气相色谱法测定食用菜籽油中植物甾醇的组成及含量(精)
HPLC测定食用菜籽油中_谷甾醇的含量
HP LC 测定食用菜籽油中β-谷甾醇的含量江 海(陕西理工学院陕西省资源生物重点实验室,陕西汉中723000)[摘要] 以β-谷甾醇作为标准品,70℃下在K OH -E tOH 溶液中皂化1h ,用正己烷萃取,在水浴中挥干正己烷,残留物用甲醇溶解,采用HP LC 建立了一种测定菜籽油中β-谷甾醇含量的方法.β-谷甾醇在10min 内能得到很好分离,该方法测定的回收率在9515%～10415%之间.实验结果表明,采用HP LC 能够快速准确的测定食用油中β-谷甾醇的含量.[关键词] 高效液相色谱;菜籽油;β-谷甾醇;皂化[中图分类号]O946148 [文献标识码]A [文章编号]1007-0842(2004)06-0046-04植物甾醇是一类以环戊烷全氢菲(甾核)为骨架的天然醇类化合物.自然界存在的主要有豆甾醇、β-谷甾醇、菜油甾醇、菜子甾醇等.近年来研究表明,植物甾醇是一类具有生理活性的物质,广泛地运用于医药、食品、化妆品等行业,尤其是豆甾醇和β-谷甾醇,经实验证明其具有明显的降胆固醇、消炎、退热等疗效[1,2].β-谷甾醇是食用菜籽油中的主要植物甾醇,它的含量高低直接影响菜籽油的品质.随着国家对食用菜油新标准的制定使用,测定食用菜籽油中β-谷甾醇的含量,提高产品品质,指导油脂厂生产很有必要.目前菜籽油中β-谷甾醇常用气相色谱法测定,采用HP LC 测定的报道较少.笔者利用HP LC 对β-谷甾醇进行分析测定,采用外标法定量,该法样品不需精制,操作简单,测定快速,结果具有良好的准确度和精密度,适合对大量样品的分析,是一种较为简便的测试方法.1 材料与方法111 供试样品陕西建兴油脂厂提供的标准二级菜籽油、剥皮冷榨菜籽油、双低冷榨菜籽油.112 仪器及试剂仪器:高效液相色谱仪Agilent1100(America ),G1314AVW D 紫外检测仪,色谱柱为[收稿日期] 2004-10-11[作者简介] 江海(1977-),男,四川省西昌市人,陕西理工学院生物系助理实验员,主要从事分析测试研究工作.第22卷第2期2004年12月汉中师范学院学报(自然科学)Journal of Hanzhong T eachers C ollege (Natural Science )V ol 122N o 12Dec 12004Hypersil ODS 反向柱(416mm ×10mm ,5μm ).试剂:β-谷甾醇标准品(Fluka 公司);甲醇(LC ,AR );正己烷(AR );无水乙醇;氢氧化钾(G R );水为超纯水.215m ol ・L -1氢氧化钾的乙醇溶液的配置:在氩气保护下,将1410g 氢氧化钾溶解在无水乙醇中,冷至室温后,用无水乙醇定容至100m L [3].113 色谱分析条件检测波长为210nm ,柱温为35℃,流动相为色谱纯甲醇,流速为017m L ・min -1,试样进样量为20μL.[4]2 结果与讨论211 标准品溶液配制精密称取5010mg β-谷甾醇标准品,用甲醇定溶于5010m L 容量瓶中,取该溶液215m L稀释至2510m L ,为二级母液.再取二级母液110m L ,210m L ,310m L ,510m L ,710m L 分别定溶于1010m L 容量瓶,得到10mg ・L -1,20mg ・L -1,30mg ・L -1,50mg ・L -1,70mg ・L -1一组标准溶液,得到标准高效液相色谱图(图1).212 标准曲线的绘制以β-谷甾醇标准样品和它的液相色谱峰面积对应的浓度作图,横坐标为β-谷甾醇的物质的量浓度,纵坐标为相应的峰面积,得到直线的回归方程为y =171125x -91822.结果表明,在实验浓度范围内β-谷甾醇的紫外检测峰面积与浓度呈良好的线形关系,线形关系系数为0199966.图1 β-谷甾醇标准品色谱图图2 菜籽油样品色谱图213 样品分析步骤准确称取7510mg 样品置于2510m L 容量瓶中,加入310m L 上述氢氧化钾的乙醇溶液第2期江 海:HP LC 测定食用菜籽油中β-谷甾醇的含量47 后加塞密封,剧烈振摇30s,置于70℃水浴中皂化1h,每隔10min振摇一次,冷至室温后打开瓶塞,加110m L超纯水和510m L正己烷,密封后剧烈振摇3min,静置,将上层(正己烷层)转移至2510m L小烧杯,水层再用正己烷萃取3次,每次510m L,合并上层萃取液.将小烧杯放在水浴上挥干己烷,用分析纯甲醇溶解残留物,定容于1010m L容量瓶.