X射线荧光光谱法测定铜精矿中10种元素
X射线荧光光谱法快速测定铜矿石中的造岩元素的应用
2019年8月X射线荧光光谱法快速测定铜矿石中的造岩元素的应用115 X射线荧光光谱法快速测定铜矿石中的造岩元素的应用周文伟田俊(江铜集团武山铜矿技术部，江西瑞昌332204)摘要:铜矿石种类繁多，矿石赋存状态也各有不同，其成分相当复杂。
大部分的铜矿石X射线荧光光谱(XRF)分析方法中，对于标准样品物质的选取个数和矿石种类少、分析范围大，与实际样品类型差异较大，且制备的标准样品圆片质量不高。
新一代X射线荧光光谱仪的出现以其方便、快捷以及多元素多通道的能够快速有效的检测铜矿石中存在各种物质，其在铜矿石的测定中发挥了巨大的作用，但X射线在实际使用往往被发现其检测结果不能令人完全满意。
然而这并不是其设备的原理所引发的,通常是由于操作者没能做到特别严谨、深入的了解其检测原理所致，本文从其原理着手，重点探讨了X射线荧光光谱法如何快速测定铜矿石中的造岩元素的应用问题。
关键词:X射线荧光光谱法铜矿石造岩元素0引言铜矿在自然界含量富足，其在电气、机械、化工、国防以及运输等工业用途十分广泛。
在单项化学测试方面来说铜矿石提炼方法相对来说比较成熟,但是对于铜矿石里的造岩元素仍然需要进行测试分析,进一步了解铜矿石的基本情况。
(这里所谓的造岩元素指的是铜矿石力含有的钠、镁、铝、硅、钙、铁、钾的氧化物。
)针对造岩元素测试的，如果仍然采用传统的单项定量分析法进行测试的话,其过程十分复杂繁琐,需要进项逐项分离以后还要运用重量法、比色法以及原子吸收等手段，造成高成本、低效率的困境。
X射线荧光光谱仪是目前市场上高精度与功率大的检测仪器,通过粉末压片法快速对铜矿里的Na2O、MgO、Al2()3、SiO2、K2O,CaO,TFe2O3进行测试，结果最大限度达到相关要求。
另外，对于客户来说准确率高、速度快是其最大的需求,X射线荧光光谱法对铜矿造岩元素的测定可以实现这一点。
I X射线荧光光谱的原理X射线是电磁辐射中的一种辐射,其波长的界定没有严格的规定，一般波长在0.001nm~50nm波长范围内。
X射线荧光光谱法测定铜矿石主次成分和铝土矿的生物冶金研究
X射线荧光光谱法测定铜矿石主次成分和铝土矿的生物冶金研究摘要：X射线荧光光谱法是对物料进行多元素的同时测定的一种通用测量方式，因为X射线荧光光谱法具有快速分析、准确度高、无损坏、无污染等优势特点，获得了众多测量人员的认可，因此被广泛的应用到各种物料的测量当中。
在铜矿石主次成分和铝土矿的生物冶金经常用到X射线荧光光谱法，基于此本文就以X射线荧光光谱法测定铜矿石主次成分和铝土矿的生物冶金为研究论题，系统的进行阐述和研究。
关键词：X射线荧光光谱法；铜矿石主次成分；铝土矿生物冶金利用X射线荧光光谱法测定铜矿石的主次成分一直是铜矿石研究人员经常使用的一直测定方式，随着X射线荧光光谱法的广泛运用，除了在铜矿石的主次成分测定运用外，X射线荧光光谱法还用于铝土矿生物冶金当中。
此外，针对于不同物料的测定X射线荧光光谱法会采用的方式方法，从而增加测定物料的准确度，给予测定人员更为准确的测量数据信息。
因此关于铜矿石主次成分以及铝土矿的生物冶金的研究，还需要选择恰当的X射线荧光光谱分析方式进行测定，才能得出更为准确的成果。
一、X射线荧光光谱法（一）X射线荧光光谱法的特点和应用现今社会X射线荧光光谱法在信息技术的支持下逐步的发展成一个完善的分析技术体系，在众多的分析技术中可大致划分为整体分析技术和显微观察、分析技术。
在这众多的分析技术中因其各自具有不同的特点，因此既可以单独使用也可以结合运用，下表则是对这些就是特点和应用的简单介绍。
（二）X射线荧光光谱法的应用领域研究X射线荧光光谱法测定各种物料的一种测量方法，也因为其测量准确度高、无损坏和无污染的优势特点，获得了众多测量人员的认可和使用。
例如在地质测量中因为X射线荧光光谱法能够有效的分辨出化学性质较为相似的Na和Ta以及Zr和Hf，能够解决岩矿分析的不足，并且还具有较高的准确度[1]。
此外，X射线荧光光谱法应用领域较为广泛因此在测定不同的物料时其采用的测定技术也不同，这更加便于X射线荧光光谱法在诸多领域的灵活运用，并伴随着科学技术的发扎X射线荧光光谱法还逐步的向环境、生物、医药等领域扩展，由此可见，今后X射线荧光光谱法的应用会越来越广泛，其在各个应用领域中也会占据着更重要的位置[2]。
X射线荧光光谱熔融片法测定铜矿中的主次元素
采用１０个国 家 及 部 级 标 准 物 质 建 立 校 准 曲 线 ，元 素 的 含 量 范 围 见 表 ２。 １．３ 样 品 制 备
