枸橼酸鉴别检验操作规程
临床微生物检验基本技术标准操作规程
临床微生物检验基本技术标准操作规程微生物检验实验室标本处理标准操作规程 (137)微生物检验实验室标本接种标准操作规程 (138)微生物检验实验室细菌鉴定操作规程 (139)微生物检验实验室不染色标本检查法标准操作规程 (140)微生物检验实验室革兰染色标准操作规程 (141)微生物检验实验室抗酸染色标准操作规程 (142)微生物检验实验室墨汁染色标准操作规程 (144)微生物检验实验室药物敏感试验标准操作规程 (145)取粪便脓血部位标本根据检验申请单要求选择平板，立即接种。
4.6 尿标本接收标本后，立即对标本进行编号、登记，将尿标本混匀，用10ul定量接种环立即接种血琼脂平板、麦康凯平板，分离细菌和菌落计数。
参考文献[1] 周庭银编著.临床微生物诊断与图解.第二版.上海：上海科学技术出版社，2007[2] 叶应妩，王毓三，申子瑜主编.全国临床检验操作规程.第3版.南京：东南大学出版社，2006编写人：AAA、BBB 操作人：本室操作人员批准人：XXX医院检验科微生物检验实验室标本接收标准操作规程文件编号：XXX-JY-CZ-WSW-0563灭菌。
用接种环伸入菌种管内挑取移种之菌落。
伸入斜面培养管内，先从斜面底部到顶端拖一条接种线，再自下而上蜿蜒划线，或直接自下而上蜿蜒划线。
将接种环垂直插入半固体培养基的中央，穿刺至培养基底部，然后穿刺线推出接种环。
4.4 穿刺培养法4.4.1 此法用于保存菌种，观察动力及某些生化反应。
4.4.2 以接种环挑取细菌培养物，插入半固体培养基的中央，穿刺至培养基底部，然后沿原穿刺线退出接种环。
4.5 液体培养基接种法用灭菌接种环挑取菌落或标本。
在试管内壁于液面交界处研磨，使细菌混匀在液体培养基中。
参考文献[1] 周庭银编著.临床微生物诊断与图解.第二版.上海：上海科学技术出版社，2007[2] 叶应妩，王毓三，申子瑜主编.全国临床检验操作规程.第3版.南京：东南大学出版社，2006编写人：AAA、BBB 操作人：本室操作人员批准人：革兰阳性球菌：选择GP卡（阳性菌鉴定卡）。
09T-I638-01中华人民共和国药典(二部)制剂通则检验标准操作规程
——————————文件类别：技术标准 1/121.目的：建立《中华人民共和国药典》（二部）制剂通则检验标准操作规程，并按规程进行检验，保证检验操作规范化。
2.依据：2.1.《中华人民共和国药典》2010年版二部。
3.范围：适用于所有用《中华人民共和国药典》（二部）制剂通则测定的供试品。
4.责任：检验员、质量控制科主任、质量管理部经理对本规程负责。
5.正文：制剂通则5.1. 附录ⅠA 片剂。
5.1.1. 片剂系指药物与适宜的辅料混匀压制而成的圆片状或异形片状的固体制剂。
5.1.2. 片剂以口服普通片为主，另有含片、舌下片、口腔贴片、咀嚼片、分散片、可溶片、泡腾片、阴道片、阴道泡腾片、缓释片、控释片与肠溶片等。
5.1.2.1. 含片：系指含于口腔中缓慢溶化产生持久局部或全身作用的片剂。
5.1.2.1.1. 含片中的药物应是易溶性的，主要起局部消炎、杀菌、收敛、止痛或局部麻醉作用。
5.1.2.1.2. 含片的溶化性照崩解时限检查法（附录Ⅹ A）检查，除另有规定外，10分钟内不应全部崩解或溶化。
5.1.2.2. 舌下片：系指置于舌下能迅速溶化，药物经舌下黏膜吸收发挥全身作用的片剂。
5.1.2.2.1. 舌下片中的药物与辅料应是易溶性的，主要适用于急症的治疗。
