溶出度测定操作规程
溶出度（释放度）检测方法建立及验证标准操作规程.doc
溶出度（释放度）检测方法建立及验证标准操作规程1.目的为保证检测工作的可靠性和可重现性，在未知样品的检测前必须对检测方法进行验证以证明所采用的检测方法适合于相应的检测要求。
2 •范围建立药品质量标准吋、药詁生产工艺变更吋、制剂组分发生变更吋、原分析方法修订时均应进行溶出度或释放度测定的方法学的验证。
3.责任人检测员、项目负责人、各级项目经理：要求系统、全面验证含量测定方法并记录整理验证数据。
4.程序4.1验证内容（以下为溶出度验证方法，释放度具体详见化学药物口服缓释制剂药学研究技术指导原则。
）溶出度系指约物从片剂或胶囊剂等固体制剂在规定的溶出介质中溶出的速度和程度，是一种模拟口服固体制剂在胃肠道中的崩解和溶出的体外试验方法。
它是评价药物制剂质量的一个重要指标。
一个完整的溶出度方法验证主妾包括以下内容：（1）溶出介质及介质休积的选择；（2）溶出方法（转篮法与桨法）及其转速的选择；（3）溶出量测定方法的验证，（4）溶出度均一性试验（批内）、重现性试验（批间）等。
4.2验证方法（-）溶出度测定方法的选择溶出度测定方法的选择包括溶出介质及介质体积的选择、溶出方法（转篮法与桨法）及其转速的选择。
根据《化学药物质量标准建立的规范化过程技术指导原则》，溶出介质通常采用水、O.lmol/L盐酸溶液、缓冲液（pH值3〜8为主）。
对在上述溶出介质中均不能完全溶解的难溶性药物，可加入适量的表面活性剂，如I •二烷基硫酸钠等。
检查方法转篮法以100转/分钟为主；桨法以50转/分钟为主。
应该注意的是（1）溶出介质的体积需使药物符合漏槽条件，大杯法（第一、二法）常用体积为500〜1000ml,小杯法（第三法）常用体积为100〜250ml。
部分品种为满足在溶出量测定时药物浓度的需要，可采用低于上述限度范围的溶剂。
（2）介质、方法、转速的选择一般根据溶出曲线测定结果确定。
部分资料简单-地通过比较主药在各溶剂屮的溶解度来选择溶出介质，我们认为相同的溶剂可能会导致对不同制剂溶出行为的差异，且工艺的选择、辅料的加入能改变主约在不同溶剂屮的溶解行为，故仅考虑溶解度是不适合的；部分资料根据单点测定结果进行方法和转速选择，如盐酸左旋多巴甲酯片屮报资料中采用篮法lOOrpm和桨法75rpm比较，结果45min溶出均大于95%,故选择桨法75rpm测定溶出度, 单点测定不能很好区分不同处方和生产工艺的溶出情况，也影响溶出拐点的确定，故不合适；考虑今后大生产工艺，中报单位确定溶出度检查方法中常采用高转速或延长取样时间，取样时间与溶出曲线的拐点位置相距较远，导致溶出度测定区分能力不明显，溶出度取样时间常选择溶出曲线的拐点处后推10〜20分钟, 如果时间较长或太短，可通过适当提高或减低转速等手段重新测定溶出曲线。
实验室溶出度测定法规程
实验室溶出度测定法规程实验室溶出度测定法规程目的：建立溶出度测定法标准操作规程。
适用范围：溶出度测定。
责任：质检员实施本操作规程，检验室主任负责监督本规程正确执行。
程序：1.简述1.1溶出度（中国药典2000年版二部附录X C）是指药物从片剂或胶囊剂等口服固体制剂在规定溶剂中溶出的速度和程度。
它是评价药物口服固体制剂质量的一个指标，是一种模拟口服固体制剂在胃肠道中崩解和溶出的体外简易试验方法。
1.2溶出度测定法是将某种固体制剂的一定量分别置于溶出度仪的转篮（或烧杯）中，在37.0±0.5℃恒温下，在规定的转速、溶剂中依法操作，在规定的时间内测定其溶出的量。
