溶凝胶法制备硼硅玻璃

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溶胶凝胶法制备SiO2工艺

溶胶凝胶法制备SiO2工艺溶胶凝胶法是一种常见的材料制备方法，具有制备过程简单、产物纯度高、粒度均匀等优点。

在溶胶凝胶法制备SiO2工艺中，通过控制反应条件，可以制备出具有特定形貌、结构和性能的SiO2材料。

本文主要探讨了溶胶凝胶法制备SiO2工艺的过程、实验结果及其应用，分析了该方法的优势和不足，并提出了改进意见。

实验主要采用了硅酸酯、氢氧化钠、去离子水等原料，将硅酸酯和氢氧化钠按一定比例混合，搅拌均匀后加入去离子水，继续搅拌得到溶胶。

将溶胶在一定温度下干燥，得到干凝胶。

将干凝胶在高温下焙烧，去除有机物，得到最终的SiO2产物。

实验过程中，通过控制溶胶时间、固化温度等因素，制备了一系列不同工艺参数的SiO2样品。

采用X射线衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）等手段对样品的物相、形貌和粒度进行了表征。

实验结果表明，通过控制溶胶时间、固化温度等因素，可以制备出具有不同形貌和粒度的SiO2材料。

当溶胶时间为60分钟、固化温度为400℃时，制备出的SiO2样品具有较高的纯度和良好的分散性。

XRD结果表明，制备的SiO2为结晶度良好的α-石英相。

SEM表征显示，该条件下制备的SiO2粒子呈球形，粒度分布较窄。

通过控制原料浓度、水解速率等因素，可以进一步调节SiO2的粒度和形貌。

通过溶胶凝胶法制备SiO2工艺，可以获得具有高纯度和良好分散性的SiO2材料。

实验结果表明，溶胶时间和固化温度是影响SiO2形貌和粒度的关键因素。

当溶胶时间为60分钟、固化温度为400℃时，制备出的SiO2样品具有最佳的性能。

然而，在实验过程中也发现了一些不足之处，如制备过程中有机物的挥发和残留可能会影响产品的纯度和性能。

为了提高制备效率和产品质量，建议在后续研究中可以对原料浓度、水解速率等参数进行更加深入的探讨，并尝试通过优化工艺流程和添加剂的使用来改善产品的性能。

还可以进一步拓展溶胶凝胶法制备SiO2工艺的应用领域。

由于SiO2具有优异的物理化学性能，如高透明度、低热膨胀系数等，可以将其应用于光学、电子、催化剂等领域。

高硼硅玻璃的熔制

高硼硅玻璃的熔制第一篇高硼硅玻璃简介一、玻璃的概念及性质二、高硼硅玻璃简介三、高硼硅玻璃生产工艺流程一、玻璃的概念及性质玻璃是一种熔融、冷却、固化的非结晶态的无机物。

具有透明，坚硬，良好的耐腐蚀、耐热和电学、光学性质；能够用多种成型和加工方法制成各种形状和大小的制品；可以通过调整化学组成改变其性质，以适应不同的使用要求。

高硼砂玻璃主要组成成份：SiO2,Al2O3,B2O3,Na2O+K2O 。

二、高硼硅玻璃简介1、高硼硅玻璃的性质（1）有很低的热膨胀系数，因而热稳定性好。

（2）硬度大，抗磨耗性好，相同条件下只有一般玻璃磨耗性的四分之一，制品表面损伤小，使用寿命长。

（3）导热性高，由于高硼硅玻璃不会被腐蚀生成氧化膜，因此它的导热性能高。

（4）电阻率大，由于高硼硅玻璃组成中一价金属离子少，因而介电常数小，电阻率高,是一种优质的电真空玻璃。

（5）化学稳定性好，这种玻璃对水和酸的侵蚀有着很强的抵抗能力，但抗碱性差。

2、高硼硅玻璃的工艺特点：（1）、熔化温度高（1680℃）。

一般选用适当的澄清剂（高温澄清剂NaCL）、使用高质量的耐火材料、采用电辅助加热和全电熔技术。

（2）、硼挥发。

选用合适的原料，采取密封料道等技术。

（3）、玻璃液的分层。

提高下层玻璃液的温度，以改善其流动性减少分层，并采用炉底排料装置。

（全电熔技术的应用）（4）、玻璃液易分相。

选择合适的玻璃成份，合理的加工工艺。

3、高硼硅玻璃的理化性能高硼硅玻璃的膨胀系数：33*10-7℃-1高硼硅玻璃的密度:2.23±0.02g/cm3高硼硅玻璃耐酸耐水一级、耐碱二级。

高硼硅玻璃的熔制

高硼硅玻璃的熔制高硼硅玻璃的熔制2011年01月18日第一篇高硼硅玻璃简介第二篇配料工序简介第三篇熔化工序简介第四篇成型工序简介第一篇高硼硅玻璃简介一、玻璃的概念及性质二、高硼硅玻璃简介三、高硼硅玻璃生产工艺流程一、玻璃的概念及性质玻璃是一种熔融、冷却、固化的非结晶态的无机物。