准确称取已在 １０５ ℃ ～１１０ ℃ 烘 干 的 铜 矿 标 准样品０．２０ｇ（准确至０．０００ １ｇ）、Ｌｉ２Ｂ４Ｏ７∶ＬｉＢＯ２ ＝３３∶６７混合熔剂８．０ｇ（准确至０．０００ ２ｇ）及２．０ ｇ（准确至０．０００ ２ｇ）硝酸锶（１０５ ℃～１１０ ℃烘干） 置 于 铂 －黄 金（ｍ／ｍ＝９５∶５）坩 埚 中 （样 品 需 包 裹 在 熔剂中），在６００ ℃马弗炉中预氧化 １５ ｍｉｎ。取出 冷却后再加 入 １０％ 的 溴 化 锂 溶 液 ０．５ ｍｌ，于 半 自 动高频感应 熔 融 炉 中 熔 融 １２ ｍｉｎ。 为 了 使 熔 融 物
铜精矿中主要元素的化学分析方法研究
铜精矿中主要元素的化学分析方法研究摘要本文旨在研究铜精矿中主要元素的化学分析方法。
首先介绍了铜精矿的组成及其主要元素，如铜、铁、硫等。
接着详细阐述了铜精矿中主要元素的经典湿化学分析方法和现代仪器分析方法，如重量法、滴定法、原子吸收光谱法(AAS)、电感耦合等离子体光谱法(ICP-OES)、X射线荧光光谱法(XRF)等，并对这些方法的原理、操作流程、优缺点和适用范围进行了比较和评估。
最后，通过实际应用案例分析，提出了优化建议以提高铜精矿中主要元素的化学分析方法的准确性和效率。
关键词：铜精矿；主要元素；化学分析方法；湿化学分析；仪器分析；优化建议前言：铜是一种重要的工业金属，广泛应用于电力、电子、建筑、交通等领域。
铜精矿作为铜的主要来源，其主要元素含量的准确分析对于冶炼过程和铜产品质量具有重要意义。
化学分析方法在铜精矿主要元素检测中扮演着重要角色，为了提高分析准确性和效率，对不同的化学分析方法进行研究和评价至关重要。
本文首先概述了铜精矿的组成和主要元素，然后详细介绍了各种化学分析方法，并对其进行了比较和评价。
在此基础上，本文通过实际应用案例分析，探讨了提高铜精矿中主要元素化学分析方法准确性和效率的优化建议。
希望本文的研究成果能为铜精矿的化学分析提供有益的参考。
一、铜精矿的组成与主要元素1.1 铜精矿的组成铜精矿是指含有一定量铜元素的矿石，主要由硫化铜矿物、硫化铁矿物和一些伴生矿物组成。
其中，硫化铜矿物主要有辉铜矿(Chalcopyrite, CuFeS2)、黄铜矿(Bornite, Cu5FeS4)、黄铁矿(Chalcocite, Cu2S)等。
伴生矿物可能包括硫化镍、硫化钴、硫化锌、金、银等贵金属矿物。
1.2 铜精矿中的主要元素铜精矿中主要包含以下元素：a) 铜（Cu）：铜是铜精矿中最主要的元素，主要以硫化物形式存在。
铜的含量直接影响到冶炼过程的经济效益和铜产品的质量。
b) 铁（Fe）：铁是铜精矿中的主要伴生元素，通常以硫化物（如辉铜矿和黄铜矿）的形式与铜矿物共生。
x射线荧光光谱测定铜矿中主量元素
在105~110 ℃干燥箱内对铜矿进行4 h干燥，随后分别称量
质量（0.20±0.0001）g烘干铜矿、（8.0±0.0002）g Li2B4O7∶LiBO2 质量比例为33∶67的混合熔剂和（2.0±0.000 2）g硝酸锶混 合，并置于铂-黄金（m /m = 95∶5）的坩埚中。随后将包裹样 品的坩埚放在600 ℃恒温马弗炉里预氧化15 min。预氧化结 束后，待坩埚充分冷却，加入0.5 mL质量分数为10%的溴化 锂溶液。样品在半自动感应熔融炉中熔融12 min。同时， 为了保 证待 熔 融 的 样 品混 合 均 匀，在 熔 融 前 向 熔 融 物 中 加入20 mg碘化铵。熔融结束后，趁样品仍具有流动性，迅 速将样品倒入到铂-黄金模具中成型，充分冷却后，将熔融片 取出进行仪器检测。 4 结果与讨论 4.1 熔融试剂的选择
1 铜矿主量元素检测方法 在铜矿主量元素检测方法中，相比于传统的EDTA或硫
代硫酸钠的分光光度计法和原子吸收分光光度计法，X射线 荧光（X Ray Fluorescence，XRF）光谱法具有样品制备简 单、可同时定量检测多种元素的特点[1]。随着分析检测技术 的发展，对铜矿检测标准要求越来越严格，XRF光谱法检测 铜矿中的主量元素得到相关技术研究人员的广泛关注。本 研究首先对比了铜矿在 X R F 检测法中两种制样方法，根据 分析检测要求选择了熔融制片法，探究了熔融制片法中各种 影响因素对测量结果的影响，并以此建立熔融制样-X射线 荧光光谱仪测量铜矿12种主量元素的方法[2]。 2 铜矿样品制备方法对比
第5期 2019年10月
现代盐化工 Modern Salt a nd Chemical Industry
