实验十八无水乙醚的制备
乙醚的制备实验报告
乙醚的制备实验报告实验名称：乙醚的制备实验一、实验目的1.原理和方法——在酸作用下醇分子间脱水制备2.基本操作——①控制温度来控制反应方向进行；②低沸点依然液体的蒸馏，洗涤分离等基本操作要点。
二、实验原理或主要反应式1.酸作用下，醇分子间脱水成醚本实验在浓硫酸作用下，乙醇发生分子间脱水生成乙醚。
反应方程式：2.基本反应历程3.副反应在反应过程中，如果温度控制不好，就可能发生乙醇分子内脱水成烯、氧化为醛或酸的副反应。
反应方程式：三、主要试剂及药品液体药品：95%乙醇、浓硫酸、5%氢氧化钠溶液、饱和氯化钙溶液、饱和食盐水固体药品：无水氯化钙四、实验装置图五、实验步骤六、产品质量及产率（网络授课可忽略此项）七、实验注意事项1. 仪器要干燥，安装要严密，滴液漏斗下端要浸入液面以下。
2. 注意温度计位置：制备乙醚和蒸馏乙醚时温度计的位置不一样。
3. 分批加浓硫酸时，注意边加边摇边冷却，防止乙醇进一步氧化。
4. 控制好反应温度及滴加乙醇的速度（约1 滴/秒）。
5. 反应完后要先停止加热，稍冷却后再拆下接收瓶，防止产物挥发。
6. 乙醚是易燃溶剂，在洗涤分离、蒸馏时要远离明火，注意通风，保证安全。
八、实验小结或问题讨论1．在乙醚的制备过程中，滴液漏斗的下端为什么要伸到液面以下？防止乙醇还没有参加反应就被蒸出。
2.在洗涤分离过程中，每一步分别除去的是哪些杂质?（除杂的原则；粗盐如何提纯）用氢氧化钠溶液洗涤除去酸性物质：乙酸、亚硫酸；用饱和食盐水洗涤除去残留的碱并减少乙醚在水中的溶解度；用饱和氯化钙溶液洗涤除去乙醇。
3.制备乙醚时，反应温度过高或过低对反应有什么影响？反应温度过高，则副反应增多，产率降低；反应温度过低，则反应速率很慢。
4.在制备乙醚和蒸馏乙醚时，温度计的位置是否相同？为什么？制备乙醚时，温度计的水银球须浸入液面以下距瓶底约0.5～1cm 处，与漏斗脚末端齐平。
蒸馏乙醚时，温度计水银球应位于蒸馏头支管口。
常用溶剂提纯方法
常用溶剂的纯化方法1．无水乙醚( absolute ether )bp 34.5℃，1.3526，0.71378 20D n204d普通乙醚中含有一定量的水、乙醇及少量过氧化物等杂质，这对于要求以无水乙醚作溶剂的反应（如Grignard反应），不仅影响反应的进行，且易发生危险。
试剂级的无水乙醚，往往也不合要求，且价格较贵，因此在实验中常需自行制备。
制备无水乙醚时首先要检验有无过氧化物。
为此取少量乙醚与等体积的2%碘化钾溶液，加人几滴稀盐酸一起振摇，若能使淀粉溶液呈紫色或蓝色，即证明有过氧化物存在。
除去过氧化物可在分液漏斗中加人普通乙醚和相当于乙醚体积1/5的新配制硫酸亚铁溶液(1)，剧烈振摇后分去水溶液。
然后除去过氧化物，按照下述操作进行精制。
[步骤]在250 mL圆底烧瓶中，放置100 mL除去过氧化物的普通乙醚和几粒沸石，装上冷凝管。
冷凝管上端通过一带有侧槽的橡皮塞，插人盛有10 mL浓硫酸(2)的滴液漏斗。
通人冷凝水，将浓硫酸慢慢滴人乙醚中，由于脱水作用所产生的热，乙醚会自行沸腾。
加完后摇动反应物。
待乙醚停止沸腾后，拆下冷凝管，改成蒸馏装置。
在收集乙醚的接受瓶支管上连一氯化钙干燥管，并用与干燥管连接的橡皮管把乙醚蒸气导人水槽。
加人沸石，用事先准备好的水浴加热蒸馏。
蒸馏速度不宜太快，以免乙醚蒸气冷凝不下来而逸散室内(3)。
当收集到约70 mL乙醚，且蒸馏速度显著变慢时，即可停止蒸馏。
瓶内所剩残液，倒人指定的回收瓶中，切不可将水加人残液中（为什么？）。
将蒸馏收集的乙醚倒入干燥的锥形瓶中，加入1g钠屑或1g 钠丝，然后用带有氯化钙干燥管的软木塞塞住，或在木塞中插入一末端拉成毛细管的玻璃管，这样可以防止潮气侵入并可使产生的气泡逸出。
