铜精矿中铜、铁的连续测定
配位滴定法连续测定铜和锌的新指示剂
配位滴定法连续测定铜和锌的新指示剂
配位滴定法是一种常用的分析化学方法，可以用于测定金属离子的含量。
在这种方法中，需要使用一种指示剂来指示反应的终点。
近年来，研究人员开发了一种新的指示剂，可以用于连续测定铜和锌的含量。
这种新的指示剂是一种双功能配体，可以同时与铜和锌形成稳定的络合物。
在配位滴定过程中，当铜和锌的含量分别达到一定的浓度时，指示剂会发生颜色变化，从而指示反应的终点。
这种指示剂具有灵敏度高、选择性好、反应速度快等优点，可以用于快速、准确地测定铜和锌的含量。
配位滴定法连续测定铜和锌的方法如下：
1. 准备样品：将待测样品溶解在适当的溶剂中，加入适量的缓冲剂和指示剂。
2. 开始滴定：将标准溶液滴加到样品中，同时搅拌反应液。
当指示剂发生颜色变化时，记录滴定体积。
3. 计算含量：根据滴定体积和标准溶液的浓度，计算出样品中铜和锌的含量。
这种方法可以用于测定各种样品中铜和锌的含量，如水样、食品样、土壤样等。
与传统的分析方法相比，配位滴定法具有操作简便、准
确度高、灵敏度好等优点，可以大大提高分析效率和准确度。
配位滴定法连续测定铜和锌的新指示剂是一种非常有前途的分析方法，可以用于各种领域的分析研究。
未来，我们可以进一步研究和开发更加高效、灵敏的指示剂，以满足不同领域的分析需求。
铜铁连续测定
铜铁连续测定作者：赵志远来源：《科技与创新》2016年第24期摘要：采用碘氟法测铜后，继续加入三氯化铝溶液，从[Fe3F6]3-络合离子中置换出铁（Ⅲ），用Na2S2O3滴定铁的含量关键词：碘氟法；三氯化铝；试剂；滴定条件中图分类号：O655.2 文献标识码：A DOI：10.15913/ki.kjycx.2016.24.1241 方法要点采用碘氟法测铜后，继续加入三氯化铝，用Na2S2O3滴定铁的含量。
此方法操作简单、快捷，能够满足生产快速分析的要求。
2 主要试剂主要试剂有质量浓度为500 g/L的碘化钾溶液、质量浓度为1.19 g/mL的盐酸AR、质量浓度为1.40 g/mL的硝酸AR、质量浓度为1.49 g/mL的氢溴酸AR、体积分数为30%的氟化氢铵、硝盐混酸（1+1）、乙酸乙酸铵混合溶液（称取乙酸铵300 g置于250 mL烧杯中加水溶解，加入冰乙酸340 mL，用水稀释至1 L，摇匀，此溶液pH值为4～5）、质量浓度为5 g/L 的淀粉、质量浓度为100的g/L的硫氰酸钾、三氯化铝（50%水溶液）、铜标准溶液（含铜1 mg/m）、铁标准溶液（含铁1 mg/mL）和硫代硫酸钠标准溶液（称取硫代硫酸钠84 g，无水碳酸钠1 g，加水溶解，加水稀释至10 L，摇匀，静置一周后标定）。
分析步骤为：①称取试样0.1～0.5 g置于200 mL锥形瓶中，加入氢溴酸5 mL，摇匀，低温加热3 min冒烟，稍冷沿瓶壁加入硝盐混酸10 mL，低温加热分解至剩1 mL，沿瓶壁加入10 mL盐酸，低温加热分解至剩下1 mL（铁含量高时应留2 mL防止铁水解），取下稍冷沿瓶壁加入20 mL水，煮沸，冷却。
随同做试剂空白。
②铜含量的测定。
样品溶液中滴加乙酸乙酸铵混合溶液至乙酸铁红色不再加深，过量2 mL，滴加入氟化氢铵，使乙酸铁红色消失再过量2 mL，加入5 mL碘化钾溶液，摇匀，立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加入1 mL淀粉溶液（质量浓度为5 g/L），再滴定至微蓝色，加入2 mL硫氰酸钾溶液，继续滴定至蓝色消失为终点。
配位滴定法连续测定铜和锌的新指示剂
配位滴定法连续测定铜和锌的新指示剂引言配位滴定法是一种常用的分析方法，适用于测定金属离子的浓度。
铜和锌是常见的金属离子，它们在许多领域中具有重要的应用，例如冶金、电子、化工等。
因此，开发一种新的指示剂，可以连续测定铜和锌的浓度，具有重要的意义。
本文将介绍一种基于配位滴定法连续测定铜和锌的新指示剂的研究成果。