5.1.2.2.2. 舌下片中的药物与辅料应是易溶性的，主要适用于急症的治疗。
5.1.2.2.3. 舌下片照崩解时限检查法（附录Ⅹ A）检查，除另有规定外，应在5分钟内全部溶化。
5.1.2.3. 口腔贴片：系指粘贴于口腔，经黏膜吸收后起局部或全身作用的片剂。
5.1.2.3.1. 口腔贴片应进行溶出度或释放度检查。
5.1.2.4. 咀嚼片：系指于口腔中咀嚼后吞服的片剂。
5.1.2.4.1. 咀嚼片一般应选择甘露醇、山梨醇、蔗糖等水溶性辅料作填充剂和黏合剂。
咀嚼片的硬度应适宜。
5.1.2.5. 分散片：系指在水中能迅速崩解并均匀分散的片剂。
5.1.2.5.1. 分散片中的药物应是难溶性的。
02 三七检验操作规程
目的建立三七检验操作规程，保证检验人员操作规范化、标准化，确保公司产品质量。
范围生产用三七原料药材责任中心化验室化验员内容1 品名1.1 中文名：三七1.2 汉语拼音：Sanqi1.3 拉丁名：RADIX NOTOGINSENG1.4来源：本品为五加科植物三七的干燥根。
2 编制依据：《中华人民共和国药典》2000年版一部10页。
3检验项目与方法3.1 性状3.1.1 检验仪器：刻度尺(分度值0.1cm)、游标卡尺（分度值0.002mm）3.1.2 操作方法(目测法)主根呈类圆锥形或圆柱形，长约1～6cm,，直径1～4cm。
表面灰褐色或灰黄色，有断续的纵皱纹及支根痕。
顶端有茎痕，周围有瘤状突起。
体重，质坚实，断面灰绿色、黄绿色或灰白色，木部微呈放射状排列。
气微，味苦回甜。
筋条呈圆柱形，长2～6cm，上端直径约0.8cm，下端直径0.3cm。
剪口呈不规则的皱缩块状及条状，表面有数个明显的茎痕及环纹，断面中心灰白色，边缘灰色。
3.2 鉴别(1)3.2.1 仪器设备3.2.1.1 铜舀3.2.1.2 显微镜 (目镜头15×、10×；物镜头4×、10×、40×、100×)、测微尺3.2.1.3 载玻片、盖玻片3.2.2 试剂与溶液3.2.2.1 氯醛(分析纯)3.2.2.2 水合氯醛试液取水合氯醛50g，加水15ml，甘油10ml，使溶解，即得。
3.2.3 操作方法：执行药材及成方制剂显微检验操作规程。
取本品放入捣药缸中，捣成碎末，粉末灰黄色，置载玻片上，加水合氯醛2滴，置显微镜下观察：淀粉粒甚多，单粒圆形、半圆形或圆多角形，4～30μm ；复粒由2～10余分粒组成。
树脂道碎片含黄色分泌物。
梯纹、网纹及螺纹导管直径15～55μm。
草酸钙簇晶少见，直径50～80μm。
3.3 鉴别（2）3.3.1 仪器与设备3.3.1.1 三用紫外分析仪UV-1型3.3.1.2 恒温水浴箱HH·S11-4型3.3.1.3 架盘药物天平(感量0.1g)3.3.1.4 乳钵3.3.1.5 玻璃漏斗3.3.1.6 量筒(15ml)3.3.1.7 刻度吸管(1ml) 、(10ml)3.3.2 试剂与溶液3.3.2.1 甲醇、醋酐、硫酸(分析纯)3.3.2.2 硼酸、丙酮（分析纯）3.3.2.3 硼酸饱和的丙酮溶液取硼酸适量，加丙酮使溶解，至丙酮中有不溶的硼酸，即得。
59枸橼酸质量标准要点
上版编号: TJ092001A-1本版编号：LJ092018A-1 枸橼酸质量标准制定人：制定日期：审核人：审核日期：批准人：批准日期：执行日期:日照鲁信金禾生化有限公司1、范围本标准规定了枸橼酸的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存。
本标准适用于本公司生产的原料药枸橼酸，该产品在食品工业上广泛用作酸味剂、增溶剂、缓冲剂、抗氧化剂、除腥臭剂、螯合剂等。