过0145μm 微孔滤膜后,在实验设定条件下进行HP LC测定(图2).214 精密度实验平行测定7510mg二级油样品,利用外标法求得样品中β-谷甾醇的含量分别为01322%、01318%、01323%、01317%,01320%,RS D值为01797%;剥皮冷榨油中β-谷甾醇的含量分别为01440%,01438%,01441%,01442%,01439%,RS D值为01359%;双低冷榨油中β-谷甾醇的含量分别为01449%,01448%,01451%,01452%,01450%,RS D值为01351%.标准偏差较低、变异系数小,该实验具有良好的重现性.215 回收率的测定回收率实验采用加标回收法.取同样的样品4份,分别加入已知量的β-谷甾醇,按照前述样品处理方法进行处理并测定,回收率在9515%～10415%之间,结果见表1.从实验结果看,加标回收率在100%左右,证明利用本方法测定食用油中β-谷甾醇含量是可靠的.表1 回收率测定结果序号加样量(mg・L-1)测量值(mg・L-1)回收率(%)181007185981132910081609515531010091859815041110011150104150216 油脂中β-谷甾醇含量三种油脂分别用HP LC进行β-谷甾醇含量测定与厂家的β-谷甾醇含量测定结果见表2.表2 不同方法对三种油脂中β-谷甾醇含量测定的结果序号产品测定方法β-谷甾醇1标准二级油HP LC测定厂家测定01320%01314%2剥皮冷榨油HP LC测定厂家测定01440%01435%3双低冷榨油HP LC测定厂家测定01450%01460% 由实验测定结果知,可采用HP LC外标法对食用油中β-谷甾醇进行定量分析测定. 48 汉中师范学院学报(自然科学)2004年第22卷第2期江 海:HP LC测定食用菜籽油中β-谷甾醇的含量49 3 小 结样品分析过程中,笔者曾采用氢氧化钾的乙醇水溶液与氢氧化钾的甲醇溶液进行皂化,其结果不尽相同.用氢氧化钾的乙醇水溶液皂化,皂化不完全,导致分层萃取不能准确进行;用氢氧化钾的甲醇溶液进行皂化,皂化液浑浊,不宜进行高效液相测定.最终选定氢氧化钾的乙醇溶液,皂化完全,溶液澄清,可以顺利进行测定.王三水[3]等(2001)采用气相色谱法测定了食品中β-谷甾醇;也有混合植物甾醇中β-谷甾醇的HP LC分析的报道[4].目前未见通过HP LC测定食品中β-谷甾醇的文献,笔者采用的HP LC外标法测定食用菜籽油中β-谷甾醇的方法,样品制备简单,测定快速,结果具有良好的准确度和精密度,为β-谷甾醇的研究提供一种快速准确的测定方法.[参考文献][1]许文林,王雅琼,鲁萍.脱臭馏出物中植物甾醇的回收和精制[J].过程工程学报,2002,2(2):167—170.[2]许文林,王雅琼,鲁萍.脱臭馏出物中植物甾醇的回收的技术经济分析[J].化学工业与工程,2002,19(4):335—339.[3]王三水,李小光,李春荣,等.含脂肪食品中植物甾醇含量的气相色谱法测定[J].分析测试学报,2001,20(4):43.[4]许文林,沙鸥,钱俊红,等.混合植物甾醇中豆甾醇和β-谷甾醇的高效液相色谱分析[J].分析测试学报,2003,22(6):98—101.Analysis ofβ-sitosterol in Edibile Oil with HP LCJ I ANG Hai(Shaanxi K ey Laboratory of Bio-res ource,Shaanxi University of T echnology,Hanzhong723000,Shaanxi,China)Abstract:HP LC was used to determine ofβ-sitosterol in edibile oil withβ-sitosterol as the standard.The sam ple was saponified in K OH-E tOH at70℃for1h.The remains,rem oved from n-hexane in heated water and then diss olved in methyl alcohol,was analyzed with HP LC.The recovery was in9515%～10415%.Our results indicated thatβ-sitosterol could be separated satis faction within10minutes.The method is accurate and efficient.K ey w ords:HP LC;edibile oil;β-sitosterol;saponification。
气相色谱内标法测定食用油中溶剂残留量
气相色谱内标法测定食用油中溶剂残留量一、执行标准:GB5009.262—2016食品中溶剂残留量的测定二、应用范围：食用植物油、食品加工用粕类中溶剂残留量的测定方法。