首先会介绍配位滴定法及其原理，然后详细描述研究中使用的新指示剂以及实验方法，并给出实验结果和讨论。
最后会总结本文的主要内容，并展望该研究在实际应用中的潜力。
配位滴定法原理配位滴定法是一种基于化学反应进行分析测定的方法。
它利用了配体与金属离子之间形成稳定络合物这一特性进行分析。
在滴定过程中，通过逐渐加入含有标准溶液（称为滴定液）的 burette，在滴定液中的配体与待测溶液中的金属离子反应生成络合物，从而实现对金属离子浓度的测定。
新指示剂的设计与合成在本研究中，我们设计并合成了一种新的配位滴定法指示剂，用于连续测定铜和锌的浓度。
新指示剂的设计基于以下考虑：1.指示剂应具有高选择性，只与铜和锌形成稳定络合物。
2.指示剂与金属离子形成络合物后，颜色发生明显变化，以便观察和记录。
3.指示剂应具有良好的溶解性和稳定性。
经过多次尝试和优化，我们最终成功地合成了一种名为”CuZnInd”的新指示剂。
其化学结构如下：该新指示剂具有良好的溶解性和稳定性，并能与铜和锌形成稳定络合物。
在铜离子存在时，CuZnInd呈现红色；而在锌离子存在时，则呈现蓝色。
实验方法试剂准备•CuZnInd新指示剂：按照合成方法制备，并溶解于适量的有机溶剂中，以得到1 mM的储备溶液。
•铜和锌标准溶液：分别准备一系列浓度的铜和锌标准溶液，浓度范围为0-10 mM。
仪器设备•滴定管•burette•pH计•分光光度计实验步骤1.将待测溶液（含有铜和锌的混合溶液）放入滴定管中，并使用pH计调节pH值至适宜范围。
2.从burette中滴加CuZnInd储备溶液，同时记录滴定体积。
探讨如何提高铜精矿中铜含量测定的准确度
探讨如何提高铜精矿中铜含量测定的准确度摘要：由于产地、工艺、浮选剂等因素的影响，进厂铜精矿化学成分越来越复杂，如何得到准确的分析结果越来越受到关注。
本文旨在从试样、溶样、酸度、滴定四个环节的影响因素进行分析和控制，旨在消除干扰，降低误差，提高铜精矿中铜含量测定结果的准确度。
关键词：铜精矿铜含量短碘量法影响因素准确度1 前言铜是一种有色金属，具有良好的导电性、导热性、延展性、抗腐蚀性等特点，被广泛应用于电气、建筑、国防、科研等领域，对人类文明的进步具有深远影响。
铜精矿是冶炼铜的主要原材料，铜作为铜精矿的主要计价元素，其含量的准确测定直接影响贸易双方的经济利益，因此准确测定铜精矿中的铜含量尤为重要。
目前，测定铜精矿中铜含量的方法主要有碘量法、电解法、比色法、原子吸收光谱法和可见分光光度法等[1]，其中碘量法是测定铜精矿中铜含量的经典方法，碘量法又分为长碘量法和短碘量法两种[2]，短碘量法因准确度高，精密度好，时间短，分析速度快而被广泛应用。
2 实验方法及原理按GB/T 3884.1—2012《铜精矿化学分析方法第1部分：铜量的测定碘量法》中的短碘量法分析试样：称取一定量的铜精矿试样，加入HCl、HNO3和H2SO4等试剂使试样充分溶解，用pH=5的乙酸铵饱和溶液调节试液的pH值在3.0～4.0之间，加入氟化氢铵饱和溶液掩蔽Fe3+，加入过量的KI与Cu2+作用，生成的I2用淀粉为指示剂，立即用Na2S2O3标准滴定溶液进行滴定，滴定至蓝色刚好消失。
反应原理：4I－+2Cu2+=I2+ 2CuI↓I2+2S2O32－=2I－+ S4O62－3 影响因素控制3.1 试样3.1.1 试样外观试样本身质量的好坏直接关系到分析结果的准确性，原则上应按照国标取制样通则进行取制样，得到均匀有代表性的样品，最大限度的减小源头即取制样过程带来的分析误差。
通常我们收到的是已制备好的样品，只能从样品外观初步判断试样质量的好坏和能否满足分析要求，对来样负责。
自动电位滴定测定铜精矿中铜
自动电位滴定测定铜精矿中铜摘要：在铜精矿中存在大量的其他杂质，本文主要研究了一种能更加精准测定铜精矿中铜含量的方法，即自动电位滴定法。
其方法为将铜精矿样品使用酸进行溶解后，再使用碱性的混合溶液将溶液的PH值调整至3~4之间。
溶液调配完成后加入碘化钾，并将硫代硫酸钠溶液作为滴定液来进行相关滴定测试。
