重复性限和再现性限
混凝土外加剂匀质性试验方法GBT8077-2023新旧规范对比
《混凝土外加剂匀质性试验方法》（GB/T8077-2023）新旧规范对比一、主要修订内容本文件代替GB/T8077—2012《混凝土外加剂匀质性试验方法》，与GB/T8077—2012相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：a)范围中增加了膨胀剂（见第1章，2012年版的第1章）;b)更改了试验的基本要求中试验次数与要求，更改了试验用水的要求，增加了例行生产控制分析时的要求，增加了试剂要求，增加了数据处理的要求（见第4章，2012年版的第4章）;c)增加了外观的要求（见第5章）;d)增加了稳定性的要求（见第6章）;e)更改了含固量的称样量以及干燥时间（见7.1.3,2012年版的第5章）;f)增加了含固量的试验方法——稀释干燥法（见7.2);g)增加了含固量的试验方法——真空干燥法（见7.3);h)更改了含水率的称样量以及干燥时间（见8.1.3,2012年版的第6章）;i)增加了含水率的试验方法——真空干燥法（见8.2);j)删除了密度测定的液体比重天平法，更改了比重瓶法测定密度中比重瓶容积的校正（见9.1.4.1,2012年版的7.1.4.1、7.2);k)增加了手工筛析法细度检验的设备，增加了细度测定中的负压筛析法（见10.1,10.2,2012年版的第8章）;1)增加了表面张力的仪器（见12.2,2012年版的10.3);m)更改了电位滴定测定氯离子的试验方法，增加了全自动氯离子测定仪，增加了低浓度氯离子含量的测定方法，增加了标准溶液的浓度，增加了不溶物测定氯离子的样品前处理，更改了重复性和再现性（见第13章，2012年版的第11章）;n)更改了离子色谱法测定氯离子样品的前处理，更改了重复性限，增加了再现性限（见13.2.3.1、13.2.5,2012年版的11.2.4.1、11.2.6);o)更改了重量法测定硫酸钠含量的试剂以及仪器设备，更改了试验步骤（见14.1.2、14.1.3,2012年版的12.1.2、12.1.3、12.1.4);p)更改了离子交换重量法测定硫酸钠含量的仪器（见14.2.2.2,2012年版的12.2.3);q)更改了水泥净浆流动度中仪器，增加了的材料，增加了试验用水的温度，增加了试验环境温度，更改了试料加入的顺序，更改了测试时间（见15.2、15.4,2012年版的13.2、13.3);r)增加了胶砂减水率的试验环境温度，增加了试验用水的温度（见16.2、16.3,2012年版的14章）;s)更改了碱含量的试验方法，对溶于水和不溶于水的试样分别采取不同的前处理方法（见第17章，2012年版的第15章）。
实验室内部化学分析方法重复性限和再现性限的确定
实验室内部化学分析方法重复性限和再现性限的确定张兰生; 喻生洁; 文占杰【期刊名称】《《中国金属通报》》【年(卷),期】2012(000)033【总页数】2页(P38-39)【关键词】实验室分析; 化学分析方法; 再现性; 重复性; 室内; 试验环境; 试验方案; 结果数【作者】张兰生; 喻生洁; 文占杰【作者单位】金川集团公司检测中心【正文语种】中文【中图分类】O657.31本文通过在同一实验室内组织小型的协同实验，提出了由时间不同引起的变异，即包含了实验室分析测试中通常发生的设备校准、不同试剂、不同人员及试验环境等各种变化所产生的变异，设计了合理的试验方案，确定参与实验的人数、样品数目及同一样品的分析结果数，并以《ICP-AES法测定镍精矿中砷量》方法为实例，阐述了实验室内部分析方法的重复性限和再现性限的确定方法。
化学分析结果的准确度以前采用允许差作为衡量指标，现在国家标准和ISO标准均采用重复性限r和再现性限R来表述，确定方法在许多资料中均有描述，但在一个实验室内部应用的化学分析方法，其准确度的确定没有可参照标准。
本文根据实验室内部分析方法的应用情况，制定合理的实验方案，进行一种准实验室间的小型协同试验，用“时间”因素代替参与实验室，由时间不同引起的变异，如：设备校准、不同试剂、不同人员及试验环境等，即包含了实验室间通常发生的各种变化所产生的各种变异，并用实例阐述实验室内重复性限和再现性限的确定方法。
参加试验的人员应是担任日常分析、技术熟练并掌握规定方法的人员，所用仪器的性能指标必须合格并满足测定要求，试验要严格按照操作规程进行。
1．参加实验人数和测定结果数的选择在较小的工作量与所得数据的不确定度减少到一个满意水平之间做折衷选择，确定参加试验的人次为8～15（p）个，分析人员（i）在水平（j）的测定结果数选择为2次（nij=2）。
2．样品的选择试样应具有代表性，成分均匀。
试验样品一般不少于5种不同含量的物料，最低和最高含量应分别接近测定范围的上下限，中间水平的样品应介于前后两个水平之间。
测量系统分析---5 重复性和再现性 GRR
EV---Equipment Variation 设备变差----重复性: AV---Appraiser Variation 评价者变差---再现性: PV---Part Variation 零件的变差--------产品偏差:
与评价人之间的交互作用和由于量具造成的重复误差。但 计算复杂，需掌握一定程度的统计学知识。
-7-
第五章
重复性和再现性
GRR分析方法---极差法
例：2个评价人对5个零件进行测量。在研究中，两个评价人各将每 个零件测量一次。每个零件的极差是评价人A获得测量值和B获得 测量值之间的绝对差值。计算极差的和与平均极差。通过将平均极 差均值乘以1/d2*得到标准偏差.
