激发光谱和发射光谱的测定硫酸奎宁激发光谱和发射光谱的测定
硫酸奎宁是一种药物，用于治疗疟疾，而硫酸奎宁激发光谱和发射光
谱的测定则是研究这种药物分子的一种方法。
一、激发光谱测定方法
激发光谱测定是研究药物分子在激发的状态下的光学特性的一种方法。
硫酸奎宁的激发光谱测定主要包括以下步骤：
1. 准备样品：将硫酸奎宁溶解在适当的溶剂中，形成一定浓度的溶液。
2. 选择激发波长：根据硫酸奎宁分子的吸收光谱，选择适当的激发波长。
3. 测定激发光谱：在选择的激发波长下，测定硫酸奎宁在不同波长下
的发射光强度，并绘制出激发光谱图。
二、发射光谱测定方法
发射光谱测定是研究药物分子在激发的状态下发出的光子能量与波长
关系的一种方法。
硫酸奎宁的发射光谱测定主要包括以下步骤：
1. 准备样品：将硫酸奎宁溶解在适当的溶剂中，形成一定浓度的溶液。
2. 激发样品：在选择的激发波长下，激发硫酸奎宁分子。
3. 检测发射光谱：在激发样品的同时，检测样品在不同波长下的发射
光强度，并绘制出发射光谱图。
三、测定结果的分析
通过激发光谱和发射光谱的测定结果，可以了解硫酸奎宁分子在不同
波长下的光学特性，从而对其结构和性质进行分析。
同时，这也为后
续的药物研究提供了一定的理论基础。
总之，硫酸奎宁激发光谱和发射光谱的测定是药物研究中常用的一种
方法，对理解药物分子的结构和性质具有重要意义。
[精华]硫酸奎尼丁的发射光谱及含量测定
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硫酸奎尼丁的发射光谱及含量测定一、实验目的二、实验原理1、掌握用校正曲线法进行荧光定量分析； 1、F=2.3K'I0EcL=Kc （EcL<0.05）；2、掌握荧光激发光谱及发射光谱和散射光的概念； 2、采用标准曲线法进行定量分析；3、熟悉荧光分光光度计的使用方法； 3、荧光分光光度计的基本结构；4、了解荧光产生原理及定量基础。
4、散射光的影响。
三、实验步骤1、对照品溶液的配制分别精密吸取浓度为1.00 g/m l硫酸奎尼丁标准储备液2.00，4.00，6.00，8.00，10.00 ml，再用0.05mol/L的H2SO4溶液定容至50.00ml容量瓶中，摇匀。
2、供试品溶液的配制精密称取硫酸奎尼丁原料药 ____ mg，用0.05mol/L的H2SO4溶液溶解定容至2000ml，精密吸取上述溶液2.00ml，用0.05mol/L的H2SO4溶液定容至100.0 ml容量瓶中，摇匀。
3、测定及仪器的灵敏度；（1）用浓度最大的对照品溶液进行扫描，确定荧光最大发射波长maxem（2）用空白液（0.05mol/L的H2SO4溶液）进行扫描，观察瑞利与拉曼散射光对测量的影响；（3）绘制标准曲线：按浓度由稀至浓的顺序分别测量5个对照品溶液的荧光强度F（INT）；（4）同条件下测量供试品溶液的荧光强度。
四、数据处理及结果五、思考题1、绘制F-C标准曲线并求出回归方程及相关系数；P108 1、3 ；P110 1、22、求样品中硫酸奎尼丁的质量百分数。
硫酸奎尼丁含量测定结果标1 标2 标3 标4 标5 样品测定液 硫酸奎尼丁% (C/g)mlA线性方程相关系数。
药物分析实验(最新整理)
药物分析实验目录一、基本知识与基本技能（一）药物分析的性质与任务（二）药品检验工作的基本程序（三）计量器具的检定（四）药物分析数据的处理（五）药品质量标准分析方法的验证（六）药典基本知识二、验证性实验实验一葡萄糖的一般杂质检查…实验二醋酸可的松中其它甾体的检查实验三药物的特殊杂质检查实验四药物的鉴别与区别实验五双相滴定法测定苯扎溴铵溶液的含量实验六凯氏定氮法测定干酵母片的含量实验七非水碱量法测定硫酸奎尼丁的含量实验八溴酸钾法测定异烟肼片的含量实验九磺胺嘧啶的重氮化滴定实验十酸性染料比色法测定硫酸阿托品注射液的含量实验十一硅钨酸重量法测定维生素B1片的含量实验十二差示分光光度法测定苯巴比妥片的含量实验十三三点校正-紫外分光光度法测定维生素AD胶丸中维生素A的含量实验十四气相色谱法测定维生素E片剂的含量实验十五高效液相色谱法测定丙酸睾酮注射液的含量实验十六复方乙酰水杨酸片中三种成分的含量测定实验十七双波长分光光度法测定复方制剂的含量实验十八胃蛋白酶片的含量测定实验十九尿中咖啡酸的比色分析实验二十尿中异烟肼及其代谢物乙酰异烟肼的比色测定实验二十一血清中氨茶碱的双波长分光光度法测定实验二十二血清中茶碱的高效液相色谱分析实验二十三血浆中阿司匹林的高效液相色谱测定实验二十四唾液中对乙酰氨基酚浓度的比色测定三、综合性实验实验一阿司匹林及其制剂的质量分析(一) 阿司匹林原料药(二) 阿司匹林肠溶片(三) 阿司匹林栓实验二对乙酰氨基酚和对乙酰氨基酚片的质量分析(一) 对乙酰氨基酚原料药（二）对乙酰氨基酚片实验三盐酸普鲁卡因和盐酸普鲁卡因注射液的质量分析（一）盐酸普鲁卡因原料药（二）盐酸普鲁卡因注射液四、设计性实验实验一药物的鉴别实验实验二药物的特殊杂质检查实验实验三药物滴定分析实验实验四药物紫外定量分析实验实验五药物的色谱定量分析实验五、附录附录一《中国药典》2005版（二部）凡例附录二药品杂质分析指导原则附录三《药品检验操作标准汇编》中有关样品和取样的规定附录三填写检验结果和检验报告书的要求一、药物分析的基本知识与基本技能（一）药物分析的性质与任务药物分析是药学专业的一门主要专业课程。