X射线荧光光谱法测定铜精矿中砷-铅和镉研究
X射线荧光光谱法测定铜精矿中砷\铅和镉研究摘要：本文采用粉末直接压片制样，用X射线荧光光谱法测定铜精矿中砷、铅和镉的含量。
本文通过对分析线的选择，工作曲线的校正、精密度及准确度等讨论，指出本文所用方法具有较强的价值和意义。
关键词：X射线荧光光谱法；测定；铜精矿；砷；铅；镉铜精矿是国家重要资源性商品，砷、铅和镉属于铜精矿产品中的有害元素，国家质量监督检验检疫总局、商务部、国家环保总局联合发布的第49号公告，以及国家强制性标准GB20424-2006规定了铜精矿产品中所含有害元素的限量。
目前，砷、铅和镉等元素的分析通常采用火焰原子吸收光谱法、滴定法、氢化物发生-原子荧光光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)等，上述方法存在分析程序繁琐、操作复杂、无法满足对铜精矿中有害元素实时监控等缺点。
本工作采用粉末直接压片制样，用X射线荧光光谱法测定铜精矿中砷、铅和镉的含量。
并采用理论影响系数法进行基体校正，样品的分析过程仅需10分钟左右即可完成。
1试验部分1.1仪器与试剂54型X射线荧光光谱仪;HP40压片机;行星研磨仪。
所用硼酸为化学纯，微晶纤维素为分析纯。
1.2仪器工作条件端窗型锗靶X射线管，功率4kw，电压为60kV，探测器为闪烁计数器(SC)，分光晶体为LIF20。
，其他测量条件见表1。
表l仪器工作条件1.3试验方法将样品研磨至粒径为0.074mm(200目)，于(105士5)℃下烘干40min，冷却至室温。
称取烘干后试样(5.000士0.005)g，加人0.59微晶纤维素，在研磨仪上以转速350r·min-1研磨2min，于压片机上以硼酸镶边垫底15t压力下保持40s。
用洗耳球吹去试料片表面存在的浮尘，制得的样片光滑平整，无裂纹，在仪器工作条件下进行测定。
1.4标准样片的选择和制备采用国家一级标准物质(GBW07166、GBW07169、GBW07170、GBW070075、GI3W070076)，行业级标准物质(YSS021-2004、YSS022-2004、YSS029-2006)绘制工作曲线，标准物质中未标示的成分以化学法定值，为了使工作曲线测量范围更合理适用，增加了3个经化学法定值的铜精矿样品(S-1、S-2、S-3)作为标准物质参与工作曲线的制作。
X射线荧光光谱法在铜精矿元素测定中的应用分析
科研开发2018·07152Chenmical Intermediate当代化工研究X 射线荧光光谱法在铜精矿元素测定中的应用分析＊赵财昌（西藏玉龙铜业股份有限公司 西藏 854000）摘要：随着社会经济的不断发展，市场对铜的消费需求越来越大。
铜精矿作为提供铜的主要来源，对其质量的把握和成分的分析提出了越来越高的要求。
铜精矿中除了含铜元素外，还含有铅、砷、镉、汞、氟等有害元素，有害元素的存在不仅不利于铜精矿中铜的冶炼，如果处理不当还会对环境造成严重的危害和污染。
在铜精矿元素测定中传统的分析方法一般仅能对其中的单一元素进行测定，相对耗时且成本较高，X射线荧光光谱法可以同时对多种元素进行分析且精确度良好。
本文从铜精矿元素测定的必要性和意义出发，分析X射线荧光光谱法在铜精矿元素测定中的应用。
关键词：铜精矿；X射线荧光光谱法；元素测定；应用分析中图分类号：T 文献标识码：AApplication Analysis of X-ray Fluorescence Spectrometry in Elements Determination ofCopper ConcentrateZhao Caichang（Tibet Yulong Copper CO., LTD., Tibet, 854000）Abstract ：With the continuous development of social economy, the consumption demand for copper in the market is increasing. As the mainsource of copper, copper concentrate has put forward higher and higher requirements for its quality control and composition analysis. The copper concentrate contains not only copper elements, but also harmful