医药工业上广泛用枸橼酸及其盐类，枸橼酸盐用于补充相应的元素时，具有溶解度高、生理宽容性大，酸根直接被吸收而无积留等优点。
分子式：C6H8O7.H2O相对分子质量:210.142、引用标准《中国药典》2005版二部3要求3.1外观: 无色半透明晶体或白色颗粒或白色结晶性粉末3.2枸橼酸应符合表1要求:4 试验方法本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB6682中规定的三级水.试验中所用标准滴定液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。
4.1鉴别4.1.1试剂4.1.1.1 稀硫酸4.1.1.2 高锰酸钾试液4.1.1.3 硫酸汞试液4.1.1.4 溴试液4.1.1.4 吡啶-醋酐（3：1）试液4.1.2 取本品少许，用直火炽灼，即缓缓分解，但不发生焦糖臭（与酒石酸的区别）。
4.1.3本品显枸橼酸盐的鉴别反应取枸橼酸约10mg，溶于2ml水中，加稀硫酸数滴，加热至沸，加高锰酸钾试液数滴，振摇，紫色即消失；溶液分成两份，一份中加硫酸汞试液1滴，另一份中逐滴加入溴试液，均生成白色沉淀。
取枸橼酸约5mg，加吡啶-醋酐（3：1）约5ml，振摇，即生成黄色到红色或紫红色的溶液。
4.1.4本品的红外吸收图谱应与对照的图谱（光谱集263图）一致4.2硫酸盐取本品1.0g，依法检查（附录1），与标准硫酸钾溶液1.5ml制成的对照液比较，不得更浓(0.015%)。
枸橼酸钠检验操作规程
标准操作规程标题：枸橼酸钠检验标准操作规程生效日期年月日页次：1/6编号：SOP-QC-167-01颁发部门：质量管理部新订□修订□原文件号：编制：部门审核：QA审核：批准：分发部门：QC。
目的：建立一个枸橼酸钠原料检验标准操作规程。
范围：枸橼酸钠化学药物。
责任者：QC化验员、QC主任。
规程：1. 分子式：C6H5Na3O7·2H2O分子量：294.102. 性状2.1. 本品为无色结晶或白色结晶性粉末；无臭，味咸、凉；在湿空气中微有潮解性，在热空气中有风化性。
2.2. 本品在水中易溶，在乙醇中不溶。
3. 鉴别3.1. 仪器：5ml量筒、试管、100g药物天平、滴管。
3.2. 试剂：硫酸、高锰酸钾试液、硫酸汞试液、吡啶—醋酐(3∶1)。
3.3. 操作方法3.3.1. 取供试品溶液2ml，加稀硫酸数滴，加热至沸，加高锰酸钾试液数滴，振摇，紫色即消失；溶液分成两份，一份中加硫酸汞试液1滴，另一份中逐滴加入溴试液，均生成白色沉淀。
3.3.2. 取供试品约5mg，加吡啶—醋酐（3：1）约5ml，振摇，即生成黄色到红色或紫红色的溶液。
3.4. 判定：本品水溶液显钠盐与枸橼酸盐的鉴别反应。
4. 检查4.1. 碱度4.1.1. 仪器：100g药物天平、20ml量筒、滴管、25ml比色管。
4.1.2. 试剂：酚酞指示剂、硫酸滴定液。
4.1.3. 操作方法标准操作规程标枸橼酸钠检验标准操作规程题质量管理部编号SOP-QC-167-01页次：2/6颁发部门取本品1.0g，加水20ml溶解后，加酚酞指示液1滴与硫酸滴定液（0.05mol/L）0.10ml，不得显红色。
4.2. 溶液的澄清度4.2.1. 仪器：100g药物天平、25ml量筒、25ml比色管。
4.2.2. 试剂：纯水4.2.3. 操作方法取本品2.5g，加水10ml溶解后，溶液应澄清。
