硫化铜精矿中铜量的测定―硫化代硫酸钠滴定法[权威资料]
硫酸铜中铜含量的测定
硫酸铜中铜含量的测定应用化学 2009级刘延指导老师吴明君副教授摘要：本文通过利用间接碘量法测定铜离子的含量，通过本文，旨在掌握硫代硫酸钠溶液的配制和保存，并掌握硫代硫酸钠溶液浓度的原理和方法，掌握碘量法测定铜的原理和方法。
关键字：硫代硫酸钠滴定铜间接碘量法In the cupric sulfate the measurement of copper contentLIU Yan Apply Chemistry,Grade 2009Directed by WU Ming-junAbstract：This text passes the content of making use of the indirect iodine quantity method measurement copper ion and passes this text, the aim is controling preparing of sulphur generation sodium sulfate aqua and keeps, and control the principle and method of sulphur generation sodium sulfate aqua density, control the principle and method of the amount of iodine method measurement copper.Keyword：Sodium thiosulfate , titration , copper , Indirect iodometric method综述本实验选择碘量法测定铜的含量其中可以作为基准物质的有重铬酸钾，碘酸钾，溴酸钾，和纯铜，本实验选择以纯铜为基准物质。
因为在测定铜盐中最好以铜作为基准物质。
2Cu2++4I-=2CuI↓+I2(为可逆，加KI) , I2+I-=I3- , I2+2S2O32-=S4O62-+2I-。
硫酸铜中铜含量的测定(实验报告)
硫酸铜中铜含量的测定【摘要】本实验利用碘量法测定了硫酸铜中铜的含量。
最终，得到铜的含量为24. 88% ±0. 03%，实验的相对标准偏差为0. 09%。
【关键词】碘量法；硫酸铜；铜1引言硫酸铜的分析方法有国家标准⑴，该方法是在样品中加入碘化钾，样品中的二价铜离子在微酸性溶液中能被碘化钾还原，而生成难溶于稀酸的碘化亚铜沉淀。
以淀粉为指示剂用硫代硫酸钠标准溶液滴定，化学反应为：2C U2+ + 4r = 2CuI I +【2I 2 + 2S2O^ = SQ j + 2F矿石和合金中的铜也可以用碘量法测定。
但必须设法防止其他能氧化1一的物质（如 NO3. Fe"等）的干扰。
防止的方法是加入掩蔽剂以掩蔽干扰离子（比如使Fe"生成Fel：配离子而被掩蔽）或在测定前将它们分离除去。
若有As （V）, Sb （V）存在，则应将pH 调至4,以免它们氧化1一。
间接碘量法以硫代硫酸钠作滴定剂，硫代硫酸钠（NazSQr 5H.O）一般含有少量杂质，比如S、Na2S0;I, Na^SO,. NaXXh及NaCl等，同时还容易风化和潮解，不能直接配制准确浓度的溶液，故配好标准溶液后还应标定其浓度。
本实验就是利用此方法测定CuSO,中铜的含量，以得到CuSOi试剂的纯度。
2实验部分2.1试剂与仪器NazSzO：/ SIW；Na2C0;.（固体）；纯铜（99.9%以上）；6 mol ・L'HNO.溶液；100 g・L'KI 溶液；1 + 1和1 mol・LMS0（溶液；100g・L‘KSCN溶液；10 g • L '淀粉溶液电子天平；碱式滴定管；碘量瓶2.2实验方法2. 2. 1 0. 05 mol •液的配制：称取 12. 5 g Na2SA - 5IW 于烧杯中，加入约 300mL新煮沸后冷却的蒸徭水溶解，加入约0. 2 g Na2C0；.固体，然后用新煮沸且冷却的蒸馆水稀释至1 L,贮于棕色试剂瓶中.在暗处放置「2周后再标定。