elements such as lead, arsenic, cadmium, mercury, fluorine, etc. The existence of harmful elements is not only not conducive to copper smelting in the copper concentrate, but also will cause serious harm and pollution to the environment if improperly treated. In the elements determination of copper concentrate, the traditional analysis method can only determine a single element, which is relatively time-consuming and costly. X-ray fluorescence spectrometry can simultaneously analyze a variety of elements with good accuracy. Starting from the necessity and significance of elements determination of copper concentrate, this paper analyzes the application of X-ray fluorescence spectrometry in elements determination of copper concentrate.Key words ：copper concentrate ；X-ray fluorescence spectrometry ；elemental determination ；applied analysis引言随着市场上金属铜价格的不断高涨，金属铜的市场需求越来越大。
铜精矿检测方法
铜精矿检测方法
铜精矿是一种重要的铜矿石，因其含铜量高，被广泛用于冶炼和制造铜制品。
为了保证铜精矿的质量，需要进行检测。
下面介绍几种铜精矿检测方法。
1. 火法测定法：该方法是一种经典的检测方法，其原理是将铜精矿在高温下氧化，使其里面的铜被氧化成氧化铜，并测定氧化铜的含量，从而计算出铜精矿的含铜量。
2. X射线荧光光谱法：该方法是一种新型的检测方法，它利用X 射线照射样品，使其吸收X射线，并发射出荧光，从而测定样品中各种元素的含量。
3. 磁测法：该方法利用铜精矿的磁性差异进行检测，将铜精矿置于磁场中，利用磁力作用将精矿中的铜矿磁选出来，从而测定其含铜量。
以上几种方法各有优缺点，具体的选择需要根据实际情况进行。
在进行铜精矿检测时，还需要注意样品的取样、样品的处理等细节问题，以保证检测结果的准确性和可靠性。
- 1 -。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
X射线荧光光谱法测定铜精矿中10种元素李先和;万双;刘子健;郭飞飞【摘要】采用铜精矿标准物质,及向标准物质中添加光谱纯物质或单元素标准溶液的方式拓宽校准曲线含量范围,以熔融法制样,用波长色散X射线荧光光谱法测定铜精矿中的铜、铅、铬、砷、银、锑、铋、镍、铁、铝等元素含量.通过试验确定的熔融条件如下:采用四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂(m∶m=33∶ 67),稀释比为1∶20,预氧化时间为5 min,预氧化温度为700℃,熔融时间为10 min,熔融温度为1 000～1 050℃,以二氧化硅作为玻璃化试剂,加入3～4滴500g/L溴化锂溶液作为脱模剂.共存元素和谱线重叠干扰使用理论影响系数法进行校正,检出限在12～156 μg/g之间.对一个铜精矿样品进行精密度考察,各元素测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.19％～11.3％之间.3个铜精矿实际样品的测定值与标准分析方法测定值相符,满足铜精矿快速分析的要求.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2016(036)006【总页数】5页(P55-59)【关键词】X射线荧光光谱法(XRF);铜精矿;熔融制样;主次元素【作者】李先和;万双;刘子健;郭飞飞【作者单位】山东祥光集团有限公司,山东聊城252327;山东祥光集团有限公司,山东聊城252327;山东聊城出入境检验检疫局,山东聊城252002;钢研纳克检测技术有限公司,北京100081【正文语种】中文铜精矿是将低品位的含铜原矿石经过粉碎球磨后，用药剂浮选分离捕集含铜矿物，使铜含量提高达到一定质量指标的精矿，其可直接作为铜冶炼的原料。