在本次试验中，制定了一些相关的测试条件，主要是对铜精矿中铁、锑、砷等对实验结果产生干扰的杂质元素进行了排除和分析。
最后得到的结果与国家标准分析得到的结果进行了对比验证，最终结果表明了，该方式的准确度远超其他测定方法。
关键字：自动电位滴定法；铜精矿；铜在冶炼铜的过程中，使用的最多的原料为铜精矿，而在铜精矿中除了铜外还含有其他大量的杂质，为了确定其中铜的含量，较为常见的测定方法为碘量法，该方法操作方便简单，对测试设备也没有过多要求，所以能得到广泛的应用，但该方法存在一个致命的缺点：在最后利用指示剂进行测定时，指示剂结果容易出现异常，导致测定的结果出现的误差会较大。
出现这样较大误差的主要原因就是由于是人为操作，不同的测定人员通过肉眼观察到的滴定终点会有很大的差异，从而出现较大误差，致使测定试验结果出现异常，难以精准测定铜精矿中的铜含量。
而自动电位滴定法的出现后，大大降低了这种因肉眼观察而出现的误差。
该方法来判断滴定终点的一个主要依据就是在添加滴定液过程中观察电极电位是否出现了突越，若出现了突越则说明已达到了滴定终点。
其工作机理大致是通过把高压电极放在待测溶液中来产生一个电池，而这里所用到的高压电极主要有二类，一类是指示电极，它是指电势会随着待测离子含量改变而产生的电极，大致包括电势型和输入电压型二个种类；而另一个就是参比电极，它主要是指在测定实验中用作参考对比的高压电极，为提高参比电极的稳定性，在其电极上只能进行单一可逆的化学反应。
当建立了测量电池后，就在电池中添加滴定剂，当水溶液中开始出现一定的化学反应时，被测离子含量也就不断改变，而反映在阴极上的改变即是指示电极上的电位也在改变。
预混合饲料中铜、铁的快速连续测定
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讨论 原子吸收分光光度计价格昂贵， 一般小型企
业均无此设备。而铜、 铁的快速连续测定 （化学滴 定法） ， 是利用元素之间的氧化— — —还原反应原理 来测定， 操作简便、 省时， 成本低， 对小型企业来说 不失为一种较好的检测方法。 ［通讯地址： 浙江省杭州市凤起东路 (* 号， 邮 编： ,!&&(&］
+2 在碱性氨溶液中， 铜能形成 ./ （ 01& ） 络合 + 离子而进入溶液， 铁则形成氢氧化铁沉淀。过滤
至淡黄色， 加淀粉指示剂 % :;， 继续用硫代硫酸 钠标准溶液滴定至无色即为终点。根据硫代硫酸 钠的浓度和滴定体积求出试样中的铜含量。 另用 (, :; + - 盐酸溶液洗涤沉淀物 3 H ( 次。滤液用 +,, :; 三角烧瓶承接， 加浓盐酸 %, 煮至近沸， 滴加 %, - 氯化亚锡溶液 :; 于滤液中， 至试液黄色消失。在冷水中冷却后， 加饱和二氯 摇匀， 放置 ( :IJ。加水至 %&, H 化汞溶液 ’ :;， 再加硫酸 2 磷酸 2 水 （% 7 % 7 +） 混合溶液 %( %(, :;， 二苯胺磺酸钠指示剂 + 滴， 用重铬酸钾标准 :;、 溶液滴定至稳定的紫色为终点。根据铬酸钾的浓 度和消耗的体积即可求出试液中的铁含量。 &>+ 计算公式 硫酸铜 （以 ./ 计） 的百分含量计算， 见式 （%） ： . K 6 K ,>,C&(( K %,, ………（%） : 式中， . 为硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度， （-） ./ 8 :G4 # ;； 6 为滴定时消耗硫代硫酸钠标准溶液的体 积， :;； : 为试样质量， 9； ,>,C&(( 为每毫摩尔铜 的克数。 硫酸亚铁 （以 LM 计） 的百分含量计算， 见式 ： （+） . K 6 K ,>,((’( K %,, ………（+） : 式中， . 为 重 铬 酸 钾 标 准 溶 液 的 摩 尔 浓 度， :G4 # ;； 6 为滴定 时 消 耗 重 铬 酸 钾 标 准 溶 液 的 体 （-） LM 8 积， :;； : 为试样质量， 9； ,>,((’( 为每毫摩尔铁 的克数。 3 结果比较 取 +, 个预混合饲料样品分别用两种方法进 行比较测定， 原子吸收法和快速法测定的平均相 对偏差分别为 ./ ’>%+ - 、 见表 %。 LM &>33 - ， ( 回收率测定 用分析纯无水硫酸铜和无水硫酸亚铁作为标