1.3本方法适用于片剂、胶囊剂及颗粒剂的测定。
1.4中国药典2000年版收载三种测定方法，第一法转篮法第二法桨法及第三法小杯法。
1.5凡检查溶出度的制剂，不再进行崩解时限的检查。
2.仪器与用具2.1溶出度仪2.1.1仪器的组成溶出度仪主要由电动机、恒温水浴、篮体、篮轴、搅拌桨、圆底烧杯及杯盖组成，详见中国药典2000年版二部附录X C。
2.1.2仪器的装置与使用按仪器使用说明书及中国药典的规定进行安装与使用。
2.1.3仪器的校正为使同一药物的溶出度测定得到良好的再现性，应对新安装的溶出度仪采用溶出度校正片进行校正，对已使用过的仪器也应定期（或在出现异常情况时）进行校正。
2.1.3.1溶出度校正片分崩解型和非崩解型两种，崩解型为泼尼松片，非崩解型为水杨酸片。
目前国内仅有非崩解型校正片。
2.1.3.2校正前，应先调式所用仪器。
2.1.3.3溶剂：磷酸盐缓冲液（PH7.4）。
配制方法见中国药典2000年版二部附录XV D，要求PH值为7.40±0.05，临用前脱气。
2.1.3.4对照品溶液的制备取溶出度校正用水杨酸片1片，精密称定，置乳体中，研细，精密称取适量（约相当于水杨酸10mg），置100ml量瓶中，加乙醇1ml，摇匀，加溶剂适量，经超声处理30分钟，使水杨酸溶解，加溶剂到刻度，摇匀，经滤纸（不宜使用滤膜）滤过，取续滤液为对照品溶液。
药物溶出度试验仪安全操作及保养规程
药物溶出度试验仪安全操作及保养规程药物溶出度试验仪是一种重要的仪器设备，广泛应用于制药、食品、化工等领域的药品合格评价和生产质量控制工作中。
为了确保试验仪器安全可靠运行并延长其使用寿命，以下是药物溶出度试验仪的安全操作及保养规程。
一、安全操作规程1.在操作前，必须仔细阅读试验仪器说明书，熟悉仪器的使用方法及注意事项。
2.药物溶出度试验仪应放置在平稳、安全、无震动的场所，应与电源插座距离至少为1.5米，并确保电源接地可靠。
3.实验室应保持安静，温度稳定，防止空气流动等外界因素对试验结果的影响。
4.在操作过程中，严禁将试验仪器启动按钮进行误操作，确保试验仪器的电源在未启动时不连接到电网上。
5.在操作过程中，严禁将试验物料滴入夹管中或打开夹距，确保操作过程中不产生交叉污染。
6.在操作过程中，必须留心指示灯的状态和声音提示，如有异常操作或试验仪出现异常情况需立即停止操作，并交由专业技术人员进行维修。
二、保养规程1.在试验仪器的使用过程中，必须时时检查仪器的运行状态，如发现异常情况，应立即停止操作，并找专业技术人员进行维修处理。
2.每次操作结束后，应及时清理仪器的清洁部位，避免堵塞或沉积等因素影响仪器的正常使用。
3.长期放置试验仪器不使用时，应将仪器的配件和附件存放到指定位置，确保安放干净，不沾染尘埃，同时应轮换定期进行开机，避免仪器的运作产生故障。
4.定期进行维修保养，每隔6个月应进行一次仪器维修和保养，包括各部件平衡度、灵敏度、稳定性等参数的检测，并进行清洗和消毒处理。
5.在试验操作过程中，严禁将杂物或金属器械附着在夹管上，以免影响试验结果或損坏仪器。
以上是药物溶出度试验仪的安全操作及保养规程，为了保障试验仪器的高质量、高效能运行，我们需要掌握以上规程并在日常使用过程中中国按照完整执行。
实验室溶出度测定法规程
实验室溶出度测定法规程实验室溶出度测定法规程目的建立溶出度测定法标准操作规程。
适用范围溶出度测定。
责任质检员实施本操作规程检验室主任负责监督本规程正确执行。
程序 1.简述 1.1溶出度中国药典2000年版二部附录X C是指药物从片剂或胶囊剂等口服固体制剂在规定溶剂中溶出的速度和程度。
它是评价药物口服固体制剂质量的一个指标是一种模拟口服固体制剂在胃肠道中崩解和溶出的体外简易试验方法。
1.2溶出度测定法是将某种固体制剂的一定量分别置于溶出度仪的转篮或烧杯中在37.0?0.5?恒温下在规定的转速、溶剂中依法操作在规定的时间内测定其溶出的量。
1.3本方法适用于片剂、胶囊剂及颗粒剂的测定。
1.4中国药典2000年版收载三种测定方法第一法转篮法第二法桨法及第三法小杯法。
1.5凡检查溶出度的制剂不再进行崩解时限的检查。
2.仪器与用具 2.1溶出度仪 2.1.1仪器的组成溶出度仪主要由电动机、恒温水浴、篮体、篮轴、搅拌桨、圆底烧杯及杯盖组成详见中国药典2000年版二部附录X C。
2.1.2仪器的装置与使用按仪器使用说明书及中国药典的规定进行安装与使用。
2.1.3仪器的校正为使同一药物的溶出度测定得到良好的再现性应对新安装的溶出度仪采用溶出度校正片进行校正对已使用过的仪器也应定期或在出现异常情况时进行校正。
2.1.3.1溶出度校正片分崩解型和非崩解型两种崩解型为泼尼松片非崩解型为水杨酸片。
目前国内仅有非崩解型校正片。
2.1.3.2校正前应先调式所用仪器。
2.1.3.3溶剂磷酸盐缓冲液PH7.4。
配制方法见中国药典2000年版二部附录XV D要求PH值为7.40?0.05临用前脱气。
2.1.3.4对照品溶液的制备取溶出度乳体中研细精密称取适量约相当于水杨酸10mg置校正用水杨酸片1片精密称定置100ml量瓶中加乙醇1ml摇匀加溶剂适量经超声处理30分钟使水杨酸溶解加溶剂到刻度摇匀经滤纸不宜使用滤膜滤过取续滤液为对照品溶液。
简述溶出度测定第一法的操作方法
简述溶出度测定第一法的操作方法溶出度测定是制药行业中常见的一种分析方法，用于评估药物在水中或其他溶剂中的溶解度，从而确定其药效。
溶出度测定第一法是一种经典的操作方法，本文将详细介绍其操作流程和注意事项。
一、实验目的本实验旨在测定药品的溶出度，为制药工艺和制剂质量控制提供数据支持。
二、实验原理溶出度是指药物在给定条件下释放出来的药物含量。
第一法通常用于测定片剂、胶囊和其他形式的固体制剂中药物的溶出度。
实验中使用溶出度仪对药品进行测试，通过测量药物在水中的溶解度来确定药物的溶出度。
三、实验步骤1.准备药品样品，一般选取10个样品进行测试，并记录其质量和批号。
2.将药品样品制成固定形状，如片剂或胶囊，并进行必要的包装和标记。
3.配置溶出介质，如使用pH 7.2磷酸盐缓冲液，在溶出仪中先预热。
4.将样品放入预热好的溶出仪中，设置温度和振荡速度。
5.记录药品在给定时间间隔内的溶出度，一般每隔15分钟记录一次，直至测试时间结束。
6.将收集的药水样品测量其吸光度或药物含量，并计算出溶出度。
四、注意事项1.药品样品的制备应遵循质量控制要求，并作好防护工作。
2.选择合适的溶出介质和条件，避免其与药品发生化学反应和影响测定的准确性。
3.溶出仪的设置和操作应准确无误，对于不同类型的药品和制剂要根据其特性进行调整。
4.每次记录时应准确记录时间和药水样品的吸光度值，并进行多次测定和平均值计算。
5.实验室应遵守相关安全操作规程，并做好仪器及设备的维护，确保其正常运转。
五、实验结果及分析实验结果应按照标准格式记录，包括药品名称、溶出介质、溶出度曲线图、溶出度值及统计分析。
根据不同药品的特性和制剂结构，需要进行不同时间间隔的记录和分析，以确定药品的溶出度和释放规律。
六、实验总结通过溶出度测定第一法的实验操作，可以准确测定药品在给定条件下的溶解度和溶出度，为制药工艺和制剂质量控制提供有力的数据支持。