三、分析原理：样品中存在的溶剂残留在密闭容器中会扩散到气相中 ,经过一定的时间后可达到气相/液相间浓度的动态平衡 ,用顶空气相色谱法检测上层气相中溶剂残留的含量,以正庚烷为内标物，通过面积内标法即可计算出待测样品中溶剂残留的实际含量四、仪器材料气相色谱仪 GC2020 FID、毛细管气化室进样系统色谱工作站双通道（电脑、打印机自配）色谱柱 30米毛细管柱高纯氢气发生器 HK-3 氢气流量300ml/min高纯空气发生器 AK-2 空气流量2000ml/min高纯氮气钢瓶 40L 氮气流量300ml/min顶空进样器半自动或全自动试剂 N,N-二甲基乙酰胺[CH3C(O)N(CH3)2]:纯度≥99%。
正庚烷(C7H16):纯度≥99%。
五、标准溶液配制正庚烷标准工作液 :在10mL容量瓶中准确加入1mL正庚烷后,再迅速加入N,N-二甲基乙酰胺 ,并定容至刻度。
标准品溶剂残留标准品:“六号溶剂”溶液,浓度为10mg/mL,溶剂为N,N-二甲基乙酰胺。
或经认证并授予标准物质证书的其他溶剂残留检测用标准物质。
六、样品配制对于植物油,称量5.0g(到0.01g)基体植物油6份于20mL顶空进样瓶中。
向每份基体植物油中迅速加入5μL正庚烷标准工作液作为内标(即内标含量68mg/kg),用手轻微摇匀后,再用微量注射器迅速加入0μL、5μL、10μL、25μL、50μL、100μL的六号溶剂标准品,密封后,得到浓度分别为0mg/kg、10mg/kg、20mg/kg、50mg/kg、100mg/kg、200mg/kg 的基体植物油标准溶液。
保持顶空进样瓶直立 ,并在水平桌面上做快速的圆周转动,使物质充分混合。
转动过程中基体植物油不能接触到密封垫 ,如果有接触,需重新配制七、气相色谱操作条件a) 色谱柱:含5%苯基的甲基聚硅氧烷的毛细管柱,柱长30m,内径0.25mm,膜厚0.25μm,或相当者 ;b) 柱温度程序:50℃保持3min,1℃/min升温至55℃保持3min,30℃/min升温至200℃保持 3min;c) 进样口温度:250℃;d) 检测器温度:300℃;e) 进样模式:分流模式,分流比100∶1;f) 载气氮气流速:1mL/min;g) 氢气流速:25mL/min; h) 空气流速:300mL/min。
植物甾醇标准
植物甾醇标准植物甾醇是一种天然产物，广泛存在于植物体内，包括种子、果实、蔬菜、坚果以及植物油中。
它是甾族化合物的一种，结构类似于胆固醇，具有多种生物活性，被广泛用于保健食品、药物、化妆品等领域。
为了保证植物甾醇产品的质量，在生产过程中必须对其进行标准化控制。
植物甾醇的标准主要包括以下几个方面：一、外观和性状植物甾醇为无色或淡黄色结晶，无臭的粉末，应当无杂质和可见异物。
在成分分析和质量检测中，植物甾醇的颜色和外观也是重要的检测指标之一。
二、含量检测植物甾醇的含量是衡量其质量的重要指标，应当保证其含量的准确性。
一般用气相色谱法（GC）进行测定，同时，也可以使用高效液相色谱法（HPLC）、紫外分光光度法（UV）等方法进行定量测定。
植物甾醇含量的标准应当在产品标签和包装上明确标注，以供消费者参考。
三、微生物和重金属含量植物甾醇产品中的微生物和重金属等有害物质含量也是标准化控制中的重要内容。
产品应当在生产过程中保证无菌环境，避免微生物污染。
同时，还要对产品中的铅、汞、镉等重金属含量进行检测，确保其不超出国家标准的相关要求。
四、加工工艺及存储条件植物甾醇的加工工艺和存储条件也需要标准化控制。
一般来说，植物甾醇在生产过程中需要经过多道工艺，包括溶剂提取、结晶等步骤，每一步都需要严格的质量控制和标准化操作，以保证产品的质量。
此外，还需要对产品的存储条件进行控制，以避免产品受潮、变质等问题，保证植物甾醇的质量和稳定性。
综上所述，如何建立植物甾醇的标准化控制体系是保障产品质量的关键。
建立科学的标准化控制体系，不但有助于保证植物甾醇产品质量的一致性和稳定性，还有利于提高企业的质量管理水平，树立企业的信誉度和市场竞争力。
气相色谱-质谱法测定植物蛋白饮料中植物甾醇和胆固醇
气相色谱-质谱法测定植物蛋白饮料中植物B醇和胆固醇周蕾("京市朝阳'食品药品安全监控中心京100123)摘要:该研究建立了气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)同时测定植物蛋白饮料中谷當醇、豆當醇、菜籽當醇、菜油當醇、豆當烷醇5种植物及含量的方优化升温程序、柱流速等仪器条件础上,对比确定了样品取样、皂化液度及的衍生化条件。
样品经皂化、提取、浓缩并衍生化后用定容，经GC-MS子(SIM分，5a-标定量。