关于快速法于普朗铜精矿含铜测定的适用性
关于快速法于普朗铜精矿含铜测定的适用性发布时间：2022-07-29T08:55:47.023Z 来源：《中国科技信息》2022年33卷3月6期作者：袁培山[导读] 铜精矿铜含量的测定常用的有两种方法，即：快速法和国标法。
袁培山云南迪庆有色金属有限责任公司，云南香格里拉 674400摘要：铜精矿铜含量的测定常用的有两种方法，即：快速法和国标法。
两种方法各有各的优点和缺点，关键看所测定的矿石性质是否允许以及实际生产需要，快速法针对特定的矿石性质比较快速方便，而国标法则是针对矿石性质复杂或者矿石性质不确定的样品。
文章阐述了用硝酸-氯酸钾分解试样对于普朗铜矿铜精矿含铜测定的适用性。
关键词：快速法国标矿石性质分解适用性引言铜是世界上用途最广的金属，在金属材料的使用里占着很大的比例。
铜元素分布在土壤中，但有的地方相对比较密集，人们把铜元素密集的岩石挖掘出来，经过研磨浮选等一系列工序选矿从而得到含铜品位较高的铜精矿。
普朗铜矿是以铜的开采、选取、销售为主的公司，为了更有利于选矿指标的控制，公司成立了化验室，主要负责提供选矿的各项指标，铜品位的准确度及及时性就是最关键的，如何快速、准确地提供铜含量参数就是我们化验室的首要任务，而铜精矿的铜含量更是重中之重。
常用的铜精矿含量测定方法主要有国标法和快速法，也称为间接碘量法。
铜精矿含铜的测定，无论是快速法还是国标法，其原理都是利用I－的还原作用（通常使用KI）与Cu2+反应生成游离的碘①，再用Na2S2O3标准溶液滴定游离碘，通过两个反应的关联从而间接计算出铜的含量②。
测定铜盐中铜的含量，在酸性条件下与过量KI析出I2，反应【1】如下：试样经酸溶解后，用乙酸--乙酸铵缓冲溶液调节PH=3～4，通过加入一些药剂排除或者隐蔽干扰因素，以淀粉为指示剂用标定过的硫代硫酸钠标准溶液滴定，最终计算出产品中铜含量的过程。
而国标法和快速法的实验原理相同，兼是利用间接碘量法测定，区别在于试样分解的过程不同，使用药剂与所用时间也不同，针对公司的需要，我们可以用快速法测定，保证准确度的前提下缩减耗费时间，提高工作效率。
铜含量的测定-硫代硫酸钠滴定法
分 析
3.7 3.8 3.9
网 硫氰酸钾溶液，100g/L
硝酸 氯酸钾饱和溶液，以硝酸(ρ1.42)、氯酸钾配制 淀粉溶液，5 g/L
3.10 铜பைடு நூலகம்准溶液，2mg/mL
称取 2.0000g 纯铜(99.9％以上)，置于 250mL 烧杯中，加入 20mL 硝酸(3+2)，低温溶
解并蒸发至粘稠状，冷却。加入 5mL 硫酸(1+1)，加热至冒大量白烟后，稍冷，加水煮沸使
中 测定铜量。 被测溶液中含 200mg 镍、15mg 铁、50mg 钴、0.05mg 砷(Ⅲ)、1mg 砷(V) 、1mg 锑(V)、
国 0.03mg 铬(Ⅵ)不干扰测定。
3 试剂 3.1 氟化氢铵
3.2 碘化钾 3.3 氢氧化铵，ρ0.90 g/mL 3.4 盐酸，ρ1.19 g/mL 3.5 硫酸，1+1 3.6 脲素饱和溶液
钾溶液(100g/L)，滴定至蓝色消失为终点。 5 计算
析
按下式计算铜的含量，以质量分数表示：
T •V wCu = m0 ×100
网
式中： wCu 铜的质量分数，%；
T 硫代硫酸钠标准溶液对铜的滴定度，g/mL； V 滴定时所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；