高硼砂玻璃主要组成成份：SiO2,Al2O3,B2O3,Na2O+K2O 。

二、高硼硅玻璃简介1、高硼硅玻璃的性质（1）有很低的热膨胀系数，因而热稳定性好。

（2）硬度大，抗磨耗性好，相同条件下只有一般玻璃磨耗性的四分之一，制品表面损伤小，使用寿命长。

（3）导热性高，由于高硼硅玻璃不会被腐蚀生成氧化膜，因此它的导热性能高。

（4）电阻率大，由于高硼硅玻璃组成中一价金属离子少，因而介电常数小，电阻率高,是一种优质的电真空玻璃。

（5）化学稳定性好，这种玻璃对水和酸的侵蚀有着很强的抵抗能力，但抗碱性差。

2、高硼硅玻璃的工艺特点：（1）、熔化温度高（1680℃）。

一般选用适当的澄清剂（高温澄清剂NaCL）、使用高质量的耐火材料、采用电辅助加热和全电熔技术。

（2）、硼挥发。

选用合适的原料，采取密封料道等技术。

（3）、玻璃液的分层。

提高下层玻璃液的温度，以改善其流动性减少分层，并采用炉底排料装置。

（全电熔技术的应用）（4）、玻璃液易分相。

选择合适的玻璃成份，合理的加工工艺。

?3、高硼硅玻璃的理化性能高硼硅玻璃的膨胀系数：33*10-7℃-1高硼硅玻璃的密度:2.23±0.02g/cm3高硼硅玻璃耐酸耐水一级、耐碱二级。

高硼硅玻璃的退火温度560±10℃，软化点温度810±10℃工作点温度1260±10℃，转变点温度525±15℃，应变点515±10℃三、高硼硅玻璃生产的工艺流程配料工序—熔化工序—成型工序—退火工序—包装工序配料工序：配合料的制备熔化工序：配合料的熔化，玻璃液的形成（玻璃熔制过程分为五个阶段：硅酸盐的形成、玻璃液形成、澄清、均化和冷却）成型工序：玻璃液的成型退火工序：玻璃半成品应力的消除包装工序：成品包装第二篇配料工序简介一、配合料制备工艺流程二、高硼硅玻璃原料质量标准及作用三、配合料质量要求四、碎玻璃的使用五、配料工序对熔化的影响六、配料工序产生的缺陷七、配料工序操作规程及工艺规程八、配料工序考核标准及细则一、配合料制备工艺流程原料的领取—原料的称量—原料的混合本工序的主要任务是：根据料方称量出各种复合工艺要求的化工矿石原料，然后在混料机中均匀混合，制备出合乎工艺要求的配合料，再把配合料送至窑头料仓。

硼硅实验报告

一、实验目的1. 研究硼硅材料的制备方法。

2. 探讨不同制备方法对硼硅材料性能的影响。

3. 分析硼硅材料在高温、高压条件下的稳定性。

二、实验材料与设备1. 实验材料：硼酸、硅粉、氢氧化钠、乙醇、去离子水等。

2. 实验设备：高温炉、搅拌器、研磨机、X射线衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、差示扫描量热仪（DSC）等。