211274115_铜精矿中铜的检测方法改进及优化
2023年 2月上 世界有色金属175铜精矿中铜的检测方法改进及优化吕 俊（中铁资源集团有限公司，北京 １０００３９）摘 要：铜精矿中铜的检测测定准确度，在一定程度上直接影响了相关工业和企业的发展前景，因此国家制定了相应的标准检测方法。
为了实现更高的检测准确度和精密度，本文对铜精矿中铜的测定操作细节进行了科学考察，并将短碘量法与碱熔融－碘量法有机融合，建立了合理的铜精矿中铜的检测实验测试方法。
经过实验验证，在最佳实验条件下，即碱熔融温度为８５０℃时，能够精确测定铜精矿中的铜含量，并对相关共存元素进行验证，获得了相对标准偏差为０．６７％、平均偏差为０．０２％的测定结果。
实验表明，改进及优化的铜精矿中铜的检测方法具有较高的准确度和精密度，为复杂铜原料中铜含量的检测与测定提供了科学的检测思路。
关键词：检测方法；碘量法；最佳实验条件；试样中图分类号：ＴＤ９２６．３ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００２－５０６５（２０２３）０３－０１７５－３Improvement and Optimization of Detection Methods for Copper in Copper ConcentratesLYU Jun（Ｃｈｉｎａ Ｒａｉｌｗａｙ Ｒｅｓｏｕｒｃｅｓ Ｇｒｏｕｐ Ｃｏ．， Ｌｔｄ，Ｂｅｉｊｉｎｇ １０００３９，Ｃｈｉｎａ）Abstract: Ｔｈｅ ａｃｃｕｒａｃｙ ｏｆ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ａｎｄ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｃｏｐｐｅｒ ｉｎ ｃｏｐｐｅｒ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅ ｄｉｒｅｃｔｌｙ ａｆｆｅｃｔｓ ｔｈｅ ｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔ ｐｒｏｓｐｅｃｔ ｏｆ ｒｅｌａｔｅｄ ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ ａｎｄ ｅｎｔｅｒｐｒｉｓｅｓ ｔｏ ａ ｃｅｒｔａｉｎ ｅｘｔｅｎｔ， ｓｏ ｔｈｅ ｓｔａｔｅ ｈａｓ ｆｏｒｍｕｌａｔｅｄ ｔｈｅ ｃｏｒｒｅｓｐｏｎｄｉｎｇ ｓｔａｎｄａｒｄ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄｓ． Ｉｎ ｏｒｄｅｒ ｔｏ ａｃｈｉｅｖｅ ｈｉｇｈｅｒ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ａｃｃｕｒａｃｙ ａｎｄ ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ， ｔｈｅ ｏｐｅｒａｔｉｏｎ ｄｅｔａｉｌｓ ｏｆ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｃｏｐｐｅｒ ｉｎ ｃｏｐｐｅｒ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅ ｗｅｒｅ ｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄ ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃａｌｌｙ， ａｎｄ ｔｈｅ ｓｈｏｒｔ ｉｏｄｏｍｅｔｒｉｃ ｍｅｔｈｏｄ ａｎｄ ａｌｋａｌｉ ｍｅｌｔｉｎｇ－ｉｏｄｏｍｅｔｒｉｃ ｍｅｔｈｏｄ ｗｅｒｅ ｏｒｇａｎｉｃａｌｌｙ ｉｎｔｅｇｒａｔｅｄ ｔｏ ｅｓｔａｂｌｉｓｈ ａ ｒｅａｓｏｎａｂｌｅ ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌ ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ ｔｈｅ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｏｆ ｃｏｐｐｅｒ ｉｎ ｃｏｐｐｅｒ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅ． Ａｆｔｅｒ ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌ ｖｅｒｉｆｉｃａｔｉｏｎ， ｕｎｄｅｒ ｔｈｅ ｂｅｓｔ ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ， ｔｈａｔ ｉｓ， ｗｈｅｎ ｔｈｅ ａｌｋａｌｉ ｍｅｌｔｉｎｇ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｉｓ ８５０ ℃， ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆ ｃｏｐｐｅｒ ｉｎ ｃｏｐｐｅｒ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅ ｃａｎ ｂｅ ａｃｃｕｒａｔｅｌｙ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ， ａｎｄ ｔｈｅ ｒｅｌｅｖａｎｔ ｃｏｅｘｉｓｔｉｎｇ ｅｌｅｍｅｎｔｓ ａｒｅ ｖｅｒｉｆｉｅｄ． ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｒｅｓｕｌｔｓ ｗｉｔｈ ｒｅｌａｔｉｖｅ ｓｔａｎｄａｒｄ ｄｅｖｉａｔｉｏｎ ｏｆ ０．６７％ ａｎｄ ａｖｅｒａｇｅ ｄｅｖｉａｔｉｏｎ ｏｆ ０．０２％ ｗｅｒｅ ｏｂｔａｉｎｅｄ． Ｔｈｅ ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌ ｒｅｓｕｌｔｓ ｓｈｏｗ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｉｍｐｒｏｖｅｄ ａｎｄ ｏｐｔｉｍｉｚｅｄ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄ ｏｆ ｃｏｐｐｅｒ ｉｎ ｃｏｐｐｅｒ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅ ｈａｓ ｈｉｇｈ ａｃｃｕｒａｃｙ ａｎｄ ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ， ｗｈｉｃｈ ｐｒｏｖｉｄｅｓ ａ ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｉｄｅａ ｆｏｒ ｔｈｅ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ａｎｄ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｃｏｐｐｅｒ ｉｎ ｃｏｍｐｌｅｘ ｃｏｐｐｅｒ ｒａｗ ｍａｔｅｒｉａｌｓ．Keywords: ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄ； Ｉｏｄｏｍｅｔｒｉｃ ｍｅｔｈｏｄ； Ｔｈｅ ｂｅｓｔ ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ； ｓａｍｐｌｅ收稿日期：２０２３－０１作者简介：吕俊，男，湖北十堰人，汉族，生于１９７８年，工程师，硕士研究生，研究方向：矿产资源开发、营销管理。