在实验过程中需注意安全和准确性，避免因操作失误和设备故障等因素影响测定结果，确保实验顺利完成。
溶出度检测方法建立及验证标准操作规程
溶出度检测方法建立及验证标准操作规程溶出度（释放度）检测是药物质量控制中的重要测试之一，用于评估药物的溶出性能。
溶出度测试可以确定药物在固体药物制剂中的药物溶出速率，从而判断药物的口服吸收和生物利用度。
本文将介绍溶出度检测方法的建立及验证标准操作规程。
1.仪器和试剂准备（1）溶出度仪器：常用的溶出度仪包括旋转篮法、磁力驱动法和流动池法等。
根据需求选择适合的仪器。
（2）溶出介质：根据药物特性选择适当的溶出介质，如水、缓冲液、模拟胃肠液等。
（3）试剂：如酸或硷，用于调整溶出介质的pH值。
2.样品制备（1）固体制剂：称取一定重量的固体制剂，放入溶出度仪的样品容器中，加入适量的溶出介质，封闭样品容器。
（2）液体制剂：取一定量的液体制剂，放入溶出度仪的样品容器中，封闭样品容器。
3.溶出度测试条件设定（1）旋转篮法和磁力驱动法：设定速度、旋转篮或磁力驱动子的数量等。
（2）流动池法：设定流速、温度和流动池的体积等。
4.溶出度测试操作（1）样品容器准备：根据所选的溶出度仪器选择适当的样品容器。
（2）样品装载：将样品容器放入溶出度仪器中，根据仪器要求加入预定体积的溶出介质。
（3）测试条件设定：根据所选的溶出度仪器设定相应的测试条件，如速度、温度等。
（4）样品测试：启动溶出度仪器，按照设定条件进行样品测试。
（5）结果记录：根据溶出度仪器的要求，记录样品测试结果。
5.数据处理和结果分析（1）计算溶出度：根据样品测试结果，计算出药物的溶出度或释放度。
（2）结果分析：对溶出度结果进行统计学分析，如平均值、标准偏差等。
二、方法建立1.选择合适的仪器和试剂，根据药物特性和要求选择合适的溶出度仪器和溶出介质。
2.设定溶出度测试条件，包括旋转篮法、磁力驱动法或流动池法的相关参数。
3.开展溶出度测试，根据所选的溶出度仪器和条件进行样品测试。
4.收集测试数据，根据测试结果计算药物的溶出度或释放度。
5.对测试结果进行分析和评估，根据统计学方法验证方法的准确性和可靠性。
溶出度测定法标准操作规程
溶出度测定法标准操作规程目的：建立溶出度测定法标准操作规程。
适用范围：溶出度测定。
责任：质检员实施本操作规程，检验室主任负责监督本规程正确执行。
程序：1.简述1.1溶出度（中国药典2000年版二部附录X C）是指药物从片剂或胶囊剂等口服固体制剂在规定溶剂中溶出的速度和程度。
它是评价药物口服固体制剂质量的一个指标，是一种模拟口服固体制剂在胃肠道中崩解和溶出的体外简易试验方法。
1.2溶出度测定法是将某种固体制剂的一定量分别置于溶出度仪的转篮（或烧杯）中，在37.0±0.5℃恒温下，在规定的转速、溶剂中依法操作，在规定的时间内测定其溶出的量。
1.3本方法适用于片剂、胶囊剂及颗粒剂的测定。
1.4中国药典2000年版收载三种测定方法，第一法转篮法第二法桨法及第三法小杯法。
1.5凡检查溶出度的制剂，不再进行崩解时限的检查。
2.仪器与用具2.1溶出度仪2.1.1仪器的组成溶出度仪主要由电动机、恒温水浴、篮体、篮轴、搅拌桨、圆底烧杯及杯盖组成，详见中国药典2000年版二部附录X C。
2.1.2仪器的装置与使用按仪器使用说明书及中国药典的规定进行安装与使用。
2.1.3仪器的校正为使同一药物的溶出度测定得到良好的再现性，应对新安装的溶出度仪采用溶出度校正片进行校正，对已使用过的仪器也应定期（或在出现异常情况时）进行校正。