三、实验方法1. 硼硅材料制备：采用溶胶-凝胶法制备硼硅材料。

（1）将硼酸、硅粉、氢氧化钠等按一定比例混合，加入去离子水搅拌溶解。

（2）将溶液加热至一定温度，使其形成溶胶。

（3）将溶胶过滤、洗涤、干燥，得到硼硅材料。

2. 性能测试：（1）XRD分析：对制备的硼硅材料进行XRD分析，确定其晶体结构。

（2）SEM分析：对制备的硼硅材料进行SEM分析，观察其微观形貌。

（3）DSC分析：对制备的硼硅材料进行DSC分析，测定其热稳定性。

四、实验结果与分析1. 硼硅材料的制备（1）采用溶胶-凝胶法制备的硼硅材料呈白色粉末状，具有良好的流动性。

（2）制备的硼硅材料中硼硅比为1:1，符合实验要求。

2. 硼硅材料的性能分析（1）XRD分析：实验结果显示，制备的硼硅材料具有明显的晶体结构，主要成分为β-SiO2和少量的B2O3。

（2）SEM分析：从SEM图像可以看出，制备的硼硅材料颗粒均匀，粒径约为1-2μm。

（3）DSC分析：DSC曲线显示，制备的硼硅材料在800℃以下具有良好的热稳定性，800℃以上开始分解。

五、结论1. 采用溶胶-凝胶法制备的硼硅材料具有良好的流动性，易于加工成型。

2. 制备的硼硅材料具有明显的晶体结构，主要成分为β-SiO2和少量的B2O3。

3. 制备的硼硅材料在800℃以下具有良好的热稳定性，适用于高温、高压环境。

六、实验讨论1. 制备硼硅材料时，硼硅比的选择对材料的性能有很大影响。

本实验中，硼硅比为1:1时，制备的硼硅材料具有良好的性能。

2. 溶胶-凝胶法制备的硼硅材料具有优异的力学性能和耐高温性能，在航空航天、核能等领域具有广泛的应用前景。

溶胶凝胶法制备ZnO-B2O3-SiO2玻璃的研究

唐山学院毕业设计设计题目：溶胶凝胶法制备ZnO-B2O3-SiO2玻璃的研究系别：环境与化学工程系班级：09无机非金属材料工程（1）班姓名：指导教师：曹玉霞2013年6月13日溶胶凝胶法制备ZnO-B2O3-SiO2玻璃的研究摘要长余辉发光玻璃由于其独有的光学特性，使得他在军事、生活、建筑等方面具有广泛的应用，吸引着人们纷纷对其进行研究。

本研究选取作为基质材料的ZnO-B2O3-SiO2玻璃为研究对象，经过查阅资料，研究对比决定采用的配方60ZnO-20B2O3-20SiO2进行研究。

实验应用溶胶-凝胶法制备ZnO-B2O3-SiO2玻璃，综合考察了合成工艺条件对凝胶形成的影响，得出结论如下：随着加水量的增加，凝胶时间逐渐增加。

pH对凝胶形成的影响较为复杂，当pH值上升到2时，凝胶时间会随着增加；当pH值继续升高，凝胶时间则会逐渐减少。

水浴温度的升高会使凝胶时间逐渐降低。

研究最终确定加水量为32ml，反应温度为80℃，pH=1时，可形成均质、透明、稳定的凝胶，所制得的凝胶可以满足实验的需求。

将制得的湿凝胶在100℃下干燥后进行烧制，对制得的玻璃样品研究得出当烧成温度为1000℃，保温时间为1h时，所制得的ZnO-B2O3-SiO2玻璃样品的真密度为2.5968，损失量为1.9356，结果较佳。

关键词：长余辉溶胶-凝胶法ZnO-B2O3-SiO2玻璃真密度损失量Research of ZnO-B2O3-SiO2 Glass Prepared by Sol-gelAbstractLong afterglow luminescence glass due to its unique optical properties, makes his living in the military, has wide application, construction and other aspect, to attract people to study.This study selected as the matrix material of ZnO-B2O3-SiO2 glass as the research object, through access to