经方法学验证，各當醇组分方法检出限为0.032〜0.058m.kg，定量限为0.104〜0.190m^kg，标准曲线线性关系良好«2!0.9999)，在0.304〜21.3mgkg质量浓度范围内，加标回收率为90.6%〜101.2%,相对标准偏差(RSD)"5.3%。
关键词:植物蛋白饮料;植物；皂化;气相色谱-质谱中图分类号：0657.7文章编号：0254-5071(2021)05-0177-05doi:10.11882/j.issn.0254-5071.2021.05.033引文格式:周蕾.气相色谱-质谱定植物蛋白饮料中植物當醇和胆固醇［J］.中国酿造,2021,40(5):177-181.Simultaneous determination of p hytosterol and cholesterol in vegetable protein drinks by GC-MSZHOU Lei(Chaoyang District Food and Drug Safety Monitoring Center,Beijing100123,Chin:)Abstract：A method for the simultaneous determination of5phytosterols and cholesterol(p-sitosterol,stigmastol,rapesesterol,rapesesterol,stigmastanol)in vegetable protein drinks was developed by GC-MS.On the basis of optimized temperature programming,column flow rate and other instrument conditions, the sample amount,saponification alkali concentration and derivatization conditions were improved.After saponification,extraction,concentration and derivatization,the samples were measured by n-hexane,analyzed by GC-MS in selective ion monitor(SIM)and quantified by5a-cholestane as internal standard.The results showed that the detection limit of sterols was0.032-0.058mg/kg,and the limit of quantification was0.104-0.190mg/kg,the standard curves had good linearity(R2!0.9999).Within the range of0.304-21.3mg/kg,the standard recovery was90.6%-101.2%,and the relative standard deviation(RSD)was less than5.3%.Key words：vegetable protein drinks;phytosterol;saponification;GC-MS植物蛋白饮料是以一种或多种含有一定蛋白质的植物果实、种子或种仁等为原料，经加工或发酵制成的一类饮品!1#，其保留了原料中所富含的营养素、生物活性物质和植物化学物质，不仅可部分替代动物奶，以满足奶制品过敏者及乳糖不耐受者对蛋白质的需求，还可作为植物源蛋白饮食中的组成部分来减少疾病和肥胖的发生㈣，因此年来受者的，对植物蛋白饮料的发多集中于生产工叫产品稳定性!6］、理化指标冏和掺假定方！7#等，对其生物活性成分的少，其缺植物蛋白饮料中植物含的定和分植物是一类以多为、类的植物活性物质，以、化糖等植物源食物中，以植物、果和类中含量最高，其植物笛醇总量分别可达1055mg/100 g(米糠油)、158mg/100g(腰果)、135mg/100g(豌豆)㈣。
气相色谱—串联质谱法测定食用植物油中植物甾醇含量
气相色谱—串联质谱法测定食用植物油中植物甾醇含量摘要建立了气相色谱-质谱串联法（GC-MS）测定食用植物油中胆甾醇、菜油甾醇、谷甾醇、豆甾醇含量的方法。
植物油样品经皂化、萃取后，利用气质联用色谱法（GC-MS）对4种甾醇进行鉴别及含量测定。
胆甾醇在2～20 μg/mL 范围内标准曲线的相关系数大于0.998，菜油甾醇、豆甾醇和谷甾醇在50～400 μg/mL范围内标准曲线的相关系数大于0.998。
在不同添加水平下的回收率为75.9%～91.6%，胆甾醇检出限（LOD）为0.5 mg/kg，菜油甾醇、豆甾醇和谷甾醇检出限（LOD）为1.0 mg/kg。