m0 试样量，g。
6 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。 %
铜的质量分数 ≤20.00
>20.00～25.00 >25.00～30.00
允许差 0.15 0.20 0.25
7 参考文献 [1] GB/T 5194.4-1985
中 国 分 析 网
vvct1?式中t硫代硫酸钠标准溶液对铜的滴定度gmlc铜标准溶液的浓度gml1v分取铜标准溶液的体积mlv摘定时所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积ml4操作步骤41称样称取02000g试样精确至00001g42测定次数称取四份试样进行测定测定结果之极差值不大于012时取其平均值否则需重新测定
硫化铜精矿中铜量的测定—硫化代硫酸钠滴定法
硫化铜精矿中铜量的测定—硫化代硫酸钠滴定法作者：付燕平来源：《科技创新与应用》2015年第26期摘要：试样经氢溴酸、硝盐混酸分解，调节溶液pH值，用氟化氢铵掩蔽Fe3+，加入碘化钾与Cu2+作用析出碘，以淀粉为指示剂、用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。
对分析结果进行对照、方法的准确度和精密度作了考察研究，其方法准确可行。
关键词：硫化铜精矿；铜；碘量法前言硫化铜精矿中铜量的测定方法，国标分析方法是采用硫代硫酸钠标准溶液滴定法，操作繁琐耗时，不适用于大批量生产检测。
为提高方法分析速度，文章试验了经酸分解，调节试液的酸度，以硫代硫酸钠为标准滴定溶液，直接测定铜精矿中的铜量，方法简便，精密度好、测定结果准确。
1 实验部分1.1 主要试剂（1）硝盐混酸（1+1）（2）乙酸-乙酸铵缓冲溶液称取1500g乙酸铵，置于1000mL烧杯中，加水溶解后倒入5L瓶中，加冰乙酸（ρ=1.05g/mL）1670mL，用水稀释5L，混匀，此溶液pH约为4.58。
（3）淀粉 5g/L（4）硫氰酸钾溶液（100g/L）：称取10克硫氰酸钾置于250毫升烧杯中，加100毫升水溶解后，加入2克碘化钾溶解后，加入2毫升淀粉溶液，滴加碘溶液（约0.04mol/L）至刚呈蓝色，再用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色刚消失。
（5）铜标准溶液：称取2.0000g金属铜（含铜99.999%）于250mL烧杯中，加入硝酸（1+1）20mL微热溶解，用少量水稀释后滴加氢氧化铵（1+1）中和至氢氧化铜刚析出，加入300mL冰乙酸，移人1L容量瓶中，用水稀释至近刻度，静置过夜，稀释至刻度，此溶液1mL 含0.002g铜。
（6）硫代硫酸钠标准滴定溶液：[C（Na2S2O3·5H2O）=0.025mol/L]。
a.配制：称取62.5g硫代硫酸钠，溶于煮沸过并冷却的水中，加1g无水碳酸钠，搅拌至完全溶解，移入10升暗色试剂瓶中，以水稀释至10L，混匀，放置一周后标定。
测定铜合金中铜的含量
1由．于硫C代u2I硫沉．酸淀钠强淀溶烈粉液吸浓附指度I3-的示，标故剂定在近应终在点时临加入近适量终N点H4S时CN加，使入CuI，沉淀不转化可为加溶解入度更过小早的C。uSCN沉淀，释放出被吸附的I3-，参加
反应。
2．铜合金试样分析 准确称取铜合金试样三份于250ml锥形瓶中，加入1:1 HCl 溶液和
30%H2O2 溶解试样后，加热煮沸赶尽H2O2。冷却后滴加1:1氨水至 浑浊出现，再加入1:1 HAc 溶液，加入20% NH4HF2 溶液，20%KI溶 液，以Na2S2O3标准溶液滴定至浅黄色，加入淀粉指示剂继续滴定至 浅蓝灰色，再加入10% NH4SCN溶液充分摇动后，继续滴定至蓝灰 色消失，即为终点。计算铜合金中铜的百分含量。