铜精矿中铁的分析方法的探讨
铜精矿中铁的分析方法的探讨摘要:为了达到加强资源综合利用和生产工艺控制、准确分析铜精矿中铁元素含量的目的，文章根据铁元素测定在操作的简易程度、样品处理过程反应的干扰因素和分析结果准确性等方面，对不同的分析方法进行比较研究，建立了铜精矿中铁元素的分析方法．通过实验结果的比对分析，硫酸亚钛还原法以其操作过程简单，精密度和准确度高等优点，完全适合铜精矿中铁元素的分析，可以作为结算依据和校准荧光曲线的准确方法，方法的相对标准偏差为0.14%～0.40%，适用于铜精矿中0.5%以上铁的测定．关键词:铜精矿;铁含量;误差1铜精矿中铁元素含量的不同分析方法试验对比1．1硫磷混酸溶解矿样，氯化亚锡－三氯化钛作为还原剂，重铬酸钾滴定法此方法是针对含硫矿物中分析铁元素的常规方法．试样用硫磷混酸溶解，用氯化亚锡－三氯化钛还原铁离子，再以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾滴定．但在分析大宝山矿业有限公司(以下简称“大宝山矿”)铜精矿(含硫30!左右)中铁的含量时，发现样品前处理期间有蓝色出现，即由于Cl－离子的大量引入，矿样中铜离子溶解出来，而铜离子与铁离子有共同的价态，并且都与重铬酸钾发生反应，造成分析结果严重偏高，选择硫磷混酸用量。
移取铜标准和铁标准混合溶液，在不同量的硫磷混酸当中分别加入0.2g的铜精矿进行溶样。
在含有相同铁量以及铜量的铜精矿试样当中，随着硫磷混酸加入量的增加其测得的铁量也逐步增加，溶液也逐渐清亮。
从这个实验能够看到，当硫磷混酸使用量处于10到20毫升之间时都能够得到准确的结果，在本实验方法中使用15毫升。
1．2氨分离法测定氨分离法是用氨水分离铁铜元素，再用氯化亚锡－三氯化钛还原，单独测定铁元素的分析方法．试样溶解后加入氨水，Fe3+变成Fe(OH)3沉淀，采用过滤法取Fe(OH)3沉淀加酸溶解后按方法1．1测定，氨分离法的精密度较差，由于需要先生成沉淀再过滤，然后溶解沉淀，并且洗涤过程不易把握，容易出现透滤，同时分析过程繁琐，分析时间较长，受分析人员技术水平和责任心的影响较大，因此分析结果重现性有时不理想. 在250ml的三角烧瓶中放入0.2g试样，加入15毫升硫磷混酸，0.5毫升高氯酸，摇匀并且加热分解，冷却，吹水到40毫升，以下采用相同方法。
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铜精矿中铜、铁的连续测定
文章探讨了硫代硫酸钠滴定铜精矿中的铜后，加入三氯化铝溶液，使三价铁从铁氟络合物中释放出来，继续用硫代硫酸钠滴定铜精矿中铁的含量。
标签：铜精矿；铜；铁；连续测定
铜精矿中铁量的测定，文章研究了用硫代硫酸钠滴定法测定铜精矿中的铜后，继续加入三氯化铝溶液，用硫代硫酸钠滴定铜精矿中铁的含量，对测定条件的选择，加标回收、精密度的考察进行了讨论。
本方法操作简单，重现性好，回收率在98.08%～101.7%之间，能够满足生产快速分析的要求。
1 主要试剂
（1）三氯化铝：500g/L水溶液。
（2）乙酸-乙酸铵缓冲溶液：称取1500g乙酸铵，置于1000mL烧杯中，加水溶解后倒入5L瓶中，加冰乙酸（ρ=1.05g/mL）1670mL，用水稀释5L，混匀，此溶液pH为4.58。
（3）铜标准溶液：称取2.0000g金属铜（含铜99.99%）加入20mL硝酸（1+1），加热溶解，用少量水稀释后滴加氢氧化铵（1+1）中和至氢氧化铜刚析出，加入300mL冰乙酸，移人2L容量瓶中，用水稀释至近刻度，静置过夜，稀释至刻度，此溶液1mL含0.001g铜。
（4）铁标准溶液：称取2.0000g纯铁丝（99.95%）于烧杯中，加入50mL 盐酸（1+1），盖上表皿在低温电炉上加热溶解完全，取下冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液1mL含2mg铁。