2.1.3.1溶出度校正片分崩解型和非崩解型两种，崩解型为泼尼松片，非崩解型为水杨酸片。
目前国内仅有非崩解型校正片。
2.1.3.2校正前，应先调式所用仪器。
2.1.3.3溶剂：磷酸盐缓冲液（PH7.4）。
配制方法见中国药典2000年版二部附录XV D，要求PH值为7.40±0.05，临用前脱气。
2.1.3.4对照品溶液的制备取溶出度校正用水杨酸片1片，精密称定，置乳体中，研细，精密称取适量（约相当于水杨酸10mg），置100ml量瓶中，加乙醇1ml，摇匀，加溶剂适量，经超声处理30分钟，使水杨酸溶解，加溶剂到刻度，摇匀，经滤纸（不宜使用滤膜）滤过，取续滤液为对照品溶液。
QC-SOP(TY)055-00溶出度测定法检验操作规程
阳光药业目的：建立溶出度测定法的检验操作规程，以规范操作。
范围：本规程适用于溶出度测定法。
责任人：QC。
依据：中国药典2010年版第二增补本。
内容：1. 简述1.1 溶出度系指活性药物从片剂、胶囊剂或颗粒剂等剂型在规定条件下溶出的速率和程度。
它是评价口服固体制剂质量的一个指标，是一种模拟口服固体制剂在胃肠道中崩解和溶出的体外简易试验方法。
1.2 凡检查溶出度的制剂，不再进行崩解时限的检查。
1.3 溶出度测定法是将某种固体制剂的一定量分别置于溶出度仪的转篮（或烧杯）中，在37.0℃±0.5℃恒温下，在规定的转速、溶剂中依法操作，在规定的时间内测定其溶出的量。
1.4 本方法适用于片剂、胶囊剂及颗粒剂的测定。
1.5 药典收载三种测定方法，第一法转篮法，第二法桨法及第三法小杯法。
2. 仪器与用具2.1 药物溶出度仪2.2 取样器：注射器（5ml、10ml、15ml、20ml）及取样针头。
2.3 滤过器：滤头及滤膜（≤0.8µm）。
3. 测定操作方法按药物溶出仪操作规程和各品种项下规定进行测定3.1 第一法（篮法）取供试品6片（粒、袋），分别放在6个干燥的转篮内，将转篮降入溶出杯中，注意供试品表面上不要有气泡，按各品种项下规定的转速启动仪器，计时；除另有规定外，至45min时，在规定取样点吸取溶液适量，立即以滤膜滤过（自取样至滤过应在30秒钟内完成）。
取续滤液，照各品种项下规定的方法测定，算出每片（粒、袋）的溶出量。
3.2 第二法（浆法）与第三法（小杯法）取供试品6片（粒、袋），分别放在6个操作容器内（用于胶囊剂测定时，如胶囊上浮，可用一小段耐腐蚀的金属线轻绕于胶囊外壳，或将胶囊装入耐腐蚀的金属沉降篮内），并立即开始计时，除另有规定外，至45min 时，在规定取样点吸取溶液适量，立即以滤膜滤过（自取样至滤过应在30秒钟内完成）。
取续滤液，照各该药品项下规定的方法测定，算出每片（粒、袋）的溶出量。
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GMP管理文件
一、引用标准：中华人民共和国S药典（2005年版）一部。
二、适用范围：适用于片剂溶出度的检查。
三、目的：本标准规定了片剂溶出度检查法标准操作规程。
四、责任者：质检人员。
五、正文：
1、简述释放度系指药物从缓释制剂、控释制剂及肠溶制剂等规定
条件下释放的速率和程度。
缓释、控释、肠释制剂的分类照缓释、控释和迟释制剂指导原则的规定。
2、仪器与用具溶出度检测仪
3、操作方法
第一法照溶出度测定法项下进行，但至少采用三个时间取样，在规定取样时间点，吸取溶液适量，立即经不大于0.8um微孔滤膜滤过，自取样至滤过应在30秒内完成，并及时补充所耗的溶剂。