实验内容：
1．硫代硫酸钠溶液浓度的标定 称取K2Cr2O7 三份于250ml锥形瓶中溶解，加入20% KI溶液和1:1
HCl溶液，盖上表面皿置于暗处反应3~5min后，以Na2S2O3溶液滴定 至红棕色明显变浅，加入淀粉指示剂继续滴定至蓝色刚好消失而呈现 透明绿色，即为终点。计算Na2S2O3溶液的浓度。
由于CuI沉淀强烈吸附I3-，故在近终点时加入适量NH4SCN，使CuI沉淀转化为溶解度更小的CuSCN沉淀，释放出被吸附的I3-，参加
反称应取。 K23C．r2OF7 三e份3+于能250氧ml锥化形瓶I-中干溶解扰，测加入定20%，K可I溶液采和用1:1 HNCHl溶4液H，F盖2上掩表蔽面皿。置于N暗H处4反H应F32~对5min玻后，璃以有Na2腐S2O3溶液滴 定至红棕色明蚀显作变浅用，加，入滴淀粉定指示结剂继束续后滴定应至蓝立色即刚好将消失溶而液呈现倒透明去绿并色，洗即为净终。点。
硫代硫酸钠的标定和铜盐中铜的含量测定
结果处理
C Na 2S2O3 6(c· V) K 2Cr2O3 VNa 2S2O3 (mol· L )
3
1
Cu
(c· V) Na 2S2O3 10 M Cu mS
思考题
1.用K2Cr2O7作为基准物质标定Na2S2O3溶液时，为什么要加入 过量的KI和HCl溶液？为什么要放置一定时间后才能加水 稀释？为什么在滴定前还要加水稀释？ 2.标定I2溶液时，既可以用Na2S2O3滴定I2溶液，也可以用I2 滴定Na2S2O3溶液，且都采用淀粉做指示剂。但在两种情况 下加入淀粉指示剂的时间是否相同？为什么？ 3.本实验加入KI的作用是什么？ 4.本实验为什么要加入NH4SCN？为什么不能过早的加入？
【注意】
1）反应必须在pH＝3.5～4的弱酸性溶液中进 行，以防止 Cu2+的水解及I2的歧化。酸化时常 用H2SO4或HAc，不易用HCl和HNO3 2）防止Fe3+对测定的影响； 3）使CuI沉淀转化为溶解度更小的CuSCN沉淀， 以减小吸附
实验步骤
1配制0.10 mol·L-1 Na2S2O3溶液500 mL
2Cu2+ + 5I- ＝2CuI↓ + I32S2O32- +I3- ＝ S4O62- + 3I-
可见，在上述反应中，I-不仅是Cu2+的还原剂， 还是Cu2+的沉淀剂和I2的络合剂。CuI沉淀表面易 吸附少量I2，这部分I2不与淀粉作用，而使终点 提前。为此应在临近终点时加入KSCN溶液，使CuI 转化为溶解度更小的CuSCN，而CuSCN不吸附I2， 从而使被吸附的那部分I2释放出来，提高了测定 的准确度。
避 光 → 光 催 化 空 气 氧 化
铜精矿中铜、铁的连续测定——硫代硫酸钠滴定法
２ ０ １ ５ 年 第 ３ ３ 期ｌ 科技创新与应用
铜精矿 中铜 、 铁 的连续测定
硫 代硫 酸钠 滴 定法
赵 志 远
（ 云 南锡 业 屯选 分 公 司 ， 云 南 个旧 ６ ６ １ ０ １ ８ ） 摘 要： 文 章探 讨 了硫代 硫 酸 钠 滴 定铜 精 矿 中的铜 后 ， 加 入 三 氯 化铝 溶 液 ， 使 三 价 铁从 铁 氟络 合 物 中释 放 出来 ， 继 续 用硫 代 硫 酸
钠 滴 定铜 精 矿 中铁 的含 量 。 关键词： 铜精矿 ； 铜； 铁； 连 续 测定
