电化学工作站实验讲义
实验报告 电化学工作站
实验报告
电化学工作站
Y30140410 李成佳
一、背景知识
电化学工作站是电化学测量系统的简称，是电化学研究和教学常用的测量设备。
将这种测量系统组成一台整机，内含快速数字信号发生器、高速数据采集系统、电位电流信号滤波器、多级信号增益、IR降补偿电路以及恒电位仪、恒电流仪。
可直接用于超微电极上的稳态电流测量。
如果与微电流放大器及屏蔽箱连接，可测量1pA或更低的电流。
如果与大电流放大器连接，电流范围可拓宽为±100A。
某些实验方法的时间尺度的数量级可达l0倍，动态范围极为宽广，一些工作站甚至没有时间记录的限制。
可进行循环伏安法、交流阻抗法、交流伏安法、电流滴定、电位滴定等测量。
工作站可以同时进行两电极、三电极及四电极的工作方式。
四电极可用于液/液界面电化学测量，对于大电流或低阻抗电解池(例如电池)也十分重要，可消除由于电缆和接触电阻引起的测量误差。
仪器还有外部信号输入通道，可在记录电化学信号的同时记录外部输入的电压信号，例如光谱信号，快速动力学反应信号等。
这对光谱电化学，电化学动力学等实验极为方便。
电化学工作站PPT课件
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国外主要的电化学工作站
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1.2 三电极体系
研究电极上电子的运动是电 化学反应的基础，为了分别 对电池或电解池的阴极，阳 极发生的反应进行观察需用 到三电极体系。
加入的电极叫做参比电极， 它的作用是为了测量进行这 些反应的电极电位的一个基 准电极。
被测定的电极叫做工作电极 ，与工作电极相对的电极叫 做辅助电极。
。因此此扩散过程为控制步，在低频处占主要 部分
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Nyquist图中，最先响应的总是纯 电阻，而后是
电容和电化学反应，再其后是扩散过程。纯电阻为 实部最小的点，而电容和电化学反应为一个半圆， 这是理想情况，如果有多个电化学反应，也就是说
有多个电荷转移过程。那么这个半圆可能不是正圆 ，也可能是两个圆。扩散阻抗表现为一个45度直线
单方向扫描
✓ 正向峰电流iPC ✓ 正向峰电位fPC ✓ 正向半峰电位
fp/2C ✓ 正向峰面积SC ✓ 逆向峰电流iPA
✓ 记录方式：伏 安曲线、电流 时间曲线
✓ 记录精度
✓ 逆向峰电位fPA ✓ 逆向半峰电位
fp/2A ✓ 逆向峰面积SA
11 ✓ 峰电位差Df
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电化学测试方法的优点：
1．简单易行。可将一般难以测定的化学参 数直接变换成容易测定的电参数加以测定 。
电化学工作站的原理与应用
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目录
1、电化学工作站的基本概述 2、电化学测试方法 3、电化学工作站的原理及其具体应用
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1.1电化学工作站的基本概述
电化学工作站在电池检测中占有重要地 位，它将恒电位仪、恒电流仪和电化学交 流阻抗分析仪有机地结合，既可以做三种 基本功能的常规试 验，也可以做基于这三 种基本功能的程式化试验。在试验中，既 能检测电池电压、电流、容量等基本参数 ，又能检测体现电池反应机理的交流阻抗 参数，从而完成对多种状态下电池参数的 跟踪和分析。
实验讲义- 原电池电动势、热力学函数的测定
原电池电动势实验三 原电池电动势的测定和应用一、实验目的1、掌握用电化学工作站测定原电池电动势的原理和方法。
2、了解电动势测定的应用。
二、实验原理可设计成原电池的化学反应，发生失去电子进行氧化反应的部分可作为阳极，发生获得电子进行还原反应的部分可作为阴极，两个半电池组成一个原电池。