关键词胆甾醇；菜油甾醇；谷甾醇；豆甾醇；气相色谱-串联质谱法；植物油甾醇（sterol），又称固醇，是广泛存在于生物体内的一种重要的天然活性物质，按其来源分为动物性甾醇、植物性甾醇和菌类甾醇三大类[1-2]。
动物性甾醇以胆固醇为主，植物性甾醇主要为谷甾醇、豆甾醇和菜油甾醇等，菌类甾醇主要为麦角甾醇。
植物甾醇（phytosterol or plant sterol）是植物中的一种活性成分，广泛存在于各种植物油、坚果和植物种子中，也存在于其他植物性食物如蔬菜、水果中。
甾醇在植物体内有4种存在形式，分别为游离态、甾醇酯（脂肪酸酯和酚酸酯）、甾基糖苷和酰化甾基糖苷。
植物油是植物甾醇含量较为丰富的食品之一，以玉米油中的植物甾醇含量较高，主要包括谷甾醇、豆甾醇、菜籽甾醇和菜油甾醇等[3-4]。
植物甾醇具有很好的抗氧化作用，可抗肿瘤、降低胆固醇和抗癌等。
该文主要介绍用皂化、萃取、过柱等过程净化后，利用气质联用色谱法（GC-MS）对胆甾醇、谷甾醇、菜油甾醇、豆甾醇等甾体类化合物进行鉴别及含量测定。
1 材料与方法1.1 主要仪器与试剂气相色谱仪（Aglient 6850A，美国安捷伦科技有限公司）；质谱仪（Aglient 5973N，美国安捷伦科技有限公司）；胆甾醇、菜油甾醇、谷甾醇、豆甾醇（固体标准品）；正己烷、丙酮（色谱纯）；氢氧化钾（分析纯）；无水乙醇（分析纯）；2 mol/L氢氧化钾无水乙醇溶液：5.6 g氢氧化钾溶解于50 mL无水乙醇中；试验用水为去离子水。
气相色谱内标法测定复杂基质样品中的植物甾醇_图文(精)
杭州娃哈哈集团科委分析中心朱慧植物甾醇的性质与功能现有检测方法的特点与局限性本方法的研究目标与实施方案开发植物甾醇检测方法具有重要的现实意义}有助于预防心血管疾病的发生}有抗炎作用}是重要的甾体药物和维生素D3的生产原料}有皮肤保湿抗老化作用样品皂化溶剂萃取GC 分析浓度高杂质少的样品快速简便复杂基质样品皂化样品溶剂萃取植物甾醇硅烷化气相色谱检测标白桦醇}A 皂化:KOH游离态植物甾醇结合态植物甾醇(以酯形式存在 }B 硅烷化:硅烷化试剂}2.1皂化条件的优化}皂化时间的选择样品皂化方法：称取样品适量于250ml 锥形瓶中，加入无水乙醇30ml ，50% KOH 10mL，加入适量内}2.1皂化条件的优化}2.2萃取溶剂的选择内标物萃取不完全}2.3硅烷化条件的优化}反应温度的选择}反应时间的选择按出峰时间顺序谱图中四个峰依次对应物质为：菜油甾醇、豆甾醇、β-谷甾醇及内标采用三甲基氯硅烷、六甲基二硅胺烷和N ’N ’二甲基甲酰胺混合型硅烷化试剂（体积比为1：2：8）5mL 混合衍生化试剂,70℃水浴中反应10min ，即可将经过提纯并干燥的游离态植物甾醇完全转化为其硅烷化产物}选取某植物蛋白乳饮料作为对照样，三种植物甾醇的三水平加标回收率均在99.8%~103%之间。
}平行测试该乳制品，得到菜油甾醇、豆甾醇、β-谷甾醇的RSD （n=7）分别为2.3%、3.1%、2.3%。
有效解决了复杂基质样品对色谱柱的污染问题! PDF 文件使用 "pdfFactory Pro" 试用版本创建 ( } 皂化条件:10mL 50% KOH、30mL无水乙醇，于70℃水浴中回流皂化 30min } 硅烷化条件:加入5mL三甲基氯硅烷、六甲基二硅胺烷与N’N’二甲基甲酰胺（体积比= 1：2：8）的混合试剂，在70℃水浴中反应10min } 色谱条件:色谱柱：HP-1 (30m*0.32mm*0.25um；载气：高纯氮，流速： 1.5ml/min；进样口温度：300℃，分流比：5：1；柱升温程序：150 ℃（1min）- 30℃/min -280℃(15min；检测器FID温度：310℃，氢气流量：40mL/min，空气流量：400mL/min。
气相色谱-质谱联用法测定14种食用植物油中的植物甾醇
作， 并将其作为功能食品的一种添加剂Ｅ ６ － ７ ］ 。传统测
定 植 物 甾醇 的方法 如 重 量 法 、 比色法 及 酶 法 等 ， 只 能 测定 甾醇总 量 ， 不 能 实 现 对 具 体 某 一 甾 醇进 行 定 性 和 定 量 分 析 ； 近 年 报 道 的 方 法 主 要 有 薄 层 色 谱 法 （ Ｔ Ｌ Ｃ） 、 高效 液 相 色 谱 法 （ ＨＰ Ｌ Ｃ） 、 气 相 色 谱
ｌ ４种 ２ ５个植 物 油样 品 中 ４种植 物 甾醇 的含量 进行 了分析 ， 结果 表 明 ： 玉米 油和 菜 籽 油 中植 物 甾醇 总量 最 高 ，
其 次是 芝麻 油 ； 不 同种 类植 物 油 中植 物 甾醇 的含 量 和 比例 各 不相 同 ， 同一 种 类 不 同品 牌植 物 油 中各植 物 甾 醇
