维生素C片质量分析

操作步骤（ ） 操作步骤（3）
四、【含量测定】 含量测定】 取本品20片 精密称定，研细，精密称取适量（ 取本品 片，精密称定，研细，精密称取适量（约 相当于维生素C 量瓶中， 相当于维生素 0.2g）置100ml量瓶中，加新沸过 ） 量瓶中 的冷水100ml与稀醋酸 与稀醋酸10ml的混合液适量 的混合液适量， 的冷水100ml与稀醋酸10ml的混合液适量，振摇使 维生素C溶解并稀释至刻度 摇匀，迅速过滤， 溶解并稀释至刻度， 维生素 溶解并稀释至刻度，摇匀，迅速过滤，精 密量取续滤液50ml，加淀粉指示剂 密量取续滤液 ，加淀粉指示剂1ml,立即用碘滴 立即用碘滴 定液（ 定液（0.05mol/L）滴定，至溶液显蓝色并持续 ）滴定，至溶液显蓝色并持续30 秒钟不退。 碘滴定液（ 秒钟不退。每1ml碘滴定液（0.05mol/L）相当于 碘滴定液 ） 8.806mg的维生素 。 的维生素C。 的维生素
操作步骤（ ） 操作步骤（2）
三、【检查】 检查】
），加水 （1） 溶液的颜色：取本品细粉适量（约相当于维生素 ） 溶液的颜色：取本品细粉适量（约相当于维生素c1.0g），加水 ）， 20ml，振摇使维生素 溶解，滤过，滤液照紫外 分光光度法，在 溶解， 分光光度法， ，振摇使维生素c溶解 滤过，滤液照紫外—分光光度法 440nm的波长处测定吸光度，不得超过 的波长处测定吸光度， 的波长处测定吸光度 不得超过0.07。 。 （2）重量差异：取供试品 片，精密称定总重量，求得平均片重后， ）重量差异：取供试品20片 精密称定总重量，求得平均片重后， 再分别精密称定每片的重量，每片重量与平均片重相比较（ 再分别精密称定每片的重量，每片重量与平均片重相比较（凡无含量测 定的片剂，每片重量应与标示片重比较）， ），超出重量差异限度的不得多 定的片剂，每片重量应与标示片重比较），超出重量差异限度的不得多 片超出限度1倍 于2片，并不得有 片超出限度 倍。 片 并不得有1片超出限度 水中， （3）分散均匀性：取供试品 片，置20℃±1℃的100ml水中，振摇 分 ）分散均匀性：取供试品2片 ℃ ℃ 水中 振摇3分 应全部崩解并通过2号筛 号筛。 钟，应全部崩解并通过 号筛。 （4）崩解时限：将吊篮通过上端的不锈钢轴悬挂于金属支架上，浸入 ）崩解时限：将吊篮通过上端的不锈钢轴悬挂于金属支架上， 1000ml烧杯中，并调节吊篮位置使其下降时筛网距烧杯底部 烧杯中， 烧杯中 并调节吊篮位置使其下降时筛网距烧杯底部25mm,烧 烧 杯内盛有温度为37℃ 杯内盛有温度为 ℃±1℃的水，调节水位高度使吊篮上升时筛网在水 ℃的水， 下15mm处。除另有规定外，取供试品 片，分别置上述吊篮的玻璃管 处 除另有规定外，取供试品6片 启动崩解仪进行检查，各片均应在15分钟内全部崩解 分钟内全部崩解。 中，启动崩解仪进行检查，各片均应在 分钟内全部崩解。如有一片不 能完全崩解，应另取6片进行复试 均应符合规定。 片进行复试， 能完全崩解，应另取 片进行复试，均应符合规定。
实验原理
分子中有二烯醇的结构， 【鉴别】：维生素 分子中有二烯醇的结构，具有极强 鉴别】 维生素C分子中有二烯醇的结构 的还原性，可被硝酸银氧化为去氢维生素C，同时产生黑色 的还原性，可被硝酸银氧化为去氢维生素 ， 银沉淀; 维生素C还能与 还能与2,6-二氯靛酚（氧化性染料，其氧化 二氯靛酚（ 银沉淀 维生素 还能与 二氯靛酚 氧化性染料， 型在酸性介质中为玫瑰红色，在碱性介质中为蓝色）作用， 型在酸性介质中为玫瑰红色，在碱性介质中为蓝色）作用， 2,6-二氯靛酚被还原成无色的酚亚胺，从而使其颜色消失。 二氯靛酚被还原成无色的酚亚胺， 二氯靛酚被还原成无色的酚亚胺 从而使其颜色消失。 供试品与对照品的颜色和斑点在薄层板上在同一位置， 供试品与对照品的颜色和斑点在薄层板上在同一位置，即可 判断供试品与对照品的成分相同。 判断供试品与对照品的成分相同。 的水溶液不稳定， 【检查】：维生素 的水溶液不稳定，在高于或低于 检查】 维生素c的水溶液不稳定 在高于或低于PH56时，易受空气、光线、和温度的影响，分子中的内酯环经 时 易受空气、光线、和温度的影响， 水解、脱羧、脱水生成糠醛聚合呈色。 水解、脱羧、脱水生成糠醛聚合呈色。 具有强还原性， 【含量测定】：维生素 具有强还原性，可被不同的氧 含量测定】 维生素C具有强还原性 化剂定量氧化， 化剂定量氧化，故可用氧化还原滴定法测定其含量