电池的书写习惯是左方为负极，即阳极，右方为正极，即阴极。
符号“|”表示两相界面，液相与液相之间一般加上盐桥，以符号“￤￤”表示，。
如电池反应是自发的，则其电动势为正，等于阴极电极电势+E 与阳极电极电势-E 之差，即 -+-=E E E以铜-锌电池为例。
铜-锌电池又称丹尼尔电池（Daniell cell ），是一种典型的原电池。
此电池可用图示表示如下：)1(114-⋅=-kg mol a ZnSO Zn +⋅=-Cu kg mol a CuSO )1(124左边为阳极，起氧化反应Zn e a Zn 2)(12++其电极电势为)()(ln 22+---==Zn a Zn a F RT E E E θ阳 右边为阴极，起还原反应e a Cu 2)(22++ Cu其电极电势)()(ln 22+++-==Cu a Cu a F RT E E E θ阴 总的电池反应)(22a Cu Zn ++ Cu a Zn ++)(12原电池电动势)()(ln 2)(22++-+--=Cu a Zn a F RT E E E θθ=)()(ln 222++-Cu a Zn a F RT E θ θ-E 、θ+E 分别为锌电极和铜电极的标准还原电极电势，)(2+Zn a 和)(2+Cu a 分别为 +2Zn 和+2Cu 的离子活度。
本实验所测定的三个电池为：1、原电池 饱和）()()(22K C l s Cl Hg l Hg - +⋅-)()01.0(33s Ag dm mol AgNO 阳极电极电势 )25/(106.72410.0//4/)(22-⨯-==--℃t V E V E H g s Cl H g阴极电极电势 )(ln //+++==++Ag a FRT E E E Ag Ag Ag Ag θ )25/(00097.0799.0//-⨯-=+℃t V E AgAg θ 原电池电动势 Hg s Cl Hg Ag Ag E Ag a FRT E E E E /)(/22)(ln -+=-=+-++θ2、原电池 )1.0()(3-⋅-dm mol KCl s AgCl Ag +⋅-Ag dm mol AgNO )01.0(33 阳极电极电势 )(ln /)(---=Cl a FRT E E Ag S AgCl θ )25/(000645.02221.0//)(-⨯-=℃t V E Ag S AgCl θ阴极电极电势 )(ln //+++==++Ag a FRT E E E Ag Ag Ag Ag θ 原电池电动势 [])()(ln /)(/+--++-=-=+Ag a Cl a F RT E E E E E Ag S AgCl Ag Ag θθ 其中 90.001.031=⋅±-γ的AgNO kg mol77.01.01=⋅±-γ的KCl kg mol稀水溶液中3-⋅dm mol 浓度可近似取1-⋅kg mol 浓度的数值。
电化学工作站测极化曲线
应用电化学实验本课程安排4个综合实验，每个实验4个学时，共16个学时，按照10人一组分别进行。
自编实验讲义。
实验仪器有：分析天平；直流稳压稳流电源；电化学工作站；恒温水浴；饱和甘汞电极；鲁金毛细管；H 型电解槽；Pt 电极；电解槽；赫尔槽；电力搅拌器、磁力搅拌器；pH 计。
实验1：极化曲线的测定实验内容：测定Ni 2+离子、Co 2+离子单金属电沉积、以及Ni-Co 合金共电沉积的稳态阴极极化曲线。
一、 实验目的1.掌握三电极体系装置和电化学工作站的应用。
2.掌握用线性电位扫描法测量极化曲线的原理和实验方法，学会从极化曲线上分析电极过程特征。
2.测定金属电沉积的阴极极化曲线。
3.学会数据的分析和处理。
二、 实验原理研究电极过程的基本方法是测定极化曲线。
电极上电势随电流密度变化的关系曲线称为极化曲线。
极化曲线表示了电极电位与电流密度之间的关系，从极化曲线上可以求得任一电流密度下的过电势（超电势），看出不同电流密度时电势变化的趋势，直观地反映了电极反应速度与电极电势的关系。
在某一电流密度下极化曲线的斜率i ∆∆ϕ称为极化度（极化率），极化度的大小可以衡量极化的程度，判断电极过程的难易。