铜 精 矿 中铁 量 的测 定 ， 文 章研 究 了用 硫 代硫 酸 钠 滴 定法 测 定 铜 ４ ． １滴 定条 件 实 验 一 （ Ｉ ） 乙酸一 乙酸 铵用 量 ： 试 验结 果 表 明 ： 加 入 过 量 乙 酸一 乙酸 铵大 精矿中的铜后 ， 继续加入三氯化铝溶液 ， 用硫代硫酸钠滴定铜精矿 ｍ Ｌ时 ， 结果稳定 ， 选用 ３ ｍ Ｌ乙酸一 乙酸铵 。（ ２ ） 淀粉溶液用 量的 中铁 的含量 ， 对测定条件的选择 ， 加标回收、 精密度 的考察进行 了讨 于 ３ 淀粉 用 量 １ — ５ ｍ Ｌ对 测 定 结 果 无 明显 影 响 ， 本 法选 论 。本 方 法 操作 简单 ， 重现性好 ， 回收率 在 ９ ８ ． ０ ８ ％－ １ ０ １ ． ７ ％之 间 ， 能 选择 。试 验 表 明 ： 用２ ｍ Ｌ淀 粉 。（ ３ ） 三 氯化 铝 用 量 （ 表１ ） 够 满 足生 产 快 速分 析 的要 求 。 试验结果表 明： 当加入 ３ ０ ｍ Ｌ 一 ４ Ｏ ａ ｒ Ｌ时三氯化铝 可使［ Ｆ ｅ Ｆ ６ ］ 中 １主 要 试剂 Ｆ ｅ 释放 ， 形成 稳 定 的［ Ａ Ｉ Ｆ ６ ］ ３ － ， 使 铁 的 回收 率 大 于 ９ ９ ％， 满 足 需要 ， 选 （ １ ） 三氯 化 铝 ： ５ ０ ０ ｇ ／ Ｌ水溶 液 。 ０ ｍ Ｌ三氯 化 铝 。 （ ２ ） 乙酸 一 乙 酸铵 缓 冲溶 液 ： 称取 １ ５ ０ ０ ｇ 乙 酸铵 ， 置于 ｌ Ｏ ０ ０ ｍ Ｌ烧 用 ３ （ ４ ） 加入三氧化铝放置时间对测定的影响 杯中， 加水溶解后倒人 ５ Ｌ瓶中 ， 加 冰乙酸（ ｐ ＝ １ ． Ｏ ５ ｇ ／ ｍ Ｌ ） １ ６ ７ Ｏ ａ ｒ Ｌ ， 用 试 验结 果 表 明 ： 放置 时 间小 于 ５分钟 ， 使Ｆ ｅ 释放不完全 ， 放 置 水稀 释 ５ Ｌ ， 混匀 ， 此溶液 ｐ Ｈ为 ４ ． ５ ８ 。 分 钟 以上 Ｆ ｅ 释放完全 ， 铁 回 收率 大 于 ９ ９ ％， 故 选 择 放 置 时 （ ３ ） 铜标准溶液 ： 称取 ２ ． ０ ０ ０ ０ ｇ 金属铜（ 含铜 ９ ９ ． ９ ９ ％） 加入 ２ ０ ｍ Ｌ 时间 ５ 硝酸（ １ ＋ １ ） ， 加热溶解 ， 用少量水稀释后滴 加氢 氧化铵 （ １ ＋ １ ） 中和至 间 为 ５分钟 以上 。 （ ５ ） 测定 铁 的试 剂 空 白试 验 氢 氧 化铜 刚析 出 ， 加入 ３ ０ ０ ｍＬ冰 乙酸 ， 移人 ２ Ｌ容 量 瓶 中 ， 用 水 稀 释 试验结果表嘎 ， 三氯化铝消耗硫代硫酸钠溶液 ， 所以应随 同试 至 近 刻度 ， 静 置 过夜 ， 稀释至亥 ４ 度， 此溶液 Ｉ ｍ Ｌ含 ０ ． Ｏ ０ １ ｇ 铜。 （ ４ ） 铁标 准溶 液 ： 称取 ２ ． Ｏ ０ ０ ０ ｇ 纯铁丝 （ ９ ９ ． ９ ５ ％） 于烧 杯 中 ， 加 入 样 做试 剂 空 白 。 ５ ０ ｍ Ｌ盐酸（ １ ＋ １ ） ， 盖上表皿在低温电炉上加热溶解完全 ， 取下冷却 ， （ ６ ） 共存元素的干扰试验。 ４ ． ２ 铅离子镍离子对测定铁的干扰 移入 １ ０ ０ ０ １ ｎ Ｌ容量瓶 中， 用水稀释至刻度 ， 摇匀 ， 此溶液 ｌ ｍ Ｌ含 ２ ｍ ｇ 结 果表 明 ５ ０ ａ ｒ ｇ 铁和 ５ ０ ｍ ｇ 镍 对 测 定无 明显影 响 。 铁。 （ ５ ） 硫 代 硫 酸钠 标 准 溶 液 ： 称取 ８ ４ ｇ 硫 代硫 酸 钠 （ Ｎ ２ ０ ］ ・ ５ Ｈ ２ ０ ） ４ ． ３ 分析 结果 （ １ ） 回收 率 实验 置于 ５ ０ ０ ｍ Ｌ烧杯 中， 加水溶解 ， 加入 ２克无水碳酸钠 ， 溶解后移入 ２ ０ Ｌ瓶 中 ， 加 水稀 释 至 Ｉ Ｏ Ｌ 。放 置 一 周后 标 定 。 分别在铜铁 、 铁试样 中加入不同量 的铁 ， 按实验方法测定 含铁 量， 测得结果表 明： 该方法测铁 时回收率在 ９ ８ ． ０ ８ ％一 １ ０ １ ． ７ ％之 间， 可 ２ 标定 （ １ ） 硫代硫酸钠对铜 的标定 ： 移取 ３ ０ ｍ ｇ 铜标准溶液于 ２ ０ Ｏ ａ ｒ Ｌ 烧 以满足测定要求 。 ． 