information, comparison study to determine if the formula of 60ZnO-20B2O3-20SiO2were studied. Experimental application of sol-gel method ZnO B2O3-SiO2glass, comprehensive study the influence of synthetic technological conditions of gel formation, the conclusion is as follows: with the increase of water added, gel time increase gradually. PH's influence on the gel formation is relatively complex, when pH up to 2, the gel will increase as time goes by, When pH values continue to rise, gel time will gradually reduce. Water bath temperature rise will make gel time is reduced. Study eventually determine water content is 32ml, the reaction temperature is 80℃, the pH=1, can form uniform, transparent and the stability of the gel, the gel was prepared by the can satisfy the demand of experiment. Of wet gel is fired after drying under 100℃, study of of glass samples when the sintering temperature is 1000℃, holding time of 1h, the ZnO-B2O3-SiO2 was prepared by glass samples of true density is 2.5968, loss of 1.9356, the result is better.Key words: lo ng afterglow ;sol-gel ;ZnO-B2O3-SiO2 glass; density ;loss目录1 引言 (1)2 文献综述 (3)2.1长余辉发光玻璃 (3)2.1.1长余辉发光玻璃的历史 (3)2.1.2长余辉发光玻璃的机理 (4)2.1.3长余辉发光玻璃的制备方法 (7)2.1.4我国长余辉发光玻璃的研究现状 (8)2.1.5长余辉发光玻璃的问题与展望 (9)2.2溶胶-凝胶法 (10)2.2.1溶胶-凝胶法的工艺过程 (10)2.2.2溶胶-凝胶法的优缺点 (11)2.2.3溶胶-凝胶法的应用 (12)2.2.4溶胶凝胶法的展望 (12)2.3课题的提出 (13)3 试验 (14)3.1实验所用药品 (14)3.2实验所用仪器 (14)3.3实验方案 (14)3.3.1研究的技术路线 (15)3.3.2玻璃烧成制度的确定 (15)3.3.3 ZnO-B2O3-SiO2玻璃配方的确定 (16)3.3.4 ZnO-B2O3-SiO2玻璃性能检测 (16)3.3.5实验方法与步骤 (16)4 分析与讨论 (21)4.1加水量对凝胶形成的影响 (21)4.2 pH对凝胶形成的影响 (22)4.3水浴温度对凝胶形成的影响 (24)4.4 差热分析 (27)4.5烧成制度对玻璃性能的影响 (27)5 结论 (29)谢辞 (30)参考文献 (31)1 引言长余辉发光材料是指能够吸收和储存外界光辅照能量，然后在室温下可缓慢的以可见光的形式释放这些能量的材料。