成员及分工
雷丽娟 熊洁 杜玲 赵媛媛 刘美军 邢文博 罗利娟
溶液的颜色 分散均匀性 仪器准备 实验记录 鉴别2 鉴别 含量测定 重量差异 崩解时限 鉴别1 鉴别 实验报告 仪器准备 实验记录 仪器准备 实验记录
仪器准备 实验记录 仪器准备 实验记录 仪器准备 实验记录
预计完成时间及参考资料
参考资料： 中国药典》 参考资料：《中国药典》、药物分析 预计完成时间：鉴别： 小时 预计完成时间：鉴别：1小时 检查： 小时 检查：2小时 含量测定： 小时 含量测定：1小时
Байду номын сангаас
操作步骤（ ） 操作步骤（1）
一、【性状】本品为白色至略带淡黄色片。 性状】本品为白色至略带淡黄色片。 鉴别】 二、【鉴别】 （1）取本品细粉适量（约相当于维生素 ）取本品细粉适量（约相当于维生素C0.2g),加水 加水 10ml，振摇使维生素 溶解，滤过，分成二等分，在一份中 溶解， ，振摇使维生素C溶解 滤过，分成二等分， 加硝酸银试液0.5ml，即生成银的黑色沉淀；在另一份中， 加硝酸银试液 ，即生成银的黑色沉淀；在另一份中， 加二氯靛酚钠试液1—2滴，试液的颜色即消失。 加二氯靛酚钠试液 滴 试液的颜色即消失。 （2）取本品细粉适量（约相当于维生素 ）取本品细粉适量（约相当于维生素c10mg）加水 ）加水10ml， ， 振摇使维生素C溶解 滤过，取滤液作为供试品溶液； 溶解， 振摇使维生素 溶解，滤过，取滤液作为供试品溶液；另取 维生素C对照品 加水溶解并稀释制成1ml中约含 对照品， 中约含1mg的溶 维生素 对照品，加水溶解并稀释制成 中约含 的溶 作为对照品溶液。照薄层色谱法试验， 液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶 液各2µl 分别点于同一硅胶 分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以乙酸乙酯 薄层板上， 液各 薄层板上 以乙酸乙酯— 乙醇—水 为展开剂， 小时内） 乙醇 水（5:4:1)为展开剂，展开，晾干，立即（1小时内） 为展开剂 展开，晾干，立即（ 小时内 置紫外光灯（ 下检视。 置紫外光灯（254nm)下检视。供试品溶液所显主斑点的位 下检视 置和颜色应与对照品溶液的主斑点相同。 置和颜色应与对照品溶液的主斑点相同。
维生素C片质量分析 维生素 片质量分析
09大专药学 班 大专药学1班 大专药学 第三组
小组成员： 小组成员： 雷丽娟 熊洁 杜玲 刘美军 邢文博 罗利娟 指导老师： 指导老师：谭韬 赵媛媛
维生素C片质量分析 维生素 片质量分析
一、实验原理 二、试剂及仪器 操作步骤（ ） 三、操作步骤（1）、（2）、（3） ） ） 四、成员及分工 五、预计完成时间及参考资料 六、指导老师意见
指导老师意见
试剂及仪器
【鉴别】玻璃棒、漏斗、烧杯、硝酸银试液、胶头滴管、二 鉴别】玻璃棒、漏斗、烧杯、硝酸银试液、胶头滴管、 氯靛酚钠试液、维生素c片 维生素C对照品 纯化水、 对照品、 氯靛酚钠试液、维生素 片、维生素 对照品、纯化水、硅 胶、薄层色谱板、乙酸乙酯—乙醇 水（5:4:1)、紫外光灯、 薄层色谱板、乙酸乙酯 乙醇—水 、紫外光灯、 乙醇 电子天平、乳钵、滤纸、锥形瓶2个 电子天平、乳钵、滤纸、锥形瓶 个 检查】 可见分光光度计、 【检查】（1）纯化水、维生素 片、紫外 可见分光光度计、 ）纯化水、维生素c片 紫外—可见分光光度计 50ml烧杯两个、玻璃漏斗 个、滤纸、玻璃棒（2）维生素 烧杯两个、 烧杯两个 玻璃漏斗1个 滤纸、玻璃棒（ ）维生素c 药匙、电子天平、称量瓶、烧杯（ ） 片、药匙、电子天平、称量瓶、烧杯（3）纯化水 容量瓶、 （20℃±1℃）、 ℃ ℃）、100ml容量瓶、维生素 片、2号筛 （4） 容量瓶 维生素c片 号筛 ） 崩解仪、维生素c片 崩解仪、维生素 片、药匙 含量测定】称量瓶、研钵、 量瓶、 【含量测定】称量瓶、研钵、100ml量瓶、滴定管、玻璃棒、 量瓶 滴定管、玻璃棒、 漏斗、烧杯、胶头滴管、新沸过的冷水、稀醋酸、淀粉指示 漏斗、烧杯、胶头滴管、新沸过的冷水、稀醋酸、 碘滴定液、 剂、碘滴定液、电子天平