计算A评价者测试数据的平均值 计算B评价者测试数据的平均值
计算C评价者测试数据的平均值 计算全部评价者所测数据的平均值 计算单个零件的平均值 计算零件全距Rp 计算最大与最小量测值班的差异 计算零件全距的极差R的平均值
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6 7
8 9 10 11
=Max(Xa,Xb, Xc)-Min(Xa,Xb,Xc) =( Ra + Rb + Rc ) / 3
第五章
重复性和再现性
GRR分析方法
● 极差法 (全距法) 特点：简单快捷，能提供整体大概概况 ● 均值极差法（全距及平均值法）（包括控制图法） 特点：可将测量系统的变差分成两个部分-----重复性和再
现性，而不是他们的交互作用
● ANOVE法--方差分析法（变异数分析法） 特点：是一种标准统计技术，可算出零件、评价人、零件
重复性和再现性
量具重复性与再现性分析：GR&R 是用来检定检测产品的人员是否具备识别产品特性的能力，正常的产品是否会误判，不正常的产品是否会漏判，也就是检定“检测系统是否正常”的一个工具。
GR&R是研究重复性和再现性的，是计量型分析。
1．简称：重复性（EV）(equipm ent varian ce)设备偏差、（再现性AV）(appris er varian ce)人員偏差、产品偏差（PV）(produc ts varian ce),2．重复性（Repeat abili ty）：重复性是用本方法在正常和正确操作情况下，由同一操作人员，在同一实验室内，使用同一仪器，并在短期内，对相同试样所作多个单次测试结果，在95％概率水平两个独立测试结果的最大差值。
在中国仪器中当测量条件是在以下4个状况下实验时，相同的待测量的测量结果有一致性的称为重复性，4个条件如下：a、相同的测量环境b、相同的测量仪器及在相同的条件下使用c、相同的位置d、在短时间内的重复3．再现性（Reprod ucibi lity）是指两个不同的实验室对同一物料进行测定两个分析结果接近的程度.再现性的值总是大于或等于重复性,因为再现性的测量结果把重复性引起的偏差考虑进去了。
在很多实际工作中，最重要的再现性指由不同操作者、采用相同的方法、仪器，在相同的环境条件下，检测同一被测物的重复检测结果之间的一致性，即检测条件的改变只限于操作者的改变。
也就是说别人用你说的方法和仪器也能做出同样的结果来，这就是试验的再现性。
当然，这样的试验就叫做再现性实验。
4.测量结果的重复性：是指“在相同测量条件下，对同一被测量进行连续多次测量所得结果之间的一致性”。
上述定义中的“一致性”是定量的，可以用重复性条件下对同一量进行多次测量所得结果的分散性来表示。
重复性和再现性
量具重复性与再现性分析：GR&R 是用来检定检测产品的人员是否具备识别产品特性的能力，正常的产品是否会误判，不正常的产品是否会漏判，也就是检定“检测系统是否正常”的一个工具。
GR&R是研究重复性和再现性的，是计量型分析。
1．简称：重复性（EV）(equipment variance)设备偏差、（再现性AV）(appriser variance)人員偏差、产品偏差（PV）(products variance),2．重复性（Repeatability）：重复性是用本方法在正常和正确操作情况下，由同一操作人员，在同一实验室内，使用同一仪器，并在短期内，对相同试样所作多个单次测试结果，在95％概率水平两个独立测试结果的最大差值。
在中国仪器中当测量条件是在以下4个状况下实验时，相同的待测量的测量结果有一致性的称为重复性，4个条件如下：a、相同的测量环境b、相同的测量仪器及在相同的条件下使用c、相同的位置d、在短时间内的重复3．再现性（Reproducibility）是指两个不同的实验室对同一物料进行测定两个分析结果接近的程度.再现性的值总是大于或等于重复性,因为再现性的测量结果把重复性引起的偏差考虑进去了。
在很多实际工作中，最重要的再现性指由不同操作者、采用相同的方法、仪器，在相同的环境条件下，检测同一被测物的重复检测结果之间的一致性，即检测条件的改变只限于操作者的改变。
也就是说别人用你说的方法和仪器也能做出同样的结果来，这就是试验的再现性。
当然，这样的试验就叫做再现性实验。
4.测量结果的重复性：是指“在相同测量条件下，对同一被测量进行连续多次测量所得结果之间的一致性”。