溶胶凝胶法制备薄膜及涂层材料

2.2
22.9 5.6 10.9 1~1.6 1.0~1.7 1.0~1.7
Pyrex
物化实验器具用
13.5~14.0 13. 5~15.0 13.0~14.5
(1)石英玻璃基板
表7-5透明石英玻璃基板的性质
密度/g· cm-3 抗拉强度/MPa 杨氏模量/MPa 泊松比线膨胀系数/℃-1(至1000℃) 比热/kJ· g-1· ℃-1 固有电阻Ω/ cm(20℃) 固有电阻Ω/ cm(500℃) 折射率(λ=5891) 2.203 49 7.78×104 0.14 5.4×10-7 1.051 1019 108 1.458
Y(OC4H9)3、H2O、乙酰丙酮（acac）、CH3COOH、CH3OH C3H7OH、VO(OC2H5)3、Ti(OC4H9)4、H2O、乙酰丙酮、 CH3COOH Sr(OC2H5)2、Ti(OC4H9)4、H2O、CH3COOH、 HCl、乙酰丙酮（acac）甲醇锂(LiOCH3)、三丁醇硼〔B(OC4H9)3〕、H2O、HCl、 CH3COOH、DMF Si(OC2H5)4、Al(OC3H7)3、C2H5OH、H2O、HCl、CH3COOH、 DMF Ti(OC4H9)4、H2O、Ce(OC2H5)3、HCl、NH4OH、CH3OH
表7-3几种玻璃基板的化学组成/%
玻璃种类透明石英玻璃 96%SiO2玻璃 SiO2 99. 9 >96 <0.2 <0.2 2.9 0.4 Vycor Na2 O K2O CaO MgO B2O3 Al2O3 备注
硼硅酸玻璃
铝硅酸玻璃铝硼硅酸玻璃低碱玻璃浮法玻璃平拉法玻璃无槽法玻璃
80.5
目的目的功能功能薄膜涂层材料薄膜涂层材料机械特性控制机械特性控制玻璃保护玻璃保护金属保护金属保护塑料硬涂层塑料硬涂层表面平滑的涂层表面平滑的涂层siosio22siosio22bb22oo33siosio22siosio22siosio22alal22oo33siosio22热特性控制热特性控制耐热性涂层耐热性涂层梯形有机硅聚合物磷酸金属盐梯形有机硅聚合物磷酸金属盐化学特性控制化学特性控制玻璃的玻璃的nana阻隔阻隔玻璃耐碱性涂层玻璃耐碱性涂层线防护层线防护层提高聚合物的气体阻隔性提高聚合物的气体阻隔性金属防腐金属防腐防止防止agag的迁移的迁移增强防水性增强防水性底层面涂层涂料底层面涂层涂料siosio22siosio22zrozro22alal22oo33氧化铝溶胶氧化铝溶胶alal22oo33甘醇有机硅聚合物甘醇有机硅聚合物碳酸铝磷酸铁碳酸铝磷酸铁siosio22ceoceo22tiotio22siosio22zrozro22氟硅烷偶联剂氟硅烷偶联剂alal22oo33alal22oo33siosio22硅氮烷聚合物硅氮烷聚合物各种偶联剂各种偶联剂电气特性控制电气特性控制导电涂层导电涂层强介电涂层强介电涂层itoitocdcd22snosno44氧化铝氧化铝batiobatio33litaolitao33目的目的功能功能薄膜涂层材料薄膜涂层材料光学特性控制光学特性控制着色着色吸收光吸收光涂层涂层反射光涂层反射光涂层防反射光涂层防反射光涂层光学开关元件光学开关元件像片穿孔像片穿孔phbphb电子技术元件电子技术元件光磁记忆材料光磁记忆材料siosio迁移金属氧化物迁移金属氧化物等离子体聚合膜等离子体聚合膜itoitotiotio22氧化钒氧化钒siosio22色素色素氧化钨氧化钨biyfegabiyfega氧化物氧化物其他其他光刻胶光刻胶基板基板气体分离膜气体分离膜聚硅烷聚硅烷alal22oo33siosio22alal22oo713日本人用溶胶凝胶技术制备的功能薄膜材料用途用途溶胶溶胶凝胶材料凝胶材料水处理水处理氧化钛氧化钛臭氧组合臭氧组合染色废液氧化钛染色废液氧化钛氧化硅凝胶载体氧化硅凝胶载体氯溶液分解氧化钛氯溶液分解氧化钛大气中大气中noxx净化净化氧化钛氧化钛硅酸镁胶粘剂硅酸镁胶粘剂防臭抗菌涂料防臭抗菌涂料氧化钛氧化钛金属氧化物金属氧化物抗菌涂料抗菌涂料抗菌喷雾器抗菌喷雾器防污涂料防污涂料超防水透明膜