杯 中， 加入 ２ ． ５ ｇ 碘化钾 ， 以硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色 ， 加入 （ ２ ） 分析方法的精密度考察 淀粉 ５ ｍ Ｌ ， 继 续滴 定 至 浅蓝 色 ， 加人 ２ ￣ ３ ｍ Ｌ硫 氰 酸钾 溶 液 ， 再滴 定 至 按拟定的分析方法， 对 ３个铜精矿试样进行精密度考察 ， 本方 法相对标准偏差为 ０ ． ４ ６ ％一 １ ． ０ ８ １ ％， 精密度较好 ， 满足测定需要。 一 ｕ 蓝 色消 失为 终点 。 （ ２ ） 硫 代 硫 酸钠 对 铁 的标定 ： 移取 ３ ０ ｍ ｇ 铁标 准 溶 液 于标 定 铜标 ４ ． ４ 分析 方 法 准确 度 的考 察 应 用 本 法 与 氨分 离铜 ， 重 铬 酸钾 滴 定 法 对 同 一 样 品 测 试 ， 结 果 准 溶 液 后 的试 液 中 ， 沿杯壁加入 ３ ０ ｍ Ｌ三氯 化 铝 ， 震荡使之溶解 ， 放 置 ５分钟后 ， 硫代硫酸钠标准液滴定至红棕色消失为终点 。随同做 见 表 ２ 。 表 ２硫 代 硫 酸钠 滴 定铜 、 铁 结 果 对 比 试 剂 空 白。 ３测 定 步 骤 样 品名称 硫 代硫酸钠滴定结果 准确结果 称取试样 ０ ． ２ ｇ 于２ ０ ０ ｍ Ｌ烧杯 中 ， 加氢溴酸 ５ ｍ Ｌ ， 摇均 ， 低温加 铜 （ ％） 铁 （ ％） 国标法 测铜 （ ％） 氨分离法测铁 （ ％） 热至刚发烟 ， 趁热加入硝盐混酸 ｌ Ｏ ｍ Ｌ ， 放置 ２ ￣ ３ 分钟后在 中低温电 炉上 加 热 至 剩 １ ￣ ２ ｍＬ ， 加ｌ Ｏ ｍ Ｌ盐 酸 （ 若 试 样 中碳 含 量较 高 时 ， 需 加 铜 精矿 １ 号 １ 土ｏ ３ ３ ２ ． １ Ｏ １ ３ ． Ｏ Ｏ ３ ２０ ２ 入硫 酸 或 高氯 酸 加 热至 无 黑 色残 渣 。 含 硅 酸盐 不 溶残 渣 较 多 的试样 ４７ ｌ ３ ５ ． ８ ９ １ ４ ． ７ ８ ３ ５ ． ９ １ 加氟化氢铵 ０ ． １ ｇ ） 。加热至剩下 １ ￣ ２ ｍ Ｌ ， 加水 ２ ０ ｍ Ｌ煮沸使可溶性盐 铜 精矿 ２号 ｌ 类溶解 ， 冷却至室温 。铜的测定 ： 向溶液 中滴加乙酸一 乙酸铵混合溶 铜 精矿 ３ 号 １ ６６ ｏ ３ ９ ． ５ ６ １ ６ ． ６ ９ ３ ５ ３ ． 液至红色不再加深过量 ３ ， 然后加氟化氢铵 １ ～ ２ ｇ ， 摇匀 ， 向溶液 中加 铜精矿 ４ 号 ２ １ ． ６ １ ３ ８ ． ８ ８ ２ １ ． ６ ９ ３ １ １ 入２ ３ ｇ 碘 化钾 ， 摇匀 ， 迅 速 用 硫 代 硫 酸 钠标 准溶 液 滴 定 至 淡 黄 色 ， 应用本法与氨分离铜 ， 重铬酸钾滴定法对 同一样 品测试 ， 硫代 加入 ２ ｍ Ｌ淀粉溶液（ 如铅 、 铋含量高 时需提前加入淀粉ห้องสมุดไป่ตู้液 ） ， 继续 铁， 结 果 良好 ， 能 满 足 生 产要 求 ， 值 得 推 滴 定至浅蓝色， 加入硫氰酸钾溶液 １ ｍ Ｌ ， 快摇震荡至蓝色加深 ， 再滴 硫酸 钠 滴 定 法 连 续测 定铜 、 定 至蓝 色 恰 好 消失 为 终 点 。铁 的测 定 ： 向测 定 铜后 的溶 液 中沿 杯 壁 广运 用 。 ５结束语 加入 ３ ０ ｍＬ 三氯化铝 ， 震荡 ， 放置 ５ 分钟 ， 加入淀粉溶液 ， 用硫代硫酸 （ １ ） 本实验对铜精矿试样用酸分解后 ， 在测铜试液 中加入过量 钠标准液滴定至红棕色消失为终点。随同做试剂空白。 的三 氯 化 铝溶 液 ， 使 铁释 放 出来 ， 进行 铁 的 测定 ， 这样 就 缩 短 了分 析 ４ 结 果 与讨 论 时间 ， 简化 了分析过程 。（ ２ ） 对铜精矿中 ， 铜、 铁进行连续快速分析 ， 袁 １ 方 法 准确 可 靠 。（ ３ ） 此方 法 除 适用 于铜 精 矿外 ， 还适 用 于 矿石 中铜 、 试样 含 三氯 化铝 测得 铁 量 铁 回收 率 实验 现 象 铁 常 量 的测 定 。