4.3. 氯化物4.3.1. 仪器：TG328A型电光分析天平、10ml量筒、试管、50ml 纳氏比色管、漏斗、50ml烧杯、滤纸。
无水枸橼酸 检验规程
1. 目的：建立无水枸橼酸的标准检验技术程序。
2. 范围：本公司生产的无水枸橼酸。
3. 责任者：检测中心。
4. 程序：4.1 中文名称：无水枸橼酸4.2 分子式：C6H8O74.3 分子量：192.104.4 性状4.4.1本品为白色结晶性粉末,无色晶体或颗粒,极易溶于水,易溶于乙醇,微溶于乙醚。
4.5 鉴别4.5.1 取本品少许，用直火炽灼，即缓缓分解，但不发生焦糖臭（与酒石酸的区别）。
4.5.2 本品显枸橼酸盐的鉴别反应4.5.2.1试剂4.5.2.1.1 稀硫酸4.5.2.1.2 高锰酸钾试液4.5.2.1.3 硫酸汞试液4.5.2.1.4 溴试液4.5.2.1.5 吡啶-醋酐（3：1）试液4.5.2.2试验取枸橼酸约10mg，溶于2ml水中，加稀硫酸数滴，加热至沸，加高锰酸钾试液数滴，振摇，紫色即消失；溶液分成两份，一份中加硫酸汞试液1滴，另一份中逐滴加入溴试液，均生成白色沉淀。
取枸橼酸约5mg，加吡啶-醋酐（3：1）约5ml，振摇，即生成黄色到红色或紫红色的溶液。
4.5.3本品的红外吸收图谱应与对照的图谱（光谱集263图）一致。
4.6 检查4.6.1 试剂4.6.1.1 标准硫酸钾溶液4.6.1.2 25%氯化钡溶液（取氯化钡2.5g研细，加水10m溶解即得）4.6.1.3 醋酸钾试液4.6.1.4 比色用氯化钴液4.6.1.5 比色用重铬酸钾液4.6.1.6 比色用硫酸铜液4.6.1.7 无水甲醇4.6.1.8 吡啶4.6.1.9 碘4.6.1.10 二氧化硫4.6.1.11 醋酸4.6.1.12 氨试液4.6.1.13 氯化钙试液4.6.1.14 草酸铵溶液4.6.1.15 乙醇4.6.1.16 正丁醇4.6.1.17 铁标准溶液4.6.1.18 过硫酸铵4.6.1.19 30%硫氰酸铵溶液4.6.1.20 硝酸铅标准溶液4.6.1.21 硫代乙酰胺试液4.6.1.22 稀硫酸4.6.1.23 溴化钾试液4.6.1.24 盐酸4.6.1.25 醋酸铅棉花4.6.1.26 溴化汞试纸4.6.1.27 标准砷溶液4.6.1.28 碘化钾试液4.6.1.29 氯化亚锡试液4.6.1.30 锌粒4.6.1.31 醋酸盐缓冲液4.6.1.32 酚酞指示液4.6.2 器具与仪器4.6.2.1 纳氏比色管4.6.2.2 水浴锅4.6.2.3 干燥箱4.6.2.4 箱式电阻炉4.6.2.5 电子天平4.6.2.6 砷测定瓶4.6.3 操作步骤4.6.3.1 硫酸盐取本品1.0g，依法检查（附录1），与标准硫酸钾溶液1.5ml制成的对照液比较，不得更浓(0.015%)。
控制菌(大肠埃希菌)检查操作规程
控制菌（大肠埃希菌）检查操作规程1.目的建立一个控制菌大肠埃希菌控制菌大肠埃希菌检查标准工作程序，规范QC控制菌大肠埃希菌检查人员的控制菌大肠埃希菌检查的操作。
2.范围适用于本公司的口服制剂完成内包后外包前的中间体和局部给药制剂产品的内包装材料的控制菌大肠埃希菌的检测。
3.责任者QC控制菌大肠埃希菌检查人员；质量管理部4.内容4.1检测准备4.1.1 QC人员接到控制菌大肠埃希菌检查的《工作进程计划单》后，核对《取样指令》，确定控制菌大肠埃希菌检查所需容器具、试液、培养基等项目和数量，执行微生物检查准备工作操作程序和培养基配制操作规程，进行控制菌大肠埃希菌检查前的准备工作。