目前，国内对铜的消费需求一直保持强劲增长，铜精矿产品的国际国内贸易也在猛增，因此，对铜精矿检测方法的准确性、稳定性和时限性等各方面都提出更高的要求。
目前，铜精矿的分析方法主要有滴定法[1]、火试金重量法[2]、分光光度法[3]、原子吸收光谱法(AAS)[4]和电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)[5]等多种分析手段，这些方法有的一次只能测定一种元素，或者需要对样品进行溶解处理等，难以满足快速分析的需要。
X射线荧光光谱法(XRF)具有灵敏度高、稳定快速的特点[6]。
采用压片制样，XRF法测定铜精矿中各元素已有报道[7]；熔融制样的试样处理手段也已应用于XRF对铜精矿[8-9]、铜矿石[10]及硫化铜钼矿[11]等各种物料的成分分析。
本文采用熔融法制样，选取铜精矿标准物质，及向标准物质中添加部分元素的光谱纯物质或标准溶液的方式拓宽校准曲线含量范围，将XRF法测定铜精矿中元素种类范围拓宽至铜、铅、铬、砷、银、锑、铋、镍、铁和铝等10种，并实现了较大稀释比(1∶20)的熔片条件。
试验表明，方法的准确度和精密度均满足铜精矿快速分析的需要。
1.1 主要仪器和试剂ARL9900XP型X射线荧光光谱仪(美国赛默飞世尔科技公司)；DY501型电热熔样机(上海宇索实业有限公司)。
四硼酸锂-偏硼酸锂(m∶m=33∶67)混合熔剂(GR)，硝酸钠(AR)，二氧化硅(AR)，500 g/L溴化锂溶液。
1.2 仪器测量条件采用优化处理方法获得最佳的测量条件如表1所示。
1.3 样片制备按照散装浮选铜精矿取制样方法[12]进行取样和制样。
试样粒度不大于0.100 mm。
试样在(105±5) ℃的干燥箱中干燥后，置于干燥器中冷却至室温备用。
称取0.250 0 g试样和1.000 0 g硝酸钠，充分混合均匀，将混合后的试样倒入预先铺有5.000 0 g四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂(m:m=33∶67)的铂黄金坩埚中。
再加入0.200 0 g二氧化硅，先在700 ℃下预氧化约10～15 min，取出冷却约5 min，再加入3～4滴500 g/L溴化锂溶液，然后在1 000～1 050 ℃下熔融10 min，冷却后脱模倒片。
熔融好的样片表面应平整、光洁无气孔，否则，按上述方法重新熔片。
1.4 校准曲线用样品铜精矿有证标准物质较少，部分元素没有标定值，因此，实验选用部分铜精矿有证标准物质(YSS021-2004，YSS022-2004，YSS029-2006，GBW07166，GSBZBK337，GSBZBK338，GSBZBK340)，及向这些标准物质中添加光谱纯氧化铜、氧化铅、三氧化二铁、三氧化二铝及5.0 mg/mL砷标准溶液，1.0 mg/mL 银标准溶液，0.5 mg/mL 铋、镍标准溶液，0.1 mg/mL铬、锑标准溶液来改善各元素含量范围，准确计算出合成样品中各元素的含量，形成一组具有含量梯度的铜精矿校准样品。
各组分含量范围见表2。
2.1 熔融条件的优化2.1.1 熔剂和玻璃化试剂铜精矿属于弱碱性物质，选择弱酸性熔剂四硼酸锂的熔融效果较好，但仅用四硼酸锂时熔融体粘度较高，流动性不好。
加入偏硼酸锂可适当改善熔融体的流动性，利于熔融，但偏硼酸锂含量较高时，熔片冷却时易出现裂纹。
试验发现，使用四硼酸锂和偏硼酸锂质量比为33∶67的混合熔剂效果较好。
在熔片冷却过程中有时会发生爆裂现象，加入少量玻璃化试剂二氧化硅，可有效防止冷却过快而爆裂。
试验发现，加入0.2 g二氧化硅即可改善熔片冷却的效果。
2.1.2 稀释比制作熔片时，选择试样量和熔剂量的比例(稀释比)较为重要。
若稀释比过大，熔融过程中会产生不同程度的析晶开裂现象；若稀释比过小，样品稀释过大，会影响荧光检出效果。
文献方法使用1∶30和1∶37.5的比例进行了试验[3-5]。
本实验选择1∶15、1∶20和1∶30这3种不同的稀释比进行试验，发现稀释比为1∶15时熔片流动性不好，易出现波纹和浑浊；而1∶25的稀释比时熔片较光亮，透明，效果较好；而1∶20比例时，只要熔片中操作仔细，仍能制作出符合要求的样片。