极化度小，电极过程容易进行；极化度大，电极过程受到较大阻碍而难以进行。
从极化曲线还可求电极过程动力学参数，如交换电流密度i 0、电子传递系数α、标准速度常数、以及扩散系数；还可以测定反应级数、电化学反应活化能等。
被控制的变量电极电位是随时间连续线性变化的。
随时间连续线性变化的电位可用线性方程表示：Vt i +=ϕϕ；其中：ϕ——扫描电位，t ——扫描时间，V ——扫描速度，i ϕ——扫描起点电位。
常以研究电极相对于参比电极的开路电位作为扫描的起点电位。
扫描电位与时间的关系如图1所示。
图1 电位与时间的关系三、实验仪器、测量线路及试剂1. 实验主要仪器：电化学工作站、计算机、H电解槽，铜丝电极（研究电极），箔片（辅助电极），饱和甘汞电极（参比电极）、Luggin毛细管。
电化学工作站的操作技巧和实验参数优化方法
电化学工作站的操作技巧和实验参数优化方法导言电化学是研究电化学反应及其规律的学科，电化学实验通常使用电化学工作站进行。
电化学工作站是一种实验仪器，主要用于研究电化学过程，并进行反应的控制和分析。
本文将介绍电化学工作站的操作技巧和实验参数优化方法，以帮助研究人员更好地进行电化学实验。
一、电化学工作站的基本操作1. 准备工作在进行电化学实验之前，首先要做好实验准备工作。
包括准备试剂、清洁电化学电极、校准电化学电极仪器等。
同时，还要根据具体实验需要，选择合适的电解质溶液和电极材料。
2. 温度控制温度对于电化学反应有重要影响，因此在实验过程中需要进行恒温控制。
可以使用热水循环器或恒温槽等设备进行温度控制。
在控制温度时，需考虑实验容器的传热效果，尽量减少温度梯度，提高温度的均匀性。
3. 实验容器选择实验容器的选择也是影响电化学实验结果的重要因素。
一般情况下，实验容器应具备以下特点：耐腐蚀、导电性好、透明度高（方便观察反应过程），可选择的材料有玻璃、石英、聚四氟乙烯等。
二、电化学工作站实验参数的优化方法1. 电化学电极的表面处理电化学实验中，电极的表面状态对实验结果的准确性和可重复性有重要影响。
电极表面应该光滑均匀，并且要进行合适的表面处理。
常用的电极表面处理方法有磨砂、抛光、电化学抛光等。
通过表面处理，可以提高电极的导电性和表面反应的活性。
2. 实验参数调整在进行电化学实验时，实验参数的调整是非常重要的。
常用的实验参数包括电极材料、电解质浓度、电流密度、扫描速度等。
这些参数的选择应根据具体实验目的和所研究体系的特性进行调整。
同时，要注意实验参数的合理范围，避免超出实验设备的工作极限。
3. 实验数据的处理与分析电化学实验生成的数据通常需要进行处理和分析，以获得有意义的结果。
常用的数据处理方法包括平滑处理、修正电极电位、计算电流效率等。
此外，还可以利用数据的形状特征，进行峰形分析、数据拟合等操作。
数据处理和分析的目的是得到准确的结果和可靠的结论。
电化学专业实验讲义2014
实验二
交流阻抗法测定腐蚀体系的电化学参数
一、实验目的 l、 掌握交流阻抗研究方法的原理， 了解电极复阻抗测量的多种测试技术。 2、学习 CHI660 的使用方法。 3、掌握不同体系的交流阻抗图谱。 二、实验原理 交流阻抗法， 就是用小幅度正弦交流信号(一般小于 l 0 m V)扰动电解池， 并观察体系在稳 态时对扰动的跟随情况，同时测量电极的阻抗。描述阻抗随频率变化的方法用复数平面图 （Nyquist 图） ，每一点表示某个特定频率下阻抗矢量的实部与虚部。也可用 Bode 图表示，包 括幅频特性曲线和相频特性曲线。一般说来， 电极体系的阻抗不是纯电阻，而且其数值和相 位都随交流电的频率而变， 因而是与频率有关的复阻抗。以复数的形式给出电极在一系列频 率下的阻抗， 即激励信号和电极体系的响应随频率而变化， 阻抗的这种测量方法为频域测量。 如果对电极体系施加激励信号，测量响应随时问的变化，然后变换成响应随频率变化， 这种
目 录