4.1.2 为了保证被检品在取样后规定的时间内完成检验，取样前应准备好检验需要的各种器皿（清洗→干燥→包裹）、培养基和稀释剂等（配制→分装→包裹），并灭菌备用。
4.2 供试液的制备4.2.1 供试液供试液是指按照供试品的理化特性与生物学特性，采取适宜的方法将供试品制成供试验用的均匀液体。
4.2.2 供试液的制备根据供试品的理化特性与生物需特性，采取适宜的方法制备供试液。
如果使用了乳化剂、分散剂、中和剂和灭活剂，其用量应证明是有效的，并对微生物的生长和存活无影响性。
4.2.2.1 可溶性液体供试品取供试品10ml，加pH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液至100ml，混匀，作为供试液。
可溶性液体制剂可用混合的供试品原液作为供试液。
4.2.2.2 非水溶性液体供试品油剂可先加入适量的无菌聚山梨酯80使供试品分散均匀，然后再加0.9%无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液至100m，混匀，作为供试液。
4.2.2.3 水溶性固体、半固体或黏稠性供试品称取供试品10g，置PH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液至100ml中，用匀浆仪或其他适宜方法，混匀，作为1：10供试液。
必要时可加适量的无菌聚山梨酯80，并置水浴中适当加温使供试品分散均匀。
4.2.2.4 非水溶性供试品取供试品5g(5m1)，加入含溶化的（温度不超过45℃）5g司盘80、3g单硬脂酸甘油酯、10g聚山梨酯80无菌混合物的烧杯中，用无菌玻棒搅拌成团后，慢慢加入45℃pH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液至100ml，边加边搅拌，使其充分乳化，作为1:20供试液。
微生物检验实验室枸橼酸杆菌属标准操作规程
微生物检验实验室枸橼酸杆菌属标准操作规程1. 概述枸橼酸杆菌属包括弗劳地枸橼杆菌、异型枸橼酸杆菌、无丙二酸枸橼酸杆菌、魏氏枸橼酸杆菌、塞氏枸橼酸杆菌等11个种。
临床上以弗劳地枸橼酸杆菌最为常见。
2. 标本类型痰液、脑脊液、穿刺液、脓液、血液等标本。
3. 鉴定形态与染色：革兰阴性杆菌，有周鞭毛，能运动，无芽胞，无荚膜。
3.2 培养特性在血琼脂平板上形成直径2～4mm、灰白色、湿润、隆起、边缘整齐的不溶血菌落；在麦康凯琼脂平板上形成中等大小、红色、混浊的菌落；在中国蓝琼脂平板上形成中等大小、蓝色菌落。
异型枸橼酸杆菌在麦康凯琼脂平板上形成较大、黄色的菌落。
3.3 生化反应氧化酶试验阴性；发酵葡萄糖和甘露醇，不发酵阿拉伯糖，甲基红、动力、ONPG和硝酸盐还原试验阳性，赖氨酶脱羧酶、鸟氨酸脱羧酶、V-P试验均为阴性，大多数菌株产H2S.3.4 鉴别要点：3.4.1 本菌特征在麦康凯琼脂平板上多数呈粉红色菌落，赖氨酸、鸟氨酸脱羧酶试验阴性，大多数菌株产H2S。
3.4.2 枸橼酸杆菌属各种之间的鉴别：见表5-44。