溶胶凝胶法制备玻璃的工艺流程

溶胶凝胶法制备玻璃的工艺流程一、前驱体溶液制备溶胶凝胶法首先需要制备玻璃的前驱体溶液。

一般来说，前驱体溶液包含三个主要成分：玻璃形成剂、促进玻璃形成的助熔剂以及溶剂。

玻璃形成剂通常是氧化金属，如硅酸盐、硼酸盐、铝酸盐等。

助熔剂的加入可以降低玻璃的熔点和粘度，促进玻璃的形成。

常用的助熔剂包括碱金属氧化物和碱土金属氧化物。

溶剂则用于溶解前驱体物质，保持溶液的流动性。

制备前驱体溶液的方法通常是将相应的金属盐加入溶剂中，然后通过搅拌和加热等操作使金属盐完全溶解。

在加热的过程中，需要控制溶液的温度和搅拌速度，以确保金属盐能够充分溶解并保持均匀分布。

此外，为了进一步提高溶液的稳定性和均匀性，有时还会加入表面活性剂或结晶抑制剂等添加剂。

二、溶胶凝胶转化在制备好前驱体溶液后，接下来就是通过溶胶凝胶转化将其转变成固态玻璃材料。

溶胶凝胶转化是一个复杂的过程，包括溶胶形成、凝胶化和成熟三个阶段。

在溶胶形成阶段，前驱体溶液中的金属盐会逐渐发生水合反应，形成金属氢氧化物或金属氢氧根离子等溶胶体系。

此时，溶液会逐渐变得浑浊，并开始形成胶状物质。

凝胶化阶段是溶胶变成凝胶固体的过程，常用的方法包括酸碱中和、温度控制和添加凝胶剂等。

成熟阶段则是指凝胶体系进一步稳定和成型的过程，通常需要进行干燥和热处理等操作，以获取具有一定形状和结构的玻璃材料。

三、干燥和烧结在溶胶凝胶转化后，得到的玻璃材料通常还含有大量溶剂和水分。

为了去除这些残留物质，需要进行干燥和烧结处理。

干燥过程通常包括自然干燥和烘干两种方法，通过逐步升高温度和降低压力，使玻璃材料中的溶剂和水分逐渐挥发干燥。

烧结是将干燥后的玻璃材料加热至一定温度，使其熔化并形成固态玻璃的过程。

烧结过程中需要控制炉温、炉速和气氛等参数，以确保玻璃材料能够均匀、完全地烧结和固化。

烧结结束后，得到的玻璃材料具有良好的透明性、强度和化学稳定性，可以用于各种工程应用。

四、应用及展望溶胶凝胶法制备的玻璃材料具有许多优点，如成本低、制备工艺简单、可控性强等，因此在光学、电子、化工、医药等领域有着广泛的应用前景。

溶胶-凝胶法制备硼硅玻璃掺杂BST陶瓷的研究

ＷＡＮＧｉｎ－ｉ，ｕ — ｎｇＪａｇｙｎｇｗＹｕｐｉ
（．ＣｏｌｇｆＭａｅｉｌｃｅｃｎｇｎｅｉ１ｌｅｏｔｒａｉｎｅａｄＥｎｉｅｒｅＳｎｇ，ＪｌｎｉｅｓｔｉｉｇＵｎｖｒｉｙ，Ｈａｚｏ１０８。Ｃｈｎａｎｇｈｕ３０１ｉａ；
摘要：究了ｓ０系玻璃掺杂对钛酸锶钡（Ｓ陶瓷的相结构和介电性能的影响。实验结果表明，研ｉ — ＢＴ）当ｘＳＯ）１％时，ｉ一系玻璃掺杂ＢＴ陶瓷易出现杂相，ＢＳＯｓ。（ｉ ≤ ｉ，ｉ３系玻璃掺（ｉ？＞０Ｓ— ０ＢＳ即ａＴｉｉ相ＳＯ）０ＳＩＯ —－
杂ＢＴ陶瓷粉体的相结构为立方钙钛矿相结构，合成温度大于等于６０Ｃ，存在第二相。Ｓ—－系玻璃掺杂Ｓ其０不ｉＯＢＢＴ陶瓷的烧结温度低于传统工艺。Ｓ—－系玻璃掺杂ＢＴ陶瓷的显微结构呈细晶结构（粒尺寸＜１ｍ）随ＳｉＯＢＳ晶。玻璃含量的增加．ｉ－系玻璃掺杂ＢＴ陶瓷介电常数ｅ低，电峰变低，坦，ＳＢＯ — Ｓ降介平峰形宽化，电损耗降低，里介居温度向低温移动。
ｇａｓｐｌｓｏｗｄｒｓｏｗｅｙｃｌＸＲＤａｔｎｅｏｋｔｏｌｃｙｔｌｉｔｕｃｕｒｏｒｅｔ６０ ℃ ａｏｓｃｄａｅｓｈｄｔｐｉａｐｔｅｒｓｏｆｐｒｖｓｉｅｐｙｒｓａｌｓｒｔｅｆｍｄａ０ｎｅｎｄｎｅｏｎ — ｒａｅｗａｔｃｅＴｈｅｃｒｍｉｏｐｄＳｉＢＯａｓｓｍｐｌｓｗｅｅｓｎｔｒｄａｏｗｅｅｐｒｔｅｏｍｐｒｄｗｉｈｙｐｈｓｓｄｅｅｔｄ．ｅａｃｄｅ～－ｇｌｓａｅｒｉｅｅｔｌｒｔｍｅａｕｒｓｃａｅｔｔｅｃｎｎｉａｒｕｈｏｖｅｔｏｎｌｂａｉｍｓｒｎｔｕｍｔｔｎａｅｃｒｍｉｓｔｏｉｉａｔｅａｃ．ＭｕｃｓａｌｒｓｚｄｒｉｒｈｍｌｅｉｅｇａｎｓａｅｏｂｔｉｄｉｔＢＳＴｃｒｍｉａｎｅｎｈｅｅａｃｄｏｄＳｉＢ— ｇｌｓａｐｌｓＴｈｉｌｃｒｃｐｒｉｔｖｔｎｅｅｔｉｓｉａｉｆＢＳＴｅａｉｏｐｄＳ— Ｏｌｓｐｅ — Ｏａｓｓｍｅ．ｅｄｅｅｔｉｅｍｔｉｉｙａｄｄｉｌｃｒｃｄｉｓｐｔｏｎｏｃｒｍｃｄｅｉＢ－ｇａｓ