绪 论 ..................................................................................................................................................2 金属腐蚀速度的电化学测试技术.......................................................................................4 交流阻抗法测定腐蚀体系的电化学参数...........................................................................7 活化-钝化金属阳极极化曲线的测量 ...............................................................................10 孔蚀电位的测定 ..............................................................................................................13 循环伏安法研究铁氰根离子电化学反应的可逆性 .........................................................15 电偶腐蚀中电位序的测定.................................................................................................18 超级电容器用聚苯胺电极的制备及电容特性研究 .........................................................21 恒电量法测不锈钢在淡水中的 Rp 和 Cd ........................................................................24 氧还原反应动力学参数的测定.........................................................................................28 铬镍不锈钢晶间腐蚀的评定方法.....................................................................................31
电化学实验讲义2012
应用化学（工）专业技术实验指导书（电化学方向）天津大学化工学院应用化学（工）实验中心二○一二年二月目 录实验一电解池和电极 (2)实验二氯化银电极的制备 (6)实验三稳态恒流法阴极极化曲线的测量 (9)实验四稳态恒电位法测量金属阳极极化曲线 (12)实验五三角波电位扫描法研究氢和氧在铂电极上的吸附行为 (15)实验六恒电位阶跃法测量电极真实表面积 (19)实验七恒电流方波法测量化学电源的内阻 (21)实验八交流阻抗法测量电极过程的交换电流 (25)实验九恒流暂态法测定电化学反应的动力学参数 (30)实验十线性极化法测量金属腐蚀速率 (36)实验十一电合成聚苯胺 (38)实验十二* 开放性实验 (41)附录1 甘汞电极相对标准氢电极的电极电位附录2 线性极化技术中B的文献值附录3 25℃下常用电极反应的标准电极电势参考文献实验一电解池和电极一、实验目的了解电解池的结构；掌握电极等主要部件的安装技巧；了解影响测量准确性的主要因素和解决方法。
二、实验原理电解池的结构和电极的安装对电化学测量有很大影响，因而是电化学测试中非常重要的环节。
（1）设计和安装电解池应考虑的因素1. 便于精确地测定研究电极的电位。
为此，除了电流非常小（< 0.1 mA）的情况，所有的实验都应采用三电极电解池。
为了减小溶液的欧姆电压降对电位测量和控制的影响，应采用鲁金毛细管与参比电极联接，鲁金毛细管的位置必须选择适当。
极化测量时，有电流通过电解池。
因此，溶液中各点到研究电极的电位降就不同。
如图1-1所示，鲁金毛细管口的位置不同，测得的研究电极电位就不同。