取滤液，照各品种项下规定的方法测定，计算每片（个）的释放量。
结果判定除另有规定外，符合下述条件这一者，可判定为符合规定；
（1）6片（粒）中，每片（粒）在每个时间点测得的释放量按标示量计算，均未超出规定范围；
（2）6片（粒）中，在每个时间点测得的释放量，如有1～2片（粒）超出规定范围，但未超出规定范围的10%，且在每个时间点测得的平均释放量未超出规定
范围；
（3）6片（粒）中，在每个时间点测得的释放量，如有1～2片（粒）超出范围，其中仅有1片（粒）超出规定范围的10%，但未超出规定范围的20%。
且其平均释放量未超出规定范围，应另取6片（粒）复试；初、复试的12片（粒）中，在每个时间点测得的释放量，如有1～3片（粒）超出规定范围，其中仅有1片（粒）超出规定范围的10%，但未超出规定范围的20%，且其平均释量未超出规定范围。
以上结果判断中所示超出规定范围的10%、20%是指相对于标示量的百分率（%），其中超出规定范围10%是指：每个时间点测得的释放量不低于低限的－10%，或不超过高限的＋10%；每个时间点测得的释放量应包括最终时间则得的释放量。
第二法
用于肠溶制剂
方法1 酸中释放量除另有规定，量取0.1mol/l盐酸溶液750ml，注入每个溶出杯，加温使溶液温度保持温度保持在37℃±5℃，调整转速并保持稳定，取6片（个）分别投转篮或溶出杯中，按各种项下规定的方法，开动仪器运转2小时，立即在规定取样点吸取溶液适量，立即经不大于0.8um微孔滤膜滤过，自取样至滤过应在30秒内完成，滤液按各药品项下规定的方法测定，算出每片（个）的酸中释放量。
缓冲液中释放量上述酸液中加入0.2mol/l磷酸钠溶液250ml（必要时用2mol/l盐酸溶液或2mol/l磷酸钠溶液250ml（必要时用2mol/l盐酸溶液或2mol/l氢氧化钠溶液调节PH值至6.8±0.05），继续运转45分钟，或按各种品种项下规定的时间，在规定取样点吸取溶液适量，立即经不大于0.8um微孔滤膜滤过，自取样至滤过应在30秒内完成，滤液按各品种下规定的方法测定，计算每片（个）的缓冲液中释放量。
方法2 酸中释放量除另有规定外，量取0.1mol/l盐酸溶液900ml，注入每个溶出杯中，照方法1酸中释放量放量项下进行测定。
缓冲液中释放量弃去上述各种溶出杯中酸液，立即加入磷酸盐缓冲液（PH6.8）（取0.1mol/l盐酸溶液和0.2mol/l磷酸钠溶液，按3：1混合均匀，必要时用2mol/l盐酸溶液或2mol/l氢氧化钠溶液调节PH值至6.8±0.05）900ml，或将每片（个）转移入另一盛有磷酸盐缓冲液（PH6.8）900ml的溶出杯中，照方法1缓冲液中释放量项下进行测定。
结果判断
除另有规定外，符合下述条件之一者，可判为符合规定：
酸中释放量（1）6片（粒）中，每片（粒）的释放量均不大于标示量的10%；（2）6片（粒）中，有1～2片（粒）大于10%，但其中平均释放量不大于10%；缓冲液中释放量（1）6片（粒）中，每片（粒）的释放量按标示量计算均不低于规定限度（Ｑ）；除另有规定外，Ｑ应为标示量的70%；
（3）6片（粒）中仅有1～2片（粒）低于Ｑ，但不低于Ｑ－10%，且其平均释放量不低于Ｑ；
（4）6片（粒）中如有1～2片（粒）低于Ｑ，其中仅有一片（粒）低于Ｑ－10%，但不低于Ｑ－20%，且其平均释放量不低于Ｑ时，应另取6片（粒）复试；初、复试的12片（粒）中有1～3片（粒）低于Ｑ，其中仅有1片（粒）低于Ｑ－10%，但不低于Ｑ-20%，且平均释放量不低于Ｑ，
以上结果判断中所示的10%、20%是指相对于标示量的面分率（%）。