上述定义中的“一致性”是定量的，可以用重复性条件下对同一量进行多次测量所得结果的分散性来表示。
而表示测量结果分散性的量，最为常用的是实验标准。
重复性条件。
质言之，就是在尽量相同的条件下，包括程序、人员、仪器、环境等，以及尽量短的时间间隔内完成重复测量任务。
能力验证相关62问
能力验证相关62问1. 什么是重复性限？与重复性标准差s r 之间有何关系？答：在GB/T 6379.1-2004《测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 第1部分:总则与定义》中，重复性限(repeatability limit)被定义为“一个数值，在重复性条件下，两个测试结果的绝对差小于或等于此数的概率为95%”。
重复性限用r 来表示。
也就是说，在重复性条件下，两次测试结果之差小于或等于r 的概率为95%。
在GB/T 3358.1-2009《统计学词汇及符号 第1部分：一般统计术语与用于概率的术语》中，重复性标准差(repeatability standard deviation)被定义为：“重复性条件下获得测试结果或测量结果的标准差，以s r 表示。
”当重复次数较多，s r 充分可靠(自由度ν较大)而测量结果接近正态分布的条件下，有：r r s s r 8.2296.1≈×= （1） 当自由度ν并不充分大时，上述计算公式中的1.96则应以t 分布临界值t 95(ν) 代替。
例如ν=10时，t 95(10)=2.23 标准方法的重复性标准差可按照GB/T 6379.2-2004《测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法》规定的方法通过试验进行测算。
在JJF1059《测量不确定度评定与表示》中指出：“在规定实验方法的国家标准或类似技术文件，按规定的试验条件，当明确指出两次测量结果之差的重复性限r 或复现性限R 时，如无特殊说明，则测量结果标准不确定度为83.2/)(r x u i =或83.2/)(R x u i =”，这就是说，若标准方法给出了其重复性限，则使用该方法所得测量结果的标准不确定度可以由r 计算得出。
2. 什么是再现性限？与再现性标准偏差s R 之间有何关系？答：在GB/T 6379.1-2004《测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 第1部分:总则与定义》中，再现性限(reproducibility limit)定义为：“一个数值，在再现性条件下，两个测试结果的绝对差小于或等于此数的概率为95%。
重复性限 r 和再现性限 R的实际应用
1.2.1 测量精密度 measurement precision 精密度 precision (VIM 2.15) 在规定条件下，对同一或类似被测对象重复测量所 得示值或测得值间的一致程度。 【注 1】 测量精密度通常用不精密度以数字形式表 示，如在规定测量条件下的标准偏差/方差/变差系数。 【注2】 规定条件可是诸如重复性测量条件、中间精 密度测量条件/再现性测量条件(见GB/T6379.1-2004)。 【注3】 测量精密度用于定义测量重复性、中间测量 精密度和测量再现性。 【注 4】有时，用术语“测量精密度”指“测量准确 度”，这是错误的。 13
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一、 术语和定义(5)
1.1.6 再现性 reproducibility 在再现性条件下的精密度 。 ( 改自 GB/T 3358.11993) 1.1.7 再现性条件 reproducibility conditions
在不同的实验室，由不同的操作员使用不同设备， 按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立进行的测 试条件。(改自GB/T 3358.1-1993)
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各种精密度条件及其方差的比较