与胆固醇相似 ， 为环戊全氢菲的 ３ 一 羟基化合物 ， ｃ ５上 有 双 键 的称 甾醇 ， Ｃ一 ５饱 和 的 称 甾烷 醇 。 常
一
见 ４种 植 物 甾醇 为 豆 甾醇 、 Ｂ一谷 甾醇 、 菜 籽 甾醇 和 菜 油 甾醇 ， 其 化学 结 构 如 图 ｌ所 示 。 四种 甾醇 的 区 别 在 于支链 大小 和 双键数 目不 同。
流比 ２ ０ ： １ ， 程序升温 ， 可在 ３ ２ ｍ ｉ ｎ内实现上述 ４ 种植物 甾醇与其他 不皂化组分 的分 离。豆 甾醇、 Ｂ一 谷 甾醇、
菜籽 甾醇和 菜油 甾醇 的检 出限分别 为 ４ ． ４ １ 、 ６ ． Ｏ ９ 、 ３ ． １ ０ 、 ８ ． ６ ２ ｍ ｇ ／ Ｌ， 线 性 相 关 系数 Ｒ≥０ ． ９ ９ ９ ２ 。运 用该 法对
气 相 色 谱 一质 谱 联 用 法 测 定 １ ４种 食 用 植 物 油 中的植 物 甾醇
气相色谱法测定食用菜籽油中植物甾醇的组成及含量(精)
安徽农业科学,JournalofAnhuiAgri.Sci.2006,34(19):4830-4831责任编辑罗芸责任校对罗芸气相色谱法测定食用菜籽油中植物甾醇的组成及含量彭浩,陈文强,邓百万(陕西理工学院陕西省资源生物重点实验室,陕西汉中723001) 摘要采用毛细管气相色谱法,对不同品种、压榨工艺的3种食用菜籽油中植物甾醇的组成及含量进行了分析。
结果表明,3种食用菜籽油中均含有菜籽甾醇、菜油甾醇和β2谷甾醇,均未检测到豆甾醇;其甾醇总含量以双低脱皮冷榨油最高,脱皮冷榨油次之,最低为普通2谷甾醇含量最高。
成品油。
同时,在所有样品中测出的3种甾醇中均以β关键词气相色谱法;食用菜籽油;植物甾醇;组成;含量中图分类号O657.7+1文献标识码A文章编号0517-6611(2006)19-4830-02AnalysisofthePlantSterolComponentandContentofEdibleRapeOilwithGasCheromatog raphyeyBio2resoucesLaboratory,ShaanxiUniversityofTechnology,Hanzhong,Shaanxi723001) PENGHaoetal(ShaanxiKAbstract Theplantsterolcomponentofthreesortsoflocalediblerapeoilsaswellasthesqueezingcraftwas analyzedandthecontentwasdeterminedwithcapillarygaschromatography.Theresultindicat edtheyallhadBrassicasterol,Campesterolandβ2sitosterol,however,andnostigmasterolwas discov2ered.Furthermore,thesterolscontentwasthebiggestindouble2lowremovedseedskin andcoldlyextractedoil;secondaryinremovedseedskinandcoldlyextractedoilandtheminimu minthegene ralrefinedoil.Ofallthethreespeciesanalyzed,thecontentoftheβ2sitosterolmaxi mum.Keywords Gaschromatography;Ediblerapeoil;Plantsterol植物甾醇是一种三萜醇类化合物,广泛存在于植物中,尤其在植物油不皂化物和植物油精炼时脱臭馏出物中含量较高,。
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安徽农业科学,JournalofAnhuiAgri.Sci.2006,34(19):4830-4831责任编辑罗芸责任校对罗芸气相色谱法测定食用菜籽油中植物甾醇的组成及含量彭浩,陈文强,邓百万(陕西理工学院陕西省资源生物重点实验室,陕西汉中723001) 摘要采用毛细管气相色谱法,对不同品种、压榨工艺的3种食用菜籽油中植物甾醇的组成及含量进行了分析。
结果表明,3种食用菜籽油中均含有菜籽甾醇、菜油甾醇和β2谷甾醇,均未检测到豆甾醇;其甾醇总含量以双低脱皮冷榨油最高,脱皮冷榨油次之,最低为普通2谷甾醇含量最高。
成品油。