为了最大程度的减小稀释效果，本实验选择1∶20的稀释比，即称取0.250 0 g试样，加5.000 0 g四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂(m∶m=33∶67)进行熔样。
2.1.3 脱模剂样品在熔融过程中有黏附坩埚和模具的倾向，须添加脱模剂，常用的脱模剂有碘化铵、溴化铵和溴化锂等。
溴化锂作为脱模剂效果较好，不易挥发，但用量不易过多，否则有较多残余，溴对铝的测定会产生干扰；脱模剂用量也不易过少，否则难脱模。
试验发现用3～4滴500 g/L溴化锂溶液即可达到良好的脱模效果。
2.1.4 预氧化、熔融温度和时间铜精矿中硫化物含量较高，还原性较强，在硼酸盐中熔融时会腐蚀铂黄金坩埚，因此，需要在高温熔融前进行预氧化，以除去试样中的硫化物。
本实验使用硝酸钠作为预氧化试剂，在500～800 ℃范围内进行预氧化试验，发现预氧化温度以700 ℃最为适宜，温度过低时氧化不充分，过高时样品易出现喷溅并腐蚀铂黄金坩埚。
此外，预氧化时间在10～15 min内氧化比较充分。
熔融温度太低时熔融效果不好，太高时易挥发元素损失量较大，试验发现1 000～1 050 ℃下，熔融10 min效果最好。
2.2 共存元素干扰和校正铜精矿试样中元素含量波动范围较宽，部分元素之间的共存干扰比较明显。
采用理论影响系数法，使用式(1)中的Lachance-Traill模式方程进行校正，能得到较好的效果。
某些元素的谱线也存在2θ角重叠干扰，例如PbLα1和AsKα1,2，因此实验时Pb考虑选择PbLβ1谱线。
由于熔片中加熔剂稀释后AsKβ1,3谱线的荧光强度较低，不能使用，所以，仍用AsKα1,2谱线，并使用式(1)扣除PbLα1对AsKα1,2的重叠干扰。
另外，光管铑靶的特征谱线对银的测定干扰可通过添加铜滤光片(0.25 mm)消除。
式中：Ci为校正后待测元素的浓度；a0、a1、a2为基本曲线系数；Ii为待测元素的测定强度； Cj为干扰元素的浓度；αj、βj为干扰元素对被测元素的影响系数。
2.3 方法检出限按照本方法的实验条件，根据公式(2)计算各元素的检出限(LLD)，见表3。
式中：m为单位含量的计数率，cps；Ib为背景计数率,cps；t为峰值和背景的总测量时间,s。
3.1 方法精密度选取一个铜精矿样品，按照1.3节的实验方法制备11个样片，按照表1的条件进行测定，计算其标准偏差(SD)和相对标准偏差(RSD)，结果见表4。
由表4可见：各元素测定结果的相对标准偏差(RSD)在0.19%～11.3%之间。
3.2 正确度试验选择3个铜精矿实际样品，采用本法进行测定，同时与国家标准方法(GB/T 3884.1～14—2012、GB/T 3884.15～18—2014)[13-14]的测定值进行对比，结果见表5。
由表5可见：本法测定值与标准方法的测定值吻合较好，正确度满足铜精矿的分析要求。
【相关文献】[1] 肖玉萍,张旭,曹宏杰.碘量法测定铜精矿中的铜[J].光谱实验室,2011,28(5):2317-2319.XIAO Yu-ping,ZHANG Xu,CAO Hong-jie.Determination of copper in copper concentrate by iodine titration method[J].Chinese Journal of SpectroscopyLaboratory,2011,28(5):2317-2319.[2] 马丽君.火试金-重量法测定铜硫矿中的金和银[J].中国无机分析化学,2015,5(3):55-58.MA Li-jun.Determination of gold and silver in copper sulfide ore by fire assaying-gravimetric method[J].Chinese Journal of Inorganic Analytical Chemistry,2015,5(3):55-58.[3] 于建忠,于凯妍,史晓燕,等.BP人工神经网络分光光度法同时测定铜精矿中铅和锌[J].冶金分析,2009,29(3):52-55.YU Jian-zhong,YU Kai-yan,SHI Xiao-yan,et al.Simultaneous determination of lead and zinc in copper concentrate by BP-artificial neural network spectrophotometry[J].Metallurgical Analysis,2009,29(3):52-55.