因为研究电极与参比电极的鲁金毛细管口之间，由极化电流和这段溶液电阻引起的欧姆电位降，将附加到测量或控制的电位中去，造成误差。
鲁金毛细管口应尽量靠近电极表面。
但是，如果鲁金毛细管口无限靠近研究电极表面，则将使该处电极表面的电力线受到屏蔽，而且改变了该处溶液的对流情况，也会歪曲实验结果。
电化学工作站原理与应用简介ppt课件
❖ 电化学测试方法的优点：
❖ 1．简单易行。可将普通难以测定的化学参数直 接变换成容易测定的电参数加以测定。
电化学任务站的安装图
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电化学任务站
1为任务电极 2为参比电极 3为对电极
电化学任务站的安装图
电化学任务站的安装图
❖1.2 三电极体系
❖ 研讨电极上电子的运动是电化学反响的根底， 为了分别对电池或电解池的阴极，阳极发生的反 响进展察看需用到三电极体系。
❖ 参与的电极叫做参比电极，它的作用是为了丈量 进展这些反响的电极电位的一个基准电极。
6.信噪比为同类产品最好，测试数据准确度位于前茅，重现性优良 7.针对大电流测试，引荐遮断电流法技术，有效的坚持高频区阻抗测 试精度；特别设计的松弛伏安法〔RV〕使得涂层低频区测试速度提 高百倍
8.最新推出光电效应测试系统，可准确检测光-电流、光-电压在不同 条件下的变化，测试光电流效率、激发电子寿命及分散系数等
❖ 阐明浓度1比浓度2、浓度 3的成膜工艺要好，因此 可以选择浓度1作为该参 数的最正确条件。
❖ 循环伏安法原理
❖ 循环伏安法是在一定电位下丈量体系的电流， 得到伏安特性曲线。根据伏安特性曲线进展定性 定量分析。假设施加的电位为等腰三角形的方式 加在任务电极上，得到的电流电压曲线包括两个 分支，假设前半部分电位向阴极方向扫描，产生 复原波，那么后半部分电位向阳极方向扫描时， 便产生氧化波，该法称为循环伏安法。假设电活 性物质可逆性差，那么氧化波与复原波的高度就 不同，对称性也较差。
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实验6 K 3Fe(CN)6溶液循环伏安曲线测定与分析一、 实验目的1． 仔细阅读理解本讲义和相关资料，掌握循环伏安法的基本原理和测量技术。
2． 通过对[Fe(CN)6]3-/[Fe(CN)6]4-体系的循环伏安测量，了解如何根据峰电流、峰电势及峰电势差和扫描速度之间的函数关系来判断电极反应可逆性，以及求算有关的热力学参数和动力学参数。
二、 实验原理1. 循环伏安法简介循环伏安法（Cyclic V oltammetry ，简称CV ）往往是首选的电化学分析测试技术，非常重要，已被广泛地应用于化学、生命科学、能源科学、材料科学和环境科学等领域中相关体系的测试表征。
CV 测试比较简便，所获信息量大。
通过电化学工作站（或恒电势仪），使电极电势(φ或E)在一定范围内以恒定的变化速率扫描。
电势扫描讯号如图1a 所示的对称三角波。
电极电势从起始电势i ϕ变化至某一电势r ϕ，再按相同速率从r ϕ变化至i ϕ，如此循环变化，同时记录相应的响应电流。
有时也采用单向一次扫描讯号（从i ϕ到r ϕ）而得到单程扫描曲线称为线性扫描伏安法（Linear Scan V oltammetry ，简称LSV ）。
图1循环伏安法输入信号(a)，所测定的循环伏安曲线(b)若电极反应为O + e - → R ，反应前溶液中只含有反应粒子O 、且O 和R 在溶液均可溶，控制扫描起始电势从比体系标准平衡电势0平ϕ正得多的起始电势i ϕ处开始作正向电势扫描，电流响应曲线则如图1b 所示。
开始时电极上只有不大的非法拉第电流（双电层充电电流）通过。
当电极电势逐渐负移到0平ϕ附近时，O 开始在电极上还原，并有法拉第电流通过。
由于电势越来越负，电极表面反应物O 的浓度必然逐渐下降，因此向电极表面的流量和电流就增加。
当O 的表面浓度下降到近于零，其向表面的物质传递达到一个最大速度，电流也增加到最大值。
即在图中出现峰值电流I pc ，然后由于电极表面O 的扩散速度赶不上电荷转移速度使电流逐渐下降。