最终版实验四十四荧光法测定硫酸奎尼丁
实验四十四 荧光法测定硫酸奎尼丁一、目的要求1. 掌握用校正曲线法进行荧光定量分析。
2. 熟悉荧光分光光度计的使用方法。
二、实验原理硫酸奎尼丁属生物碱类抗心律失常药，分子结构如图所示。
由于其分子结构中具有喹啉环结构（奎尼丁为奎宁的右旋体），故能产生较强的荧光，可用直接荧光法测定其荧光强度，由校正曲线法或回归方程求出试样中奎尼丁的含量。
三、主要仪器与试剂仪器 岛津RF-1501型荧光分光光度计，移液管（1ml ，5ml ），刻度吸量管（5ml ），量瓶（50ml ）试剂 H 2SO 4溶液（0.05mol/L ），硫酸奎尼丁（原料药），硫酸奎尼丁对照品四、操作步骤1.硫酸奎尼丁标准储备液的制备 精密称取硫酸奎尼丁对照品约50mg ，置50ml 量瓶中，用硫酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀；精密吸取5ml ，置50ml 量瓶中，用硫酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，制得硫酸奎尼丁标准贮备液。
2.标准系列溶液的制备 精密称取硫酸奎尼丁标准贮备液1、2、3、4及5ml ，分别置50ml 量瓶中，用硫酸溶液稀释至刻度，摇匀，制得对照品标准系列溶液。
3.试样溶液的制备 精密称取硫酸奎尼丁试样约10mg ，置50ml 量瓶中，用硫酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀；精密吸取1ml ，置50ml 量瓶中，用硫酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，制得待测样品溶液。
4.测定（1）开机：先开主机电源，再开氙灯（Xe lamp ）。
（2）确定最大激发波长和最大发射波长。
（3）校正曲线测定：将空白硫酸溶液放入吸收池，点击自动调零按钮“Autozero ”，仪器自动进行空白校正（自动扣除空白）。
输入浓度值，按顺序放入标准溶液，点击“Start ”H 32●H 2SO 4●2H 2O H 2进行测定。
标准系列溶液测定完毕后，绘制标准曲线，仪器窗口将显示标准曲线回归方程（FI=K*C+B）和相关系数(r)。
（5）试样测定：按弹出对话框的提示进行。
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硫酸奎尼丁的发射光谱及含量测定
一、实验目的 二、实验原理
1、掌握用校正曲线法进行荧光定量分析； 1、F=2.3K'I 0EcL=Kc （EcL<0.05）；
2、掌握荧光激发光谱及发射光谱和散射光的概念； 2、采用标准曲线法进行定量分析；
3、熟悉荧光分光光度计的使用方法； 3、荧光分光光度计的基本结构；
4、了解荧光产生原理及定量基础。
4、散射光的影响。
三、实验步骤 1、对照品溶液的配制 分别精密吸取浓度为l 硫酸奎尼丁标准储备液2.00，4.00， 6.00，8.00，10.00 ml ，再用0.05mol/L 的H 2SO 4溶液定容至50.00ml 容量瓶中，摇匀。
2、供试品溶液的配制 精密称取硫酸奎尼丁原料药 ____ mg ，用0.05mol/L 的H 2SO 4溶液溶解定容至2000ml ，精密吸取上述溶液2.00ml ，用0.05mol/L 的H 2SO 4溶液定容至100.0
ml 容量瓶中，摇匀。
3、测定
（1）用浓度最大的对照品溶液进行扫描，确定荧光最大发射波长max em λ及仪器的灵敏度；
（2）用空白液（0.05mol/L 的H 2SO 4溶液）进行扫描，观察瑞利与拉曼散射光对测量的影响；
（3）绘制标准曲线：按浓度由稀至浓的顺序分别测量5个对照品溶液的荧光强度F （INT ）；
（4）同条件下测量供试品溶液的荧光强度。
四、数据处理及结果 五、思考题
1、绘制F-C 标准曲线并求出回归方程及相关系数； P108 1、3 ； P110
1、2
2、求样品中硫酸奎尼丁的质量百分数。
硫酸奎尼丁含量测定结果
标1 标2 标3 标4 标5 样品测定液 ω硫酸奎尼丁%
)ml /g (C μ A
线性方程
相关系数。