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硫化铜精矿中铜量的测定―硫化代硫酸钠滴定法[权威资料] 硫化铜精矿中铜量的测定―硫化代硫酸钠滴定法
摘要:试样经氢溴酸、硝盐混酸分解，调节溶液pH值，用氟化氢铵掩蔽
Fe3+，加入碘化钾与Cu2+作用析出碘，以淀粉为指示剂、用硫代硫酸钠标准滴定
溶液滴定。
对分析结果进行对照、方法的准确度和精密度作了考察研究，其方法准
确可行。
关键词:硫化铜精矿;铜;碘量法
硫化铜精矿中铜量的测定方法，国标分析方法是采用硫代硫酸钠标准溶液滴定法，操作繁琐耗时，不适用于大批量生产检测。
为提高方法分析速度，文章试验了
经酸分解，调节试液的酸度，以硫代硫酸钠为标准滴定溶液，直接测定铜精矿中的
铜量，方法简便，精密度好、测定结果准确。
1 实验部分
1.1 主要试剂
(1)硝盐混酸(1+1)
(2)乙酸-乙酸铵缓冲溶液
称取1500g乙酸铵，置于1000mL烧杯中，加水溶解后倒入5L瓶中，加冰乙酸(ρ=1.05g/mL)1670mL，用水稀释5L，混匀，此溶液pH约为4.58。
(3)淀粉 5g/L
(4)硫氰酸钾溶液(100g/L):称取10克硫氰酸钾置于250毫升烧杯中，加100
毫升水溶解后，加入2克碘化钾溶解后，加入2毫升淀粉溶液，滴加碘溶液(约
0.04mol/L)至刚呈蓝色，再用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色刚消失。
(5)铜标准溶液:称取2.0000g金属铜(含铜99.999%)于250mL烧杯中，加入硝
酸(1+1)20mL微热溶解，用少量水稀释后滴加氢氧化铵(1+1)中和至氢氧化铜刚
析出，加入300mL冰乙酸，移人1L容量瓶中，用水稀释至近刻度，静置过夜，稀释至刻度，此溶液1mL含0.002g铜。
(6)硫代硫酸钠标准滴定溶液:[C(Na2S2O3?5H2O)=0.025mol/L]。
a.配制:称取62.5g硫代硫酸钠，溶于煮沸过并冷却的水中，加1g无水碳酸钠，搅拌至完全溶解，移入10升暗色试剂瓶中，以水稀释至10L，混匀，放置一周后标定。
b.标定:准确移取三份铜标准溶液20mL于200mL三角烧瓶中，加入2.5g碘化钾，以硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色，加入5mL淀粉溶液，继续滴定至浅蓝色，加入3mL硫氰酸钾溶液，继续滴定至蓝色消失为终点。
1.2 实验方法
取一定量的铜溶液于200mL三角烧瓶中，加0.5g三氯化铁，加盐酸2ml，加热至剩下1,2毫升，沿瓶壁加入20毫升水煮沸，冷至室温。
向溶液中滴加乙酸-乙酸铵混合液至明显红色不再加深并过量3毫升，然后滴加氟化氢铵饱和溶液至红色消失并过量1ml，混匀。
加入2.5克碘化钾摇动溶解，立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液，滴定至浅黄色，加入5毫升淀粉溶液，继续滴定至浅蓝色，加入3毫升硫氰酸钾溶液，激烈摇动至蓝色加深，继续滴定至蓝色消失为终点。
2 结果与讨论
2.1 滴定条件试验
2.1.1 溶液pH值的影响。
取50mg铜标准溶液于250mL三角烧瓶中，按实验方法，只改变滴定溶液的pH，由检测结果可见:溶液pH3,4对测定无明显影响，但在操作中发现，pH
3.5，反应速度慢，终点不易观察。
本法选择滴定时溶液pH值控制在3.0,3.5之间。
2.1.2 缓冲溶液用量过量体积的选择。