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阴极射线管（Ｒ）、ＣＴ … 橱窗玻璃、Ｊ高能激光器、Ｊ太阳能吸收器－以及其它应用＿。通常，４８Ｊ人们有很多
方法来制备减反射薄膜，如化学气相沉积（Ｖ、控溅射 ¨。自组装合成 ¨ 溶胶一凝胶法－］ＣＤ）磁。、 ¨、７以及其它方法 ¨ 。其中，胶一胶法有许多优良的特性，溶凝如薄膜各相同性、面涂膜、分可控以及可应用于双成各种不规则的表面等。因此，胶一胶法常用来在各种基体表面制备不同性能的功能膜］溶凝。溶胶中添加有机聚合物在普通硅酸盐玻璃和各种光学晶体上制备减反射薄膜的方法日益得到重
本文以正硅酸乙酯、乙二醇为主要原料，聚用酸催化法在硼硅酸盐玻璃上制备ＳＯ减反射薄膜，ｉ着重研
究了聚乙二醇的用量和相对分子量对二氧化硅薄膜光学性能的影响。
１实验
１１溶胶的制备．实验用正硅酸乙酯（ＥＳ、水乙醇、ＴＯ）无盐酸、聚乙二醇（Ｅ均为化学纯，乙二醇的相对分子量分别ＰＧ）聚
（ｅａｔｅｔｆｎｒｎｃＭａｒｌ，ａｔｈｎｎｅｉｆｃｎｅａｄＴｃｎｌｇ，ｈｇａ２０３，ｈｎ）ＤｐｒｎｏａｉｍｏＩｇｔｉｓＥｓＣｉＵｉｒｔｏｉｃｅｈｏｙＳａｈｉ０２７ＣｉａｅａａｖｓｙＳｅｎｏｎ
在加热炉中以１【ｍｉ＝ｎ的升温速率加热至４０Ｃ热处理３ｉ。ａ／０ｏ下０ｍｎ
１４薄膜的表征．
使用Ｌｉ光学显微镜２０ｅｚｔ０倍下观察薄膜表面均匀性。使用扫描电子显微镜（Ｓ６６Ｌ，ＥＬ观ＪＭ一３０ＶＪＯ）
察表面结构和形态。使用原子力显微镜（ａｏｃｐｍ，ｅｃ）ＮｎＳｏｅＶｅｏ观察表面微观形貌和测量薄膜厚度。使用紫
Ａｂｓｒｃ：ｔａｔＴＥＯＳａｄＰＥＧｔｉｅｅｔｒｌｔｅｍｏ．ｗｔｎｗｉｈｄｆｒｎｅａｉ１ｖ．ｗｅｅｕｅｓｒｗｔｒａｓｔｒｐｒｉｇｅｒｓｄａａｍａｅｌｏｐｅａｅｓｎｌｉｌｙｒａｔｅｅｆｅＳＯ２ｆｌｓｎｂｏｏｉｃｔｌｓｙｏａｅｎｒｆｅｖｉｍｏｒｓｌａｅｇａｓｂｓｌ— ｇｌｍｅｈｄｉｌｉｉｉｅｔｏ．ｅｅａｉｎｈｐｂｔｅｒｌｔｓｉｓｅｗｅｎｏ
ＰＧＫ时，Ｅ６表面产生３ｍ的ＳＯ颗粒。这些差别会对薄膜的透过率和反射率有一定的影响。０ｎｉ：２２聚乙二醇对薄膜光学性能的影响．大部分的太阳能辐射都是集中在１０～０ｍ波长范围之间，中５％的能量集中在可见光区，３７４００ｎ其０４％
第３７卷第２期
２００９年４月
玻璃与搪瓷
ＧＩＳＡＳ＆ＥＮＡＭＥＬ
Ｖｏ．３．１７Ｎｏ２Ａｐ．０ｒ２０９
溶胶一凝胶法制备硼硅酸盐玻璃上减反射薄膜
郑晔，陈奇，宋鹂，李会平，侯凤珍
２０３）０２７
显微照片，薄膜的厚度为１０ｎ０ｍ。从图中可看出：ＥＰＧ相对分子量的变化对ＳＯｉ颗粒大小产生影响。薄膜
表面有一定的起伏，示孔隙结构的存在。当添加ＰＧＫ后，面产生２ｍ的ＳＯ显Ｅ１表０ｎｉ颗粒；当添加而
图１添加ＰＧＫ的ＳＯ薄膜表面的光学照片（ｏＥ１ｉ：２ｏ×）
图２添加ＰＧＫ的ＳＯＥ１ｉ薄膜表面的ＳＭ图Ｅ
・
８・
玻璃与搪瓷
２００９年４月
膜，免了因膜层表面状态变差而造成的散射问题。避
１３薄膜的制备．
在２℃的清洁环境下用提拉法对基片进行涂膜（５涂膜时粘度为０１ｃａ・）提拉速度保持在５ｃ／．Ｐｓ，ｍ
ｍｎ静置在溶液中０５ｍｎ后以同样的提拉速度取出基片。制备的薄膜先在５ｏ的干燥箱内干燥１，ｉ，．ｉＯ【＝ｈ随后