[4] 郭芬,苏明跃,谷松海.汞齐捕集-原子吸收光谱法测定铜精矿中汞含量[J].冶金分析,2011,31(4):65-67.GUO Fen,SU Ming-yue,GU Song-hai.Determination of mercury in copper concentrate by amalgam gathering-atomic absorption spectrometry[J].MetallurgicalAnalysis,2011,31(4):65-67.[5] 付国强.微波消解电感耦合等离子发射光谱法测定铜精矿中Cu、Pb、Fe、Cd、As、Hg [J].分析试验室(Chinese Journal of Analysis Laboratory),2008,27(S1):183-185.[6] 吉昂,陶光仪,卓尚君,等.X射线荧光光谱仪分析[M].北京:科学出版社,2003.[7] 郭芬,宋义,谷松海,等.X射线荧光光谱法测定铜精矿中砷、铅和镉[J].理化检验:化学分册(Physical Testing and Chemical Analysis Part B: Chemical Analysis),2011,47(8):984-985.[8] 田琼,黄健,钟志光,等.波长色散X射线荧光光谱法测定铜精矿中铜铅锌硫镁砷[J].岩矿测试,2009,28(4):382-384.TIAN Qiong,HUANG Jian,ZHONG Zhi-guang,et al.Determination of Cu,Pb,Zn,S,Mg and As in copper concentrates by wavelength dispersive X-ray fluorescence spectrometry[J].Rock and Mineral Analysis,2009,28(4):382-384.[9] 赵耀,王再田.XRF熔融制样法测定铜精矿中Cu、Fe、S、Pb、Zn、As、Bi、Mo[J].分析试验室,1999,18(1):19-22.ZHAO Yao,WANG Zai-tian.XRF analysis of sulphide copper ores by fusionmethod[J].Analytical Laboratory,1999,18(1):19-22.[10]曹慧君,张爱芬,马慧侠,等.X射线荧光光谱法测定铜矿中主次成分[J].冶金分析,2010,30(10):20-24.CAO Hui-jun,ZHANG Ai-fen,MA Hui-xia,et al.Determination of major and minor components in copper ore by X-ray fluorescence spectrometry[J].Melallurgical Analysis,2010,30(10):20-24.[11] 李可及.熔融制样-X射线荧光光谱法测定硫化铜钼矿中主成分[J].冶金分析,2014,34(4):6-10.LI Ke-ji.Determination of major components in sulfide copper-molybdenum ore by X-ray fluorescence spectrometry with fusion sample preparation[J].MelallurgicalAnalysis,2014,34(4):6-10.[12] 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局,中国国家标准化管理委员会.GB/T 14263—2010 散装浮选铜精矿取样、制样方法[S].北京:中国标准出版社,2010.[13] 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局,中国国家标准化管理委员会.GB/T 3884.1～14—2012 铜精矿化学分析方法[S].北京:中国标准出版社,2013.[14] 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局,中国国家标准化管理委员会.GB/T 3884.15～18—2014 铜精矿化学分析方法[S]. 北京:中国标准出版社,2015.。