中间精密度条件 复现性条件 名称 重复性条件 中等精密度条件 再现性条件 Reproducibility Intermediate Reproducibility (译文/ Repeatability condition condition Precision conditions) 英文) condition 相 同 测 量 程 序 、除 了 相 同 测 量 程 在不同的实验室 相 同 操 作 者 、 相序 、 相 同 地 点 ， ，由不同的操作不 同 地点 、 不 同 同 测 量 系 统 、 相以 及 在 一 个 较 长 员使用不同设备操 作 者 、 不 同 测 同 操 作 条 件 和 相时 间 内 对 同 一 或 定 义 同 地 点 ， 并 在 短类 同 被 测 对 象 重，按相同的测试量 系 统 ， 对 同 一 方法，对同一被或 类 同 被 测 对 象 时 间 内 对 同 一 或复 测 量 的 一 组 测 测对象相互独立重 复 测量 的一 组 类 同 的 被 测 对 象量 条 件 外 ， 还 可 进行的测试条件测量条件。 重 复 测 量 的 一 组 包 括 涉 及 改 变 的。 测量条件。 其它条件。 方 差 室内方差最小 比室内方差大 比复现性方差大 可能最大
重复性和再现性
量具重复性与再现性分析：GR&R 是用来检定检测产品的人员是否具备识别产品特性的能力，正常的产品是否会误判，不正常的产品是否会漏判，也就是检定“检测系统是否正常”的一个工具。
GR&R是研究重复性和再现性的，是计量型分析。
1．简称：重复性（EV）(equipment variance)设备偏差、（再现性AV）(appriser variance)人員偏差、产品偏差（PV）(products variance),2．重复性（Repeatability）：重复性是用本方法在正常和正确操作情况下，由同一操作人员，在同一实验室内，使用同一仪器，并在短期内，对相同试样所作多个单次测试结果，在95％概率水平两个独立测试结果的最大差值。
在中国仪器中当测量条件是在以下4个状况下实验时，相同的待测量的测量结果有一致性的称为重复性，4个条件如下：a、相同的测量环境b、相同的测量仪器及在相同的条件下使用c、相同的位置d、在短时间内的重复3．再现性（Reproducibility）是指两个不同的实验室对同一物料进行测定两个分析结果接近的程度.再现性的值总是大于或等于重复性,因为再现性的测量结果把重复性引起的偏差考虑进去了。
在很多实际工作中，最重要的再现性指由不同操作者、采用相同的方法、仪器，在相同的环境条件下，检测同一被测物的重复检测结果之间的一致性，即检测条件的改变只限于操作者的改变。
也就是说别人用你说的方法和仪器也能做出同样的结果来，这就是试验的再现性。
当然，这样的试验就叫做再现性实验。
4.测量结果的重复性：是指“在相同测量条件下，对同一被测量进行连续多次测量所得结果之间的一致性”。
上述定义中的“一致性”是定量的，可以用重复性条件下对同一量进行多次测量所得结果的分散性来表示。
而表示测量结果分散性的量，最为常用的是实验标准。
重复性条件。
质言之，就是在尽量相同的条件下，包括程序、人员、仪器、环境等，以及尽量短的时间间隔内完成重复测量任务。
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重复性限和再现性限的计算
一个数值，在重复性和再现性条件下，两次测试结果的绝对差值不超过此数的概率为95％称为重复性限和再现性限，这两个限值在我们实验过程中对数据结果判断、比对结果的判断，非标方法建立等很多方面都有应用。
重复性（repeatability）：指在同一实验室，使用同一方法由同一操作者对同一被测对象使用相同的仪器和设备，在相同的测试条件下，相互独立的测试结果之间的一致程度。
重复性限（repeatability limit）：一个数值，在重复性条件下，两次测试结果的绝对差值不超过此数的概率为95％。
重复性限符号为r
再现性（reproducibility）：又称“复现性”，指在不同的实验室，使用同一方法由不同的操作者对同一被测对象使用相同的仪器和设备，在相同的测试条件下，所得测试结果之间的一致程度。
再现性限（reproducibility limit）：一个数值，在再现性条件下，两次测试结果的绝对差值不超过此数的概率为95％。
再现性限符号为R
具体计算：
对某一水平浓度的样品进行L个实验室的验证实验，每个实验室平行测定n 次，按如下公式进行重复性限r 和再现性限R：。