表5-44 枸橼酸杆菌属各种之间的生物学特性（阳性％）菌名吲哚H2S尿素酶鸟氨酸KCN丙二酸盐蔗糖卫矛醇阿东醇棉子糖蜜二糖弗劳地枸橼酸杆菌337844 08911 89 11 0 44 100异型枸橼酸杆菌99 0 75 99 0 95 40 40 99 0 0无丙二酸枸橼酸杆菌105 85 95991 9 1 0 5 0法氏枸橼酸杆菌100 59 10093102 0 100 100杨氏枸橼酸杆菌156580 5955 20 85 0 10 10布氏枸橼酸杆菌33647 9310 7 33 0 7 80魏氏枸橼酸杆菌01100 01100 0 0 0 0 0塞氏枸橼酸杆菌83 0 100 100 0 100 0 100 0 0 100C.rodentium0 0 100 100 0 100 0 0 0 0 0DNA基因种100670 01100 33 0 0 0 67DNA基因种11 106767 010 33 100 0 33 333.5 操作步骤3.5.1 氧化酶试验参见氧化酶试验标准操作规程。
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1.目的：建立枸橼酸鉴别检验标准操作程序，以保证检验结果的准确性。
2.范围：枸橼酸。
3.责任者：检测中心。
4.程序：
4.1器具
4.1.1 WGH-30/30A型双光束红外分光光度计
4.1.2 DF-4A型压片机
4.1.3 HW-3A型红外烘干箱
4.1.4压片模具
4.1.5玛瑙研钵
4.2药品
溴化钾（光谱纯）
4.3操作步骤
4.3.1试样的制备：
4.3.1.1将适量枸橼酸及溴化钾置红外烘干箱内烘干至恒重。
4.3.1.2称取烘干后的试样0.5-2.0mg，再加入100-200mg磨细干燥的KBr粉末，在玛瑙研钵中研细，混合均匀后，将约100mg试样均匀地撒在模具的下压头上，手压并旋转上压头使试样均匀并铺平。
然后将压片模具放在压片机工作台中心，用手旋转压片机丝杠把压片模具固定好后，顺时针旋紧放油阀，摇动手柄直至压力达20MPa左右，保持压力1-2分钟，即可脱模制成一个一定直径及厚度的枸橼酸透明片，再用同样的制样方法制取个一定直径及厚度的溴化钾透明片。
4.3.2测试
4.3.2.1软件的启动
软件安装后，从“开始”菜单执行“程序”组中或桌面上的“WGH-30型双光束红外分光光度计”快捷方式启动控制处理系统。
4.3.2.2进入系统后，操作人单击鼠标或键盘上的任意键；等待五秒钟后，显示器
上马上显示工作界面，同时弹出一个对话框，提示用户当前正在分别进行狭缝初始化、光栅初始化、滤光片初始化和校准。
所有工作结束后，波数位置在4000cm-1处。
4.2.2.1执行“校正”命令后，用鼠标点击“是”按钮后，系统将在当前位置自动重新测量零系数和百系数。
4.2.2.2将溴化钾片放在红外分光光度计里侧的透光孔，将枸橼酸透明片放在红外分光光度计外侧的透光孔。
4.2.2.3执行“单程”命令后，用鼠标点击“是”按钮后，等待扫描完毕，保存、打印。
4.3测得红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集263图）一致。
4.4注意事项
4.4.1试样的浓度和测试厚度应选择适当，以使光谱图中大多数吸收峰的透光度处于15-17%范围内。
浓度太小，厚度太薄，会使一些弱的吸收峰和光谱的细微部分不能显示出来；过大，过厚，又会使强的吸收峰超越标尺刻度而无法确定他的真实位置。
4.4.2试样中不应含有游离水。
水分本身在红外区有吸收，水分的存在将使测得的光谱图变形。
4.4.3试样应该是单一组分的纯物质。
多组试样在测定前应尽量预先进行组分分离（如采用色谱法，精密蒸馏，重结晶，区域熔融法等），否则各组分光谱相互重叠，以致对谱图无法进行正确的解释。
附件：枸橼酸红外光谱鉴别检验原始记录
分发部门：质量副总、质保部、检测中心
附件
枸橼酸红外光谱鉴别检验原始记录
编号：LJ0940063G-1
检验员：复核员：。