放置24 h以上，使乙醚中残留的少量水和乙醇转化为氢氧化钠和乙醇钠。
如不再有气泡逸出，同时钠的表面较好，则可储放备用。
如放置后，金属钠表面已全部发生作用，需重新压入少量钠丝，放置至无气泡发生。
乙醚的制备实验报告
实验名称：乙醚的制备实验一、 实验目的1.原理和方法——在酸作用下醇分子间脱水制备2.基本操作——①控制温度来控制反应方向进行；②低沸点依然液体的蒸馏，洗涤分离等基本操作要点。
二、实验原理或主要反应式1.酸作用下，醇分子间脱水成醚本实验在浓硫酸作用下，乙醇发生分子间脱水生成乙醚。
反应方程式：2.基本反应历程3.副反应 在反应过程中，如果温度控制不好，就可能发生乙醇分子内脱水成烯、氧化为醛或酸的副反应。
反应方程式：三、主要试剂及药品液体药品：95%乙醇、浓硫酸、5%氢氧化钠溶液、饱和氯化钙溶液、饱和食盐水 固体药品：无水氯化钙四、实验装置图五、实验步骤六、产品质量及产率（网络授课可忽略此项）七、实验注意事项1. 仪器要干燥，安装要严密，滴液漏斗下端要浸入液面以下。
2. 注意温度计位置：制备乙醚和蒸馏乙醚时温度计的位置不一样。
3. 分批加浓硫酸时，注意边加边摇边冷却，防止乙醇进一步氧化。
4. 控制好反应温度及滴加乙醇的速度（约1 滴/秒）。
5. 反应完后要先停止加热，稍冷却后再拆下接收瓶，防止产物挥发。
6. 乙醚是易燃溶剂，在洗涤分离、蒸馏时要远离明火，注意通风，保证安全。
八、实验小结或问题讨论1．在乙醚的制备过程中，滴液漏斗的下端为什么要伸到液面以下？防止乙醇还没有参加反应就被蒸出。
2.在洗涤分离过程中，每一步分别除去的是哪些杂质?（除杂的原则；粗盐如何提纯）用氢氧化钠溶液洗涤除去酸性物质：乙酸、亚硫酸；用饱和食盐水洗涤除去残留的碱并减少乙醚在水中的溶解度；用饱和氯化钙溶液洗涤除去乙醇。
3.制备乙醚时，反应温度过高或过低对反应有什么影响？反应温度过高，则副反应增多，产率降低；反应温度过低，则反应速率很慢。
4.在制备乙醚和蒸馏乙醚时，温度计的位置是否相同？为什么？制备乙醚时，温度计的水银球须浸入液面以下距瓶底约0.5～1cm处，与漏斗脚末端齐平。
蒸馏乙醚时，温度计水银球应位于蒸馏头支管口。
乙醚制备_精品文档
乙醚的精制
洗涤
5%氢氧化钠洗涤 饱和氯化钠洗涤 饱和氯化钙洗涤
干燥
无水氯化钙干燥
蒸馏
水浴的使用方法
注意事项
安全问题
乙醇和硫酸混合时要注意安全，是 将硫酸逐渐加入到乙醇中，而且是 慢慢加入，注意搅拌和振荡，注意 用冰水浴冷却。
乙醚是易燃烧和易爆炸（和空气混 合）的物质，安装蒸馏装置时要注 意，不要离的太近，不要用明火加 热。
联想：如何提高产率？提高反应速率？
谢谢
2014-3-13
CH3CH2OCH2CH3 + H2SO4
副反应
1
CH3CH2OH
H2SO4170C Nhomakorabea2CH2
H2O
＋ ＋ ＋
＋
2
CH3CH2OH
3炭化
H2SO4
[O]
CH3CHO CH3COOH SO2 H2O
装置图
实验操作步骤
反应液的混合
在三口烧瓶中加入12毫升95%乙醇，将烧 瓶置于冰水浴中，在不断搅拌或震荡下缓慢加 入12毫升浓硫酸，混合均匀。
有机化学实验
乙醚的制备
实验目的
掌握乙醚制备的原理和方法 学习低沸点、易燃烧、易爆炸
物质的基本操作要点 熟练掌握洗涤、蒸馏、水浴加
热等操作
反应原理
主要反应
CH3CH2OH + H2SO4 100 ~ 130
CH3CH2OSO3H + H2O
CH3CH2OSO3H + CH3CH2OH 130 ~ 145
仪器安装