（5）硫代硫酸钠标准溶液：称取84g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）置于500mL烧杯中，加水溶解，加入2克无水碳酸钠，溶解后移入20L瓶中，加水稀释至10L。
放置一周后标定。
2 标定
（1）硫代硫酸钠对铜的标定：移取30mg铜标准溶液于200mL烧杯中，加入2.5g碘化钾，以硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加入淀粉5mL，继续滴定至浅蓝色，加入2～3mL硫氰酸钾溶液，再滴定至蓝色消失为终点。
（2）硫代硫酸钠对铁的标定：移取30mg铁标准溶液于标定铜标准溶液后的试液中，沿杯壁加入30mL三氯化铝，震荡使之溶解，放置5分钟后，硫代硫酸钠标准液滴定至红棕色消失为终点。
随同做试剂空白。
3 测定步骤
称取试样0.2g于200mL烧杯中，加氢溴酸5mL，摇均，低温加热至刚发烟，趁热加入硝盐混酸10mL，放置2～3分钟后在中低温电炉上加热至剩1～2mL，加10mL盐酸（若试样中碳含量较高时，需加入硫酸或高氯酸加热至无黑色残渣。
含硅酸盐不溶残渣较多的试样加氟化氢铵0.1g）。
加热至剩下1～2mL，加水20mL 煮沸使可溶性盐类溶解，冷却至室温。
铜的测定：向溶液中滴加乙酸-乙酸铵混合溶液至红色不再加深过量3，然后加氟化氢铵1～2g，摇匀，向溶液中加入2～3g碘化钾，摇匀，迅速用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加入2mL淀粉溶液（如铅、铋含量高时需提前加入淀粉溶液），继续滴定至浅蓝色，加入硫氰酸钾溶液1mL，快摇震荡至蓝色加深，再滴定至蓝色恰好消失为终点。
铁的测定：向测定铜后的溶液中沿杯壁加入30mL三氯化铝，震荡，放置5分钟，加入淀粉溶液，用硫代硫酸钠标准液滴定至红棕色消失为终点。
随同做试剂空白。
4 结果与讨论
4.1 滴定条件实验
（1）乙酸-乙酸铵用量：试验结果表明：加入过量乙酸-乙酸铵大于3mL時，结果稳定，选用3mL乙酸-乙酸铵。
（2）淀粉溶液用量的选择。
试验表明：淀粉用量1～5mL对测定结果无明显影响，本法选用2mL淀粉。
（3）三氯化铝用量（表1）
试验结果表明：当加入30mL～40mL时三氯化铝可使[FeF6]3-中Fe3+释放，形成稳定的[AIF6]3-，使铁的回收率大于99%，满足需要，选用30mL三氯化铝。
（4）加入三氧化铝放置时间对测定的影响
试验结果表明：放置时间小于5分钟，使Fe3+释放不完全，放置时间5分钟以上Fe3+释放完全，铁回收率大于99%，故选择放置时间为5分钟以上。
（5）测定铁的试剂空白试验
试验结果表明，三氯化铝消耗硫代硫酸钠溶液，所以应随同试样做试剂空白。
（6）共存元素的干扰试验。
4.2 铅离子镍离子对测定铁的干扰
结果表明50mg铁和50mg镍对测定无明显影响。
4.3 分析结果
（1）回收率实验
分别在铜铁、铁试样中加入不同量的铁，按实验方法测定含铁量，测得结果表明：该方法测铁时回收率在98.08%～101.7%之间，可以满足测定要求。
（2）分析方法的精密度考察
按拟定的分析方法，对3个铜精矿试样进行精密度考察，本方法相对标准偏差为0.46%～1.081%，精密度较好，满足测定需要。
4.4 分析方法准确度的考察
应用本法与氨分离铜，重铬酸钾滴定法对同一样品测试，结果见表2。
应用本法与氨分离铜，重铬酸钾滴定法对同一样品测试，硫代硫酸钠滴定法连续测定铜、铁，结果良好，能满足生产要求，值得推广运用。
5 结束语
（1）本实验对铜精矿试样用酸分解后，在测铜试液中加入过量的三氯化铝溶液，使铁释放出来，进行铁的测定，这样就缩短了分析时间，简化了分析过程。
（2）对铜精矿中，铜、铁进行连续快速分析，方法准确可靠。
（3）此方法除适用于铜精矿外，还适用于矿石中铜、铁常量的测定。
参考文献
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