同时,在所有样品中测出的3种甾醇中均以β关键词气相色谱法;食用菜籽油;植物甾醇;组成;含量中图分类号O657.7+1文献标识码A文章编号0517-6611(2006)19-4830-02AnalysisofthePlantSterolComponentandContentofEdibleRapeOilwithGasCheromatog raphyeyBio2resoucesLaboratory,ShaanxiUniversityofTechnology,Hanzhong,Shaanxi723001) PENGHaoetal(ShaanxiKAbstract Theplantsterolcomponentofthreesortsoflocalediblerapeoilsaswellasthesqueezingcraftwas analyzedandthecontentwasdeterminedwithcapillarygaschromatography.Theresultindicat edtheyallhadBrassicasterol,Campesterolandβ2sitosterol,however,andnostigmasterolwas discov2ered.Furthermore,thesterolscontentwasthebiggestindouble2lowremovedseedskin andcoldlyextractedoil;secondaryinremovedseedskinandcoldlyextractedoilandtheminimu minthegene ralrefinedoil.Ofallthethreespeciesanalyzed,thecontentoftheβ2sitosterolmaxi mum.Keywords Gaschromatography;Ediblerapeoil;Plantsterol植物甾醇是一种三萜醇类化合物,广泛存在于植物中,尤其在植物油不皂化物和植物油精炼时脱臭馏出物中含量较高,。
天然植物甾醇种类繁多,醇以及β2谷甾醇,,发,减轻心血管疾病的发生有显著意义,[2.3]。
最近,国际营养学会推荐的未来十大功能性营养成分中就包括植物甾醇[4,5]。
食用菜籽油中含有丰富的植物甾醇,故植物甾醇含量逐渐成为衡量食用菜籽油品质的重要指标之一。
笔者对陕西汉中种植的不同品种的油菜籽和压榨工艺的食用油进行了分析,旨在对菜籽种质的优选及食用油的生产工艺提供理论依据。
1材料与方法1.1材料1.1.1普通压榨菜籽油(普通成品油)、脱皮冷榨油和双低y=15x=0.9982y=x0.0055R=0.9993.7944x+0.0083R=0.9981β2谷甾醇:y=1.0013x+0.0091R=0.99791.2.3样品分析。
精确称量样品油100.0mg置于10.0ml磨口锥形瓶中,加入1ml2.5mol/L的氢氧化钾甲醇溶液加盖密封,剧烈振摇30s,在85℃的水浴环境下皂化1h,期间每隔10min振摇1次,冷却至室温后打开瓶塞,加1.0ml去离子水和5.0ml正己烷,密封后剧烈振摇3min,静置,将上层溶液移至样品瓶中,水层用正己烷重复萃取3次,每次5.0ml。
合并正己烷层,水浴挥干后用正己烷定容至5.0ml,待GC测定(图2)。
脱皮冷榨菜籽油(陕西建兴农业科技有限公司提供)。
1.1.2仪器与试剂。
岛津GC22010气相色谱仪,FID检测器,DB21弹性玻璃毛细管色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm),水浴锅;植物甾醇混合标样(MPBiomedicals公司,>99%)、正己烷(AR)、KOH(AR)、CH3OH(AR)、去离子水。
1.2方法1.2.1色谱条件。
进样口温度330℃,分流比30∶1,柱流量1.5ml/min.;初始柱温200℃(保留0.5min),后以10℃/min注:1.菜籽甾醇2.菜油甾醇3.豆甾醇4.β2谷甾醇。
图1植物甾醇混合标样色谱升温至300℃,保留18min;FID检测器330℃;进样量1μl。
1.2.2工作曲线绘制。
依据“1.2.1”的色谱条件依次向GC注入1μl浓度为50,100,150和200mg/L的植物甾醇混合标准溶液,得到植物甾醇GC色谱图(图1)。
分别以菜籽甾醇、菜油甾醇、豆甾醇以及β2谷甾醇物质的量浓度为横坐标,各组分测得的峰面积为纵坐标,分别得到以下线性回归方程:作者简介彭浩(1979-),男,陕西安康人,助理实验师,从事食品与微生物学的教学、科研及分析检测工作。
收稿日期2006206213注:1.菜籽甾醇2.菜油甾醇3.β2谷甾醇。
图2双低脱皮冷榨油34卷19期彭浩等气相色谱法测定食用菜籽油中植物甾醇的组成及含量48311.2.4精密度测定。
采用“1.2.3”步骤分别对相同质量(0.1g)普通压榨菜籽油、脱皮冷榨油和双低脱皮冷榨菜籽油2.33种食用菜籽油的甾醇组分及含量比照实验数据显甾醇含量进行测定并计算标准偏差(RSD)。
1.2.5回收率测定。