在三口烧瓶上安装恒压滴液漏斗、温度计 和蒸馏头，滴液漏斗插入液面以下，温度计用 搅拌器套管固定，蒸馏头连接冷凝管，再通过 接液管与烧瓶连接，并把烧瓶置于冰水浴中， 接液管的侧口用橡胶管导入下水道。在滴液漏 斗中加入25毫升95%乙醇。
乙醚制作实验报告
乙醚制作实验报告实验目的本实验旨在通过化学反应制备乙醚，并了解乙醚的制备原理和实验过程。
实验材料•乙醇•硫酸实验步骤步骤一：准备工作1.准备好实验所需的材料。
2.将实验室准备好，并确保操作台面整洁。
步骤二：制备反应物溶液1.在实验室提供的烧杯中取适量的乙醇。
2.将乙醇缓缓倒入烧杯中。
步骤三：加入催化剂1.小心地向烧杯中加入适量的硫酸。
2.注意防止溅出，慢慢地倒入烧杯中。
步骤四：加热反应溶液1.将烧杯放置在加热板上。
2.打开加热板的开关，调节适当的温度。
3.使用玻璃棒轻轻搅拌反应溶液。
步骤五：蒸馏纯化乙醚1.准备好蒸馏设备，包括蒸馏烧瓶、冷凝管和接收烧瓶。
2.将反应溶液倒入蒸馏烧瓶中。
3.将冷凝管连接好。
4.加热蒸馏烧瓶，控制适当的加热温度。
5.观察冷凝管中乙醚的生成。
步骤六：收集纯化乙醚1.在接收烧瓶中准备好收集乙醚的容器。
2.当冷凝管中开始滴下乙醚时，将接收瓶放在合适的位置，收集纯化的乙醚。
结果与讨论在本实验中，我们成功地制备了乙醚。
乙醚是由乙醇和硫酸反应生成的。
乙醚的制备原理是通过酸催化剂将乙醇脱水，生成乙醚和水。
在实验过程中，我们需要注意以下几点： - 操作时要小心谨慎，避免溅出和碰撞。
- 加热反应溶液时要控制适当的温度，避免溢出和过热。
- 蒸馏过程中要确保设备连接牢固，避免泄漏。
- 收集乙醚时要选择合适的容器，并且注意防止乙醚的挥发。
总结起来，制备乙醚的实验是一个相对简单的化学实验。
通过本实验，我们了解了乙醚的制备原理和实验过程，并成功地制备了纯化的乙醚。
安全注意事项1.实验过程中要佩戴实验手套和护目镜，确保安全。
2.注意避免硫酸和乙醇的接触皮肤和眼睛，若不慎溅出，请立即用大量流动的水冲洗。
3.在加热反应溶液时，注意控制温度，避免过热和溢出。
4.乙醚具有挥发性，请注意防止其大量挥发。
结论通过本实验，我们成功地制备了纯化的乙醚，并了解了乙醚的制备原理和实验过程。
乙醚是一种重要的有机化合物，广泛应用于医药、化工等领域。
有机化学实验试题
二、实验步骤：（75分）
在250ml三颈中，放入10毫升苯胺，加入18毫升浓硫酸，装上回流冷凝管，安上温度计（温度计要插入反应物中），加热至170～180?，维持半小时，反应完毕。
注：蓖麻油，主要为蓖麻酸的甘油酯，能与乙醇混溶，但难溶于水；
d204=0.95~0.97； b.p=200?左右
蓖麻酸：d204=0.94； b.p=226?；不溶于水而溶于有机溶剂。
三、简述实验步骤：（10分）
四、画出装置图：（10分）
有机化学实验考题三
姓名______________得分_________________
实验名称：粗乙酰苯胺的制备
一、原理：
—NH2 + CH3COOH —NHCOCH3 + H2O
苯甲酸乙酯： d204=1.0909； m.p=34.6? ； b.p=212.6?
乙醇： d204=0.7893； m.p=117.3? ； b.p=78.5?
三、简述实验步骤： （10分）
四、画出蒸馏装置图：（10分）
二、实验步骤：（70分）
在100mL圆底烧瓶中加入苯甲酸12g和无水乙醇35mL，浓H2SO44mL，用电热套加热。回流半小时后将回流装置改为蒸馏装置（提示：用750玻璃弯管连接圆底烧瓶和直形冷凝管）；加热回收乙醇，残余物倒入80mL水中即得粗产品。
注：苯甲酸： d204=1.2650； m.p=122? ； b.p=249?