取50.0mg铜标准溶液于200ml锥形瓶中，按实验方法操作，只改变缓冲溶液过量的体积，由检测结果可见:当缓冲溶液过量在2,6mL时，对测定结果无明显影响，本法选用缓冲溶液过量3mL。
2.1.3 碘化钾用量的选择。
取50.0mg铜标准溶液于200ml锥形瓶中，按实验方法操作，只改变碘化钾的用量，由检测结果可见:碘化钾用量小于1克时，测铜结果偏低。
碘化钾用量在2,4克对测铜结果没有影响，本法选用2.5克。
2.1.4 硫氰酸钾用量选择。
取50.0mg铜标准溶液于200ml锥形瓶中，按实验方法操作，只改变硫氰酸钾的用量，由检测结果可见:硫氰酸钾用量在1,6mL对测定结果无影响，本法选用3mL。
2.1.5 淀粉用量选择。
取50.0mg铜标准溶液于200ml锥形瓶中，按实验方法操作，只改变淀粉溶液的用量，由检测结果可见: 淀粉溶液用量在1,9mL对测定结果无影响，本法选用3mL。
2.1.6 溶液体积的影响。
取50.0mg铜标准溶液于200ml锥形瓶中，按实验方法操作，只改变滴定前溶液的体积，由检测结果可见: 溶液体积在20,60mL对测定结果无明显影响，本法选用滴定前体积控制在20mL左右。
2.2 共存离子的干扰试验
2.2.1 单元素干扰试验。
移取Zn 5.0mg、Sn 5.0mg、Pb 10.0mg、Bi 100,滋
g、Cd 50,滋g、Ag 1.0,滋g、Ni 0.5mg不同含量的杂质元素分别于200ml锥形瓶中，加入50.0 mg铜标准溶液，低温蒸干，按实验方法操作，由检测结果可见:上述元素加入量对铜的测定无影响。
2.2.2 砷的干扰试验。
分别移取不同含量的砷溶液于200ml锥形瓶中，加入50.0mg铜标准溶液，低温蒸干，按实验方法操作，测得结果如表1所示。
表1 砷的干扰试验
从表1可见，20mg以内砷对铜的测定无明显影响。
2.2.3 各元素综合干扰及回收试验。
按表10移取下列杂质元素和铜标准溶液
于200mL锥形瓶中，加热蒸发至小体积。
按实验方法操作，测得结果如表2所示。
表2 共存离子干扰试验
表2结果表明，上述共存元素对测定铜量无明显影响，该方法回收良好，回收率在99.90,100.1%之间。
3 样品分析
3.1 拟定分析步骤
称取试样0.2000克于200毫升锥形瓶中，加氢溴酸5毫升，摇匀，低温加热
至刚发烟取下，趁热沿瓶壁加入硝盐混合酸10毫升，摇匀，放置2,3分钟，在中低温电炉上加热至剩下1,2毫升，加10毫升盐酸(含硅酸盐不溶残渣较多的试样加氟化氢铵0.1克左右)，加热至剩下1,2毫升，沿瓶壁加入20毫升水煮沸，冷至室温。
(含铁低于5%的试样，加入0.5克三氯化铁)，向溶液中滴加乙酸-乙酸铵混合液至明显红色不再加深并过量3毫升，以下同1.2试验方法。
3.2 样品分析结果及加标回收试验
用本法分析部分样品对照及加标回收率结果如表3所示。
由表3可知，本法结果与国标分析结果相符，样品加标回收满意，证明方法可行，可应用于硫化铜精矿中铜的快速分析测定。
4 结束语
本试验结果表明，试样经氢溴酸、硝盐混酸分解，对硫化铜精矿中铜的测定是可行的。
此方法操作简单、易掌握、方法的精密度和准确度好，能满足硫化铜精矿中铜的测定。
参考文献
[1]GB/T 3884.1-2000，铜精矿化学分析方法[S].
[2]岩石矿物分析编委会.岩石矿物分析第三分册[M].北京:地质出版社，2011.
[3]北京矿冶研究总院测试研究所.有色金属分析手册[M].北京:冶金工业出版社，2004.
作者简介:付燕平(1967-)，女，籍贯:云南玉溪，现职称:分析高级工程师，学历:本科，研究方向:化验技术及管理工作。
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