当电势达到r ϕ后，又改为反向扫描。
首先是O 的浓度极化进一步发展和还原电流进一步下降。
随着电极电势逐渐变正，电极附近可氧化的R 粒子的浓度较大，在电势接近并通过 时，表面上的电化学平衡应当向着越来越有利于生成R 的方向发展。
于是R 开始被氧化，并且电流不断增大直到达到峰值氧化电流I pa ，随后又由于R 的显著消耗而引起电流衰降。
如图1b 所示的整个曲线称为循环伏安曲线。
CV 实验十分简单，但却能较快地观测到较宽电势范围内发生的电极过程。
可为电极过程研究提供丰富的信息。
因此是电化学测量中经常使用的一个重要方法。
事实上，当人们对一未知体系进行研究时，最初所使用的方法往往是循环伏安法。
分析CV 实验所得到的电流-电位曲线（伏安曲线）可以获得溶液中或固定在电极表面的组分的氧化和还原信息，电极|溶液界面上电子转移（电极反应）的热力学和动力学信息，和电极反应所伴随的溶液中或电极表面组分的化学反应的热力学和动力学信息。
与LSV 相比，CV 可既对溶液中或电极表面组分电对的氧化反应进行测试和研究，又可测试和研究其还原反应。
CV 也可以进行多达100圈以上的反复多圈电位扫描。
多圈电位扫描实验也可用于电化学合成导电高分子。
2. 可逆CV 曲线计算公式根据循环伏安曲线图中峰电流I p 、峰电势p ϕ（或E p ）及峰电势差p ϕ∆（或ΔE p ）和扫描速率（ʋ）之间的关系，可以判断电极反应的可逆性。
（见图2）注意：这里所说的“可逆”是指电化学反应步骤而言。
表示电子传递速度很快，在电极表面上的O 和R 可以瞬间调整到Nernst 公式所规定的比值，电极电势满足Nernst 方程式，sRR sO O C C In nF RT γγϕϕ+=0平，s O C 、s R C 分别表示电极表面液层中氧化态、还原态的浓度。
电流大小则由电极表面附近液层中反应物质的扩散传质速度所控制。
当电极反应完全可逆时，在25℃下，这些参数的定量表达式有： （1）I pc =2.69×105n 3/2D o 1/2ʋ1/2 C o A即I pc （A ）为峰电流与反应物O 的初始浓度C o （mol·cm -3）成正比，与ʋ1/2（V·s -1）成正比；D o （cm 2·s -1）为O 的扩散系数，A （cm 2）为电极表面积，n 为电荷转移数。
（2）|I pc |=|I pa |，即|I pc /I pa |=1，并与电势扫描速度ʋ无关。
（3）npc pa p 59)(=-=∆ϕϕϕ（mV ），并pc ϕ，pa ϕ与扫描速度ʋ和C o 无关，为一定值。
其中（2）与（3）是扩散传质步骤控制的可逆体系循环伏安曲线的重要特征，是检测可逆电极反应的最有用的判据。
3. 循环伏安曲线实例采用三电极系统的常规CV 实验中（见图2d ），工作电极（The Working Electrode ，简称WE ）相对于参比电极（the Reference Electrode ，简称RE ）的电位在设定的电位区间内随时间进行循环的线性扫描，WE 相对于RE 的电位由电化学仪器控制和测量。
因为RE 上流过的电流总是接近于零，所以RE 的电位在CV 实验中几乎不变，因此RE 是实验中WE 电位测控过程中的稳定参比。
若忽略流过RE 上的微弱电流，则实验体系的电解电流全部流过由WE 和对电极（The Counter Electrode ，简称CE ）组成的串联回路。
WE 和CE 间的电位差可能很大，以保证能成功地施加上所设定的WE 电位（相对于RE ）。
CE 也常称为辅助电极（The Auxiliary Electrode ，简称AE ）。
图2为3 mmol·L -1 K 4Fe(CN)6 + 0.5 mol·L -1 Na 2SO 4水溶液中金电极上的CV 实验结果。
三、仪器与试剂仪器：CHI660E电化学工作站1台；Pt盘电极（φ2 mm，研究电极）、Pt丝电极（辅助电极）、饱和甘汞电极（SCE，参比电极）各1支；容量瓶（50 ml×5个），烧杯（50 ml×4个，25 ml×4个）。
试剂：K3Fe(CN)6，KNO3，H2SO4，乙醇，HNO3，去离子水。