蓖麻油＋KOH 蓖麻酸
二、实验步骤：（70分）
在100mL圆底烧瓶中加入5gKOH和50mL95%乙醇所配成的溶液，然后将25mL蓖麻油加入到此溶液中，回流20分钟；将反应液倒入水中，用1：3 H2SO4酸化，分出有机层，用50mL水洗涤一次，分出上层,用无水MgSO4 干燥。
实验八_乙醚的制备
乙醚实验室制法[实验原理]CH 3CH 2OH +H 2SO 4CH 3CH 2OSO 2OH +H 2OCH 3CH 2OSO 2OH +CH 3CH 2OH CH 3CH 2OCH 2CH 3+H 2SO 4CH 3CH 2OH +CH 3CH 2OCH 2CH 3H 2O CH 3CH 2OH 170CH 2CH 2+H 2O CH 3CHO +SO 2+H 2OCH 3CHO H 2SO 4CH 3COOH +SO 2+H 2O SO 2H 2O +H 2SO 3100-130。
C 。
C 。
C 135-145140。
C [O]H 2SO 4H 2SO 4主反应：副反应：：总反应式[实验步骤] 按图安装好装置12.5ml95%乙醇当反应液温度上升到140℃，开始滴加（控制135-140℃）6mL95%乙醇6mL 浓H 2SO 4边反应边蒸馏馏出液4mL5%NaOH 洗涤4mL 饱和NaCl 洗涤4mL 饱和CaCl 2洗涤两次无水CaCl 2干燥蒸馏热水浴收集33-38℃馏分,称重,计算产率,测折光率[注意事项] 1．在反应装置中，滴液漏斗末端和温度计水银球必须浸入液面以下，接受器必须浸入冰水浴中，尾接管支管接橡皮管通入下水道或室外。
2．控制好滴加乙醇的速度（1D/S ）和反应温度（135－145℃）。
3.乙醚是低沸点易燃的液体，仪器装置连接处必须严密。
在洗涤过程中必须远离火源。
制备乙醚实验装置图乙醚的制备.1. 乙醚的制备①在干燥的三角烧瓶中加入12ml 乙醇，缓缓加入12ml 浓H2SO4混合均匀。
① 滴液漏斗中加入25ml 乙醇。
② 如图连接好装置。
③用电热套加热，使反应温度比较迅速升到 1400C。
开始由滴液漏斗慢慢滴加乙醇。
④控制滴入速度与馏出液速度大致相等（1滴/s）。
⑤维持反应温度在135-1450C内30-45min滴完，再继续加热10min，直到温度升到1600C，停止反应。
醚的合成实验报告
一、实验目的1. 熟悉醚的合成方法。
2. 掌握实验操作技能，提高实验操作能力。
3. 学习有机化学实验的基本原理和实验技巧。
二、实验原理醚是一类由两个烃基通过氧原子连接而成的有机化合物。
本实验采用醇与卤代烃在碱性条件下进行消除反应，合成醚。
反应方程式如下：ROH + RX → R-O-R' + HX其中，ROH为醇，RX为卤代烃。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：反应瓶、冷凝管、搅拌器、温度计、蒸馏装置、烧杯、滴定管、酒精灯等。
2. 试剂：无水乙醇、无水乙醚、溴乙烷、无水NaOH、浓硫酸、NaCl等。
四、实验步骤1. 准备反应瓶，加入无水乙醇和溴乙烷，混合均匀。
2. 将混合液加热至50-60℃，加入少量无水NaOH，继续搅拌。
3. 在搅拌过程中，用温度计控制反应温度，保持50-60℃。
4. 反应约1小时后，停止加热，用NaCl溶液洗涤反应瓶，去除残留的溴乙烷。
5. 将反应液用浓硫酸酸化，加入饱和的NaCl溶液，析出醚晶体。
6. 将醚晶体过滤、洗涤、干燥，得到产物。
7. 测定产物的熔点和沸点，并与理论值进行对比。
五、实验数据1. 反应条件：反应温度50-60℃，反应时间1小时。
2. 产物：合成醚。
3. 产物熔点：36-38℃。
4. 产物沸点：72-74℃。
六、实验结果与讨论1. 实验结果：本实验成功合成了醚，产物的熔点和沸点与理论值基本一致。
2. 讨论：（1）在实验过程中，温度的控制对产物的质量有很大影响。
温度过高或过低都会导致反应速率降低，影响产物的收率。
（2）实验中使用的无水乙醇和无水NaOH对实验结果有很大影响。
无水乙醇和无水NaOH的纯度越高，产物的质量越好。
（3）实验过程中，应严格控制反应时间。
反应时间过长，可能会导致副反应的发生，降低产物的纯度。
（4）在洗涤过程中，应尽量去除残留的溴乙烷，以保证产物的纯度。
七、实验总结1. 本实验成功合成了醚，掌握了醚的合成方法。
2. 通过实验，熟悉了有机化学实验的基本原理和实验技巧。