利用加标回收法测定回收率,回收率示,3种食用菜籽油中均含有菜籽甾醇、菜油甾醇和β2谷甾醇,且所有样品中测出的3种甾醇中均以β2谷甾醇含量最高。
它们在每种菜籽油中的含量大小依次为β2谷甾醇>菜油甾醇>菜籽甾醇,3种菜籽油中均未检测到豆甾醇,说明菜籽油中主要含有菜籽甾醇、菜油甾醇和β2谷甾醇,不含豆甾醇,这与高瑜莹等对植物甾醇的分析[6]相一致。
其甾醇总含量以双低脱皮冷榨油最高,脱皮冷榨油次之,最低为普通成品油。
3小结为96.87%～103.12%(表略),说明利用此方法测定植物甾醇含量所得数据准确性较高。
2结果与分析2.13种食用菜籽油的甾醇总含量及各种甾醇含量由表1可见,菜籽甾醇、菜油甾醇和β2谷甾醇在普通成品油、脱皮冷榨油及双低脱皮冷榨油中的含量都是递增的,各种植物甾醇的含量均在双低脱皮冷榨油中的含量最高,且在以上3种食用菜籽油中都以β2谷甾醇的含量为最高。
表13种食用菜籽油的甾醇总含量及各种甾醇含量%采用带FID检测器、弹性毛细管色谱柱的气相色谱仪测定食用菜籽油中的植物甾醇含量,能使各组分得到很好分离,尤其是极性极为相近的菜油甾醇和豆甾醇能得到彻底分离,而其他方法往往很难将它们较好分离。
此法亦可分析其他植物油中的甾醇含量,,重现性良好。
根据检测结果,,说明双参考文献[1]谢阶平.中国油脂工业的现状和“九五”设想[J].中国油脂,1996,21(2):6-7.[2]LEESAM,MOKRHY,LEERS,etal.Plantsterolsascholesterol2loweringa2gents[J].Atherosclerossis,1997,28(2):325-328.[3]BELISLF.Functionalfoodscience[J].TheInternalLifeSciInstitute,2002,23(3):113-116.[4]贾代汉,周岩民,王恬.植物甾醇对肉鸡生产性能的影响[J].畜牧与兽医,2005,37(7):22-24.[5]文镜,樊蓉.植物甾醇和植物甾烷醇降胆固醇的功效和安全性[J].食品科学,2005,26(8):437-442.[6]高瑜莹,裘爱泳,潘秋琴,等.植物甾醇的分析方法[J].中国油脂,2001,26(1):25-28.序号样品甾醇总含量01普通成品油02脱皮冷榨油030.4330.5380.576菜籽甾醇0.0670.0930.096菜油甾醇β2谷甾醇0.1370.1780.1920.2290.2670.288注:3种食用菜籽油均不含豆甾醇。
2.23“1.2.4”,偏差。
0.431%、0.433%、0.436%、0.%,RSD值为0.778%;脱皮冷榨油中植物甾醇总含量分别为0.542%、0.538%、0.535%、0.534%,RSD值为0.647%;双低脱皮冷榨菜籽油中植物甾醇总含量分别为0.571%、0.576%、0.569%、0.579%,RSD值为0.641%。
从3种食用菜籽油植物甾醇含量及标准偏差分析,本实验具有变异系数小,重现性高的特点。
(上接第4829页)气量,提高香气的丰富性和厚实度的作用明显好于各类单体物质。
3.2烟气柔和度的提升柔和度包括了烟气的入喉顺滑β-紫罗兰酮等表现香气质、茄酮、巨豆三烯酮、香气量的致香物质含量有了一定的提高;二氢猕猴桃内酯、2-乙酰基吡咯改善烟气柔和程度的物质含量也有所增加。
试验表明,KLK与HDT两种烘丝方式对烟丝的常规化学成分的影响不显著,HDT气流式烘丝机处理的烟丝在致香成分的变化明显大于KLK薄板式烘丝机。
经HDT处理的烟丝具有卷烟烟气透发、余味干净的优点,但香气质、香气量有不同程度的下降,烟气柔和度较差,甜度减弱。
通过香气补偿与修饰技术,HDT气流式烘丝机处理烟丝的内在品质完全能达到传统KLK薄板式烘丝机的处理效果。
3结论与讨论3.1香气量和厚实感的提高在选定牌号卷烟的加料、加程度,烟气的柔和、细腻程度、口腔的湿润感等几个指标。
采用传统的单体原料,如橡苔浸膏、二氢猕猴桃内酯、2-乙酰基吡咯等均有较好的效果。
3.3卷烟甜度的弥补应用香气补偿原理,加入经HDT处β-二氢大马酮等甜香原料,再结合卷理损失的β-大马酮、烟自身的香气风格特征,加入各种甜香原料如:焦甜、果甜、清甜、蜜甜等,弥补加工过程中损失的烟草自然甜香。
3.4烟香丰富性的完善经HDT烘丝后,卷烟自然烟香损失较大,既使通过加香加料弥补,香气的自然程度和丰富性依然会受到影响,因此必须根据卷烟原有的香气风格特征加以修饰,才能使经HDT处理的烟丝达到甚至超过原KLK烘丝后的效果。
参考文献[1]闫克玉.烟草化学[M].郑州:郑州大学出版社,2002.[2]金闻博,张悠金.烟用香精香料[M].合肥:中国科技大学出版社,1992.香配方中,加入了进口烟叶提取物和烟草反应物等多种烟草提取物来弥补香气量不足和厚实感下降的问题。