四、实验步骤1.溶液的配制：使用50 ml容量瓶，配制K3Fe(CN)6和KNO3混合溶液5份，溶液中KNO3浓度均为0.5 mol·L-1，K3Fe(CN)6浓度依次为0、1、2、5、10 mmol·L-1。
其中KNO3采用电子天平称取固体，K3Fe(CN)6使用移液管从浓度为0.1 mol·L-1的K3Fe(CN)6储备溶液中移取后稀释。
2.电极的预处理：在抛光布上加入少许0.05 µm的氧化铝粉末，加少量去离子水润湿，使其形成浆状。
将Pt盘电极在抛光布上轻轻划8字打磨1-2分钟，使其表面形成光亮的镜面，用水冲洗。
打磨后的Pt盘电极依次在少量乙醇、1:1的HNO3和去离子水中超声清洗2-3分钟。
3.仪器开机、硬件测试和CV参数设定a)打开电脑，在E盘（实验课）本学期文件夹下建立指定的文件夹，以班号和组号命名；b)开启CHI660E工作站，待其预热10分钟后使用；c)打开桌面上的CHI660E软件，鼠标点击运行Setup中的Hardware Test（如图3），检查仪器状态是否正常。
约1分钟内弹出硬件测试结果。
仪器正常时，所有的数值均接近于零但不全等于零，并显示OK。
如显示failed，说明仪器有问题。
d)运行Setup/Techniques，选择Cyclic V oltammetry。
运行Setup/Parameters，弹出CyclicVoltammetry Parameters窗口，参考如下窗口输入有关参数（如图4）。
图3. CHI660E电化学工作站Setup菜单图4. CV的参数设置面板（Final E不需要设置）4.电极的清洗a)使用0.5 mol·L-1的H2SO4溶液作为电解液，以Pt盘电极为工作电极，Pt丝电极为辅助电极，SCE为参比电极。
使电极浸入电解质溶液中。
将CHI工作站的绿色夹头夹Pt盘电极，红色夹头夹Pt丝电极，白色夹头夹参比电极。
b)采用CV技术，选择合适的灵敏度范围，在-0.2~1.2 V之间以0.5V/s的扫描速度进行多次循环扫描，直到扫描曲线几乎不变。
扫描完成后，取出电极，使用去离子水冲洗电极表面，备用。
5.循环伏安扫描a)将清洗后的Pt盘电极作为工作电极，以Pt丝电极和SCE作为辅助电极和参比电极，测量K3Fe(CN)6的CV曲线。
b)依次使用0、1、2、5、10 mmol·L-1的K3Fe(CN)6和KNO3混合溶液作为电解液。
组建好三电极系统；运行Control中的Open Circuit Potential测量开路电位并记录。
选择CV技术，Init E选择所测的OCP，High E选择0.5 V，Low E选择-0.1 V，扫描速度为0.01 V·s-1，Sweep Segments选择4，选择合适的灵敏度，进行循环伏安扫描。
记录I pc、I pa、ΔE等数据。
c)使用10 mmol·L-1 K3Fe(CN)6+0.5 mol·L-1 KNO3溶液为电解液。
组建好三电极系统，采用4-b中同样的方法，分别以5 mV·s-1、10 mV·s-1、20 mV·s-1、50 mV·s-1、80 mV·s-1、100 mV·s-1的扫描速率进行循环伏安实验。
记录I pc、I pa、ΔE等数据。
6.实验完毕，清洗电极、玻璃仪器，将仪器恢复原位，桌面擦拭干净。
五、数据记录与处理1．数据处理（1）从循环伏安图上读出I pc、I pa、ΔE，填入下表；表1. 不同浓度K3Fe(CN)6中的CVc(mmol·L-1) OCP I pa I pc E pa E pc|I pa/I pc| ΔE 012510表2. 不同扫描速度下的CVʋ(mV·s-1) I pa I pc E pa E pc|I pa/I pc| ΔE 510205080100（2）使用Origin软件或Excel软件作I pa~ʋ1/2和I pa~C O图，进行线性拟合并根据公式I pa=2.69×105n3/2D o1/2ʋ1/2 C o A求出D o；六、本实验注意事项（1）测定前仔细了解仪器的使用方法，开机后需要预热方可进行测试；每次测试完毕注意保存数据再进行下次测试。