为１０、０、００２００４００和６００分别表示为ＰＧＫＰＧＫ、Ｅ４００（Ｅ１、Ｅ２ＰＧＫ和ＰＧＫ，Ｅ６）水为去离子水。以正硅酸乙酯、乙醇和水为原料，以盐酸为催化剂，尔比ＴＯ按摩ＥＳ：ＨＯ：Ｈ１ｔＨ＝１：２：００４：２２Ｃ：ＥＯ．０４的比例充分搅拌ｌｈ进行预水解。不同相对分子量的聚乙二醇随后以一定的添加量分别加入溶胶中，ＰＧ与ＴＯ使ＥＥＳ摩尔量之比／ＰＧ）ｎＴＯ）ｔ＇Ｅ／（ＥＳ分别为３／０４／０５／０６／０和７／０并继续搅拌１５ｈ后静置１天，（０７、０６、０５、０４０３，．等待拉膜。
Ｋｅｒｓ：ｎｉｅｅｔｖｌ；ｂｒｓｌｃｔｌｓｙｗｏｄａｔｒｆｃｉｅｆｍｌｉｏｏｉｉａｅｇａｓ；ｓｌ—ｇｌｒｎｍｉａｃｏｅ；ｔａｓｔｎｅｔ
０引言
为了提高光通过光学部件的透过率和降低表面反射，反射薄膜（透膜）减增在许多领域得到了应用，如
图３ａ添加ＰＧＫ的Ｓ２（）Ｅ１ｉ薄膜表面的ＡＭ图ＯＦ
图３ｂ添加ＰＧＫ的ｓ０薄膜表面的ＡＭ图（）Ｅ６ｉ２Ｆ
图３ａ和图３ｂ分别为添加了ＰＧＫ和ＰＧＫ的Ｓ：（）（）Ｅ１Ｅ６ｉ薄膜［（Ｅ）ｎＴＯ）５／０的原子力ＯｎＰＧ／（ＥＳ＝０５］
ｐｅａｉｒｃｓｅｎｐｉａｒｐｒｉｓｏｈｌｒｎｅｔａｅｒｐｒｎｇｐｏｅｓｓａｄｏｔｃｌｐｏｅｔｅｆｔｅｆｍｓｗｅｅｉｖｓｇｔｄ．１ｅｕｔｈｗｅｈａｅｉｉｈｅｒｓｌｓｓｏｄｔｔｔｈａｄｔｏｍｏｎｆＰＥＧｏｌｆｅｔ￣ａｓｔｎｅｏｅｆｓＴｈｘｍａｒｎｍｉｔｎｅｏｈｓｄｉｎａｕｔｏｉｃｕｄａｆｃｎｍｉｔｃｆｔｌ．ａｈｉｍｅｍａｉｌｔａｓｔａｃｆｔｅｅｉｍｓａｈｅｅｅｌｒｒｔｏｆｌｓｉｃｉｖｄｗｈｎｔｅｍｏａａｉｆＰＥＧｏＩｈｏｔＥＯＳｉＯ０．ＡｄｉｉｎｏＳ５／５ｄｔｏｆＰＥＧ００ｃｎｍａｅｔｅ１０ａｋｈｌｗｅｔｒｆｅｔｃｒｕｄ５０ｎ。ｗｈｃｔｈｓｔｅｗａｅｅｇｈｏｅｈｇａｏａｒａａｅｏｓｅｃａｅａｏｎ５ｍｌｎｉｈｍａｃｅｖｌｎｔｆｔｉｈｅｔｓｌｒｉｒｄｉｎｅ．ｈｈ
ＰｒｐａａｉｎｏｔｒｆｅｔｖｌｓｏｒｓｌａｅｅｒｔｏｆＡｎｉｅｃｉｅＦｉｎＢｏｏｉｃｔｌｍｉ
ＧｌｓｙＳｌ・ｇｌＭｅｈｄａｓｂｏ — ｅｔｏ－
ＺＥＧＹ。ＨＮＱ，ＯｉＬｕｐｎ，Ｏｅｇ — ｈｎＨＮｅＣＥｉＳＮＧＬ，ＩＨｉ— ｉｇＨＵＦｎｚｅ
表明：ＥＰＧ的添加量可以改变薄膜的透过率，ＰＧＴＯ当Ｅ／ＥＳ的摩尔比为５／０时能达到最大值。０５
ＰＧＫ能将反射率最小值调整到５０ｎＥ１５ｍ，从而对应于最高的太阳辐射波长。
关键词：反射膜；减硼硅酸盐玻璃；溶胶一凝胶；透过率中图分类号：Ｑ７．３Ｔ１１７４文献标识码：Ａ文章编号：００—２７（０９００００１０８１２０）２— ０６— ４
（东理工大学无机材料系，海华上
摘要：以正硅酸乙酯（ＥＳ、同相对分子量的聚乙二醇（Ｅ为主要原料，用溶胶一凝胶法ＴＯ）不ＰＧ）采
在硼硅酸盐玻璃板上制备单层ＳＯ减反射薄膜，究了制备工艺对薄膜光学性能的影响。结果ｉ研
２结果与讨论
２１薄膜的表面形貌．
图１为添加ＰＧＫ后制得的ＳＥ１ｉ薄膜［ＰＧ／（ＥＳ５／０的表面光学显微镜图片，２Ｏ（Ｅ）ｎＴＯ）＝０５］图为该薄膜的扫描显微镜照片。从图中可以看出：薄膜表面非常平整，颗粒分布均匀，没有明显的开裂现象。在本实验中，将制备好的薄膜在５￣０Ｃ的干燥箱内干燥１，ｈ能够控制水分的蒸发速率，释溶胶相向凝胶相转变过缓程中产生的应力。同时，慢升温能够防止薄膜因高分子分解而造成的对原有结构的破坏，缓得到平整的薄